JP2000249694A - 液体クロマトグラフ分取装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ分取装置Info
- Publication number
- JP2000249694A JP2000249694A JP11051040A JP5104099A JP2000249694A JP 2000249694 A JP2000249694 A JP 2000249694A JP 11051040 A JP11051040 A JP 11051040A JP 5104099 A JP5104099 A JP 5104099A JP 2000249694 A JP2000249694 A JP 2000249694A
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- flow path
- fraction collector
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Abstract
(57)【要約】
【課題】質量分析計の流路における詰まりの有無を判断
できるようにして、詰まりによる分取への影響を防止す
る。 【解決手段】分析流路８上にバルブ１５により切り換え
可能な第2流路１８を設け、第2流路１８内に流量計１７
を備えて、必要なときに流量を計測することにより、詰
まりの有無を判断する。
できるようにして、詰まりによる分取への影響を防止す
る。 【解決手段】分析流路８上にバルブ１５により切り換え
可能な第2流路１８を設け、第2流路１８内に流量計１７
を備えて、必要なときに流量を計測することにより、詰
まりの有無を判断する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
分取装置に関し、さらに詳細には検出器に質量分析計を
用いた液体クロマトグラフ分取装置に関する。
分取装置に関し、さらに詳細には検出器に質量分析計を
用いた液体クロマトグラフ分取装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフ（以下、ＬＣとい
う）の応用技術のひとつにＬＣ流路の後段にフラクショ
ンコレクタ（以下、ＦＲＣという）を設け、サンプル中
に含まれる目的成分のみを選択的に捕集するようにした
液体クロマトグラフ分取装置がある。通常、液体クロマ
トグラフ分取装置は送液ポンプ、試料注入器、カラム、
検出器、フラクションコレクタ、及び分取動作を制御す
るシステムコントローラを含んでいる。検出器で目的と
する成分のピークが検出されるとそのピーク成分がフラ
クションコレクタの切換弁に到達した時点で切換弁を駆
動し、目的成分を分取する。この検出器としては紫外可
視光検出器（ＵＶ検出器）が一般的に用いられ、カラム
後段に設けたフローセルを流れるサンプル溶液をこのＵ
Ｖ検出器によりモニタするようにしている。
う）の応用技術のひとつにＬＣ流路の後段にフラクショ
ンコレクタ（以下、ＦＲＣという）を設け、サンプル中
に含まれる目的成分のみを選択的に捕集するようにした
液体クロマトグラフ分取装置がある。通常、液体クロマ
トグラフ分取装置は送液ポンプ、試料注入器、カラム、
検出器、フラクションコレクタ、及び分取動作を制御す
るシステムコントローラを含んでいる。検出器で目的と
する成分のピークが検出されるとそのピーク成分がフラ
クションコレクタの切換弁に到達した時点で切換弁を駆
動し、目的成分を分取する。この検出器としては紫外可
視光検出器（ＵＶ検出器）が一般的に用いられ、カラム
後段に設けたフローセルを流れるサンプル溶液をこのＵ
Ｖ検出器によりモニタするようにしている。
【０００３】最近においてはＵＶ検出器の代わりに質量
分析計を使用してより高性能な分取を行うようになって
きている。図３に従来の質量分析計を検出器に用いたＬ
ＣＭＳ分取装置の構成を示す。図において１は移動相を
送給する送液ポンプ、２は試料注入器、３は成分分離の
ためのカラム、４はスプリッタ、５はシステムコントロ
ーラ、６は検出器である質量分析計、７は分取用のフラ
クションコレクタ、８は分析流路、９はフラクションコ
レクタ流路、１０はパーソナルコンピュータからなる制
御部である。検出器として質量分析計６を用いた分取装
置の特徴は、カラム３の後段に質量分析計に接続される
分析流路８とフラクションコレクタに接続されるフラク
ションコレクタ流路９に分岐するためのスプリッタ４が
設けられている点である。即ち、通常分取動作をする場
合には移動相流量が数１０ｍｌ／分程度に保たれるが、
質量分析計に流すことができる流量は最大でも２ｍｌ／
分程度の小流量であることから、カラム３から溶出する
サンプル溶液の一部だけを分岐して質量分析計６に流す
ようにしている。また、質量分析計６ではサンプル溶液
をイオン化して分析するので分析後の回収が困難になる
ことから一部のサンプル溶液のみを分析用にし、残りの
溶液を回収用にする必要があるからでもある。
分析計を使用してより高性能な分取を行うようになって
きている。図３に従来の質量分析計を検出器に用いたＬ
ＣＭＳ分取装置の構成を示す。図において１は移動相を
送給する送液ポンプ、２は試料注入器、３は成分分離の
ためのカラム、４はスプリッタ、５はシステムコントロ
ーラ、６は検出器である質量分析計、７は分取用のフラ
クションコレクタ、８は分析流路、９はフラクションコ
レクタ流路、１０はパーソナルコンピュータからなる制
御部である。検出器として質量分析計６を用いた分取装
置の特徴は、カラム３の後段に質量分析計に接続される
分析流路８とフラクションコレクタに接続されるフラク
ションコレクタ流路９に分岐するためのスプリッタ４が
設けられている点である。即ち、通常分取動作をする場
合には移動相流量が数１０ｍｌ／分程度に保たれるが、
質量分析計に流すことができる流量は最大でも２ｍｌ／
分程度の小流量であることから、カラム３から溶出する
サンプル溶液の一部だけを分岐して質量分析計６に流す
ようにしている。また、質量分析計６ではサンプル溶液
