JP2000247726A

JP2000247726A - 半導体製造装置用部材

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Publication number: JP2000247726A
Application number: JP11044282A
Authority: JP
Inventors: Hiroyoshi Suzuki; 大喜鈴木; Naomi Odano; 直水小田野; Eiji Fukuda; 英二福田; Chiharu Wada; 千春和田; Atsushi Suzuki; 敦鈴木; Hiromichi Otaki; 浩通大滝; Yukio Kishi; 幸男岸
Original assignee: Nihon Ceratec Co Ltd; Taiheiyo Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp; NTK Ceratec Co Ltd
Priority date: 1999-02-23
Filing date: 1999-02-23
Publication date: 2000-09-12
Anticipated expiration: 2019-02-23
Also published as: JP3456915B2

Abstract

(57)【要約】【課題】腐食性ガス雰囲気に対して十分な耐食性を有
するとともに、パーティクルの発生が少ない半導体製造
装置用部材を提供すること、および、このようなことに
加え、熱衝撃に強い半導体製造装置用部材を提供するこ
と。【解決手段】腐食性ガスを用いて処理を行う半導体製
造装置に使用される半導体製造装置用部材であって、気
孔率が１０％以下で、かつ表面粗さＲａが１μｍより大
きいセラミックス焼結体からなる。特に、その中で腐食
性ガスを用いて処理を行う半導体製造用処理容器の一部
または全部として使用される場合に好適であり、好まし
い形状は、曲率半径Ｒ１が３００ｍｍ以上の第１の球面
部と、この第１の部分の端部に連続し、かつ曲率半径Ｒ
２が１０ｍｍ以上の第２の球面部とからなる曲面形状部
を主体とし、前記第１の球面部および第２の球面部のい
ずれか一方が他方に内接しており、この曲面形状部の肉
厚が５〜１５ｍｍの範囲である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ハロゲン系ガスな
どから高周波やマイクロ波により発生させたプラズマな
どの腐食性ガスにより、半導体ウェハに対して所定の処
理を行う半導体製造装置に用いられる、半導体製造装置
用部材に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体製造プロセスにおいて、ハ
ロゲン系ガスなどの雰囲気中に、高周波やマイクロ波を
導入して発生するプラズマなどの腐食性ガスの使用が増
加している。このような腐食性ガスは反応性が高く、腐
食性ガスを用いて所定の処理を行う半導体製造装置にお
ける、腐食性ガスに曝される部分の部材には、ある程度
の部材寿命を確保するため、高い耐食性が要求される。
このような高い耐食性が要求される部材の代表的なもの
として、ベルジャー等の処理容器、静電チャック、サセ
プター、クランプリング等が挙げられる。

【０００３】一方、半導体製造過程では、半導体ウェハ
へのパーティクル汚染という別な問題が存在し、半導体
製造装置の部材には、高い耐食性と同時に、部材からの
パーティクルが少ないといったことも要求されている。

【０００４】従来は、このような部材として、石英やス
テンレス鋼が用いられてきたが、上記腐蝕ガスに対する
耐食性が不十分であるため部材寿命が短いという問題点
を有している。

【０００５】そのため、石英やステンレス鋼に代わる耐
食性の優れた部材として、アルミナや窒化アルミニウ
ム、イットリウム−アルミニウム−ガーネット等のセラ
ミックス焼結体が用いられつつある。

【０００６】半導体製造装置の運転中、ハロゲン化ガス
のプラズマ等の腐食性ガスに曝された部材の表面部分で
は、部材と腐食性ガスとが反応してハロゲン化物となる
ため、部材表面にハロゲン化物の膜が形成される。この
ハロゲン化物は腐食性ガスに対して安定であるため、部
材の腐食速度を低下させる働きがある。

【０００７】部材が石英などの場合は、表面に形成され
たハロゲン化物の沸点が低く、速やかに揮発してしまう
ため、腐食が高速で進行してしまうが、アルミナや窒化
アルミニウム、イットリウム−アルミニウム−ガーネッ
ト等のセラミックス焼結体では、部材表面に形成される
ハロゲン化物の沸点が高く、この膜が腐食の進行を遅ら
せるため、石英などと比較して高い耐食性を有する。

【０００８】部材表面のハロゲン化物膜は、上述したよ
うに、腐食性ガスに対する反応性は低いが、それでも徐
々に腐食は進行し、揮発性物質にまで分解され、表面か
ら取り去られる。そして、新たな部材表面がむき出しと
なり、そこが腐食性ガスと反応して、再びハロゲン化物
膜が形成される。この一連の腐食メカニズムのうちで、
腐食速度の律速段階となるのが、ハロゲン化物と腐食性
ガスの反応速度である。したがって、生成するハロゲン
化物膜の腐食性ガスとの反応性が低いものが耐食性に優
れているということになる。

【０００９】一方、特開平１０−４５４６１号公報、特
開平１０−４５４６７号公報、特開平１０−２３６８７
１号公報には、イットリウム−アルミニウム−ガーネッ
ト焼結体が優れた耐食性を有すること、およびよりよい
耐食性を得るために、気孔率を３％以下、表面粗さＲａ
を１μｍ以下にすることが開示されている。

