FR2476986A1 - Procede de stabilisation de la vitamine c dans des gommes a macher et produits alimentaires similaires - Google Patents
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Abstract
ON PROCEDE D'ABORD A UN ENROBAGE TRES FIN DE VITAMINE C QUI EST EMPLOYE SOUS FORME DE PETITS GRAINS, CHAQUE PETIT GRAIN ETANT ENTOURE D'UNE FINE PELLICULE DE GOMME ARABIQUE PUIS CETTE VITAMINE C MICRO-ENCAPSULEE EST INCORPOREE DANS LA MASSE DU PRODUIT ALIMENTAIRE A UNE TEMPERATURE CONVENABLE QUI NE DEPASSE PAS EN GENERAL 50C PENDANT UNE DUREE DE TEMPS TRES COURTE NE DEPASSANT PAS AU MAXIMUM 6MINUTES.
Description
On sait depuis longtemps que la vitamine C est une substance particulièrement oxydable et thermolabile et, de ce fait, son incorporation et sa conservation sont extrmement difficiles lorsqu'on doit l'inclure dans des produits alimentaires, de confiserie et produits analogues qui se préparent a chaud, car on se trouve en présence d'un problème délicat qui jusqu'à présent n'a été résolu qu'imparfaitement et bien souvent en employant une quan tité considérable de vitamine C dont une partie était détruite lors de la préparation du produit final afin d'être str que le produit final en contiendrait une quantité suffisante pour pouvoir agir convenablement.
La présents invention a pour objet un procédé de préparation pour résoudre ces difficultés à deux niveaux
a) on emploie la vitamine C sous une forme micro
encapsulée selon un procédé particulier ;
b) on incorpore cette vitamine C dans une masse de
produits alimentaires, par exemple une masse de
gomme à mâcher, une masse de pastilles, une masse
de caramel mou, selon un procédé également assez
particulier.
a) on emploie la vitamine C sous une forme micro
encapsulée selon un procédé particulier ;
b) on incorpore cette vitamine C dans une masse de
produits alimentaires, par exemple une masse de
gomme à mâcher, une masse de pastilles, une masse
de caramel mou, selon un procédé également assez
particulier.
Conformément à l'invention, on provoque d'abord un enrobage très fin de vitamine C qui est employé sous forme de petits grains, chaque petit grain étant entouré d'une fine pellicule de gomme arabique puis cette vitamine
C micro-encapsulée est incorporée dans la masse du produit alimentaire à une température convenable qui ne dépasse pas en général 50 C pendant une durée de temps très courte ne dépassant pas au maximum 6 minutes.
C micro-encapsulée est incorporée dans la masse du produit alimentaire à une température convenable qui ne dépasse pas en général 50 C pendant une durée de temps très courte ne dépassant pas au maximum 6 minutes.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, le micro-encapsulage de la vitamine C s'obtient par pulvérisation d'un sirop concentré de gomme arabique sur de la vitamine C granulée, broyée puis mise en rotation dans une turbine appropriée ; le produit obtenu est ensuite séché sous agitation à une température inférieure à 400 C.
Suivant une autre particularité de l'invention, la vitamine C micro-encapsulée est dispersée d'une manière homogène dans la masse de produits alimentaires, la température d'incorporation comprise entre 400C et 500C ne devant en aucun cas dépasser 500C, et ce, pendant un temps extrêmement court limité au maximum à 6 minutes, mais normalement entre 1 et 3 minutes.
Suivant une dernière particularité del'invention, la masse ainsi obtenue contenant la vitamine C microencapsulée est transvasée dans un mélangeur contenant le reste de l'excipient nécessaire à la préparation du produit final, cet excipient étant à une température maximale de 500C, on agite rapidement l'ensemble et on provoque un refroidissement énergique, le temps de manipulation étant au maximum de 5 minutes, mais le plus souvent de sensiblement 3 minutes.
Diverses autres caractéristiques de l'invention ressortent d'ailleurs de la description détaillée qui suit.
Comme il a été exposé succinctement ci-dessus, on prépare dans une première phase des particules contenant de la vitamine C de façon que celle-ci soit encapsulée car,lorsqu'elle est à l'état libre, la vitamine C s'oxyde et se détruit très rapidement sous l'effet de la chaleur.
