ES2959472T3 - Composites mejorados - Google Patents

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electrically conductive
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English (en)
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Martin Simmons
John Leslie Cawse
George Green
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Hexcel Composites Ltd
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Abstract

Uso de un material compuesto, comprendiendo el material compuesto al menos un preimpregnado, comprendiendo dicho preimpregnado al menos una resina polimérica y al menos un refuerzo fibroso; y partículas conductoras dispersas en la resina polimérica. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Composites mejorados
La presente invención se refiere al uso de partículas eléctricamente conductoras para reducir la resistividad inicial aparente de una resina polimérica constituyente de un composite.
Los composites se utilizan cada vez más en aplicaciones estructurales en muchos campos debido a sus atractivas propiedades mecánicas y su bajo peso en comparación con los metales. Los composites son conocidos en el campo por consistir en la estratificación de materiales para proporcionar un material de tipo laminado estructuralmente ventajoso. Sin embargo, mientras que la conductividad eléctrica es uno de los atributos más obvios de los metales, los composites basados en refuerzos de fibra (como las películas adhesivas, las películas de superficie y los materiales preimpregnados (prepreg)), suelen tener una conductividad eléctrica mucho menor.
Los composites convencionales suelen estar formados por una fase de refuerzo, generalmente constituida por fibras continuas o discontinuas, y una fase matriz, generalmente un polímero termoestable o termoplástico. La mayoría de los polímeros de matriz de primera generación para la fabricación de composites eran, por naturaleza, quebradizos, por lo que ha sido necesario desarrollar versiones más endurecidas. Los composites utilizados como estructuras primarias en aplicaciones aeroespaciales suelen ser los denominados materiales endurecidos de segunda o tercera generación.
Existe una necesidad particular de composites que presenten conductividad eléctrica para diversas aplicaciones. Estas aplicaciones incluyen la protección contra rayos, la disipación electrostática (ESD) y las interferencias electromagnéticas (EMI). Se sabe que los composites anteriores, como los basados en fibras de carbono, tienen cierto grado de conductividad eléctrica que suele estar asociada a la naturaleza grafítica de los filamentos de carbono. Sin embargo, el nivel de conductividad eléctrica proporcionado es insuficiente para proteger el composite de los efectos dañinos de, por ejemplo, un rayo.
Los composites endurecidos de segunda generación representan una mejora con respecto a los materiales anteriores de primera generación debido a la incorporación de fases endurecedoras dentro del material de la matriz. Esto incluye la incorporación de metales al conjunto mediante láminas expandidas, mallas metálicas o alambres entrelazados. Los metales típicos que se utilizan para este fin son el aluminio, el bronce y el cobre. Estos composites pueden proporcionar una mejor conductividad eléctrica. Sin embargo, suelen ser pesados y tienen propiedades mecánicas y estéticas muy degradadas. Estos composites suelen encontrarse en la primera o las dos primeras capas del material, por lo que a menudo se obtiene un acabado superficial general deficiente.
En caso de impacto de un rayo sobre composites de segunda generación, los daños se limitan normalmente a la capa protectora superficial. La energía del rayo suele ser suficiente para vaporizar parte del metal y quemar un pequeño agujero en la malla. Los daños en el composite subyacente pueden ser mínimos y limitarse a una o dos capas superiores. No obstante, después de un golpe de este tipo sería necesario recortar la zona dañada y repararla con una nueva protección metálica y, si fuera necesario, con un nuevo compuesto.
Como ya se ha mencionado, los materiales con fibras de carbono poseen cierta conductividad eléctrica. Sin embargo, la vía de conductividad es sólo en la dirección de las fibras, con una capacidad limitada para la disipación de la corriente eléctrica en direcciones ortogonales al plano del refuerzo de la fibra (dirección z). Los materiales reforzados con carbono suelen incluir una estructura intercalada que da lugar a una conductividad inherentemente baja en la dirección z debido a las propiedades de aislamiento eléctrico de la intercalación. El resultado de una disposición de este tipo puede tener efectos desastrosos cuando se ve dañado por un rayo, ya que la descarga eléctrica puede penetrar en la lámina intermedia, volatilizar la resina que contiene y provocar la deslaminación de la masa y la penetración a través del composite.
Los composites endurecidos de tercera generación se basan en la tecnología intercalar, en la que se alternan capas resinosas con capas reforzadas con fibras, y proporcionan protección contra los impactos. Sin embargo, estas capas de resina actúan como aislante eléctrico y, por tanto, la conductividad eléctrica en la dirección z del material es deficiente (es decir, ortogonal a la dirección de las fibras). El impacto de un rayo en el composite puede provocar un fallo catastrófico del componente, al perforar un laminado de varias capas.
El documento EP-A-1 099541 divulga un material para moldear láminas de resina termoendurecible, un proceso de producción y un producto moldeado.
El documento US-A-6,043,169 divulga esteras reflectantes de rf no tejidas y método de fabricación de las mismas. El documento US-A-4,973,514 divulga composites de blindaje emi.
El documento US-A-5,068,061 divulga polímeros electroconductores que contienen fibras carbonosas.
El documento US 2005/070185 divulga una estructura compuesta de polímero reforzada con una aleación con memoria de forma y un método de fabricación de la misma.
Por lo tanto, la presente invención pretende proporcionar un composite que tenga propiedades de conductividad eléctrica mejoradas en comparación con los intentos anteriores descritos en el presente documento, y que tenga poco o ningún peso adicional en comparación con un composite estándar. La presente invención también pretende proporcionar un composite que tenga la conductividad eléctrica mejorada sin detrimento del rendimiento mecánico del material.
Otro objetivo es proporcionar un composite tolerante al impacto de rayos que sea cómodo de fabricar, utilizar y reparar.
Según un primer aspecto de la presente invención se proporciona el uso de partículas conductoras para reducir una resistividad aparente inicial de una resina polimérica constituyente de un composite según la reivindicación 1.
Sorprendentemente, se ha descubierto que el uso de partículas conductoras en una resina polimérica de un preimpregnado proporciona una resistividad aparente reducida, mejorando así la conductividad eléctrica z direccional a través del composite. Además, se ha comprobado que las partículas conductoras dispersas en la formulación de resina, y posteriormente preimpregnadas, dan como resultado un preimpregnado con características de manipulación sustancialmente similares en comparación con un preimpregnado equivalente no modificado.
Se entiende que las referencias a un composite incluyen materiales que comprenden un refuerzo de fibra, donde la resina polimérica está en contacto con la fibra pero no impregnada en la fibra. El término composite también incluye una disposición alternativa en la que la resina está parcialmente embebida o parcialmente impregnada en la fibra, comúnmente conocida en la técnica como preimpregnado. El preimpregnado también puede tener una capa de refuerzo fibrosa totalmente impregnada. El composite también puede incluir materiales multicapa que tienen múltiples capas de fibra-resina-fibra.
Se entiende que las referencias a la "estructura intercalada" se refieren al material multicapa que tiene una estructura de fibra-resina-fibra. El término "intercalar" se refiere a la resina polimérica que está presente, e intercalada, entre las capas de fibras. Las referencias al "grosor de la lámina intercalada" se refieren a la distancia media a través de la lámina intercalada medida desde la superficie superior de una lámina de fibra inferior a la superficie inferior de una lámina de fibra superior. Por lo tanto, el espesor de la lámina intercalada equivale al espesor de la capa intercalada de resina polimérica, y las referencias al espesor de la lámina intercalada y al espesor de la resina polimérica son intercambiables.
Los términos capa intermedia, capa intermedia de resina y capa libre de fibras, tal como se utilizan en el presente documento, son todos intercambiables y se refieren a la capa de resina polimérica.
El término resina polimérica, tal como se utiliza aquí, se refiere a un sistema polimérico.
Los términos "resina polimérica" y "sistema polimérico" se utilizan indistintamente en la presente solicitud, y se entiende que se refieren a mezclas de resinas de longitudes de cadena variables. Por lo tanto, el término polimérico incluye una realización en la que las resinas presentes se presentan en forma de una mezcla de resinas que comprende resinas con una longitud de cadena superior a 3. La resina polimérica resultante al curarse forma una matriz reticulada de resina.
