ITRM930259A1 - Procedimento per la purificazione e stabilizzazione di perfluoropolieteri. - Google Patents
Procedimento per la purificazione e stabilizzazione di perfluoropolieteri. Download PDFInfo
- Publication number
- ITRM930259A1 ITRM930259A1 IT000259A ITRM930259A ITRM930259A1 IT RM930259 A1 ITRM930259 A1 IT RM930259A1 IT 000259 A IT000259 A IT 000259A IT RM930259 A ITRM930259 A IT RM930259A IT RM930259 A1 ITRM930259 A1 IT RM930259A1
- Authority
- IT
- Italy
- Prior art keywords
- catalyst
- copper
- process according
- perfluoropolyethers
- purification
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 15
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 title claims description 11
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 title claims description 11
- 239000010702 perfluoropolyether Substances 0.000 claims description 35
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 31
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- OWXLRKWPEIAGAT-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Cu] Chemical compound [Mg].[Cu] OWXLRKWPEIAGAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 claims description 13
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- SFUFUQUGCUAUIF-UHFFFAOYSA-N [Si]([O-])([O-])([O-])[O-].[Mg+2].[Cu+2] Chemical compound [Si]([O-])([O-])([O-])[O-].[Mg+2].[Cu+2] SFUFUQUGCUAUIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N chromium trinitrate Chemical compound [Cr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001774 Perfluoroether Polymers 0.000 description 1
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABDBNWQRPYOPDF-UHFFFAOYSA-N carbonofluoridic acid Chemical class OC(F)=O ABDBNWQRPYOPDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IYRWEQXVUNLMAY-UHFFFAOYSA-N carbonyl fluoride Chemical class FC(F)=O IYRWEQXVUNLMAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006114 decarboxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C41/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatments giving rise to a chemical modification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/002—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
- C08G65/005—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens
- C08G65/007—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens containing fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/30—Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polyethers (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "PROCEDIMENTO PER LA PURIFICAZIONE E STABILIZZAZIONE DI PERFLUOROPOLIETERI "
DESCRIZIONE
La invenzione riguarda un procedimento per la purificazione e la stabilizzazione di perf luoropolieteri .
Peri luoropolieteri sono per fluoroeter i di elevato peso molecolare della formula generale (I)
xn cux
R = - F oppure -CaF2a ?
R' = ? F oppure -CbF2b + 1
n e m = 0 oppure un numero intero di 1 fino a 12, n ? uguale oppure non uguale a m,
1 < n m < 12
a e b un numero intero di 1 fino a 10,
a uguale oppure non uguale a b oppure della formula generale
f e g = un numero intero di 1 fino a 5, c, d, e = numeri interi, di tipo tale che il peso molecolare del periluoropolietere stia tra 200 e 2000, nel qual caso c, d ed e possono essere uguali oppure non uguali e le unit? [C3F6O)c, [C2F40]d e [CFX0]e possono essere ripartite arbitrariamente lungo la catena delle molecole del periluoropolietere.
La produzione dei perfluoropolieteri ? descritta nell'US-A-3.665.041 come pure nell'US-A-3.985.810 e nel DE-A 37 37 920. I periluoropolieteri contengono a seconda del tipo e dei procedimenti di produzione, quantit? differenti di differenti sottoprodotti, i quali gi? in tracce di 0,1% in peso mediante la post-acidificazione, vale a dire lenta cessione di gas acidi e corrosivi, distruggono il carattere inerte dei periluoropolieteri.
Questi sottoprodotti sono composti fluorurati generalmente tossici o reattivi, i quali inoltre possono contenere ancora idrogeno, ed essi nelle condizioni che regnano nell'impiego di perfluoropolieteri, formano prodotti acidi di basso peso molecolare, eventualmente tossici o reattivi, come ad esempio fluoruri di carbonile, acidi carbossilici perfluorurati, fluoroalcheni oppure fluoruro di idrogeno.
Condizione importante per l'impiego dei perfluoropolieteri come liquidi inerti termostabili, ? la assenza delle nominate impurezze.
Nell'EP-B-0158446 viene descritto un procedimento per la purificazione di perfluoropolieteri. I perfluoropolieteri da purificare vengono trattati nel tubo di quarzo a temperature di 150 fino a 200?C mediante radiazione con luce UV, con ossigeno, cloro, oppure fluoro, e i prodotti di decomposizione volatili in tal caso formatisi vengono successivamente scaricati nel vuoto sotto forma di gas.
