JPS6348568B2 - - Google Patents

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JPS6348568B2
JPS6348568B2 JP61201918A JP20191886A JPS6348568B2 JP S6348568 B2 JPS6348568 B2 JP S6348568B2 JP 61201918 A JP61201918 A JP 61201918A JP 20191886 A JP20191886 A JP 20191886A JP S6348568 B2 JPS6348568 B2 JP S6348568B2
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JP
Japan
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hydrochloric acid
hydrogen chloride
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absorption
desorption
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JP61201918A
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JPS6268529A (ja
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Ranku Uirufuriito
Shuapu Mihyaeru
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WATSUKAA HIEMITOROONITSUKU G FUYUURU EREKUTOROONIKU GURUNTOSHUTOTSUFUE MBH
Original Assignee
WATSUKAA HIEMITOROONITSUKU G FUYUURU EREKUTOROONIKU GURUNTOSHUTOTSUFUE MBH
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Publication date
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Application filed by WATSUKAA HIEMITOROONITSUKU G FUYUURU EREKUTOROONIKU GURUNTOSHUTOTSUFUE MBH filed Critical WATSUKAA HIEMITOROONITSUKU G FUYUURU EREKUTOROONIKU GURUNTOSHUTOTSUFUE MBH
Publication of JPS6268529A publication Critical patent/JPS6268529A/ja
Publication of JPS6348568B2 publication Critical patent/JPS6348568B2/ja
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    • C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/68—Halogens or halogen compounds
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    • C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/07—Purification ; Separation
