ES2987188T3 - Composiciones disolventes líquidas que contienen triamida N-(n-butil)tiofosfórica (NBPT) y su uso como un aditivo para fertilizantes que contienen nitrógeno amídico - Google Patents
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Abstract
Una composición líquida para aplicación sobre fertilizantes sólidos, en donde la composición contiene una sustancia activa en forma de triamida N-(n-butil)tiofosfórica, y un sistema disolvente, y un colorante y caracterizada porque el sistema disolvente comprende un disolvente orgánico del grupo de los triol, y al menos un codisolvente seleccionado entre alcohol bencílico y N,N-dimetilacetamida. Un método de fabricación de la composición líquida, en donde el método comprende: - mezclar la sustancia activa y el sistema disolvente a una temperatura de hasta 40 °C para disolver la sustancia activa, y luego - añadir el colorante y agitar y calentar a una temperatura de hasta 40 °C para disolver el colorante. Un uso de la composición líquida como aditivo para fertilizantes que contienen nitrógeno amídico. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Composiciones disolventes líquidas que contienen triamida N-(n-butil)tiofosfórica (NBPT) y su uso como un aditivo para fertilizantes que contienen nitrógeno amídico
Campo técnico
La invención se refiere a la estabilización de la triamida N-(n-butil)tiofosfórica (NBPT) tanto en una composición líquida como después de su aplicación en un fertilizante. En particular, el objeto de la invención es una composición líquida inhibidora de la ureasa que contiene triamida N-(n-butil)tiofosfórica (NBPT), un método de fabricación de dicha composición y el uso de dicha composición como un aditivo para fertilizantes que contienen nitrógeno amídico, incluidos urea, soluciones de urea y nitrato de amonio y fertilizantes NPK multicomponentes (que contienen nitrógeno, fósforo y potasio).
Estado de la técnica
Los fertilizantes nitrogenados se distinguen por la mayor eficiencia en la mejora del rendimiento entre todos los factores que afectan a la intensificación de la producción agrícola. Entre ellos, el más utilizado habitualmente y, al mismo tiempo, el más universal es la urea, que se distingue por el contenido de nitrógeno más alto (46%).
Sin embargo, se pueden perder cantidades significativas de este nutriente y no estar disponible para las plantas como resultado de la descomposición hidrolítica de la urea catalizada por la ureasa en el suelo. Como resultado, la descomposición de la urea conduce a la volatilización del amoniaco y el dióxido de carbono.
La ureasa es una enzima muy extendida en la naturaleza, que se encuentra en las células de las plantas superiores, bacterias, hongos, algas, invertebrados y en el suelo. La emisión de gases al aire efectuada por la actividad de la ureasa del suelo es tanto un problema ambiental como un problema económico y agronómico.
La nocividad medioambiental del amoniaco a partir del proceso de descomposición hidrolítica de la urea se debe no solo a su toxicidad directa, sino sobre todo a su alto potencial de acidificación y eutrofización. Un resultado indirecto del proceso de hidrólisis es el aumento de la emisión de gases de efecto invernadero a la atmósfera. La intensidad de la generación de amoniaco depende, entre otras cosas, de las propiedades del suelo (tipo, humedad, actividad microbiológica y pH) y de las condiciones climáticas (temperatura y cantidad de precipitación).
Con el fin de reducir y ralentizar la liberación de amoniaco de los fertilizantes de urea, es aconsejable cubrirlos con una capa de tierra inmediatamente después de aplicarlos, encapsulados con polímeros y usarlos junto con una sustancia que reduce la actividad enzimática de la ureasa denominada inhibidor. Entre las múltiples sustancias químicas indicadas por este término, cabe mencionar, entre otras, las sales metálicas [Ag(I), Hg(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Co(II), Ni(II), Pb(ll)], compuestos de boro, ácidos hidroxámicos, derivados de urea, compuestos de tiol, quinonas y compuestos heterocíclicos.
Los inhibidores de ureasa más estudiados y mejor descritos incluyen las amidas del ácido fosfórico y sus ésteres, que son análogos del estado de transición. Y los análogos del estado de transición se definen como compuestos que presentan características estructurales y electrónicas similares al estado de transición. Las propiedades inhibidoras de este grupo de moléculas se describieron por primera vez en la patente US 4,530,714 (Allied Corporation, 1985). Estos compuestos actúan bloqueando tres sitios activos de la enzima ureasa formando enlaces con dos átomos de níquel y un átomo de oxígeno del puente de carbamato que une ambos metales, impidiendo así que la molécula de urea alcance el átomo de níquel.
