JPH0782074A - 局在化エネルギー源を用いた固相変換方法 - Google Patents

局在化エネルギー源を用いた固相変換方法

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JPH0782074A
JPH0782074A JP6104238A JP10423894A JPH0782074A JP H0782074 A JPH0782074 A JP H0782074A JP 6104238 A JP6104238 A JP 6104238A JP 10423894 A JP10423894 A JP 10423894A JP H0782074 A JPH0782074 A JP H0782074A
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polycrystalline
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Randolph E Maxwell
ランドルフ・イー・マックスウエル
Curtis E Scott
カーチス・エドワード・スコット
Mary S Kaliszewski
メアリー・スー・カリスゼウスキー
Marshall G Jones
マーシャル・ゴードン・ジョーンズ
Lionel M Levinson
ライオネル・モンティー・レヴィンソン
Carl E Erikson
カール・エドワード・エリクソン
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 多結晶アルミナ体をサファイアに変換するの
に適した固相変換法を提供する。 【構成】 局在化エネルギー源（５９）を用いて、多結
晶アルミナ体（６０）の一部（６１）のみを１８００℃
以上の温度に加熱する。エネルギー源としてレーザを用
いれば、１時間以内にサファイアに変換できる。用いる
多結晶アルミナ体はマグネシア含量５０ｗｐｐｍ以下、
平均結晶粒度１００μｍ以下、密度３．９７ｇ／ｃｃ以
上とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、レーザなどの局在化
エネルギー源を多結晶アルミナ物品の一部のみに印加し
て、多結晶アルミナ物品をサファイアに変換する固相変
換（solid state conversion）法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多結晶アルミナ（ＰＣＡ＝polycrystall
ine alumina ）の製造と、その高圧ナトリウムアーク放
電灯（以下ＨＰＳランプと言う）への適用は、当業者に
以前からよく知られている。米国特許第３，０２６，２
１０号、米国特許第４，１５０，３１７号および米国特
許第４，２８５，７３２号に、比較的純粋なアルミナ粉
末と少量のマグネシアを用いて、可視光透過性のすぐれ
た高密度ＰＣＡ体を製造する方法が開示されている。米
国特許第４，２８５，７３２号にはさらに、マグネシア
添加アルミナにジルコニアおよびハフニア（酸化ハフニ
ウム）を添加して、燒結中にスピネル相が析出するおそ
れや、結晶成長の加速または暴走のおそれを小さくする
ことが教示されている。ＨＰＳランプ用の発光管として
有用なＰＣＡ体は、これらの特許の方法で製造されてお
り、その平均結晶粒度は１５−１００μｍの範囲にあ
る。
【０００３】ＰＣＡ発光管をＨＰＳランプに用いる場合
の２つの大きな欠点として、ＰＣＡ管は光に対して透明
でなく、半透明であり、またアーク中のナトリウムがア
ルミナと結晶粒界で反応してアルミン酸ナトリウムを形
成し、このためランプ寿命が短くなる。ＨＰＳランプ
は、ＰＣＡ発光管内の内部ナトリウム分圧を終始上昇さ
せて、演色性を改良し、より白色の光を発光するように
設計されている。しかし、内部ナトリウム分圧が高い
と、アーク室からのナトリウム損失速度が増加するた
め、ランプ寿命がさらに短縮する。ナトリウムが徐々に
失われる結果、ランプ点灯電圧が連続的に上昇し、相関
した色温度と演色評価数両方が低下し、そして色が白か
ら桃色にシフトする。また、ナトリウムがアーク室の壁
を透過し、排気されたランプ外管の内壁に堆積し、外管