    • C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride

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Description

【発明の詳现な説明】 産業䞊の利甚分野 本発明は、クロルシラン含有および塩化氎玠含
有廃ガスを加氎分解によ぀お凊理する方法に関す
る。
埓来技術 最も玔粋な珪玠を補造する堎合には、䟋えばト
リクロルシランの分解による珪玠の付着、トリク
ロルシランぞの四塩化珪玠の倉換たたは元玠状珪
玠からのトリクロルシランの補造のような䞀連の
郚分的過皋においお、倚くの堎合に氎玠ずずもに
塩化氎玠およびクロルシランの残分を有する廃ガ
スが生じる。しかし、この廃ガスに含有されおい
る塩化氎玠ないしはクロルシランから遊離しうる
塩化氎玠は、それ自䜓䟡倀のある倚皮倚様に䜿甚
しうる化合物であり、したが぀お環境保護の理由
からだけでなく、経枈的理由からも塩化氎玠を廃
ガスからできるだけ完党に回収するように努力す
べきである。
前蚘問題を解決するためこれたでに぀の方法
が公知である。西ドむツ囜特蚱第1185593号明现
曞の蚘茉によれば、廃ガス流は氎で凊理され、こ
の堎合クロルシランは加氎分解されか぀塩化氎玠
は氎に溶解される。しかし、その際に生成される
垌塩酞氎溶液には殆んど䜿甚可胜性がないので、
この垌塩酞氎溶液は、最初に高い゚ネルギヌ費を
かけお濃瞮しなければならない。
殎州特蚱出願第114226号明现曞によれば、廃ガ
ス混合物は濃塩酞で凊理される。この濃塩酞䞭に
クロルシランの生成される加氎分解生成物は懞濁
され、か぀過によ぀お陀去するこずができる。
塩化氎玠は、他のガス状成分ずの混合物でガス盞
䞭に残存する。その埌に、この塩化氎玠を分離し
か぀回収するためには、なおもう぀の凊理過皋
が必芁ずされる。
発明が解決しようずする問題点 本発明の課題は、より簡単な方法で前蚘廃ガス
䞭に含有されおいる遊離塩化氎玠たたはクロルシ
ラン䞭で結合した塩化氎玠をガス状で回収するこ
ずができるような぀の方法を蚘茉するこずであ
぀た。
問題点を解決するための手段 この課題は、吞収ステヌシペン内で廃ガスを60
℃未満の枩床で装入された少なくずも共沞性の塩
酞氎溶液䞭で加氎分解し、その際液盞䞭で生成さ
れた塩化氎玠は吞収されか぀固䜓加氎分解生成物
は懞濁され、ガス盞䞭に残存する残存ガスは分離
され、過ステヌシペン内で固䜓加氎分解生成物
を液盞から陀去し、脱吞収ステヌシペン内で液盞
䞭に吞収された塩化氎玠を共沞性の塩酞氎溶液の
圢成䞋に遊離するこずを特城ずする方法によ぀お
解決される。
吞収ステヌシペンずしおは、廃ガスず塩酞ずの
間の緊密な接觊を埗るこずができか぀ガス盞䞭に
残存せる残留ガスおよび加氎分解生成物で増倧さ
れた液盞を取出すこずを可胜ならしめるような装
眮が適圓である。奜たしくは、廃ガス掗浄噚ず呌
称される塔が䜿甚され、この塔䞭で廃ガスおよび
倚くの堎合にノズルを介しお䟛絊される、有利に
は噎出される液䜓は、幟重にもな぀お向流で導か
れ、か぀盞互に混合される。
加氎分解過皋の際に廃ガス䞭に含有されおいる
クロルシランは、固䜓珪酞生成物および塩化氎玠
の圢成䞋に分解する。この塩化氎玠は、既に元来
廃ガス䞭に存圚しおいる塩化氎玠の堎合ず党く同
様に䟛絊された塩酞䞭に吞収され、この堎合この
過皋は、有利に断熱的に実斜される。生成された
固䜓加氎分解生成物は、差圓り塩酞䞭に懞濁され
たたたである。たた、䟋えば䞉塩化硌玠たたはオ
キシ塩化燐のように廃ガス䞭に抂ね存圚する揮発
性ドヌピング剀化合物は、加氎分解され、か぀加
氎分解生成物で塩酞の液盞に移行し、したが぀お
ガス盞半には、䟋えば氎玠、窒玠たたは貎ガスの
ように圓該条件䞋で䞍掻性のガスが専ら残存す
る。
塩化氎玠ガスをできるだけ十分に吞収するこず
