JP2000256232A - 塩化ビニルの精製方法 - Google Patents
塩化ビニルの精製方法Info
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/395—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微量塩化水素及び水分を含有する塩化ビニル
を固体のアルカリ金属水酸化物と接触させて精製する際
に、アセチレンの発生を抑制した精製法を提供する。 【解決手段】 塩化ビニルを固体のアルカリ金属水酸化
物で処理して、塩化ビニル中の塩化水素、水を除去する
際、塩化ビニルと固体アルカリ金属水酸化物を、３５℃
以下の温度で接触させること、或いは塩化ビニルを、固
体アルカリ金属水酸化物の充填層に通液して塩化ビニル
中の塩化水素、水を除去する方法に於いて、該充填層へ
通液される塩化ビニル中の水の累積量が、固体アルカリ
金属水酸化物１ｇ当たり、０．２０ｇ以下の時点で、充
填層中のアルカリ金属水酸化物を交換することを特徴と
する塩化ビニルの精製方法。
を固体のアルカリ金属水酸化物と接触させて精製する際
に、アセチレンの発生を抑制した精製法を提供する。 【解決手段】 塩化ビニルを固体のアルカリ金属水酸化
物で処理して、塩化ビニル中の塩化水素、水を除去する
際、塩化ビニルと固体アルカリ金属水酸化物を、３５℃
以下の温度で接触させること、或いは塩化ビニルを、固
体アルカリ金属水酸化物の充填層に通液して塩化ビニル
中の塩化水素、水を除去する方法に於いて、該充填層へ
通液される塩化ビニル中の水の累積量が、固体アルカリ
金属水酸化物１ｇ当たり、０．２０ｇ以下の時点で、充
填層中のアルカリ金属水酸化物を交換することを特徴と
する塩化ビニルの精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は塩化ビニルの精製方
法に関する。詳しくは、工業的に製造された塩化ビニル
中に存在する微量の塩化水素及び水を除去する方法に関
する。
法に関する。詳しくは、工業的に製造された塩化ビニル
中に存在する微量の塩化水素及び水を除去する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】工業的に使用されている塩化ビニルは、
一般に、１，２−ジクロルエタンの熱分解により製造さ
れている。熱分解で得られた粗塩化ビニルは、塩化水
素、未反応の１，２−ジクロルエタン等を分別蒸留によ
り分離し、精製される。しかし、この様に精製された塩
化ビニル中にはなお、微量の塩化水素、水が含まれてお
り、容器の腐食や、かかる塩化ビニルから得られた重合
体の付着の原因となっている。そのため、アルカリ金属
水酸化物を水溶液として或いは固体状で塩化ビニルと接
触させて、塩化水素及び水を除する方法が知られている
（特開昭５７−２０９２３４号）。
一般に、１，２−ジクロルエタンの熱分解により製造さ
れている。熱分解で得られた粗塩化ビニルは、塩化水
素、未反応の１，２−ジクロルエタン等を分別蒸留によ
り分離し、精製される。しかし、この様に精製された塩
化ビニル中にはなお、微量の塩化水素、水が含まれてお
り、容器の腐食や、かかる塩化ビニルから得られた重合
体の付着の原因となっている。そのため、アルカリ金属
水酸化物を水溶液として或いは固体状で塩化ビニルと接
触させて、塩化水素及び水を除する方法が知られている
（特開昭５７−２０９２３４号）。
【０００３】しかしながら、アルカリ金属水酸化物の水
溶液と接触させる方法は、塩化水素は有効に除去できる
が、処理後の塩化ビニルを乾燥する必要があり、装置及
び操作が煩雑となる欠点がある。又、固体のアルカリ金
属水酸化物を用いる方法は、塩化ビニルとアルカリ金属
水酸化物が接触することによりアセチレンを発生させる
という問題点がある。アセチレンが混入すると塩化ビニ
ルの重合度を低下させ、或いは生成したポリ塩化ビニル
の熱安定性を低下させる原因となる。アセチレン生成を
避ける方法として、特開昭５７−２０９３４号では、ア
ルカリ金属水酸化物の代わりにアルカリ土類金属水酸化
物の使用を提案している。しかしてアルカリ土類金属水
