JP2000258629A - 表面保護フィルム付きセルロースエステルフィルムの製造方法、表面保護フィルム付きセルロースエステルフィルム、偏向板の製造方法、及び表面保護フィルム付きセルロースエステルフィルムロールの取り扱い方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 廃棄物となる離型フィルムを発生することな
く、コストダウン可能な表面保護フィルムセルロースト
リアセテートフィルムの製造方法を、偏光板を作製する
際に、傷や汚れがなく、歩留まりの優れた表面保護フィ
ルム付きセルローストリアセテートフィルムの製造方法
を、偏光板の検査がやり易い表面保護フィルム付きセル
ローストリアセテートフィルムの製造方法及び偏光板の
製造方法を、更に、上記フィルムの製造方法で作られた
表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフィル
ムを提供する。また、傷や汚れが付き難くく、検査し易
い偏光板を、偏光板製造業者が容易に製造出来るような
表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフィル
ムロールの取り扱い方法を提供する。 【解決手段】 表面保護フィルム付きセルロースエステ
ルフィルムの製造方法において、表面保護フィルムの一
方の面に、粘着剤層を塗設加熱後、該粘着剤層を挟んで
両面鹸化処理したセルロースエステルフィルムを貼り合
わせることを特徴とする表面保護フィルム付きセルロー
スエステルフィルムの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶等画像表示装
置に用いる偏光板を形成するセルロースエステルフィル
ム及びその製造方法に関し、特に表面保護フィルムを貼
り合わせたセルロースエステルフィルム及びその製造方
法に関する。また偏光板の製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、液晶画像表示装置の形成に用い
られる偏光板は通常偏光機能を有する二色性染料で着色
し一軸延伸されたポリビニルアルコールフィルム偏光膜
（以降偏光膜ということがある）をセルローストリアセ
テートフィルムで両側から貼り合わせることによって作
られている。この場合、セルローストリアセテートフィ
ルムと偏光膜の接着性を高めるために、セルローストリ
アセテートフィルムを、貼り合わす前に苛性ソーダのよ
うなアルカリ水溶液に浸漬して鹸化して用いることが行
われている。偏光膜とセルローストリアセテートフィル
ムをポリビニルアルコール水糊を介してラミネーターで
圧力を加えて貼り合わせる際、ラミネーター表面の傷や
異物により、セルローストリアセテートフィルムにも傷
が発生する。偏光板を作製する業者とセルローストリア
セテートフィルムを作製する業者とが異なるため、セル
ローストリアセテートフィルムだけをロールの形で出荷
しているが、流通過程や組立工程等において表面が傷つ
いたり、汚れたりする場合もある。また偏光板作製業者
は、通常、損傷や汚れが致命的な欠陥となるため、流通
過程や組立工程等おいて、表面が傷ついたり、汚れたり
しないように、保護フィルムを貼り合わして表面を保護
した形で出荷する。

【０００３】また、例えば、特開平１０−２６８１３３
号公報には、セルローストリアセテートフィルムの一方
の面に保護層を設け、次いで鹸化処理を施すことによっ
て片面のみ鹸化したセルローストリアセテートフィルム
を得、この鹸化処理した面を偏光膜の両面に貼合わせて
偏光板を製造する方法が記載されている。

【０００４】偏光板にとって致命的な傷や汚れ等の欠陥
を、出荷前、または受け入れ時に製品検査が行われる
が、その検査方法は、通常、検査用偏光板（本発明の偏
光板とは区別される。）を用いて行われている。それ
は、検査用偏光板の配向軸を検査を受ける偏光板の配向
軸と互いに配向軸を直交させて、全面暗黒になったとこ
ろに、透き通って見えるところ（輝点ともいう）が欠陥
であることから検査に適している。この直交して全面暗
黒にすることをクロスニコルするという。この方法で
は、その都度検査用偏光板を用いなければならず、検査
用偏光板も汚れたり、塵がついたり、傷も付いたりして
検査に不都合も生じる。また保護フィルムの材質によっ
ては、クロスニコル検査をし難くするものもあり、特に
２軸延伸したポリエステルフィルムが用いられた場合に
顕著である。クロスニコル法による人間の目視検査は大
型画面用の偏光板の場合に、離型性フィルムの２軸延伸
ポリエステルフィルムの光学異方性が原因となって広範
囲の正確な目視検査が阻害される場合があり、そのため
異物混入等の見逃しがかなりの頻度で発生する。これに
対して、特開平７−１０１０２６号公報には、偏光板の
表面に透明な２軸延伸配向した離型フィルムを設け、そ
れが２軸延伸した芳香族ポリエステルフィルムで配向主
軸の方向と偏光板等の配向軸の方向が実際的に同じであ
るか、９０°となるように位置される積層体が記載され
ている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】以上のようなセルロー
ストリアセテートフィルムの製造工程から偏光板製造工
程に至るまで、いくつかの問題点があった。

【０００６】例えば、セルローストリアセテートは、ロ
ール状態で保存しておくと部分的にブロッキングが生じ
る。特に鹸化処理したセルローストリアセテートフィル
ムは、この傾向が顕著でその対策が求められている。