に褐色の汚れを生じ、そしてこのため、ランプの光出力
がさらに低下する。これらの問題は、サファイア（すな
わち単結晶アルミナ）の発光管を用いることで、大幅に
軽減される。
【０００４】ＨＰＳランプ用のアーク室として有用なサ
ファイア発光管は、種々の方法、たとえば、タイコ・ラ
ボラトリ（Tyco Laboratories, Inc. ）が開発したエッ
ジ画定フィルム供給成長（ＥＦＧ＝edge-defined, film
-fed growth ）法と呼ばれる改良型チョクラルスキー法
によって製造されている。この方法では、種結晶とダイ
を溶融アルミナの表面上に置き、中空管をダイを介して
溶融物から連続的に引き上げる。この方法は、経費がか
かり、遅い。単結晶アルミナ、すなわちサファイアを製
造するのに用いる別の方法は浮融帯溶融法（フローティ
ングゾーン法）と呼ばれ、この方法では、ＰＣＡ供給ロ
ッドを所定の速度で加熱ゾーンに導入し、そこで１つ以
上のレーザまたは他の集中熱源をロッド上に収束し、ゾ
ーン内のアルミナを溶融して、溶融アルミナの「溶融区
分」（メルトボリューム）を生成する。サファイア繊維
を溶融区分から所望の速度で連続的に引き、供給ロッド
を同時に且つサファイアより遅い速度で移動するので、
この方法は連続法となる。この方法は、主として、サフ
ァイア繊維の製造に用いられ、単結晶アルミナ管の製造
には、米国特許第３，９４３，３２４号にそのような用
途が開示されているが、簡単には適用できない。特公昭
６２−２８１１８号に、炉を用いてＰＣＡ管をサファイ
ア管に変換する方法が開示されているが、この方法が工
業化されたことがあるかどうか不明である。
【０００５】ＰＣＡからサファイアを簡単かつ比較的安
価に製造する方法が必要とされており、特に、多結晶セ
ラミック体または物品を単結晶に変換し、このとき得ら
れる単結晶が多結晶物品とほぼ同じ寸法および形状をも
つように、変換中の構造体の実質的な溶融なしに変換を
行う固相方法が必要とされている。固相変換法によれ
ば、単純な形状だけでなく、不均一な非対称な複雑な形
状を有する単結晶物品を製造することが可能になる。も
しもこのような方法が、多結晶セラミック構造体から単
結晶セラミック構造体を形成するのに必要なエネルギー
と時間両方を大幅に低減するのに、低コストで有効であ
れば、関係技術の大きな改良となる。
【０００６】
【発明の概要】この発明は、多結晶セラミック材料を単
結晶セラミック材料にバルク変換する固相変換法、特
に、変換すべき物品に局在化エネルギー源を適用するこ
とにより、多結晶アルミナを単結晶アルミナ（以下、
「サファイア」という）に変換する固相変換法を提供す
る。ここで、「バルク変換」とは、単結晶前線（front
）が巨視的距離（たとえば＞１００μｍ）にわたって
進展することを意味する。この発明の固相変換法を用い
ることにより、多結晶材料の予め構造化された単純なま
たは複雑な形状体を製造することができ、つぎに変換す
べき物品全体を溶融することなく、対応する単結晶に変
換し、こうして元の形状を維持する。密な多結晶アルミ
ナ（ＰＣＡ）物品を固相変換法によりサファイアに変換
するこの発明の１実施例では、局在化エネルギー源を用
い、それをＰＣＡ物品の一部に適用し、エネルギー源を
物品の前記部分に照射した状態を、ＰＣＡ物品全体がサ
ファイアに変換するのに十分な時間維持する。ＰＣＡ管
をサファイア管に変換するこの発明の実施にあたって、
局在化エネルギー源としてＣＯ2 レーザエネルギー源を
適切に使用することができた。すなわち、レーザビーム
を中空なＰＣＡ管の一端のみに照射し、その結果、管全
体をサファイアに１時間以内に変換した。ＰＣＡ管は、
ＧＥ社（米国オハイオ州クリーブランド所在）から市販
されている商品名「ルカロックス（Ｌｕｃａｌｏｘ（登
録商標）」のＰＣＡから製造した。レーザを用いてＰＣ
Ａ管をサファイアに変換する前に、ＰＣＡ管は酸化マグ
ネシウムを約３２５ｗｐｐｍのレベルで含有するので、
このＰＣＡ管を電気抵抗炉で加熱して、酸化マグネシウ
ムの含量を低減した。
【０００７】この発明により製造したサファイアは、天
然サファイアおよび他の合成サファイアから、完全にラ
ンダムな細孔構造と、かすかな波の形態のトポグラフィ