Suivant l'invention il est donc possible facilement et avec grande sûreté drincDtporer la vitamine C dans des produits pharmaceutiques, parapharmaceutiques, alimentai ree, para-alimentaires sans risquer un sous dosage néfaste aux effets â obtenir. Dans le cas présent la vitamine C employée se présente sous la forme de petits grains qui sont enrobés d'une pellicule de gomme arabique afin d'isoler la vitamine C de l'air ambiant. Cette pellicule est obtenue par pulvérisation d'un sirop concentré de gomme arabique ou d'un produit analogue sur les granulés constitués par la vitamine C puis le tout est placé dans une turbine appropriée afin d'obtenir par une rotation suffisante pour un enrobage parfait des particules constituant la vitamine C.On sèche ensuite sous agitation à une température d'environ 40 C, mais le plus souvent aux environs de 25 - 300C, la vitamine C micro-encapsulée. Lorsqu'on incorpore cette vitamine C micro-encapsulée dans un produit alimentaire ou para-ailimentaire tel que de la gomme appelée couramment dans le commerce "chewing-gum", on incorpore ces particules micro-encapsulées de vitamine C dans une masse à une température comprise entre 350C et 400C avec au maximum une brève élévation à 500C, le tout étant effectué pendant un temps extrêmement court, de l'ordre de 6 minutes au maximum. Dans bien des cas, d'ailleurs, il est préférable d'opérer ce brassages par des moyens très puissants, pendant un laps de temps coarpris entre 3 et 4 minutes.
On procède en général de la façon suivante pour la fabrication de gomme à mâcher contenant de la vitamine C
La vitamine C micro-encapsulée sortant de l'étuire à 400C est additionnée d'acide citrique ou tartrique en quantité suffisante pour l'acidifier jusqu'à baisse du pH entre les valeurs 2 et 3. A titre d'exemple, pour 1 kg de vitamine C, il faut ajouter entre 150 g et 250 g d'acide citrique pur. Le mélange est versé dans le double de son poids d'excipient, par exemple, de base pour chewing-gum au moment où la masse, mise en refroidissement, atteint 500C. On procède alors d un malaxage des divers constituants à grande vitesse à l'aide d'un bras recourbé de forme appropriée pour obtenir l'efficacité optimum.La cuve du mélangeur est refroidie de manière à ce que la température soit maintenue entre 450C et 500C pendant 3 minutes. A l'expiration de ces 3 minute, la masse ainsi obtenue est transvasée dans un autre mélangeur plus vaste qui contient le reste de l'excipient nécessaire à la pré parution de la confiserie désirée. Cet excipient est lui aussi, api48 préparation adéquate, refroidi à la température de 500C, Dès adjonction de la partie contenant la vitamine
C, on agite l'ensemble en refroidissant énergiquement.
La vitamine C micro-encapsulée sortant de l'étuire à 400C est additionnée d'acide citrique ou tartrique en quantité suffisante pour l'acidifier jusqu'à baisse du pH entre les valeurs 2 et 3. A titre d'exemple, pour 1 kg de vitamine C, il faut ajouter entre 150 g et 250 g d'acide citrique pur. Le mélange est versé dans le double de son poids d'excipient, par exemple, de base pour chewing-gum au moment où la masse, mise en refroidissement, atteint 500C. On procède alors d un malaxage des divers constituants à grande vitesse à l'aide d'un bras recourbé de forme appropriée pour obtenir l'efficacité optimum.La cuve du mélangeur est refroidie de manière à ce que la température soit maintenue entre 450C et 500C pendant 3 minutes. A l'expiration de ces 3 minute, la masse ainsi obtenue est transvasée dans un autre mélangeur plus vaste qui contient le reste de l'excipient nécessaire à la pré parution de la confiserie désirée. Cet excipient est lui aussi, api48 préparation adéquate, refroidi à la température de 500C, Dès adjonction de la partie contenant la vitamine
C, on agite l'ensemble en refroidissant énergiquement.
L'agitation est maintenue pendant 3 minutes et c'est à ce moment qu'il convient d'ajouter les aromatisants choisis.
Au bout de ces 3 minutes, la préparation est prête à être coulée et répartie dans les moules appropriés sans que la vitamine C ait subi de dégradation notable.
Pour bien mettre en évidence la très faible déperdi tion de vitamine C pendant les opérations de fabrication sus-indiquées puis au cours de la conservation pendant plusieurs années du produit, par exemple de la confiserie, on a mis en oeuvre le processus de contr8le suivant.