【０００７】偏光板用表面保護フィルムは、通常、透明
の保護フィルムの粘着面に離型フィルムが貼り付けられ
ており、この離型フィルムを剥がしながら、保護フィル
ムの粘着面を偏光板に貼り付けて行く。この際に、剥離
された離型フィルムは大量の廃棄物として発生し、廃棄
物の出にくい表面保護フィルムが求められている。

【０００８】また、表面保護フィルムには主として２軸
延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが使用されて
いる。この２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ムでは、その複屈折が大きいため（光学特性）から、偏
光板をクロスニコルしても全暗黒にならず、また干渉ム
ラも強く現れ、目視検査が出来難いため、それに代わる
表面保護フィルムが要望されている。

【０００９】セルローストリアセテートフィルムを鹸化
処理する前に表面保護フィルムと貼り合わせた場合、処
理中に何れかの貼り合わせ界面（粘着剤層が接触してい
る面）に処理液が入り、その結果保護フィルムが剥がれ
たり、皺くちゃなフィルムになったりして問題が多い。
このような表面保護フィルム付きの鹸化処理済みセルロ
ーストリアセテートフィルムは確かに品質安定してお
り、上記のようなトラブルのない表面保護フィルムが求
められている。

【００１０】汚れや傷の発生により、歩留まりが低下し
たり、廃棄物が多量に発生したりして、セルローストリ
アセテートフィルムと偏光板、更には保護フィルムのそ
れぞれの業者が別々に行われている作業を簡素化するこ
とも求められている。

【００１１】本発明の第１の目的は、廃棄物となる離型
性フィルムを発生することなく、コストダウン可能な表
面保護フィルムセルローストリアセテートフィルムの製
造方法を提供することにあり、本発明の第２の目的は、
偏光板を作製する際に、傷や汚れがなく、歩留まりの優
れた表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフ
ィルムの製造方法を提供することにあり、本発明の第３
の目的は偏光板の検査がやり易い表面保護フィルム付き
セルローストリアセテートフィルムの製造方法及び偏光
板の製造方法を提供することにある。更に、本発明の第
４の目的は、上記フィルムの製造方法で作られた表面保
護フィルム付きセルローストリアセテートフィルムを提
供することにある。また更に、本発明の第５の目的は、
傷や汚れが付き難く、検査し易い偏光板を、偏光板製造
業者が容易に製造出来るような表面保護フィルム付きセ
ルローストリアセテートフィルムロールの取り扱い方法
を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は下記の構成より
なる。

【００１３】（１）表面保護フィルム付きセルロースエ
ステルフィルムの製造方法において、表面保護フィルム
の一方の面に、粘着剤層を塗設、加熱後、該粘着剤層を
挟んでセルロースエステルフィルムを貼り合わせること
を特徴とする表面保護フィルム付きセルロースエステル
フィルムの製造方法。

【００１４】（２）前記表面保護フィルムが、配向角７
０〜９０°の透明な２軸延伸されたポリエステルフィル
ムであることを特徴とする（１）に記載の表面保護フィ
ルム付きセルロースエステルフィルムの製造方法。

【００１５】（３）前記表面保護フィルムが、一方向に
１．０〜２．５倍、それと直交する方向に２．５〜７．
０倍延伸したポリエステルフィルムであることを特徴と
する（１）に記載の表面保護フィルム付きセルロースエ
ステルフィルムの製造方法。

【００１６】（４）前記直交する方向が横方向であるこ
とを特徴とする（３）に記載の表面保護フィルム付きセ
ルロースエステルフィルムの製造方法。

【００１７】（５）前記表面保護フィルムが、３０μｍ
以下のレターデーション値を有することを特徴とする
（１）に記載の表面保護フィルム付きセルロースエステ
ルフィルムの製造方法。

【００１８】（６）前記粘着剤層が架橋性金属キレート
化合物を含有することを特徴とする（１）乃至（５）の
何れか１項に記載の表面保護フィルム付きセルロースエ
ステルフィルムの製造方法。

【００１９】（７）表面保護フィルム付きセルロースエ
ステルフィルムの製造方法において、表面保護フィルム
の一方の面に、粘着剤層を塗設、加熱後、該粘着剤層を
挟んで両面鹸化処理したセルロースエステルフィルムを
貼り合わせることを特徴とする表面保護フィルム付きセ
ルロースエステルフィルムの製造方法。

【００２０】（８）前記表面保護フィルムが、配向角７
０〜９０°の透明な２軸延伸されたポリエステルフィル
ムであることを特徴とする（７）に記載の表面保護フィ
ルム付きセルロースエステルフィルムの製造方法。

【００２１】（９）前記表面保護フィルムが、一方向に
１．０〜２．５倍、それと直交する方向に２．５〜７．
０倍延伸したポリエステルフィルムであることを特徴と
する（７）に記載の表面保護フィルム付きセルロースエ
ステルフィルムの製造方法。