La resistividad aparente se refiere a la medición de la resistividad "aparente" o "volumétrica" de un material semiconductor. Puede verse que la referencia a una "resistividad aparente inicial" se refiere a la resistividad aparente de una resina polimérica antes de la adición de partículas conductoras. El valor en Ohmios-m es la resistencia inherente de un material determinado. Los Ohms-m (Qm) se utilizan para medir la conductividad de un material tridimensional. La resistividad eléctrica aparentepde un material suele definirse de la siguiente manera:
p=RA
i
donde;
pes la resistividad estática (medida en ohmios-metro),
Res la resistencia eléctrica de una muestra uniforme del material (medida en ohmios),
les la longitud de la muestra (medida en metros)
Aes el área de la sección transversal de la muestra (medida en metros cuadrados)
En la presente invención, la resistividad volumétrica sólo se mide en ladirecciónz(a través del espesor del composite). En todos los casos se hace referencia a la resistividad "volumétrica", ya que el espesor siempre se tiene en cuenta en el cálculo.
El objetivo de la invención se consigue incorporando en la región intercalar del preimpregnado una fracción de volumen baja de partículas conductoras a un nivel en sí mismo totalmente insuficiente para impartir conductividad eléctrica a la resina polimérica de la que está hecho el preimpregnado.
Además, se ha descubierto que la adición de partículas conductoras, como partículas de carbono o esferas de vidrio recubiertas de plata, al composite reduce la resistividad aparente y, por tanto, proporciona niveles de conductancia eléctrica que superan los que cabría esperar razonablemente.
Otra ventaja de la invención es la mejora de la conductividad térmica del preimpregnado, lo que permite un calentamiento más rápido y una mejor disipación del calor generado durante la exotermia de curado. Otra ventaja es que la resistencia eléctrica del composite no cambia esencialmente con las variaciones de temperatura.
La reducción de la resistividad aparente y la mejora de la conductividad se traducen en una mejora del rendimiento frente al rayo. Esta mejora conseguida por la presente invención es, por tanto, sorprendente en vista de los bajos niveles de partículas conductoras de la electricidad empleados, y de la alta resistividad eléctrica que normalmente presenta la propia resina intercalada.
Se prevé que los términos "resistividad" y "conductividad" utilizados en el presente documento se refieran a la resistividad eléctrica y a la conductividad eléctrica, respectivamente.
Tal como se utiliza en el presente documento, el término "partículas" se refiere a aditivos discretos con forma tridimensional que son distintos, tratados como unidades individuales y separables de otros aditivos individuales, pero esto no impide que los aditivos estén en contacto entre sí. El término abarca las formas y tamaños de las partículas conductoras de la electricidad descritas y definidas en el presente documento.
Se entiende que el término "relación de aspecto" utilizado aquí se refiere a la relación entre la dimensión más larga y la dimensión más corta de un cuerpo tridimensional. El término es aplicable a aditivos de cualquier forma y tamaño, tal como se utilizan en el presente documento. Cuando el término se utiliza en relación con cuerpos esféricos o sustancialmente esféricos, la relación pertinente sería la del mayor diámetro de la sección transversal con el menor diámetro de la sección transversal del cuerpo esférico. Por tanto, se entenderá que una esfera perfecta tendría una relación de aspecto de 1:1. Las relaciones de aspecto especificadas en el presente documento para las partículas conductoras de la electricidad se basan en las dimensiones de las partículas una vez aplicado el recubrimiento metálico.
Las referencias al tamaño de las partículas conductoras de la electricidad se refieren al mayor diámetro de la sección transversal de las partículas.
Las partículas conductoras de electricidad adecuadas pueden incluir, a modo de ejemplo, esferas, microesferas, dendritas, perlas, polvos, cualquier otro aditivo tridimensional adecuado, o cualquier combinación de los mismos. Las partículas conductoras utilizadas en la presente invención pueden comprender cualquier partícula conductora adecuada. Se entenderá que esto incluiría cualquier partícula conductora adecuada capaz de reducir la resistividad aparente y facilitar así la conductividad eléctrica del composite.
Las partículas conductoras de la electricidad pueden seleccionarse entre partículas conductoras recubiertas de metal, partículas conductoras no metálicas o una combinación de las mismas.
Las partículas conductoras se dispersan en la resina polimérica. Se prevé que el término "dispersas" puede incluir cuando las partículas conductoras están presentes sustancialmente en toda la resina polimérica sin estar presentes en una concentración sustancialmente mayor en cualquier parte de la resina polimérica. Además, el término "dispersas" también incluye la presencia de partículas conductoras en zonas localizadas de la resina polimérica si sólo se requiere una resistividad aparente reducida en zonas específicas del composite.
Las partículas conductoras recubiertas de metal pueden comprender partículas de núcleo que están sustancialmente cubiertas por un metal adecuado.
Las partículas del núcleo pueden ser cualquier partícula adecuada. Las partículas adecuadas, a modo de ejemplo, incluyen las formadas a partir de polímeros, caucho, cerámica, vidrio, minerales o productos refractarios como las cenizas volantes.
El polímero puede ser cualquier polímero adecuado que sea un polímero termoplástico o termoendurecible. Los términos "polímero termoplástico" y "polímero termoendurecible" se definen en el presente documento.
Las partículas del núcleo formadas a partir de vidrio pueden ser de cualquiera de los tipos utilizados para fabricar microesferas sólidas o de vidrio.
Ejemplos de partículas de vidrio adecuadas que contienen sílice son el vidrio de sosa, el borosilicato y el cuarzo. Alternativamente, el vidrio puede estar sustancialmente libre de sílice. Entre los vidrios sin sílice adecuados se incluyen, a modo de ejemplo, los vidrios de calcogenuro.
Las partículas del núcleo pueden ser porosas o huecas o pueden ser ellas mismas una estructura de núcleo-funda, por ejemplo partículas poliméricas de núcleo-funda. Las partículas del núcleo pueden recubrirse primero con una capa activadora, una capa promotora de la adherencia, una capa de imprimación, una capa semiconductora u otra capa antes de ser recubiertas de metal.
Las partículas del núcleo son preferentemente partículas huecas formadas a partir de vidrio. El uso de partículas huecas formadas a partir de vidrio puede ser ventajoso en aplicaciones en las que la reducción de peso es de particular importancia.
Se pueden utilizar mezclas de las partículas del núcleo para obtener, por ejemplo, densidades más bajas u otras propiedades útiles, por ejemplo, se puede utilizar una proporción de partículas huecas de vidrio recubiertas de metal con una proporción de partículas de caucho recubiertas de metal para obtener una capa endurecida con una gravedad específica más baja.
Los metales adecuados para recubrir las partículas del núcleo incluyen, a modo de ejemplo, plata, oro, níquel, cobre, estaño, aluminio, platino, paladio y cualquier otro metal conocido por poseer una alta conductividad eléctrica.
Se pueden utilizar múltiples capas de recubrimientos metálicos para recubrir las partículas del núcleo, por ejemplo cobre recubierto de oro, o cobre recubierto de plata. También es posible la deposición simultánea de metales, con lo que se obtienen recubrimientos metálicos mixtos.
El recubrimiento metálico puede realizarse por cualquiera de los medios conocidos para el recubrimiento de partículas. Algunos ejemplos de procesos de recubrimiento adecuados son la deposición química en fase de vapor, la pulverización catódica, la galvanoplastia o la deposición química sin electrodos.
El metal puede estar presente como metal en masa, metal poroso, columnar, microcristalino, fibrilar, dendrítico, o cualquiera de las formas conocidas en el recubrimiento metálico. El recubrimiento metálico puede ser liso o presentar irregularidades superficiales como fibrillas o protuberancias para aumentar la superficie específica y mejorar la unión interfacial.
El recubrimiento metálico puede tratarse posteriormente con cualquiera de los agentes conocidos en la técnica para mejorar la unión interfacial con la resina polimérica, por ejemplo silanos, titanatos y circonatos.