【００１０】イットリウム−アルミニウム−ガーネット
が耐食性に優れていることは、従来から知られている
が、上記技術ではイットリウム−アルミニウム−ガーネ
ット等において、上述したように、気孔率や表面粗さを
小さくすることにより、特にフッ化物系ガスのプラズマ
に対する耐食性が高いものが得られるとしている。

【００１１】上記公報において、気孔率や面粗さを小さ
くするのは、面粗さＲａが大きいとプラズマに曝される
接触面積が増大し、凹凸の凸部にプラズマが集中し、ま
た気孔率が大きいと気孔部分が選択的に腐食されること
などにより耐食性が低下するためとしている。このた
め、上記特開平１０−４５４６１号公報および特開平１
０−２３６８７１号公報では、Ｒａが１μｍの範囲内で
も、特に鏡面処理によってＲａを著しく小さくしたもの
がより良好な耐食性を示すことが記載されている。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、半導体
製造装置の運転中、その中で使用されている部材の表面
部分は、時間の経過とともに、前述した腐食性ガスと反
応して形成されたハロゲン化物やウェハのエッチング処
理等により蒸発した物質によって形成される析出物で覆
われていくが、これらのハロゲン化膜や析出物は、ある
程度の厚さにまで成長すると剥離しやすくなり、半導体
製品に悪影響を与えるパーティクル発生の原因となる。
特に、上述のように表面粗さＲａが小さい場合にはこの
ような剥離が生じやすくなる。このため、高耐食性であ
ると同時に、パーティクルの発生が少ない部材が求めら
れている。

【００１３】また元来、セラミックス焼結体は、僅かな
温度差で亀裂が発生するといういわゆる耐熱衝撃性の低
い材料のため、プラズマ雰囲気が形成される処理容器の
ような温度差が発生する用途に適用することは困難であ
る。

【００１４】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであって、腐食性ガス雰囲気に対して十分な耐食性を
有するとともに、パーティクルの発生が少ない半導体製
造装置用部材を提供することを目的とする。また、この
ようなことに加え、熱衝撃に強い半導体製造装置用部材
を提供することを目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、半導体製造装置用部材
をセラミックス焼結体で構成するとともに、焼結体の気
孔率の許容範囲をある程度大きくし、かつ面粗さを粗く
することにより、ハロゲン系ガスのプラズマ等の腐食ガ
スに対して十分な耐食性を維持しつつ、パーティクルが
発生しにくくなることを知見した。そして、このような
効果は、半導体製造装置用部材の中でも、特にその中で
腐蝕ガスを用いて処理を行う半導体製造用処理容器の一
部または全部として使用される場合に顕著であることを
知見した。

【００１６】また、このような面粗さを維持しつつ、セ
ラミックス焼結体としてイットリウム−アルミニウム−
ガーネットを用いた場合に、このようなパーティクルの
発生が少なくなり、特に、焼結体中のＳｉＯ_２の量をあ
る程度多くすることによりパーティクル抑制効果を一層
高めることができることを知見した。

【００１７】さらに、セラミックス焼結体は一般的に耐
熱衝撃性が低いが、部材の形状を工夫することで部材内
に発生する熱応力を小さくすることができ、半導体製造
装置用部材、特に処理容器用部材として十分な耐熱衝撃
性が得られることを知見した。

【００１８】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、第１発明は、腐食性ガスを用いて処理を
行う半導体製造装置に使用される半導体製造装置用部材
であって、気孔率が１０％以下で、かつ表面粗さＲａが
１μｍより大きいセラミックス焼結体からなることを特
徴とする半導体製造装置用部材を提供する。

【００１９】第２発明は、その中で腐食性ガスを用いて
処理を行う半導体製造用処理容器の一部または全部とし
て使用される半導体製造装置用部材であって、気孔率が
１０％以下で、かつ少なくとも腐食性ガスに曝される表
面の表面粗さＲａが１μｍより大きいセラミックス焼結
体からなることを特徴とする半導体製造装置用部材を提
供する。

【００２０】第３発明は、第２発明において、曲率半径
Ｒ１が３００ｍｍ以上の第１の球面部と、この第１の部
分の端部に連続し、かつ曲率半径Ｒ２が１０ｍｍ以上の
第２の球面部とからなる曲面形状部を主体とし、前記第
１の球面部および第２の球面部のいずれか一方が他方に
内接しており、この曲面形状部の肉厚が５〜１５ｍｍの
範囲にあることを特徴とする半導体製造装置用部材を提
供する。

【００２１】第４発明は、第１発明ないし第３発明のい
ずれかにおいて、前記セラミックス焼結体の主要構成相
がイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体であ
ることを特徴とする半導体製造装置用部材を提供する。

【００２２】第５発明は、腐食性ガスを用いて処理を行
う半導体製造装置に使用される半導体製造装置用部材で
あって、気孔率が１０％以下、かつ表面粗さＲａが１μ
ｍより大きい、イットリウム−アルミニウム−ガーネッ
ト焼結体であり、部材中のＳｉＯ_２量が０．１５重量％
を超え、１０重量％以下であることを特徴とする半導体
製造装置用部材を提供する。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明の半導体製造装置用部材は、気孔率が１
０％以下で、かつ表面粗さＲａが１μｍより大きいセラ
ミックス焼結体からなるものであり、優れた耐食性を維
持しつつ、パーティクルの発生が従来のものよりも少な
い、半導体製造装置用部材として好ましい特性を有す
る。