Questo procedimento ? per? limitato a perfluoropolieteri, i quali possono venire degassati a 150 fino a 200?C senza in tal caso anche evaporare. Esso richiede inoltre la radiazione con luce UV e il comportamento tecnicamente dispendioso con gas aggressivi oppure costosi, come fluoro, cloro oppure ossigeno.
Nel DE-A-39 02 803 ? pubblicato per perfluoro polieteri un procedimento di purificazione per via pirolitica su un catalizzatore che contiene uno oppure pi? degli elementi Na, K, Cs, Mg, Ca, Ba, Ti, B, Al, C oppure Si. Catalizzatori particolarmente idonei sono carbone attivo, ossido di calcio, biossido di titanio, fluoruro di potassio ed ossido di alluminio.
In questo procedimento ? svantaggiosa la cattiva resa che si basa su una preformazione di catalizzatore. Per preformazione di catalizzatore viene intesa la perdita in periluoropolietere che compare nella fase di partenza di un catalizzatore non utilizzato. Soltanto dopo un determinato avvelenamento di centri attivi del catalizzatore, il catalizzatore utilizzato lavora con perdite in periluoropolietere pi? limitate.
Si poneva perci? il compito di mettere a disposizione un procedimento di purificazione efficace, per purificare e stabilizzare perfluoropolieteri il pi? possibile senza perdite in maniera tale che i perfluoropolieteri purificati non contenessero sottoprodotti fluorurati n? tossici n? reattivi e tali non venissero formati neppure pi? tardi.
Il compito di mettere a disposizione un procedimento per la purifreazione catalitica e la stabilizzazione di periluoropolieteri poteva venir sorprendentemente risolto con il fatto che i periluoropolieteri da purificare vengono inviati nello stato gassoso attraverso un catalizzatore di rame-silicato di magnesio a temperature di 200 fino a 400?C, e successivamente vengono captati in una soluzione acquosa di idrossido alcalino.
Il procedimento secondo l'invenzione pu? venire conformato a scelta ancora con ci? che a) su 1000 parti in peso di catalizzatore vengono inviati all'ora 20 fino a 500 parti in peso del periluoropolietere da purificare, b) il catalizzatore di rame-silicato di magnesio viene impiegato nello stato ossidato;
c) nel catalizzatore di rame-silicato di magnesio, come catalizzatore viene introdotto uno o pi? elementi dei gruppi IA, H A, IIIA, IVA, IB, IIB, IVB opppure VIB del Sistema Periodico degli Elementi;
d) nel catalizzatore di rame-silicato di magnesio, come cocatalizzatore vengono introdotti gli ossidi di Cr, Na, K, Ba e, oppure Zn;
e) nel catalizzatore di rame-silicato di magnesio vengono introdotti 10 fino a 40% in peso di CuO e 0,1 fino a 10% in peso di cocatalizzatore;
f) come soluzione acquosa di idrossido alcalino vengono impiegati 100 fino a 250 g/1 di idrossido di potassio oppure idrossido di sodio; g) perfluoropolieteri con punti di ebollizione al di sopra di 300?C vengono messi a contatto con il catalizzatore di rame-magnesio per la purificazione e la stabilizzazione a pressioni di meno di 0,1 bar.
Si ? dimostrato che possono venire purificati e stabilizzati in modo particolare i perfluoropolieteri con le seguenti combinazioni di caratteristiche nelle formule generali precedentemente indicate:
Con il procedimento secondo l'invenzione possono venire purificati e stabilizzati anche miscugli di perfluoropolieteri delle formule (I) oppure (II).
In modo particolare la purificazione e la stabilizzazione di un singolo perfluoropolietere della formula (I) e di una delle combinazioni di caratteristiche 1., 2. oppure 3., ? eseguibile con buoni risultati. Inoltre ? eseguibile con buoni risultati la purificazione e la stabilizzazione di un miscuglio a 3 componenti, costituito da un perfluoropolietere simmetrico della formula
da un perfluoropolietere simmetrico della formula
e dal corrispondente perfluoropolietere asimmetrico della formula
,
,
Questi miscugli a 3 componenti si formano nella elettrolisi di un miscuglio di due acidi periluoroetercarbossilici delle formule
E' eseguibile con buoni risultati anche la purificazione e la stabilizzazione di un miscuglio a 2 componenti, il quale ? costituito da un perfluoropolietere simmetrico della formula
e da un perfluoropolietere asimmetrico della formula
I catalizzatori impiegati secondo l'invenzione possono venire prodotti corrispondentemente alla descrizione del DE-PS-869 052.