酸化物では必ずしも効果が十分ではなく、又価格が高い
という欠点がある。
溶液と接触させる方法は、塩化水素は有効に除去できる
が、処理後の塩化ビニルを乾燥する必要があり、装置及
び操作が煩雑となる欠点がある。又、固体のアルカリ金
属水酸化物を用いる方法は、塩化ビニルとアルカリ金属
水酸化物が接触することによりアセチレンを発生させる
という問題点がある。アセチレンが混入すると塩化ビニ
ルの重合度を低下させ、或いは生成したポリ塩化ビニル
の熱安定性を低下させる原因となる。アセチレン生成を
避ける方法として、特開昭５７−２０９３４号では、ア
ルカリ金属水酸化物の代わりにアルカリ土類金属水酸化
物の使用を提案している。しかしてアルカリ土類金属水
酸化物では必ずしも効果が十分ではなく、又価格が高い
という欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑み成されたものであって、固体のアルカリ金属水酸
化物を使用して、アセチレンを発生させることなく、微
量の塩化水素、水を含有する塩化ビニルを精製する工業
的有利な方法を提供することを目的とする。
に鑑み成されたものであって、固体のアルカリ金属水酸
化物を使用して、アセチレンを発生させることなく、微
量の塩化水素、水を含有する塩化ビニルを精製する工業
的有利な方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記目的を
達成するため、鋭意検討を重ね、塩化ビニルと固体のア
ルカリ金属水酸化物を接触させる際の条件を制御するこ
とにより、アセチレンの生成を抑制し得ることを知り本
発明に到達した。即ち本発明は、塩化ビニルを固体のア
ルカリ金属水酸化物で処理して、塩化ビニル中の塩化水
素、水を除去する際、塩化ビニルと固体アルカリ金属水
酸化物を、３５℃以下の温度で接触させること、或いは
塩化ビニルを、固体アルカリ金属水酸化物の充填層に通
液して塩化ビニル中の塩化水素、水を除去する方法に於
いて、該充填層へ通液される塩化ビニル中の水の累積量
が、固体アルカリ金属水酸化物１ｇ当たり、０．２０ｇ
以下の時点で、充填層中のアルカリ金属水酸化物を交換
することを特徴とする塩化ビニルの精製方法に存する。
達成するため、鋭意検討を重ね、塩化ビニルと固体のア
ルカリ金属水酸化物を接触させる際の条件を制御するこ
とにより、アセチレンの生成を抑制し得ることを知り本
発明に到達した。即ち本発明は、塩化ビニルを固体のア
ルカリ金属水酸化物で処理して、塩化ビニル中の塩化水
素、水を除去する際、塩化ビニルと固体アルカリ金属水
酸化物を、３５℃以下の温度で接触させること、或いは
塩化ビニルを、固体アルカリ金属水酸化物の充填層に通
液して塩化ビニル中の塩化水素、水を除去する方法に於
いて、該充填層へ通液される塩化ビニル中の水の累積量
が、固体アルカリ金属水酸化物１ｇ当たり、０．２０ｇ
以下の時点で、充填層中のアルカリ金属水酸化物を交換
することを特徴とする塩化ビニルの精製方法に存する。
【０００６】本発明者等は、塩化ビニルと固体のアルカ
リ金属水酸化物を接触させる際、アセチレンが生成する
条件に付き検討をしたところ、接触温度及び、又はアル
カリ金属水酸化物の湿潤状態が大きく、関係しているこ
とを見出した。即ち、通常、工業的に製造される塩化ビ
ニルは、１，２−ジクロルエタンを塩化ビニルと塩化水
素に熱分解し、塩化水素を分離後、未反応１，２−ジク
ロルエタン等の高沸物を蒸留分離し、蒸留塔留出物を熱
交換器により冷却して精製された塩化ビニルを液状で回
収する。熱交換器は、通常、再冷塔で冷却された再冷水
を用いて冷却されることから、４０〜５０℃程度までし
か塩化ビニルを冷却出来ない。従って、従来は、４０〜
５０℃の温度で塩化ビニルと固体のアルカリ金属水酸化
物との接触が行われており、アセチレンが発生してい
た。しかして本発明者等は、接触時の塩化ビニルの温度
を３５℃以下にするとアセチレンの生成を抑制すること
が出来ることを見出した。
リ金属水酸化物を接触させる際、アセチレンが生成する
条件に付き検討をしたところ、接触温度及び、又はアル
カリ金属水酸化物の湿潤状態が大きく、関係しているこ
とを見出した。即ち、通常、工業的に製造される塩化ビ