【００２４】このように、セラミックス焼結体の表面粗
さＲａを１μｍより大きくすることにより、部材表面の
凹凸が、表面に生成するハロゲン化膜や析出物に対する
アンカー効果をもたらすため、ハロゲン化膜および析出
物が剥離し難くなり、パーティクルの発生が低減され
る。すなわち、表面粗さＲａが１μｍより大きいことに
より表面積が増加し、ハロゲン化膜や析出物を保持する
部位が増加するため、これらが剥離し難くなる。Ｒａが
１μｍに満たない場合、耐食性は向上するものの、アン
カー効果が小さく、膜の付着が弱くなるため連続生産が
困難となり、処理容器用部材としては不適当である。Ｒ
ａのより好ましい範囲は３〜５００μｍである。５００
μｍを超えると、アンカー効果は十分であるが、エッチ
ング速度が大きくなり、耐食性が多少低下するため好ま
しくない。

【００２５】なお、Ｒａを１μｍ超えにする方法として
は、ブラストを始めとする各種加工処理が挙げられる
が、最も好ましいのは焼結体焼き放し面で１μm超えに
する場合である。焼き放しで１μｍ超えにならない場合
は、成形体の段階で加工処理を施して、焼結後に１μｍ
を超えるようにすればよい。焼き放し面が好ましい理由
は、焼結体に加工処理して１μｍ超えにした場合、焼結
体表面にマイクロクラックが誘起され、このクラックに
プラズマ処理の際の電界が集中し、耐食性が低下するた
めである。したがって、焼結体加工でＲａ１μｍ超えを
得ようとする場合は、加工後に焼結体を加熱しクラック
を閉塞させる、あるいは鈍化させるなどの熱処理を行う
ことが好ましい。

【００２６】焼結体の表面粗さのみならず、部材を構成
するセラミックス焼結体表面の気孔も上記アンカー効果
に寄与する。すなわち、焼結体の表面に気孔が多めに存
在することにより、ハロゲン化膜および析出物が気孔に
食い込むようにして保持され、これらが剥離し難くなっ
てパーティクルの発生が低減される。このようにアンカ
ー効果に寄与するためには、焼結体の気孔率が３％以上
であることが好ましい。

【００２７】このようなアンカー効果は、気孔率が大き
くなるほど増大するが、気孔率が１０％を超えると、粒
子同士のネック部での結びつきが弱くなり、粒子の脱落
によりパーティクルの発生がかえって増大するばかり
か、耐食性も低下する。したっがって、焼結体の気孔率
を１０％以下とする。

【００２８】ところで、一般にプラズマエッチングによ
る耐食性は、表面の一部をポリイミドテープ、テフロン
テープ等でマスキングした小片サンプルに上方からプラ
ズマを照射し、エッチング後にマスキングを剥がし、生
じた段差や面粗さなどの測定によってエッチング速度と
して評価される。こういった評価の場合、表面粗さＲａ
が１μｍを超えるとＲａが１μｍ以下の部材よりも耐食
性が若干低下することは事実であり、また、気孔率を増
加させることによって耐食性が若干低下することも事実
である。しかしながら、このように表面粗さや気孔率を
低下させても部材の寿命の点で問題になるほどには耐食
性は低下せず、むしろこのような試験では評価すること
ができないハロゲン化物膜や析出物の剥離によるパーテ
ィクルの発生を抑制することが重要なのである。本発明
は、このように耐食性を多少犠牲にして、パーティクル
発生の低減という半導体製造過程における大きな問題点
の解決を図るものであり、総合的に見て大きな利点を有
するものである。

【００２９】本発明の部材を構成するセラミックス焼結
体としては、通常この分野で使用されているものを適用
することができるが、ハロゲン系ガスなどのプラズマの
ような腐食性ガスに耐食性が高いＡｌ_２Ｏ_３、ＡｌＮ、
Ｓｉ_３Ｎ_４、ＳｉＣ、イットリウム−アルミニウム−ガ
ーネット（ＹＡＧ）等が好適である。

【００３０】この中でもイットリウム−アルミニウム−
ガーネットが特に好ましい。イットリウム−アルミニウ
ム−ガーネット焼結体は、他のセラミックス焼結体と比
較して特にパーティクルが少ないからである。これは、
イットリウム−アルミニウム−ガーネットが腐食性ガス
と反応して形成されたハロゲン化物が、他のセラミック
ス焼結体、例えばアルミナや窒化アルミニウムに形成さ
れるハロゲン化物と比較して、腐食性ガスに対し、より
安定であるためである。すなわち、前述したような、ま
ず表面がハロゲン化膜に覆われ、それが腐食されてむき
出しとなった部材表面に、再びハロゲン化物膜が形成さ
れるという一連のサイクルがゆっくりであり、よってハ
ロゲン化物膜が剥離してパーティクルを発生させる速度
もゆっくりとしたものとなるからである。

