IT7354549A1 - Procedimento per la preparazione di grani di colorante che non producono polvere - Google Patents

Description

[0001] STAMPA 1000383 54549A/73 0.2.

[0002] 29.610 DESCRIZIONE a corredo di una domanda di brevetto per invenzione dal titolo: "procedimento per la preparazione di grani di coloran- te che non producone polvere" a nOMe: BASF AKTIENGESELLSCHAFT.

[0003] La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la preparazione di grani di coloran- te che non preducono polvere o che praticamente non preduceno polvere, costituiti da preparati di coloran- te acquesi che contengono coleranti insolubili in acqua.e fortemente dispersi, nel letto di fluidizza zionc.

[0004] per l'essiccamento di preparati di coloran- tc acquosi dispersi si sono affermati in misura cre- scente eltre agli essiccatori a vuoto o a circolazio- -ue4 o9unT rp pt% Otrd r o4sooss9 t%r 0 taeip 9u po conosciuti, con i quali e possibile selo un essic- camente discontinuo, quogli apparecchi di cssicca- mente ceme.cssiccatoi a nastro o a rulli, cssiccatoi a macinazionc, essiccatoi di contatto a strato sot- tile e principalmente cssiccatoi di spolveratura, nei quali il precesso di essiccamento pu essercaffettua- to in continuo.

[0005] Per l'essiccamento di preparati sen- sibili stato impiegate in quest'ultimi tempi anche l'essiccamente per congelamento impegnative e di con- seguenza costoso.

[0006] I preparati di celorante acquosi, i quali centengone celoranti insolubili in aqua e fertemen- te dispersi e che vengone eggi impiegati per la pro- duzione delle forme commerciali di coloranti al ti- giesamente essiccati mediante essiccamento per spol- veratura a temperature per esempio al disette di 10ooC, ottenendo predotti da polverulenti a aventi forma di perla, nei quali e rimasta.conservata la suddivi- sione fine del colorante, presente nel preparate acquoso.

[0007] Per questo metivo l'essiccatoio a spolvera tura si e inserite nelle sue diverse forme, per esem- pio cen ugelli per una sola sostanza o ugelli per due setanze, o cen spolveratura a piattiper l'essicca- mento di questi preparati di colerante sensibili.

[0008] Un inconveniente di tutti gli apparecchi di essiccamento fino ad oggi conosciuti risiede nel fatto che il prodotto essiccato ottenuto consiste in un miscuglio di parti gressolane e parti fini, c di censeguenza i prodotti ottenuti in pezzi produ- cone molta polvere.

[0009] Dalla industria di lavorazione si richiedone tuttavia coloranti e preparati di co- loranti esenti da pelvere e poveri di polvere, per evitare fastidi al persenale di servizie e inquina- menti all'interno delle sale di esercizio.

[0010] Alcuni produttori di coloranti sono passati di conseguenza alla yoduzione dei celoranti sotte forma di granula- ti, in capsule o in tavelette.

[0011] La preparazione di ta- li ferme e tuttavia impegnativa e di conseguenza co- stosa.

[0012] Un ulteriere inconveniente di queste forme risiede nel fatto che questi preparati di celorante acqua solo difficilmente, cosi che i coloranti forte mente dispersi, quali sono necessari per la tintura con coloranti al tine e coloranti in dispcrsione, di regola -ueu ausoj cllau ossoxou tns/oqsod otraox4 ouuru uou zionate.

[0013] Per evitare la tendenza a produrre polve: re dei preparati di colorante fortemente dispersi, presenti in ferma di polvere, si aggiungono alle pol- veri di colerante ottenute mediante essiccamente per spelveratura, in parte mezzi di eliminaziene del- la polvere come olii.

[0014] Molti dei preparati di coloran- messi sul mercato in questa forma.

[0015] Questa forma di preparato ha tuttavia l'inconveniente dovute al fat- to che non tutti i coloranti possono essere resi co- si poveri di polvere in questa maniera, ceme sarebbe desiderabile.

[0016] L'impiego di agenti di eliminaziene dolla polvere presenta spesso l'incenveniente che la suddivisione minuta dei coloranti nel preparate pu essere peggiorata oppure che, in seguite a prolunga to magazzinaggio, pud subentrare una perdita delle proprieta di non produzione di polvere.

[0017] Inoltre un incenveniente dovuto al fatto che i preparati li- re grumi quando vengone introdotti in acqua agitando, cosa che pud essere evitata soltanto mediante agita- zione intensa.

[0018] Se non si tengono presenti queste fon- ti di errore, pessone subentrare fastidi nella tintu- ra e/o nella stampa.

