JP2000248105A - 発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法 - Google Patents
発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法Info
- Publication number
- JP2000248105A JP2000248105A JP5251899A JP5251899A JP2000248105A JP 2000248105 A JP2000248105 A JP 2000248105A JP 5251899 A JP5251899 A JP 5251899A JP 5251899 A JP5251899 A JP 5251899A JP 2000248105 A JP2000248105 A JP 2000248105A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- wet cake
- foamable
- microcapsules
- dispersing
- cake
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱可塑性樹脂の外殻内に揮発性物質を内包し
た発泡性マイクロカプセルは、一般にウェットケーキ状
で流通されており、使用に際してウェットケーキを水に
再分散させているが、良好な発泡性を保持したままの均
一な微粒子状に再分散させることは困難であり、また非
水系溶媒中に再分散させることは更に困難であった。 【解決手段】 本発明の発泡性マイクロカプセルウェッ
トケーキの分散化方法は、発泡性マイクロカプセルのウ
ェットケーキを、該ウェットケーキ中の含水率が５％以
下となるように乾燥処理した後、石臼式粉砕機の砥石間
の間隙を通過させ、ウェットケーキを解離、分散化して
発泡性微小粒子とすることを特徴とする。
た発泡性マイクロカプセルは、一般にウェットケーキ状
で流通されており、使用に際してウェットケーキを水に
再分散させているが、良好な発泡性を保持したままの均
一な微粒子状に再分散させることは困難であり、また非
水系溶媒中に再分散させることは更に困難であった。 【解決手段】 本発明の発泡性マイクロカプセルウェッ
トケーキの分散化方法は、発泡性マイクロカプセルのウ
ェットケーキを、該ウェットケーキ中の含水率が５％以
下となるように乾燥処理した後、石臼式粉砕機の砥石間
の間隙を通過させ、ウェットケーキを解離、分散化して
発泡性微小粒子とすることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性樹脂外殻
内に揮発性物質を内包した発泡性マイクロカプセルのウ
ェットケーキを解離、分散化して発泡性微粒子とするこ
とのできる発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分
散化方法に関する。
内に揮発性物質を内包した発泡性マイクロカプセルのウ
ェットケーキを解離、分散化して発泡性微粒子とするこ
とのできる発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分
散化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱可塑性樹脂外殻内に揮発性物質を内包
した発泡性マイクロカプセルは、加熱によって容易に発
泡して微小な発泡粒子を形成する性質を有するため、種
々の用途に利用されている。例えば、軽量化を目的とし
た塗料添加剤、プラスチック充填剤等としての利用や、
発泡によって体積膨張することを利用してシーリング剤
の添加剤、あるいは発泡によって表面凹凸が形成される
ことを利用して発泡性インク、壁紙等の添加剤や、繊維
製品加工剤の添加剤等、各種の分野に広く利用されてい
る。
した発泡性マイクロカプセルは、加熱によって容易に発
泡して微小な発泡粒子を形成する性質を有するため、種
々の用途に利用されている。例えば、軽量化を目的とし
た塗料添加剤、プラスチック充填剤等としての利用や、
発泡によって体積膨張することを利用してシーリング剤
の添加剤、あるいは発泡によって表面凹凸が形成される
ことを利用して発泡性インク、壁紙等の添加剤や、繊維
製品加工剤の添加剤等、各種の分野に広く利用されてい
る。
【０００３】この種の発泡性マイクロカプセルは、特公