【００３１】イットリウム−アルミニウム−ガーネット
焼結体は、通常、焼結助剤としてＳｉＯ_２等を添加し、
焼結体の緻密化を図っているが、本発明のように焼結体
の気孔率を１０％以下の範囲で若干高めに設定する場合
には、緻密化のための焼結助剤は本来不要である。しか
し、焼結助剤を全く添加せずに、気孔率を１０％の範囲
内で若干高くしようとすると、粒子間のネック部分での
結合が弱く、半導体製造装置用部材に用いると、腐食性
ガスに曝されているときに、ネック部分が破壊されやす
くなり、結果として脱粒によるパーティクルの発生が増
加する。

【００３２】これに対して、ＳｉＯ_２を０．１５重量％
を超え１０重量％以下の範囲で添加すると、焼結は液相
焼結で進み、焼結体粒子は粒界部に残存した、イットリ
ア−アルミナ−シリカ系ガラス相により、互いに強固に
結びつけられるため、脱粒によるパーティクルの発生は
大きく低下するのである。したがって、イットリウム−
アルミニウム−ガーネット焼結体中のＳｉＯ_２は、０．
１５重量％を超え１０重量％以下の範囲であることが好
ましい。

【００３３】このようなＳｉＯ_２を０．１５重量％を超
え１０重量％以下の範囲で添加したイットリウム−アル
ミニウム−ガーネット焼結体は、ＳｉＯ_２を０．１５重
量％以下としたものよりも耐食性が若干低下するのは事
実である。しかし、ＳｉＯ_２を添加することにより粒界
部分に存在することとなるイットリア−アルミナ−シリ
カ系ガラスは、イットリウム−アルミニウム−ガーネッ
ト粒子よりも若干劣るものの、比較的高い耐食性を有す
るため、部材寿命の点で問題になるほどには耐食性が低
下しない。したがって、上述したようにＳｉＯ_２を０．
１５重量％を超え１０重量％以下の範囲で添加すること
により、問題が生じない範囲で耐食性を多少犠牲にしつ
つも、半導体製造にとってより大きな問題であるパーテ
ィクルの発生をより一層低減することが可能となる。

【００３４】一方、イットリウム−アルミニウム−ガー
ネット焼結体中のＳｉＯ_２の添加量を増加させてゆく
と、粒界相であるイットリア−アルミナ−シリカ系ガラ
スのシリカの割合が大きくなり、イットリア−アルミニ
ウム−シリカ系ガラスの耐食性が低下することにより、
部材の耐食性が悪化し、ＳｉＯ_２の添加量が１０重量％
を超えると、耐食性が半導体製造装置部材として要求さ
れるレベルを満たすことが困難となる。したがって、Ｓ
ｉＯ_２を添加する場合には、その添加量を１０重量％以
下とする。

【００３５】本発明が適用可能な半導体製造装置用部材
としては、ベルジャー等の処理容器、静電チャック、サ
セプター、クランプリング等を挙げることができるが、
本発明は、特に、処理容器に好適である。

【００３６】すなわち、気孔率が１０％以下で、かつ少
なくとも腐食性ガスに曝される表面の表面粗さＲａが１
μｍより大きいセラミックス焼結体により処理容器用部
材を構成することにより、処理容器内面からのハロゲン
化物および析出物の脱落にともなうパーティクルの発生
を抑制し、半導体製造装置を長期間に亘って連続運転す
ることが可能となる。この場合に、この処理容器用部材
は、処理容器の全部を構成するものであってもよいし、
処理容器の一部を構成するものであってもよい。

【００３７】処理容器の場合、その内面は下向きまたは
垂直であるため、ハロゲン系のプラズマにより部材内面
に生じるハロゲン化物膜、あるいは析出物は、運転の期
間中常に膜の自重を受けることになる。このため他の部
材に比較して、ハロゲン化物膜あるいは析出物がどれだ
け強固に付着しているかがより重要な問題となる。

【００３８】すなわち、従来技術のようにＲａが小さい
部材で処理容器を構成した場合、ハロゲン化物膜や析出
物が強固に付着しないため、運転中に膜ごと脱落して大
量のパーティクルが発生する危険性が大きく、その結
果、連続運転が難しいため生産性が大きく低下する原因
となる。

【００３９】このように本発明を処理容器部材に適用す
る場合には、曲面形状部を主体とすることが好ましい。
その理由としては、上述したようにセラミックス焼結体
は一般的に耐熱衝撃性が低いため、例えば処理容器部材
形状がシャープなエッジを有するような場合、熱応力が
エッジ部に集中し、そこから破壊が生じる可能性が高い
からである。このような熱応力破壊を回避するには、処
理容器部材が曲面形状部を主体とし、その形状が曲率半
径が３００ｍｍ以上（曲率半径が無限大の場合、すなわ
ち平面の場合も含む）の第１の球面部と、曲率半径が１
０ｍｍ以上の第２の球面部とからなり、これら第１の球
面部および第２の球面部のいずれか一方が他方に内接し
ていることが望ましい。

【００４０】具体的には、図１に示すように、処理容器
部材１における第１の球面部２の曲率半径Ｒ１を３００
ｍｍ以上（無限大も含む）、第２の球面部３の曲率半径
Ｒ２を１０ｍｍ以上にし、これら球面部２，３のいずれ
か一方が他方に内接していることが望ましい。