構造として現れる表面組織との組み合わせによって区別
される。なお、かすかな波は、変換前に各ＰＣＡ結晶が
あった位置のほぼ中点に山を有し、変換前に粒界があっ
た位置に対応するわずかにへこんだ区域を有する。
【０００８】
【具体的な構成】図１に、この発明の方法を実施するの
に用いる装置の概略を示し、細部を図２および図３に示
す。装置は、レーザビーム５９を射出するレーザ５０を
備える。レーザビーム５９は、ミラー５２で反射され、
方向転換されて管状ホース５４および図示しない窓部材
（すなわち、ゲルマニウム）を通過し、主成分アルゴン
と少量の空気からなる雰囲気を有する透明な、例えばプ
レクシグラス（Plexiglas（登録商標）製の室５６に入
り、収束レンズ５８を通過する。収束（焦点合せ）レン
ズ５８はビームサイズを小さくし、減径したビームを中
空なＰＣＡ管６０の一端に位置６１で当てる。ＰＣＡ管
６０は長さ１００ｍｍ、外径５．５ｍｍ、管壁厚さ約
０．５ｍｍであった。レーザビーム５９は１５０ワット
連続波炭酸ガス（ＣＯ2 ）レーザからのビームで、本実
施例では、この発明の方法の局在化エネルギー（すなわ
ち加熱）源として使用した。レーザから出てくるビーム
の直径は１２ｍｍで、一例ではこれを収束レンズ５８に
より位置６１で直径１ｍｍに収束した。別の実験では、
円筒形収束レンズを用いてレーザビームを幅約０．２５
ｍｍ、長さ２−３ｍｍの長方形に収束した。長方形の長
辺をＰＣＡ管６０の長さ方向軸線と平行にした。これら
の実験いずれでも、図１に示すように、レーザビームを
ＰＣＡ管６０の長さ方向軸線に直角とした。レーザビー
ムを直径１ｍｍの円または長方形に収束して、それぞれ
点加熱源または線加熱源を得た。さらに別の実験では、
レーザビームを直径１ｍｍに収束し、レーザビームをＰ
ＣＡ管に、図１に示す９０°以外の角度で当てて、楕円
形の加熱源とした。すべての実験において、ＰＣＡ管６
０をチャック手段６３でモータ６２に保持し、モータ６
２により、中空なＰＣＡ管６０をその長さ方向軸線のま
わりに約２００ｒｐｍの速度で回転した。位置６１は、
管６０の自由端から約１０ｍｍのところであった。レー
ザビームを直径１ｍｍの円または長方形に収束して点ま
たは線加熱源を構成し、またＰＣＡ管を長さ方向軸線の
まわりに回転して、円周方向加熱を達成した。この結
果、管状構造体のまわりに有効な「リング」加熱源が得
られた。管を回転する代わりに、米国特許第３，９４
４，６４０号に開示されているように、レーザビームを
分割し、円周に沿った複数の点に収束することができ
る。２つ以上のレーザビームを用いてもよいし、あるい
は米国特許第４，０５８，６９９号に開示されているよ
うに、レーザビームを円錐形状の反射鏡で楕円形空所に
反射させて、リング状局在化加熱源を得るようにしても
よい。ＰＣＡ管の「リング」加熱を達成することのでき
る上記その他の方法は、当業者に周知である。ＰＣＡ管
の表面温度を種々の時点でまた長さ方向軸線に沿った種
々の点で、図３に示すように、ＰＣＡ管６０およびモー
タ６２の上方に配置した８ミクロンのイルコン光高温計
（Ircon Optical Pyrometer ）６４で測定した。レーザ
パワーを４５分間にわたってゆっくり増加し、ＰＣＡ管
をゆっくり加熱し、熱衝撃（加熱速度が速すぎると起こ
るおそれがある）により管に亀裂が生じるのを防止し
た。レーザに用いた最終最大電力は１２０ワットで、こ
れにより管の外面温度を位置６１にてリング状パターン
にて約１８００℃以上の温度に上げた。光高温計がある
程度の正確さで測定することのできる最高温度は１８０
０℃であった。全ＰＣＡ管をサファイア、すなわち単結
晶アルミナに変換する間、管を回転させた状態で、レー
ザビームを点６１で１２０ワットのパワーレベルに維持
した。レーザビームをＰＣＡ管の上に収束した実験で
は、表面溶融の証拠が認められ、このことは、表面温度
がサファイアの融点である２０５０℃以上であることを
意味する。しかし、管が実験中に沈んだり、曲がったり
しなかったので、この高温は表面に限られていると考え
られ、管の壁厚を横断してはいないようだった。別の実
験では、表面溶融の視覚的に識別可能な証拠が認められ
なかった。表面溶融があってもなくても、いずれの場合
にも、レーザビームを管の一端の小さな点だけに当てた