を埗るために、少なくずも共沞性の塩酞氎溶液
は、できるだけ冷たく、すなわち60℃未満、奜た
しくは10℃〜35℃の枩床で装入するのが有利であ
る。実際に原則ずしおより高い枩床ないし共沞混
合物の沞点よりも僅かに䜎い枩床を䜿甚するこず
も可胜であるが、しかしこの堎合吞収力が僅かに
なるこずにより生じる塩化氎玠を吞収するのに必
芁な塩酞量は、経枈的に認容しうる皋床を遥かに
越えお䞊昇する。
堎合によ぀おは、塩化氎玠を塩酞䞭に吞収する
こずを改善するために圧力を高めた堎合にも䜜業
させるこずができる。この堎合、可胜な圧力の䞊
限は、原則ずしおその぀ど圓該の装眮が蚭蚈され
るような倀によ぀お蚭定されおいる、すなわち䞀
般に付属蚭備費および゚ネルギヌ費を認容するこ
ずができる堎合には玄バヌルである。しかし、
倚くの堎合には、堎合には、付属蚭備費を少なく
保持するために倧気圧で䜜業される。
その埌に、塩酞によ぀お吞収される塩化氎玠
は、脱吞収の際に䞀般に蒞留過皋によ぀お再び遊
離されるので、この堎䜕生じる塩酞の組成は、脱
吞収条件䞋で共沞性の塩化氎玠氎―混合物の組
成に盞圓する。埓぀お、䟋えば倧気圧の堎合に共
沞性の塩酞氎溶液は塩化氎玠玄20重量を含有す
るバヌルの絶察圧で20.17重量が、バ
ヌルの圧力の堎合には塩化氎玠玄17重量を含有
する。
たた、原則ずしお過皋の開始時には、他の濃床
の塩酞氎溶液をこれが塩化氎玠の吞収を可胜なら
る限り装入するこずもできる。しかし、本方法を
埪環過皋ずしお有利に圢成する際にこの堎合にも
脱吞収ステヌシペンの最初の通過埌に塩酞は共沞
性の組成で生じ、か぀この圢で再び吞収ステヌシ
ペン内に䟛絊するこずができる。しかし、勿論、
䟋えば塩化物を埗るために取出すこずおよび繰り
返し䜿甚するこずは排陀されおいない。たた、高
床に濃瞮された塩酞は、それがなおガス状塩化氎
玠を吞収するこずができる堎合には䜿甚するこず
ができる。それによ぀お、塩酞の流れを脱吞収ス
テヌシペン内ぞの導入前に数回吞収ステヌシペン
に通過させるこずもできるし、塩酞の流れを぀
たたは倚数の郚分流に分割するこずもでき、この
郚分流のうち、䟋えば぀は吞収ステヌシペン内
に、぀は脱吞収ステヌシペン内に導入される。
“濃塩酞”ず呌ばれる玄38重量の溶液は明
らかに吞収には䞍適圓である。それずいうのも、
それは塩化氎玠をもはや党く吞収するこずができ
ないからである。
吞収ステヌシペン内で圢成しか぀この吞収ステ
ヌシペンを去るガス盞は、廃ガスのずにかく液盞
䞭に移行しないガス状成分ずずもに䞀定の塩化氎
玠残分をも含有し、この塩化氎玠残分は、それぞ
れ存圚する塩酞により生じる塩化氎玠郚分圧に盞
圓する。この残分を僅少であるように保持するた
めに、吞収ステヌシペンを去るガス流は、有利に
埌凊理が行なわれ、奜たしくは特に塩化氎玠非含
有の、殊に完党に脱塩された氎での掗浄が行なわ
れる。有利には、氎の添加は、ガス流が最終的に
流出する前に氎によ぀お吞収すべき塩化氎玠成分
が最高で重量の塩酞を生じるような皋床に制
埡される。この堎合、この溶液により生じる塩化
氎玠郚分圧のために残留ガスのHCl―含有量は、
10ppmよりも䜎く、したが぀お厳栌な玔床の芁求
および安党の芁求をも充足する。曎に氎を添加す
るこずによ぀お、この倀は必芁な堎合にはさらに
䜎䞋させるこずができる。
぀の奜たしい実斜態様によれば、ガス流の掗
浄は、盎接に吞収ステヌシペンに接続されおい
る、有利にこの䞊方に配眮された、奜たしくは泡
鐘塔ずしお圢成された掗浄ステヌシペン内で実斜
される。この配眮の堎合、添加される、残留塩化
氎玠で増倧された氎は、盎接に塩酞に吞収ステヌ
シペン内で添加するこずができ、したが぀お添加
量を適圓に調節する堎合には、䟋えば堎合による
液䜓の損倱を補償する。同時に、掗浄過皋によ぀
おガス流䞭でなお含有されおいる、加氎分解で生
成された珪酞゚アロゟル粒子は分離され、したが
぀おこの粒子の流出する残留ガス䞭での割合も厳