[0019] Nell'cssiccatoie a spelveratu- ra l'essiccamento pud anche essere effettuato in mo- de che il materiale essiccato si presenti in parte sotto ferma di piccole perle non producenti polvere, te si forma tuttavia sempro anche una porzione di pelvere molte fine producente spolveratura, che deve essere allentanata dalle perle per esempie mediante setacciatura.

[0020] La polvere setacciata viene liberata verse un essiccatore a spolveratura.

[0021] Questo ultimo Qaad procedimento /legato a costi supplementari di essic- camente a causa della riconduzione e dell'umettamen- te e dell'essiccamento ripetuti del colorante forte- mente disperso.

[0022] Inoltre, a causa del ripetuto riscal- damento in presenza di acqua, la suddivisione fine nel case di tali preparati viene peggiorata.

[0023] Inoltre le perle cesi ottenute hanne anche l'inconveniente di non essere sufficientemente stabi- li dal punto di vista meccanico, per cui nel case di prolungati trasporti si formano porzioni producenti polvere in seguito a reciproco sfrogamento.

[0024] Oggette della presente invenziene e di trova- re un procedimento di essiccamento nel quale il pro- dotto di essiccamente venga ottenuto sotte forma di grani meccanicamente stabili, e che non presenti gli incenvenienti gia indicati dei procedimenti di essic- camente conesciuti.

[0025] Inoltre il procedimento dovrebbe dare la possibilita di essiccare anche preparati di celerante fortemente dispersi e molte sensibili, cen l'ettenimento della suddivisione minuta, cen elevate resespazio-tempo.

[0026] E' state trovato che si possone ottenere preparati di colorante cestituiti da coloranti forte- mente dispersi sette ferma di grani di celorante non producenti pelvcre o nen producenti praticamente pol- vere, senza modifica svantaggiosa nella ripartizionc minuta del colorante, spruzzande un preparato acquoso contenente composti ad azione adesiva di coloranti inselubili in acqua e fertemente dispersi in un let- te fluidizzate costituite da colorante polverulente, mezzi disperdenti o_ un lore miscuglio..

[0027] Nella estrazione dal lette fluidizzate si ettengone grani massicci, i quali sone meccanicamen- te selidi, cosi che anche in seguito a prolungato sfregamento reciproce non viene syarato affatto e praticamente.affatto celorante.

[0028] Il procedimento secende la presente inven- zione viene eseguito spruzzando nella polvere il pre- parato acquose fortemente disperse in un lette fluidiz zato, chiamato anche strato fluidizzato, che centie ne per csempio celorante pelverulente, producente pel- vere, ad esempio mediante ugelli.

[0029] Gli ugelli.

[0030] sono si- ne all'interne dello strato fluidizzate.

[0031] La direzione di efflusso degli ugclli si treva opportunamente in direzione verse il mezze del lette fluidizzato.

[0032] La premessa per una crescita delle strato fluidizzate e a queste propositoche le particelle che si forma ne dalla dispersione nebulizzata aderiscono alle par ticelle che si trevano ncl lette fluidizzato.

[0033] Come compesti ad aziene adesiva, che vengono anche chiama ti adesivi, servene di norma gli agenti disperdenti gia contenuti nei preparati e necessari per la produc ziene dei preparati fortemente dispersi.

[0034] I quantitativi degli agenti ad azione adesi- va possene oscillare entre larghi limiti.

[0035] Il limite 1oxnd rApsopr ouoyzr pe ozzow Tsp o4up 2 aJoysdns stema da essiccare costituite da celorante, agentc disperdente c acqua, nonche dall'effette adesive del mezze e del mezzo disperdente.

[0036] Di norma una aggiunta di mene di 5% in pese di agente disperdente, in ba- se al colorante disperse, non conduce a grani meccani- camente stabili e fluidizzabili.

[0037] E' tuttavia perfetta mente pessibile che un colerante il quale tende di per se stesse ad incollarsi pessa essere essiccate anche nel case dell'aggiunta di una piccola quantita di mez- zi adesivi per dare grani.

[0038] Per preparati di colorante acquosi ferte- mentc dispersi si devone intendere dispersioni di ce- lerante la cui grandezza delle particelle primarie si aggira su lu o inferiore a tale valore.

[0039] I preparati di colorante fertemente disper- si vengone ettenuti in manicra cenosciuta mediante top ssonbor ouopsuaasos mun tp etsede o auotzauora coloranti che interessane, in presenza di agenti di- sperdenti.