ニルは、１，２−ジクロルエタンを塩化ビニルと塩化水
素に熱分解し、塩化水素を分離後、未反応１，２−ジク
ロルエタン等の高沸物を蒸留分離し、蒸留塔留出物を熱
交換器により冷却して精製された塩化ビニルを液状で回
収する。熱交換器は、通常、再冷塔で冷却された再冷水
を用いて冷却されることから、４０〜５０℃程度までし
か塩化ビニルを冷却出来ない。従って、従来は、４０〜
５０℃の温度で塩化ビニルと固体のアルカリ金属水酸化
物との接触が行われており、アセチレンが発生してい
た。しかして本発明者等は、接触時の塩化ビニルの温度
を３５℃以下にするとアセチレンの生成を抑制すること
が出来ることを見出した。
【０００７】又、固体アルカリ金属水酸化物の湿潤状態
もアセチレン発生速度に大きく影響し、湿潤した状態で
塩化ビニルと接触した場合、アセチレンを発生させる速
度が高いことが判明した。しかして、塩化ビニルをアル
カリ金属水酸化物の水溶液に接触させてもアセチレンは
発生しない。この理由は次の通りと推定される。固体の
アルカリ金属水酸化物を水に溶解すると、アルカリ金属
イオンとヒドロキシイオンに電離するが、水素結合によ
り、ヒドロキシイオンに水が結合する。更に多量の水
が、この周囲を取り囲み、塩化ビニルとの反応に寄与す
るヒドロキシイオンの量を低下させるため、アセチレン
は発生しない。一方、固体のアルカリ金属水酸化物は、
乾燥状態では結晶構造を保っている。このため、結晶の
外側の水酸基（ヒドロキシイオン）は、周囲をアルカリ
金属原子に取り囲まれ、一面しか塩化ビニルとの反応に
寄与しない。従って、乾燥状態のアルカリ金属水酸化物
の場合は、アセチレン生成速度が遅く、実質的にアセチ
レンの発生がない。
もアセチレン発生速度に大きく影響し、湿潤した状態で
塩化ビニルと接触した場合、アセチレンを発生させる速
度が高いことが判明した。しかして、塩化ビニルをアル
カリ金属水酸化物の水溶液に接触させてもアセチレンは
発生しない。この理由は次の通りと推定される。固体の
アルカリ金属水酸化物を水に溶解すると、アルカリ金属
イオンとヒドロキシイオンに電離するが、水素結合によ
り、ヒドロキシイオンに水が結合する。更に多量の水
が、この周囲を取り囲み、塩化ビニルとの反応に寄与す
るヒドロキシイオンの量を低下させるため、アセチレン
は発生しない。一方、固体のアルカリ金属水酸化物は、
乾燥状態では結晶構造を保っている。このため、結晶の
外側の水酸基（ヒドロキシイオン）は、周囲をアルカリ
金属原子に取り囲まれ、一面しか塩化ビニルとの反応に
寄与しない。従って、乾燥状態のアルカリ金属水酸化物
の場合は、アセチレン生成速度が遅く、実質的にアセチ
レンの発生がない。
【０００８】一方、湿潤したアルカリ金属水酸化物は、
水分により一部のアルカリ金属水酸化物が解離しヒドロ
キシイオンを生成するが、このイオンは更に水素結合に
より水と結合することはない。このため、固体或いは水
溶液状態のアルカリ金属水酸化物に比べ、反応に寄与す
るヒドロキシイオンが多量に存在し、アセチレン生成速
度が速くなるものと考えられる。
水分により一部のアルカリ金属水酸化物が解離しヒドロ
キシイオンを生成するが、このイオンは更に水素結合に
より水と結合することはない。このため、固体或いは水
溶液状態のアルカリ金属水酸化物に比べ、反応に寄与す
るヒドロキシイオンが多量に存在し、アセチレン生成速
度が速くなるものと考えられる。
【０００９】
【発明の実施の形態】上述の如く、工業的に製造される
塩化ビニルは、１，２−ジクロルエタンを塩化ビニルと
塩化水素に熱分解し、塩化水素を分離後、未反応１，２
−ジクロルエタン等の高沸物を蒸留分離し、蒸留塔留出
物を熱交換器により冷却して精製された塩化ビニルを液
状で回収する。かかる塩化ビニルは、通常、温度が４０
〜５０℃程度である。それ故、本発明に従って３５℃以
下の温度で、塩化ビニルをアルカリ金属水酸化物と接触
させるためには、高沸蒸留塔から得られる塩化ビニル
を、更に、冷却する必要がある。冷却方法はどの様な方
法であっても構わない。例えば、吸収冷凍機もしくはア
ンモニア冷凍機等で冷却した冷媒を用いて温度４０〜５
０℃程度の塩化ビニルと熱交換して、３５℃以下に冷却
