JP2000256089A - 単結晶転移法 - Google Patents

単結晶転移法

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JP2000256089A
JP2000256089A JP11335243A JP33524399A JP2000256089A JP 2000256089 A JP2000256089 A JP 2000256089A JP 11335243 A JP11335243 A JP 11335243A JP 33524399 A JP33524399 A JP 33524399A JP 2000256089 A JP2000256089 A JP 2000256089A
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ファージン・ホマヤン・アザッド
Marshall G Jones
マーシャル・ゴードン・ジョーンズ
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General Electric Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 多結晶製品を単結晶に転移するための改良さ
れた転移・制御プロセスの提供。 【解決手段】 多結晶製品を固相プロセスによって単結
晶へと転移する。製品の第一の端部に、そこで製品の溶
融温度に近い最高温度を有する予定空間温度プロフィー
ルが成立するように、熱を加える。第一端部で転移が始
まるように該温度プロフィールを維持する。熱を製品に
沿って反対側の第二の端部に向かって移動させ、それに
応じて製品に沿って転移を進展せしめる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術的背景】本発明は概括的には多結晶製品の
単結晶への転移に関するものであり、さらに具体的には
その制御に関する。
【０００２】Ｍａｘｗｅｌｌ他の米国特許第５４２７０
５１号には、多結晶アルミナを単結晶サファイアに固相
転移するための装置並びに方法が開示されている。その
方法では、炭酸ガスレーザのような局所エネルギー源で
アルミナ管の一端をアルミナの溶融温度近くの温度まで
加熱して固相単結晶転移を開始させるとともに管の全長
に沿って固相単結晶転移を自動的に進展させる。熱衝撃
を防ぐため、レーザ熱は管を回転することによって管の
周りにリング状に加えられるが、一つの試行例ではそれ
に加えて管を僅かながら平行移動させている。
【０００３】望ましくない熱衝撃を起こさずに単結晶転
移が得られるか否かは製品の形状並びに製品への熱の加
え方によって左右される。
【０００４】従って、多結晶製品を単結晶に転移するた
めの改良された転移・制御プロセスに対するニーズが存
在する。
【０００５】
【発明の概要】多結晶製品を固相プロセスによって単結
晶へと転移する。製品の第一の端部に、そこで製品の溶
融温度に近い最高温度を有する予定空間温度プロフィー
ルが成立するように、熱を加える。第一端部で転移が始
まるように該温度プロフィールを維持する。熱を製品に
沿って反対側の第二の端部に向かって移動させ、それに
応じて製品に沿って転移を進展せしめる。
【０００６】
【発明の詳しい説明】図１に概略を示したのは、本発明
の例示的実施形態によって多結晶製品１２の単結晶転移
を実施するための装置１０である。製品１２は細長い管
のようなどんな適当な形状を有していてもよく、その形
状は、例えば約１００ｍｍの長さ、約５．５ｍｍの外
径、約０．５ｍｍの肉厚を有し得る。製品１２は、製品
１２内で構造上の変化を有するものを例示すべく、中央
膨れ部すなわちバルジを有するものとして図示してあ
る。
【０００７】製品１２は、例えば、固相転移プロセスで
単結晶へと転移し得る適当な多結晶材料で作ることがで
きる。例えば、製品１２は多結晶アルミナの初期形態に
あってもよく、例としてＴｈｅ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌ
ｅｃｔｒｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ（商標）からＬｕｃａｌ
ｏｘ（商標）というブランド名で入手可能な多結晶アル
ミナがあるが、これは通例マグネシア量が７０ｗｐｐｍ