昭４２−２６５２４号公報に記載されているように、熱
可塑性樹脂として重合し得るモノマーと、熱可塑性樹脂
に対しては溶剤作用をほとんど有さない液状の揮発性物
質（発泡剤）と、分散安定剤とを含む懸濁液を調整し、
懸濁液中のモノマーを重合させる方法（懸濁重合法）等
により得られる。
昭４２−２６５２４号公報に記載されているように、熱
可塑性樹脂として重合し得るモノマーと、熱可塑性樹脂
に対しては溶剤作用をほとんど有さない液状の揮発性物
質（発泡剤）と、分散安定剤とを含む懸濁液を調整し、
懸濁液中のモノマーを重合させる方法（懸濁重合法）等
により得られる。
【０００４】上記したような懸濁重合法によれば、粒径
１０〜１００μ程度の微小な発泡性マイクロカプセルが
得られ、得られた発泡性マイクロカプセルは、ポリ袋や
コンテナバック等に収納されて流通されている。懸濁重
合法で得られた発泡性マイクロカプセルは、通常、２０
〜４０％程度の水分を含むウェットな状態であるため、
微小な発泡性マイクロカプセルは凝集して巨大なウェッ
トケーキとなっている。
１０〜１００μ程度の微小な発泡性マイクロカプセルが
得られ、得られた発泡性マイクロカプセルは、ポリ袋や
コンテナバック等に収納されて流通されている。懸濁重
合法で得られた発泡性マイクロカプセルは、通常、２０
〜４０％程度の水分を含むウェットな状態であるため、
微小な発泡性マイクロカプセルは凝集して巨大なウェッ
トケーキとなっている。
【０００５】このような巨大なウェットケーキとなった
発泡性マイクロカプセルは、上記したような塗料やプラ
スチック、シーリング剤、発泡性インク等の添加剤とし
て利用する際に、微小な発泡性粒子に解離、分散化する
必要があり、このため従来は、ウェットケーキに水を添
加し、ホモミキサー、ディスパー、プロペラ攪拌機、超
音波等により撹拌して、２〜３０％程度の水分散液を
得、この水分散液を各種用途への添加用として利用して
いた。
発泡性マイクロカプセルは、上記したような塗料やプラ
スチック、シーリング剤、発泡性インク等の添加剤とし
て利用する際に、微小な発泡性粒子に解離、分散化する
必要があり、このため従来は、ウェットケーキに水を添
加し、ホモミキサー、ディスパー、プロペラ攪拌機、超
音波等により撹拌して、２〜３０％程度の水分散液を
得、この水分散液を各種用途への添加用として利用して
いた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、発泡性
マイクロカプセルのウェットケーキを、再度発泡性粒子
状態に分散させることは容易なことではなく、上記した
ような方法で再分散を試みても、凝集した粒子がほぐれ
難く粒度のバラツキが非常に大きくなる。このような粒
度のバラツキが非常に大きい発泡性粒子を、各種用途に
利用しても良好な結果が得られないという問題があっ
た。また分散性を高めるために強度に撹拌したりする
と、撹拌時に発生する熱や機械的衝撃によって、発泡性
マイクロカプセルが発泡したり破壊され、発泡性が低下
したりなくなってしまうという問題があった。
マイクロカプセルのウェットケーキを、再度発泡性粒子
状態に分散させることは容易なことではなく、上記した
ような方法で再分散を試みても、凝集した粒子がほぐれ
難く粒度のバラツキが非常に大きくなる。このような粒
度のバラツキが非常に大きい発泡性粒子を、各種用途に
利用しても良好な結果が得られないという問題があっ
た。また分散性を高めるために強度に撹拌したりする
と、撹拌時に発生する熱や機械的衝撃によって、発泡性
マイクロカプセルが発泡したり破壊され、発泡性が低下
したりなくなってしまうという問題があった。
【０００７】更に、上記したような従来行われている方
法は、２０〜４０％もの水分を含むウェットケーキに更
に水を添加して水分散液とするものであるから、水系へ
の添加を目的とする場合には利用できても、非水系への
添加を目的とする場合には利用し得ない。非水系への添
加を目的とする場合には、ウェットケーキを乾燥処理し
て水分を除去した後、非水系溶媒中に分散させることが
必要となるが、ウェットケーキを乾燥処理すると更に強
固な凝集体となり、前記したようなホモミキサー、ディ
スパー、プロペラ攪拌機、超音波等を利用したとして
も、均一な発泡性粒子状態に解離、分散化させることは
きわめて困難となるという問題があった。
法は、２０〜４０％もの水分を含むウェットケーキに更
に水を添加して水分散液とするものであるから、水系へ