Además, las triamidas de ácido fosfórico se pueden usar en las granjas para ralentizar la descomposición enzimática de la urea presente en los excrementos de los animales, lo que, en consecuencia, reduce las emisiones de olores.
Uno de los ejemplos descritos de un inhibidor eficaz de ureasa es la triamida N-(n-butil)tiofosfórica (NBPT), un sólido blanco con un punto de fusión de 58-60°C. Esta sustancia puede descomponerse debido a la humedad y temperaturas elevadas, en particular por encima de 60°C. Su aplicación directa sobre el fertilizante de urea es muy difícil debido a su forma sólida y su escasa solubilidad en agua. La falta de homogeneidad del recubrimiento y, lo que es más importante, la falta de adsorción en la superficie de los fertilizantes constituyen un problema importante. Por lo tanto, es necesario utilizar soluciones de NBPT en un sistema de disolventes orgánicos adecuadamente seleccionado, que debe estar definido por su baja toxicidad, volatilidad e inflamabilidad, contenido mínimo de agua y un bajo coste de fabricación. Además, deben cumplir criterios básicos tales como bajo olor, alta solubilidad y estabilidad del NBPT, y resistencia de las soluciones orgánicas de NBPT a la cristalización a temperaturas bajo cero.
La búsqueda de sistemas disolventes apropiados para el NBPT se ha llevado a cabo durante años. Esto se pone de manifiesto por el número de patentes disponibles y compuestos químicos reivindicados en ellas.
La descripción de la patente US 4,530,714 describe una composición y un método de fabricación de soluciones de NBPT que comprenden acetona, diisobutilcetona, metanol, etanol, alcohol isopropílico, éter dietílico, tolueno, cloruro de metileno, clorobenceno o destilados de petróleo. Sin embargo, la mayoría de los disolventes orgánicos mencionados anteriormente son de uso limitado debido a su excesiva inflamabilidad y toxicidad. La patente se centra en el uso de composiciones para lograr altos rendimientos e inhibición de la actividad de la ureasa.
En la descripción de la solicitud de patente US 2015/0143860 A1, se usó DMSO, que es conocido por su olor desagradable característico, para preparar una composición de NBPT.
La descripción de la patente PL 232924 B1 describe una composición que contiene NBPT y disolventes seleccionados de 2,5,7,10-tetraoxaundecano (TOU) y/o aminas grasas etoxiladas y/o alcoholes grasos etoxilados. En la descripción del documento PL 232 924 B1 se indicaban problemas con la estabilidad de la NBPT, ya que la NBPT puede hidrolizarse o descomponerse térmicamente. Además, se indicaban dificultades conocidas con la aplicación del NBPT en los gránulos de fertilizante. La composición descrita en el documento PL 232 924 B1 se usa para recubrir fertilizantes de urea o nitrógeno, y los disolventes utilizados son inofensivos para el medio ambiente. La composición también proporciona una reducción del olor del fertilizante.
La descripción de la patente US 5,698,003 describe soluciones obtenidas disolviendo la NBPT en glicoles y derivados de glicol. Estas mezclas presentan una alta estabilidad en condiciones de almacenamiento. También se prevé que los codisolventes incluyendo la N-metilpirrolidona (NMP) y tensioactivos no iónicos se usen para proporcionar a las soluciones las propiedades deseadas. Sin embargo, la N-metilpirrolidona representa un grave peligro para la salud humana debido a sus efectos fetotóxicos y teratogénicos.
La descripción de la patente US 5,352,265 describe composiciones granulares homogéneas que contienen urea, NBPT y diciandiamida, en las que la urea representa más de 90% de su contenido. Estas composiciones proporcionan un aumento en la eficiencia de absorción de nitrógeno. Las composiciones granulares homogéneas se producen usando soluciones de NBPT en un disolvente seleccionado del grupo que consiste en aminas líquidas, 2-pirrolidona, N-metilpirrolidona y N-alquil-2-pirrolidona.
La descripción de la patente US 5,364,438 describe composiciones líquidas de NBPT que contienen solución acuosa de urea, nitrato de amonio y diciandiamida. En la descripción, también se indicaba la baja estabilidad de la NBPT, ya que este compuesto es sensible al calor y al agua. La estabilidad de la NBPT debe mejorarse mediante el uso de estabilizantes de NBPT, aunque la descripción no describe detalles de los estabilizantes de NBPT.