にもかかわらず、長さ１００ｍｍのＰＣＡ管全体がサフ
ァイアに転換した。ある実験では、レーザビームを射出
し、ＰＣＡ管の自由端に焦点合せしながら、管をその長
さ方向軸線に沿って長さ方向に１ｍｍゆっくり平行移動
し、レーザビームを収束する点６１で管に熱衝撃が加え
られる可能性を最小にした。きわめてわずかな横方向移
動があってもなくても、また局部的表面溶融があっても
なくても、これらの実験すべてにおいて、ＰＣＡ管を適
切にサファイアに変換することができた。ＰＣＡ管６０
の加熱リング部分を、光高温計で測定して１８００℃よ
り高い温度に１／２−１時間維持した後、レーザパワー
をゆっくり約４５分間かけてパワーレベル０まで減少さ
せ、ＰＣＡ管を室温まで放冷した。全処理サイクル時間
は２−３時間であった。
【０００９】ＰＣＡからサファイアへの変換は固相プロ
セスにより起こる。変換過程の間、光高温計で測定し、
ＰＣＡ管の長さに沿ってとった温度データを表１に示
す。ＰＣＡのサファイアへの変換は、管上のレーザ焦点
から１００ｍｍにわたって起こった。表１に示すデータ
は、ＰＣＡのサファイアへの変換が、アルミナの融点で
ある２０５０℃より著しく低いバルク管温度で起こった
ことを示している。温度読取値は、サファイア系に固有
の検量基準がないので、近似値であるが、これらの読取
値は±１００°まで正確であると考えられる。
【００１０】
【表１】 この発明により製造したサファイア材料の同定を、光学
顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、四円回折法、後
方反射ラウエおよび歳差方法（Precession Method ）Ｘ
線技術を用いて行った。ＳＥＭ分析では、この発明の方
法により製造したサファイア管が、図４に示すように、
かすかな波の形態の表面（トポグラフィ）構造を示し
た。そのかすかな波は、ＰＣＡのサファイアへの変換プ
ロセス前に各ＰＣＡ結晶が存在した位置のほぼ中点に山
を有し、変換前にＰＣＡ管の結晶粒界が存在した対応す
る場所にわずかにへこんだ区域を有する。四円回折法を
用いて、この発明の方法により製造した材料に関する結
晶単位セルの格子パラメータを求めた。格子パラメータ
はａ＝４．７５９Å、ｃ＝１２．９９１Åで、このデー
タは、単結晶αアルミナ（サファイア）に関するLee an
d Lagerlof, J. Electron Microscopy Technique, 2:24
7-258, 1985 に報告されたデータと一致している。後方
反射ラウエおよび歳差方法Ｘ線技術を用いて、この方法
により製造した材料が単結晶であることを確認した。両
Ｘ線技術で、一定の配向が材料の長さにわたって維持さ
れていることが確認された。
【００１１】図４は、ＰＣＡ管の断面を光学顕微鏡を通
してとった倍率２００Ｘの顕微鏡写真であり、結晶粒ま
たは微結晶とこの発明の方法を通して形成されたサファ
イアとの境界を示す。明るい区域はサファイアで、そこ
にＰＣＡをサファイアに変換する前に粒界が存在したと
ころに位置するわずかに低い点を見ることができる。前
述したように、サファイア部分の表面は、サファイアへ
の変換前に各ＰＣＡ結晶が存在した所のほぼ中点に山を
有しかつ変換前のＰＣＡ管の結晶粒界が存在した所に対
応するわずかにへこんだ区域を有するかすかな波の形態
の表面（トポグラフィ）構造として現れる組織を有す
る。
【００１２】ＰＣＡ体をサファイアに変換するこの発明
の実施例で用いる出発材料としては、微細な亀裂（マイ
クロクラック）のない比較的高純度のαアルミナのＰＣ
Ａ体が有用であることを確かめた。微細亀裂はサファイ
ア結晶前線が進展するのを妨げ、これによりＰＣＡのサ
ファイアへの変換を防止するからである。一般にこのこ
とは、ＰＣＡ体の平均微結晶サイズまたは平均結晶粒度
が１００μｍ以下、好ましくは７０μｍ以下、さらに好
ましくは５０μｍ以下であることを意味する。密度は
３．９０ｇ／ｃｃ以上、特に３．９７ｇ／ｃｃ以上であ
る。実験に用いた商品名ルカロックス（Lucalox ）のＰ
ＣＡの密度は、３．９７ｇ／ｃｃ以上、特に約３．９８
ｇ／ｃｃである。ＰＣＡ体は比較的均一な結晶粒度を有
し、平均結晶粒度が約１５−７０μｍの範囲、特に約２