MESURE DE LA TENEUR EN VITAMINE C
La technique employée est celle utilisant le dichloro-2-6 phénol indophénol. Elle a été testée sur des chewing-gums contenant 120 mg de vitamine C par dragée.
La technique employée est celle utilisant le dichloro-2-6 phénol indophénol. Elle a été testée sur des chewing-gums contenant 120 mg de vitamine C par dragée.
I - Principe
L'acide ascorbique est déterminé par la mesure de son pouvoir réducteur à l'aide d'une solution oxydante de dichloro-2-6 phénolindophénol. (DPI) II ~ Réactifs
1. Acide métaphosphorique (ES03) PROIABO réf.
L'acide ascorbique est déterminé par la mesure de son pouvoir réducteur à l'aide d'une solution oxydante de dichloro-2-6 phénolindophénol. (DPI) II ~ Réactifs
1. Acide métaphosphorique (ES03) PROIABO réf.
20 632 29. Cet acide métaphosphorique contient 30
a 35 pour cent de sodium métaphosphate.
a 35 pour cent de sodium métaphosphate.
2. Solution aqueuse d'acide métaphosphorique à 20 pour
cent (P/V).
cent (P/V).
Laver les bâtonnets avec de lieau, en peser 200 g
dans une éprouvette et ajuster à 1 litre avec de
l'eau bidistillée. Agiter de temps en temps. La
dissolution de HPO3 se fait à la température an-
biante. Elle est assez longue. Filtrer, conserver
au frigidaire la solution à 20 pour cent pendant
2 semaines au maximum.
dans une éprouvette et ajuster à 1 litre avec de
l'eau bidistillée. Agiter de temps en temps. La
dissolution de HPO3 se fait à la température an-
biante. Elle est assez longue. Filtrer, conserver
au frigidaire la solution à 20 pour cent pendant
2 semaines au maximum.
3. Solution aqueuse d'acide métaphosphorique à 5 pour
cent (P/V).
cent (P/V).
Préparer cette solution chaque jour par dilution de
la solution à 20 pour cent.
la solution à 20 pour cent.
4. Dichloro-2-6 phénolindophénol, sel de sodium
dihydraté pour analyse MERCI 3028.
dihydraté pour analyse MERCI 3028.
5. Solution mère de dichloro-2-6 phénolindophénol.
Peser 500 mg de DPI et les dissoudre dans 500 ml
d'eau distillée. Laisser reposer une nuit au frigi
daire à 50C et filtrer sur papier filtre. Cette
solution peut être conservée 1 mois à 5 C.
d'eau distillée. Laisser reposer une nuit au frigi
daire à 50C et filtrer sur papier filtre. Cette
solution peut être conservée 1 mois à 5 C.
6. Solution diluée de DPI
Diluer la solution mère au 1/10. La solution diluée
doit être préparée chaque jour.
Diluer la solution mère au 1/10. La solution diluée
doit être préparée chaque jour.
7. Acide ascorbique pour analyse MERCK réf. 127.
8. Solution d'étalonnage
Peser avec précision environ 100 mg d'acide ascor
bique cristallisé et les dissoudre dans de l'acide
métaphosphorique à 5 pour cent. Compléter à 100 ml
avec ce même acide puis prélever 10 ml et les ver
ser dans une fiole jaugée de 100 mi. Ajuster avec
de l'acide métaphosphorique à 5 pour cent. Cette
solution contient 0,1 mg d'acide ascorbique par mi.
Peser avec précision environ 100 mg d'acide ascor
bique cristallisé et les dissoudre dans de l'acide
métaphosphorique à 5 pour cent. Compléter à 100 ml
avec ce même acide puis prélever 10 ml et les ver
ser dans une fiole jaugée de 100 mi. Ajuster avec
de l'acide métaphosphorique à 5 pour cent. Cette
solution contient 0,1 mg d'acide ascorbique par mi.
9. Sodium acétate cristallisé (3 H2O pour analyse
PROLABO.
PROLABO.