の添加を目的とする場合には利用できても、非水系への
添加を目的とする場合には利用し得ない。非水系への添
加を目的とする場合には、ウェットケーキを乾燥処理し
て水分を除去した後、非水系溶媒中に分散させることが
必要となるが、ウェットケーキを乾燥処理すると更に強
固な凝集体となり、前記したようなホモミキサー、ディ
スパー、プロペラ攪拌機、超音波等を利用したとして
も、均一な発泡性粒子状態に解離、分散化させることは
きわめて困難となるという問題があった。
【０００８】本発明は上記の点に鑑みなされたもので、
発泡性マイクロカプセルのウェットケーキを、マイクロ
カプセルを発泡させたり破壊することなく、均一な発泡
性微小粒子状態に解離、分散化させることのできる、発
泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法を提
供することを目的とするものである。
発泡性マイクロカプセルのウェットケーキを、マイクロ
カプセルを発泡させたり破壊することなく、均一な発泡
性微小粒子状態に解離、分散化させることのできる、発
泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法を提
供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】即ち本発明の発泡性マイ
クロカプセルウェットケーキの分散化方法は、熱可塑性
樹脂外殻内に揮発性物質を内包した発泡性マイクロカプ
セルのウェットケーキを、該ウェットケーキ中の含水率
が５％以下となるように乾燥処理した後、石臼式粉砕機
の砥石間の間隙を通過させ、ウェットケーキを解離、分
散化して発泡性微小粒子とすることを特徴とする。
クロカプセルウェットケーキの分散化方法は、熱可塑性
樹脂外殻内に揮発性物質を内包した発泡性マイクロカプ
セルのウェットケーキを、該ウェットケーキ中の含水率
が５％以下となるように乾燥処理した後、石臼式粉砕機
の砥石間の間隙を通過させ、ウェットケーキを解離、分
散化して発泡性微小粒子とすることを特徴とする。
【００１０】本発明方法において、発泡性マイクロカプ
セルウェットケーキの乾燥処理は、常圧乃至１００ｍｍ
Ｈｇ以上の減圧下で行うことが好ましい。
セルウェットケーキの乾燥処理は、常圧乃至１００ｍｍ
Ｈｇ以上の減圧下で行うことが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において発泡性マイクロカ
プセルの外殻を構成する熱可塑性樹脂としては、例えば
アクリロニトリル、塩化ビニル、メタクリレート、塩化
ビニリデン、スチレン等の単量体から得られるホモポリ
マーやコポリマー等が挙げられるが、揮発性物質を内包
する外殻を形成し得るものであればこれらに限定される
ものではない。
プセルの外殻を構成する熱可塑性樹脂としては、例えば
アクリロニトリル、塩化ビニル、メタクリレート、塩化
ビニリデン、スチレン等の単量体から得られるホモポリ
マーやコポリマー等が挙げられるが、揮発性物質を内包
する外殻を形成し得るものであればこれらに限定される
ものではない。
【００１２】一方、上記熱可塑性樹脂の外殻内に内包さ
れる揮発性物質としては、熱可塑性樹脂を実質的に溶解
せず、加熱によって膨張して熱可塑性外殻を発泡させる
ことのできる化合物が用いられる。このような化合物と
しては例えば、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の炭化水
素類の如く、通常、熱可塑性樹脂の発泡剤として用いら
れている化合物と同様の化合物を用いることができる。
このような揮発性物質を熱可塑性樹脂の外殻内に内包す
る発泡性マイクロカプセルは、前記した特公昭４２−２
６５２４号公報等に記載の方法により得ることができる
が、マツモトマイクロスフェアー（松本油脂製薬株式会
社製）、エクスパンセル（エクスパンセル社製）等の商
品名で、１５〜４０％程度の水分を含むウェットケーキ
が製品として市販されている。
れる揮発性物質としては、熱可塑性樹脂を実質的に溶解
せず、加熱によって膨張して熱可塑性外殻を発泡させる
ことのできる化合物が用いられる。このような化合物と
しては例えば、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の炭化水
素類の如く、通常、熱可塑性樹脂の発泡剤として用いら
れている化合物と同様の化合物を用いることができる。