０−５０μｍの範囲にあるのが好ましい。ここで、結晶
粒度とは、ＡＳＴＭ Ｅ１１２−８８に規定された周知
の直線切断法により測定した結晶粒子の平均寸法を意味
する。ＰＣＡは、αアルミナ含量が９９重量％以上で、
ＰＣＡ体のサファイアへの変換を阻止する種類および量
の不純物を含まないことが必要である。たとえば、マグ
ネシアは１００ｗｐｐｍのように微量存在しても、ＰＣ
Ａのサファイアへの変換を妨げる。したがって、マグネ
シアは、存在するとしても、１００ｗｐｐｍ以下、好ま
しくは７０ｗｐｐｍ以下、より好ましくは５０ｗｐｐｍ
以下とすべきである。ここで「５０ｗｐｐｍ以下」と
は、マグネシアを含有しないＰＣＡまたはマグネシア含
量が０−５０ｗｐｐｍであるＰＣＡを包含する。ＰＣＡ
出発材料はアルミナ粉末および適当なドーパントから、
前述した米国特許第３，０２６，２１０号、第４，１５
０，３１７号および第４，２８５，７３２号に記載され
た周知の方法で製造することができる。あるいは、前述
した純度、密度、結晶粒度などの要件を満たす市販のＰ
ＣＡ材料のいずれか、たとえば、ＧＥ社（米国オハイオ
州クリーブランド所在）から商品名Lucalox （登録商
標）にて入手できるＰＣＡとしてもよい。
【００１３】ＧＥ社の商品名ルカロックスのＰＣＡは、
等軸結晶組織を有し、平均微結晶サイズまたは結晶粒度
が通常２０−３５μｍの範囲にある比較的均一な結晶粒
度を有する。直径約２６μｍの平均結晶粒度の場合、結
晶粒の大部分（すなわち＞５０％）は直径約２０μｍか
ら直径約３０μｍの範囲にあり、１００μｍより大きい
結晶粒はなく、７０μｍを越える結晶粒も、あったとし
ても、ごく僅かである（すなわち＜１％）。酸化マグネ
シウムすなわちマグネシア（ＭｇＯ）は約３００−４０
０ｗｐｐｍの量存在し、ルカロックスは融点約２０５０
℃である。アルミナ含量９９．９％のルカロックスＰＣ
Ａについての代表的な化学分析値を表２に示す。
【００１４】
【表２】 １８０ｗｐｐｍのマグネシウムは３２５ｗｐｐｍのマグ
ネシアに相当し、この値はこの材料中に存在するマグネ
シアの代表的なレベルである。ルカロックスＰＣＡの焼
結密度は代表的には３．９７ｇ／ｃｍ3 以上、通常約
３．９８ｇ／ｃｍ3 であり、半透明な白い外観を有す
る。ＰＣＡ中に存在する酸化マグネシウムの量は、この
発明の方法でＰＣＡをサファイアに変換するには多過ぎ
るので、この発明の方法でルカロックスＰＣＡをサファ
イアに変換することができるように、ルカロックスＰＣ
Ａ中に存在する酸化マグネシウムの量を１００ｗｐｐｍ
以下、好ましくは７０ｗｐｐｍ以下、より好ましくは５
０ｗｐｐｍ以下のレベルに下げる必要がある。
【００１５】当業者に周知のように、ＰＣＡ体を水素含
有雰囲気、真空、または不活性ガス中で約１７００−１
９８０℃の温度に加熱することにより、酸化マグネシウ
ムを追い出すことができる。ＰＣＡ体をこの温度範囲に
加熱して酸化マグネシウム含量を下げた後、室温まで冷
却する過程は、ゆっくり行って、ＰＣＡ体への熱衝撃を
避け、それに伴うクラッキングを避ける。このことは、
高温電気抵抗炉で、ＰＣＡ体を乾燥水素中で約１８８０
℃の温度までゆっくり加熱し、１８８０℃に保持し、つ
いで室温までゆっくり冷却することによって、簡単に行
うことができる。露点が０℃以下の水素が好適である。
水素が乾燥していればいるほど、マグネシアを除去する
のにかかる時間が少なくなる。当業者に周知のように、
マグネシア含量を下げるために、上記以外の時間、温度
および雰囲気を用いることもできる。もちろん、試料の
厚みが厚ければ、長い時間を要する。ＧＥ社の商品名ル
カロックスの、外径５．５ｍｍ、管壁厚０．５ｍｍの中
空なＰＣＡ管では、マグネシア含量を５０ｗｐｐｍ以下
のレベルまで下げるのに、１８８０℃で約９−１２時間
が必要であった。マグネシアレベルはいずれの場合も、
誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）分析を用いて測定した。こ
の方法で測定可能なマグネシアの最下限は１０ｗｐｐｍ
である。
【００１６】この発明の方法を実施するにあたっては、
マグネシアを存在させないように製造したＰＣＡも含め
て、前述した特性を有する入手可能なＰＣＡ材料のいず