未満となるように酸化マグネシウムを駆逐するための予
備処理が施されている。
【０００８】多結晶アルミナは固相プロセスで単結晶ア
ルミナすなわちサファイアへと転移し得る。この転移の
一例は米国特許第５４２７０５１号に開示されており、
その開示内容は文献の援用によって本明細書に取り込ま
れる。本発明はこの米国特許の固相結晶転移プロセスを
改良したものであり、一群の管について転移の反復精度
を改善するとともに、大型もしくは長尺の製品及び形状
の変化する製品にプロセスの適用範囲を広げるためのも
のである。
【０００９】製品１２は好ましくは、製品１２の適当な
回転速度を実現するためモータ１６で駆動されるチャッ
ク１４に取付けられる。チャック１４及びモータ１６
は、通例、支持した製品１２をモータ１６で回転しなが
ら軸すなわち中心軸に沿って製品１２を平行移動するた
めの平行移動台１８に取付けられる。
【００１０】製品１２の第一の端部表面に熱ビームすな
わちレーザビーム２２を放出するため炭酸ガスレーザ２
０及び付随光学系の例示的形態にあるヒーターが設けら
れており、その反対側の端部すなわち第二端部はチャッ
ク１４に支持されている。
【００１１】操作中、アルゴンガスのような好適な環境
下でレーザ２０が最初に製品１２の第一端部をその周囲
の均一な熱リングで加熱できるように製品１２を回転さ
せる。固相結晶転移の開始へと導くプロセス条件並びに
転移の起きる速度についてはよく理解されていないの
で、本発明は制御された温度プロフィールを用いて転移
の進行状況を評価するための診断法を提供する。これに
より、予定温度プロフィールは製品１２の空間選択的で
時間制御された緻密化及び転移を生じせしめるために用
いられる。
【００１２】まず図１に示した通り、装置１０は、図２
のフローチャートに例示したプロセスで多結晶製品１２
の固相結晶転移を制御すべく構成されている。プロセス
は、レーザ１２を用いて製品１２の第一端部に熱を加
え、そこで製品１２の溶融温度に近い（好ましくは該溶
融温度を超えない）最高温度を有する予定空間温度分布
すなわち空間温度プロフィールを成立せしめることによ
って、開始される。
【００１３】図３は、レーザ２０直下の製品１２表面で
の一群の空間温度プロフィールを例示したグラフであ
る。温度は入射レーザビーム２２の位置で最高となる
が、その位置はＺ軸上のゼロに相当する。レーザビーム
２２は製品１２のある軸平面に集中し、その両側ではそ
の製品１２に付随する熱伝達機構のため温度プロフィー
ルが下がる。例示的な多結晶アルミナ製品１２では、最
高温度は通例２０５０℃の溶融温度未満で、通例約１８
００℃を上回る。
【００１４】空間温度プロフィールは、製品１２に不都
合な熱衝撃を起こさずに所望の最高温度に達するまでレ
ーザ２０の出力を制御することによりレーザビーム２２
下の製品１２の局所温度が徐々に上昇する適当な時間プ
ロフィールを用いてなし遂げられる。得られる空間温度
プロフィールは、入射レーザビーム２２の直下の第一端
部で製品の固相結晶転移が起きるのに十分な時間維持さ
れる。次いで、レーザビーム２２によって与えられる熱
を製品１２の長手軸に沿って反対側端部に向かって移動
させ、それに応じて固相転移を長手軸に沿って進展せし
める。
【００１５】入射熱は好ましくは、製品１２に沿って転
移を進展させるための予定暴露時間で空間温度プロフィ
ールが製品に沿って移動するように移動させる。移動台
１８は製品１２全体をレーザ２０に対して軸方向に平行
移動させるが、レーザ２０は通例静止していて、製品１
２が平行移動するにつれて製品１２に沿って所望の空間
温度プロフィールが移動して単結晶転移を促進するよう
にする。別法として、静止した製品に対してレーザ２０
を移動させてもよい。
【００１６】図１に示した通り、製品１２の加熱部分の
表面温度を測定するため製品１２のレーザビーム２２の
当たる部分にイメージング機能付高温計２４を向けても
よい。高温計２４はコントローラ２６と機能的に接続し
ていて、コントローラ２６はレーザ２０と接続していて
その出力を調節できるようになっている。コントローラ
２６はどんな慣用形態のものであってもよく、例として
デジタルプログラマブルコンピューターがあり、好まし
くは製品１２の入射レーザビーム２２位置での測定温度
に対応してその場での空間温度プロフィールを調節でき
るようなフィードバック式閉ループで作動する。レーザ
２０の出力は加えられる熱の熱流束を制御して空間温度