【００４１】Ｒ１を３００ｍｍ以上としたのは、３００
ｍｍ未満の場合、応力集中が生じやすい傾向があり、曲
面にした効果が少なくなるからである。また、Ｒ２を１
０ｍｍ以上としたのは、１０ｍｍ未満の場合、やはり応
力集中が生じやすくなるためである。Ｒ２が１０ｍｍ未
満にした際に生じる応力集中は、特にＲ１が無限大の時
に顕著である。第１の球面部および第２の球面部のいず
れか一方が他方に内接していることとしたのは、このよ
うにすることによりシャープなエッジが生じないからで
ある。

【００４２】また、この曲面部分の肉厚は５〜１５ｍｍ
であることが好ましい。５ｍｍ未満の場合、耐熱衝撃性
の観点からは望ましいが、セラミックス焼結体の機械的
強度は必ずしも大きくないので、部材としての構造健全
性に問題が残る。特に大型の処理容器部材の場合にはあ
る程度の肉厚を有していないと強度不足が問題となる
し、また熱膨張係数が比較的大きいため、温度差によっ
て生じる固定部分などの熱応力が破壊の原因となる危険
が大きいからである。一方、１５ｍｍを超える場合は、
逆に機械的強度は十分であるが厚肉になっただけ耐熱衝
撃性が低下し、熱応力による破壊が生じ易くなるためや
はり好ましくない。

【００４３】次に、処理容器用部材としての適用例につ
いて説明する。図２は本発明の部材が適用された誘導結
合型プラズマエッチング装置を示す断面図である。図中
参照符号１０が本発明を適用した処理容器用部材であ
る。この処理容器用部材１０はドーム状をなし、その下
に金属製の下部チャンバー１１が処理容器用部材１０に
密着するように設けられており、これらによりチャンバ
ー１２が構成されている。下部チャンバー１１内の上部
には支持テーブル１３が配置され、その上に静電チャッ
ク１４が設けられており、静電チャック１４上に半導体
ウェハ１５が載置される。静電チャック１４の電極には
直流電源１６が接続されており、これにより半導体ウェ
ハ１５を静電吸着する。また、支持テーブル１３にはＲ
Ｆ電源１７が接続されている。一方、下部チャンバー１
１の底部には真空ポンプ１８が接続されており、チャン
バー１１内を真空排気可能となっている。また、下部チ
ャンバー１１の上部には半導体ウェハの上方にエッチン
グガス例えばＣＦ_４ガスを供給するガス供給ノズル１９
が設けられている。処理容器用部材１０の周囲には誘導
コイル２０が設けられており、この誘導コイル２０には
ＲＦ電源２１から例えば４００ｋＨｚの高周波が印加さ
れる。

【００４４】このようなエッチング装置においては、真
空ポンプ１８によりチャンバー１２内を所定の真空度ま
で排気し、静電チャック１４により半導体ウェハ１５を
静電吸着した後、ノズル１９からエッチングガスとして
例えばＣＦ_４ガスを供給しつつ、ＲＦ電源２１からコイ
ル２０に給電することにより、半導体ウェハ１５の上方
部分にエッチングガスのプラズマが形成され、半導体ウ
ェハ１５が所定のパターンにエッチングされる。なお、
高周波電源１７から支持テーブル１３に給電することに
より、エッチングの異方性を高めることができる。

【００４５】このようなエッチング処理の際、処理容器
用部材１０の内面はプラズマアタックを受けるととも
に、フッ化物膜等が付着する。しかしながら、処理容器
用部材１０は上述した本発明の部材で構成されているた
め、プラズマに対する耐食性が高いとともに、付着物が
落下しにくい。

【００４６】本発明の処理容器用部材は、図２のような
装置に限らず、図３に示すエッチング装置にも適用可能
である。図３中、図２と同じものには同じ符号を付して
説明を省略する。ここでは、処理容器用部材１０の天壁
中央部に、上方に延びるセラミック製のサブチャンバー
２２が設けられている。このサブチャンバー２２の上部
にはガス導入部２５が設けられており、このガス導入部
２３からエッチングガスがサブチャンバー２２へ導入さ
れる。サブチャンバー２２の周囲には誘導コイル２４が
巻回されており、この誘導コイル２４にはＲＦ電源２５
から高周波が供給される。したがって、エッチングガス
をガス導入部２３からサブチャンバー２２に導入すると
ともに、誘導コイル２４に高周波を供給することによ
り、サブチャンバー２２内でエッチングガスのプラズマ
が形成され、そのプラズマが半導体ウェハ１５に供給さ
れてエッチングされる。

【００４７】なお、本発明を処理容器用部材に適用する
場合、その処理容器としては、上記エッチング用のもの
に限らず、ＣＶＤ成膜等、腐食性ガスを用いる処理に用
いられるものであればよい。

【００４８】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。（第１の実施例）ここでは、半導体製造装置運転時のパ
ーティクル発生量と、腐食性ガスによる腐食量から、半
導体製造装置用部材としての評価を行った。原料である
複数種のセラミック粉末に、それぞれイオン交換水およ
び分散剤を加え、ポットミル中で混合した。これにより
形成されたスラリーをスプレードライヤーにて乾燥・造
粒し、ＣＩＰ成形にてクランプリング形状の成形体とし
た。この成形体を処理容器に対応した形状に加工し、１
４００〜１７００℃で焼成し、試験用クランプリングと
した。作製されたクランプリングを、平行平板型ＲＩＥ
エッチング装置に取り付け、試験運転を行った。試験運
転では、エッチングガスとして、ＣＦ_４およびＯ_２を
４：１の割合でチャンバー内に導入し、高周波により腐
食性ガスであるプラズマを発生させた。１００時間の連
続運転後、６インチウェハ上のパーティクル数、クラン
プリングの腐食性ガスによる腐食量を調べることによ
り、半導体製造装置用部材としての評価を行った。その
結果を表１に示す。