れも使用できる。あるいは、所望に応じて、適当な等級
の主としてαアルミナからなる比較的純粋な粒状アルミ
ナ、たとえばバイコウスキイ（Baikowski ）ＣＲ−１０
から出発して、前述した特許の技術か、当業者に知られ
た、上述した材料特性を有する密なアルミナ体または物
品を製造する他の技術を用いて、独自のＰＣＡ材料を作
製してもよい。
【００１７】当業者であれば、この発明の要旨から逸脱
しない範囲内で、他の種々の変更が自明であり、そのよ
うな変更を簡単に行うことができる。したがって、特許
請求の範囲は前述した説明に限定されるものではなく、
特許請求の範囲は、この発明が属する技術の通常の知識
を有する者が均等とみなすすべての要素を含めて、この
発明の範囲にある特許性のある新規な構成要素のすべて
を包含すると解釈すべきものである。たとえば、局在化
エネルギー源は１つ以上のレーザとしてもよく、あるい
は、１つ以上の加熱ランプを、たとえば特公昭６１−２
８６３７号に開示されたような適当なリフレクタにより
収束してもよい。当業者には周知であるか理解できるよ
うに、プラズマトーチ、サファイアに変換すべきＰＣＡ
物品の部分に近接したＲＦ加熱サセプタ、直接または結
合マイクロ波加熱ゾーン、ＲＦ結合加熱ゾーンまたは電
子または他の高エネルギー粒子ビームを用いてもよい。
さらに他の局在化エネルギー源として、溶融アルミナ体
または他の適当な材料の溶融体を用いてもよく、この場
合、サファイアに変換すべきＰＣＡ物品の部分を溶融体
に浸漬するか、接触させて、物品全体をサファイアに変
換する。溶融体の温度が２０５０℃以上であれば、これ
は溶融体と接触している物品の部分を少なくとも部分的
に溶融することになる。これも、この発明の範囲内に含
まれ、以下に説明する。
【００１８】最後に、上述したように、この発明の方法
は、ＰＣＡ物品のいずれの部分にも溶融が視覚的に認め
られない実施例、ならびにＰＣＡ物品の一部の表面溶融
またはバルク溶融がサファイアへの変換中に起こる実施
例も包含する。当業者であれば理解できるように、場合
によっては、最終サファイア物品には不要であるか、望
ましくない犠牲部分を有するＰＣＡ物品を作製すること
ができる。このような場合、サファイアへの変換中にＰ
ＣＡ物品の犠牲部分のすべてまたは一部を表面溶融させ
るか、バルク溶融させるのが有利であり、その後犠牲部
分を除去し、所望のサファイア体または物品を得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明に従ってＰＣＡをサファイアに変換す
るのに用いるレーザ装置の簡略構成図である。
【図２】レーザビームのサイズを減少させて、ＰＣＡ管
上に収束する態様を線図的に示す拡大図である。
【図３】変換中の光高温計の位置を線図的に示す簡略配
置図である。
【図４】図面代用写真で、この発明の方法により製造し
たサファイアの表面組織を示す倍率２００Ｘの光学顕微
鏡写真である。
【符号の説明】
５０ レーザ ５９ ビーム ６０ ＰＣＡ管 ６１ ビーム照射位置 ６２ モータ
フロントページの続き (72)発明者 カーチス・エドワード・スコット アメリカ合衆国、オハイオ州、メントー ル、イースト・ヴァレービュー・コート、 6066番 (72)発明者 メアリー・スー・カリスゼウスキー アメリカ合衆国、オハイオ州、クリーブラ ンド・ハイツ、セブランス・サークル・ド ライブ、ナンバー817、30番 (72)発明者 マーシャル・ゴードン・ジョーンズ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スコテ ィア、セント・ステファンズ・レーン・ウ エスト、95番 (72)発明者 ライオネル・モンティー・レヴィンソン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケネ クタデイ、リンダ・レーン、１番 (72)発明者 カール・エドワード・エリクソン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケネ クタデイ、レイ・ストリート、50番

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固体多結晶セラミック体の一部のみを局