をイオン化して分析するので分析後の回収が困難になる
ことから一部のサンプル溶液のみを分析用にし、残りの
溶液を回収用にする必要があるからでもある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＬＣＭＳ分取装置で
は、上述したようにカラム後段にスプリッタを設けてい
る。ところが、分取の場合に大量のサンプルを連続的に
流すため、配管内径が細い分析流路側（特にＭＳプロー
ブの配管部）に「詰まり」が生じるおそれがある。しか
しながら、たとえ詰まりが発生してもスプリット比が変
化するだけでポンプの圧力上昇も起こらないことから、
作業者は詰まりが発生していることを認識することがで
きず、その結果、フラクションコレクタの切換バルブの
動作タイミングを誤るという問題が生じることとなっ
た。
は、上述したようにカラム後段にスプリッタを設けてい
る。ところが、分取の場合に大量のサンプルを連続的に
流すため、配管内径が細い分析流路側（特にＭＳプロー
ブの配管部）に「詰まり」が生じるおそれがある。しか
しながら、たとえ詰まりが発生してもスプリット比が変
化するだけでポンプの圧力上昇も起こらないことから、
作業者は詰まりが発生していることを認識することがで
きず、その結果、フラクションコレクタの切換バルブの
動作タイミングを誤るという問題が生じることとなっ
た。
【０００５】そこで本発明は、ＭＳプローブ等で詰まり
が発生したことを認識できるようにして誤った分取作業
を防ぐことを目的とする。
が発生したことを認識できるようにして誤った分取作業
を防ぐことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の液体クロマトグラフ分取装置は、成
分分離を行うカラムの後段位置にスプリッタを設けるこ
とにより、質量分析計に流れる分析流路とフラクション
コレクタに流れるフラクションコレクタ流路とに分岐す
るようにした液体クロマトグラフ分取装置において、前
記分析流路上にバルブ操作により切り換え可能な第2流
路を設け、第2流路内に流量検出手段を備えたことを特
徴とする。
になされた本発明の液体クロマトグラフ分取装置は、成
分分離を行うカラムの後段位置にスプリッタを設けるこ
とにより、質量分析計に流れる分析流路とフラクション
コレクタに流れるフラクションコレクタ流路とに分岐す
るようにした液体クロマトグラフ分取装置において、前
記分析流路上にバルブ操作により切り換え可能な第2流
路を設け、第2流路内に流量検出手段を備えたことを特
徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の液体クロマトグラフ分取
装置では、分析流路に詰まりが生じているかを調べたい
ときに、バルブ操作により分析流路を第2流路に切り換
える。第２流路には流量検出手段があり、これにより第
２流路を流れる流量を測定することにより詰まりの有無
を判断することが可能となる。第２流路は流量のチェッ
クを行うときにのみ接続されるため、分析時は通常の分
析流路を試料が流れることになる。したがって、デッド
ボリュームが発生してピーク形状に影響が及ぶこともな
い。
装置では、分析流路に詰まりが生じているかを調べたい
ときに、バルブ操作により分析流路を第2流路に切り換
える。第２流路には流量検出手段があり、これにより第
２流路を流れる流量を測定することにより詰まりの有無
を判断することが可能となる。第２流路は流量のチェッ
クを行うときにのみ接続されるため、分析時は通常の分
析流路を試料が流れることになる。したがって、デッド
ボリュームが発生してピーク形状に影響が及ぶこともな
い。
【０００８】以下、本発明を図を用いて説明する。図１
は本発明の一実施例である液体クロマトグラフ分取装置
である。図において従来例である図３と同じ部分につい
ては同符号を付すことにより説明を省略する。この装置
では、スプリッタ４と質量分析計６との間の分析流路８
において流路切り換えのための6ポートバルブ１５を設
けている。６ポートバルブ１５は、スプリッタ質量分析
計との間をストレートに接続する第1流路１６と、流路
途中に流量計１７を介在させた第2流路１８とを切り換
えることができる。即ち、第１の状態にすると、図１に
示すように第1流路１６によりスプリッタ４と質量分析
計６とがストレートに接続されるとともに、第2流路１
８側は別に設けたシリンジポンプ２１およびドレイン２
２に接続され、このシリンジポンプ２１の駆動により流
路の洗浄が行われる。一方、第２の状態にすると図２に
示すように第２流路によりスプリッタ４と質量分析計６
とが接続され、流量計１７により流量が測定できるよう
になる。
は本発明の一実施例である液体クロマトグラフ分取装置
である。図において従来例である図３と同じ部分につい
ては同符号を付すことにより説明を省略する。この装置
では、スプリッタ４と質量分析計６との間の分析流路８
において流路切り換えのための6ポートバルブ１５を設
けている。６ポートバルブ１５は、スプリッタ質量分析
計との間をストレートに接続する第1流路１６と、流路
途中に流量計１７を介在させた第2流路１８とを切り換
えることができる。即ち、第１の状態にすると、図１に
示すように第1流路１６によりスプリッタ４と質量分析
計６とがストレートに接続されるとともに、第2流路１
８側は別に設けたシリンジポンプ２１およびドレイン２
２に接続され、このシリンジポンプ２１の駆動により流
路の洗浄が行われる。一方、第２の状態にすると図２に
示すように第２流路によりスプリッタ４と質量分析計６
とが接続され、流量計１７により流量が測定できるよう
になる。
【０００９】次に動作を説明する。分取時は、６ポート
バルブ１５を図１に示す第１の状態に設定し、試料溶液
を導入する。カラム３により成分分離された試料溶液は
スプリッタ４により所定のスプリット比で分析流路８と
フラクションコレクタ流路９とに別れて流れる。このう
ち分析流路８に流れ込んだ試料溶液は６ポートバルブ１
５の第１流路１６を通過して質量分析計６に到達し、こ
こでサンプル信号が検出される。サンプル信号が検出さ
