JP2000327614A - ビスフェノールａの製造方法 - Google Patents

ビスフェノールａの製造方法

Info

Publication number
JP2000327614A
JP2000327614A JP11139633A JP13963399A JP2000327614A JP 2000327614 A JP2000327614 A JP 2000327614A JP 11139633 A JP11139633 A JP 11139633A JP 13963399 A JP13963399 A JP 13963399A JP 2000327614 A JP2000327614 A JP 2000327614A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
bisphenol
phenol
weight
content
glass fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP11139633A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3903644B2 (ja
Inventor
Kouichi Hayashi
功一 早志
Takeshi Harada
武志 原田
Masahiko Nakamoto
正彦 仲本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Chemical Corp filed Critical Mitsubishi Chemical Corp
Priority to JP13963399A priority Critical patent/JP3903644B2/ja
Publication of JP2000327614A publication Critical patent/JP2000327614A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3903644B2 publication Critical patent/JP3903644B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/11—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms
    • C07C37/20—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms using aldehydes or ketones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C37/82—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 ビスフェノールＡの製造工程中の分解を抑制
し、これによってフェノール含有量の少ない製品ビスフ
ェノールＡを製造することができる方法の提供。 【解決手段】 工程（ａ），（ｂ）、工程（ｂ），
（ｃ）、工程（ｄ），（ｅ）の間の少なくとも１箇所に
グラスファイバー製フィルターを設置することを特徴と
するビスフェノールＡの製造方法。 （ａ）フェノールとアセトンとを酸性触媒の存在下で縮
合反応させてビスフェノールＡを生成させる工程。
（ｂ）工程（ａ）で得られる反応混合液から低沸点成分
と触媒とを除去する工程。（ｃ）工程（ｂ）で得られる
混合液を冷却し、ビスフェノールＡとフェノールとの付
加物結晶を析出、分離する工程。（ｄ）工程（ｃ）で得
られる付加物結晶を加熱溶融させる工程。（ｅ）工程
（ｄ）で得られる溶融液からフェノールを除去して溶融
状態のビスフェノールＡを得る工程。（ｆ）工程（ｅ）
で得られる溶融液を冷却・固化し、造粒して粒状の製品
ビスフェノールＡを得る工程。