La descripción de la patente EP 2376506 B1 describe una composición de NBPT con disolventes seleccionados del grupo de ésteres de hidroxiácidos y alcoholes heterocíclicos. Los disolventes utilizados en la composición son disolventes que son degradables a sustancias naturales y son de baja toxicidad, baja volatilidad y baja inflamabilidad. La descripción apunta a la posibilidad de descomposición de la NBPT en presencia de humedad o temperatura elevada y, al mismo tiempo, la descripción prevé el uso de aditivos en la composición para mejorar la estabilidad o la capacidad de usar la composición. Los aditivos indicados incluyen, entre otros, inhibidores de la cristalización, agentes tensioactivos y colorantes.
La solicitud EP 3 472 122 A1 describe una composición que contiene NBPT, un vehículo líquido no acuoso y un sistema colorante que comprende un colorante azoico y agua. La composición proporciona estabilidad del color mejorada, lo que facilita la determinación del grado de recubrimiento del fertilizante con la composición.
La descripción de la patente US 8,048,189 describe composiciones de NBPT que contienen aminoalcoholes tales como etanolamina, dietanolamina, trietanolamina, monoisopropanolamina y diisopropanolamina. El documento US 8,048,189 también prevé el uso de un codisolvente y colorante. Las composiciones descritas proporcionan liberación reducida de nitrógeno de los fertilizantes, y el uso de aminas asegura la obtención de soluciones estables con una alta concentración de NBPT. Los fertilizantes a base de urea en forma granular o líquida son para usar como fertilizantes. La descripción de la patente también indica la inestabilidad térmica de la NBPT y sugiere tener cuidado durante la preparación para evitar la descomposición de la NBPT. Las composiciones descritas presentan mayor estabilidad de la NBPT en comparación con composiciones comerciales. Otras composiciones para fertilizantes que contienen NBPT se describen en los documentos WO 2018/152369 A1, US 2014/047882 A1 y US 2019/112241 A1.
Por lo tanto, el objeto de la presente invención es proporcionar nuevos disolventes y composiciones de NBPT que proporcionarían estabilidad en el almacenamiento y uso de la NBPT, tendrían poco olor y serían de baja inflamabilidad y baja explosividad, y sus propiedades fisicoquímicas garantizarían la fácil aplicación de la composición en fertilizantes sólidos, así como su mezcla con fertilizantes líquidos.
Objeto de la invención
El objeto de la presente invención es una composición líquida para su aplicación en fertilizantes sólidos, según la reivindicación 1.
Preferiblemente, el colorante no es un colorante del grupo de colorantes azoicos.
El contenido de la sustancia activa está en el intervalo de 15-35% en peso.
El contenido del disolvente orgánico del grupo de trioles está en el intervalo de 25-45% en peso.
El contenido del codisolvente está en el intervalo de 30-50% en peso.
El contenido del colorante está en el intervalo de 0,01-1% en peso.
El colorante se selecciona del grupo que consiste en azul ácido, preferiblemente a una concentración en el intervalo del 100-200%.
El disolvente orgánico del grupo de trioles es glicerina.
El codisolvente es alcohol bencílico o N,N-dimetilacetamida.
En una realización, la composición líquida comprende 15-35% en peso de triamida N-(n-butil)tiofosfórica, 25-45% en peso de glicerina, 30-50% en peso de alcohol bencílico y 0,01-1% en peso de azul ácido FG típico.
En una realización alternativa, la composición líquida comprende 15-35% en peso de triamida N-(n-butil)tiofosfórica, 25-45% en peso de glicerina, 30-50% en peso de N,N-dimetilacetamida y 0,01-1% en peso de azul ácido FG típico.
Además, se proporciona un método de fabricación de una composición líquida según la invención, en donde el método comprende:
• mezclar la sustancia activa en forma de triamida N-(n-butil)tiofosfórica y un sistema disolvente según la invención a una temperatura de hasta 40°C para disolver la sustancia activa, y después
• añadir un colorante y agitar y calentar a una temperatura de hasta 40°C para disolver el colorante.
Preferiblemente, el colorante no se selecciona del grupo de colorantes azoicos.
El objeto de la invención también es el uso de la composición líquida de la presente invención como un aditivo para fertilizantes que contienen nitrógeno amídico, según la reivindicación 4.
Preferiblemente, el fertilizante que contiene nitrógeno amídico se selecciona del grupo que consiste en urea, soluciones de urea y nitrato de amonio y fertilizantes NPK multicomponentes.
Por lo tanto, el alcance de la descripción cubre composiciones líquidas que contienen NBPT como una sustancia activa y un disolvente orgánico del grupo de los trioles que es glicerina en un sistema con los codisolventes: (a) alcohol bencílico (b) o/y N,N-dimetilacetamida. El contenido de la sustancia activa está en el intervalo de 15-35% en peso. Además de la composición, se añade un colorante según la invención para verificar la uniformidad del recubrimiento del fertilizante. En la forma preferida de la presente descripción, el colorante es al menos azul ácido FG al 200%.