[0040] Il processe di sminuzzamente pud aver luege per esempio in un meline a sabbia, un meline a perle, un "attriter" o un moline a palle eppure in una impastatrice.

[0041] La cencentrazione del celerante non selu- bilc in acqua pud escillare entre larghi limiti.

[0042] La cencentraziene dipende dal colorante c dall'agente disperdente.

[0043] si pud impestare la cencentrazione in modo che il miscuglio sia rimescolabile e macinabile prima, durante c depe la macinazione.

[0044] Di nerma la cencentrazi@ne di celerante si trova tra 5 c 40%, preferibilmente..tra 7 e 30% in peso, in base al pre- parate acguoso fortemente disperse.

[0045] La quantita in pese di agente disperdente cerrispende in generale ad 1-i0 velte, preferibilmen- te ad l,5-8 velte, in base al colorante.

[0046] Come agenti disperdenti per la stabilizza zione del preparato fortemente disperse vengeno pre si in censiderazienc:per esempie: acidi lignin-sel- fonici, prodetti di cendensazione di acide naftalin- selfenico, acido naftol-selfonice s/e acide naftil- ammine-selfonice e fermaldeide, prodetti di cendensa zione di acido fenel-selfenice con urea e formaldei de, che vengone eventualmente ancora settoposti ad un post-trattamento cen fenele e fermaldeide, oppu- re prodetti di condensazione di fenele, formaldeide e solfito sedice.

[0047] L'agente disperdente avente azione adesi- Jod e4ezzpnTJ e44aT Tou osrzznids @xesss qnd ea esempie anche attraverse un ugelle separato, contem- peraneamente al preparate di celerante liquide.

[0048] La temperatura di ingresse dalla cerrente gassosa, che serve a produrre le strate fluidizzato c ad essiccare il preparate di celorante introdette, si trova di nerma di varie decine di gradi C al dise pra della temperatura massima possibile di entrata del gas nell'essiccateie a spolveratura.

[0049] Nell'essic- cateie a spolveratura le temperature di entrata del gas si trevano in generale tra 70 e 120oC., e il valo- re ottimale si trova interne a gooC.

[0050] Al contrario 35_ e 300oC, preferibilmente tra 70 e 200oC a secen- da del celerante, senza che la ripartiziene fine nel materiale secco ettenute venga influenzata nega- tivamente.

[0051] Queste risultate non era prevedibile, date che nei due procedimenti di essiccamente viene es- siccate un preparate di colerante acquos@ della stes- sa cempesizione.

[0052] La grandezza dei grani ettenuti secende il precedimento della presente invenziene pu essere influenzata per il fatto che il materiale fluidizza to rimane per un tempe piü o mene breve nel letto fluidizzate.

[0053] In questa maniera e possibile centrella- re la ripartizione granulemetrica in maniera che una porziene quante piu possibile grande del materiale fluidizzate uscente pessieda la grandezza granulome- trica desiderata.

[0054] L'cstratto dal lette fluidizzato viene settepeste ad una classificazione, in cui l'am- bite di grandezza granulometrica desiderate viene se parato come fraziene utile.

[0055] I grani troppe picceli vengono ricondotti direttamente nel lette flui izza to, mentre i grani treppo grandi vengone ricondotti in queste stesse letto dope une sminuzzamento, per esempie in un molino, e tutti vengene di nuove spruz- zati con dispersiene di cclerante.

[0056] Il limite superio- re di un grano ancera facilmente fluidizzabile arri- va di norma fine a circa 1O mm di diametre.

[0057] Il limi- te inferiore viene determinate dalla preprieta,desi- derata di nen produziene di pelvere.

[0058] Il limite si ag- gira_ganeralmente su una grandezza granulemetrica inferiere di O,05 O,1 mm.

[0059] La frazione impiegata per coloranti cemmerciali, chiamata anche fraziene uti- 11 le, si treva generalmente nell'ambite da O,3 a 10.c preferibilmente nell'ambite da O,5 a 2,5 mm di diame tro dei grani.

[0060] Per evitare perdite dovute a trascinamente di polvere da parte del gas eccorrente per la predu- zione del lette fluidizzate, si incerpora oppertuna- -e4xxedes o ox4TtJ un o4BzztpnTJ ot4oT Tt edep a4uaw re nel quale le particelle fini trascinate fueri dal lette fluidizzate vengone.separate.

[0061] Anche queste par- ticelle fini pessene essere ricendotte al lette fluidiz- zato.

[0062] Un vantaggio del precesse di essiccamente secende l'invenzione risiede nel fatte che i grani ettenuti di preparati di colerante fertemente disper.