【００２２】（１０）前記直交する方向が横方向である
ことを特徴とする（９）に記載の表面保護フィルム付き
セルロースエステルフィルムの製造方法。

【００２３】（１１）前記表面保護フィルムが、３０μ
ｍ以下のレターデーション値を有することを特徴とする
（７）に記載の表面保護フィルム付きセルロースエステ
ルフィルムの製造方法。

【００２４】（１２）前記粘着剤層が架橋性金属キレー
ト化合物を含有することを特徴とする（７）乃至（１
１）の何れか１項に記載の表面保護フィルム付きセルロ
ースエステルフィルムの製造方法。

【００２５】（１３）（１）乃至（６）の何れか１項に
記載の方法で製造したことを特徴とする表面保護フィル
ム付きセルロースエステルフィルム。

【００２６】（１４）（７）乃至（１２）の何れか１項
に記載の方法で製造したことを特徴とする表面保護フィ
ルム付きセルロースエステルフィルム。

【００２７】（１５）偏光板の製造方法において、（１
４）に記載の表面保護フィルム付きセルロースエステル
フィルムを、ヨウ素を染着させて１軸延伸したポリビニ
ルアルコールフィルム偏光膜の両面に接着剤液を塗布し
て、該両面に貼り合わせることを特徴とする偏光板の製
造方法。

【００２８】（１６）表面保護フィルム付きセルロース
エステルフィルムロールの取り扱い方法において、偏光
板用セルロースエステルフィルムロールを出荷前に予め
（１）乃至（１２）の何れか１項に記載の方法で製造し
た表面保護フィルム付きセルロースエステルフィルム
を、巻心に巻いてロール形状となし、その後に出荷する
ことを特徴とする表面保護フィルム付きセルロースエス
テルフィルムロールの取り扱い方法。

【００２９】本発明を詳述する。

【００３０】本発明に使用するセルロースエステルフィ
ルムとしては、セルロースアシレートフィルムが好まし
く、セルロース全水酸基に対する全アシル基置換度が
２．６以上、重量平均重合度が２５０〜４００程度のセ
ルローストリアセテートフィルム、セルロースアセテー
トプロピオネート、セルロースアセテートブチレートが
より好ましく、特に、セルローストリアセテートフィル
ムが好ましい。セルローストリアセテートフィルムは、
ハロゲン化銀写真感光材料に使用するセルローストリア
セテートフィルムと同等あるいはそれ以上の透明性、平
面性、表面性、光学的等方性、機械的強度等を有するこ
とが好ましい。

【００３１】セルロースエステルフィルムは、当業界で
一般に用いられている方法で製膜することが出来る。そ
の方法としては、セルロースエステルを溶媒、例えばメ
チレンクロライド８５〜９８重量％、アルコール（メタ
ノール、エタノール等２〜１５重量％、にセルロースエ
ステルの濃度を５〜３０重量％として溶解し、溶液流延
製膜方法により、製膜する。また、ハロゲン化銀写真感
光材料に用いるセルロースエステルフィルムには可塑剤
（例えば、トリフェニルホスフェート）が含有されてい
るが、本発明においては、可塑剤を含有しない方が好ま
しい。また本発明のセルロースエステルフィルムには、
シリカのようなマット剤、４００ｎｍ以上の光吸収の少
ない紫外線吸収剤を含むのも好ましい。このような紫外
線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系化合物、ベン
ゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ベ
ンゾイン系化合物、ニッケル錯塩化合物などを挙げるこ
とが出来るが、着色の少ないベンゾトリアゾール系化合
物が好ましい。

【００３２】本発明に有用なセルロースエステルフィル
ムの厚さは、１０〜５００μｍ、好ましくは４０〜１０
０μｍ、更に７０〜８５μｍが好ましい。

【００３３】本発明に使用される表面保護フィルムとし
ては、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィル
ム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム、
エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレン
フィルム、ポリアミドフィルム、ポリウレタンフィルム
軟質ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィ
ルム、合成ゴムフィルム等を挙げることが出来、透明な
ものであれば制限なく使用出来る。これらのフィルムは
無延伸のものでも、延伸されたものでもよく、また単層
であっても積層のフィルムであってもよい。

【００３４】本発明に有用な粘着剤としては、特開平６
−１２８５３９号公報に記載のアクリル系重合体にポリ
エーテルポリオール化合物及び少なくとも１種のアルカ
リ金属塩を配合してなる感圧接着剤、特開昭５８−１９
１７７７号公報に記載の帯電防止剤（陰イオン系界面活
性剤、陽イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、
両性イオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤など）を
添加してなる粘着剤、特開平９−２５５９３２号公報に
記載の分子側鎖に少なくとも１個の第４級アンモニウム
・有機酸塩基を有するアルキル（メタ）アクリレート系
共重合体からなる感圧接着剤、特開平９−２０８９１０
号公報に記載の（ａ）６５〜９８．４重量％のアルキル
基の炭素数が１〜９のアクリル酸アルキルエステル、
（ｂ）０．５〜１０重量％の水酸基及び／又はカルボキ
シル基を含有する共重合可能な不飽和モノマー、（ｃ）
１〜２０重量％のアルキル基の炭素数が１６〜２２の
（メタ）アクリル酸アルキルエステル及び（ｄ）０．１
〜５重量％の反応性乳化剤を含有するアクリル系共重合
体１００重量部に対し、０．１〜５重量部の架橋剤を添
加する粘着剤等を挙げることが出来る。好ましくは、特
開平９−２５５９３２号及び同９−２０８９１０号公報
に記載の粘着剤が、表面保護フィルム付きセルロースエ
ステルフィルムの表面保護フィルムを剥離した後のセル
ロースエステル面への粘着剤の汚染性が少ないという面
で望ましい。特に、特開平９−２０８９１０号公報に記
載の粘着剤が好ましい。粘着剤層の厚さは、５〜５０μ
ｍが好ましく、特に、好ましくは１５〜３５μｍであ
る。