する。或いは、塩化ビニルの蒸留精製時に、吸収冷凍機
もしくはアンモニア冷凍機等で冷却した冷媒を用いて熱
交換して、３５℃以下に冷却された塩化ビニルを得る等
の方法がある。塩化ビニルと固体のアルカリ金属水酸化
物との接触温度は、３５℃以下、好ましくは２５℃以
下、更に好ましくは０〜２５℃である。
塩化ビニルは、１，２−ジクロルエタンを塩化ビニルと
塩化水素に熱分解し、塩化水素を分離後、未反応１，２
−ジクロルエタン等の高沸物を蒸留分離し、蒸留塔留出
物を熱交換器により冷却して精製された塩化ビニルを液
状で回収する。かかる塩化ビニルは、通常、温度が４０
〜５０℃程度である。それ故、本発明に従って３５℃以
下の温度で、塩化ビニルをアルカリ金属水酸化物と接触
させるためには、高沸蒸留塔から得られる塩化ビニル
を、更に、冷却する必要がある。冷却方法はどの様な方
法であっても構わない。例えば、吸収冷凍機もしくはア
ンモニア冷凍機等で冷却した冷媒を用いて温度４０〜５
０℃程度の塩化ビニルと熱交換して、３５℃以下に冷却
する。或いは、塩化ビニルの蒸留精製時に、吸収冷凍機
もしくはアンモニア冷凍機等で冷却した冷媒を用いて熱
交換して、３５℃以下に冷却された塩化ビニルを得る等
の方法がある。塩化ビニルと固体のアルカリ金属水酸化
物との接触温度は、３５℃以下、好ましくは２５℃以
下、更に好ましくは０〜２５℃である。
【００１０】本発明方法に使用される固体のアルカリ金
属水酸化物としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウ
ム等が挙げられ、好ましくは水酸化ナトリウムである。
これらのアルカリ金属水酸化物は、粒状、ペレット状等
如何なる形状であってもよく、また、シリカ或いはアル
ミナ等の多孔性物質に担持して用いても良い。アルカリ
金属水酸化物と塩化ビニルとの接触方法は、回分式、又
は流通式による連続法の何れでも良い。工業的な精製法
の具体例は、アルカリ金属水酸化物の充填層に塩化ビニ
ルを流通させて接触する方法である。この方法における
塩化ビニルの流量、接触時間等の接触条件は、塩化ビニ
ル中の塩化水素及び水の量に応じて適宜決められるが、
通常単位充填物当たりの塩化ビニルの流量は、０．１〜
１０００ １／Ｈｒ．望ましくは１〜５０ １／Ｈｒ．
である。
属水酸化物としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウ
ム等が挙げられ、好ましくは水酸化ナトリウムである。
これらのアルカリ金属水酸化物は、粒状、ペレット状等
如何なる形状であってもよく、また、シリカ或いはアル
ミナ等の多孔性物質に担持して用いても良い。アルカリ
金属水酸化物と塩化ビニルとの接触方法は、回分式、又
は流通式による連続法の何れでも良い。工業的な精製法
の具体例は、アルカリ金属水酸化物の充填層に塩化ビニ
ルを流通させて接触する方法である。この方法における
塩化ビニルの流量、接触時間等の接触条件は、塩化ビニ
ル中の塩化水素及び水の量に応じて適宜決められるが、
通常単位充填物当たりの塩化ビニルの流量は、０．１〜
１０００ １／Ｈｒ．望ましくは１〜５０ １／Ｈｒ．
である。
【００１１】本出願の他の発明は、水分量が管理された
アルカリ金属水酸化物の充填層に塩化ビニルを流通させ
て接触させる方法である。即ち、上述の如く、アルカリ
金属水酸化物の湿潤状態はアセチレンの発生に大きく関
係する。従って本発明方法によれば、固体のアルカリ金
属水酸化物の充填層に塩化ビニルを流通接触させて精製
する方法に於いて、充填層中の固体アルカリ金属水酸化
物１ｇ当たりの水の累積通液量が、０．２０ｇ以下、好
ましくは０．１５ｇ以下、更に好ましくは０．０１〜
０．１ｇの範囲で充填層のアルカリ金属水酸化物を交換
することが必要である。水の累積通液量は、通液する塩
化ビニルに含まれる水分濃度と塩化ビニルの累積通液量
の積を、アルカリ金属水酸化物の充填量で割った値であ
る。なお塩化ビニル中の水分測定は、ＪＩＳ Ｋ ００
６８により実施し、１ｐｐｍ（重量）の単位まで測定す
る。
アルカリ金属水酸化物の充填層に塩化ビニルを流通させ
て接触させる方法である。即ち、上述の如く、アルカリ