[0063] si sipresentano in gran parte nella grandezza desi- derata, e che il materiale essiccato che nen si pre- senta nella ferma desiderata, pu essere ricondotte senza umettamento.

[0064] o .cempleta ridispersione in acqua nuovamente nel letto fluidizzate.

[0065] In queste modo il precedimente pud essere effettuato in manicra centi- nua, ettenendesi mediante un setaccio soltante la fraziene utile desiderata e le_porzieni non desidera te essende ricendette direttamente ! depe sminuzza mente di nuevo nel lette fluidizzate.

[0066] La grandezza granulemetrica ncl lette fluidizzato vicne di cense 12 guenza contrellata dal setaccie impiegate e dal meli- ne nel riflusse del materiale grosselano.

[0067] Il procedimente seconde la presente inven- zione censente anche un essiccamente mederate di ce- leranti sensibili alla temperatura e di preparati di celerante acquesi sensibili alla temperatura, cen rese spazie-tempe elevatissime.

[0068] A queste prepesite la temperatura di entrata del gas pud di nerma tro- varsi sensibilmente piu in alto che nel case dell'es- siccamento nella terre a spruzze, senza che nel pre- cedimente della presente invenzione subentri un peg- gieramente della suddivisione fine del celerante nel materiale secce.

[0069] Questo risultate nen era prevedibi- le in quanto accante alla maggior temperatura del gas intredotte per l'essiccamente e per la preduziene del lette fluidizzato anche il tempe di sesta dei te piu grande che nen il tempe di sosta del materia- le secce durante l'essiccamento nella terre a spruzzo.

[0070] Cesi per esempie si pud essiccare in grani il C.I.

[0071] Dispersiensorange 13, C.I.

[0072] Ne.

[0073] 26080 (Indice di Colere 1972) ottenende la suddivisiene fine in una cerrente di gas fluidizzate con una temperatura d'entrata fine a 120oC e una temperatura di uscita del gas di 40oC.

[0074] Se invece si esegue l'essiccamente 13 r cotmoosso.ltou csenbor otssedexd ossops ettop spelveramente, la temperatura di entrata del gas nen deve superare 7ooC, altrimenti le preprieta di appli- cazione tecnica del predotte di essiccamente vengene peggiorate.

[0075] Le stesso vale anche per i celoranti al tine; per csempio il preparate acquese finemente di- sperse di C.I.

[0076] Yellow 20, C.I.

[0077] Ne.

[0078] 68 420 pud essere essiccato a grani nel lette fluidizzato cen le tem- perature di entrata del gas fine a 130-140oC e tem- perature di uscita_del gas di 60oC, grani che rispen- dene a tutti i requisiti coleristici.

[0079] Al contrarie nell'essiccamente a spolveramente si pud laverare soltante con una temperatura di entrata del gas mas- sima di 70-75oC, date che altrimenti si ctticne un materiale cecco la cui suddivisione fine nen e piu sufficiente per l'impiege celeristice.

[0080] Un ulteriore vantaggie del precedimente di cssiccamente.secendo la presente invenziene, che e centrassegnate anche come precedimente di fluidiz- zazione a spruzzo, risiede nel fatto che si lavera nel precedimento cen velocita del gas relativamente elevate di Q,8-4,5 metri/secendo, preferibilmente di 1,5-2,5 metri/secondo; vale a dire che con una superficie del lette fluidizzate piccola si raggiun- gene elevate portate di gas.

[0081] Dato che inoltre l'al- tezza del lette fluidizzate e inferiore secendo un fattere di 6-10 in confronte con le terri a spruzzo, si ettiene per il precedimento di fluidizzazione a un opuooos aieygosu eduas-oyzeds rsad run ozznrds -neo r ezznxds r oxao rTTE e44odsI Ot-SZ TP oxo44zJ sa della aumentata portata del gas.

[0082] Un ulteriore van- taggio del precedimento di fluidizzazione a spruzze va visto nel fatte che si pud laverare cen temperatu- re di uscita del gas relativamente basse di 35-120oC, preferibilmente di 40-80oC.

[0083] A queste prepesite il tempe di sesta pud essere facilmente variato sull'al- tezza del lette fluidizzate.

[0084] L'umidita finale del materiale secce pud cssere facilmente impestata al valere desiderate mediante scelta della temperatu ra di uscita delgas.