【００３５】本発明の構成（１）は、偏光板に用いるセ
ルロースエステルフィルムに表面保護フィルムを貼り合
わせたフィルムの製造方法で、表面保護フィルムの一方
の面に粘着剤を塗設し、それを加熱後、セルロースエス
テルフィルムを貼合わせる方法である。

【００３６】前記従来の方法、即ちセルローストリアセ
テートフィルムを偏光膜に貼り合わせ、更に表面保護フ
ィルムを貼り合わせる方法であるが、表面保護フィルム
をセルローストリアセテートフィルムとは別に用意しな
ければならないばかりか、貼り合わせ作業の回数が多い
こと、また用済みの離型フィルムを剥離することによっ
て大量の廃棄物が発生し、品質上、コスト上、環境上好
ましくない。

【００３７】本発明者は、これらのことを排除するため
に鋭意検討した結果、既に表面保護フィルムを貼り合わ
せたセルロースエステルフィルムを作製することによっ
て、セルロースエステルフィルムの欠陥が無く、コスト
も安く、廃棄物のでない、偏光板作製業者側にもメリッ
トがある表面保護フィルム付きセルロースエステルフィ
ルムを作ることに成功した。更に、従来は、セルロース
トリアセテートフィルムをロールの形で出荷していた
が、セルローストリアセテートフィルムだけのロールで
は、巻かれている間に、ブロッキングや押され跡などの
欠陥が発生するのを、表面保護フィルムを貼り合わせる
ことによって防ぐことが出来る。

【００３８】本発明の構成（２）は、表面保護フィルム
が、配向角７０°〜９０°の範囲の２軸延伸ポリエステ
ルフィルムを用いた表面保護フィルム付きセルロースエ
ステルフィルムを作製する方法で、それを用いた偏光板
は、偏光板の品質検査が容易であり、偏光板の面積の全
てを検査することが出来る。ポリエステルフィルムとし
ては、透明性のよいポリエチレンテレフタレートフィル
ム及びポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを
好ましく挙げることが出来、より好ましくはポリエチレ
ンテレフタレートフィルムである。２軸延伸されたポリ
エステルフィルムは製膜の際に、幅（横）方向にボーイ
ング現象により、幅（横）方向に配向角が徐々に変化
し、製膜フィルムの端の付近は４５°、それから中央部
向かって９０°へと増加して行き、更に反対側の端に向
かって４５°（向きは反対となる）へと減少して行く。
その７０〜９０°の配向角の範囲の領域のフィルムを使
用して（スリッティングして取り出し）セルロースエス
テルフィルムと貼り合わせる。製造時そのままの幅のポ
リエステルフィルム中から中央部分を取り出して使用す
ればよい。なお、配向角とは、２軸延伸ポリマーフィル
ムの延伸及び結晶化時に固定されたポリマー分子の配向
をその偏光性によって測定した数値で、２枚の偏光板の
間に試料フィルムを置き、使用の向きを回転させながら
試料を透過する光の強度を測定することによって知るこ
とが出来る。

【００３９】本発明に使用されるポリエステル樹脂の合
成方法は、特に限定があるわけではなく、従来公知のポ
リエステルの製造方法に従って製造できる。例えば、ジ
カルボン酸成分をジオール成分と直接エステル化反応さ
せる直接エステル化法、初めにジカルボン酸成分として
ジカルボン酸のジアルキルエステルを用いて、これとジ
オール成分とによりエステル交換反応させ、これを減圧
下で加熱して余剰のジオール成分を除去することにより
重合させるエステル交換法を用いることが出来る。この
際、必要に応じてエステル交換触媒あるいは重合反応触
媒を用い、あるいは耐熱安定剤を添加することが出来
る。また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、
結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロッキング防止剤、紫
外線吸収剤、粘度調節剤、消泡剤、透明化剤、帯電防止
剤、ｐＨ調整剤、染料、顔料などを添加させてもよい。
また、必要に応じて易滑性を付与することもできる。易
滑性付与手段としては、特に限定はないが、ポリエステ
ルに不活性無機粒子を添加する外部粒子添加方法、ポリ
エステルの合成時に添加する触媒を析出させる内部粒子
析出方法、あるいは界面活性剤などをフィルム表面に塗
布する方法などが一般的である。