れてから一定時間遅れてフラクションコレクタ７内の切
り換えバルブを切り換えることにより目的成分の分取が
行われる。なお、このスプリット比と遅延時間の調整は
配管内径と長さの組み合わせで行っており、分析流路８
側の配管の方を細径（内径０．１３ｍｍ〜０．０７５ｍ
ｍ）かつ短くすることにより試料溶液の大部分がフラク
ションコレクタ流路９側へ流れるようにしてある。した
がって、分析流路側はサンプル析出物やインジェクター
等から発生する微小なゴミ等で配管が詰まりやすくなっ
ている。もしも、流路が詰まると遅延時間が変化してし
まうので正確に分取ができなくなる。そこで、定期的に
詰まりの有無を調べる必要があるため、分取の合間に詰
まり状態のチェックを行う。この場合には６ポートバル
ブ１５を図２に示す第２の状態に設定する。第２の状態
にして、標準サンプルとして移動相のみの溶液を送るよ
うにする。このときに流量計１７により実際に流れる流
量を測定することにより、詰まりの有無が確認できる。
流量の異常を検知は所定の流量に達しないときに図示し
ない制御部の表示器でエラー表示を行うようにしておけ
ば容易に異常を知ることができる。なお、この実施例で
は流量計を用いて流量測定を行ったが、圧力センサを流
量計の代わりに使用しても実質的に流量計測が可能であ
る。
バルブ１５を図１に示す第１の状態に設定し、試料溶液
を導入する。カラム３により成分分離された試料溶液は
スプリッタ４により所定のスプリット比で分析流路８と
フラクションコレクタ流路９とに別れて流れる。このう
ち分析流路８に流れ込んだ試料溶液は６ポートバルブ１
５の第１流路１６を通過して質量分析計６に到達し、こ
こでサンプル信号が検出される。サンプル信号が検出さ
れてから一定時間遅れてフラクションコレクタ７内の切
り換えバルブを切り換えることにより目的成分の分取が
行われる。なお、このスプリット比と遅延時間の調整は
配管内径と長さの組み合わせで行っており、分析流路８
側の配管の方を細径（内径０．１３ｍｍ〜０．０７５ｍ
ｍ）かつ短くすることにより試料溶液の大部分がフラク
ションコレクタ流路９側へ流れるようにしてある。した
がって、分析流路側はサンプル析出物やインジェクター
等から発生する微小なゴミ等で配管が詰まりやすくなっ
ている。もしも、流路が詰まると遅延時間が変化してし
まうので正確に分取ができなくなる。そこで、定期的に
詰まりの有無を調べる必要があるため、分取の合間に詰
まり状態のチェックを行う。この場合には６ポートバル
ブ１５を図２に示す第２の状態に設定する。第２の状態
にして、標準サンプルとして移動相のみの溶液を送るよ
うにする。このときに流量計１７により実際に流れる流
量を測定することにより、詰まりの有無が確認できる。
流量の異常を検知は所定の流量に達しないときに図示し
ない制御部の表示器でエラー表示を行うようにしておけ
ば容易に異常を知ることができる。なお、この実施例で
は流量計を用いて流量測定を行ったが、圧力センサを流
量計の代わりに使用しても実質的に流量計測が可能であ
る。
【００１０】
【発明の効果】以上、説明したように本発明の装置で
は、分析流路に切り換え可能な第２流路を設け、第２流
路に流量計測手段を備えたので必要なときに詰まりの有
無の実測ができる。本発明の装置では、直接分析流路に
流量計測手段を設けていないため、デッドボリュームが
生じず、分析ピークが広がる原因となることもない。
は、分析流路に切り換え可能な第２流路を設け、第２流
路に流量計測手段を備えたので必要なときに詰まりの有
無の実測ができる。本発明の装置では、直接分析流路に
流量計測手段を設けていないため、デッドボリュームが
生じず、分析ピークが広がる原因となることもない。
【図１】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ分
取装置の構成図。
取装置の構成図。
【図２】図１の装置における流量計測時の状態を示す
図。
図。
【図３】従来からの液体クロマトグラフ分取装置の構成
図。
図。
４：スプリッタ ６：質量分析計 ７：フラクションコレクタ ８：分析流路 ９：フラクションコレクタ流路 １５：６ポートバルブ １６：第１流路 １７：流量計 １８：第２流路
Claims (1)
- 【請求項１】 成分分離を行うカラムの後段位置にスプ
リッタを設けることにより、質量分析計に流れる分析流
路とフラクションコレクタに流れるフラクションコレク
タ流路とに分岐するようにした液体クロマトグラフ分取
装置において、前記分析流路上にバルブ操作により切り
換え可能な第2流路を設け、第2流路内に流量検出手段を
備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ分取装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11051040A JP2000249694A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 液体クロマトグラフ分取装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11051040A JP2000249694A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 液体クロマトグラフ分取装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000249694A true JP2000249694A (ja) | 2000-09-14 |
Family
ID=12875700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11051040A Pending JP2000249694A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 液体クロマトグラフ分取装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000249694A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006525509A (ja) * | 2003-05-01 | 2006-11-09 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 組成分析のためのフラクションコレクター |
