ES2994477T3 - Method for the preparation of non-cyclic alkoxyfunctional polysiloxanes - Google Patents

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Abstract

Un proceso para preparar un producto de reacción que contiene un polisiloxano alcoxi-funcional no cíclico calentando un sistema de reacción que comprende: (A) un poliorganosiloxano cíclico de la fórmula [(R<1>2SiO)2/2]n, en donde el subíndice n es un número entero de al menos 4 y cada R<1> es un grupo alquilo o un grupo arilo; (B) un silano de la fórmula R<2>(4-m)Si(OR<3>)m, en donde el subíndice m es un número entero de 1 a 4, cada R<2> es independientemente un grupo alquilo o un grupo arilo, un grupo hidrocarbilo o un grupo hidrocarbilo halogenado, y cada R<3> es independientemente un grupo alquilo; y (C) un sistema catalizador que comprende un trifluorometanosulfonato de metal de fórmula [M]<+>[CF3SO3]<->, donde M es un átomo de metal seleccionado entre sodio (Na) y potasio (K) y un ácido de Brönsted, donde se utilizan ácidos de Brönsted que tienen un valor de pKa <= 3,0, preferiblemente que tienen un valor de pKa <= 2,0, particularmente preferiblemente que tienen un valor de pKa <= - 0,0. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la producción de polisiloxanos alcoxifuncionales acíclicos
La invención se refiere a un procedimiento para la producción de un producto de reacción que contiene un polisiloxano alcoxifuncional acíclico, así como su uso para la producción de compuestos de silicio basados en SiOC, en especial para la producción de polietersiloxanos basados en SiOC.
Los polietersiloxanos basados en SiOC son componentes conocidos de antiespumantes, que muestran una eficacia y estabilidad especial para el desespumado de medios acuosos y no acuosos. Entre estos cuentan tanto la inhibición de espuma, el desespumado, una muy buena estabilidad a largo plazo, así como la extraordinaria compatibilidad en medios acuosos y no acuosos. Todas estas propiedades son de gran importancia para las modernas aplicaciones de barnices.
En el presente caso, el concepto antiespumante comprende tanto productos como formulaciones que impiden la espuma, así como aquellas que destruyen la espuma y que posibilitan una ventilación. En la práctica, las transiciones entre estos productos son fluidas, de modo que aquí se utiliza el concepto colectivo común antiespumante.
En muchos procedimientos técnicos, en especial cuando se trabaja en medios acuosos, es necesario limitar o suprimir completamente la formación indeseable de espuma durante los procesos de producción o procesamiento, ya que la espuma, o bien las coronas de espuma que se acumulan en procesos de agitación y dispersión o en los envases durante el proceso de envasado, prolongan los tiempos de producción, o bien pueden reducir el volumen efectivo de la instalación, o bien impedir incluso su trabajo correcto (desbordamiento, falta de transferencia de color).
Esto se puede conseguir añadiéndose antiespumante, que ya a muy bajas concentraciones de uso a partir de aproximadamente 0,001 % en peso pueden evitar o destruir espumas indeseables y simultáneamente no provocar interferencias en la superficie tras la aplicación de los sistemas. En la práctica, este último factor se debe considerar, así como un buen desespumado.
Se debe entender por interferencias de superficie propiedades indeseables para el usuario, como por ejemplo poros, cráteres, pérdida de brillo, efecto de piel de naranja, formación de arrugas y pérdida de adherencia en el sistema de revestimiento. No obstante, para el usuario también es muy importante una correspondiente estabilidad a largo plazo de las formulaciones, ya que productos como pinturas no se consumen frecuentemente de inmediato, sino a veces después de un almacenamiento más largo. Cuando se almacena en condiciones climatológicas extremas (calor y radiación solar), la eficacia de una formulación antiespumante a veces puede colapsar después de un corto período de tiempo.
El documento DE 24 13 987 A1 divulga el uso de siloxanos alcoxifuncionales acíclicos para la producción de polietersiloxanos, en especial para la producción de estabilizadores de espuma de poliuretano.
Para la producción de la clase significativa económicamente de polietersiloxanos basados en SiOC, así como poliéteres de silicona o copolímeros de siloxano-poliéter, se utilizan diversas variantes de procedimiento según el actual estado de la técnica.