【００４０】本発明に用いられるポリエステルフィルム
は、通常の方法で製膜することが出来る。先ず、ポリエ
ステル樹脂をペレット状に成型し、熱風乾燥または真空
乾燥した後、溶融押出し、Ｔダイよりシート状に押出し
て、静電印加法などにより冷却ドラムに密着させ、冷却
固化させ、未延伸シートを得る。次いで、得られた未延
伸シートを複数のロール群および／または赤外線ヒータ
ーなどの加熱装置を介してポリエステルのガラス転移温
度（Ｔｇ）からＴｇ＋１００℃の範囲内に加熱し、１．
５〜５．０倍の延伸倍率で一段または多段縦延伸する。
次に、上記の様にして得られた縦方向に延伸されたポリ
エステルフィルムを、Ｔｇ〜Ｔｍ−２０℃の温度範囲内
で、横延伸し次いで熱固定する。横延伸は、２つ以上に
分割された延伸領域で温度差を１〜５０℃の範囲で順次
昇温しながら横延伸し幅方向の物性の分布を低減する方
法が好ましい。さらに横延伸後、フィルムを、その最終
横延伸温度以下でＴｇ−４０℃以上の範囲に０．０１〜
５分間保持すると幅方向の物性の分布が更に低減出来好
ましい。熱固定は、その最終横延伸温度より高温で、Ｔ
ｍ−２０℃以下の温度範囲内で通常０．５〜３００秒間
行う。この際、２つ以上に分割された領域で温度差を１
〜１００℃の範囲で順次昇温しながら熱固定することが
好ましい。熱固定されたフィルムは通常Ｔｇ以下まで冷
却され、フィルム両端のクリップ把持部分をカットし巻
き取られる。この際、最終熱固定温度以下、Ｔｇ以上の
温度範囲内で、横方向及び／または縦方向に０．１〜１
０％弛緩処理することが好ましい。また、冷却は、最終
熱固定温度からＴｇまでを、毎秒１００℃以下の冷却速
度で徐冷することが好ましい。冷却、弛緩処理する手段
は特に限定はなく、従来公知の手段で行えるが、特に複
数の温度領域で順次冷却しながら、これらの処理を行う
ことが、フィルムの寸法安定性向上の点で好ましい。な
お、冷却速度は、最終熱固定温度をＴ１，フィルムが最
終熱固定温度からＴｇに達するまでの時間をｔとしたと
き、（Ｔ１−Ｔｇ）／ｔで求めた値である。これら熱固
定条件、冷却、弛緩処理条件のより最適な条件は、フィ
ルムを構成するポリエステルにより異なるので、得られ
た二軸延伸フィルムの物性を測定し、好ましい特性を有
するように適宜調整することにより決定すればよい。

【００４１】本発明のポリエステルフィルムの厚みは好
ましくは１０〜１００μｍ、特に好ましくは２０〜６０
μｍ、更に好ましくは、２０〜５０μｍである。

【００４２】本発明の構成（３）及び（４）は、一軸方
向に偏って延伸されたポリエステルフィルムを表面保護
フィルムとしてセルロースエステルフィルムに貼合わせ
ることによって表面保護フィルム付きセルロースエステ
ルフィルムを作る方法である。この延伸されたポリエス
テルフィルムは、キャスティングされた原反を製膜中の
一方向（例えば機械方向、あるいは縦方向）に延伸した
後に、それと直交した方向（例えば幅方向、あるいは横
方向）へ延伸する際、後者の方向の延伸倍率を前者の方
向のそれより２．５倍以上延伸して得られた延伸フィル
ムである。後者の直交した方向としては幅方向が好まし
い。

【００４３】本発明で好ましい延伸倍率は、縦方向には
１．０〜２．５倍（原反に対して）、横方向には２．５
〜７．０倍（原反に対して）である。好ましくは、縦方
向の延伸倍率が１．１〜１．８倍、横方向の延伸倍率が
３．０〜６．０倍に二軸延伸製膜されたポリエステルフ
ィルムである。

【００４４】ここで、縦方向の延伸倍率が１ということ
は、延伸しなかったということであるが（原反のま
ま）、一般に、一方向に延伸する際、それと直交する方
向の長さが減少するため、後で、若干延伸しないと１．
０とはならないので、ここでは延伸倍率１．０という語
を使用する。

【００４５】また、本発明においては、一方向、例えば
横方向に一方のみ延伸して製膜したポリエステルフィル
ムでもよく、その延伸倍率は好ましくは３．０〜６．０
倍の範囲、より好ましくは４．０〜６．０倍の範囲であ
る。

【００４６】上記ポリエステルフィルムを得るには、従
来公知の方法で行うことが出来、特に限定されないが、
以下のような方法で行うことが出来る。

【００４７】２軸ポリエステルフィルムを偏光板の検査
に使用する際、それが例えば２軸延伸したポリエチレン
テレフタレートフィルムの場合、上記構成（２）以外の
配向角が７０°未満のところでは、偏光膜と重ねると光
学歪みに基づく色抜け（黒くならない）、虹色の発現や
干渉縞が発生が起こり、検査が出来なくなる。上記構成
（１）においても若干このようなことが起こることもあ
り、幅方向に延伸倍率を上げたフィルムの方がより有用
である。