栌な芏準に適合する。
最䞊段の泡鐘段䞭で圢成される垌塩酞の塩化氎
玠含量は、䟋えば導電率を枬定するこずにより絶
えず監芖するこずができる。曎に、必芁に応じ
お、添加される氎量は、䟋えば蚘茉した重量
のような所望の濃床に調節するために䞊昇させる
かたたは枛少させるこずができる。
残存せる残留ガスは、組成に応じお埌䜿甚に䟛
絊するこずができる。䟋えば、本質的に氎玠から
なるガス流は、燃料ガスずしお䜿甚するこずがで
きる。しかし、堎合によ぀おは、䟋えば窒玠たた
は二酞化炭玠のような無害のガスの堎合ず同様に
残留ガスは、倖気に攟出するこずもでき、この堎
合には、僅かな塩化氎玠含量および珪酞゚アロゟ
ル含量も環境保護の厳栌な芁求に適合する。
吞収過皋および加氎分解過皋の堎合、吞収ステ
ヌシペンの溜め䞭に塩酞溶液は生じ、この塩酞溶
液は、装入された塩酞に比しお高められた塩酞濃
床を有し、か぀付加的に廃ガス流のクロルシラン
成分の珪酞の圢で沈殿した固䜓加氎分解生成物を
含有する。この混合物は、その枩床が加氎分解反
応の発熱および遊離する吞収熱のために装入され
た塩酞に比しお䞀般に高められおおり、固䜓成分
を陀去するため連続的たたは回分的に取出され、
か぀過ステヌシペン内に移される。そのために
は、垞甚の過装眮、䟋えばベルトフむルタヌプ
レスのようなフむルタヌプレスたたは沈降フむル
タヌが適圓である。次に、分離された過ケヌク
は、取出すこずができ、か぀堎合によ぀おは塩酞
の掗浄陀去埌に、䟋えば苛性゜ヌダ液で凊理する
こずによ぀お“氎ガラス”ず呌ばれる珪酞ナトリ
りムに埌加工するこずができる。この手段は、殊
に過過皋の間に過ケヌクを苛性゜ヌダ液での
逆掗浄によ぀お倉換させるこずができるような沈
降フむルタヌの堎合に掚奚される。
過ステヌシペンを通過した埌、今や固圢分非
含有の塩酞は、それが䞀般に少なくずも25重量
の所定の塩化氎玠含量に未だ到達しおいない限
り、塩化氎玠をさらに吞収するために再び吞収ス
テヌシペン内に導入するこずができる。他の堎合
には、この固圢分非含有の塩酞は、吞収された塩
化氎玠を遊離するために脱吞収ステヌシペン内に
移すこずができる。たた、埀々にしお塩酞の党郚
の流れを過ステヌシペンの通過埌に぀の郚分
流に分割するこずは奜適であるこずが刀明し、こ
の郚分流の぀、有利に党䜓量の玄1/3は脱吞収
ステヌシペン内に導入され、残りの流れは再び吞
収ステヌシペン内に戻される。
脱吞収ステヌシペンずしおは、䟛絊された塩酞
を沞隰加熱しか぀その際に吞収された塩化氎玠を
再び遊離するような泡鐘塔を䜿甚するのが有利で
ある。この吞収された塩化氎玠は、塔の塔頂郚か
ら取出すこずができ、か぀䟋えば硫酞を甚いおの
也燥埌に元玠状珪玠ずの反応によるトリクロルシ
ランの補造の際に䜿甚するこずができる。脱吞収
の際に、殊に埌䜿甚のために塩化氎玠が高められ
た圧力䞋で必芁ずされる堎合には、玄〜バヌ
ルの過圧および玄130℃〜140℃の枩床で䜜業する
のが有利である。
調節された圧力条件および枩床条件に盞圓しお
構成された共沞点の塩酞氎溶液は、塔の溜り䞭に
集たり、本方法の奜たしい実斜態様の堎合には、
埪環過皋ずしお再び吞収ステヌシペン内に䟛絊す
るこずができる。奜たしくは、脱吞収ステヌシペ
ンを去る、高い枩床で存圚する塩酞は、向流熱亀
換噚を介しお導かれ、この向流熱亀換噚䞭で䜎い
枩床で到達する攟散すべき塩酞は、高い枩床に予
熱される。同時に流出する塩酞はできるだけ匷力
に冷华されるこずが達成され、それによ぀お吞収
ステヌシペン内で塩化氎玠蒞気圧は䜎くなるよう
に保持され、最埌に掗浄ステヌシペン内でも䟛絊
すべき氎量は枛少される。
第図に略瀺した系統図により本発明方法の実
斜態様を埪環過皋ずしお詳説する 吞収ステヌシペンおよび掗浄ステヌシペン
を䞀緒に有する塔䞭に、䟋えばクロルシラン、塩
化氎玠および氎玠からなる廃ガス流は導入され
る。この廃ガス流は、たず吞収ステヌシペン内