10. Solution aqueuse de sodium acétate à 20 pour cent (PAr).
11. Sable de Fontainebleau pour analyse.
III - Mode opératoire 1+ Courbe d'étalonnage
Prendre 4 erlenmeyers de 100 mi que l'on marque
A 3 C D. Introduire dans A 10 ml de la solution de
HPO3 à 5 pour cent (3) et 5 ml de la solution de
sodium acétate à 20 pour cent (10). Dans B, 8 ml
de la solution de HPO3 à 5 pour cent, 2 mi exac-
tement mesurés de la solution d'étalonnage d'acide
ascorbique et 5 mi de la solution de sodium acétate
à 20 pour cent. B contient 0,2 mg d'acide
bique. Pour C et D continuer suivant le tableau
ci-dessous.
Prendre 4 erlenmeyers de 100 mi que l'on marque
A 3 C D. Introduire dans A 10 ml de la solution de
HPO3 à 5 pour cent (3) et 5 ml de la solution de
sodium acétate à 20 pour cent (10). Dans B, 8 ml
de la solution de HPO3 à 5 pour cent, 2 mi exac-
tement mesurés de la solution d'étalonnage d'acide
ascorbique et 5 mi de la solution de sodium acétate
à 20 pour cent. B contient 0,2 mg d'acide
bique. Pour C et D continuer suivant le tableau
ci-dessous.
Erlenmeyer : Appellation A B C D
Quantité de solution de HP03 à
5 pour cent introduite. Exprimée
en ml 10 8 5 o
Quantité de solution d'étalonnage
d'acide ascorbique introduite.
Quantité de solution de HP03 à
5 pour cent introduite. Exprimée
en ml 10 8 5 o
Quantité de solution d'étalonnage
d'acide ascorbique introduite.
Exprimée. en ml 2 5 10
Quantité de solution de sodium acétate 20 pour cent introduite.
Quantité de solution de sodium acétate 20 pour cent introduite.
Exprimée en mi 5 5 5 5
Quantité d'acide ascorbique dans chaque erlenmeyer. Exprimée en mg 0 0,2 0,5 1
- Le pH des solutions doit être aux environs de 4,4
- Faire attention à ne pas ajouter le sodium acétate
avant le HPO3. L'acide ascorbique serait mis en
milieu alcalin et détruit.
Quantité d'acide ascorbique dans chaque erlenmeyer. Exprimée en mg 0 0,2 0,5 1
- Le pH des solutions doit être aux environs de 4,4
- Faire attention à ne pas ajouter le sodium acétate
avant le HPO3. L'acide ascorbique serait mis en
milieu alcalin et détruit.
Verser à l'aide d'une burette graduée au 1/10 de ml la solution diluée de DPI (6) jusqu'a obtention d'une couleur rose persistant au moins 1 minute.
Tracer la courbe d'étalonnage en portant en abscisse les quantités d'acide ascorbique et en ordonnée les volumes de DPI versés.
La courbe d'étalonnage doit Autre faite chaque jour.
2. Déterminatiov de l'acide ascorbique contenu dans le
produit à analyser
Introduire dans un mortier un chewing-gum (environ
1,5 g). rajouter 10 g de sable de Fontainebleau (11)
et diviser le chewing-gum à l'aide du pilon jusqu'a
obtention d'une poudre. Transvaser sable et chewing
gum divisé dans un erlenmeyer et ajouter 100 g de la
solution aqueuse de HP03 à 5 pour cent (3). Porter
l'erlenmeyer dans un bain-marie à 450C. Introduire
un barreau aimanté et agiter le milieu pendant
15 minutes à l'aide d'un agitateur magnétique placé
au-dessous du bain-marie.
produit à analyser
Introduire dans un mortier un chewing-gum (environ
1,5 g). rajouter 10 g de sable de Fontainebleau (11)
et diviser le chewing-gum à l'aide du pilon jusqu'a
obtention d'une poudre. Transvaser sable et chewing
gum divisé dans un erlenmeyer et ajouter 100 g de la
solution aqueuse de HP03 à 5 pour cent (3). Porter
l'erlenmeyer dans un bain-marie à 450C. Introduire
un barreau aimanté et agiter le milieu pendant
15 minutes à l'aide d'un agitateur magnétique placé
au-dessous du bain-marie.
Filtrer sur filtre plissé.
Diluer le filtrat de façon que 10 g de la solution
diluée contiennent entre 0,2 mg et 1 mg d'acide
ascorbique. Diluer avec la solution de-HPO) à 5
pour cent (3).
diluée contiennent entre 0,2 mg et 1 mg d'acide
ascorbique. Diluer avec la solution de-HPO) à 5
pour cent (3).