La resistividad eléctrica del recubrimiento metálico debe ser preferiblemente inferior a 3 ><10'5Qm, más preferiblemente inferior a 1 *10'7 Qm, y más preferiblemente inferior a 3 *10'8 Qm.
Las partículas conductoras recubiertas de metal pueden tener cualquier forma adecuada, por ejemplo esférica, elipsoidal, esferoidal, discoidal, dendrítica, barras, discos, acicular, cuboide o poliédrica. También pueden utilizarse fibras finamente picadas o molidas, como las fibras de vidrio molidas recubiertas de metal. Las partículas pueden tener geometrías bien definidas o ser de forma irregular.
Las partículas conductoras recubiertas de metal deben poseer una relación de aspecto <100, preferiblemente <10, y más preferiblemente <2.
La distribución del tamaño de las partículas conductoras recubiertas de metal puede ser monodispersa o polidispersa. Preferiblemente, al menos el 90 % de las partículas recubiertas de metal tienen un tamaño comprendido entre 0,3 pm y 100 pm, más preferiblemente entre 1 pm y 50 pm, y más preferiblemente entre 5 pm y 40 pm.
Las partículas conductoras de electricidad pueden ser partículas conductoras no metálicas. Se entenderá que esto incluiría cualquier partícula no metálica adecuada que no tenga un recubrimiento metálico, y que sea capaz de reducir la resistividad aparente y facilitar así la conductividad eléctrica del composite.
Entre las partículas conductoras no metálicas adecuadas se incluyen, a modo de ejemplo, escamas de grafito, polvos de grafito, partículas de grafito, láminas de grafeno, fullerenos, negro de humo, polímeros intrínsecamente conductores (PCI, incluidos el polipirrol, el politiofeno y la polianilina), complejos de transferencia de carga o cualquier combinación de los mismos.
Un ejemplo de combinación adecuada de partículas conductoras no metálicas incluye combinaciones de PCI con negro de carbono y partículas de grafito.
La distribución del tamaño de las partículas conductoras no metálicas puede ser monodispersa o polidispersa. Preferiblemente, al menos el 90 % de las partículas conductoras no metálicas tienen un tamaño comprendido entre 0,3 pm y 100 pm, más preferiblemente entre 1 pm y 50 pm, y más preferiblemente entre 5 pm y 40 pm.
Las partículas conductoras de la electricidad tienen un tamaño tal que al menos el 50% de las partículas presentes en la resina polimérica tienen un tamaño inferior a 10 |jm del espesor de la capa de resina polimérica. En otras palabras, la diferencia entre el grosor de la capa de resina y el tamaño de las partículas conductoras de la electricidad es inferior a 10 jm. Preferiblemente, las partículas conductoras de la electricidad tienen un tamaño tal que al menos el 50% de las partículas presentes en la resina polimérica tienen un tamaño inferior a 5 jm del espesor de la capa de resina polimérica.
Por lo tanto, el tamaño de al menos el 50% de las partículas conductoras de la electricidad es tal que forman un puente a través del espesor intercalar (capa de resina polimérica), y las partículas están en contacto con una capa fibrosa superior de refuerzo y una capa fibrosa inferior de refuerzo dispuestas alrededor de la capa de resina polimérica.
Las partículas eléctricamente conductoras están presentes en un intervalo de 0,2 % en vol. a 20 % en vol. del composite. Más preferiblemente, las partículas conductoras están presentes en el intervalo de 0,4 % en vol. a 15 % en vol.. Más preferiblemente, las partículas conductoras están presentes en el intervalo de 0,8 % en vol. a 10 % en vol..
En una realización alternativa, las partículas conductoras de la electricidad pueden estar presentes en una cantidad inferior al 10 % en vol. de la capa de resina polimérica.
Se puede observar que los intervalos preferidos de las partículas conductoras de la electricidad se expresan en % en vol. ya que el peso de las partículas puede presentar una gran variación debido a la variación de las densidades. Las partículas conductoras de la electricidad pueden utilizarse solas o en cualquier combinación adecuada.
Sin querer estar indebidamente limitado por la teoría, se ha descubierto que los beneficios de la invención pueden ser conferidos debido a que las partículas conductoras (ya sean metálicas o no metálicas) actúan como puentes de conductancia eléctrica a través del espesor intercalar (es decir, a través de la capa de resina polimérica y entre las capas de refuerzo fibroso), conectando así las capas de refuerzo fibroso y mejorando la conductancia eléctrica direccional z.
También se ha descubierto que el uso de partículas conductoras de la electricidad con un tamaño sustancialmente igual al grosor de la lámina intermedia permite ventajosamente proporcionar conductancia eléctrica a través del composite (en el plano z) a niveles de carga relativamente bajos. Estos bajos niveles de carga de partículas conductoras de la electricidad son inferiores a los que se necesitarían normalmente para que la propia resina polimérica fuera conductora de la electricidad.
Por lo tanto, las partículas conductoras de la electricidad facilitan la conductividad eléctrica reduciendo la resistividad aparente del composite.
El composite también puede comprender nanomateriales de carbono. Los nanomateriales de carbono pueden seleccionarse entre nanotubos de carbono y nanofibras de carbono. Los nanomateriales de carbono pueden ser nanotubos o nanofibras de carbono.
Los nanomateriales de carbono pueden tener un diámetro del orden de 10-500 nm. Los nanomateriales de carbono preferidos pueden tener un diámetro comprendido entre 100 y 150 nm.
Los nanomateriales de carbono pueden tener preferentemente una longitud comprendida entre 1 y 10 jm.
Los nanomateriales de carbono pueden proporcionar vías conductoras eléctricas adicionales a través del composite (en el plano z) mediante puentes adicionales a través de la lámina intermedia. Los refuerzos fibrosos están dispuestos en forma de capas o capas que comprenden un número de hebras de fibra. El composite comprende al menos dos capas fibrosas de refuerzo dispuestas a ambos lados de una capa de resina polimérica. Además de proporcionar conductividad eléctrica en los planos x e y del material, las capas actúan como capas de soporte de la estructura del material y contienen sustancialmente la resina polimérica.
El refuerzo fibroso del preimpregnado puede seleccionarse entre sistemas de fibras híbridas o mixtas que comprenden fibras sintéticas o naturales, o una combinación de las mismas. El refuerzo fibroso es conductor de la electricidad y, por tanto, está formado por fibras que son conductoras de la electricidad.
El refuerzo fibroso puede seleccionarse preferentemente entre cualquier material adecuado, como vidrio metalizado, carbono, grafito, fibras poliméricas metalizadas (con capas metálicas continuas o discontinuas), cuyo polímero puede ser soluble o insoluble en la resina polimérica. Puede elegirse cualquier combinación de estas fibras. También pueden utilizarse mezclas de estas fibras con fibras no conductoras (como la fibra de vidrio, por ejemplo).
El refuerzo fibroso está formado preferentemente por fibras de carbono.
El refuerzo fibroso puede comprender fibras agrietadas (es decir, rotas por estiramiento) o selectivamente discontinuas, o fibras continuas. Se prevé que el uso de fibras agrietadas o selectivamente discontinuas puede facilitar el laminado del composite curado antes de su curado completo según la invención, y mejorar su capacidad de ser moldeado.
El refuerzo fibroso puede estar en forma de cintas o cabos textiles tejidos, no rizados, no tejidos, unidireccionales o multiaxiales.
La forma tejida se selecciona preferentemente entre un estilo de tejido liso, satinado o de sarga. Las formas no rizadas y multiaxiales pueden tener varias capas y orientaciones de fibra.
Tales estilos y formas de refuerzo fibroso son bien conocidos en el campo del refuerzo de composites, y están disponibles comercialmente a través de varias empresas, incluyendo Hexcel Reinforcements de Villeurbanne, Francia.
La resina polimérica del preimpregnado comprende preferentemente al menos una resina termoestable o termoplástica.