で向流でノズルを介しお噎出される。少なくず
も共沞点の塩酞氎溶液ず接觊される。その際に
クロルシランは加氎分解され、ガスずしお存圚す
る塩化氎玠および生成される塩化氎玠は断熱吞収
される。次に、残存せる氎玠は掗浄ステヌシペン
内に到達し、そこで泡鐘段䞭で䟛絊された掗
浄氎により吞収ステヌシペンからの残存せる
塩化氎玠残分および堎合によ぀おは連行される珪
酞゚アロゟル粒子は分離される。掗浄氎は䞋向き
に吞収ステヌシペン内に流出し、今や殆んど䞍
玔物非含有の氎玠の流れは掗浄ステヌシペンを
去る。堎合によ぀おは添加される掗浄氎の量を倉
えるこずによ぀お氎玠の流れ䞭の塩化氎玠含量
の蚱容される限界倀を越えるこずを阻止するため
に、最䞊段の泡鐘段にそこになお存圚する掗浄
氎の塩化氎玠含量に察する枬定装眮を蚭けるこず
は有利なこずである。
吞収ステヌシペンの溜り䞭に集たる、掗浄氎、
吞収された塩化氎玠を含有する塩酞およびその䞭
に懞濁された加氎分解生成物からなる液䜓は、取
出され、か぀過ステヌシペン内に到達し、そ
こで固䜓成分、すなわち本質的に珪酞は分離
され、か぀陀去される。その埌に残留せる液䜓の
流れは分割され぀の郚分流は再び吞収ス
テヌシペンに戻され、第の郚分流は熱亀
換噚を介しお脱吞収ステヌシペン内に到
達する。この脱吞収ステヌシペン䞭、䟋えば蒞気
で加熱された泡鐘塔䞭で蒞留によ぀お過剰の
塩化氎玠含量は遊離されか぀分離される。塔
の溜り䞭には、脱吞収ステヌシペン内の圧力
条件および枩床条件に盞圓しお構成された、高い
枩床で存圚する共沞性の塩酞が残存する。この塩
酞は、熱亀換噚䞭に還流し、この熱亀換噚䞭
でそれは冷华䞋に郚分流を予熱し、最埌に再
び吞収ステヌシペンに導かれる郚分流の埪
環路䞭に䟛絊される。
埓぀お、この系は、クロルシラン含有および塩
化氎玠含有廃ガスを埌凊理するための閉鎖された
埪環路である。最終生成物ずしおは珪酞が生じ、
ならびに互いに分離されるガスずしおは塩化氎玠
および䟋えば氎玠が生じる。
実斜䟋 次に、本発明方法を実斜䟋に぀き詳説する 䟋  第図に瀺した系統図に盞圓しお構成された装
眮䞭には、組合せた吞収ステヌシペン掗浄ステ
ヌシペンずしお長さおよび盎埄200mmの塔が
蚭けられ、この塔は、その䞋郚に個の噎霧ノズ
ルを備え、䞊郚には段の泡鐘段を備えおいた。
過ステヌシペンずしおは垂販の圧力過装眮が
䜿甚され、攟散ステヌシペンずしおは、熱亀換噚
が前接された、10段の泡鐘段を有する長さお
よび盎埄100mmの蒞気加熱される蒞留塔が䜿甚さ
れた。
埌凊理すべき廃ガス混合物は、䞻ずしおトリク
ロルシラン玄容量および塩化氎玠玄10容量
を副成分ずしお有する氎玠からなり、か぀暙準条
件25℃、バヌルの絶察圧で毎時玄100m3に
盞圓する流量で吞収ステヌシペン内に導入され
た。そこでこのガス流を、差圓りノズルを介しお
噎出される、毎時玄440Kgの量で玄30℃の枩床で
添加された玄21重量の塩酞ず接觊させた。この
堎合には、含有されおいるトリクロルシランを加
氎分解し、生成された珪酞を塩酞䞭に懞濁させ、
か぀塩化氎玠を断熱吞収させた。ガス盞䞭には、
氎玠ならびに塩化氎玠および珪酞゚アロゟル粒子
の僅少含量が残存した。曎に、このガス流は、掗
浄ステヌシペン内に入り、か぀その段の泡鐘段
を通過し、この泡鐘段には、䞊方から完党脱塩氎
毎時玄35が䟛絊された。最䞊段の泡鐘段䞭で導
電率を枬定するこずにより、そこで氎量によ぀お
塩化氎玠、最高で重量の所定の限界倀を維持
するこずが保蚌されおいるか吊かが監芖された。
塔の塔頂郚から氎玠の流れ暙準条件で毎時玄90
m3は取出すこずができ、その塩化氎玠含量は
10ppm以䞋であり、珪酞゚アロゟル含量は30ppm
未満であ぀た。埓぀お、これらの倀は、明らかに
珟圚ドむツ連邊共和囜BRD内で芏定されお
いる30mgm3ないしは50mgm3の限界倀を䞋廻぀
た。塔の溜り䞭で生じる、生成される珪酞を含有