【００４９】実施例１，２，３は、気孔率が３％より大
きく１０％以下であり、かつ面粗さＲａが１μｍより大
きいイットリウム−アルミニウム−ガーネット（ＹＡ
Ｇ）焼結体を主要構成相とする部材である。これらは、
適度な面粗さと表面気孔の存在により、アンカー効果が
発揮され、生成したハロゲン化膜、析出物の剥離が生じ
にくいため、パーティクルの発生が少なく、半導体製造
装置用部材として優れた性質を有することが確認され
た。また、ＹＡＧ焼結体の高い耐食性のため、他の材料
よりもパーティクルの発生が少なく、半導体製造装置用
部材として特に優れていることが確認された。

【００５０】実施例４，５，６は、気孔率が３％より大
きく１０％以下であり、かつ面粗さＲａが１μｍより大
きいアルミナ９９．９９％焼結体を主要構成相とする部
材である。これらは、耐食性が実施例１，２，３よりも
若干劣るものの、適度な面粗さと表面気孔の存在によ
り、アンカー効果が発揮され、生成したハロゲン化膜、
析出物の剥離が生じにくいため、パーティクルの発生が
少なかった。

【００５１】実施例７，８は、気孔率が３％より大きく
１０％以下であり、かつ面粗さＲａが１μｍより大きい
アルミナ９９．５％焼結体を主要構成相とする部材であ
る。これらは、耐食性が実施例４，５，６よりもさらに
劣るものの、適度な面粗さと表面気孔の存在により、ア
ンカー効果が発揮され、生成したハロゲン化膜、析出物
の剥離が生じにくいため、パーティクルの発生が少な
く、その点では半導体製造装置用部材として好ましいも
のであった。

【００５２】比較例１，２，４，５，７，８は、面粗さ
が１μｍ以下である、ＹＡＧ焼結体、アルミナ９９．９
９％焼結体、アルミナ９９．５％焼結体を主要構成相と
する部材である。これらは、面粗さが小さすぎるため、
有効なアンカー効果が発揮されず、生成したハロゲン化
物膜、析出物の剥離が多く生じたため、パーティクルの
発生数が多く、半導体製造装置部材としては好ましくな
いことが示された。

【００５３】比較例３，６，９は、気孔率が１０％を超
える、ＹＡＧ焼結体、アルミナ９９．９９％焼結体、ア
ルミナ９９．５％焼結体を主要構成相とする部材であ
る。これらは、気孔率が高すぎるため粒子同士の結びつ
きが弱く、脱粒が著しく、パーティクルの発生が多く耐
食性も低い結果となり、半導体製造装置部材として好ま
しくないことが確認された。

【００５４】このように、気孔率が１０％以下であり、
かつ表面粗さＲａが１μｍより大きいセラミックス焼結
体を主要構成相とする部材は、パーティクルの発生が少
ないため、半導体製造装置用部材として優れた特性を有
することが判明した。また、主要構成相がＹＡＧ焼結体
である部材は、特にパーティクルの発生が少なく、かつ
高い耐食性を有しており、半導体製造装置用部材として
特に優れていることが確認された。

【００５５】

【表１】

【００５６】（第２の実施例）気孔率が１０％以下であ
り、かつ面粗さＲａが１μｍより大きい条件を満たすＹ
ＡＧ焼結体中のＳｉＯ_２量を変化させた場合について、
半導体製造装置用部材としての評価を、第１の実施例と
同様に、１００時間の連続運転後、６インチウェハ上の
パーティクル数、クランプリングの腐食性ガスによる腐
食量を調べることにより行った。

【００５７】第１の実施例と同様に、気孔率が３％より
大きく１０％以下であり、かつ面粗さＲａが１μｍより
大きいＹＡＧ焼結体を主要構成相とする部材からなるク
ランプリングを作製した。同様に、作製されたクランプ
リングを、平行平板型ＲＩＥエッチング装置に取り付
け、エッチングガスとして、ＣＦ_４およびＯ_２を４：１
の割合でチャンバー内に導入し、高周波により腐食性ガ
スであるプラズマを発生させ、１００時間の連続運転
後、６インチウェハ上のパーティクル数、クランプリン
グの腐食性ガスによる腐食量を調べることにより、半導
体製造装置用部材としての評価を行った。その結果を表
２に示す。

【００５８】試験例１，２は、ＹＡＧ焼結体のＳｉＯ_２
量が０．１５重量％以下であるため、腐食速度は低かっ
たものの、パーティクル発生数が若干多くなり、半導体
製造装置用部材として多少劣っていることが確認され
た。

【００５９】試験例３〜７は、ＹＡＧ焼結体中のＳｉＯ
_２量が０．１５％を超え１０重量％以下であるため、イ
ットリア−アルミナ−シリカ系ガラス相により焼結体の
粒子は強く結合しており、パーティクル発生数が少な
く、かつ腐食速度も小さく、半導体製造装置用部材とし
て極めて好ましい特性を有することが確認された。