Description

【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】本発明は、エポキシ樹脂、ポ
リカーボネート樹脂等の原料として有用な化合物である
ビスフェノールＡの製造方法に関するものであり、特に
フェノール含有量の少ないビスフェノールＡの製造方法
に関するものである。
【０００１】
【従来の技術】ビスフェノールＡは、通常フェノールと
アセトンとを酸性触媒の存在下で反応させることにより
製造されている。ここで用いる酸性触媒としては、強酸
性イオン交換樹脂が代表的である。反応後の生成液は精
製工程に送られ、未反応アセトン、反応副生水等の低沸
点物を除去した後、冷却してビスフェノールＡとフェノ
ールとの付加物結晶を析出させ、この結晶を母液と分離
し、次いで減圧蒸留等によてフェノールを除去して溶融
ビスフェノールＡを得、この溶融状態のビスフェノール
Ａをスプレードライヤー等により冷却して造粒する方法
が一般的に用いられている。
【０００２】ビスフェノールＡの合成触媒として強酸性
イオン交換樹脂を用いた場合、このイオン交換樹脂から
酸性物質が脱離することがあり、この微量の酸性物質が
混入した反応生成液が、後の工程で高温にさらされる
と、目的生成物であるビスフェノールＡが分解して、フ
ェノールやイソプロピルフェノール等の酸性副生物が生
成することがある。このようなビスフェノールＡ中のフ
ェノール等の副生物は、特に、ポリカーボネート樹脂を
製造する際には、重合停止剤として作用し反応を阻害し
たり、これらのフェノール類の揮発等により運転操作性
が悪化する等の問題を引き起こすことがある。
【０００３】このようなフェノール等の生成を抑制する
ため、酸性の遊離酸分を中和する方法として、特開平２
−７２１３３号公報には、ビスフェノールＡのフェノー
ル溶液に金属炭酸塩を加える方法が提案されているが、
この方法では金属炭酸塩の添加量を調整することが一般
に難しく、操作性があまりよいとは言えない。また、特
開平８−３２５１８４号公報等には、ビスフェノールＡ
のフェノール溶液をフッ素樹脂製のメンブランフィルタ
ーで処理する方法が提案されているが、この方法では溶
融している微量の不純物を完全に除去することは困難で
あった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ビス
フェノールＡの製造工程中の分解を抑制し、これによっ
てフェノール含有量の少ないビスフェノールＡを製造す
る方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するための種々の検討を加えた結果、ビスフェ
ノールＡのフェノール溶液をグラスファイバー製フィル
ターに通液させることにより、上述の問題点を解決でき
ることを見い出し本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明の要旨は、（１）以下の
工程からなるビスフェノールＡの製造方法において、工
程（ａ）と工程（ｂ）との間、工程（ｂ）と工程（ｃ）
との間、及び工程（ｄ）と工程（ｅ）との間の少なくと
も１箇所にグラスファイバー製フィルターを設置するこ
とを特徴とするビスフェノールＡの製造方法、に存して
いる。
【０００７】（ａ）フェノールとアセトンとを酸性触媒
の存在下で縮合反応させてビスフェノールＡを生成させ
る工程 （ｂ）工程（ａ）で得られる反応混合液から低沸点成分
と触媒とを除去する工程 （ｃ）工程（ｂ）で得られる混合液を冷却し、ビスフェ
ノールＡとフェノールとの付加物結晶を析出、分離する
工程 （ｄ）工程（ｃ）で得られる付加物結晶を加熱溶融させ
る工程 （ｅ）工程（ｄ）で得られる溶融液からフェノールを除
去して溶融状態のビスフェノールＡを得る工程 （ｆ）工程（ｅ）で得られる溶融液を冷却・固化し、造
粒して粒状の製品ビスフェノールＡを得る工程
【０００８】また、本発明の他の要旨は、（２）グラス
ファイバー製のフィルターの組成が、ケイ素酸化物、ア
ルミニウム酸化物並びにアルカリ金属元素の酸化物及び
アルカリ土類金属元素の酸化物の少なくとも１種類を含
む前記のビスフェノールＡの製造方法、及び（３）該グ
ラスファイバー製のフィルター中の二酸化ケイ素の含有
量が３０〜９０重量％、酸化アルミニウムの含有量が２
〜２５重量％、アルカリ金属酸化物の含有量が２５重量
％以下、アルカリ土類金属含有量が２５重量％以下であ
る前記のビスフェノールＡの製造方法にも存している。
【０００９】更に、本発明の別の要旨は、（４）上記工
程（ａ）で用いる酸性触媒が強酸性イオン交換樹脂であ
るビスフェノールＡの製造方法、及び（５）上記工程
（ｅ）で得られるビスフェノールＡ中のフェノール含有
量が２０重量ｐｐｍ以下であるビスフェノールＡの製造
方法にも存している。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明は、前述の通り、下記のビスフェノールＡの
製造工程の内、工程（ａ）と工程（ｂ）との間、工程
（ｂ）と工程（ｃ）との間、及び工程（ｄ）と工程
（ｅ）との間の少なくとも１箇所にグラスファイバー製
フィルターを設置するものである。
【００１１】各工程を個別に説明する。工程（ａ） 工程（ａ）においては、フェノールとアセトンとを酸性
触媒の存在下で縮合反応させてビスフェノールＡを生成
させる。ここで用いる原料のフェノール及びアセトン
は、化学量論量よりもフェノールが過剰な条件で反応さ
せる。フェノールとアセトンとのモル比は、フェノール
／アセトンの比として３〜３０、好ましくは５〜２０の
範囲である。反応温度は通常３０〜１００℃、好ましく
は５０〜９０℃、反応圧力は、一般に常圧〜５ｋｇ／ｃ
ｍ2 ・Ｇで行われる。
【００１２】酸性触媒としてイオン交換樹脂を用いる場
合、ゲル型で架橋度が１〜８％、好ましくは２〜６％の
スルホン酸型陽イオン交換樹脂が適しているが、特に限
定されるものではない。また、酸触媒として塩酸を用い
てもよい。工程（ａ）で生成する反応混合物中には、一
般にビスフェノールＡの他に、未反応フェノール、未反
応アセトン、触媒、反応生成水及び着色物質等の副生物
が含まれている。
【００１３】工程（ｂ） 工程（ｂ）は、工程（ａ）で得られる反応混合液から低
沸点成分と触媒とを除去する工程である。ここで言う低
沸点成分とは、反応生成水、未反応アセトン、及びこれ
らと沸点が近いものである。この工程では、上記反応混
合物からこれらの低沸点成分を例えば減圧蒸留等により
除去し、また触媒等の固体成分は濾過等によって除かれ
る。なお、固定床触媒反応器を用いる場合は脱触媒の必
要は特にない。減圧蒸留は圧力５０〜３００ｍｍＨｇ、
温度７０〜１３０℃の範囲を用いるのが好ましく、未反
応フェノールが共沸してその一部が系外へ除かれること
もある。
【００１４】工程（ｃ） 工程（ｃ）は、工程（ｂ）で得られた混合液を冷却し、
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物結晶を析出さ
せて分離する工程である。この工程（ｃ）に先立って、
工程（ｂ）で得られた混合液中のビスフェノールＡの濃
度を、フェノールを留去又は追加することにより、ビス
フェノールＡの濃度を２０〜５０重量％、好ましくは３
０〜４５重量％に調整しておくと、当該付加物の収率を
高め、かつスラリー状の混合液の見掛けの粘度を調節し
て、作業性を改良する上で好ましい。
【００１５】工程（ｃ）における冷却は、一般に４５〜
６０℃の温度まで行われ、これによって、ビスフェノー
ルＡとフェノールとの付加物の結晶が析出し、系はスラ
リー状になる。この冷却は、外部に設けた熱交換器や晶
析機に加えられる水の蒸発潜熱による除熱によって行わ
れる。次に、このスラリー状の液を、ろ過、遠心分離等
により付加物結晶と反応副生物を含む母液とに分離し、
付加物結晶を次工程に供する。分離された母液は、例え
ば工程（ｂ）の前段や工程（ａ）にリサイクルして更に
反応収率の向上を図るのが好ましい。
【００１６】工程（ｄ） 工程（ｄ）は、工程（ｃ）で得られた付加物の結晶を加
熱溶融する工程である。この付加物結晶の組成は、ビス
フェノールＡが４５〜７０重量％、フェノールが５５〜
３０％の範囲にあるのが一般的である。この結晶を１０
０〜１６０℃に加熱することにより溶融して次工程に供
する。
【００１７】工程（ｅ） 工程（ｅ）は工程（ｄ）で得られた溶融液からフェノー
ルを除去して溶融ビスフェノールＡを得る工程である。
工程（ｅ）で得られた溶融液から、減圧蒸留等の方法に
よってフェノールを除去することにより付加物を解離さ
せて、高純度のビスフェノールＡが回収できる。この減
圧蒸留は、圧力１０〜１００ｍｍＨｇ、温度１５０〜１
９０℃の範囲で、かつ系内に存在するビスフェノールＡ
とフェノールとの混合液の融点より少なくとも１０℃高
い温度で行うのが好ましい。減圧蒸留に加えてスチーム
ストリッピングを行って、残存するフェノールを除去す
る方法も提案されている。（例えば特開平２−２８１２
６号公報、特開昭６３−１３２８５０号公報等）
【００１８】工程（ｆ） 工程（ｆ）は工程（ｅ）で得られた溶融状態のビスフェ
ノールＡを冷却・固化し、造粒して粒状の製品を得る工
程である。溶融状態のビスフェノールＡは、例えばスプ
レードライヤー等の造粒装置により液滴にされ、冷却固
化されて製品となる。この液滴は、噴霧、滴下、散布等
により調製され、冷却は通常窒素あるいは空気等によっ
て行われる。
【００１９】本発明の方法は、ビスフェノールＡがフェ
ノール溶液として、又はフェノールとの付加物として溶
融状態にある時に、グラスファイバー製のフィルターに
通液するものである。具体的には工程（ａ）と工程
（ｂ）との間、工程（ｂ）と工程（ｃ）との間、及び工
程（ｄ）と工程（ｅ）との間の少なくとも１箇所にグラ
スファイバー製のフィルターが設けられ、これに通液さ
れる。
【００２０】特に、工程（ｄ）と工程（ｅ）との間、即
ち付加物結晶の溶融液をフェノール除去工程に供する前
にこのフィルターを設置するのが好ましい。これは、工
程（ｅ）の脱フェノール処理の際に用いられる１８０℃
以上の高温におけるビスフェノールＡの分解と、これに
よるフェノールやイソプロピルフェノール等の生成を効
果的に抑制することができるためである。なお、工程
（ｃ）に先立って、混合液中のビスフェノールＡの濃度
調整を行う場合は、グラスファイバー製のフィルター
は、この濃度調整処理の前段に設置しても、後段に設置
しても構わない。
【００２１】本発明方法において用いられるグラスファ
イバー製フィルターとしては、グラスファイバーを規則
正しく渦巻状に巻いたデプスタイプのカートリッジフィ
ルターが例示できる。このようなフィルターの市販品と
しては、キュノ社製のＭＰＦ−Ｊシリーズや富士フィル
ター社製のフジワインドフィルターエレメント等が例示
できる。
【００２２】また、フィルターのろ過精度（孔径）は、
被処理液に含まれる不純物粒子の粒径、含有量あるいは
フィルターの圧力損失等にもよるが、２０μｍ以下のも
のを用いるのが好ましい。グラスファイバー製フィルタ
ーの組成としては、ケイ素酸化物、アルミニウム酸化物
並びにナトリウム等のアルカリ金属の酸化物マグネシウ
ム・カルシウム等のアルカリ土類金属の酸化物の少なく
とも一種類を含むものを用いるのが好ましく、特に、二
酸化ケイ素の含有量が３０〜９０重量％、酸化アルミニ
ウムの含有量が２〜２５重量％、酸化カルシウム等のア
ルカリ土類金属の酸化物の含有量が２５重量％以下、酸
化ナトリウム等のアルカリ金属酸化物の含有量が２５重
量％以下であるものが好ましい。中でも酸化アルミニウ
ムの含有量が、２〜１０重量％のものが好ましい。上記
の方法により処理することにより、通常の精製方法によ
っても重合等に使用できるようなフェノール含有量２０
重量ｐｐｍ以下の高純度のビスフェノールＡを安定して
得ることができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例を用いて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例によって限定されるものではない。なお、例中の
「％」及び「ｐｐｍ」は、特に記載がない限り「重量
％」及び「重量ｐｐｍ」を表す。また、フェノール及び
ビスフェノールＡの定量分析は高速液体クロマトグラフ
ィー（ＨＰＬＣ分析）により実施した。また、グラスフ
ィルターの組成は各金属が酸化物として存在しているも
のとして、蛍光Ｘ線分析により重量％に換算して算出し
た。
【００２４】＜実施例１＞図１に示す工程に従ってビス
フェノールＡの製造を行った。なお、工程（ｄ）と工程
（ｅ）との間にグラスファイバー製のフィルター（キュ
ノ社製のＭＰＦ−Ｊシリーズのカートリッジフィルタ
ー、ろ過精度＝１０μｍ）を設置し、工程（ｄ）におけ
る加熱溶融は温度１５０℃にて行い、また工程（ｅ）の
脱フェノール処理は１５ｍｍＨｇ、１７０℃の条件の蒸
留塔及びこの後段に設けられたスチームストリッピング
塔を用いて実施した。また工程（ｆ）として、プリル塔
を設けてプリル状のビスフェノールＡを製造した。新品
のカートリッジフィルターを取り付けて、５５日間の連
続運転を行った後も、製品ビスフェノールＡ中の残存フ
ェノール量は２０ｐｐｍ以下であった。
【００２５】＜実施例２＞グラスフィルターの濾材とし
て、組成が異なるグラスファイバーフィルター（富士フ
ィルター社製フジワインドフィルターエレメント、ろ過
精度＝１０μｍ）を使用したこと以外は、上記実施例１
と同様にして連続運転を実施した。製品ビスフェノール
Ａ中のフェノール含有量が２０ｐｐｍを越えるまでの連
続運転可能期間は８日間であった。
【００２６】＜実施例３＞グラスファイバー製のフィル
ターの設置位置を、工程（ａ）と工程（ｂ）との間とし
たこと以外は、上記実施例１と同様にして連続運転を実
施した。製品ビスフェノールＡ中のフェノール含有量が
２０ｐｐｍを越えるまでの連続運転可能期間は１６日間
であった。
【００２７】＜実施例４＞グラスファイバー製のフィル
ターの設置位置を、工程（ｂ）と工程（ｃ）との間とし
たこと以外は、上記実施例１と同様にして連続運転を実
施した。製品ビスフェノールＡ中のフェノール含有量が
２０ｐｐｍを越えるまでの連続運転可能期間は１２日間
であった。
【００２８】＜比較例１＞フィルターの濾材としてグラ
スファイバーではなく、ポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）製メンブランフィルターを使用したこと以
外は、上記実施例１と同様にして運転を実施したが、製
品ビスフェノールＡ中のフェノール量を２０ｐｐｍ以下
にはできなかった。
【００２９】＜比較例２＞フィルターを一切使用しなか
ったこと以外は、実施例１と同様にしてビスフェノール
Ａの製造を行ったが、製品ビスフェノールＡ中のフェノ
ール量を２０ｐｐｍ以下にはできなかった。結果をまと
めて表に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】連続運転期間：製品ビスフェノールＡ中の
フェノール含有量が２０ｐｐｍを越えるまでの運転継続
日数
【００３２】
【発明の効果】本発明の方法を用いることにより、フェ
ノール含有量の少ない、ポリカーボネート樹脂原料とし
て使用可能な高品質のビスフェノールＡを安定して得る
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施可能な態様を説明するブロックフ
ロー・ダイアグラム
【符号の説明】
（ａ）〜（ｆ）：ビスフェノールＡの製造の各工程を示
す ◎ ：本発明におけるグラスファイバー製フィルタ
ーを設置可能な箇所
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 仲本 正彦 茨城県鹿島郡神栖町東和田17番地１ 三菱 化学株式会社鹿島事業所内 Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AC25 AC42 AD17 BA02 BA06 BA09 BA28 BA33 BA72 BN30 DA64 FE13 4H039 CA60 CF30 CG10

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の工程からなるビスフェノールＡの
    製造方法において、工程（ａ）と工程（ｂ）との間、工
    程（ｂ）と工程（ｃ）との間、及び工程（ｄ）と工程
    （ｅ）との間の少なくとも１箇所にグラスファイバー製
    フィルターを設置することを特徴とするビスフェノール
    Ａの製造方法。 （ａ）フェノールとアセトンとを酸性触媒の存在下で縮
    合反応させてビスフェノールＡを生成させる工程 （ｂ）工程（ａ）で得られる反応混合液から低沸点成分
    と触媒とを除去する工程 （ｃ）工程（ｂ）で得られる混合液を冷却し、ビスフェ
    ノールＡとフェノールとの付加物結晶を析出、分離する
    工程 （ｄ）工程（ｃ）で得られる付加物結晶を加熱溶融させ
    る工程 （ｅ）工程（ｄ）で得られる溶融液からフェノールを除
    去して溶融状態のビスフェノールＡを得る工程 （ｆ）工程（ｅ）で得られる溶融液を冷却・固化し、造
    粒して粒状の製品ビスフェノールＡを得る工程
  2. 【請求項２】 グラスファイバー製のフィルターの組成
    が、ケイ素酸化物、アルミニウム酸化物並びにアルカリ
    金属元素の酸化物及びアルカリ土類金属元素の酸化物の
    少なくとも１種類を含む請求項１に記載のビスフェノー
    ルＡの製造方法。
  3. 【請求項３】 グラスファイバー製のフィルター中の二
    酸化ケイ素の含有量が３０〜９０重量％、酸化アルミニ
    ウムの含有量が２〜２５重量％、アルカリ金属酸化物の
    含有量が２５重量％以下、アルカリ土類金属含有量が２
    ５重量％以下である請求項２に記載のビスフェノールＡ
    の製造方法。
  4. 【請求項４】 工程（ａ）で用いる酸性触媒が強酸性イ
    オン交換樹脂である請求項１〜３のいずれか１項に記載
    のビスフェノールＡの製造方法。
  5. 【請求項５】 工程（ｅ）で得られるビスフェノールＡ
    中のフェノール含有量が２０重量ｐｐｍ以下である請求
    項１〜４のいずれか１項に記載のビスフェノールＡの製
    造方法。 【０００１】
JP13963399A 1999-05-20 1999-05-20 ビスフェノールａの製造方法 Expired - Lifetime JP3903644B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13963399A JP3903644B2 (ja) 1999-05-20 1999-05-20 ビスフェノールａの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13963399A JP3903644B2 (ja) 1999-05-20 1999-05-20 ビスフェノールａの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000327614A true JP2000327614A (ja) 2000-11-28
JP3903644B2 JP3903644B2 (ja) 2007-04-11

Family

ID=15249834

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13963399A Expired - Lifetime JP3903644B2 (ja) 1999-05-20 1999-05-20 ビスフェノールａの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3903644B2 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001083416A1 (en) * 2000-05-02 2001-11-08 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing bisphenol a
JP2002255881A (ja) * 2001-03-05 2002-09-11 Idemitsu Petrochem Co Ltd ビスフェノールａの製造方法
US6512148B1 (en) * 1999-03-31 2003-01-28 Mitsubishi Chemical Corporation Process for the production of bisphenol A
US6703005B2 (en) * 2000-04-05 2004-03-09 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Process for the production of a deodorant or antiperspirant product
WO2007086226A1 (ja) 2006-01-27 2007-08-02 Idemitsu Kosan Co., Ltd. 高品質粒状ビスフェノールａの製造方法
WO2007086239A1 (ja) * 2006-01-25 2007-08-02 Mitsubishi Chemical Corporation ビスフェノールａの製造方法
JP2007224020A (ja) * 2006-01-25 2007-09-06 Mitsubishi Chemicals Corp ビスフェノールａの製造方法
CN104056490A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 南通星辰合成材料有限公司 以玻璃纤维过滤实现熔融双酚a造粒喷嘴长周期运行方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102304026B (zh) * 2011-07-04 2013-06-19 西南石油大学 一种脱除双酚a反应液中残留催化剂的方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6512148B1 (en) * 1999-03-31 2003-01-28 Mitsubishi Chemical Corporation Process for the production of bisphenol A
US6703005B2 (en) * 2000-04-05 2004-03-09 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Process for the production of a deodorant or antiperspirant product
WO2001083416A1 (en) * 2000-05-02 2001-11-08 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing bisphenol a
JP2002255881A (ja) * 2001-03-05 2002-09-11 Idemitsu Petrochem Co Ltd ビスフェノールａの製造方法
EP1367043A4 (en) * 2001-03-05 2005-12-28 Idemitsu Kosan Co PROCESS FOR PREPARING BISPHENOL A
WO2007086239A1 (ja) * 2006-01-25 2007-08-02 Mitsubishi Chemical Corporation ビスフェノールａの製造方法
JP2007224020A (ja) * 2006-01-25 2007-09-06 Mitsubishi Chemicals Corp ビスフェノールａの製造方法
KR101090193B1 (ko) 2006-01-25 2011-12-06 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 비스페놀ａ의 제조방법
WO2007086226A1 (ja) 2006-01-27 2007-08-02 Idemitsu Kosan Co., Ltd. 高品質粒状ビスフェノールａの製造方法
CN104056490A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 南通星辰合成材料有限公司 以玻璃纤维过滤实现熔融双酚a造粒喷嘴长周期运行方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3903644B2 (ja) 2007-04-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0332203B1 (en) Process for preparing high-purity bisphenol a
RU2422429C2 (ru) Способ получения бисфенола а высокой чистоты и производственная установка
JPH0616584A (ja) ビスフェノール−ａの製法
US5786522A (en) Manufacture of bisphenol-A
JP2000327614A (ja) ビスフェノールａの製造方法
CN1013365B (zh) 双酚a/苯酚加合物的结晶方法
WO2001083416A1 (en) Process for producing bisphenol a
WO2003082785A1 (en) Process for production of bisphenol a
CN1213978C (zh) 制备双酚a的方法
JP4039534B2 (ja) ビスフェノール類の製造方法
JP3182946B2 (ja) Ｎ−（α−アルコキシエチル）ホルムアミドの製造方法
JP3318992B2 (ja) Ｎ−（α−アルコキシエチル）ホルムアミドの製造方法
EP3487833B1 (en) Manufacture of bisphenol a
JPH01211544A (ja) ビスフェノールａの製造方法
US6011184A (en) Descaling of bisphenol-A reactor using water
JPH01203342A (ja) ビスフェノールａの製造法
JPH0558611B2 (ja)
JP4262977B2 (ja) １，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンの製造方法
JPH03284641A (ja) ビスフェノールａの製造方法
JP4615831B2 (ja) ビスフェノールａの製造におけるフェノールの回収方法
KR102349519B1 (ko) 비스페놀a의 제조방법
JP2004149510A (ja) ビスフェノールａの製造方法
JPH07107006B2 (ja) ビスフェノールａとフェノールとの付加物の晶出方法
CN1300729A (zh) 制备高纯度双酚a的方法
JPS648608B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060905

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060912

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061109

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20061219

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20070101

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110119

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110119

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120119

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130119

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130119

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140119

Year of fee payment: 7

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

EXPY Cancellation because of completion of term