El especialista sabe que en el caso de estos polietersiloxanos enlazados a SiOC se trata de una clase de productos que no tienden a la resinificación. También cuando los polietersiloxanos enlazados a SiOC contienen grupos reactivos, como por ejemplo grupos hidroxi, estos no se utilizan para la reticulación selectiva. Estos no son filmógenos a diferencia de resinas de silicona.
Clásicamente, los enlaces SiOC se forman mediante la reacción de un siloxano con un grupo saliente unido al átomo de silicio (por ejemplo halógeno) y un alcohol o polieterol. Este último se convierte habitualmente antes a través de la alcoxilación de compuestos de partida monohidroxifuncionales tales como, por ejemplo, butanol, con óxidos de alquileno. En particular, los clorosiloxanos están difundidos como compuestos de partida para este tipo de reacción. Sin embargo, los clorosiloxanos son difíciles de manipular, ya que son extremadamente reactivos. Su uso está ligado, además, con el inconveniente de que el cloruro de hidrógeno formado en el transcurso de la reacción limita la manipulación a instalaciones resistentes a la corrosión y conduce a problemas ecológicos. Además, en presencia de clorosiloxanos y alcoholes o bien polieteroles se pueden formar compuestos orgánicos de cloro, que no son deseables por motivos toxicológicos. Además, al hacer reaccionar un clorosiloxano con un alcohol o polieterol no es fácil conseguir una conversión cuantitativa, de modo que el componente con funcionalidad OH debe emplearse a menudo en un exceso estequiométrico referido a las funciones SiCl del componente de siloxano. El uso de un exceso de poliéter significa en la práctica que en los poliéteres de silicona así preparados están contenidas inevitablemente mayores cantidades de poliéteres en exceso que no han reaccionado, lo que reduce la concentración de los poliéteres de silicona tensioactivos y perjudican las propiedades de aplicación de los productos objetivo. En el caso de la ruta del clorosiloxano, a menudo es necesario utilizar bases como captadores de HCl para lograr buenas conversiones. Mediante el empleo de estas bases se forman grandes cantidades de sal, cuya eliminación proporciona dificultades a escala industrial.
Los siloxanos cíclicos como hexametilciclotrisiloxano, octametilciclotetrasiloxano y decametilciclopentasiloxano se pueden polimerizar mediante catálisis con ácidos de Lewis o Bronsted para dar siloxanos lineales de cadena larga, como se presenta, por ejemplo, en W. Noll, Chemie und Technologie der Silicone, Verlag Chemie GmbH, Weinheim, 1968 .
Por lo demás, se conoce el uso de un producto reactivo, como por ejemplo un polidiorganosiloxano terminado en metoxi, para la producción de poliorganopolisiloxanos, que se produce a partir de hexametilciclotrisiloxano (D3) y 1,4,6-trimetil-2,4,6-trivinilciclotrisiloxano (V3) con tetrametoxisilano (TMOS) en presencia de ácido trifluorometanosulfónico. ("Cationic Telomerization of Hexamethylcyclotrisiloxane (03) with Silanes Containing Alkoxy, Aryloxy and Acyloxy functions bound to Silicon", European Polymer Journal, Vol. 17, N° 4, 1981, páginas 413 - 419).
El documento EP 3 022 248 B1 divulga un procedimiento para la producción de un poliorganosiloxano hidrocarbonoxifuncional acíclico mediante calentamiento de una composición de poliorganosiloxanos cíclicos, un silano y un triflato metálico, en donde el átomo metálico se selecciona a partir de aluminio (Al), bismuto (Bi), hierro (Fe), galio (Ga), indio (In), escandio (Sc), samario (Sm) e iterbio (Yb).
En el ámbito de extensas investigaciones, los inventores pudieron determinar que en la catálisis se produce un determinado sistema catalizador. Por consiguiente, es tarea de la invención proporcionar un procedimiento con el que se puedan producir polisiloxanos alcoxifuncionales acíclicos, sin que se deban utilizar catalizadores con efecto corrosivo frente a metales o metales pesados que contienen catalizadores.