| WO2008118808A1 (en) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Advion Bioscience, Inc. | Liquid chromatography-mass spectrometry |
| US7641860B2 (en) | 2006-06-01 | 2010-01-05 | Nanotek, Llc | Modular and reconfigurable multi-stage microreactor cartridge apparatus |
| US7854902B2 (en) | 2006-08-23 | 2010-12-21 | Nanotek, Llc | Modular and reconfigurable multi-stage high temperature microreactor cartridge apparatus and system for using same |
| US7998418B1 (en) | 2006-06-01 | 2011-08-16 | Nanotek, Llc | Evaporator and concentrator in reactor and loading system |
| WO2018208489A1 (en) * | 2017-05-08 | 2018-11-15 | Idex Health & Science Llc | Flow control assembly having localized non-volatile memory |
| WO2020121660A1 (ja) | 2018-12-10 | 2020-06-18 | 株式会社日立ハイテク | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
-
1999
- 1999-02-26 JP JP11051040A patent/JP2000249694A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006525509A (ja) * | 2003-05-01 | 2006-11-09 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 組成分析のためのフラクションコレクター |
| US7998418B1 (en) | 2006-06-01 | 2011-08-16 | Nanotek, Llc | Evaporator and concentrator in reactor and loading system |
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| US7854902B2 (en) | 2006-08-23 | 2010-12-21 | Nanotek, Llc | Modular and reconfigurable multi-stage high temperature microreactor cartridge apparatus and system for using same |
| US7797988B2 (en) | 2007-03-23 | 2010-09-21 | Advion Biosystems, Inc. | Liquid chromatography-mass spectrometry |
| WO2008118808A1 (en) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Advion Bioscience, Inc. | Liquid chromatography-mass spectrometry |
| WO2018208489A1 (en) * | 2017-05-08 | 2018-11-15 | Idex Health & Science Llc | Flow control assembly having localized non-volatile memory |
| GB2577000A (en) * | 2017-05-08 | 2020-03-11 | Idex Health & Science Llc | Flow control assembly having localized non-volatile memory |
| GB2577000B (en) * | 2017-05-08 | 2022-07-13 | Idex Health & Science Llc | Flow control assembly having localized non-volatile memory |
| US11454962B2 (en) | 2017-05-08 | 2022-09-27 | Idex Health & Science, Llc | Flow control assembly having localized non-volatile memory |
| WO2020121660A1 (ja) | 2018-12-10 | 2020-06-18 | 株式会社日立ハイテク | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| US11860142B2 (en) | 2018-12-10 | 2024-01-02 | Hitachi High-Tech Corporation | Liquid chromatograph mass spectrometer |
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