El término "resina termoendurecible" incluye cualquier material adecuado que sea plástico y normalmente líquido, en polvo o maleable antes del curado y diseñado para ser moldeado en una forma final. La resina termoestable puede ser cualquier resina termoestable adecuada. Una vez curada, una resina termoendurecible no es adecuada para fundir y volver a moldear. Los materiales de resina termoendurecible adecuados para la presente invención incluyen, pero no se limitan a, resinas de fenol formaldehído, urea-formaldehído, 1,3,5-triazina-2,4,6-triamina (Melamina), bismaleimida, resinas epoxi, resinas de éster vinílico, resinas de benzoxazina, resinas fenólicas, poliésteres, poliésteres insaturados, resinas de éster de cianato, o cualquier combinación de las mismas. La resina termoestable se selecciona preferentemente entre resinas epoxídicas, resinas de éster de cianato, bismaleimida, éster de vinilo, benzoxazina y resinas fenólicas.
El término "resina termoplástica" incluye cualquier material adecuado que sea plástico o deformable, que se funda en líquido cuando se calienta y se congele hasta volverse quebradizo, y que forme un estado vítreo cuando se enfría lo suficiente. Una vez formada y curada, una resina termoplástica es apta para fundir y volver a moldear. Entre los polímeros termoplásticos adecuados para la presente invención se incluyen los siguientes, solos o combinados: poliéter sulfona (PES), poliéter éter sulfona (PEES), polifenil sulfona, polisulfona, poliéster, macrociclos polimerizables (p. ej. tereftalato de butileno cíclico), polímeros de cristal líquido, poliimida, polieterimida, aramida, poliamida, poliéster, policetona, polieteretercetona (PEEK), poliuretano, poliurea, poliariléter, poliarilsulfuros, policarbonatos, óxido de polifenileno (PPO) y PPO modificado, o cualquier combinación de los mismos.
La resina epoxi polimérica comprende preferentemente al menos uno de los éteres diglicidílicos de bisfenol-A (BPA) y bisfenol-F (BPF) y sus derivados; el derivado tetraglicidílico de 4,4-diaminodifenilmetano (TGDDM); el derivado triglicidílico de aminofenoles, y otros éteres y aminas glicidílicos bien conocidos en la técnica.
La resina polimérica se aplica al refuerzo fibroso. El refuerzo fibroso puede estar total o parcialmente impregnado por la resina polimérica. En una realización alternativa, la resina polimérica puede ser una capa separada que está próxima al refuerzo fibroso y en contacto con él, pero que no impregna sustancialmente dicho refuerzo fibroso. El composite puede incluir al menos un agente de curado. El agente de curado puede estar sustancialmente presente en la resina polimérica. Se prevé que el término "sustancialmente presente" signifique al menos un 90 % en peso del agente de curado, preferiblemente un 95 % en peso del agente de curado.
Para las resinas epoxi, los agentes de curado de la invención son aquellos que facilitan el curado de los compuestos epoxi-funcionales de la invención y, en particular, facilitan la polimerización de apertura de anillo de dichos compuestos epoxi. En una realización particularmente preferente, dichos agentes de curado incluyen aquellos compuestos que polimerizan con el compuesto o compuestos epoxi-funcionales, en la polimerización de apertura de anillo de los mismos.
Pueden utilizarse dos o más agentes de curado combinados.
Los agentes de curado adecuados incluyen anhídridos, particularmente anhídridos policarboxílicos, tales como anhídrido nádico (NA), anhídrido metilnádico, anhídrido Itálico, anhídrido tetrahidroftálico, anhídrido hexahidroftálico, anhídrido metiltetrahidroftálico, anhídrido metilhexahidroftálico, anhídrido endometilentetrahidroftálico o anhídrido trimelítico.
Otros agentes de curado adecuados son las aminas, incluidas las aminas aromáticas, por ejemplo 1,3-diaminobenceno, 1,4-diaminobenceno, 4,4'-diaminodifenilmetano, y las poliaminosulfonas, como 4,4'-diaminodifenilsulfona (4,4'-DDS), y 3,3'-diaminodifenilsulfona (3,3'-DDS).
Además, los agentes de curado adecuados pueden incluir resinas de fenol-formaldehído, como la resina de fenolformaldehído que tiene un peso molecular medio de aproximadamente 550-650, la resina de p-t-butilfenolformaldehído que tiene un peso molecular medio de aproximadamente 600-700, y la resina de p-n-octilfenolformaldehído, que tiene un peso molecular medio de aproximadamente 1200-1400.
Pueden utilizarse otras resinas adecuadas que contengan grupos fenólicos, como las resinas a base de resorcinol y las resinas formadas por polimerización catiónica, como los copolímeros de diciclopentadieno y fenol. Otras resinas adecuadas son las resinas de melamina-formaldehído y las resinas de urea-formaldehído.
En la presente invención pueden utilizarse como agentes de curado diferentes composiciones disponibles en el mercado. Una de estas composiciones es AH-154, una formulación de tipo diciandiamida, disponible en Ajinomoto USA Inc. Otros productos adecuados son Ancamide 1284, que es una mezcla de 4,4'-metilendianilina y 1,3-bencenodiamina; estas formulaciones se pueden adquirir en Pacific Anchor Chemical, Performance Chemical Division, Air Products and Chemicals, Inc. Allentown, EE.UU..
El (los) agente(s) de curado se selecciona(n) de forma que proporcione(n) el curado del componente de resina del composite cuando se combina(n) con el mismo a temperaturas adecuadas. La cantidad de agente de curado necesaria para proporcionar un curado adecuado del componente de resina variará en función de una serie de factores, como el tipo de resina que se vaya a curar, la temperatura de curado deseada y el tiempo de curado. Los agentes de curado suelen incluir cianoguanidina, aminas aromáticas y alifáticas, anhídridos ácidos, ácidos de Lewis, ureas sustituidas, imidazoles e hidrazinas. La cantidad concreta de agente de curado necesaria para cada situación particular puede determinarse mediante una experimentación rutinaria bien establecida.
Los agentes de curado preferidos a modo de ejemplo incluyen la 4,4'-diaminodifenil sulfona (4,4'-DDS) y la 3,3'-diaminodifenil sulfona (3,3'-DDS).
El agente de curado, si está presente, puede estarlo en un intervalo de 45 % en peso a 2 % en peso del composite. Más preferiblemente, el agente de curado puede estar presente en el intervalo de 30 % en peso a 5 % en peso. Más preferiblemente, el agente de curado puede estar presente en un intervalo de 25 % en peso a 5 % en peso.
Los aceleradores, si están presentes, son típicamente uronas. Entre los aceleradores adecuados, que pueden utilizarse solos o combinados, se incluyen la N,N-dimetil, N'-3,4-diclorofenil urea (Diuron), la N'-3-clorofenil urea (Monuron) y, preferentemente, la N,N-(4-metil-m-fenileno bis[N',N'-dimetilurea] (TDI urona).
El composite también puede incluir ingredientes adicionales como agentes que mejoran o modifican el rendimiento. Los agentes mejoradores o modificadores de las prestaciones, a modo de ejemplo, pueden seleccionarse entre flexibilizadores, agentes/partículas endurecedoras, aceleradores adicionales, cauchos de núcleo, retardadores de llama, agentes humectantes, pigmentos/tintes, retardadores de llama, plastificantes, absorbentes de UV, compuestos antifúngicos, cargas, modificadores de viscosidad/agentes de control de flujo, adhesivos, estabilizadores e inhibidores.
Los agentes/partículas endurecedores pueden incluir, a modo de ejemplo, cualquiera de los siguientes, solos o en combinación: poliamidas, copoliamidas, poliimidas, aramidas, policetonas, polietercetonas, éteres de poliarileno, poliésteres, poliuretanos, polisulfonas, polímeros de hidrocarburos de alto rendimiento, polímeros de cristal líquido, PTFE, elastómeros y elastómeros segmentados.
Los agentes/partículas endurecedoras, si están presentes, pueden estarlo en un intervalo de 45 % en peso a 0 % en peso del composite. Más preferiblemente, pueden estar presentes en un intervalo de 25 % en peso a 5 % en peso. Lo más preferible es que estén presentes entre el 15 % y el 10 % en peso.