En este contexto, según la invención se descubrió de modo completamente sorprendente que un procedimiento para la producción de un producto de reacción que contiene un polisiloxano alcoxifuncional acíclico mediante calentamiento de un sistema de reacción que comprende:
(A) un poliorganosiloxano cíclico de la fórmula [(R<12>SiO)<2/2>]n, en donde el subíndice n es un número entero de al menos 4 y cada R1 es un grupo alquilo o grupo arilo;
(B) un silano de la fórmula R2(4-m)Si(OR3)m, en donde el subíndice m es un número entero de 1 a 4, cada R2 es independientemente un grupo alquilo o grupo arilo, un grupo hidrocarburo o un grupo hidrocarburo halogenado, y cada R3 es independientemente un grupo alquilo; y
(C) un sistema catalizador que comprende un trifluorometanosulfonato metálico de la fórmula [M]+[CF3SO3]-, en donde M es un átomo metálico seleccionado a partir de sodio (Na) y potasio (K) y un ácido de Bronsted,
en donde se utilizan ácidos de Bronsted con un valor de pKa < 3,0, preferentemente con un valor de pKa < 2,0, de modo especialmente preferente con un valor de pKa < - 0,0,
soluciona la tarea extraordinariamente.
Había sido completamente sorprendente que se posibilitara de manera efectiva la apertura de anillo catalizada con ácido del poliorganosiloxano cíclico mediante el sistema catalizador según la invención que contiene un trifluorometanosulfonato metálico de la fórmula [M]+[CF3SO3-], en donde M es un átomo metálico, seleccionado a partir de sodio (Na) y potasio (K) y un ácido de Bronsted.
Sales de trifluorometanosulfonato, trifluorometanosulfonatos metálicos, triflatos, triflatos metálicos se entienden como sinónimos en este caso.
La proporción cuantitativa molar de ácido de Bronsted utilizado a trifluorometanosulfonato metálico se sitúa en el intervalo de 1:10 a 10:1, preferentemente de 1:5 a 5:1, de modo especialmente preferente de1:2 a 2:1
Los cocatalizadores preferentes son ácidos de Bronsted. Son ejemplos de ácidos de Bronsted apropiados ácidos carbónicos, como por ejemplo ácido trifluorometanosulfónico, ácido sulfónicos, como por ejemplo ácido metanosulfónico, ácido p-toluenosulfónico y ácido dodecilbencenosulfónico, ácidos minerales, como por ejemplo ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico y ácido fosfórico.
Los ácidos de Bronsted a utilizar de modo especialmente preferente según la invención es un ácido metanosulfónico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido trifluoroacético y ácido p-toluenosulfónico. Los inventores han determinado que una apertura de anillo catalizada con ácido del poliorganosiloxano cíclico no se consigue solo con triflatos de Na o triflatos de K, o bien solo ácido metanosulfónico, pero sí con una mezcla de triflatos de Na o triflatos de K y ácidos metanosulfónicos. Por consiguiente, la ventaja consiste en que se puede prescindir de catalizadores corrosivos como triflato de Ti o triflato de hierro. También es otro aspecto de la invención el uso de catalizadores que contienen metales pesados, como triflato de galio, triflato de escandio, triflato de cromo.
En el caso de los silanos se trata preferentemente de dimetildialcoxisilano (como por ejemplo dietoxidimetilsilano y dimetoxidimetilsilano), metiltrialcoxisilano (como por ejemplo trietoxisilano y trimetoximetilsilano) y tetraalcoxisilano (tetraetoxisilano y tetrametoxisilano).
Si en el marco de la invención se utilizan poliorganosiloxanos cíclicos, en especial que comprenden D<4>(octametilciclotetrasiloxano), D<5>(decametilciclopentasiloxano) y/o D6 (dodecametilciclohexasiloxano), en donde son especialmente preferentes D<4>y/o D<5>y D<5>
Si en el marco de la invención se utilizan poliorganosiloxanos cíclicos, en especial siloxanos cíclicos ramificados de tipo DT, preferentemente
i. mezclas de siloxanos cíclicos ramificados de tipo D/T que están constituidos (de modo preferente exclusivamente) por siloxanos que presentan unidades D y T y cuya fracción total determinable con espectroscopía de 29Si-NMR de unidades D y T presentes en la matriz de siloxano que presentan grupos Sialcoxi y/o SiOH es < 2 por ciento en moles, preferentemente menor que 1 por ciento en moles, y que contienen preferentemente al menos 5 por ciento en moles de ciclos de siloxano, como preferentemente octametilciclotetrasiloxano (D<4>), decametilciclopentasiloxano (D<5>) y/o sus mezclas, o bien
ii. mezclas de siloxanos cíclicos ramificados que presentan (de modo preferente exclusivamente) unidades D y T, cuya fracción total determinable con espectroscopía de 29Si-NMR de unidades D y T presentes en la matriz de siloxano que presentan grupos Si-alcoxi y/o SiOH es mayor que 2 y menor que 10 por ciento en moles,
entonces está presente otra forma de realización preferida de la invención.