Dans le cas des chewing-guns contenant 60 mg
d'acide ascorbique, diluer au 1/10 et pour ceux
contenant 120 mg d'acide ascorbique diluer au
1/20.
d'acide ascorbique, diluer au 1/10 et pour ceux
contenant 120 mg d'acide ascorbique diluer au
1/20.
Prélever ensuite 10 g du filtrat dilué dans un
erlenmeyer de 100 ml, ajouter 5 ml de la solution
de sodium acétate à 20 pour cent et doser l'acide
ascorbique à l'aide de la solution de DPI (6).
erlenmeyer de 100 ml, ajouter 5 ml de la solution
de sodium acétate à 20 pour cent et doser l'acide
ascorbique à l'aide de la solution de DPI (6).
Noter le volume de DPI versé et se reporter a la
courbe d'étalonnage qui donne la quantité g mg
d'acide ascorbique correspondante.
courbe d'étalonnage qui donne la quantité g mg
d'acide ascorbique correspondante.
3. Expression du résultat
La teneur en acide asoorbique (T) de l'échantillon,
exprimée en mg par chewing-gum, est égale à : T : q # D # 10
D est le facteur de dilution de l'homogénat. Par
exemple, pour un homogénat dilué au 1/10, D est
égal à 10.
La teneur en acide asoorbique (T) de l'échantillon,
exprimée en mg par chewing-gum, est égale à : T : q # D # 10
D est le facteur de dilution de l'homogénat. Par
exemple, pour un homogénat dilué au 1/10, D est
égal à 10.
Le dosage peut être perturbé par la présence de
substances réductrices autres que l'acide ascorbi
que ce qui est courant dans les produits alimen
taires.
substances réductrices autres que l'acide ascorbi
que ce qui est courant dans les produits alimen
taires.
Ce titrage peut être effectue par potentiométrie.
On obtient une meilleure reproductibilité des
résultats que par les méthodes manuelles et on
peut effectuer le dosage dans des extraits colorés.
résultats que par les méthodes manuelles et on
peut effectuer le dosage dans des extraits colorés.
Le dosage s'effectue correctement entre PH 3,5 et
5.
5.
RESULTATS EXPERINENTAUX OBTENUS SUR UN
CHEWING-GUN CONTENANT 120 mg DE VITAMINE C PAR DRAGEE
Ce chewing-gum, après avoir été placé dans une étuve à la température constante de 370C, a été analysé
à intervalles réguliers sur une période de six mois.
CHEWING-GUN CONTENANT 120 mg DE VITAMINE C PAR DRAGEE
Ce chewing-gum, après avoir été placé dans une étuve à la température constante de 370C, a été analysé
à intervalles réguliers sur une période de six mois.
Les teneurs en vitamine C par dragée ainsi déter minées ont peu évolué au cours du temps. Les teneurs obtenues sont indiquées dans le tableau ci-après :
date de l'analyse teneur obtenue
(mg par dragée)
30.3.79 (date de la fabrication) 132 mg (surdosage de
10 %)
3.4.79 130 mg
18.4.79 125 mg
30.5.79 121 mg
30.6.79 120 mg
30.9.79 115 mg
teneur théorique 120 mg
Pour éliminer le facteur d'imprécision de la technique de dosage de la vitamine C, nous avons tracé la courbe moyenne obtenue par extrapolation de ces divers résultats
1) dans le cas oU la dégradation en vitamine C est
constante dans le temps (hypothèse la plus défavo
rable pour la stabilité de la vitamine C),
2) dans le cas où la dégradation en vitamine C corres
pond à un phénomène exponentiel (hypothèse la plus
plausible).
date de l'analyse teneur obtenue
(mg par dragée)
30.3.79 (date de la fabrication) 132 mg (surdosage de
10 %)
3.4.79 130 mg
18.4.79 125 mg
30.5.79 121 mg
30.6.79 120 mg
30.9.79 115 mg
teneur théorique 120 mg
Pour éliminer le facteur d'imprécision de la technique de dosage de la vitamine C, nous avons tracé la courbe moyenne obtenue par extrapolation de ces divers résultats
1) dans le cas oU la dégradation en vitamine C est
constante dans le temps (hypothèse la plus défavo
rable pour la stabilité de la vitamine C),
2) dans le cas où la dégradation en vitamine C corres
pond à un phénomène exponentiel (hypothèse la plus
plausible).