El objetivo principal de la presente invención es obtener composiciones líquidas para usos fertilizantes y que contengan NBPT como sustancia activa, en donde las composiciones según la descripción tienen una alta estabilidad tanto a temperatura ambiente como a bajas temperaturas (hasta -10°C) después de transcurridos dos meses.
Una composición estable dentro del alcance de esta descripción significa una mezcla de disolventes con NBPT, cuyo nivel no cambia en más de 0,5% durante el almacenamiento y hasta en 5% durante el envejecimiento de los fertilizantes en una cámara climática (30°C) en recipientes cerrados durante 4 semanas. La estabilidad de la composición se ve afectada por la selección de disolventes adecuados, los cuales no deben reaccionar con el vehículo del fertilizante, lo que, en consecuencia, limita la degradación del principio activo (NBPT).
Como se describe en el presente documento, el almacenamiento se refiere a la estabilidad de la composición en envases sellados en una habitación seca, fresca y ventilada. Las composiciones se deben almacenar lejos de fuentes de calor. Deben estar protegidas de la exposición directa a la luz solar, la penetración de hielo y la humedad. Deben estar protegidas de caídas de temperatura por debajo de -10°C y de aumentos de temperatura por encima de 40°C.
Como se describe en el presente documento, el envejecimiento de los fertilizantes es el almacenamiento de los fertilizantes recubiertos con inhibidor en un recipiente cerrado hasta que los fertilizantes se esparcen en el campo. En condiciones de temperatura de hasta 30°C.
Otro objeto de la presente invención es obtener una composición de NBPT con disolventes orgánicos que esencialmente no tenga olores desagradables y no presenten un peligro relacionado con su inflamabilidad y explosividad.
Otro objeto de la presente invención es preparar composiciones líquidas de densidad y viscosidad apropiadas. Debido a los parámetros de densidad y viscosidad adecuados, las composiciones de la presente invención se pueden aplicar fácilmente a un fertilizante sólido.
Con el fin de lograr simultáneamente todos los objetivos mencionados anteriormente y obtener una ventaja competitiva, se han desarrollado nuevas composiciones que comprenden NBPT, que se explican en detalle a continuación.
Las composiciones se preparan usando un reactor provisto de un agitador y un sistema de calentamiento en el que se introducen un sistema disolvente y NBPT. A continuación, se agita todo y se calienta hasta 40°C hasta que se disuelva la sustancia activa, seguido de la adición de un colorante.
Se usa un colorante sólido para preparar la composición. El colorante es azul ácido FG, preferiblemente a una concentración de 100% y 200%. Las composiciones así preparadas se pueden usar como un aditivo para fertilizantes que contienen nitrógeno amídico, es decir, fertilizantes a base de urea tales como urea, soluciones de urea y nitrato de amonio y fertilizantes NPK multicomponentes.
Realizaciones
Con el fin de comprender mejor los principios de funcionamiento y realización de esta invención, a continuación se proporciona una descripción de las realizaciones. Las siguientes realizaciones no limitan el alcance de la invención, cuyo alcance está definido por las reivindicaciones.
Ejemplo 1
Se introdujeron 25-45 g de glicerina, 29-39 g de alcohol bencílico y 15-35 g de NBPT en el reactor provisto de un agitador y un sistema de calentamiento. Se agitó todo y se calentó hasta una temperatura que no superaba 40°C hasta que el NBPT se disolvió por completo. A continuación, se añadieron 0,01-1 g de colorante. La agitación y el calentamiento continuaron hasta que el colorante se disolvió por completo.
Cuando se usó el colorante en forma de azul ácido FG al 200% y una composición que contenía 25% en peso de triamida N-(n-butil)tiofosfórica, 35% en peso de glicerina, 39% en peso de alcohol bencílico y hasta 1% en peso de azul ácido FG al 200%, la composición basada en el inhibidor de ureasa NBPT obtenida se definió mediante los siguientes parámetros fisicoquímicos:
pH = 8,06; V20°c = 70,3 mm2/s; p20°c = 1,144 g/cm3
Ejemplo 2
Se introdujeron 30-50 g de N, N-dimetilacetamida, 24-44 g de glicerina y 15-35 g de NBPT en el reactor provisto de un agitador y un sistema de calentamiento. Se agitó todo y se calentó hasta una temperatura que no superaba 40°C hasta que el NBPT se disolvió por completo. A continuación, se añadieron 0,01-1 g de colorante. La agitación y el calentamiento continuaron hasta que el colorante se disolvió por completo. Cuando se usó el colorante en forma de azul ácido FG al 200% y una composición que contenía 25% en peso de triamida N-(n-butil)tiofosfórica, 34% en peso de glicerina, 40% en peso de N,N-dimetilacetamida y hasta 1% en peso de azul ácido FG al 200%, la composición basada en el inhibidor de ureasa NBPT obtenida se definió mediante los siguientes parámetros fisicoquímicos:
pH = 8,57; V20°c = 33,5 mm2/s; p20°c = 1,097 g/cm3
Ejemplo 3
Todas las composiciones preparadas de acuerdo con los ejemplos 1-2 se aplicaron a un fertilizante a base de urea para su estabilización. Se seleccionó urea para el ensayo.