Según una forma preferente de realización de la invención, el calentamiento tiene lugar a una temperatura de 40 °C a 180 °C, de modo especialmente preferente de 80 °C a 150 °C durante un tiempo que es suficiente para la formación del siloxano alcoxifuncional acíclico.
Preferentemente, los componentes (A) y (B) están presentes en cantidades tales que la proporción molar de (A)/(B) asciende al menos a 1:1, preferentemente al menos a 2:1.
El procedimiento según la invención está caracterizado por que el componente (C) está presente en una cantidad de 0,1 % en moles a 5 % en moles, preferentemente 0,2 % en moles a 1 % en moles y de modo especialmente preferente 0,5 % en moles a 1 % en moles, referido a los pesos combinados de los componentes (A), (B) y (C).
Desde el punto de vista técnico de procedimiento y económico no es preferente añadir cantidades más elevadas de trifluorometanosulfonatos metálicos y ácidos de Bronsted al sistema de reacción según la invención, ya que estos también se tienen que eliminar de nuevo, en caso dado, a más tardar en el procesamiento posterior del siloxano alcoxifuncional obtenido.
En otra forma de realización preferente no se requiere adición de agua.
Otro objeto de la invención es el uso de siloxanos alcoxifuncionales, producidos utilizando un sistema de reacción, como se describió anteriormente, para la producción de polietersiloxanos, en especial para la producción de estabilizadores de espuma de poliuretano, antiespumantes, en especial antiespumantes Diesel, agentes de ventilación, agentes humectantes, aditivos de barnices, niveladores y dispersantes y/o desemulsionantes, agentes de hidrofobización.
También es concebible utilizar polietersiloxanos producidos de tal manera, como se describió anteriormente, para la producción de dispersiones poliméricas; para la producción de pegamentos o selladores; para el tratamiento superficial de fibras, partículas o tejidos, en especial para el acabado o la impregnación de materiales textiles, para la producción de pañuelos de papel, en el revestimiento de materiales de relleno; para la producción de formulaciones de limpieza y cuidado para el hogar o para aplicaciones industriales, en especial para la producción de suavizantes; para la producción de composiciones cosméticas, farmacéuticas y dermatológicas, en especial formulaciones cosméticas de limpieza y cuidado, agentes para el tratamiento del cabello y agentes para el tratamiento posterior del cabello; para la limpieza y el cuidado de superficies duras; como agentes auxiliares de proceso en la extrusión de termoplásticos; para la producción de cuerpos moldeados termoplásticos; como adyuvante en protección fitosanitaria; para la producción de composiciones de materiales de construcción.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos sirven únicamente para explicar esta invención al experto en la técnica y no representan limitación alguna del objeto reivindicado. La determinación de los contenidos de agua tiene lugar básicamente utilizando el método de Karl-Fischer, basándose en las Normas DIN 51777, DGF E-III 10 y DGF C-III 13a. La espectroscopía 29Si-RMN sirvió para controlar la reacción en todos los ejemplos.
Las muestras de 29Si-RMN se miden en el marco de esta invención a una frecuencia de medición de 79,49 MHz en un espectrómetro Bruker Avance III, que está equipado con un cabezal de sonda 287430 con un ancho de rendija de 10 mm, disuelto a 22 °C en CDCl3 y medido como patrón externo [5(29Si) = 0,0 ppm] frente a tetrametilsilano (TMS).
Las GPC (cromatografía de permeación en gel) se registran utilizando THF como fase móvil en una combinación de columnas SDV 1000/10000A, longitud 65 cm, DI 0,80 a una temperatura de 30 °C en un sistema SECcurity2 GPC 1260 (PSS Polymer Standards Service GmbH).
Los cromatogramas de gases se registran en un aparato de GC de tipo GC 7890B de la firma Agilent Technologies equipado con una columna de tipo HP-1; 30m x 0,32mm ID x 0,25pm dF (Agilent Technologies Nr. 19091Z-413E) e hidrógeno como gas soporte con los siguientes parámetros:
Detector: FID; 310 °C
Inyector: Split; 290°C
Modo: caudal constante 2 mL/min
Programa de temperaturas: 60°C con 8°C/min -150°C con 40°C/min - 300°C 10 min.