Un agente/partícula endurecedor adecuado, a modo de ejemplo, es Sumikaexcel 5003P, disponible comercialmente en Sumitomo Chemicals de Tokio, Japón.
Alternativas a 5003P son Solvay polysulphone 105P, y Solvay 104P que están disponibles comercialmente de Solvay de Bruselas, Bélgica.
Los rellenos adecuados pueden incluir, a modo de ejemplo, cualquiera de los siguientes, solos o combinados: sílices, alúminas, titania, vidrio, carbonato cálcico y óxido cálcico.
El composite puede comprender una resina polimérica adicional que es al menos una resina termoestable o termoplástica como se ha definido anteriormente.
Aunque es deseable que la mayoría de las partículas conductoras de la electricidad se encuentren dentro de la resina polimérica del composite, no suele ser perjudicial que un pequeño porcentaje de dichas partículas se distribuya dentro del refuerzo fibroso. Las partículas conductoras pueden dispersarse adecuadamente en la resina polimérica del preimpregnado mediante operaciones convencionales de mezcla o combinación.
La resina mezclada que contiene todos los aditivos necesarios y las partículas conductoras pueden incorporarse al preimpregnado por cualquiera de los métodos conocidos, por ejemplo, un proceso denominado de lacado, un proceso de película de resina, extrusión, pulverización, impresión u otros métodos conocidos.
En un proceso de lacado, todos los componentes de la resina se disuelven o dispersan en un disolvente y el refuerzo fibroso se sumerge en el disolvente, eliminándose a continuación el disolvente mediante calor. En un proceso de película de resina, la resina polimérica se vierte como una película continua, ya sea de una laca o de una resina fundida en caliente, sobre un sustrato que ha sido tratado con un agente desmoldeante y, a continuación, la película recubierta se pone en contacto con el refuerzo fibroso y, con la ayuda del calor y la presión, la película de resina se funde y fluye hacia las fibras. Se puede utilizar una multiplicidad de películas e impregnar de este modo uno o ambos lados de la capa de fibra.
Si el preimpregnado se fabrica mediante un proceso de película o lacado, la mayoría de las partículas conductoras serán "filtradas" por las fibras de refuerzo y, por tanto, se impedirá sustancialmente que entren en el refuerzo fibroso porque el tamaño de las partículas es mayor que la distancia entre las fibras de refuerzo. Otros procedimientos, como la pulverización o la impresión, permitirían colocar las partículas conductoras directamente sobre el refuerzo fibroso con una penetración muy baja de dichas partículas entre las fibras. Cuando se utilizan partículas huecas recubiertas de metal, puede ser necesario utilizar equipos de mezclado de menor cizallamiento para reducir el efecto deformante que el mezclado puede producir en las partículas conductoras.
El preimpregnado puede estar en forma de cintas continuas, cables de arrastre, tejidos, bandas o tramos cortados de cintas, cables de arrastre, tejidos o bandas. El preimpregnado puede ser una película adhesiva o de superficie, y puede tener además soportes incrustados de diversas formas tanto tejidos como de punto y no tejidos.
Los preimpregnados formulados de acuerdo con la presente invención pueden fabricarse en componentes finales utilizando cualquiera de los métodos conocidos, por ejemplo, el laminado manual, el laminado de cinta automatizado (ATL), la colocación automatizada de fibras, el embolsado al vacío, el curado en autoclave, el curado fuera de autoclave, el procesamiento asistido por fluidos, los procesos asistidos por presión, los procesos de molde emparejado, el curado de prensa simple, el curado de prensa-clave o el prensado de banda continua.
El composite puede estar en una realización que comprende una sola capa de refuerzo fibroso conductor, que tiene aplicada en un lado una capa de resina polimérica que comprende partículas eléctricamente conductoras. El composite puede fabricarse en una sola capa y, posteriormente, formarse en múltiples capas para proporcionar una estructura intercalada por estratificación. Por lo tanto, la estructura intercalar se forma durante el laminado, donde se produce una configuración fibra-resina-fibra.
Por lo tanto, el composite puede estar formado por un único preimpregnado. Alternativamente, el composite puede comprender una pluralidad de preimpregnados.
El grosor de la capa de resina polimérica del preimpregnado está preferiblemente en el intervalo de 1 pm a 100 pm, más preferiblemente de 1 pm a 50 pm, y más preferiblemente de 5 pm a 50 pm.
Pueden utilizarse múltiples capas de composites conductores. Así, a modo de ejemplo, puede prepararse un conjunto utilizando 12 capas de composites estándar y 4 capas de composites que contengan partículas conductoras de la presente invención, mejorando así la conductividad del conjunto final. Como ejemplo adicional, podría prepararse un conjunto laminado a partir de 12 capas de composites estándar, y composite que comprenda partículas conductoras y sin refuerzo de fibra de carbono. Opcionalmente, cuando se utiliza un composite de la presente invención, puede colocarse una capa de aislamiento eléctrico entre las capas de fibra de carbono y la superficie de resina. Por ejemplo, puede utilizarse una capa de fibra de vidrio reforzada como capa aislante. Se entiende que hay muchos montajes posibles que podrían ser utilizados, y los descritos en este documento son sólo a modo de ejemplo.
Otra ventaja es que el composite, antes de estar completamente curado, es completamente flexible y es adecuado para procesos automatizados de colocación de cintas que se utilizan cada vez más en la fabricación de grandes estructuras de composite en la industria aeroespacial.
El composite puede ser curado total o parcialmente usando cualquier temperatura adecuada, presión y condiciones de tiempo conocidas en la técnica.
El composite puede curarse utilizando un método seleccionado entre radiación UV-visible, radiación de microondas, haz de electrones, radiación gamma u otra radiación térmica o no térmica adecuada.
Mientras que la mayor parte de la discusión siguiente se concentra en la protección contra rayos, se verá fácilmente que hay muchas aplicaciones potenciales para un composite que exhibe una resistividad aparente reducida y una alta conductividad eléctrica. Así, el nivel de conductividad conseguido por la presente invención hará que los composites resultantes sean adecuados para su uso en blindaje electromagnético, protección electrostática, retorno de corriente y otras aplicaciones en las que sea necesaria una conductividad eléctrica mejorada.
Además, aunque gran parte de la discusión se centra en los componentes aeroespaciales, también es posible aplicar la presente invención a la caída de rayos y otros problemas de gestión eléctrica en turbinas eólicas, edificios, embarcaciones, trenes, automóviles y otras áreas de interés.
Se prevé que la presente invención, cuando se utiliza para componentes aeroespaciales, puede utilizarse para aplicaciones de estructura primaria (es decir, aquellas partes de la estructura que son críticas para mantener la integridad del avión), así como para aplicaciones de estructura secundaria.
Para que la presente invención pueda comprenderse más fácilmente, se hará referencia, a modo de ejemplo, a la siguiente descripción y a los dibujos que la acompañan, en los que;
La figura 1es una fotografía de la superficie superior de un panel dañado tras el impacto simulado de un rayo;
La figura 2es una fotografía de una superficie inferior del panel dañado de la figura 1 tras el impacto simulado de un rayo;
La figura 3es una exploración C ultrasónica del panel dañado de las figuras 1 y 2;
La figura 4es una fotografía de una superficie superior de un panel dañado de la presente invención tras un impacto simulado de un rayo;
La figura 5es una fotografía de una superficie inferior del panel dañado de la figura 4 de la presente invención tras un impacto simulado de un rayo;
La figura 6es una exploración C ultrasónica del panel dañado de las figuras 4 y 5;
La figura 7es una micrografía de una sección transversal pulida del panel de las figuras 4 y 5;
La figura 8es una fotografía de una superficie superior de un panel dañado de la presente invención tras un impacto simulado de un rayo;
La figura 9es una fotografía de una superficie inferior del panel dañado de la figura 8 de la presente invención después de un impacto simulado de un rayo; y
La figura 10es una exploración C ultrasónica del panel dañado de las figuras 8 y 9.