【００６０】試験例８〜１１は、ＳｉＯ_２量が１０重量
％以上であるため、パーティクル発生数は少なかったも
のの、腐食速度が大きくなり、半導体製造装置用部材と
して多少劣っていることが確認された。

【００６１】

【表２】

【００６２】このように、気孔率が１０％以下であり、
かつ表面粗さＲａが１μｍより大きく、しかもＳｉＯ_２
量が０．１５重量％を超え１０重量％以下であるＹＡＧ
焼結体を主要構成相とする部材は、良好なアンカー効果
を保持しつつ、かつ粒子の脱落が生じ難いためパーティ
クルの発生を特に有効に防止することができ、また良好
な耐食性を有するため、半導体製造装置用部材として特
に有効であることが確認された。

【００６３】（第３の実施例）ここでは、半導体製造装
置用部材として、図１に示すような処理容器用部材を製
造した。材料として、アルミナ９９．５％、アルミナ９
９．９９％、窒化アルミニウム、ＹＡＧを選択し、それ
ぞれについて評価を行った。

【００６４】処理容器用部材の製造に際しては、まず、
各セラミックス粉末に対し、酸化珪素を内割で０．２重
量％、イオン交換水、分散剤を加え、ポットミル中で混
合した。これにより形成されたスラリーをスプレードラ
イヤーにて乾燥・造粒し、ＣＩＰ成形にて成形体を作製
した。次に、この成形体を処理容器用部材形状に加工し
た後焼成し、図１のＲ１＝３００ｍｍ、Ｒ２＝２０ｍ
ｍ、ｔ＝７ｍｍの処理容器用部材を得た。これらの気孔
率はいずれも１０％以下であった。このような処理容器
用部材製造の際、成形体段階での内面加工、および焼結
後のブラスト処理により種々の内面の面粗さを有する処
理容器用部材を製造した。

【００６５】これらの処理容器部材を組み込んだ図２に
示す装置を用い、ガス供給ノズル１９からＣＦ_４および
Ｏ_２を４：１の割合でチャンバー内に導入し、ＲＦ電源
２１から誘導コイル２０に４００ｋＨｚの高周波を印加
してプラズマを形成し、支持テーブル１３にＲＦ電源１
７から１３．５６ＭＨｚの高周波を印加しながらエッチ
ング処理を行い、本発明の処理容器部材の評価を行っ
た。

【００６６】表３に用いた材料、表面粗さ、処理容器部
材としての評価結果を示す。処理容器部材としての評価
は、連続運転性によって行った。連続運転性の評価基準
は、５００ｈｒを超えて膜の脱落の生じないものを○
（良好）とし、５００ｈｒに至らず膜の脱落の生じたも
のは×（不可）とした。

【００６７】表３に示すように、容器内面に相当する部
分の面粗さＲａが１μｍより大きい実施例９〜２０は、
いずれの材料においても、連続運転中、５００ｈｒ経過
前には膜の脱落は生じず、良好な連続運転性を示した。

【００６８】一方、面粗さＲａが１μｍ以下である比較
例１０〜１７は、いずれの材料においても、試験運転
中、５００ｈｒ経過以前に膜の脱落が生じ、連続運転性
に問題があることが確認された。

【００６９】このように、気孔率が１０％以下であり、
腐食性ガスに曝される表面の表面粗さＲａが１μｍより
大きいセラミックス焼結体は、Ｒａが１μｍ以下のもの
に比較して、処理容器用部材として好ましい特性を有す
ることが確認された。

【００７０】

【表３】

【００７１】（第４の実施例）ここでは、気孔率が１０
％以下であり、腐食性ガスに曝される表面の表面粗さＲ
ａが１μｍより大きいセラミックス焼結体で構成された
処理容器部材の形状を変化させて、上で説明したような
製造方法で処理容器用部材を製造した。このような処理
容器用部材を組み込んだ図２に示す装置を用い、ガス供
給ノズル１９からＣＦ_４およびＯ_２を４：１の割合でチ
ャンバー内に導入し、ＲＦ電源２１から誘導コイル２０
に４００ｋＨｚの高周波を印加してプラズマを形成し、
支持テーブル１３にＲＦ電源１７から１３．５６ＭＨｚ
の高周波を印加しながらエッチング処理を行い、各処理
容器部材の評価を行った。

【００７２】表４に処理容器用部材の形状、および処理
容器部材としての評価結果を示す。処理容器用部材とし
ての評価は亀裂の有無（耐熱衝撃性）によって行った。

【００７３】試験例１２〜２０は、Ｒ１が３００ｍｍ以
上、Ｒ２が１０ｍｍ以上、肉厚が５〜１５ｍｍの条件を
満たすものであり、いずれの材料においても、運転中の
亀裂の発生はなく、処理容器部材の形状として好ましい
ことが確認された。

【００７４】試験例２１，２４，２７，３０は、Ｒ２が
１０ｍｍ以下であったため、試験運転中の部材の温度上
昇により、部材強度を超える熱応力がＲ２部分に集中
し、亀裂が発生した。