[0085] Per la produzione di preparati di celeran- te in ferma secca il procedimento seconde la presen- te invenzione possiede anche un ulteriere vantaggie: Si possene adoperare i preparati di colorante acque- si fertemente dispersi in forma cencentrata per l'es- siccamente, e sele durante l'essiccamento intredur- re contemperaneamente al preparato acquese di coloran te agenti disperdenti o di taglie pelverulenti nel lette fluidizzate.

[0086] si ttengone cosi in un unico sta- die preparati di coleranteadeguatamentc omegenei 15 selidi con teneri inferiori del colerante desiderato I grani ottenuti secendo il procedimente della presente invenzione hanne una ferma irregelare I grani sone massicci e non presentane spazi cavi, come il case per esempie in parte nelle sfere ot- tenute mediante essiccamente a spolveratura.

[0087] In que- sti ultimi subentrane di nuevo porzieni fine produ- centi polvere in seguite a frantumaziene durante il trasporte.

[0088] Al contrarie nel case dei grani cttenuti secende il precedimento dell'invenziene nen si veri- ficano ne frantumazione dei grani ne abrasiene anche a eltre a 300.000 giri in unamscolatrice a ruete R'hn.

[0089] Vale a dire che la proprieta di nen preduzie- ne di pelvere rimane mantenuta anche nel dibattimen- te e nel reciprece attrite dei grani di colerante, quali si verificano nel trasperte in fusti.

[0090] Il pre- tttop otuswtpaoetd tt cpueoos ctnuotte eooos ctop presente invenzione ha un volume apparente di 1,3- 1,4 l/kg e si trova di conseguenza sensibilmente al disotte del velume apparente dei preparati di coleran- te finemente dispersi del commercio (1,6-1,8 l/kg).

[0091] I grani ettenuti secendo il precedimente della pre- sente invenziene possone essere molto facilmente ri- dispersi in acqua senza formazione di grumi, per e- sempio mediante semplice immersiene; una prepricta 16 che e di grande vantaggi.

[0092] per l'applicaziene tecnica dei celeranti.

[0093] Questo cemportamente vantaggiose dei grani nen era prevedibile in base al compertamente di ridispersione cenesciute di celoranti in ferma di tavelette, granulati o capsule.

[0094] I seguenti esempi servene a chiarire ul- teriermente il procedimento.

[0095] Le percentuali si ri- feriscene al pese.

[0096] La temperatura e indicata in oc.

[0097] ESEMPI DI ESECUZIONE A) Essiccateie a lette fluidizzato L'essiccamente dei preparati di celerante acquesi fertemente dispersi, la cui preduziene e de- scritta qui setto, viene effettuato nel seguente ap- parecchio, che chi mate essiccatcio a lette fluidiz zato (figura 1, allegato): In un essiccateie a lette fluidizzate (1o) con gli inserti: fende di fluidizzaziene (4) nenche impiante di filtrazione pelveri autepulente (7)vie- ne caricate un lette fluidizzate (11) di colorante polverulente producente pelvere, agente disperdente e un lere miscuglie.

[0098] Attraverse una seffiante (2) si aspira aria ambiente (1), si riscalda in un riscaldatere d'aria (3), e con questa aria di fluidizzaziene_si fluidizza le strate di fluidizzaziene (11) Il pelverine estratto dal lette fluidizza- piante di filtraziene e pelveri aute-pulente e ricade di nueve nel lette fluidizzate sette ferma di zelle.

[0099] Il gas di scarice purificate (9) pud essere asperta- to mediante una soffiante di aspirazione (8).

[0100] Centemperaneamente alla fluidizzaziene del- le strate fluidizzate da parte dell'aria di fluidiz- zaziene calda si spruzza continuamente nel lette mente con ugelli per due sestanze (che sene di nerma sistemati in medo che le imbeccature si trevine al- l'interne delle strate fluidizzate e la direziene di efflusso degli ugelli si treva oppertunamente in direziene sulla parte mediana del lette fluidizzato una quantita tale di preparate di celerante acquese fertemente disperse (5), che la temperatura media nel- lo strato fluidizzate di 30-120oC, preferibilmente tuttavia di 40-60oC, nen venga superata.

[0101] In queste mede viene garantite che i grani che si fermane nel- lo strate fluidizzate rispondane a tutti i requisiti celeristici In base a queste precedimento si ettengo- irregelarmente fermati e meccanicamente resistenti, 18 i quali vengene centinuamente asportati attraverse una coclea di desaggio (12).

[0102] L'estratte viene setteposte ad una classifi- cazione (13) per esempio mediante un setaccie, e de- cemposte in una fraziene utile (18), la quale si tre- va preferibilmente nell'ambite di O,5-2,5 mm di dia- metre dei grani, nonche in una frazione fine (15) c in una fraziene grossolana (14).