La purificazione e la stabilizzazione di perfluoropolieteri ? possibile senza una fase di preformazione sul catalizzatore di rame-silicato di magnesio.
II procedimento secondo l'invenzione pu? anche venire effettuato con azione di purificazione peggiorata nella fase liquida in una caldaia con agitatore oppure mediante passaggio del liquido attraverso il catalizzatore di rame-silicato di magnesio. E' per? vantaggioso evaporare i perfluoropolieteri da: purificare e inviarli in un reattore tubolare sotto forma di gas attraverso il catalizzatore di rame-silicato di magnesio, vale a dire eseguire l'allontanamento delle impurezze come reazione gas-sostanza solida.
Preferibilmente il perfluoropolietere viene inviato in forma di gas dal basso attraverso un reattore tubolare disposto verticalmente. I prodotti di reazione gassosi lasciano il reattore dall'alto e vengono condensati con soluzione di idrossido alcalino.
I perfluoropolieteri purificati secondo l'invenzione sono termicamente stabili e nel loro impiego non formano alcun prodotto di decomposizione. Essi sono idonei per tutti gli impieghi nei quali ? richiesta una purezza particolarmente elevata.
L'invenzione viene illustrata pi? dettagliatamente per mezzo degli esempi che seguono.
Preparazione del catalizzatore
In ogni 2 litri di acqua calda di 40?C vengono disciolti 1 kg di nitrato di magnesio o rispettivamente 1,6 kg di nitrato di rame (II).
3H20.90 g di nitrato di cromo (III) .9H20 vengono disciolti in 1 litro di acqua. Le tre soluzioni vengono purificate a temperatura ambiente e vengono introdotti a porzioni agitando 2,2 kg di silicato di potassio macinato (SiO2/K2O rapporto molare 3,2:1). Il precipitato formatosi viene separato per filtrazione e successivamente lavato per 3 volte con ogni volta 1 litro di acqua. Il precipitato lavato viene lavorato per formare pellet (diametro 1 fino 5 mm) ed essiccato nell'armadio di essiccamento a 50?C.
I pellet essiccati vengono successivamente riscaldati a 180 fino a 200?C.
Le percentuali nominate negli esempi che seguono sono percento in peso.
Per gli esempi ? stato impiegato un miscuglio di perfluoropolieteri, il quale conteneva composti della formula generale I con R = R' =
Inoltre questo miscuglio conteneva come impurezza fino a 3 % il polietere parzialmente fluorurato della formula (III)
(III)
Questo miscuglio di perfluoropolieteri ha una composizione tipica del prodotto la quale compare nella decarbossilazione elettrolitica di acidi perfluorocarbossilici, ad esempio secondo il DE-A-38 28 848.
Negli esempi ? stato impiegato un reattore tubolare riscaldato elettricamente con una lunghezza di 50 cm e un diametro di 3,8 cm di luce.
Esempio di confronto
Il reattore tubolare ? stato riempito con 138 g (300 mi) di ossido di alluminio estruso (3,5 x 1,5 mm) e riscaldato a 270?C.
1160 g di miscuglio di perfluoropolieteri sono stati inviati in una quantit? di 60 g/ora a 270?C attraverso il reattore tubolare e condensati in un lavaggio con KOH (150 g/1 di KOH) collegato in serie. Complessivamente sono stati condensati 1000 g di miscuglio di perfluoropolieteri; comparivano 22,3 litri di gas di scarico.
Il miscuglio di perfluoropolieteri purificato conteneva 10,3% di prodotti di decomposizione basso-bollenti e 1,2% di polieteri parzialmente fluorurati della formula III.
La resa ammontava a 86%.
La quantit? di periluoropolieteri complessivamente fatta attraversare non era ancora sufficiente per la preformazione completa del catalizzatore.