En los siguientes ejemplos, "resina pura" se refiere a la resina de matriz polimérica básica, en ausencia de fibras de refuerzo, utilizada para la fabricación de preimpregnados.
HexPly® M21 es un material preimpregnado de resina epoxi intercalada disponible en Hexcel Composites, Duxford, Cambridge, Reino Unido.
LY1556 es una resina epoxi disponible en Hunstman Advanced Materials, Duxford, Cambridge, Reino Unido.
Se entenderá que todas las pruebas y propiedades físicas enumeradas se han determinado a presión atmosférica y temperatura ambiente (es decir, 20°C), a menos que se indique lo contrario en el presente documento, o a menos que se indique lo contrario en los métodos y procedimientos de prueba referenciados.
Ejemplo comparativo 1 (resina pura)
Se produjo una muestra de resina epoxi pura de M21 mezclando todos los componentes uniformemente y curando en un horno controlado termostáticamente a 180 ° C durante 2 horas. Dado que la muestra del ejemplo comparativo 1 no contenía partículas conductoras, no entra en el ámbito de la presente invención y se menciona a efectos comparativos. A continuación, se midió la resistividad superficial de la placa de resina curada utilizando un resistivímetro modelo 272 de Monroe Electronics, colocando un electrodo circular en la superficie de la muestra de resina limpia y leyendo el valor medido y visualizado en el panel de instrumentos. Es importante que el contacto entre la muestra y la sonda sea bueno, por lo que las muestras de resina limpia deben ser planas, lisas y uniformes. Los resultados figuran en la tabla 1
Ejemplo 2
Muestras de resina (M21) que comprenden esferas de vidrio sólido recubiertas de plata (tamaño 20|jm) presentes en los siguientes niveles:
2-1 1,0 % en vol. (equivalente a 2,5 % en peso)
2-2 2,0 % en vol. (equivalente a 5,0 % en peso)
2-3 3,0 % en vol. (equivalente a 7,5 % en peso)
2-4 4,0 % en vol. (equivalente a 10,0 % en peso)
se prepararon y curaron en un horno a 180°C durante 2 horas. A continuación, se midió la resistividad de la superficie utilizando el mismo resistivímetro y el mismo procedimiento detallados en el Ejemplo comparativo 1. Los resultados figuran en la tabla 1.
Ejemplo 3
Muestras de resina (M21) que comprenden partículas de polimetilmetacrilato (PMMA) recubiertas de plata (tamaño 20|jm) presentes en los siguientes niveles:
3-1 2,5 % en vol. (equivalente a 2,5 % en peso)
3-2 5,0 % en vol. (equivalente a 5,0 % en peso)
3-3 7,5 % en vol. (equivalente a 7,5 % en peso)
3- 4 10,0 % en vol. (equivalente a 10,0 % en
peso)
se prepararon y curaron en un horno a 180°C durante 2 horas. A continuación, se midió la resistividad de la superficie utilizando un resistivímetro y el procedimiento detallado en el Ejemplo comparativo 1. Los resultados figuran en la tabla 1.
Ejemplo 4
Muestras de resina (M21) que comprenden esferas de vidrio huecas recubiertas de plata (tamaño 20jm) presentes en los siguientes niveles:
4- 1 2,5 % en vol. (equivalente a 2,5 % en peso)
4-2 5,0 % en vol. (equivalente a 5,0 % en peso)
4-3 7,5 % en vol. (equivalente a 7,5 % en peso)
4-4 10,0 % en vol. (equivalente a 10,0 % en peso)
se prepararon y se curaron en un horno a 180°C durante 2 horas. A continuación, se midió la resistividad de la superficie utilizando un resistivímetro y el procedimiento detallado en el Ejemplo comparativo 1. Los resultados figuran en la tabla 1.
[0127] La resistividad superficial es una medida de la resistividad de las películas delgadas que tienen un espesor uniforme. La resistividad superficial se mide en ohmios/cuadrado (S2/cuadrado), y es equivalente a la resistividad para sistemas bidimensionales. El término es, por tanto, una medida de la resistividad para una corriente que pasa a lo largo de la superficie, en lugar de a través del material, que se expresa como resistividad aparente. La resistividad superficial también se denomina resistencia de lámina.
Tabla 1:Resistividad superficial de la resina M21 modificada con partículas conductoras.
Estos resultados demuestran que la adición de partículas de plata conductoras al 10%en vol. o inferior tiene un efecto sobre la resistividad superficial de las resinas epoxi puras curadas, y generalmente mejora la conductividad del composite.
Ejemplo 5 (resina pura)
Se produjo una muestra de resina epoxi pura a la que se añadió LY1556 (50,0 g) nanofibras de carbono (150 nm de diámetro) producidas por Electrovac de Austria. Utilizando una mezcladora Flaktec Speedmixer, las fibras se dispersaron en la resina a 2500rpm durante 15 minutos. Se añadieron a la mezcla perlas recubiertas de plata (20 |jm) al 2,0 % en peso, nanofibras de carbono (110 nm) al 2,0 % en peso, y 4,4'-diaminodifenilsulfona, y se mezclaron por agitación. La formulación se curó en un horno con control termostático a 180°C durante 2 horas. A continuación, se midió la resistividad superficial de la placa curada utilizando un resistivímetro modelo 272 de Monroe Electronics. Los resultados se resumen en la tabla 2.
Tabla 2:Resistividad superficial de composites formados por esferas de vidrio recubiertas de plata y nanofibras de carbono (CNF).
Estos resultados muestran que la combinación de nanofibras de carbono con esferas de vidrio recubiertas de plata reduce aún más la resistividad superficial de la resina epoxi en comparación con una resina epoxi que contiene únicamente las esferas de vidrio sólidas recubiertas de plata.
En los ejemplos siguientes, "compuesto de carbono" se refiere a la resina de matriz básica, en presencia de fibras de carbono de refuerzo, utilizada para la fabricación de preimpregnados.
Ejemplo 6 (compuesto de carbono)
La resina M21 se produjo mezclando los componentes en un mezclador de pala en Z (Winkworth Machinery Ltd, Reading, Inglaterra). La resina se recubrió como una fina película sobre papel siliconado que se impregnó en fibra de carbono IM7 de módulo intermedio disponible en (Hexcel Composites, Duxford, Reino Unido) con un peso de resina del 35% utilizando una prensa en caliente para fabricar un preimpregnado unidireccional. Se colocó un preimpregnado unidireccional de cinco capas de aproximadamente 10 cm por 10 cm y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. En primer lugar, se determinó el valor de la resistencia eléctrica del composite en la dirección z mediante la pulverización catódica con oro de un cuadrado a cada lado de una muestra de forma rectangular, con el fin de garantizar una baja resistencia de contacto. A continuación, se midió la resistividad aplicando sondas a la zona de las muestras tratada con pulverización catódica de oro y utilizando una fuente de alimentación (TTi EL302P Programmable 30V/2A Power Supply Unit, Thurlby Thandar Instruments, Cambridge, Reino Unido) capaz de variar la tensión o la corriente.
Ejemplo 7 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con esferas de vidrio recubiertas de plata (20 pm) en un intervalo de 0,8-2,4 % en vol. de la resina y los componentes se mezclaron en un mezclador Winkworth. La resina se recubrió como una fina película sobre papel siliconado y se impregnó sobre fibra de carbono IM7 de módulo intermedio con un peso de resina del 35% utilizando una prensa en caliente para fabricar un preimpregnado unidireccional. Se colocó un preimpregnado de cinco capas de aproximadamente l0 cm por 10 cm unidireccionalmente y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. Se determinó un valor de resistencia eléctrica en dirección z según el método del Ejemplo 5. Los resultados se resumen en la tabla 3.
Tabla 3:Resistividad volumétrica del compuesto de carbono modificado con esferas de vidrio recubiertas de plata.
Los resultados de la Tabla 3 muestran claramente una disminución de la resistividad volumétrica en la dirección z en comparación con el material de resina puro del Ejemplo 6, y también una disminución de la resistividad cuando se aumenta la cantidad de esferas de vidrio recubiertas de plata en el material.