【００４８】本発明に有用なポリエステルとしては、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートがより好ましく、特にポリエチレンナフタレ
ートが延伸し易く好ましい。また、ポリエステルとし
て、酸成分、グリコール成分を変性した変性ポリエステ
ルも好ましく用いられる。例えば、酸成分としては、テ
レフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、
ジフェニルスルフォジカルボン酸、ジフェニルエーテル
ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、５−ナト
リウムスルホフタル酸、アジピン酸等、また、グリコー
ル成分としてはエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジエチレングリコール、テトラメチレングリコー
ル、シクロヘキサンジメタノール、２，２−ビス（ヒド
ロキシフェニル）プロパン、ポリエチレングリコール等
を挙げることが出来、これらの成分を混合して変性ポリ
エステルとすることが好ましい。５−ナトリウムスルフ
ォフタル酸や、ポリエチレングリコールを成分の一部に
用いる変性ポリエステルフィルムは、湿度膨張係数をセ
ルロースエステルフィルムに合わせるのに都合が良い。

【００４９】更に変性ポリエステルフィルムを構成成分
とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法
安定性などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフ
タル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ジオール成
分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール
を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。中で
も、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−
２，６−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエス
テルや、テレフタル酸と２，６−ナフタレンジカルボン
酸とエチレングリコールからなる共重合ポリエステル、
またはこれらのポリエステルの二種以上の混合物を主要
な構成成分とするものが好ましい。ポリエステル全ユニ
ットに対して、エチレンテレフタレートユニット、また
はエチレン−２，６−ナフタレートユニットが７０重量
％以上含有していると、透明性、機械的強度、寸法安定
性などに高度に優れたフィルムが得られる。本発明のポ
リエステルフィルムのＴｇは、５０℃以上が好ましく、
さらに６０℃以上が好ましい。Ｔｇは示差走査熱量計で
測定するところのベースラインが偏奇し始める温度と、
新たにベースラインに戻る温度との平均値として求めら
れる。

【００５０】本発明において、上記のようにして製膜さ
れたポリエステルフィルムの面方向の屈折率が、横方向
の屈折率（ｎＴＤ）と縦方向の屈折率（ｎＭＤ）との差
の絶対値｜ｎＴＤ−ｎＭＤ｜として０．０３以上である
ことが好ましく、より好ましくは０．０４以上、更に好
ましくは０．０５以上である。

【００５１】ポリエステルフィルムの製造方法について
は、構成（２）において述べた方法のうち構成（３）の
延伸倍率で同様に行える。また延伸順序は横方向が先
で、縦方向が後でも、縦方−横方向−横方向、あるいは
縦方向−横方向−縦方向のような多段延伸を行ってもよ
い。膜厚は構成（２）と同様である。

【００５２】本発明の構成（５）は、レターデーション
値が３０ｎｍ以下のプラスティックフィルムを表面保護
フィルムとして構成（１）の表面保護フィルム付きセル
ロースエステルフィルムに用いる方法である。

【００５３】なお、本発明に係わるレターデーションに
ついて述べる。透明プラスティックフィルムに光を照射
すると、当該フィルム中を通過する光は、振動方向に直
交する二方向の偏波に分かれて進む。この二方向の屈折
率が異なるため光は当該フィルム中を進むに従って、両
者にズレが生じる。すなわち、当該フィルム中では二方
向での光の伝搬速度が異なり、このとき当該フィルムか
ら出る際の両光の伝搬距離の差をレターデーションとい
い、ｎｍ単位で表す。レターデーション値とは、複屈折
光の屈折率差（位相差）とプラスチックフィルムの厚さ
との積で定義される。この値が大きいほど配向の度合い
が大きく光学的に異方性の強いことを示す。

【００５４】このレターデーション値３０ｎｍ以下のプ
ラスチックフィルムは、上記ポリエステルフィルムのよ
うな２軸延伸して製膜されるフィルムではなく、セルロ
ーストリアセテートフィルムのような溶液流延製膜方法
によって製膜される光学的に等方性のフィルムである。
従って、レターデーション値３０ｎｍ以下のプラスチッ
クフィルムは、上記構成（２）または（３）で述べたよ
うな二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムのよ
うな光学歪みに基づく色抜け、虹色、あるいは干渉縞等
配向によって発生するものもなく、クロスニコル法によ
る検査の妨げはない。

【００５５】本発明に有用なレターデーション値３０ｎ
ｍ以下のプラスティックフィルムとしては、溶液流延製
膜方法で製膜されるフィルムなら制限なく使用できる。
これらのフィルムとしては、セルロースエステルフィル
ム（例えばセルローストリアセテートフィルム）、ポリ
カーボネートフィルム、ポリエーテルスルホン（ＰＥ
Ｓ）等を挙げることが出来る。但し、表面保護フィルム
として、レターデーション値３０ｎｍ以下のプラスティ
ックフィルムを用いた場合、偏光板の品質検査には検査
用の偏光板が必要となるが、２軸延伸ポリエステルフィ
ルムのようなノイズなしに、検査が出来る。