このような揮発性物質を熱可塑性樹脂の外殻内に内包す
る発泡性マイクロカプセルは、前記した特公昭４２−２
６５２４号公報等に記載の方法により得ることができる
が、マツモトマイクロスフェアー（松本油脂製薬株式会
社製）、エクスパンセル（エクスパンセル社製）等の商
品名で、１５〜４０％程度の水分を含むウェットケーキ
が製品として市販されている。
【００１３】本発明方法では、まず、上記した特公昭４
２−２６５２４号公報等に記載の方法で得られる発泡性
マイクロカプセルや市販の発泡性マイクロカプセルのウ
ェットケーキを、ウェットケーキの含水率が５％以下と
なるように乾燥処理する。乾燥処理を行うための乾燥機
器は特に限定されないが、例えば熱風循環方式、湯温加
熱方式等の箱型棚段式乾燥機を使用することができる。
ウェットケーキの乾燥処理に際し、乾燥機器内の温度が
低すぎるとウェットケーキ中の含水率が５％以下となる
までに長時間を要し、また温度が高すぎると発泡性マイ
クロカプセルが発泡してしまう虞れがあるため、乾燥機
器内の温度は、３０℃以上、発泡性マイクロカプセルの
発泡開始温度−３０℃以下に設定することが好ましい。
ウェットケーキの乾燥処理は、常圧乃至減圧下で行うこ
とが好ましいが、１００ｍｍＨｇ未満に減圧すると、発
泡性マイクロカプセル内の揮発性物質がマイクロカプセ
ル内から揮散し、マイクロカプセルを均一に発泡させる
ことができなくなるため、減圧する場合には１００ｍｍ
Ｈｇ以上、特に２００ｍｍＨｇ以上とすることが好まし
い。
２−２６５２４号公報等に記載の方法で得られる発泡性
マイクロカプセルや市販の発泡性マイクロカプセルのウ
ェットケーキを、ウェットケーキの含水率が５％以下と
なるように乾燥処理する。乾燥処理を行うための乾燥機
器は特に限定されないが、例えば熱風循環方式、湯温加
熱方式等の箱型棚段式乾燥機を使用することができる。
ウェットケーキの乾燥処理に際し、乾燥機器内の温度が
低すぎるとウェットケーキ中の含水率が５％以下となる
までに長時間を要し、また温度が高すぎると発泡性マイ
クロカプセルが発泡してしまう虞れがあるため、乾燥機
器内の温度は、３０℃以上、発泡性マイクロカプセルの
発泡開始温度−３０℃以下に設定することが好ましい。
ウェットケーキの乾燥処理は、常圧乃至減圧下で行うこ
とが好ましいが、１００ｍｍＨｇ未満に減圧すると、発
泡性マイクロカプセル内の揮発性物質がマイクロカプセ
ル内から揮散し、マイクロカプセルを均一に発泡させる
ことができなくなるため、減圧する場合には１００ｍｍ
Ｈｇ以上、特に２００ｍｍＨｇ以上とすることが好まし
い。
【００１４】発泡性マイクロカプセルのウェットケーキ
の含水率が５％以下となるように乾燥処理した後、石臼
式粉砕機の砥石間の間隙を通過させることにより、ウェ
ットケーキを解離、分散化させることができるが、砥石
間の間隙が２００μ未満となると発泡性マイクロカプセ
ルが破壊されやすくなるため、砥石間の間隙は２００μ
以上に設定することが好ましい。乾燥処理したウェット
ケーキを石臼式粉砕機の砥石間隙を通過させることによ
り、略もとの発泡性マイクロカプセル単位にまで解離、
分散化されるが、発泡性マイクロカプセルが複数凝集し
た凝集体がわずかに含まれていても良い。
の含水率が５％以下となるように乾燥処理した後、石臼
式粉砕機の砥石間の間隙を通過させることにより、ウェ
ットケーキを解離、分散化させることができるが、砥石
間の間隙が２００μ未満となると発泡性マイクロカプセ
ルが破壊されやすくなるため、砥石間の間隙は２００μ
以上に設定することが好ましい。乾燥処理したウェット
ケーキを石臼式粉砕機の砥石間隙を通過させることによ
り、略もとの発泡性マイクロカプセル単位にまで解離、
分散化されるが、発泡性マイクロカプセルが複数凝集し
た凝集体がわずかに含まれていても良い。
【００１５】上記石臼式粉砕機としては市販の、マスコ
ロイダー、セレンディピター（いずれも増幸産業株式会
社製）等を用いることができる。目的とする平均粒子径
が１〜１００μの発泡性微小粒子を得るために、石臼式
粉砕機の砥石は粒度が１６〜１２０メッシュの範囲のも
のを単独又は組み合わせて使用することが好ましいが、
砥石の粒度が２４メッシュ未満の場合、解離後の粒子の
粒径が荒くなり易く、８０メッシュを超える場合には、
発泡性マイクロカプセルの破壊されたものが生じる虞れ
があるため、特に２４〜８０メッシュのものを用いるこ
とがより好ましい。またマイクロカプセルのウェットケ