[0103] Mentre la frazione fine (15) viene di nuo- ve condetta per l'ulteriere granulaziene attraverse un dispositive di avanzamente (17) pneumatice aziena- te cen aria cempressa (ig) direttamente all'cssiccate ie a lette fluidizzato (10), la frazione gresselana (4) deve passare prima della riconduzione attraver- so un dispesitive di sminuzzamente (16), per esampi.

[0104] un meline.

[0105] B) Essiccatoio a spolveratura Per confronto gli stessi preparati di co- lorante acquosi fortemente dispersi vengono essiccati in un essiccatoio a spolveratura della ditta Lurgi con un ugello per due sostanze ad una temperatura cosi elevata che la suddivisione fine del materiale secco ottenuto sia ancora buona.

[0106] C)Metodi di prova Il materiale secco ottenuto secondo il pro- =19 cedimento di A) e di B) vicne valutato in base ai me- todi di prova indicati qui di seguito: a) prova con filtro a depressione: 5 g del materiale secco vengono dispersi in 1o00 ml d'acqua a 40oC mediante agitazione (3 minuti).

[0107] Con una costan- una carta da filtro (carta: Schleicher Schull, Duren .1450.cv).

[0108] I criteri per la suddivisione fine sono il tempo di passaggio della dispersione e l'aspetto della carta da filtro essiccata.

[0109] Quanto piu breve il periodo di passaggio, tanto piu fine la disper- sione, quando contemporaneamente non sono presenti residui sulla carta da filtro.

[0110] b) valore di centrifugazione: O,5 g del ma- teriale secco vengono introdotti in 100 ml di acqua completamente desalata a 40oC c omogeneizzati median te dibattimento.

[0111] La dispersione ottenuta viene centri- fugata su una centrifuga del tipo Junior III della ditta Christ a 1000, 2000 e 4000 giri/minuto.

[0112] Il co- lorante sedimentato nei singoli stadi viene separato e la sua quantita viene determinata per via fotome- trica.

[0113] Infine la quantita di colorante non sedimenta- ta dopo la terza centrifugazione viene determinata.

[0114] La quantita complessiva di colorante viene posta ugua- - 20- le a 10O.

[0115] Da cid si calcolano le percentuali del co- lorante sedimentato nei tre stadi e del colorante non sedimentato.

[0116] Il valore di centrifugazione viene indica- to in modo che il primo valore indichi la percentua- le di sedimento per il numero di giri minimo, il ter- zo valore dia la percentuale per il numero di giri massimo della centrifuga, e il quarto valore dia la porzione di colorante non sedimentato.

[0117] Le percentuali sono una misura della suddi- visione minuta del materiale secco.

[0118] Quanto minori sono il primo ed il secondo valore, tanto minore e la porzione di particelle piü grandi nella disper- sone e di conseguenza nel preparato essiccato c) Come misura per la produzione di polve- re si determina il valore di produzione di polvere.

[0119] L'apparecchio di misurazione consiste in un apparecchio di misurazione universale della ditta Lange di Berlino e in una cassa di misurazione sulla .quale e applicato un tubo di caduta alto 50 cm con un tubo di magazzinaggio applicato per il campione da esaminare.

[0120] Sul tubo di magazzinaggio e montato un imbuto di riempimento fisso.

[0121] Nella cassa di misura zione si trovano sul lato perpendicolare alla dire- zione di caduta una fonte luminosa e una cellula foto- 21 elettrica, che e collegata all'apparecchio di misura zione.

[0122] Per determinare il valore di produzione di polvere si introducono 30 g di colorante attraverso il tubo di cadua rapidamente nella cassa di misura- zione e si legge la deviazione massima sull'apparec- chio misuratore.

[0123] Dopo 30 secondi si effettua urlaltra lettura.

[0124] I valori letti vengono addizionati e la som- ma fornisce il valore di produzione di polvere.

[0125] Valgono come liberati in maniera ineccepibi- le lla polvere i preparati il cui valore di produ- zione di polvere inferiore a 15.

[0126] I valori di produzione di polvere per il materiale secco ottenuto mediante cssiccamento a spol veratura si trovano di norma ben al disopra di 15.

[0127] d) Il tenore secco viene determinato me diante il determinatore di volatilita "yltramat" (sistema Gronert).

[0128] A questo scopo si pesano 10 g di materiale secco sul piatto di una bilancia, e si es sicca il campione per 3O minuti con la lampada a raggi infrerossi.