する、塩化氎玠で増倧された塩酞を取出し、次い
で圧力過装眮に通過させた。この堎合には、珪
酞スラツゞ毎時玄38Kg組成珪酞玄18.5重量、
氎玄73.5重量、塩化氎玠玄重量が分離さ
れた。
残存せる玄28重量の塩酞を脱吞収ステヌシペ
ン内に導入し、そこで蒞留により埌凊理した。こ
の堎合、塔の塔頂郚から毎時14m3の塩化氎玠量は
暙準条件で取出すこずができた。塔の溜りで玄
21重量の共沞性の塩酞毎時440Kgの量は生じ、
これを取出し、か぀再び吞収ステヌシペン内に導
入した。
䟋  同じ装眮をずにかく同様の方法および同様の廃
ガス組成で運転したが、塩酞の流れは過ステヌ
シペンを通過させた埌に぀の郚分流に分割し、
か぀脱吞収塔はバヌルの過圧䞋で運転した。毎
時玄165Kgの぀の郚分流を分岐させ、脱吞収ス
テヌシペン内に䟛絊し、そこで蒞留により埌凊理
した。この堎合、塔の溜りから暙準条件で毎時玄
14m3の塩化氎玠量は取出すこずができた。塔の溜
り䞭で生じる、17重量の共沞性の塩酞毎時玄
145Kgを取出し、か぀残りの塩酞毎時玄320
Kgを包含する第の分岐された郚分流に添加し
た。同時に、最埌に吞収ステヌシペン内に玄24.5
重量の塩酞党郚で毎時玄460Kgを噎出させた。
吞収ステヌシペンおよび過ステヌシペンを通過
させた埌、塩化氎玠含量は28.5重量に䞊昇し
た。
この過皋操䜜で埗られた氎玠量および珪酞量
は、䟋に蚘茉した倀に盞圓した。
【図面の簡単な説明】
第図は、クロルシラン含有および塩化氎玠含
有廃ガスを凊理する本発明方法を実斜するための
装眮の実斜䟋を瀺す系統図である。  吞収ステヌシペン、 掗浄ステヌシペ
ン、 廃ガス流、 ノズル、 塩酞氎溶
液、 泡鐘段、 掗浄氎、 氎玠の流れ、
 過ステヌシペン、 固䜓含量、 
郚分流、 第の郚分流、 熱亀換噚、
 脱吞収ステヌシペン、 蒞気、 
塩化氎玠含量。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  クロルシラン含有および塩化氎玠含有廃ガス
    を加氎分解によ぀お凊理する方法においお、吞収
    ステヌシペン内で廃ガスを60℃未満の枩床で装入
    された少なくずも共沞性の塩酞氎溶液䞭で加氎分
    解し、その際液盞䞭に生成された塩化氎玠は吞収
    されか぀固䜓加氎分解生成物は懞濁され、䞀方ガ
    ス盞䞭に残存する残留ガスは分離され、過ステ
    ヌシペン内で固䜓加氎分解生成物を液盞から陀去
    し、脱吞収ステヌシペン内で液盞䞭に吞収された
    塩化氎玠を共沞性の塩酞氎溶液の圢成䞋に遊離す
    るこずを特城ずするクロルシラン含有および塩化
    氎玠含有廃ガスを凊理する方法。  脱吞収ステヌシペン内で生じる共沞性の塩酞
    氎溶液を埪環させお再び吞収ステヌシペン内に䟛
    絊する特蚱請求の範囲第項蚘茉の方法。  吞収ステヌシペン内で分離された残留ガスを
    塩化氎玠非含有氎ず接觊させ、その埌にこの氎に
    少なくずも共沞性の塩酞氎溶液を添加する特蚱請
    求の範囲第項たたは第項に蚘茉の方法。  氎の添加を、氎によ぀お吞収すべき塩化氎玠
    の残留ガスが最終的に排出される前に最高で重
    量の塩酞が生じるような皋床に制埡する特蚱請
    求の範囲第項蚘茉の方法。  脱吞収ステヌシペンを去る塩酞を熱亀換噚に
    導き、この熱亀換噚䞭で脱吞収ステヌシペンに䟛
    絊される塩酞を予熱する特蚱請求の範囲第項か
    ら第項たでのいずれか項に蚘茉の方法。  固䜓加氎分解生成物を分離した埌に液盞を
    ぀の郚分流に分割し、そのうちの぀を吞収ステ
    ヌシペン内に導入し、他の぀を脱吞収ステヌシ
    ペン内に導入する特蚱請求の範囲第項から第
    項たでのいずれか項に蚘茉の方法。
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