<Desc/Clms Page number 1>
"PROCEDE DE SEPARATION DE L'AMMONIAQUE DES GAZ AMMONIACAUX ET DES MELANGES GAZEUX"
Dans la synthèse de l'ammoniaque exécutée sous pression, en partant de l'azote et de l'hydrogène, l'ammoniaque formé au cours de la réaotion est ordinairement éliminé du courant gazeux par lavage à l'eau et sous pression,Cette méthode ne donne de résultats certains que concurremment à l'emploi, pour la synthèse, de catalyseurs sur lesquels la vapeur' d'eau contenue dans le gaz résiduaire ue peut exercer d'ac- tion nuisible, le gaz résiduaire devant on effet rester sou- mis à l'action catalytique,
Antérieurement, on a de cette manière,
séparé l'ammonia- que du mélange gazeux sous pression par refroidissement â la température ordinaire ou un peu en dessous de celle-ci et en ramenant le gaz résiduaire sous pression dans le cycle des opérations. En raison toutefois de la teneur élevée en ammoniaque du gaz résiduaire ramené à la réaction, la formation de nouvelles quantités d'ammoniaque par le passage sur le catalyseur est peu importante. En se plaçant par exemple dans l'hypothèse où l'on atteint l'état d'équilibre,
<Desc/Clms Page number 2>
il ne pourra se former que la différence entre la quantité d'ammoniaque correspondante à l'état d'équilibre et celle déjà contenue dans le gaz soumis à réaction.
On sait de plus, grâce aux travaux de MM.T.Larson et Charlee A Black (Journal of the American Ohemical Society
H.7 1.015-20,1925) que la tension de vapeur de l'ammoniaque contenu dans un gaz à haute pression atteint jusqu'à six fois la valeur de cette tension déterminée dans les condi- tions normales, c'est à dire à la pression ordinaire.
Pour les températures de refroidissement considérées des gaz,il subsiste encore à 100 Atm, 3 à 4 volumes % d'am- moniaque dans le courant de gaz résiduaire, de sorte qu'en produisant à peu près 7 à 14 volumes % par passage sur le catalyseur, la formation nouvelle n'est assurée que dans la proportion de 50 à 70% de la quantité qui correspond à l'état d'équilibre.
Conformément au procédé de l'invention, on fait usage de la chaleur de vaporisation de l'ammoniaque séparée sous forme liquide, pour refroidir et condenser les gaz. On obtient ce résultat enne séparant tout d'abord qu'incom- plètement du mélange gazeux préalablement refroidi, par exemple dans un vase séparateur, l'ammoniaque libéré à pression ordinaire de ce mélange, et on l'envoie à la ren- contre du mélange gazeux de réaction introduit dans un échangeur de chaleur. On porte ainsi les gaz entrant, qui, éventuellement, ont été préalablement refroidis par l'eau à la température ordinaire, à une température d'environ -33 C. La proportion d'ammoniaque subsistant dans les gaz tombe.alors dans une mesure correspondante.
On peut en ou- tre intentionnellement ajouter, a mélange gazeux à refroi- dir, une quantité'supplémentaire d'ammoniaque.
Comme il va de soi on pourra également utiliser dans un système d'échangeur la basse température du gaz libéré de l'ammoniaque, pour assurer le pré-refroidissement du gaz
<Desc/Clms Page number 3>
entrant.
Un autre résultat important de l'invention réside dans fait le que la détente de l'ammoniaque liquide libérée, dont il a été question ci-dessus s'effectue sous vide dans un échan- geur de chaleur On peut de la aorte parfaire dan@ une large mesure le refroidissement et partant la séparation de l'ammoniaque du mélange gazeux sous pression. De cette manière, on est arrivé à atteindre, pour les gaz arrivant au catalyseur, des températures de-70 0, c'est à dire à peu près la température du point de congélation de l'ammoniaque et à obtenir une séparation de l'ammoniaque du mélange gazeux poussée jusqu'à une teneur de 0,1 à 0,3 vol %.