Ejemplo 8 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con esferas de vidrio huecas recubiertas de plata (20 pm) en un intervalo de 2,5-10,0 % en vol. de la resina, y los componentes se mezclaron en un mezclador Winkworth. La resina se recubrió como una fina película sobre papel siliconado y se impregnó sobre fibra de carbono IM7 de módulo intermedio con un peso de resina del 35% utilizando una prensa en caliente para fabricar un preimpregnado unidireccional. Se colocó un preimpregnado de cinco capas de aproximadamente 10 cm por 10 cm unidireccionalmente y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. Se determinó un valor de resistencia eléctrica en dirección z según el método del Ejemplo 6. Los resultados se resumen en la tabla 4.
Tabla4: Resistividad volumétrica del composite de carbono modificado con esferas huecas de vidrio recubiertas de plata según el Ejemplo 8.
Los resultados de la Tabla 4 muestran claramente una disminución de la resistividad volumétrica en la dirección z con el aumento de la cantidad de esferas de vidrio recubiertas de plata en el material.
Ejemplo 9 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con partículas de polimetilmetacrilato recubiertas de plata (20 pm) en un intervalo de 2,5 10,0 % en vol. de la resina. La resina se fabricó mezclando los componentes en una mezcladora Winkworth. La resina se recubrió como una fina película sobre papel siliconado y se impregnó sobre fibra de carbono IM7 de módulo intermedio con un peso de resina del 35% utilizando una prensa en caliente para fabricar un preimpregnado unidireccional. Se colocó un preimpregnado de cinco capas de aproximadamente 10 cm por 10 cm unidireccionalmente y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. Se determinó un valor de resistencia eléctrica en dirección z según el método del Ejemplo 6. Los resultados se resumen en la tabla 5.
Tabla 5:Resistividad volumétrica del compuesto de carbono modificado con esferas de PMMA recubiertas de plata.
Los resultados de la Tabla 5 muestran claramente una disminución de la resistividad volumétrica en la dirección z con el aumento de la cantidad de esferas de vidrio recubiertas de plata en el material.
Ejemplo 10 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con plata/cobre dendrítico (40 pm) a una carga de 0,30 % en vol. de la resina. La resina se fabricó mezclando los componentes en una mezcladora Winkworth. La resina se recubrió como una fina película sobre papel siliconado y se impregnó sobre fibra de carbono IM7 de módulo intermedio con un peso de resina del 35% utilizando una prensa en caliente para fabricar un preimpregnado unidireccional. Se colocó un preimpregnado de cinco capas de aproximadamente 10 cm por 10 cm unidireccionalmente y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. Se determinó un valor de resistencia eléctrica en dirección z según el método del Ejemplo 6. Los resultados se resumen en la tabla 6.
Ejemplo 11 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con microesferas de vidrio recubiertas de plata (100 pm) a una carga de 1,0 % en vol. de la resina. Se fabricó un preimpregnado y un composite según el ejemplo 9. El valor de la resistencia eléctrica en dirección Z se determinó según el Ejemplo 6. Los resultados se resumen en la tabla 6.
Ejemplo 12 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con fibras de vidrio recubiertas de plata (190 |jm) a una carga del 1,25%en peso de la resina. Se fabricó un preimpregnado y un composite según el ejemplo 9. El valor de la resistencia eléctrica en dirección Z se determinó según el Ejemplo 6. Los resultados se resumen en la tabla 6.
Tabla 6:Resistividad volumétrica del compuesto de carbono modificado con diferentes partículas conductoras.
Los resultados de la Tabla 6 muestran una disminución de la resistividad volumétrica en dirección z generalmente con aumentos de la cantidad de partículas conductoras de la electricidad. Además, los resultados muestran una reducción particularmente buena en el Ejemplo 11, en el que se utilizan esferas de vidrio recubiertas de plata que tienen un tamaño sustancialmente igual al espesor de la capa de resina polimérica.
Ejemplo 13 (compuesto de carbono)
El preimpregnado M21 se fabricó según el Ejemplo 12. Se preparó un laminado cuasi isotrópico (QI) de 6 capas de un tamaño aproximado de 10 cm * 10 cm y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177 °C durante 2 horas. La temperatura de transición vitrea, Tg, del composite se determinó mediante análisis térmico dinámico a partir de la traza del módulo de almacenamiento, E', siendo de 194,5°C. Se cortó una muestra cuadrada del panel curado y se midió la resistividad en dirección z de la siguiente manera. Para garantizar un buen contacto eléctrico, las partes adecuadas del compuesto se recubrieron de oro al vacío en las proximidades donde se iba a realizar la conexión con la fuente de alimentación. A continuación, se determinó la resistividad aplicando una corriente de 1 amperio desde la fuente de alimentación y midiendo la tensión resultante.
Tabla 7:Resistividad volumétrica del compuesto del Ejemplo 16.
Ejemplo 14 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con perlas de vidrio recubiertas de plata de 20 jm al (2 % en vol., 5 % en peso) y el preimpregnado se produjo según el método del Ejemplo 13. Se preparó un laminado cuasi isotrópico de 6 capas de un tamaño aproximado de 10 cm * 10 cm y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. La temperatura de transición vítrea (T<g>) del compuesto se determinó, como en el Ejemplo 14, en 196,0°C. Así pues, la adición de perlas recubiertas de plata no tiene un efecto perjudicial sobre la T<g>. Se cortó una muestra cuadrada del panel curado y se midió la resistividad en la dirección z como en el ejemplo 13. La resistividad mejora considerablemente.
Tabla 8:Resistividad volumétrica del compuesto del ejemplo 14.
Ejemplo 15 (compuesto de carbono)
La resina M21 se modificó con perlas de vidrio recubiertas de plata de 20 |jm al (2%en vol., 5%en peso) y nanofibras de carbono (150 nm de diámetro) al 2 % en peso de la resina. El preimpregnado se fabricó según el Ejemplo 13. Se preparó un laminado cuasi isotrópico de l2 capas de un tamaño aproximado de 10 cm * 10 cm y se curó en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177 °C durante 2 horas. La temperatura de transición vitrea (T<g>) del compuesto se determinó, como en el Ejemplo 14, en 196,5°C. Así pues, la adición de las perlas recubiertas de plata no ha tenido un efecto perjudicial sobre la T<g>. Se cortó una muestra cuadrada del panel curado y se midió la resistividad en la dirección z como en el ejemplo 13. La resistividad mejora considerablemente.
Tabla 9:Resistividad volumétrica del compuesto del Ejemplo 15.
Ejemplo 16 (simulación de un rayo)
La resina M21 fue producida utilizando un mezclador Winkworth y luego filmada sobre papel siliconado. A continuación, esta película de resina se impregnó en fibra de carbono unidireccional de módulo intermedio, utilizando un preimpregnador UD a escala piloto, que produjo un preimpregnado con un peso areal de 268 g/m2 con un 35 % en peso de resina. Se produjeron dos preimpregnados de seis capas (lay up 0/90) de aproximadamente 60 cm por 60 cm, que se curaron en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas.
Los paneles se ensayaron en la Zona 1A; superficies del avión en las que hay una alta probabilidad de que el rayo se fije inicialmente (entrada o salida) con una baja probabilidad de que el rayo se quede colgando, como los radomos y los bordes de ataque. La zona 1A también incluye áreas de fijación de líderes barridos. La prueba de la zona 1A tiene tres componentes de forma de onda, componente de corriente alta A (2*106A, <500js), componente de corriente intermedia B (media de 2kA, <5ms) y componente de corriente continua C (200C, <1s). Ambas superficies de los paneles se rasparon en los bordes para garantizar una buena conexión con el marco exterior. El electrodo se conectó al panel mediante un fino hilo de cobre. El alambre de cobre proporciona un camino para la corriente y se vaporiza en la prueba. Es necesario ya que la tensión generada no es suficiente para descomponer el aire.