金属水酸化物の湿潤状態はアセチレンの発生に大きく関
係する。従って本発明方法によれば、固体のアルカリ金
属水酸化物の充填層に塩化ビニルを流通接触させて精製
する方法に於いて、充填層中の固体アルカリ金属水酸化
物１ｇ当たりの水の累積通液量が、０．２０ｇ以下、好
ましくは０．１５ｇ以下、更に好ましくは０．０１〜
０．１ｇの範囲で充填層のアルカリ金属水酸化物を交換
することが必要である。水の累積通液量は、通液する塩
化ビニルに含まれる水分濃度と塩化ビニルの累積通液量
の積を、アルカリ金属水酸化物の充填量で割った値であ
る。なお塩化ビニル中の水分測定は、ＪＩＳ Ｋ ００
６８により実施し、１ｐｐｍ（重量）の単位まで測定す
る。
【００１２】この様に、水分量が管理された充填層によ
り塩化ビニルを精製する場合も、接触温度は３５℃以下
であることが好ましく、更に好ましくは２５℃以下、特
に好ましくは０〜２５℃である。以上詳述した本発明方
法によれば、実質的にアセチレンを発生させることな
く、塩化ビニルを精製することができる。
り塩化ビニルを精製する場合も、接触温度は３５℃以下
であることが好ましく、更に好ましくは２５℃以下、特
に好ましくは０〜２５℃である。以上詳述した本発明方
法によれば、実質的にアセチレンを発生させることな
く、塩化ビニルを精製することができる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り
以下の例に制約されるものではない。なお、以下の例に
おいて、「ｐｐｍ」及び「％」は「重量ｐｐｍ」及び
「重量％」を意味する。
具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り
以下の例に制約されるものではない。なお、以下の例に
おいて、「ｐｐｍ」及び「％」は「重量ｐｐｍ」及び
「重量％」を意味する。
【００１４】実施例１ 水分濃度２９０ｐｐｍ、塩化水素濃度０．２ｐｐｍ、ア
セチレン濃度０．１０ｐｐｍ以下の塩化ビニル４５０ｇ
に、固体水酸化ナトリウム（東ソー社製、工業用水酸化
ナトリウム）を４０ｇ加え、オートクレーブにて２０℃
で３時間撹拌した。３時間後、オートクレーブ気相部及
び液層部のアセチレン濃度を測定し、アセチレンの量を
求めたところ、０．１０ｐｐｍ以下で、アセチレンの発
生は認められなかった。又水分量及び塩化水素はそれぞ
れ６５ｐｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
セチレン濃度０．１０ｐｐｍ以下の塩化ビニル４５０ｇ
に、固体水酸化ナトリウム（東ソー社製、工業用水酸化
ナトリウム）を４０ｇ加え、オートクレーブにて２０℃
で３時間撹拌した。３時間後、オートクレーブ気相部及
び液層部のアセチレン濃度を測定し、アセチレンの量を
求めたところ、０．１０ｐｐｍ以下で、アセチレンの発
生は認められなかった。又水分量及び塩化水素はそれぞ
れ６５ｐｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
【００１５】比較例１ オートクレーブの温度を５０℃にした以外は実施例１と
同様にして塩化ビニルを処理した。３時間後のアセチレ
ン量は０．２４ｐｐｍで、アセチレンの発生が認められ
た。又水分量及び塩化水素はそれぞれ６０ｐｐｍ、０．
１ｐｐｍ以下であった。
同様にして塩化ビニルを処理した。３時間後のアセチレ
ン量は０．２４ｐｐｍで、アセチレンの発生が認められ
た。又水分量及び塩化水素はそれぞれ６０ｐｐｍ、０．
１ｐｐｍ以下であった。
【００１６】比較例２ 固体水酸化ナトリウムに水１０ｇを加えた以外は実施例
１と同様にして塩化ビニルを処理した。３時間後のアセ
チレン量は０．７９ｐｐｍで、多量のアセチレン発生が
認められた。又水分量及び塩化水素はそれぞれ１７０ｐ
ｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
１と同様にして塩化ビニルを処理した。３時間後のアセ
チレン量は０．７９ｐｐｍで、多量のアセチレン発生が
認められた。又水分量及び塩化水素はそれぞれ１７０ｐ
ｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