ーキを、目的とする発泡性微小粒子に効果的に解離、分
散化させるために、砥石の回転数は５００〜５０００r.
p.m.、特に、２０００〜４０００r.p.m.とすることが好
ましい。
ロイダー、セレンディピター（いずれも増幸産業株式会
社製）等を用いることができる。目的とする平均粒子径
が１〜１００μの発泡性微小粒子を得るために、石臼式
粉砕機の砥石は粒度が１６〜１２０メッシュの範囲のも
のを単独又は組み合わせて使用することが好ましいが、
砥石の粒度が２４メッシュ未満の場合、解離後の粒子の
粒径が荒くなり易く、８０メッシュを超える場合には、
発泡性マイクロカプセルの破壊されたものが生じる虞れ
があるため、特に２４〜８０メッシュのものを用いるこ
とがより好ましい。またマイクロカプセルのウェットケ
ーキを、目的とする発泡性微小粒子に効果的に解離、分
散化させるために、砥石の回転数は５００〜５０００r.
p.m.、特に、２０００〜４０００r.p.m.とすることが好
ましい。
【００１６】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。 実施例１ アクリロニトリル系共重合体を外殻とする発泡性マイク
ロカプセル（マツモトマイクロスフェアーＦ−８０Ｓ：
松本油脂製薬社製、平均粒径２６．７μ）のウェットケ
ーキ（含水率３０％）２０ｋｇを、縦１００ｃｍ×横１
００ｃｍ×高さ７ｃｍのトレイに入れ、トレイ中のケー
キの厚さが均一になるようにトレイ内に広げた。このト
レイを、６０℃の熱風を循環させる構造の箱型乾燥機中
にて、５５時間乾燥処理した。乾燥後のケーキは含水率
０．９％であった。乾燥後のケーキは、大きなものでは
３ｃｍ×４ｃｍ×３ｃｍ程度のブロック状や、直径２〜
３ｃｍ程度の塊状のものから、小さいものでは５００μ
程度の凝集体の混在したものであった。
明する。 実施例１ アクリロニトリル系共重合体を外殻とする発泡性マイク
ロカプセル（マツモトマイクロスフェアーＦ−８０Ｓ：
松本油脂製薬社製、平均粒径２６．７μ）のウェットケ
ーキ（含水率３０％）２０ｋｇを、縦１００ｃｍ×横１
００ｃｍ×高さ７ｃｍのトレイに入れ、トレイ中のケー
キの厚さが均一になるようにトレイ内に広げた。このト
レイを、６０℃の熱風を循環させる構造の箱型乾燥機中
にて、５５時間乾燥処理した。乾燥後のケーキは含水率
０．９％であった。乾燥後のケーキは、大きなものでは
３ｃｍ×４ｃｍ×３ｃｍ程度のブロック状や、直径２〜
３ｃｍ程度の塊状のものから、小さいものでは５００μ
程度の凝集体の混在したものであった。
【００１７】上記乾燥処理後のケーキを、石臼式粉砕機
（セレンディピター：増幸産業株式会社製）の砥石間の
間隙を連続的に通過させた。石臼式粉砕機は、粒度４６
メッシュの砥石を備えたものを用い、砥石間隙１０００
μ、砥石回転数２８００r.p.m.とし、上記乾燥処理後の
ウェットケーキを３０ｋｇ／ｈｒで連続的に砥石間隙を
通過させて、ウェットケーキを微小粒子に解離した。得
られた微小粒子をイオン交換水に添加して分散させ、分
散粒子の大きさをレーザー解析式粒度測定装置（島津製
作所製）で測定したところ、平均粒径２６．８８μの微
小粒子に分散していた。またこの微小粒子の１％ジオク
チルフタレート分散液を調製し、１７０±２℃に調製さ
れた乾燥機内で２分間加熱した後、顕微鏡で発泡状態を
観察したところ、粒径４０〜１００μのほぼ真球状に発
泡しており、発泡不能に破壊されたものや、凝集状粒子
が発泡したものは殆ど認められなかった。更に、得られ
た微小粒子２ｋｇをポリエチレン内装の紙袋に詰め、湿
度６５％、温度４０℃の恒温恒湿室内に４０日間放置し
たが、微粒子の再凝集は認められず、易流動性を有して
いた。
（セレンディピター：増幸産業株式会社製）の砥石間の
間隙を連続的に通過させた。石臼式粉砕機は、粒度４６
メッシュの砥石を備えたものを用い、砥石間隙１０００
μ、砥石回転数２８００r.p.m.とし、上記乾燥処理後の
ウェットケーキを３０ｋｇ／ｈｒで連続的に砥石間隙を
通過させて、ウェットケーキを微小粒子に解離した。得
られた微小粒子をイオン交換水に添加して分散させ、分
散粒子の大きさをレーザー解析式粒度測定装置（島津製
作所製）で測定したところ、平均粒径２６．８８μの微
小粒子に分散していた。またこの微小粒子の１％ジオク
チルフタレート分散液を調製し、１７０±２℃に調製さ
れた乾燥機内で２分間加熱した後、顕微鏡で発泡状態を
観察したところ、粒径４０〜１００μのほぼ真球状に発