Las figuras 1 y 2 muestran un panel dañado del ejemplo 16 después de la caída simulada de un rayo. El panel 10, que no contiene partículas recubiertas de metal, presentaba daños graves tanto en la superficie superior 11, mostrada en la figura 1, como en la superficie inferior 12, mostrada en la figura 2.
También se realizó una exploración C ultrasónica 20 y se muestra en la Figura 3. La exploración C ultrasónica 20 del panel dañado 10 mostrado en las figuras 1 y 2 se realizó utilizando un R/D Tech Omniscan MX de Olympus. El escáner 20 muestra que la zona dañada para un panel 10 no modificado es muy grande.
Tabla 10:Parámetros de las pruebas de impacto de rayo del ejemplo 16.
Tabla 11:Descripción de la zona dañada tras la prueba de impacto de rayo
El área blanca 21 de la exploración C ultrasónica 20 es donde se ha producido la deslaminación del ejemplo 16 tras la prueba de impacto de rayo simulado. Esto muestra que el área dañada es grande para el panel 10 del ejemplo 16, que no contiene partículas recubiertas de metal.
Ejemplo 17 (simulación de impacto de un rayo)
La resina M21 se modificó con esferas de vidrio recubiertas de plata (2 % en vol., 5 % en peso de resina), se mezcló utilizando un mezclador Winkworth y después se filmó sobre papel siliconado antiadherente. A continuación, esta película de resina se impregnó en fibra de carbono unidireccional de módulo intermedio, lo que produjo un preimpregnado con un peso en área de 268 g/m2 con un 35 % en peso de resina. Se fabricaron dos preimpregnados de seis capas (lay up 0/90) de aproximadamente 60 cm por 60 cm que se curaron en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. A continuación, se realizó una prueba de impacto de rayo según el método del ejemplo 16.
Las figuras 4 y 5 muestran un panel 30 dañado tras un impacto de rayo simulado. La figura 4 muestra una superficie superior 31 del panel 30, y la figura 5 muestra una superficie inferior 32 del panel 30. Se observa claramente que el rayo simulado no ha penetrado en el panel compuesto 30 de la invención.
Se realizó una exploración C ultrasónica 40 en el panel 30 alcanzado por un rayo utilizando un R/D Tech Omniscan MX de Olympus. La exploración 40 se muestra en la figura 6. El escaneado 40 muestra que el área blanca 41 del panel 30 modificado se reduce en comparación con el Ejemplo 16 no modificado de las Figuras 1 y 2.
Por lo tanto, el panel 30 con partículas recubiertas de metal tiene un área de daño mucho más reducida cuando se compara con el panel de ejemplo comparativo como se muestra en las Figuras 1 y 2.
Tabla 12:Parámetros de las pruebas de impacto de rayo del ejemplo 17.
Tabla 13:Descripción de la zona dañada tras la prueba de impacto de rayo.
La Figura 7 muestra una microfotografía 50 de una sección transversal pulida del panel 30 mostrado en las Figuras 4 y 5. Las esferas de vidrio recubiertas de plata 53 se ven claramente situadas en la lámina intermedia de resina 52, y están en contacto con las capas de carbono 51.
Ejemplo 18 (simulación de un rayo)
La resina M21 se modificó con esferas de vidrio recubiertas de plata (2 % en vol., 5 % en peso de resina) y nanofibras de carbono (150 nm de diámetro, 2 % en peso de resina) mezcladas con un mezclador Winkworth y luego filmadas sobre papel siliconado. A continuación, esta película de resina se impregnó en fibra de carbono unidireccional de módulo intermedio, lo que produjo un preimpregnado con un peso en superficie de 268g/m2 con un 35 % en peso de resina. Se fabricaron dos preimpregnados de seis capas (lay up 0/90) de aproximadamente 60 cm por 60 cm que se curaron en una mesa de vacío a una presión de 7 bares a 177°C durante 2 horas. A continuación, se realizó una prueba de impacto de rayo según el método del ejemplo 16.
Las Figuras 8 y 9 muestran un panel 60 dañado tras el impacto simulado de un rayo. La figura 8 muestra una superficie superior 61 del panel 60, y la figura 9 muestra una superficie inferior 62 del panel 60. Se observa claramente que el rayo simulado no ha penetrado en el panel compuesto 60 de la invención.
Se realizó una exploración C ultrasónica 70 en el panel 60 alcanzado por un rayo utilizando un R/D Tech Omniscan MX de Olympus. La exploración 70 se muestra en la figura 10. La exploración 40 muestra que el área blanca 41 del panel modificado 60 se reduce en comparación con el panel no modificado 10 de las figuras 1 y 2.
Por lo tanto, el panel 60 con partículas recubiertas de metal y nanofibras de carbono tiene un área de daño mucho más reducida cuando se compara con el Ejemplo 16 como se muestra en las Figuras 1 y 2.
Tabla 14:Parámetros de las pruebas de impacto de rayo del ejemplo 18.
Tabla 15:Descripción de la zona dañada tras la prueba de impacto de rayo.
Por consiguiente, se demuestra que el uso de partículas conductoras de la electricidad en una resina polimérica de un composite proporciona una resistividad reducida. Esta resistividad reducida proporciona un mejor rendimiento del composite durante la caída de rayos, como se muestra en los Ejemplos 16 a 18.
Debe entenderse que la invención no debe limitarse a los detalles de las realizaciones anteriores, que se describen únicamente a modo de ejemplo. Son posibles muchas variaciones.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Uso de partículas eléctricamente conductoras para reducir una resistividad aparente inicial de una resina polimérica constituyente de un composite, comprendiendo el composite;
al menos dos capas de refuerzo fibrosas eléctricamente conductoras;
una capa de al menos una resina polimérica situada entre las dos capas; y
partículas conductoras de la electricidad dispersas en la resina polimérica; en el que las partículas tienen un tamaño tal que al menos el 50% de las partículas presentes en la capa de resina polimérica tienen un tamaño inferior a 10 micrómetros del espesor de la capa de resina polimérica; estando las partículas conductoras de la electricidad presentes en un intervalo de 0,2 a 20 % en vol. del composite; en el que el tamaño de las partículas conductoras de la electricidad se refiere al mayor diámetro en sección transversal de las partículas.
2. Uso según la reivindicación 1, en el que las partículas conductoras de la electricidad comprenden partículas conductoras recubiertas de metal o partículas conductoras no metálicas.
3. Uso según la reivindicación 2, en el que las partículas conductoras recubiertas de metal tienen una relación de aspecto <100.
4. Uso según cualquiera de las reivindicaciones 2 o 3, en el que al menos el 90 % de las partículas conductoras recubiertas de metal o partículas conductoras no metálicas tienen un tamaño en el intervalo de 0,3 pm a 100 |jm, preferentemente de 1 pm a 50 pm, más preferentemente de 5 pm a 40 pm.
5. Uso según la reivindicación 2, en el que las partículas conductoras no metálicas se seleccionan entre escamas de grafito, polvos de grafito, partículas de grafito, láminas de grafeno, fullerenos, negro de humo, polímeros intrínsecamente conductores (PCI - incluyendo polipirrol, politiofeno, polianilina), complejos de transferencia de carga, o cualquier combinación de los mismos.
6. Uso según la reivindicación 1, en el que las partículas conductoras de la electricidad comprenden partículas de carbono.
7. Uso según cualquier reivindicación anterior, en el que el composite comprende nanomateriales de carbono.
8. Uso según la reivindicación 7, en el que los nanomateriales de carbono se seleccionan entre nanofibras de carbono o nanotubos de carbono,.
9. Uso según cualquier reivindicación precedente, en el que las partículas conductoras de la electricidad están presentes en un intervalo de 0,4 % en vol. a 15 % en vol., más preferentemente de 0,8 a 10 % en vol. del composite.
10. Uso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende de 5 a 45 % en peso de partículas endurecedoras, preferentemente de 5 a 25 % en peso, más preferentemente de 10 a 15 % en peso.
11. Uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la capa de resina polimérica es una capa intercalada entre capas adyacentes de refuerzo fibroso eléctricamente conductor y las partículas conductoras actúan como puentes de conductancia eléctrica a través del espesor intercalado.
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