【００１７】実施例２ 水の累積通液量が０．０５［ｇ−Ｈ2 Ｏ／ｇ−ＮａＯ
Ｈ］の固体水酸化ナトリウムの充填層に、水分濃度４ｐ
ｐｍ、塩化水素濃度０．２ｐｐｍ、アセチレン濃度０．
１０ｐｐｍ以下の塩化ビニルを、６ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、２
５℃で流通させ、０．２時間接触させた。塩化ビニルと
固体水酸化ナトリウムとの接触比率は、９ｇ／時間／ｇ
−ＮａＯＨとした。接触後の塩化ビニル液中のアセチレ
ン濃度は、０．１０ｐｐｍ以下でアセチレンの発生は認
められなかった。又、水分及び塩化水素の濃度はそれぞ
れ３ｐｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
Ｈ］の固体水酸化ナトリウムの充填層に、水分濃度４ｐ
ｐｍ、塩化水素濃度０．２ｐｐｍ、アセチレン濃度０．
１０ｐｐｍ以下の塩化ビニルを、６ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、２
５℃で流通させ、０．２時間接触させた。塩化ビニルと
固体水酸化ナトリウムとの接触比率は、９ｇ／時間／ｇ
−ＮａＯＨとした。接触後の塩化ビニル液中のアセチレ
ン濃度は、０．１０ｐｐｍ以下でアセチレンの発生は認
められなかった。又、水分及び塩化水素の濃度はそれぞ
れ３ｐｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
【００１８】比較例３ 流通系で、水分濃度２ｐｐｍ以下、塩化水素濃度０．２
ｐｐｍ、アセチレン濃度０．１０ｐｐｍ以下の塩化ビニ
ルを、６ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、４０℃で４０％水酸化ナトリ
ウム水溶液と０．３時間接触させた。塩化ビニルと水酸
化ナトリウム水溶液との流量比（重量）は１７：１とし
た。処理後の塩化ビニル中のアセチレン濃度は０．１０
ｐｐｍ以下で、アセチレンの発生は認められなかった
が、水分濃度は２００ｐｐｍに上昇した。一方塩化水素
は０．１ｐｐｍ以下であった。
ｐｐｍ、アセチレン濃度０．１０ｐｐｍ以下の塩化ビニ
ルを、６ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、４０℃で４０％水酸化ナトリ
ウム水溶液と０．３時間接触させた。塩化ビニルと水酸
化ナトリウム水溶液との流量比（重量）は１７：１とし
た。処理後の塩化ビニル中のアセチレン濃度は０．１０
ｐｐｍ以下で、アセチレンの発生は認められなかった
が、水分濃度は２００ｐｐｍに上昇した。一方塩化水素
は０．１ｐｐｍ以下であった。
【００１９】比較例４ 水の累積通液量が０．２５［ｇ−Ｈ2 Ｏ／ｇ−ＮａＯ
Ｈ］の固体水酸化ナトリウムの充填層に、水分濃度２０
０ｐｐｍ、塩化水素濃度０．２ｐｐｍ、アセチレン濃度
０．１０ｐｐｍ以下の塩化ビニルを、６ｋｇ／ｃｍ2
Ｇ、４０℃で流通させ、０．２時間接触させた。塩化ビ
ニルと固体水酸化ナトリウムとの接触比率は、７ｇ／時
間／ｇ−ＮａＯＨとした。接触後の塩化ビニル液中のア
セチレン濃度は、０．１５ｐｐｍでアセチレンの発生が
認められた。又、水分及び塩化水素の濃度はそれぞれ７
０ｐｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
Ｈ］の固体水酸化ナトリウムの充填層に、水分濃度２０
０ｐｐｍ、塩化水素濃度０．２ｐｐｍ、アセチレン濃度
０．１０ｐｐｍ以下の塩化ビニルを、６ｋｇ／ｃｍ2
Ｇ、４０℃で流通させ、０．２時間接触させた。塩化ビ
ニルと固体水酸化ナトリウムとの接触比率は、７ｇ／時
間／ｇ−ＮａＯＨとした。接触後の塩化ビニル液中のア
セチレン濃度は、０．１５ｐｐｍでアセチレンの発生が
認められた。又、水分及び塩化水素の濃度はそれぞれ７
０ｐｐｍ、０．１ｐｐｍ以下であった。
【００２０】
【発明の効果】本発明方法によれば、固体のアルカリ金
属水酸化物を使用して、塩化ビニル中の微量水分及び塩
化水素を除去する際、アセチレンの発生を抑制し、高品
質の精製塩化ビニルを得ることができる。