    在化エネルギー源により加熱して、多結晶セラミック体
    全体を溶融することなく、多結晶セラミック体を単結晶
    体に変換することを特徴とする、固体多結晶セラミック
    体を単結晶体にバルク変換する方法。
  2. 【請求項２】 前記局在化エネルギー源がレーザである
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記変換中に前記多結晶セラミック体を
    どこも溶融しない請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記局在化エネルギー源がレーザである
    請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記変換中に前記多結晶セラミック体の
    一部の表面を溶融する請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記局在化エネルギー源がレーザである
    請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記変換中に前記多結晶セラミック体の
    一部をバルク溶融する請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 融点に加熱する多結晶セラミック体の一
    部が前記局在化エネルギー源に近接した部分である請求
    項６に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記局在化エネルギー源がレーザである
    請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 多結晶アルミナ体の一部のみを局在化
    エネルギー源により加熱して、多結晶アルミナ体をサフ
    ァイアに変換することを特徴とする、多結晶アルミナ体
    をサファイアにバルク変換する固相変換方法。
  11. 【請求項１１】 前記局在化エネルギー源がレーザであ
    る請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 サファイアへの変換中に前記多結晶ア
    ルミナ体をどこも溶融しない請求項１０に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記局在化エネルギー源がレーザであ
    る請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記変換中に前記多結晶アルミナ体の
    一部の表面を溶融する請求項１０に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記局在化エネルギー源がレーザであ
    る請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記変換中に前記多結晶アルミナ体の
    一部をバルク溶融する請求項１０に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記局在化エネルギー源がレーザであ
    る請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 マグネシア含量が１００ｗｐｐｍ以下
    で、密度が３．９７ｇ／ｃｃ以上である多結晶アルミナ
    体の一部のみを局在化エネルギー源により１８００℃以
    上の温度に加熱し、多結晶アルミナ体のいずれの部分を
    も溶融することなく、上記加熱を維持して多結晶アルミ
    ナ体をサファイアに変換することを特徴とする、多結晶
    アルミナ体をサファイアにバルク変換する固相変換方
    法。
  19. 【請求項１９】 前記マグネシア含量が７０ｗｐｐｍ以
    下である請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記マグネシア含量が５０ｗｐｐｍ以
    下である請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記多結晶アルミナ体がマグネシアを