【００５６】本発明の構成（６）は、表面保護フィルム
をセルロースエステルフィルムに貼り合わせる粘着剤層
に架橋剤を含有させて表面保護フィルム付きセルロース
エステルフィルムの製造方法に関するものである。粘着
剤の粘着力をコントロールして表面保護フィルムとセル
ロースエステルフィルムとの適度の接着力を付与するた
めに本発明においては、架橋剤として架橋性の金属キレ
ート化合物を粘着剤に含有させる。架橋性の金属キレー
ト化合物を前記粘着剤層に含有させない場合、粘着剤が
両側のフィルム基材に経時と共に浸透して基材から剥が
したい時に剥げなかったり、粘着力が不安定で基材から
剥がれてしまったりする。これを防ぐために、架橋性の
金属キレート化合物を粘着剤層に含有させ、粘着剤塗布
液をセルロースエステルフィルムあるいは表面保護フィ
ルムの表面に塗布した後、加熱して該金属キレート化合
物の架橋反応を完結させてから貼り合わすか、あるいは
貼り合わせた後に加熱することによって反応を完結させ
る方法である。加熱温度は７０〜１５０℃で、好ましく
は９０〜１３０℃である。

【００５７】架橋性の金属キレート化合物は、アルミニ
ウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチ
モン、ジルコニウム等の多価金属塩がアセチルアセト
ン、あるいはアセト酢酸エチルのような−ＣＯＣＨ₂Ｃ
Ｏ−を有する化合物に配位した化合物である。上記の他
に、プロピオニルアセトン、プロピオニルメチルエチル
ケトン、ブチリルアセトン、イソブチリルアセトン、カ
プロイルアセトン等を例として挙げることが出来る。

【００５８】本発明の構成（１）〜（６）の表面保護フ
ィルム付きセルロースエステルフィルムのセルロースエ
ステルの面に特開平６−９４９１５号及び同６−１１８
２３２号公報に記載の接着層を塗設してもよく、鹸化処
理を行わなくとも偏光膜との接着性を付与することが出
来る。

【００５９】本発明の構成（７）〜（１２）は前記構成
（１）〜（６）のセルロースエステルフィルムをアルカ
リ鹸化処理後に、表面保護フィルムに貼り合わせ、表面
保護フィルム付きセルロースエステルフィルムの製造方
法である。鹸化処理したセルロースエステルフィルムロ
ールは、巻いたままで経時すると鹸化処理しなかったセ
ルロースエステルフィルムよりも押されやブロッキング
が発生し易い。そのためにも、セルロースエステルフィ
ルムを製膜した後、出来るだけ早く鹸化処理することが
好ましく、また更に鹸化処理後、表面保護フィルムを粘
着剤層を挟んで貼り合わせることによって、偏光板を作
製する際、従来歩留まりの悪かった鹸化処理済みセルロ
ースエステルフィルムを画期的に向上させることが出来
る。また、鹸化処理された面と表面保護フィルムとの界
面での接着性も変わることなく、良好であり、偏光膜と
貼り合わせた偏光板を液晶画像表示装置としてガラスと
接着させる場合、鹸化されたセルロースエステルフィル
ム面とガラス面との接着には何ら問題がない。

【００６０】本発明のセルロースエステルフィルムの鹸
化処理条件の１例を示すと、４０〜６０℃の２Ｎ−Ｎａ
ＯＨ水溶液に、約３０〜１５０秒浸漬後、常温水で約３
０〜６０秒水洗し、更に１〜５重量％ＨＣｌで約３０〜
６０秒中和し、その後常温水で約３０〜６０秒水洗し
て、約８０℃で乾燥する条件であるが、これらに限定さ
れない。

【００６１】本発明の構成（８）〜（１１）の表面保護
フィルムについては、構成（２）〜（５）と同様に表面
保護フィルム付きセルロースエステルフィルムを製造す
ることが出来、それらの効果も同様に優れている。

【００６２】本発明の構成（１２）の粘着剤層に架橋性
金属キレート化合物を含有させることも構成（６）と全
く同様であり、鹸化処理してもその効果は変わらない。

【００６３】本発明の構成（１３）は、構成（１）〜
（６）に記載の方法で製造した鹸化処理してないセルロ
ースエステルフィルムを有する表面保護フィルム付きセ
ルロースエステルフィルムに関する。

【００６４】本発明の構成（１４）は、構成（７）〜
（１２）に記載の方法で製造した鹸化処理したセルロー
スエステルフィルムを有する表面保護フィルム付きセル
ロースエステルフィルムに関する。