Salvo que se indique lo contrario, todos los datos deben entenderse como porcentaje en peso .
Ejemplos:
I. Procedimiento según la invención para la producción de un polisiloxano alcoxifuncional acíclico
Ejemplo 1A.
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden secuencialmente 0,8 g de triflato de potasio y 0,8 g de ácido metanosulfónico a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene un a-w dietoxipolisiloxano naranja claro.
Por consiguiente, se obtiene un a-w dietoxipolisiloxano terminal claro, cuya estructura objetivo se comprueba mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante. La espectroscopía de 29Si-NMR asegura asimismo que en el marco de la precisión no está presente ningún tipo de fracción de grupos SiOH.
Ejemplo 1B.
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden secuencialmente 0,8 g de triflato de potasio, 0,8 g de ácido metanosulfónico y 0,2 g de agua a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene un a-w dietoxipolisiloxano amarillo claro.
Por consiguiente, se obtiene un a-w dietoxipolisiloxano terminal claro, cuya estructura objetivo se comprueba mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante. La espectroscopía de 29Si-NMR asegura asimismo que en el marco de la precisión no está presente ningún tipo de fracción de grupos SiOH.
Ejemplo 1C.
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden secuencialmente 0,8 g de triflato de sodio y 0,8 g de ácido metanosulfónico a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene un a-w dietoxipolisiloxano incoloro claro.
Por consiguiente, se obtiene un a-w dietoxipolisiloxano terminal claro, cuya estructura objetivo se comprueba mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante. La espectroscopía de 29Si-NMR asegura asimismo que en el marco de la precisión no está presente ningún tipo de fracción de grupos SiOH. (Fig. 1)
Fig. 1: En el espectro de 29Si-NMR se puede asignar la señal a - 13 ppm a los grupos etoxi. A - 22 ppm se identifica la cadena de polisiloxano.
Ejemplo 1.D.
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden secuencialmente 0,8 g de triflato de sodio, 0,8 g de ácido metanosulfónico y 0,2 g de agua a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene un a-w dietoxipolisiloxano amarillo claro.
Por consiguiente, no se obtiene ningún a-w dietoxipolisiloxano terminal claro, cuya estructura objetivo se comprueba mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante. La espectroscopía de 29Si-NMR asegura asimismo que en el marco de la precisión no está presente ningún tipo de fracción de grupos SiOH.
II. Procedimiento para la producción de un siloxano alcoxifuncional acíclico utilizando triflatos de Na o triflatos de K
Ejemplo 2A
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden 0,8 g de triflato de potasio a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene una mezcla amarilla clara de D4/D5 dietoxidimetilsilano.
No se obtiene ningún a-w dietoxipolisiloxano terminal, cuya prueba se demuestra mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante.
Ejemplo 2B
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden 0,8 g de triflato de sodio a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene una mezcla amarilla clara de D4/D5 dietoxidimetilsilano.
No se obtiene ningún a-w dietoxipolisiloxano terminal, cuya prueba se demuestra mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante.
III. Procedimiento para la producción de un siloxano alcoxifuncional acíclico utilizando MSS
Ejemplo 3A
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden 0,8 g de ácido metanosulfónico a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene una mezcla amarilla clara de D4/D5 dietoxidimetilsilano.
No se obtiene ningún a-w dietoxipolisiloxano terminal, cuya prueba se demuestra mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante.
Ejemplo 3B
En un matraz de cuatro bocas de 500-ml con agitador KPG, termómetro interno y refrigerante de reflujo superpuesto se disponen 327,2 g (4,4 moles de unidades D) de una mezcla de ciclos D4/D5 obtenible en la firma Dow con 72,8 g (0,5 moles) de dietoxidimetilsilano (Dynasylan 9811, firma Evonik) bajo agitación a 23°C. En un segundo paso se añaden secuencialmente 0,8 g de ácido metanosulfónico y 0,2 g de agua a la mezcla de reacción. A continuación se calienta la mezcla a 140°C y se mantiene 6 horas a temperatura de reacción. Tras el tiempo de reacción se enfría la carga de reacción a 23°C. Tras enfriamiento de la mezcla de reacción se obtiene una mezcla amarilla clara de D4/D5 dietoxidimetilsilano.