    含まない請求項２０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記多結晶アルミナ体の平均粒度が１
    ００μｍ以下である請求項２０に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記多結晶アルミナ体が等軸結晶構造
    を有する請求項２２に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記局在化加熱源がレーザである請求
    項１８に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記局在化加熱源がレーザである請求
    項２１に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 完全にランダムな細孔構造と、かすか
    な波の形態のトポグラフィ構造として現れる表面組織と
    を有するサファイア体。
  27. 【請求項２７】 サファイア体が多結晶アルミナ体から
    製造され、前記波は、多結晶アルミナ体のサファイアへ
    の変換前に各多結晶アルミナ結晶があった所のほぼ中点
    に山を有し、かつ前記変換前に粒界があった所に対応す
    るわずかにへこんだ区域を有している請求項２６に記載
    のサファイア体。
  28. 【請求項２８】 マグネシア含量が１００ｗｐｐｍ以下
    で、密度が３．９７ｇ／ｃｍ3 以上である多結晶アルミ
    ナ体の一部のみを局在化エネルギー源で加熱して、多結
    晶アルミナ体の一部を溶融し、この加熱を維持して多結
    晶アルミナ体をサファイア体に変換することを特徴とす
    る、多結晶アルミナ体をサファイア体にバルク変換する
    固相変換方法。
  29. 【請求項２９】 前記変換中に前記多結晶アルミナ体の
    溶融部分をバルク溶融する請求項２８に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記溶融部分を前記多結晶アルミナ体
    の表面に限定する請求項２９に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記多結晶アルミナ体の平均粒度が１
    ００μｍ以下で、マグネシア含量が１００ｗｐｐｍ以下
    である請求項２９に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記多結晶アルミナ体の平均粒度が７
    ０μｍ以下で、マグネシア含量が５０ｗｐｐｍ以下であ
    る請求項３０に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 前記局在化加熱源がレーザである請求
    項３１に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記局在化加熱源がレーザである請求
    項３２に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 多結晶アルミナ体をサファイアに変換
    するにあたり、前記多結晶アルミナ体が平均粒度１００
    μｍ以下、密度３．９７ｇ／ｃｃ以上、マグネシア含量
    ０−５０ｗｐｐｍで、変換を阻止する微小亀裂をもたな
    いものとし、得ようとするサファイアが、完全にランダ
    ムな細孔構造と、かすかな波の形態のトポグラフィ構造
    として現れる表面組織とを有し、これらの波が、多結晶
    アルミナ体のサファイアへの変換前に各多結晶アルミナ
    結晶があった所のほぼ中点に山を有し、かつ前記変換前
    に粒界があった所に対応するわずかにへこんだ区域を有
    するようにするため、 前記多結晶アルミナ体の一部のみを局在化エネルギー源
    により加熱して、多結晶アルミナ体をサファイアに変換
    することを特徴とする、多結晶アルミナ体をサファイア
    に変換する固相変換方法。
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