HK20596A - Process for making superconductors and their precursors - Google Patents

Process for making superconductors and their precursors

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HK20596A
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Saul Horowitz Harold
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William Sleight Arthur
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Claims (16)

  1. Un procédé pour préparer une poudre de la phase quadratique ayant la formule MBa₂Cu₃Oy, où    M est choisi parmi Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb et Lu ; et    y est d'environ 6 à environ 6,5, ledit procédé comprenant essentiellement les étapes suivantes :
    (a) former une poudre de précurseur, contenant moins de 1 % en poids de carbone, constituée de composés de M, Ba et Cu, ledit Cu présent dans la poudre de précurseur ayant une valence de 1,6 à 2, par un procédé consistant à mélanger des composés de M, Ba et Cu, les quantités desdits composés dans le mélange ainsi formé étant telles que soit obtenu un rapport atomique M:Ba:Cu de 1:2:3 ;
    (b) chauffer ladite poudre de précurseur en présence d'un gaz inerte jusqu'à une température d'environ 650°C à environ 800°C ;
    (c) maintenir ladite température au-dessus de 650°C pendant un temps suffisant pour obtenir une poudre de la phase quadratique ayant la formule MBa₂Cu₃Oy ; et
    (d) refroidir la poudre formée à l'étape (c) jusqu'à une température inférieure à 350°C dans une atmosphère inerte.
  2. Un procédé pour préparer une poudre comprenant la phase orthorhombique ayant la formule MBa₂Cu₃Ox, où M est choisi dans le groupe formé par Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb et Lu, et x est d'environ 6,5 à environ 7, comprenant essentiellement les étapes suivantes :
    (a) former une poudre de précurseur, contenant moins de 1 % en poids de carbone, constituée de composés de M, Ba et Cu, ledit Cu présent dans la poudre de précurseur ayant une valence de 1,6 à 2, par un procédé consistant à mélanger des composés de M, Ba et Cu, les quantités desdits composés dans le mélange ainsi formé étant telles que soit obtenu un rapport atomique M:Ba:Cu de 1:2:3 ;
    (b) chauffer ladite poudre de précurseur en présence d'un gaz inerte jusqu'à une température d'environ 650°C à environ 800°C ;
    (c) maintenir ladite température au-dessus de 650°C pendant un temps suffisant pour obtenir une poudre de la phase quadratique ayant la formule MBa₂Cu₃Oy où y est d'environ 6 à environ 6,5 ; et
    (d) refroidir la poudre formée à l'étape (c) dans une atmosphère contenant de l'oxygène et maintenir ladite poudre dans ladite atmosphère contenant de l'oxygène à une température d'au moins 350°C pendant un temps suffisant pour transformer ladite phase quadratique en la phase orthorhombique.
  3. Un procédé pour préparer une poudre comprenant la phase orthorhombique ayant la formule MBa₂Cu₃Ox, où M est choisi dans le groupe formé par Y, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb et Lu, et x est d'environ 6,5 à environ 7, comprenant essentiellement les étapes suivantes :
    (a) former une poudre de précurseur, contenant moins de 1 % en poids de carbone, constituée de composés de M, Ba et Cu, ledit Cu présent dans la poudre de précurseur ayant une valence de 1,6 à 2, par un procédé consistant à mélanger des composés de M, Ba et Cu, les quantités desdits composés dans le mélange ainsi formé étant telles que soit obtenu un rapport atomique M:Ba:Cu de 1:2:3 ;
    (b) chauffer ladite poudre de précurseur en présence d'un gaz inerte jusqu'à une température d'environ 650°C à environ 800°C ;
    (c) maintenir ladite température au-dessus de 650°C pendant un temps suffisant pour obtenir une poudre de la phase quadratique ayant la formule MBa₂Cu₃Oy où y est d'environ 6 à environ 6,5 ;
    (d) refroidir la poudre formée à l'étape (c) jusqu'à une température inférieure à 350°C dans une atmosphère inerte ; et
    (e) réchauffer la poudre résultant de l'étape (d) jusqu'à une température d'environ 350°C à environ 600°C dans une atmosphère contenant de l'oxygène et maintenir ladite poudre dans ladite atmosphère contenant de l'oxygène à une température d'au moins 350°C pendant un temps suffisant pour transformer ladite phase quadratique en la phase orthorhombique.
  4. Le procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, dans lequel le Cu dudit composé de Cu présent dans ledit mélange formé à l'étape (a) a une valence de 1 et ledit mélange est chauffé à une température d'environ 200°C à 400°C dans une atmosphère contenant de l'oxygène pour convertir ladite valence à un degré compris dans l'intervalle de 1,6 à 2.
  5. Le procédé de l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel ladite atmosphère contenant de l'oxygène est sensiblement exempte de CO₂.
  6. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le Cu dudit composé de Cu présent dans ledit mélange formé à l'étape (a) a une valence de 2.
  7. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel M est l'yttrium.
  8. Le procédé selon la revendication 2, dans lequel la poudre formée à l'étape (c) est maintenue à une température d'au moins 400°C dans une atmosphère contenant de l'oxygène pendant un temps suffisant pour convertir la matière de la phase quadratique en la phase orthorhombique.
  9. Le procédé de la revendication 8, dans lequel ladite atmosphère contenant de l'oxygène est sensiblement exempte de CO₂.
  10. Le procédé selon la revendication 3, dans lequel ladite poudre résultant de l'étape (d) est réchauffée à une température d'au moins 400°C dans une atmosphère contenant de l'oxygène pendant un temps suffisant pour convertir la matière de la phase quadratique en la phase orthorhombique.
  11. Le procédé selon la revendication 10, dans lequel ladite atmosphère contenant de l'oxygène est sensiblement exempte de CO₂.
  12. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel la poudre de précurseur de l'étape (a) est formée par un procédé consistant à former une solution aqueuse de nitrates de M, Ba et Cu, où le rapport atomique de M:Ba:Cu est de 1:2:3 ; à mélanger ladite solution avec une quantité efficace d'hyponitrite de sodium ou de peroxyde de sodium pour précipiter sensiblement la totalité des M, Ba et Cu présents dans ladite solution ; et à isoler le précipité résultant.
  13. Le procédé de la revendication 12, dans lequel M est Y.
  14. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel la poudre de précurseur de l'étape (a) est formée par un procédé consistant à former une solution en mélangeant, dans un solvant organique, des composés de M, Ba et Cu qui sont (1) solubles dans ledit solvant, (2) capables de subir une hydrolyse pour donner les oxydes ou hydroxydes métalliques correspondants, et (3) présents en des quantités qui établissent un rapport atomique M:Ba:Cu de 1:2:3, et à mettre en contact la solution résultante avec de l'eau.
  15. Le procédé de la revendication 14, dans lequel le Cu du composé de Cu a une valence de 2.
  16. Le procédé de la revendication 14 ou de la revendication 15, dans lequel le composé de Cu est un alcoolate de Cu de la formule Cu(OCMe₃) ou Cu[OCH(CMe₃)₂] .
HK20596A 1988-07-01 1996-02-01 Process for making superconductors and their precursors HK20596A (en)

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