Esempio 1 Il reattore tubolare ? stato riempito con 233,4 g (300 mi) di catalizzatore di rame-silicato di magnesio e riscaldato a 270?C. 1167 g di miscuglio di periluoroeteri sono stati inviati attraverso il reattore tubolare e condensati in un lavaggio con KOH (150 g/1 di KOH) collegato in serie. La portata ammontava a 60 g/ora. Sono stati condensati 1046 g di miscuglio di periluoropolietere. Il condensato conteneva 2,02% di polieteri parzialmente fluorurati della formula (III) e 0,2% di prodotti di decomposizione bassobollenti. Comparivano 15,4 litri di gas di scarico.
La resa ammontava a 90%.
Esempio 2:
Il reattore tubolare ? stato riempito con 500 g di catalizzatore di rame-silicato di magnesio, il quale conteneva aggiuntivamente 5% di C 03 e riscaldato a 290?C. Nel giro di 400 ore sono stati inviati attraverso il reattore tubolare con una portata di 60-150 g/ora, 29,1 kg di miscuglio di perfluoropolieteri e captati in un lavaggio con KOH (150 g/1 di KOH) collegato in serie. Sono stati condensati complessivamente 27,7 kg di miscuglio di perfluoropolieteri. Dal miscuglio di_perfluoropolieteri purificato sono stati prelevati diversi campioni ed analizzati. Ad una portata di 60 g/ora non si ? potuto accertare nel campione alcun polietere della formula (III), alla portata di 90 g/ora sono stati determinati nel campione 0,002% di polieteri della formula (III), e alla portata di 150 g/ora nel campione sono stati analizzati 0,5% di polieteri della formula (III). Complessivamente comparivano 125,4 litri di gas di scarico.
Esempio 3:
Il reattore tubolare ? stato riempito con 500 g di catalizzatore di rame-silicato di magnesio con 5% di Cr2O3 e riscaldato a 310?C. Nel giro di 160 ore, attraverso il reattore tubolare sono stati inviati ad una portata di 60-100 g/ora, 11,0 kg di miscuglio di perfluoropolieteri e sono stati captati in un lavaggio con KOH (200 g/1 di KOH) collegato in serie. Sono stati ottenuti 10,7 kg di miscuglio di perfluoropolieteri. Il contenuto in polieteri parzialmente fluorurati della formula (III) ? stato determinato con < 0,02 %. Il prodotto di prova conteneva 0,8% di prodotti di decomposizione bassobollenti. Comparivano 54,6 litri di gas di sarico.
La resa ammontava a 97 %.
Claims (8)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la purificazione catalitica e la stabilizzazione di perfluoropolieteri, caratterizzato dal fatto che i periluoropolieteri da purificare vengono inviati nello stato gassoso attraverso un catalizzatore di rame-silicato di magnesio, a temperature di 200 fino a 400?C, e successivamente vengono captati in una soluzione acquosa di idrossido alcalino.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che attraverso 1000 parti in peso di catalizzatore vengono inviati all'ora 20 fino a 500 parti in peso del perfluoropolietere da purificare.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 oppure 2, caratterizzato dal fatto che il catalizzatore di rame-silicato di magnesio viene impiegato nello stato ossidato.
- 4. Procedimento secondo una delle rivendicazioni 1 fino a 3, caratterizzato dal fatto che nel catalizzatore di rame-silicato di magnesio, come catalizzatore viene introdotto 1 oppure pi? elementi dei gruppi IA, H A, IIIA, IVA, IB, IIB, IVB oppure VIB del Sistema Periodico degli Elementi.
- 5. Procedimento secondo una delle rivendicazioni 1 fino a 4, caratterizzato dal fatto che nel catalizzatore di rame-silicato di magnesio, come cocatalizzatore vengono introdotti gli ossidi di Cr, Na, K, Ba e, oppure Zn.
- 6. Procedimento secondo una delle rivendicazioni 1 fino a 5, caratterizzato dal fatto che nel catalizzatore di rame-silicato di magnesio vengono introdotti 10 fino a 40% in peso di CuO e 0,1 fino a 10% in peso di cocatalizzatore.
- 7. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che come soluzione acquosa di idrossido alcalino vengono impiegati 100 fino a 250 g/1 di idrossido di potassio oppure idrossido di sodio.