Même dans le cas le plus défavorable et compte tenu du fait que le temps de conservation à 370C, à effets comparables, doit être multiplié par 3 à 200C, les résultats obtenus permettent de conclure que ce chewing-gum à la vitamine C est stable pendant au moins deux ans à la température ambiante, c'est-à-dire que la déperdition par rapport è la teneur théorique est inférieure aux tolérances d'a*zeptabilité.
Il s'agit donc d'un produit possédant une excellente stabilité.
Claims (5)
1 - Procédé de stabilisation de la vitamine C dans des gommes à mécher et produits alimentaires simi- laires, caractérisé en ce qu'on provoque d'abord un enro- bage très fin de vitamine C qui est employé sous forme de petits grains, chaque petit grain étant entouré dune fine pellicule de gomme arabique puis cette vitamine C microencapsulée est incorporée dans la masse du produit alimentaire à une température convenable qui ne dépasse pas en général 500C pendant une durée de temps très courte ne dépassant pas au maximum 6 minutes.
C granulée, broyée puis mise en rotation dans une turbine appropriée ; le produit obtenu est ensuite séché sous agitation à une température inférieure è 400 C.
2 - Procédé de stabilisation de la vitamine C suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le microencapsulage de la vitamine C s'obtint par pulvérisation d'un sirop concentré de gomme arabique sur de la vitamine
3 - Procédé de stabilisation de la vitamine C suivaut l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la vitamine C micro-encapsulée est dispersée d'une manière homogène dans la masse de produits alimentaires, la température d'incorporation comprise entre 400C et 500C ne devant en aucun cas dépasser 500C, et ce, pendant un temps extreAmement court limité au maximum à 6 minutes, mais normalement entre 1 et 3 minutes.
4 - Procédé de stabilisation de la vitamine suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la masse ainsi obtenue contenant la vitamine C microencapsulée est transvasée dans un mélangeur contenant le reste de l'excipient nécessaire à la préparation du produit final, cet excipient étant à une température maximale de 500C, on agite rapidement l'ensemble et on provoque un refroidissement énergiques le temps de manipulation étant au maximum de 5 minutes, mais le plus souvent de sensiblement 3 minutes.
5 - Procédé de stabilisation de la vitamine C, suivant l'une des revendications r A 4, caractérisé en ce que le pH de la vitamine C micro-encapsulée est ramené entre 2 et 3 par addition d'une quantité suffisante d'acide nitrique ou d'acide tartrique.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8004428A FR2476986A1 (fr) | 1980-02-28 | 1980-02-28 | Procede de stabilisation de la vitamine c dans des gommes a macher et produits alimentaires similaires |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8004428A FR2476986A1 (fr) | 1980-02-28 | 1980-02-28 | Procede de stabilisation de la vitamine c dans des gommes a macher et produits alimentaires similaires |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2476986A1 true FR2476986A1 (fr) | 1981-09-04 |
| FR2476986B1 FR2476986B1 (fr) | 1984-08-03 |
Family
ID=9239099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8004428A Granted FR2476986A1 (fr) | 1980-02-28 | 1980-02-28 | Procede de stabilisation de la vitamine c dans des gommes a macher et produits alimentaires similaires |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2476986A1 (fr) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0136315A4 (fr) * | 1983-02-18 | 1985-07-30 | Wrigley W M Jun Co | Element encapsulant de gomme-laque pour ingredients actifs dans un chewing-gum. |
| FR2573961A1 (fr) * | 1984-11-30 | 1986-06-06 | Lachaud Laboratoires | Pate a macher et procede de preparation de celle-ci |
| US4673577A (en) * | 1983-02-18 | 1987-06-16 | Wm. Wrigley Jr. Company | Shellac encapsulant for high-potency sweeteners in chewing gum |
| EP0831726A4 (fr) * | 1995-06-07 | 1998-09-30 | Mars Inc | Produit alimentaire dietetique |