Para cada muestra de fertilizante, se analizó el nivel del inhibidor NBPT inmediatamente después de la estabilización con las composiciones de los ejemplos 1 y 2, y luego después de 4 semanas de envejecimiento en una cámara climática (30°C) en recipientes cerrados. Para los ensayos, se usó cromatografía líquida de alta presión (HPLC) de acuerdo con la norma PN-EN 15688. Los resultados de las mediciones se muestran en la siguiente tabla.
Ejemplo Contenido de NBPT - después de aplicación [ppm] Contenido de NBPT - después de 4 semanas [ppm]
1 478 465
2 449 462
Los resultados obtenidos de los análisis confirman la alta estabilidad de la NBPT aplicada al fertilizante en un sistema de disolventes determinado, lo que permitirá cumplir el objetivo básico de reducir la actividad enzimática de la ureasa en las condiciones del suelo.
También se ensayó la estabilidad de las composiciones durante el almacenamiento. Antes y durante el almacenamiento, se tomaron muestras de las composiciones y se analizó el contenido de NBPT cada semana. Los ensayos se llevaron a cabo mediante cromatografía líquida de alta presión (HPLC) según la norma PN-EN 15688. Los resultados mostraron una disminución en el contenido de NBPT dentro de 0,5%.
Por lo tanto, el carácter innovador de las composiciones propuestas consiste en su estabilización efectiva de la NBPT no solo en una solución, sino también después de la aplicación en el fertilizante.
Vale la pena señalar que los resultados de las mediciones del contenido de NBPT, así como su disminución, pueden ser diferentes cuando se utilizan diferentes condiciones de almacenamiento y/o diferentes técnicas de ensayo (condiciones de ensayo). Sin embargo, independientemente del método/condiciones utilizados, las mediciones comparativas siempre deben mostrar la estabilidad de la NBPT en la composición de la presente invención.
Claims (5)
1. Una composición líquida para su aplicación en fertilizantes sólidos, en donde la composición contiene una sustancia activa en forma de triamida N-(n-butil)tiofosfórica, un sistema disolvente y un colorante, en donde la sustancia activa está en el intervalo de 15-35% en peso, en donde el sistema disolvente comprende un disolvente orgánico del grupo de trioles y al menos un codisolvente seleccionado de alcohol bencílico y N,N-dimetilacetamida, en donde el disolvente orgánico del grupo de trioles es glicerina en el intervalo de 25-45% en peso, en donde la composición comprende 30-50% en peso de alcohol bencílico o 30-50% en peso de N,N-dimetilacetamida, y en donde el colorante es un azul ácido FG típico en el intervalo de 0,01 -1% en peso.
2. La composición líquida según la reivindicación 1, caracterizada por que el colorante no es un colorante del grupo de colorantes azoicos.
3. La composición líquida según la reivindicación 1, caracterizada por que el colorante se selecciona del grupo que consiste en azul ácido a una concentración dentro del intervalo de 100-200%.
4. Un uso de la composición líquida que contiene una sustancia activa en forma de triamida N-(n-butil)tiofosfórica, un sistema disolvente y un colorante en donde la sustancia activa está en el intervalo de 15-35% en peso y el sistema disolvente comprende un disolvente orgánico del grupo de trioles y al menos un codisolvente seleccionado de alcohol bencílico y N,N-dimetilacetamida, en donde el disolvente orgánico del grupo de trioles es glicerina en el intervalo de 25-45% en peso, en donde la composición comprende 30-50% en peso de alcohol bencílico o 30-50% en peso de N,N-dimetilacetamida, y en donde el colorante es un azul ácido FG típico en el intervalo de 0,01-1% en peso, como un aditivo para los fertilizantes que contienen nitrógeno amídico.
5. El uso de la composición líquida según la reivindicación 4, caracterizado por que el fertilizante que contiene nitrógeno amídico se selecciona del grupo que consiste en urea, solución de urea y nitrato de amonio y fertilizantes NPK multicomponentes.
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