HK20596A - Process for making superconductors and their precursors - Google Patents

Process for making superconductors and their precursors

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Saul Horowitz Harold
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Claims (16)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers der tetragonalen Phase mit der Formel MBa₂Cu₃Oy, worin M aus Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu ausgewählt ist und y von etwa 6 bis etwa 6,5 beträgt, wobei das Verfahren im wesentlichen aus den folgenden Schritten besteht:
    (a) Bilden eines Precursorpulvers, das weniger als 1 Gew.-% Kohlenstoff enthält, aus Verbindungen von M, Ba und Cu, wobei das Cu in dem Precursorpulver eine Wertigkeit von 1,6 bis 2 hat, nach einem Verfahren, das das Mischen von Verbindungen von M, Ba und Cu umfaßt, wobei die Mengen der Verbindungen in dem so gebildeten Gemisch so sind, daß sich ein Atomverhältnis von M:Ba:Cu von 1:2:3 ergibt;
    (b) Erhitzen des Precursorpulvers in Gegenwart eines inerten Gases auf eine Temperatur von etwa 650°C bis etwa 800°C;
    (c) Halten der Temperatur auf über 650°C während einer Zeit, die ausreicht, um ein Pulver der tetragonalen Phase mit der Formel MBa₂Cu₃Oy zu erhalten; und
    (d) Abkühlen des in Schritt (c) gebildeten Pulvers auf eine Temperatur von unter 350°C in einer inerten Atmosphäre.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers, das die orthorhombische Phase mit der Formel MBa₂Cu₃Ox umfaßt, worin M aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu besteht, und x von etwa 6,5 bis etwa 7 beträgt, und das im wesentlichen aus den folgenden Schritten besteht:
    (a) Bilden eines Precursorpulvers, das weniger als 1 Gew.-% Kohlenstoff enthält, aus Verbindungen von M, Ba und Cu, wobei das Cu in dem Precursorpulver eine Wertigkeit von 1,6 bis 2 hat, nach einem Verfahren, das das Mischen von Verbindungen von M, Ba und Cu umfaßt, wobei die Mengen der Verbindungen in dem so gebildeten Gemisch so sind, daß sich ein Atomverhältnis von M:Ba:Cu von 1:2:3 ergibt;
    (b) Erhitzen des Precursorpulvers in Gegenwart eines inerten Gases auf eine Temperatur von etwa 650°C bis etwa 800°C;
    (c) Halten der Temperatur auf über 650°C während einer Zeit, die ausreicht, um ein Pulver der tetragonalen Phase mit der Formel MBa₂Cu₃Oy zu erhalten, worin y von etwa 6 bis etwa 6,5 beträgt; und
    (d) Abkühlen des in Schritt (c) gebildeten Pulvers in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre und Halten des Pulvers in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf einer Temperatur von wenigstens 350°C während einer Zeit, die ausreicht, um die tetragonale Phase zur orthorhombischen Phase umzuwandeln.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers, das die orthorhombische Phase mit der Formel MBa₂Cu₃Ox umfaßt, worin M aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu besteht, und x von etwa 6,5 bis etwa 7 beträgt, und das im wesentlichen aus den folgenden Schritten besteht:
    (a) Bilden eines Precursorpulvers, das weniger als 1 Gew.-% Kohlenstoff enthält, aus Verbindungen von M, Ba und Cu, wobei das Cu in dem Precursorpulver eine Wertigkeit von 1,6 bis 2 hat, nach einem Verfahren, das das Mischen von Verbindungen von M, Ba und Cu umfaßt, wobei die Mengen der Verbindungen in dem so gebildeten Gemisch so sind, daß sich ein Atomverhältnis von M:Ba:Cu von 1:2:3 ergibt;
    (b) Erhitzen des Precursorpulvers in Gegenwart eines inerten Gases auf eine Temperatur von etwa 650°C bis etwa 800°C;
    (c) Halten der Temperatur auf über 650°C während einer Zeit, die ausreicht, um ein Pulver der tetragonalen Phase mit der Formel MBa₂Cu₃Oy zu erhalten, worin y von etwa 6 bis etwa 6,5 beträgt;
    (d) Abkühlen des in Schritt (c) gebildeten Pulvers auf eine Temperatur von unter 350°C in einer inerten Atmosphäre; und
    (e) Wiedererhitzen des aus Schritt (d) resultierenden Pulvers auf eine Temperatur von etwa 350°C bis etwa 600°C in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre und Halten des Pulvers in der sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf einer Temperatur von wenigstens 350°C während einer Zeit, die ausreicht, um die tetragonale Phase zur orthorhombischen Phase umzuwandeln.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, wobei das Cu in der Cu-Verbindung in dem in Schritt (a) gebildeten Gemisch eine Wertigkeit von 1 hat und das Gemisch in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf eine Temperatur von etwa 200°C bis 400°C erhitzt wird, um die Wertigkeit auf einen Wert im Bereich von 1,6 bis 2 zu bringen.
  5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei die sauerstoffhaltige Atmosphäre im wesentlichen CO₂-frei ist.
  6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Cu in der Cu-Verbindung in dem in Schritt (a) gebildeten Gemisch eine Wertigkeit von 2 hat.
  7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei M Yttrium ist.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei das in Schritt (c) gebildete Pulver in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre während einer Zeit, die ausreicht, um das Material in der tetragonalen Phase zur orthorhombische Phase umzuwandeln, auf einer Temperatur von wenigstens 400°C gehalten wird.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei die sauerstoffhaltige Atmosphäre im wesentlichen CO₂-frei ist.
  10. Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei das aus Schritt (d) resultierende Pulver in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre während einer Zeit, die ausreicht, um das Material in der tetragonalen Phase zur orthorhombische Phase umzuwandeln, auf eine Temperatur von wenigstens 400°C wiedererhitzt wird.
  11. Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei die sauerstoffhaltige Atmosphäre im wesentlichen CO₂-frei ist.
  12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Precursorpulver von Schritt (a) nach einem Verfahren gebildet wird, das das Bilden einer wäßrigen Lösung von M-, Ba- und Cu-Nitraten, wobei das Atomverhältnis von M:Ba:Cu 1:2:3 beträgt, das Mischen der Lösung mit einer Menge Natriumhyponitrit oder Natriumperoxid, die die Fällung im wesentlichen des ganzen M, Ba und Cu in der Lösung bewirkt, und das Isolieren des resultierenden Niederschlags umfaßt.
  13. Verfahren gemäß Anspruch 12, wobei M Y ist.
  14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Precursorpulver von Schritt (a) nach einem Verfahren gebildet wird, das das Bilden einer Lösung durch Mischen in einem organischen Lösungsmittel von Verbindungen von M, Ba und Cu, die (1) in dem Lösungsmittel löslich sind, (2) unter Bildung der entsprechenden Metalloxide oder -hydroxide hydrolysierbar sind und (3) in Mengen vorhanden sind, die ein Atomverhältnis von M:Ba:Cu von 1:2:3 liefern, sowie das In-Kontakt-Bringen der resultierenden Lösung mit Wasser umfaßt.
  15. Verfahren gemäß Anspruch 14, wobei das Cu in der Cu-Verbindung eine Wertigkeit von 2 hat.
  16. Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15, wobei die Cu-Verbindung ein Cu-Alkoxid der Formel Cu(OCMe₃) oder Cu[OCH(CMe₃)₂] ist.
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