プロフィールを達成するために調節される。
【００１７】固相転移プロセスは製品１２の入射レーザ
ビーム２２の位置での局所温度並びにそれに対応したそ
の場での局所温度勾配及び暴露時間によって駆動され
る。図３は一群の予定空間温度プロフィールを例示した
ものであり、すべて熱の加えられる点で共通の最高温度
を有しているが、その前後の温度プロフィールは異なっ
ている。この空間温度プロフィール群はピークが中心に
あり、入射ビームの前後で空間的広がりが異なり、局所
温度勾配も異なっている。
【００１８】図４は図３の空間プロフィールに付随した
一群の時間温度プロフィールのグラフである。上記で示
した通り、製品１２に不都合な熱衝撃を導入しないよう
に、製品１２の加熱は最初は低出力で始め、徐々に出力
を増して製品１２の最高温度を上昇させる。最高温度に
達したら、固相転移プロセスを開始し進展させるため熱
流束を予定時間保持し得る。転移に際して、その熱伝導
率を始めとする製品１２の物性が変化するが、それに応
じて熱衝撃のような不都合な劣化から製品１２を保護す
るため入熱量を減じてもよい。
【００１９】空間温度プロフィールはピークが中心にあ
るので、製品１２に沿って熱を移動させるとそれに応じ
て製品１２の残りの長さに沿って空間及び時間プロフィ
ールが達成され、転移プロセスが継続する。第一端部か
ら始めて、その中間部、最後に反対側すなわち第二の端
部へと、製品１２に沿った異なる位置で上記空間温度プ
ロフィールの一つが成立するように製品１２に熱を加え
ることによって転移プロセスを最適化し得る。
【００２０】製品１２の形状が一様な場合には、これら
の空間温度プロフィールは好ましくは製品１２の異なる
軸方向位置で同一である。製品１２の形状が軸に沿って
変化する場合には、空間温度プロフィールは好ましくは
製品１２の異なる軸方向位置で異なっており、それぞれ
の位置での転移を促進する。
【００２１】同様に、製品１２の一様な部分について
は、最高温度での暴露時間は好ましくは製品１２の異な
る軸方向位置で同一である。製品１２の形状が変化する
場合は、最高温度での暴露時間は好ましくは製品１２の
異なる軸方向位置で異なる。
【００２２】図３及び図４に例示した空間及び時間温度
プロフィールはそれぞれのプロフィール群の一例にしか
すぎず、それらの局所温度、局所温度勾配及び暴露時間
は製品１２の具体的形状及びその材料の具体的組成に応
じて最適化し得る。図１に概略を示した熱モデル２８
は、具体的な製品１２及びレーザ２０熱源について慣用
法で開発し得る。モデル２８は、図３及び図４に例示し
たような所望の温度プロフィール群を生じさせるための
レーザ２０の所要出力及び熱流束並びにレーザ２０に対
する製品１２の軸方向平行移動の走査速度を解析的に決
定するのに用い得る。
【００２３】一群の温度プロフィールは、転移の開始点
及び単結晶進展速度を求めるためのシステマティックな
開発プログラムで複数の製品１２に熱を加えることによ
って開発もしくは得ることができる。異なる温度プロフ
ィール及び暴露時間を製品１２の表面温度分布の放射測
定と組合せて用いることにより、緻密化及び転移の様々
な段階に関連したプロセス条件を決定することができ
る。固相転移及び進展に対応した温度プロフィールの群
から、コントローラ２６内の対応スケジュールに維持さ
れた予定温度プロフィールを用いて、製品１２の空間選
択的で時間制御された緻密化及び転移を制御し得る。コ
ントローラ２６では、製品１２の単結晶転移を製品１２
の全長にわたって熱衝撃を起こさずに最適化するため転
移プロセスの開ループ又は閉ループ制御のいずれでもな
し得る。
【００２４】本発明は特に多結晶アルミナの固相転移に
有用であり、空間プロフィールにおける最高温度は約１
８００℃よりも高く、製品１２の具体的形状にかかわら
ず製品１２の全長に沿って単結晶サファイアへの転移が
なし遂げられる。一群の温度及び時間プロフィールを与
えることにより、コントローラ２６で最適温度制御を達
成でき、製品１２の長さに沿って固相転移プロセスが改
善される。
【００２５】以上、本発明の好ましい例示的実施形態と
考えられるものを説明してきたが、本明細書の教示内容
から本発明のその他の変更は当業者には自明であろう。
従って、かかる変更すべてが本発明の技術的思想及び技
術的範囲に属するものとして特許請求の範囲に包含され
ることを望むものである。
【００２６】