【００７５】試験例２３，２６，２９，３２は、肉厚が
５ｍｍより小さかったため、試験運転中の部材の温度上
昇による熱応力に耐えられず、亀裂が発生した。

【００７６】試験例２２，２５，２８，３１は、肉厚が
１５ｍｍを超えていたため、試験運転中の部材の温度上
昇による熱衝撃により、亀裂が発生した。

【００７７】このように、本発明を処理容器部材に適用
する場合に、処理容器部材をＲ１が３００ｍｍ以上、Ｒ
２が１０ｍｍ以上、肉厚が５〜１５ｍｍの条件を満たす
形状とすることにより、ハロゲン化物膜や析出物の脱落
に伴うパーティクルの発生が抑制されるのみならず、亀
裂も生じ難くなることが確認された。

【００７８】

【表４】

【００７９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
半導体製造装置用部材をセラミックス焼結体で構成する
とともに、焼結体の気孔率１０％以下、かつ表面粗さＲ
ａを１μｍより大きい値とすることにより、ハロゲン系
ガスのプラズマ等の腐食ガスに対して十分な耐食性を維
持しつつ、パーティクルが発生しにくくすることができ
る。そして、このような効果は、半導体製造装置用部材
の中でも、特にその中で腐蝕ガスを用いて処理を行う半
導体製造用処理容器の一部または全部として使用される
場合に顕著であるた。

【００８０】また、このような面粗さを維持しつつ、セ
ラミックス焼結体としてイットリウム−アルミニウム−
ガーネットを用いた場合に、このようなパーティクルの
発生が少なくなり、特に、焼結体中のＳｉＯ_２の量を
０．１５重量％を超え１０重量％以下とすることにより
パーティクル抑制効果を一層高めることができる。

【００８１】さらに、セラミックス焼結体は一般的に耐
熱衝撃性が低いが、処理容器用部材として適用する場合
に、曲率半径Ｒ１が３００ｍｍ以上の第１の球面部と、
この第１の部分の端部に連続し、かつ曲率半径Ｒ２が１
０ｍｍ以上の第２の球面部とからなる曲面形状部を主体
とし、前記第１の球面部および第２の球面部のいずれか
一方が他方に内接しており、この曲面形状部の肉厚が５
〜１５ｍｍの範囲となるように部材の形状を工夫するこ
とで部材内に発生する熱応力を小さくすることができ、
半導体製造装置用部材、特に処理容器用部材として十分
な耐熱衝撃性を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用した処理容器用部材の一例を示す
断面図。

【図２】本発明を適用した処理容器用部材を用いたプラ
ズマエッチング装置の一例を示す図。

【図３】本発明を適用した処理容器用部材を用いたプラ
ズマエッチング装置の他の例を示す図。

【符号の説明】

１，１０；処理容器用部材２；第１の球面部３：第２の球面部１２；チャンバー１３；支持テーブル１４；静電チャック１５；半導体ウェハ１９；ガス供給ノズル２０，２４；誘導コイル１７，２１，２５；高周波電源２３；ガス導入部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小田野直水東京都江東区清澄一丁目２番23号太平洋セメント株式会社研究本部内 (72)発明者福田英二東京都江東区清澄一丁目２番23号太平洋セメント株式会社研究本部内 (72)発明者和田千春東京都江東区清澄一丁目２番23号太平洋セメント株式会社研究本部内 (72)発明者鈴木敦宮城県仙台市泉区明通三丁目５番株式会社日本セラテック本社工場内 (72)発明者大滝浩通宮城県仙台市泉区明通三丁目５番株式会社日本セラテック本社工場内 (72)発明者岸幸男宮城県仙台市泉区明通三丁目５番株式会社日本セラテック本社工場内Ｆターム(参考） 4G030 AA12 AA36 AA37 BA23 BA33 HA25

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】腐食性ガスを用いて処理を行う半導体製
造装置に使用される半導体製造装置用部材であって、気
孔率が１０％以下で、かつ表面粗さＲａが１μｍより大
きいセラミックス焼結体からなることを特徴とする半導
体製造装置用部材。
【請求項２】その中で腐食性ガスを用いて処理を行う
半導体製造用処理容器の一部または全部として使用され
る半導体製造装置用部材であって、気孔率が１０％以下
で、かつ少なくとも腐食性ガスに曝される表面の表面粗
さＲａが１μｍより大きいセラミックス焼結体からなる
ことを特徴とする半導体製造装置用部材。
【請求項３】曲率半径Ｒ１が３００ｍｍ以上の第１の
球面部と、この第１の部分の端部に連続し、かつ曲率半
径Ｒ２が１０ｍｍ以上の第２の球面部とからなる曲面形
状部を主体とし、前記第１の球面部および第２の球面部
のいずれか一方が他方に内接しており、この曲面形状部
の肉厚が５〜１５ｍｍの範囲にあることを特徴とする請
求項２に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項４】前記セラミックス焼結体の主要構成相が
イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体である
ことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１
項に記載の半導体製造装置用部材。
【請求項５】腐食性ガスを用いて処理を行う半導体製
造装置に使用される半導体製造装置用部材であって、気
孔率が１０％以下、かつ表面粗さＲａが１μｍより大き
い、イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体で
あり、部材中のＳｉＯ_２量が０．１５重量％を超え、１
０重量％以下であることを特徴とする半導体製造装置用
部材。