泡しており、発泡不能に破壊されたものや、凝集状粒子
が発泡したものは殆ど認められなかった。更に、得られ
た微小粒子２ｋｇをポリエチレン内装の紙袋に詰め、湿
度６５％、温度４０℃の恒温恒湿室内に４０日間放置し
たが、微粒子の再凝集は認められず、易流動性を有して
いた。
【００１８】実施例２ 塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体を外殻とする発
泡性マイクロカプセル（エクスパンセル０５４：エクス
パンセル社製、平均粒径１０．９μ）のウェットケーキ
（含水率３０％）１０ｋｇを、実施例１と同様にトレー
内に広げて３８℃、４００ｍｍＨｇで１０時間、減圧乾
燥処理した。乾燥後のケーキは実施例１の場合と同様の
塊状物、凝集物が混在したものであった。乾燥処理後の
ケーキを実施例１と同様の石臼式粉砕機の砥石の間隙
を、同様にして通過させて微小粒子に解離した。解離後
の微小粒子の粒径を実施例１と同様にして測定した結
果、平均粒径１０．９１μであった。得られた微小粒子
の１％エチレングリコール分散液を調製し、１１０±２
℃に調製された乾燥機内で２分間加熱した後、顕微鏡で
発泡状態を観察したところ、粒径２５〜５０μのほぼ真
球状に発泡しており、発泡不能に破壊されたものや、凝
集状粒子が発泡したものは殆ど認められなかった。
泡性マイクロカプセル（エクスパンセル０５４：エクス
パンセル社製、平均粒径１０．９μ）のウェットケーキ
（含水率３０％）１０ｋｇを、実施例１と同様にトレー
内に広げて３８℃、４００ｍｍＨｇで１０時間、減圧乾
燥処理した。乾燥後のケーキは実施例１の場合と同様の
塊状物、凝集物が混在したものであった。乾燥処理後の
ケーキを実施例１と同様の石臼式粉砕機の砥石の間隙
を、同様にして通過させて微小粒子に解離した。解離後
の微小粒子の粒径を実施例１と同様にして測定した結
果、平均粒径１０．９１μであった。得られた微小粒子
の１％エチレングリコール分散液を調製し、１１０±２
℃に調製された乾燥機内で２分間加熱した後、顕微鏡で
発泡状態を観察したところ、粒径２５〜５０μのほぼ真
球状に発泡しており、発泡不能に破壊されたものや、凝
集状粒子が発泡したものは殆ど認められなかった。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように本発明方法は、発泡
性マイクロカプセルのウェットケーキを、該ウェットケ
ーキ中の含水率が５％以下となるように乾燥処理した
後、石臼式粉砕機の砥石間の間隙を通過させて解離、分
散化するようにしたことにより、発泡性マイクロカプセ
ルを破壊することなく、ウェットケーキを確実且つ容易
に解離、分散化して発泡性微小粒子とすることができ
る。また、ウェットケーキを常圧乃至１００ｍｍＨｇ以
上の減圧下で、含水率５％以下となるように乾燥処理す
ることにより、マイクロカプセルの発泡性を低下させる
ことなく、効率よく乾燥処理することができる。本発明
方法により発泡性マイクロカプセルウェットケーキを分
散化して得た発泡性微小粒子は、軽量化を目的とした塗
料添加剤、プラスチック充填剤、発泡によって体積膨張
することを利用したシーリング剤への添加剤、発泡によ
って表面凹凸が形成されることを利用した発泡性イン
ク、壁紙等の添加剤や、繊維製品加工剤の添加剤等とし
て好適に用いることができる。
性マイクロカプセルのウェットケーキを、該ウェットケ
ーキ中の含水率が５％以下となるように乾燥処理した
後、石臼式粉砕機の砥石間の間隙を通過させて解離、分
散化するようにしたことにより、発泡性マイクロカプセ
ルを破壊することなく、ウェットケーキを確実且つ容易
に解離、分散化して発泡性微小粒子とすることができ
る。また、ウェットケーキを常圧乃至１００ｍｍＨｇ以
上の減圧下で、含水率５％以下となるように乾燥処理す
ることにより、マイクロカプセルの発泡性を低下させる
ことなく、効率よく乾燥処理することができる。本発明
方法により発泡性マイクロカプセルウェットケーキを分
散化して得た発泡性微小粒子は、軽量化を目的とした塗
料添加剤、プラスチック充填剤、発泡によって体積膨張
することを利用したシーリング剤への添加剤、発泡によ
って表面凹凸が形成されることを利用した発泡性イン
ク、壁紙等の添加剤や、繊維製品加工剤の添加剤等とし