[0129] Dopo di cid si pesa di nuovo e si legge il tenore secco in percentuale sulla scala.

[0130] ESEMPI0_1 Un preparato acquoso fortemente disperso del colorante della formula: (segue formula) 22 NH HH la cui preparazione descritta qui sotto, viene es- siccato in grani nell'cssiccatoio a letto fluidizza- to descritto in A) nelle seguenti condizioni: Concentrazione del preparato: 31% di co- lorante e agente disperdente.

[0131] Quantita di preparato di colorante polveru- lento caricata come letto fluidizzato: 118 kg/m2 Temperatura di entrata gas: 150o Temperatura di uscita gas : 60o Velocita d fluidizzazione : 1,3 m/secondo.

[0132] La quantita di preparato di colorante acquo- so introdotta nel letto fluidizzato corrisponde a 183 kg/m2.

[0133] h.

[0134] Resa di preparato di colorante granulato non producente polvere: 57 kg/m2 .

[0135] h.

[0136] La valutazione del materiale secco ottenu- to e riepilogata nella tabella II.

[0137] ESEMPI 2-9 Corrispondentementeai dati dell'esempio 1 si ottengono preparati granulati dei coloranti men- 23 zionati nella tabella IA nelle condizioni menzionate nella tabella, a partire dai corrispondenti prepara- ti acquosi fortemente disyersi.

[0138] La valutazione del materiale secco ottenuto e riepilogata nella tabella 11.

[0139] ESEMPI DI CONFRONTO 1B - 9B I preparati fortemente dispersi descritti negli ssempi 1-9 vengono essiccati per confronto nel- l'essiccatoio a spolveratura descritto in B).

[0140] La tem- peratura di entrata a gas viene scelta cosi elevata che la suddivisione fine del colorante nel materiale secco ottenuto e ancora buona.

[0141] I dati sperimentali sono riepilogati nell: tabella IB.

[0142] La valutazione del materiale secco ot tenuto e riepilogata nella tabella II.

[0143] D) I preparati di colorante acquosi forte- mente dispersi, adoperati negli esempi 1-9 e 1B - 9B vengono ottenuti nella maniera seguente: Il colorante che si_forma nella sintesi viene omogeneizzato sotto forma della torta di pres- satura acquosa con lignin-solfonato (liquidi_di rifiu to.di cellulosa al_solfito) e/o prodotto di condensa zione a base.

[0144] di acido naftalin-solfonico e formaldeide (come polvere o._ come soluzione acquosa) eventualmen te con l'aggiunta di acqua, per dare una pasta di 24 viscosita da bassa a media, suscettibile di pompag- gio.

[0145] La pasta viene pompata dapprima attraverso un molino a dischi di corindone e successivamente attra verso un molino ad agitazione, che e riempito con sabbia Ottawa o perle di vetro (diametro 1-O,4 mm La suddivisione minuta del preparato viene provata e la macinazione nel molino ad agitazione viene ri petuta fin tanto che la prova sul filtro ad aspira- zione e ineccepibile.

[0146] Se la suddivisione munita desiderata viene raggiunta, il materiale macinato viene pompato attra- verso un setaccio con 10 .

[0147] 104 maglie/cm2 c il pre- parato acquoso setacciato viene essiccato secondo A) 0_B).

[0148] (segue_tabella) Resa di frazione utile (diametro grani 0,5 - : ora) 1- ANA 4 17,5 2,5, kg/m 2 2-nitroanilina con 2-(carbonammidometil)-benzimmidazolo (t)-ouqtouo$so-p-tthau-l uoo otozu*qoz*ouaure- Fp audzrtndo pot4poxd :II 04usaoto0 z"/$) B Quantta ora) 198 185 195 498 118 Preparato Concen- trazio- -xod os ne(pe- cento) 22,0 20,6 21,0 6°0€ 25,0 20,0 24,0 32,0 caricato z"/3x) 12 2 g 120 25 - dizzazione (m/sec.) 0,3 1,2 2 1,3 1,4 2 1,4 1,0 copulazione di Temperatura gas Uscita 0o7 : : 8 : Entrata Zo% 7 tp o4+opoxd :III o4uaxoToO tp ottopord :I 04uaxoto0 120 145 110 130 275 130 at Red 21,C.

[0149] Ill quarotoq Vat yelow 2O C.J.No 69825 pigment Green ColoranteI polorante Ir C.J.No 68420 na.

[0150] Colorante orange 13 Vat Blue 6 Disperse C.J.No.

[0151] 61570 26080 C.I.

[0152] 7.4260 NO.