【実施例】 【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の例示的実施形態によって多
結晶製品を単結晶に固相転移するための装置の一例を示
す概略図である。
【図２】 図２は、本発明の例示的実施形態による図１
に例示した多結晶製品の単結晶転移の制御法の一例を示
すフローチャートである。
【図３】 図３は、本発明の例示的実施形態による図１
の多結晶製品に加えられる一群の空間温度プロフィール
のグラフである。
【図４】 図４は、例示的実施形態による図１に例示し
た製品１２に加えられる熱についての時間温度プロフィ
ールである。
【符号の説明】
１０ 単結晶転移装置 １２ 多結晶製品 １６ モータ １８ 移動台 ２０ レーザ ２２ レーザビーム ２４ 高温計 ２６ コントローラ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マーシャル・ゴードン・ジョーンズ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スコテ ィア、エスティ・スティーブンス・レー ン・ウェスト、95番

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 多結晶製品の固相単結晶転移の制御方法
    であって、 上記製品の第一の端部に、そこでその溶融温度に近い最
    高温度を有する予定空間温度プロフィールが成立するよ
    うに、熱を加え、 上記第一端部で上記転移が始まるように上記温度プロフ
    ィールを維持し、かつ上記転移が製品に沿って進展する
    ように熱を製品に沿って反対側の第二の端部に向かって
    移動させることを含んでなる方法。
  2. 【請求項２】 製品に沿って転移を進展させるための予
    定暴露時間で上記温度プロフィールが製品に沿って移動
    するように熱を移動させる、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 加熱部分近傍の製品の温度を測定し、か
    つ前記空間温度プロフィールが成立するように加えられ
    る熱流束を制御することをさらに含んでなる、請求項２
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 一群の予定空間温度プロフィールを準備
    し、かつ前記製品の異なる位置でそれに対応した上記プ
    ロフィールの一つが成立するように製品に熱を加えるこ
    とをさらに含んでなる、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記プロフィールが製品の異なる位置で
    異なる、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記プロフィールが製品の異なる位置で
    同一である、請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記暴露時間が製品の異なる位置で異な
    る、請求項４記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記暴露時間が製品の異なる位置で同一
    である、請求項４記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記一群の温度プロフィールが、前記転
    移の開始点及び前記進展の速度を求めるべく複数の製品
    に熱を加えることによって得られる、請求項４記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記製品が多結晶アルミナであり、前
    記最高温度が約１８００℃よりも高く、かつ前記固相転
    移が製品の全長に沿ってサファイアを与える、請求項４
    記載の方法。
JP11335243A 1998-11-27 1999-11-26 単結晶転移法 Pending JP2000256089A (ja)

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US09/200562 1998-11-27

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