て好適に用いることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 守屋 雅文 東京都葛飾区堀切４丁目66番１号 ミヨシ 油脂株式会社内 Ｆターム(参考） 4F074 AA32A AA35A AA37A AA48A AA49A BA37 BA39 BA40 BA91 CB62 CB72 CC22X CC28X DA59
Claims (2)
- 【請求項１】 熱可塑性樹脂外殻内に揮発性物質を内包
した発泡性マイクロカプセルのウェットケーキを、該ウ
ェットケーキ中の含水率が５％以下となるように乾燥処
理した後、石臼式粉砕機の砥石間の間隙を通過させ、ウ
ェットケーキを解離、分散化し、発泡性微小粒子を得る
ことを特徴とする発泡性マイクロカプセルウェットケー
キの分散化方法。 - 【請求項２】 発泡性マイクロカプセルのウェットケー
キを、常圧乃至１００ｍｍＨｇ以上の減圧下で、含水率
５％以下となるように乾燥処理する請求項１記載の発泡
性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5251899A JP4199363B2 (ja) | 1999-03-01 | 1999-03-01 | 発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5251899A JP4199363B2 (ja) | 1999-03-01 | 1999-03-01 | 発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000248105A true JP2000248105A (ja) | 2000-09-12 |
| JP4199363B2 JP4199363B2 (ja) | 2008-12-17 |
Family
ID=12916971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5251899A Expired - Fee Related JP4199363B2 (ja) | 1999-03-01 | 1999-03-01 | 発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4199363B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015180519A (ja) * | 2014-02-19 | 2015-10-15 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ シーエムピー ホウルディングス インコーポレイテッド | 化学機械研磨層を製造する改良された方法 |
| CN111347742A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 卡西欧计算机株式会社 | 成形薄片、成形薄片的制造方法以及造形物制造方法 |
| JP2020104455A (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-09 | カシオ計算機株式会社 | 熱膨張性シート、熱膨張性シートの製造方法及び造形物 |
-
1999
- 1999-03-01 JP JP5251899A patent/JP4199363B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015180519A (ja) * | 2014-02-19 | 2015-10-15 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ シーエムピー ホウルディングス インコーポレイテッド | 化学機械研磨層を製造する改良された方法 |
| CN111347742A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 卡西欧计算机株式会社 | 成形薄片、成形薄片的制造方法以及造形物制造方法 |
| JP2020100046A (ja) * | 2018-12-21 | 2020-07-02 | カシオ計算機株式会社 | 成形シート及び成形シートの製造方法 |
| JP7014146B2 (ja) | 2018-12-21 | 2022-02-15 | カシオ計算機株式会社 | 成形シート、成形シートの製造方法及び、造形物の製造方法 |