属水酸化物を使用して、塩化ビニル中の微量水分及び塩
化水素を除去する際、アセチレンの発生を抑制し、高品
質の精製塩化ビニルを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 廣戸 健一郎 岡山県倉敷市潮通三丁目10番地 三菱化学 株式会社水島事業所内 (72)発明者 糸山 和年 岡山県倉敷市潮通三丁目10番地 三菱化学 株式会社水島事業所内 Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AD17 BA02 BA29 BC18 BC50 BC51 EA03
Claims (5)
- 【請求項１】 塩化ビニルを、固体のアルカリ金属水酸
化物で処理して、塩化ビニル中の塩化水素、水を除去す
る際、塩化ビニルと固体アルカリ金属水酸化物を、３５
℃以下の温度で接触させることを特徴とする塩化ビニル
の精製方法。 - 【請求項２】 アルカリ金属水酸化物が、水酸化ナトリ
ウム及び、又は水酸化カリウムであることを特徴とする
請求項１記載の塩化ビニルの精製方法。 - 【請求項３】 塩化ビニルを、固体アルカリ金属水酸化
物の充填層に通液して塩化ビニル中の塩化水素、水を除
去する方法に於いて、該充填層へ通液される塩化ビニル
中の水の累積量が、固体アルカリ金属水酸化物１ｇ当た
り、０．２０ｇ以下の時点で、充填層中のアルカリ金属
水酸化物を交換することを特徴とする塩化ビニルの精製
方法。 - 【請求項４】 塩化ビニルを３５℃以下の温度で、固体
アルカリ金属水酸化物層へ、通液することを特徴とする
請求項３記載の塩化ビニルの精製方法。 - 【請求項５】 アルカリ金属水酸化物が、水酸化ナトリ
ウム及び、又は水酸化カリウムであることを特徴とする
請求項３又は４記載の塩化ビニルの精製方法。
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|---|---|---|---|
| JP06462299A JP3861497B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 塩化ビニルの精製方法 |
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| JP06462299A JP3861497B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 塩化ビニルの精製方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000256232A true JP2000256232A (ja) | 2000-09-19 |
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|---|---|---|---|
| JP06462299A Expired - Fee Related JP3861497B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 塩化ビニルの精製方法 |
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| JP (1) | JP3861497B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039377A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | Tokuyama Corp | 塩化ビニルモノマーの貯蔵方法 |
| CN110683934A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-01-14 | 许柏文 | 纯化氯乙烯单体的方法及系统 |
-
1999
- 1999-03-11 JP JP06462299A patent/JP3861497B2/ja not_active Expired - Fee Related
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