[0153] pio 3 2 4 5 6 8 onp ed oTTo9n uoo 9anI r44IP kg/1000 11,7.

[0154] 7,1 2,0 3,8 : 2 3,4 6,7 gli stessi come negliesempi 1-9.! Resa in+ nell'cssiccatoio TABELLA B Quantita 14,9 7,8 9,2 15,1 5,2 12,2 16,1 26,5 34,7 12 Preparato 1 Concentra di colorants colorantesono zione ostd 45,0 22,0 20,6 24,0 6°0 092 002 24,0 32,0 Uscita di 5x% sostanze.

[0155] Ipreparati 74 09 2 74 oC Temperatura Entrata 2 0o Es.

[0156] 2 4 8 5 3 Tenore secco, l'essiccamento a peso 97,5 94,0 93,0 96,6 94,4 92.5 5 5,0 94,0 691 4 2 2 6 Volumeapparen- te l/kg 1,25 centrifugazione.

[0157] secondo matcriale ottenuto Valore di produ- zione polvere 6 del centrifugazione e$empi 1-9 e TABELLA II - + 16/33/24/27 10/21/24/4$ 8/8/19/65 2/5/16/77 2 02/61 22/ 3/27/22/ secondo gli Valori /8/ Tp abeau raodopr s materiale seccoottenuto ad aspirazione Aspetto del sufficierte cattivo buono! i(8 6 lduoso)sxn4soATod fijtrol buono buono!! buono buono buono buono buono buono buono ouona buono buono buono ouona buono tino tino sulfiltro passaggio Nei coloranti al 1) Nei coloranti del 08 0 c aa alutazione prova odwoL sec.

[0158] s .

Claims (12)

1. 1.

Procedimento per la poduzione di grani non producenti polvere o praticamente non producenti polvere di preparati di colorante a base di coloran- ti insolubili in acqua, caratterizzato dal fatto di spruzzare un preparato acquoso contenente composti ad azione adesiva di coloranti fortemente dispersi c insolubili in acqua in un letto fluidizzato di a- gente, disperdente polverulato, colorante o un loro miscuglio.

2.

Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di impiegare un prepara- to acquoso di un colorante al tino o di un colorante in dispersione fortemente disperso.

3.

Procedimento secondo le rivendicazioni 1 o 2, caatterizzato dal fatto di spruzzare il pre- parato di colorante acquoso mediante ugelli per due sostanze nel letto fluidizzato.

4.

Procedimento secondo le rivendicazioni 1-3, caratterizzato dal fatto di spruzzare contem- poraneamente al preparato di colorante acquoso diluen- ti polverulenti nel letto fluidizzato.

5.

Procedimento secondo le rivendicazioni 1-4, caratterizzato dal fatto che la corrente di gas producente il letto fluidizzato presenta una tem- 29 peratura di entrata di 35-300oc.

6.

Procedimento secondo le rivendicazioni 1-5, caratterizzato dal fatto di essere eseguito in continuo e dal fatto che le particelle che presentano -uoa uu i o tp axouyw a mu ol tp oxoyo%sw ox4auep un gono ricondotti direttamente nel letto fluidizzato, eventualmante dopo sminuzzamento.

7.

Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che i composti ad azione adesiva sono gli agenti disperdenti che servono per la produzione dei preparati fortemente dispersi.

8.

Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di adoperare come agenti disperdenti lignin-solfonati, prodotti di condensa- zione a base di acido naftalin-solfonico, acido naftol- solfonico o acido naftilamminosolfonico e formaldeide, prodotti di condensazione di acidi fenol-solfonici con urea e formaldeide, che sono eventualmente sotto- posti a post-trattamento con fenolo e formaldeide, oppure prodotti di condensazione di fenolo con formal- deide e solfito sodico o loro miscugli.

9.

Praedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che per la produzione dei grani si parte da dispersioni acquose di colorante nelle quali la grandezza delle particelle primarie 30 del colorante di 1,u o inferiore a tale valore.

1O.

Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la concentrazione del preparato acquoso in colorante corrisponde a 5- 40% in peso, in base al preparato acquoso.

11.

Procedimento secondo la rivendicazione 1, in base alle forme di esecuzione descritte negli esempi.

12.

Grani non producenti pokere o pratica- te a base di coloranti insolubili in acqua, ottenuti secondo un procedimento delle rivendicazioni 1-11.

Roma, .

2 1 DIC..1973 P.: BASF AKTIENGESELLSCHAFT P.: ING.

BARZANO' ZANA rC/mag./97.886 ufficia qante .