- 8. Procedimento secondo una delle rivendicazioni 1 fino a 7, caratterizzato dal fatto che periluoropolieteri con punti di ebollizione superiori a 300?C per la purificazione e la stabilizzazione vengono messi a contatto a pressioni di meno di 0,1 bar, con il catalizzatore di rame-silicato di magnesio.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4213642A DE4213642A1 (de) | 1992-04-25 | 1992-04-25 | Verfahren zur Reinigung und Stabilisierung von Perfluorpolyethern |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ITRM930259A0 ITRM930259A0 (it) | 1993-04-23 |
| ITRM930259A1 true ITRM930259A1 (it) | 1994-10-23 |
| IT1261453B IT1261453B (it) | 1996-05-23 |
Family
ID=6457467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ITRM930259A IT1261453B (it) | 1992-04-25 | 1993-04-23 | Procedimento per la purificazione e stabilizzazione di perfluoropolieteri. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649199A (it) |
| DE (1) | DE4213642A1 (it) |
| IT (1) | IT1261453B (it) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8193397B2 (en) | 2006-12-06 | 2012-06-05 | 3M Innovative Properties Company | Hydrofluoroether compounds and processes for their preparation and use |
| CN102170953B (zh) * | 2008-09-01 | 2015-02-04 | 巴斯夫欧洲公司 | 吸附剂材料和含烃气体脱硫的方法 |
-
1992
- 1992-04-25 DE DE4213642A patent/DE4213642A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-04-23 JP JP5098103A patent/JPH0649199A/ja not_active Withdrawn
- 1993-04-23 IT ITRM930259A patent/IT1261453B/it active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4213642A1 (de) | 1993-10-28 |
| JPH0649199A (ja) | 1994-02-22 |
| IT1261453B (it) | 1996-05-23 |
| ITRM930259A0 (it) | 1993-04-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| IL45122A (en) | Process for the recovery of cyanuric chloride | |
| CN111825568A (zh) | 全氟异丁腈的合成方法 | |
| GB2107712A (en) | Direct use of ethylene oxide reactor gas to obtain ethylene carbonate and ethylene glycol | |
| FI66583B (fi) | Foerfarande foer samtidig framstaellning av klorerade kolvaeten och natriumbikarbonat | |
| CA1084668A (en) | Separation of hydrogen fluoride from hydrogen chloride gas | |
| US2922816A (en) | ||
| EP0016290B1 (en) | Continuous process for the removal of sulphur dioxide from waste gases, and hydrogen and sulphuric acid produced thereby | |
| CA1067521A (en) | Process for the production of chlorofluorinated aromatic hydrocarbons | |
| ITRM930259A1 (it) | Procedimento per la purificazione e stabilizzazione di perfluoropolieteri. | |
| UA124441C2 (uk) | Спосіб отримання водню | |
| US8692038B2 (en) | Fluorine-containing compound purification method | |
| US4996368A (en) | Process for the purification and stabilization of perfluoropolyethers | |
| US3242648A (en) | Process for recovery of hydrogen chloride and chlorine | |
| US6641791B2 (en) | Generation of boron-trifluoride and sulphuric acid from boron trifluoride hydrate | |
| SU1110379A3 (ru) | Способ очистки непрореагировавшего в процессе пиролиза 1,2-дихлорэтана | |
| KR101222780B1 (ko) | 방향족 요오드화 화합물의 제조방법 | |
| US4866190A (en) | Process for the preparation of perhaloalkanesulfinic and -sulfonic acids, perhaloalkanesulfinic and -sulfonic acid salts and other derivatives of these acids | |
| EP0249648B1 (en) | Process for purifying allyl alcohol | |
| JP4529885B2 (ja) | 一酸化炭素の製造方法、ホスゲンの製造方法及び炭酸ジアリールの製造方法 | |
| EP0314345B1 (en) | Novel method for oxyiodination product partial purification | |
| US8084654B2 (en) | Manufacturing process for iodinated aromatic compounds | |
| HU181498B (en) | Process for preparing monochloro-acetyl-chloride and monochloro-acetic acid by means the hydration of trichloro-ethylene | |
| SU510990A3 (ru) | Способ очистки 1,2-дихлорэтана от трихлорэтилена | |
| US5532420A (en) | Manufacture of solid perfluoroalkyl bromides | |
| KR100897221B1 (ko) | 이소프로필클로라이드의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 0001 | Granted |