En amenant sur le catalyseur un mélange gazeux à ce point débarrassé d'ammoniaque, et composé d'azote et d'hydro- gène avec environ 0,1-0,3 vol.% NH3, on obtient une action beaucoup plus prononcée. En se plaçant dans l'hypothèse d'une formation de 10 vol : d'ammoniaque par un seul passa- ge sur le catalyseur, il y a formation nouvelle de près de
97 à 99%. Par contre, dans les procédés actuels, lorsque le mélange gazeux contient encore environ 3-4 vol % comme indiqué, la formation que l'on peut assurer n'est que de
60 à 70% d'ammoniaque. On ne pouvait prévoir que d'une manière aussi simple et surtout si peu onéreuse, on arriverait à libérer dans pareille mesure le courant gazeux venant au catalyseur,, de l'ammoniaque qu'il contient.
Et afin que l'invention puisse être bien comprise, elle sera décrite ci-après en se référant au dessin annexé qui représente schématiquement une installation propre à l'exécution du procédé.
Le mélange gazeux ammoniacal sous pression est tout d'abord soumis à un refroidissement préliminaire par l'eau. le gaz ammoniacal 'sortant de la chambre de catalyse a est refroidi à l'eau dans un réfrigérant b, dans lequel déjà,se sépare une partie de l'ammoniaque ., Le gaz contenant encore
<Desc/Clms Page number 4>
de l'ammoniaque est alors envoyé aux échangeurs de chaleur o et d en parcourant les conduites c' et d'. L'ammoniaque qui se sépare se rassemble dans le vase e. Cette ammoniaque liquide est évacuée du fond du vase par une vanne régula-
EMI4.1
trice jvy il est détendu, derrière la vanne'Y, dans la con- duite contenant le serpentin d2, par la pompe à vide g, de sorte que cette partie du système est occupée par du gaz ammoniacal sous dépression.
Cette ammoniaque froide est
EMI4.2
conduite dans 1-*éo*-iangeur de chaleur d à la renoontre du gaz arrivant par le serpentin d'. Le gaz entrant et l'ammo- niaque qui s'en sépare sont ainsi continuellement refroidis de sorte qu'en fin de compte l'ammoniaque liquide se
EMI4.3
rassemble dans le vaee a à 60V*7Ô.?Q .Cette température s'ob- tient de façon toute automatique en raison de l'évapora.. tion sous dépression comme il a été précédemment décrit.
Après un certain temps, on obtient ainsi dans le vase e, un mélange gazeux que l'on prélevé à la température de
EMI4.4
-60 à-7000 et qui cède ses frigories, dans iléohangeur e qu'il traverse en parcourant le serpentin c2, au gaz arrivant par serpentine , pour, de.;la sorte, aider constam- ment à l'accomplissement du procédé. Le gaz résiduaire, composé d'azote et d'hydrogène, récolté à la partie supérieu- re du vase e est à peu près complètement exempt d'ammoniaque, sa teneur en ammoniaque à la température de @70 C n'étant
EMI4.5
plus environ que 0,l-p,15.
La pompée sert à réintroduire exempt '4 mr./ dans la chambre le gaz/ou preequ'exempt d'ammoniaque- Le gaz ammoniacal sortant de la pompe à vide est envoyé au point d'utilisation, o'est à dire à la cuve de satura- tion h.
EMI4.6
R r N N I C A T I 0 A 8 *=<=4t=#=#=<===#==#===#==
1. - Procédé de séparation de l'ammoniaque des gaz ammoniacaux et mélanges gazeux, en particulier du mélange
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
gazeux azote-hydrogène soumis sous pression à catalyse /a ,-w.J caractérisé par le fait que l'ammoniaque liquide séparé du mélange gazeux préalablement refroidi est évaporée, et conduite à contre-courant à la 4. encontre du mélange ammonia- oal pour en opérer le refroidissement.
2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait e l'évaporation de l'ammoniaque liquide séparée s'exécute sous dépression.
3. - Procédé suivant les revendications 1 et 2, carac- térisé par l'incorporation à la masse gazeuse à refroidir, de nouvelles quantités d'ammoniaque.