| JP2020104455A (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-09 | カシオ計算機株式会社 | 熱膨張性シート、熱膨張性シートの製造方法及び造形物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4199363B2 (ja) | 2008-12-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3432483A (en) | Continuous process for preparing finely divided polymers | |
| KR0166079B1 (ko) | 팽창형 열가소성 소구체와 그 제조방법 및 용도 | |
| EP0112807B1 (en) | A process for expanding microspheres | |
| EP0169674B1 (en) | Polymer powders | |
| JP2001514315A5 (ja) | ||
| JPS5953290B2 (ja) | 微小球の乾燥及び膨張方法 | |
| JPH02261535A (ja) | コーティング方法 | |
| US3611583A (en) | Method for expanding and drying expandable microspheres | |
| JP4199363B2 (ja) | 発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法 | |
| JPWO2006016506A1 (ja) | 改質パウダー、当該改質パウダーを含有した液状組成物、成形体、及び改質パウダーの製造方法 | |
| JP4199366B2 (ja) | 発泡性マイクロカプセルウェットケーキの分散化方法 | |
| JPH04178442A (ja) | 中空微粒子組成物 | |
| JP3140463B2 (ja) | 微小球体の乾燥方法 | |
| JPH0311303B2 (ja) | ||
| JPH09176A (ja) | こんにゃく粉の微粉砕方法及び微粉末を用いたこんにゃく又はこんにゃく含有食品の製造方法 | |
| US4861349A (en) | Grinding method | |
| JPH05222107A (ja) | 吸水性ポリマー微粒子の製造法 | |
| JP2783352B2 (ja) | 懸濁重合用安定剤の製造方法 | |
| EP0211298A2 (en) | Free-Flowing dry powder compositions containing oily liquid | |
| US5674999A (en) | Process for preparing readily dispersible water-soluble cellulosic polymers | |
| JPS60120726A (ja) | 塩化ビニル樹脂の回収方法 | |
| JPS60120019A (ja) | 塩化ビニル系重合体粒状物の製造方法 | |
| JPS6265740A (ja) | 油状液体の解放を持続させた乾燥粉末化粧品組成物 | |
| JPH04194063A (ja) | 微細絹繊維材料及びその製造方法 | |
| JPH0224332A (ja) | 発泡性スチレン系樹脂粒子の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060213 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080924 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081003 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111010 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111010 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121010 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131010 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |