JPS6348568B2 - - Google Patents
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- JPS6348568B2 JPS6348568B2 JP61201918A JP20191886A JPS6348568B2 JP S6348568 B2 JPS6348568 B2 JP S6348568B2 JP 61201918 A JP61201918 A JP 61201918A JP 20191886 A JP20191886 A JP 20191886A JP S6348568 B2 JPS6348568 B2 JP S6348568B2
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Classifications
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- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/68—Halogens or halogen compounds
-
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- C01B33/10736—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
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- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野：
本発明は、クロルシラン含有および塩化水素含
有廃ガスを加水分解によつて処理する方法に関す
る。
有廃ガスを加水分解によつて処理する方法に関す
る。
従来技術：
最も純粋な珪素を製造する場合には、例えばト
リクロルシランの分解による珪素の付着、トリク
ロルシランへの四塩化珪素の変換または元素状珪
素からのトリクロルシランの製造のような一連の
部分的過程において、多くの場合に水素とともに
塩化水素およびクロルシランの残分を有する廃ガ
スが生じる。しかし、この廃ガスに含有されてい
る塩化水素ないしはクロルシランから遊離しうる
塩化水素は、それ自体価値のある多種多様に使用
しうる化合物であり、したがつて環境保護の理由
からだけでなく、経済的理由からも塩化水素を廃
ガスからできるだけ完全に回収するように努力す
べきである。
リクロルシランの分解による珪素の付着、トリク
ロルシランへの四塩化珪素の変換または元素状珪
素からのトリクロルシランの製造のような一連の
部分的過程において、多くの場合に水素とともに
塩化水素およびクロルシランの残分を有する廃ガ
スが生じる。しかし、この廃ガスに含有されてい
る塩化水素ないしはクロルシランから遊離しうる
塩化水素は、それ自体価値のある多種多様に使用
しうる化合物であり、したがつて環境保護の理由
からだけでなく、経済的理由からも塩化水素を廃
ガスからできるだけ完全に回収するように努力す
べきである。
前記問題を解決するためこれまでに２つの方法
が公知である。西ドイツ国特許第1185593号明細
書の記載によれば、廃ガス流は水で処理され、こ
の場合クロルシランは加水分解されかつ塩化水素
は水に溶解される。しかし、その際に生成される
希塩酸水溶液には殆んど使用可能性がないので、
この希塩酸水溶液は、最初に高いエネルギー費を
かけて濃縮しなければならない。
が公知である。西ドイツ国特許第1185593号明細
書の記載によれば、廃ガス流は水で処理され、こ
の場合クロルシランは加水分解されかつ塩化水素
は水に溶解される。しかし、その際に生成される
希塩酸水溶液には殆んど使用可能性がないので、
この希塩酸水溶液は、最初に高いエネルギー費を
かけて濃縮しなければならない。
殴州特許出願第114226号明細書によれば、廃ガ
ス混合物は濃塩酸で処理される。この濃塩酸中に
クロルシランの生成される加水分解生成物は懸濁
され、かつ過によつて除去することができる。
塩化水素は、他のガス状成分との混合物でガス相
中に残存する。その後に、この塩化水素を分離し
かつ回収するためには、なおもう１つの処理過程
が必要とされる。
ス混合物は濃塩酸で処理される。この濃塩酸中に
クロルシランの生成される加水分解生成物は懸濁
され、かつ過によつて除去することができる。
塩化水素は、他のガス状成分との混合物でガス相
中に残存する。その後に、この塩化水素を分離し
かつ回収するためには、なおもう１つの処理過程
が必要とされる。
発明が解決しようとする問題点：
本発明の課題は、より簡単な方法で前記廃ガス
中に含有されている遊離塩化水素またはクロルシ
ラン中で結合した塩化水素をガス状で回収するこ
とができるような１つの方法を記載することであ
つた。
中に含有されている遊離塩化水素またはクロルシ
ラン中で結合した塩化水素をガス状で回収するこ
とができるような１つの方法を記載することであ
つた。
問題点を解決するための手段：
この課題は、吸収ステーシヨン内で廃ガスを60
℃未満の温度で装入された少なくとも共沸性の塩
酸水溶液中で加水分解し、その際液相中で生成さ
れた塩化水素は吸収されかつ固体加水分解生成物
は懸濁され、ガス相中に残存する残存ガスは分離
され、過ステーシヨン内で固体加水分解生成物
を液相から除去し、脱吸収ステーシヨン内で液相
中に吸収された塩化水素を共沸性の塩酸水溶液の
形成下に遊離することを特徴とする方法によつて
解決される。
℃未満の温度で装入された少なくとも共沸性の塩
酸水溶液中で加水分解し、その際液相中で生成さ
れた塩化水素は吸収されかつ固体加水分解生成物
は懸濁され、ガス相中に残存する残存ガスは分離
され、過ステーシヨン内で固体加水分解生成物
を液相から除去し、脱吸収ステーシヨン内で液相
中に吸収された塩化水素を共沸性の塩酸水溶液の
形成下に遊離することを特徴とする方法によつて
解決される。
吸収ステーシヨンとしては、廃ガスと塩酸との
間の緊密な接触を得ることができかつガス相中に
残存せる残留ガスおよび加水分解生成物で増大さ
れた液相を取出すことを可能ならしめるような装
置が適当である。好ましくは、廃ガス洗浄器と呼
称される塔が使用され、この塔中で廃ガスおよび
多くの場合にノズルを介して供給される、有利に
は噴出される液体は、幾重にもなつて向流で導か
れ、かつ相互に混合される。
間の緊密な接触を得ることができかつガス相中に
残存せる残留ガスおよび加水分解生成物で増大さ
れた液相を取出すことを可能ならしめるような装
置が適当である。好ましくは、廃ガス洗浄器と呼
称される塔が使用され、この塔中で廃ガスおよび
多くの場合にノズルを介して供給される、有利に
は噴出される液体は、幾重にもなつて向流で導か
れ、かつ相互に混合される。
加水分解過程の際に廃ガス中に含有されている
クロルシランは、固体珪酸生成物および塩化水素
の形成下に分解する。この塩化水素は、既に元来
廃ガス中に存在している塩化水素の場合と全く同
様に供給された塩酸中に吸収され、この場合この
過程は、有利に断熱的に実施される。生成された
固体加水分解生成物は、差当り塩酸中に懸濁され
たままである。また、例えば三塩化硼素またはオ
キシ塩化燐のように廃ガス中に概ね存在する揮発
性ドーピング剤化合物は、加水分解され、かつ加
水分解生成物で塩酸の液相に移行し、したがつて
ガス相半には、例えば水素、窒素または貴ガスの
ように当該条件下で不活性のガスが専ら残存す
る。
クロルシランは、固体珪酸生成物および塩化水素
の形成下に分解する。この塩化水素は、既に元来
廃ガス中に存在している塩化水素の場合と全く同
様に供給された塩酸中に吸収され、この場合この
過程は、有利に断熱的に実施される。生成された
固体加水分解生成物は、差当り塩酸中に懸濁され
たままである。また、例えば三塩化硼素またはオ
キシ塩化燐のように廃ガス中に概ね存在する揮発
性ドーピング剤化合物は、加水分解され、かつ加
水分解生成物で塩酸の液相に移行し、したがつて
ガス相半には、例えば水素、窒素または貴ガスの
ように当該条件下で不活性のガスが専ら残存す
る。
塩化水素ガスをできるだけ十分に吸収すること
を得るために、少なくとも共沸性の塩酸水溶液
は、できるだけ冷たく、すなわち60℃未満、好ま
しくは10℃〜35℃の温度で装入するのが有利であ
る。実際に原則としてより高い温度ないし共沸混
合物の沸点よりも僅かに低い温度を使用すること
も可能であるが、しかしこの場合吸収力が僅かに
なることにより生じる塩化水素を吸収するのに必
要な塩酸量は、経済的に認容しうる程度を遥かに
越えて上昇する。
を得るために、少なくとも共沸性の塩酸水溶液
は、できるだけ冷たく、すなわち60℃未満、好ま
しくは10℃〜35℃の温度で装入するのが有利であ
る。実際に原則としてより高い温度ないし共沸混
合物の沸点よりも僅かに低い温度を使用すること
も可能であるが、しかしこの場合吸収力が僅かに
なることにより生じる塩化水素を吸収するのに必
要な塩酸量は、経済的に認容しうる程度を遥かに
越えて上昇する。
場合によつては、塩化水素を塩酸中に吸収する
ことを改善するために圧力を高めた場合にも作業
させることができる。この場合、可能な圧力の上
限は、原則としてそのつど当該の装置が設計され
るような値によつて設定されている、すなわち一
般に付属設備費およびエネルギー費を認容するこ
とができる場合には約３バールである。しかし、
多くの場合には、場合には、付属設備費を少なく
保持するために大気圧で作業される。
ことを改善するために圧力を高めた場合にも作業
させることができる。この場合、可能な圧力の上
限は、原則としてそのつど当該の装置が設計され
るような値によつて設定されている、すなわち一
般に付属設備費およびエネルギー費を認容するこ
とができる場合には約３バールである。しかし、
多くの場合には、場合には、付属設備費を少なく
保持するために大気圧で作業される。
その後に、塩酸によつて吸収される塩化水素
は、脱吸収の際に一般に蒸留過程によつて再び遊
離されるので、この場何生じる塩酸の組成は、脱
吸収条件下で共沸性の塩化水素／水―混合物の組
成に相当する。従つて、例えば大気圧の場合に共
沸性の塩酸水溶液は塩化水素約20重量％を含有す
る（１バールの絶対圧で20.17重量％）が、３バ
ールの圧力の場合には塩化水素約17重量％を含有
する。
は、脱吸収の際に一般に蒸留過程によつて再び遊
離されるので、この場何生じる塩酸の組成は、脱
吸収条件下で共沸性の塩化水素／水―混合物の組
成に相当する。従つて、例えば大気圧の場合に共
沸性の塩酸水溶液は塩化水素約20重量％を含有す
る（１バールの絶対圧で20.17重量％）が、３バ
ールの圧力の場合には塩化水素約17重量％を含有
する。
また、原則として過程の開始時には、他の濃度
の塩酸水溶液をこれが塩化水素の吸収を可能なら
る限り装入することもできる。しかし、本方法を
循環過程として有利に形成する際にこの場合にも
脱吸収ステーシヨンの最初の通過後に塩酸は共沸
性の組成で生じ、かつこの形で再び吸収ステーシ
ヨン内に供給することができる。しかし、勿論、
例えば塩化物を得るために取出すことおよび繰り
返し使用することは排除されていない。また、高
度に濃縮された塩酸は、それがなおガス状塩化水
素を吸収することができる場合には使用すること
ができる。それによつて、塩酸の流れを脱吸収ス
テーシヨン内への導入前に数回吸収ステーシヨン
に通過させることもできるし、塩酸の流れを２つ
または多数の部分流に分割することもでき、この
部分流のうち、例えば１つは吸収ステーシヨン内
に、１つは脱吸収ステーシヨン内に導入される。
“濃塩酸”と呼ばれる（約38重量％の）溶液は明
らかに吸収には不適当である。それというのも、
それは塩化水素をもはや全く吸収することができ
ないからである。
の塩酸水溶液をこれが塩化水素の吸収を可能なら
る限り装入することもできる。しかし、本方法を
循環過程として有利に形成する際にこの場合にも
脱吸収ステーシヨンの最初の通過後に塩酸は共沸
性の組成で生じ、かつこの形で再び吸収ステーシ
ヨン内に供給することができる。しかし、勿論、
例えば塩化物を得るために取出すことおよび繰り
返し使用することは排除されていない。また、高
度に濃縮された塩酸は、それがなおガス状塩化水
素を吸収することができる場合には使用すること
ができる。それによつて、塩酸の流れを脱吸収ス
テーシヨン内への導入前に数回吸収ステーシヨン
に通過させることもできるし、塩酸の流れを２つ
または多数の部分流に分割することもでき、この
部分流のうち、例えば１つは吸収ステーシヨン内
に、１つは脱吸収ステーシヨン内に導入される。
“濃塩酸”と呼ばれる（約38重量％の）溶液は明
らかに吸収には不適当である。それというのも、
それは塩化水素をもはや全く吸収することができ
ないからである。
吸収ステーシヨン内で形成しかつこの吸収ステ
ーシヨンを去るガス相は、廃ガスのとにかく液相
中に移行しないガス状成分とともに一定の塩化水
素残分をも含有し、この塩化水素残分は、それぞ
れ存在する塩酸により生じる塩化水素部分圧に相
当する。この残分を僅少であるように保持するた
めに、吸収ステーシヨンを去るガス流は、有利に
後処理が行なわれ、好ましくは特に塩化水素非含
有の、殊に完全に脱塩された水での洗浄が行なわ
れる。有利には、水の添加は、ガス流が最終的に
流出する前に水によつて吸収すべき塩化水素成分
が最高で２重量％の塩酸を生じるような程度に制
御される。この場合、この溶液により生じる塩化
水素部分圧のために残留ガスのHCl―含有量は、
10ppmよりも低く、したがつて厳格な純度の要求
および安全の要求をも充足する。更に水を添加す
ることによつて、この値は必要な場合にはさらに
低下させることができる。
ーシヨンを去るガス相は、廃ガスのとにかく液相
中に移行しないガス状成分とともに一定の塩化水
素残分をも含有し、この塩化水素残分は、それぞ
れ存在する塩酸により生じる塩化水素部分圧に相
当する。この残分を僅少であるように保持するた
めに、吸収ステーシヨンを去るガス流は、有利に
後処理が行なわれ、好ましくは特に塩化水素非含
有の、殊に完全に脱塩された水での洗浄が行なわ
れる。有利には、水の添加は、ガス流が最終的に
流出する前に水によつて吸収すべき塩化水素成分
が最高で２重量％の塩酸を生じるような程度に制
御される。この場合、この溶液により生じる塩化
水素部分圧のために残留ガスのHCl―含有量は、
10ppmよりも低く、したがつて厳格な純度の要求
および安全の要求をも充足する。更に水を添加す
ることによつて、この値は必要な場合にはさらに
低下させることができる。
１つの好ましい実施態様によれば、ガス流の洗
浄は、直接に吸収ステーシヨンに接続されてい
る、有利にこの上方に配置された、好ましくは泡
鐘塔として形成された洗浄ステーシヨン内で実施
される。この配置の場合、添加される、残留塩化
水素で増大された水は、直接に塩酸に吸収ステー
シヨン内で添加することができ、したがつて添加
量を適当に調節する場合には、例えば場合による
液体の損失を補償する。同時に、洗浄過程によつ
てガス流中でなお含有されている、加水分解で生
成された珪酸エアロゾル粒子は分離され、したが
つてこの粒子の流出する残留ガス中での割合も厳
格な規準に適合する。
浄は、直接に吸収ステーシヨンに接続されてい
る、有利にこの上方に配置された、好ましくは泡
鐘塔として形成された洗浄ステーシヨン内で実施
される。この配置の場合、添加される、残留塩化
水素で増大された水は、直接に塩酸に吸収ステー
シヨン内で添加することができ、したがつて添加
量を適当に調節する場合には、例えば場合による
液体の損失を補償する。同時に、洗浄過程によつ
てガス流中でなお含有されている、加水分解で生
成された珪酸エアロゾル粒子は分離され、したが
つてこの粒子の流出する残留ガス中での割合も厳
格な規準に適合する。
最上段の泡鐘段中で形成される希塩酸の塩化水
素含量は、例えば導電率を測定することにより絶
えず監視することができる。更に、必要に応じ
て、添加される水量は、例えば記載した２重量％
のような所望の濃度に調節するために上昇させる
かまたは減少させることができる。
素含量は、例えば導電率を測定することにより絶
えず監視することができる。更に、必要に応じ
て、添加される水量は、例えば記載した２重量％
のような所望の濃度に調節するために上昇させる
かまたは減少させることができる。
残存せる残留ガスは、組成に応じて後使用に供
給することができる。例えば、本質的に水素から
なるガス流は、燃料ガスとして使用することがで
きる。しかし、場合によつては、例えば窒素また
は二酸化炭素のような無害のガスの場合と同様に
残留ガスは、外気に放出することもでき、この場
合には、僅かな塩化水素含量および珪酸エアロゾ
ル含量も環境保護の厳格な要求に適合する。
給することができる。例えば、本質的に水素から
なるガス流は、燃料ガスとして使用することがで
きる。しかし、場合によつては、例えば窒素また
は二酸化炭素のような無害のガスの場合と同様に
残留ガスは、外気に放出することもでき、この場
合には、僅かな塩化水素含量および珪酸エアロゾ
ル含量も環境保護の厳格な要求に適合する。
吸収過程および加水分解過程の場合、吸収ステ
ーシヨンの溜め中に塩酸溶液は生じ、この塩酸溶
液は、装入された塩酸に比して高められた塩酸濃
度を有し、かつ付加的に廃ガス流のクロルシラン
成分の珪酸の形で沈殿した固体加水分解生成物を
含有する。この混合物は、その温度が加水分解反
応の発熱および遊離する吸収熱のために装入され
た塩酸に比して一般に高められており、固体成分
を除去するため連続的または回分的に取出され、
かつ過ステーシヨン内に移される。そのために
は、常用の過装置、例えばベルトフイルタープ
レスのようなフイルタープレスまたは沈降フイル
ターが適当である。次に、分離された過ケーク
は、取出すことができ、かつ場合によつては塩酸
の洗浄除去後に、例えば苛性ソーダ液で処理する
ことによつて“水ガラス”と呼ばれる珪酸ナトリ
ウムに後加工することができる。この手段は、殊
に過過程の間に過ケークを苛性ソーダ液での
逆洗浄によつて変換させることができるような沈
降フイルターの場合に推奨される。
ーシヨンの溜め中に塩酸溶液は生じ、この塩酸溶
液は、装入された塩酸に比して高められた塩酸濃
度を有し、かつ付加的に廃ガス流のクロルシラン
成分の珪酸の形で沈殿した固体加水分解生成物を
含有する。この混合物は、その温度が加水分解反
応の発熱および遊離する吸収熱のために装入され
た塩酸に比して一般に高められており、固体成分
を除去するため連続的または回分的に取出され、
かつ過ステーシヨン内に移される。そのために
は、常用の過装置、例えばベルトフイルタープ
レスのようなフイルタープレスまたは沈降フイル
ターが適当である。次に、分離された過ケーク
は、取出すことができ、かつ場合によつては塩酸
の洗浄除去後に、例えば苛性ソーダ液で処理する
ことによつて“水ガラス”と呼ばれる珪酸ナトリ
ウムに後加工することができる。この手段は、殊
に過過程の間に過ケークを苛性ソーダ液での
逆洗浄によつて変換させることができるような沈
降フイルターの場合に推奨される。
過ステーシヨンを通過した後、今や固形分非
含有の塩酸は、それが一般に少なくとも25重量％
の所定の塩化水素含量に未だ到達していない限
り、塩化水素をさらに吸収するために再び吸収ス
テーシヨン内に導入することができる。他の場合
には、この固形分非含有の塩酸は、吸収された塩
化水素を遊離するために脱吸収ステーシヨン内に
移すことができる。また、往々にして塩酸の全部
の流れを過ステーシヨンの通過後に２つの部分
流に分割することは好適であることが判明し、こ
の部分流の１つ、有利に全体量の約1/3は脱吸収
ステーシヨン内に導入され、残りの流れは再び吸
収ステーシヨン内に戻される。
含有の塩酸は、それが一般に少なくとも25重量％
の所定の塩化水素含量に未だ到達していない限
り、塩化水素をさらに吸収するために再び吸収ス
テーシヨン内に導入することができる。他の場合
には、この固形分非含有の塩酸は、吸収された塩
化水素を遊離するために脱吸収ステーシヨン内に
移すことができる。また、往々にして塩酸の全部
の流れを過ステーシヨンの通過後に２つの部分
流に分割することは好適であることが判明し、こ
の部分流の１つ、有利に全体量の約1/3は脱吸収
ステーシヨン内に導入され、残りの流れは再び吸
収ステーシヨン内に戻される。
脱吸収ステーシヨンとしては、供給された塩酸
を沸騰加熱しかつその際に吸収された塩化水素を
再び遊離するような泡鐘塔を使用するのが有利で
ある。この吸収された塩化水素は、塔の塔頂部か
ら取出すことができ、かつ例えば硫酸を用いての
乾燥後に元素状珪素との反応によるトリクロルシ
ランの製造の際に使用することができる。脱吸収
の際に、殊に後使用のために塩化水素が高められ
た圧力下で必要とされる場合には、約２〜３バー
ルの過圧および約130℃〜140℃の温度で作業する
のが有利である。
を沸騰加熱しかつその際に吸収された塩化水素を
再び遊離するような泡鐘塔を使用するのが有利で
ある。この吸収された塩化水素は、塔の塔頂部か
ら取出すことができ、かつ例えば硫酸を用いての
乾燥後に元素状珪素との反応によるトリクロルシ
ランの製造の際に使用することができる。脱吸収
の際に、殊に後使用のために塩化水素が高められ
た圧力下で必要とされる場合には、約２〜３バー
ルの過圧および約130℃〜140℃の温度で作業する
のが有利である。
調節された圧力条件および温度条件に相当して
構成された共沸点の塩酸水溶液は、塔の溜り中に
集まり、本方法の好ましい実施態様の場合には、
循環過程として再び吸収ステーシヨン内に供給す
ることができる。好ましくは、脱吸収ステーシヨ
ンを去る、高い温度で存在する塩酸は、向流熱交
換器を介して導かれ、この向流熱交換器中で低い
温度で到達する放散すべき塩酸は、高い温度に予
熱される。同時に流出する塩酸はできるだけ強力
に冷却されることが達成され、それによつて吸収
ステーシヨン内で塩化水素蒸気圧は低くなるよう
に保持され、最後に洗浄ステーシヨン内でも供給
すべき水量は減少される。
構成された共沸点の塩酸水溶液は、塔の溜り中に
集まり、本方法の好ましい実施態様の場合には、
循環過程として再び吸収ステーシヨン内に供給す
ることができる。好ましくは、脱吸収ステーシヨ
ンを去る、高い温度で存在する塩酸は、向流熱交
換器を介して導かれ、この向流熱交換器中で低い
温度で到達する放散すべき塩酸は、高い温度に予
熱される。同時に流出する塩酸はできるだけ強力
に冷却されることが達成され、それによつて吸収
ステーシヨン内で塩化水素蒸気圧は低くなるよう
に保持され、最後に洗浄ステーシヨン内でも供給
すべき水量は減少される。
第１図に略示した系統図により本発明方法の実
施態様を循環過程として詳説する： 吸収ステーシヨン１および洗浄ステーシヨン２
を一緒に有する塔中に、例えばクロルシラン、塩
化水素および水素からなる廃ガス流３は導入され
る。この廃ガス流は、まず吸収ステーシヨン１内
で向流でノズル４を介して噴出される。少なくと
も共沸点の塩酸水溶液５と接触される。その際に
クロルシランは加水分解され、ガスとして存在す
る塩化水素および生成される塩化水素は断熱吸収
される。次に、残存せる水素は洗浄ステーシヨン
２内に到達し、そこで泡鐘段６中で供給された洗
浄水７により吸収ステーシヨン１からの残存せる
塩化水素残分および場合によつては連行される珪
酸エアロゾル粒子は分離される。洗浄水は下向き
に吸収ステーシヨン１内に流出し、今や殆んど不
純物非含有の水素の流れ８は洗浄ステーシヨンを
去る。場合によつては添加される洗浄水の量を変
えることによつて水素の流れ８中の塩化水素含量
の許容される限界値を越えることを阻止するため
に、最上段の泡鐘段６にそこになお存在する洗浄
水の塩化水素含量に対する測定装置を設けること
は有利なことである。
施態様を循環過程として詳説する： 吸収ステーシヨン１および洗浄ステーシヨン２
を一緒に有する塔中に、例えばクロルシラン、塩
化水素および水素からなる廃ガス流３は導入され
る。この廃ガス流は、まず吸収ステーシヨン１内
で向流でノズル４を介して噴出される。少なくと
も共沸点の塩酸水溶液５と接触される。その際に
クロルシランは加水分解され、ガスとして存在す
る塩化水素および生成される塩化水素は断熱吸収
される。次に、残存せる水素は洗浄ステーシヨン
２内に到達し、そこで泡鐘段６中で供給された洗
浄水７により吸収ステーシヨン１からの残存せる
塩化水素残分および場合によつては連行される珪
酸エアロゾル粒子は分離される。洗浄水は下向き
に吸収ステーシヨン１内に流出し、今や殆んど不
純物非含有の水素の流れ８は洗浄ステーシヨンを
去る。場合によつては添加される洗浄水の量を変
えることによつて水素の流れ８中の塩化水素含量
の許容される限界値を越えることを阻止するため
に、最上段の泡鐘段６にそこになお存在する洗浄
水の塩化水素含量に対する測定装置を設けること
は有利なことである。
吸収ステーシヨンの溜り中に集まる、洗浄水、
吸収された塩化水素を含有する塩酸およびその中
に懸濁された加水分解生成物からなる液体は、取
出され、かつ過ステーシヨン９内に到達し、そ
こで固体成分１０、すなわち本質的に珪酸は分離
され、かつ除去される。その後に残留せる液体の
流れは分割され；１つの部分流１１は再び吸収ス
テーシヨン１に戻され、第２の部分流１２は熱交
換器１３を介して脱吸収ステーシヨン１４内に到
達する。この脱吸収ステーシヨン中、例えば蒸気
１５で加熱された泡鐘塔中で蒸留によつて過剰の
塩化水素含量１６は遊離されかつ分離される。塔
の溜り中には、脱吸収ステーシヨン１４内の圧力
条件および温度条件に相当して構成された、高い
温度で存在する共沸性の塩酸が残存する。この塩
酸は、熱交換器１３中に還流し、この熱交換器中
でそれは冷却下に部分流１２を予熱し、最後に再
び吸収ステーシヨン１に導かれる部分流１１の循
環路中に供給される。
吸収された塩化水素を含有する塩酸およびその中
に懸濁された加水分解生成物からなる液体は、取
出され、かつ過ステーシヨン９内に到達し、そ
こで固体成分１０、すなわち本質的に珪酸は分離
され、かつ除去される。その後に残留せる液体の
流れは分割され；１つの部分流１１は再び吸収ス
テーシヨン１に戻され、第２の部分流１２は熱交
換器１３を介して脱吸収ステーシヨン１４内に到
達する。この脱吸収ステーシヨン中、例えば蒸気
１５で加熱された泡鐘塔中で蒸留によつて過剰の
塩化水素含量１６は遊離されかつ分離される。塔
の溜り中には、脱吸収ステーシヨン１４内の圧力
条件および温度条件に相当して構成された、高い
温度で存在する共沸性の塩酸が残存する。この塩
酸は、熱交換器１３中に還流し、この熱交換器中
でそれは冷却下に部分流１２を予熱し、最後に再
び吸収ステーシヨン１に導かれる部分流１１の循
環路中に供給される。
従つて、この系は、クロルシラン含有および塩
化水素含有廃ガスを後処理するための閉鎖された
循環路である。最終生成物としては珪酸が生じ、
ならびに互いに分離されるガスとしては塩化水素
および例えば水素が生じる。
化水素含有廃ガスを後処理するための閉鎖された
循環路である。最終生成物としては珪酸が生じ、
ならびに互いに分離されるガスとしては塩化水素
および例えば水素が生じる。
実施例：
次に、本発明方法を実施例につき詳説する：
例 １：
第１図に示した系統図に相当して構成された装
置中には、組合せた吸収ステーシヨン／洗浄ステ
ーシヨンとして長さ５ｍおよび直径200mmの塔が
設けられ、この塔は、その下部に５個の噴霧ノズ
ルを備え、上部には４段の泡鐘段を備えていた。
過ステーシヨンとしては市販の圧力過装置が
使用され、放散ステーシヨンとしては、熱交換器
が前接された、10段の泡鐘段を有する長さ３ｍお
よび直径100mmの蒸気加熱される蒸留塔が使用さ
れた。
置中には、組合せた吸収ステーシヨン／洗浄ステ
ーシヨンとして長さ５ｍおよび直径200mmの塔が
設けられ、この塔は、その下部に５個の噴霧ノズ
ルを備え、上部には４段の泡鐘段を備えていた。
過ステーシヨンとしては市販の圧力過装置が
使用され、放散ステーシヨンとしては、熱交換器
が前接された、10段の泡鐘段を有する長さ３ｍお
よび直径100mmの蒸気加熱される蒸留塔が使用さ
れた。
後処理すべき廃ガス混合物は、主としてトリク
ロルシラン約３容量％および塩化水素約10容量％
を副成分として有する水素からなり、かつ標準条
件（25℃、１バールの絶対圧）で毎時約100m3に
相当する流量で吸収ステーシヨン内に導入され
た。そこでこのガス流を、差当りノズルを介して
噴出される、毎時約440Kgの量で約30℃の温度で
添加された約21重量％の塩酸と接触させた。この
場合には、含有されているトリクロルシランを加
水分解し、生成された珪酸を塩酸中に懸濁させ、
かつ塩化水素を断熱吸収させた。ガス相中には、
水素ならびに塩化水素および珪酸エアロゾル粒子
の僅少含量が残存した。更に、このガス流は、洗
浄ステーシヨン内に入り、かつその４段の泡鐘段
を通過し、この泡鐘段には、上方から完全脱塩水
毎時約35が供給された。最上段の泡鐘段中で導
電率を測定することにより、そこで水量によつて
塩化水素、最高で２重量％の所定の限界値を維持
することが保証されているか否かが監視された。
塔の塔頂部から水素の流れ（標準条件で毎時約90
m3）は取出すことができ、その塩化水素含量は
10ppm以下であり、珪酸エアロゾル含量は30ppm
未満であつた。従つて、これらの値は、明らかに
現在ドイツ連邦共和国（BRD）内で規定されて
いる30mg／m3ないしは50mg／m3の限界値を下廻つ
た。塔の溜り中で生じる、生成される珪酸を含有
する、塩化水素で増大された塩酸を取出し、次い
で圧力過装置に通過させた。この場合には、珪
酸スラツジ毎時約38Kg（組成珪酸約18.5重量％、
水約73.5重量％、塩化水素約８重量％）が分離さ
れた。
ロルシラン約３容量％および塩化水素約10容量％
を副成分として有する水素からなり、かつ標準条
件（25℃、１バールの絶対圧）で毎時約100m3に
相当する流量で吸収ステーシヨン内に導入され
た。そこでこのガス流を、差当りノズルを介して
噴出される、毎時約440Kgの量で約30℃の温度で
添加された約21重量％の塩酸と接触させた。この
場合には、含有されているトリクロルシランを加
水分解し、生成された珪酸を塩酸中に懸濁させ、
かつ塩化水素を断熱吸収させた。ガス相中には、
水素ならびに塩化水素および珪酸エアロゾル粒子
の僅少含量が残存した。更に、このガス流は、洗
浄ステーシヨン内に入り、かつその４段の泡鐘段
を通過し、この泡鐘段には、上方から完全脱塩水
毎時約35が供給された。最上段の泡鐘段中で導
電率を測定することにより、そこで水量によつて
塩化水素、最高で２重量％の所定の限界値を維持
することが保証されているか否かが監視された。
塔の塔頂部から水素の流れ（標準条件で毎時約90
m3）は取出すことができ、その塩化水素含量は
10ppm以下であり、珪酸エアロゾル含量は30ppm
未満であつた。従つて、これらの値は、明らかに
現在ドイツ連邦共和国（BRD）内で規定されて
いる30mg／m3ないしは50mg／m3の限界値を下廻つ
た。塔の溜り中で生じる、生成される珪酸を含有
する、塩化水素で増大された塩酸を取出し、次い
で圧力過装置に通過させた。この場合には、珪
酸スラツジ毎時約38Kg（組成珪酸約18.5重量％、
水約73.5重量％、塩化水素約８重量％）が分離さ
れた。
残存せる約28重量％の塩酸を脱吸収ステーシヨ
ン内に導入し、そこで蒸留により後処理した。こ
の場合、塔の塔頂部から毎時14m3の塩化水素量は
標準条件で取出すことができた。塔の溜りで（約
21重量％の）共沸性の塩酸毎時440Kgの量は生じ、
これを取出し、かつ再び吸収ステーシヨン内に導
入した。
ン内に導入し、そこで蒸留により後処理した。こ
の場合、塔の塔頂部から毎時14m3の塩化水素量は
標準条件で取出すことができた。塔の溜りで（約
21重量％の）共沸性の塩酸毎時440Kgの量は生じ、
これを取出し、かつ再び吸収ステーシヨン内に導
入した。
例 ２：
同じ装置をとにかく同様の方法および同様の廃
ガス組成で運転したが、塩酸の流れは過ステー
シヨンを通過させた後に２つの部分流に分割し、
かつ脱吸収塔は３バールの過圧下で運転した。毎
時約165Kgの１つの部分流を分岐させ、脱吸収ス
テーシヨン内に供給し、そこで蒸留により後処理
した。この場合、塔の溜りから標準条件で毎時約
14m3の塩化水素量は取出すことができた。塔の溜
り中で生じる、17重量％の共沸性の塩酸（毎時約
145Kg）を取出し、かつ残りの塩酸（毎時約320
Kg）を包含する第２の分岐された部分流に添加し
た。同時に、最後に吸収ステーシヨン内に約24.5
重量％の塩酸全部で毎時約460Kgを噴出させた。
吸収ステーシヨンおよび過ステーシヨンを通過
させた後、塩化水素含量は28.5重量％に上昇し
た。
ガス組成で運転したが、塩酸の流れは過ステー
シヨンを通過させた後に２つの部分流に分割し、
かつ脱吸収塔は３バールの過圧下で運転した。毎
時約165Kgの１つの部分流を分岐させ、脱吸収ス
テーシヨン内に供給し、そこで蒸留により後処理
した。この場合、塔の溜りから標準条件で毎時約
14m3の塩化水素量は取出すことができた。塔の溜
り中で生じる、17重量％の共沸性の塩酸（毎時約
145Kg）を取出し、かつ残りの塩酸（毎時約320
Kg）を包含する第２の分岐された部分流に添加し
た。同時に、最後に吸収ステーシヨン内に約24.5
重量％の塩酸全部で毎時約460Kgを噴出させた。
吸収ステーシヨンおよび過ステーシヨンを通過
させた後、塩化水素含量は28.5重量％に上昇し
た。
この過程操作で得られた水素量および珪酸量
は、例１に記載した値に相当した。
は、例１に記載した値に相当した。
第１図は、クロルシラン含有および塩化水素含
有廃ガスを処理する本発明方法を実施するための
装置の１実施例を示す系統図である。 １…吸収ステーシヨン、２…洗浄ステーシヨ
ン、３…廃ガス流、４…ノズル、５…塩酸水溶
液、６…泡鐘段、７…洗浄水、８…水素の流れ、
９…過ステーシヨン、１０…固体含量、１１…
部分流、１２…第２の部分流、１３…熱交換器、
１４…脱吸収ステーシヨン、１５…蒸気、１６…
塩化水素含量。
有廃ガスを処理する本発明方法を実施するための
装置の１実施例を示す系統図である。 １…吸収ステーシヨン、２…洗浄ステーシヨ
ン、３…廃ガス流、４…ノズル、５…塩酸水溶
液、６…泡鐘段、７…洗浄水、８…水素の流れ、
９…過ステーシヨン、１０…固体含量、１１…
部分流、１２…第２の部分流、１３…熱交換器、
１４…脱吸収ステーシヨン、１５…蒸気、１６…
塩化水素含量。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロルシラン含有および塩化水素含有廃ガス
を加水分解によつて処理する方法において、吸収
ステーシヨン内で廃ガスを60℃未満の温度で装入
された少なくとも共沸性の塩酸水溶液中で加水分
解し、その際液相中に生成された塩化水素は吸収
されかつ固体加水分解生成物は懸濁され、一方ガ
ス相中に残存する残留ガスは分離され、過ステ
ーシヨン内で固体加水分解生成物を液相から除去
し、脱吸収ステーシヨン内で液相中に吸収された
塩化水素を共沸性の塩酸水溶液の形成下に遊離す
ることを特徴とするクロルシラン含有および塩化
水素含有廃ガスを処理する方法。 ２ 脱吸収ステーシヨン内で生じる共沸性の塩酸
水溶液を循環させて再び吸収ステーシヨン内に供
給する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 吸収ステーシヨン内で分離された残留ガスを
塩化水素非含有水と接触させ、その後にこの水に
少なくとも共沸性の塩酸水溶液を添加する特許請
求の範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４ 水の添加を、水によつて吸収すべき塩化水素
の残留ガスが最終的に排出される前に最高で２重
量％の塩酸が生じるような程度に制御する特許請
求の範囲第３項記載の方法。 ５ 脱吸収ステーシヨンを去る塩酸を熱交換器に
導き、この熱交換器中で脱吸収ステーシヨンに供
給される塩酸を予熱する特許請求の範囲第１項か
ら第４項までのいずれか１項に記載の方法。 ６ 固体加水分解生成物を分離した後に液相を２
つの部分流に分割し、そのうちの１つを吸収ステ
ーシヨン内に導入し、他の１つを脱吸収ステーシ
ヨン内に導入する特許請求の範囲第１項から第５
項までのいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853533577 DE3533577A1 (de) | 1985-09-20 | 1985-09-20 | Verfahren zur aufarbeitung von chlorsilan- und chlorwasserstoffhaltigen abgasen |
| DE3533577.7 | 1985-09-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6268529A JPS6268529A (ja) | 1987-03-28 |
| JPS6348568B2 true JPS6348568B2 (ja) | 1988-09-29 |
Family
ID=6281487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61201918A Granted JPS6268529A (ja) | 1985-09-20 | 1986-08-29 | クロルシラン含有および塩化水素含有廃ガスを処理する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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