| US5952019A (en) * | 1996-03-14 | 1999-09-14 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum containing gum talha |
| USD862031S1 (en) | 2008-06-27 | 2019-10-08 | Mars, Incorporated | Food product |
| US10835566B2 (en) | 2013-05-14 | 2020-11-17 | Mars, Incorporated | Joint care composition |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3011949A (en) * | 1958-06-10 | 1961-12-05 | Anthony G Bilotti | Method of promoting release of active ingredients from slab chewing gum and product |
| US3352689A (en) * | 1966-02-14 | 1967-11-14 | Warner Lambert Pharmaceutical | Sugarless gum |
| US3495988A (en) * | 1968-03-06 | 1970-02-17 | Leslie L Balassa | Encapsulation of aromas and flavors |
| FR1600329A (fr) * | 1968-12-31 | 1970-07-20 | ||
| US3697641A (en) * | 1970-01-02 | 1972-10-10 | Gerhard W Ahrens | Nonhygroscopic non-sugarbase noncariogenic-vitamin c releasable base material for use in the preparation of suckable tablets,lozenges and chocolate |
| FR2206129A1 (fr) * | 1972-07-31 | 1974-06-07 | Merck & Co Inc | |
| US3930026A (en) * | 1974-08-28 | 1975-12-30 | Squibb & Sons Inc | Chewing gum having enhanced flavor |
| NL7508691A (nl) * | 1975-03-05 | 1976-09-07 | Soreat Sa | Suikergoed op basis van arabische gom. |
| NL7614262A (nl) * | 1975-12-24 | 1977-06-28 | Life Savers Inc | Kauwbare tablet. |
| FR2347892A2 (fr) * | 1976-04-13 | 1977-11-10 | Gen Foods France | Procede de fabrication de bonbons a pate molle |
| NL7800058A (en) * | 1978-01-03 | 1979-07-05 | Life Savers Inc | Flavoured chewing gum with prolonged sweetness - comprises gum base, ester gum and artificial sweetener |
-
1980
- 1980-02-28 FR FR8004428A patent/FR2476986A1/fr active Granted
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3011949A (en) * | 1958-06-10 | 1961-12-05 | Anthony G Bilotti | Method of promoting release of active ingredients from slab chewing gum and product |
| US3352689A (en) * | 1966-02-14 | 1967-11-14 | Warner Lambert Pharmaceutical | Sugarless gum |
| US3495988A (en) * | 1968-03-06 | 1970-02-17 | Leslie L Balassa | Encapsulation of aromas and flavors |
| FR1600329A (fr) * | 1968-12-31 | 1970-07-20 | ||
| US3697641A (en) * | 1970-01-02 | 1972-10-10 | Gerhard W Ahrens | Nonhygroscopic non-sugarbase noncariogenic-vitamin c releasable base material for use in the preparation of suckable tablets,lozenges and chocolate |
| FR2206129A1 (fr) * | 1972-07-31 | 1974-06-07 | Merck & Co Inc | |
| US3930026A (en) * | 1974-08-28 | 1975-12-30 | Squibb & Sons Inc | Chewing gum having enhanced flavor |
| NL7508691A (nl) * | 1975-03-05 | 1976-09-07 | Soreat Sa | Suikergoed op basis van arabische gom. |
| NL7614262A (nl) * | 1975-12-24 | 1977-06-28 | Life Savers Inc | Kauwbare tablet. |
| FR2347892A2 (fr) * | 1976-04-13 | 1977-11-10 | Gen Foods France | Procede de fabrication de bonbons a pate molle |
| NL7800058A (en) * | 1978-01-03 | 1979-07-05 | Life Savers Inc | Flavoured chewing gum with prolonged sweetness - comprises gum base, ester gum and artificial sweetener |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0136315A4 (fr) * | 1983-02-18 | 1985-07-30 | Wrigley W M Jun Co | Element encapsulant de gomme-laque pour ingredients actifs dans un chewing-gum. |
| US4673577A (en) * | 1983-02-18 | 1987-06-16 | Wm. Wrigley Jr. Company | Shellac encapsulant for high-potency sweeteners in chewing gum |
| FR2573961A1 (fr) * | 1984-11-30 | 1986-06-06 | Lachaud Laboratoires | Pate a macher et procede de preparation de celle-ci |
| EP0831726A4 (fr) * | 1995-06-07 | 1998-09-30 | Mars Inc | Produit alimentaire dietetique |
| US5952019A (en) * | 1996-03-14 | 1999-09-14 | Wm. Wrigley Jr. Company | Chewing gum containing gum talha |
| USD862031S1 (en) | 2008-06-27 | 2019-10-08 | Mars, Incorporated | Food product |
| US10835566B2 (en) | 2013-05-14 | 2020-11-17 | Mars, Incorporated | Joint care composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2476986B1 (fr) | 1984-08-03 |
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