No se obtiene ningún a-w dietoxipolisiloxano terminal, cuya prueba se demuestra mediante la espectroscopía de 29Si-NMR acompañante.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la producción de un producto de reacción que contiene un polisiloxano alcoxifuncional acíclico mediante calentamiento de un sistema de reacción que comprende:
(A) un poliorganosiloxano cíclico de la fórmula [(R<12>SiO)<2/2>]n, en donde el subíndice n es un número entero de al menos 4 y cada R1 es un grupo alquilo o grupo arilo;
(B) un silano de la fórmula R2(4-m)Si(OR3)m, en donde el subíndice m es un número entero de 1 a 4, cada R2 es independientemente un grupo alquilo o grupo arilo, un grupo hidrocarburo o un grupo hidrocarburo halogenado, y cada R3 es independientemente un grupo alquilo; y
(C) un sistema catalizador que comprende un trifluorometanosulfonato metálico de la fórmula [M]+[CF3SO3]-, en donde M es un átomo metálico seleccionado a partir de sodio (Na) y potasio (K) y un ácido de Bronsted,
en donde se utilizan ácidos de Bronsted con un valor de pKa < 3,0, preferentemente con un valor de pKa < 2,0, de modo especialmente preferente con un valor de pKa < - 0,0.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por que la proporción cuantitativa molar de ácido de Bronsted utilizado a trifluorometanosulfonato metálico se sitúa en el intervalo de 1:10 a 10:1, preferentemente de 1:5 a 5:1, de modo especialmente preferente de1:2 a 2:1.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que en el caso del ácido de Bronsted se trata de ácidos carboxílicos, como por ejemplo ácido trifluoroacético, ácidos sulfónicos, como por ejemplo ácido metanosulfónico, ácido p-toluenosulfónico y ácido dodecilbencenosulfónico, ácidos minerales, como por ejemplo ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico y ácido fosfórico.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones citadas anteriormente, caracterizado por que en el caso de los silanos se trata de dimetildialcoxisilanos seleccionados a partir de dietoxidimetilsilano y dimetoxidimetilsilano, metiltrialcoxisilanos seleccionados a partir de trietoximetilsilano y trimetoximetilsilano, y tetraalcoxisilanos seleccionados a partir de tetraetoxisilano y tetrametoxisilano.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones citadas anteriormente, caracterizado por que los poliorganosiloxanos cíclicos se seleccionan a partir de Ü4 (octametilciclotetrasiloxano), D<5>(decametilciclopentasiloxano) y/o Ü6 (dodecametilciclohexasiloxano), en donde D<4>y/o D<5>son especialmente preferentes y D<5>es el más preferente.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones citadas anteriormente, caracterizado por que en el caso de los poliorganosiloxanos cíclicos se trata de poliorganosiloxanos cíclicos ramificados de tipo DT, preferentemente
i) mezclas de siloxanos cíclicos ramificados de tipo D/T que están constituidos por siloxanos que presentan unidades D y T y cuya fracción total determinable con espectroscopía de 29Si-NMR de unidades D y T presentes en la matriz de siloxano que presentan grupos Si-alcoxi y/o SiOH es < 2 por ciento en moles, preferentemente menor que 1 por ciento en moles, y que contienen preferentemente al menos 5 por ciento en moles de ciclos de siloxano, como preferentemente octametilciclotetrasiloxano (D<4>), decametilciclopentasiloxano (D<5>) y/o sus mezclas, o bien
ii) mezclas de siloxanos cíclicos ramificados que presentan unidades D y T, cuya fracción total determinable con espectroscopía de 29Si-NMR de unidades D y T presentes en la matriz de siloxano que presentan grupos Si-alcoxi y/o SiOH es mayor que 2 y menor que 10 por ciento en moles.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones citadas anteriormente, en donde el calentamiento tiene lugar a una temperatura de 40 °C a 180 °C, de modo especialmente preferente de 80 °C a 150 °C durante un tiempo que es suficiente para la formación del siloxano alcoxifuncional acíclico.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones citadas anteriormente, en donde los componentes (A) y (B) están presentes en cantidades tales que la proporción molar de (A)/(B) ascienda al menos a 1:1, preferentemente al menos a 2:1.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones citadas anteriormente, en donde el componente (C) está presente en una cantidad de 0,1 % en moles a 5 % en moles, preferentemente 0,2 % en moles a 1 % en moles y de modo especialmente preferente 0,5 % nmoles a 1 % en moles, referido a los pesos combinados de los componentes (A), (B) y (C).
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones citadas anteriormente, en donde no es necesaria la adición de agua.
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