【００６５】本発明の構成（１５）は、偏光板の製造方
法であって、構成（１４）に記載の表面保護フィルム付
きセルロースエステルフィルムを、接着剤液を両面に塗
布した偏光膜の両面に貼り合わせる方法である。これに
よって、偏光板製造業者に欠陥のない表面保護フィルム
付きセルロースエステルフィルムを提供出来、全体とし
てコストダウンすることが出来る。

【００６６】本発明における鹸化処理したセルロースエ
ステルフィルムを用いた偏光板の作製方法を例示する
と、セルロースエステルフィルムを鹸化処理し、この鹸
化処理したセルロースエステルフィルムの片面に、前記
粘着剤層を塗設した表面保護フィルムを貼り合わせ、表
面保護フィルム付きセルロースエステルフィルムを作製
する。次にポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中
に浸漬延伸して作製した偏光膜の両面に、該表面保護フ
ィルム付きセルロースエステルフィルムの鹸化処理面
に、完全鹸化ポリビニルアルコール水溶液を塗布して、
貼り合わせる。

【００６７】本発明に有用な接着剤液としては、ポリビ
ニルアルコール水溶液、ポリビニルブチラール溶液等の
ポリビニルアルコール系の接着剤液やブチルアクリレー
トなどのビニル重合系ラテックス等を挙げることが出来
るが、好ましくはポリビニルアルコール水溶液である。

【００６８】本発明の構成（１６）は、表面保護フィル
ム付きセルロースエステルフィルムロールの取り扱い方
法に関する。本発明はセルロースエステルフィルムを製
造した後に、構成（１）〜（１２）の表面保護フィルム
付きセルロースエステルフィルムを作製し、ロール状に
巻き取った状態で偏光板メーカーに出荷することが出来
る。ロール状態での経時、出荷中あるいは貼り合わせ作
業中に傷や色々な発生するトラブルをなくし、歩留まり
を低下させていた原因を全て排除することが出来、品質
向上させ、またコストを大幅に低減出来る取り扱い方法
を見出したのである。

【００６９】本発明の表面保護フィルムの粘着層のない
側の面に、帯電防止層、易滑性層、接着層、バリアー層
などの機能性層を塗設してもよい。この際、コロナ放電
処理、薬液処理などの各種表面処理を必要に応じて施す
ことが出来る。

【００７０】本発明において、表面保護フィルムの表面
に導電性持たせることが好ましく、２３℃、２５％ＲＨ
における表面比抵抗が１×１０¹²Ω／□以下であること
が好ましい。より好ましくは、１×１０¹¹Ω／□以下、
更に好ましくは、１×１０¹⁰Ω／□以下である。導電性
を付与する方法や物質には特に限定されないが、吸湿性
物質または導電性物質を含有させることによって形成す
ることが出来る。これら導電性を付与させる物質として
は、例えば、界面活性剤、導電性ポリマー、無機金属酸
化物を挙げることが出来る。

【００７１】界面活性剤としては、アニオン性、カチオ
ン性、両性及びノニオン性のいずれでもよい。アニオン
性界面活性剤としては、例えばアルキルカルボン酸塩、
アルキルスルフォン酸塩、アルキルベンゼンスルフォン
酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、アルキル硫
酸エステル類、アルキルリン酸エステル類、Ｎ−アシル
−Ｎ−アルキルタウリン類、スルホコハク酸エステル
類、スルホアルキルポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エス
テル類などを挙げることが出来、カルボキシ基、スルホ
基、ホスホ基、硫酸エステル基、燐酸エステル基等を有
する化合物が好ましい。カチオン性界面活性剤として
は、例えばアルキルアミン塩類、脂肪族あるいは芳香族
第４級アンモニウム塩類、ピリジニウム、イミダゾリウ
ムなどの複素環第４アンモニウム塩類、および脂肪族ま
たは複素環を含むホスホニウムまたはスルホニウム塩類
等が好ましい。両性界面活性剤としては、例えばアミノ
酸類、アミノアルキルスルホン酸類、アミノアルキル硫
酸または燐酸エステル類、アルキルベタイン類、アミン
オキシド類等が好ましい。ノニオン性界面活性剤として
は、例えばサポニン（ステロイド系）、アルキレンオキ
サイド誘導体（例えばポリエチレングリコール、ポリエ
チレングリコール／ポリプロピレングリコール縮合物、
ポリエチレングリコールアルキルエーテル類またはポリ
エチレングリコールアルキルアリールエーテル類、ポリ
エチレングリコールエステル類、ポリエチレングリコー
ルソルビタンエステル類、ポリアルキレングリコールア
ルキルアミンまたはアミド類、シリコーンのポリエチレ
ンオキサイド付加物類）、グリシドール誘導体（例えば
アルケニルコハク酸ポリセリド、アルキルフェノールポ
リグリセリド）、多価アルコール脂肪酸エステル類等の
アルキルエステル類等が好ましい。

【００７２】導電性ポリマーは、特に限定されず、アニ
オン性、カチオン性、両性及びノニオン性のいずれでも
良いが、その中でも好ましいのは、アニオン性、カチオ
ン性である。より好ましいのは、アニオン性では、スル
ホン酸系、カルボン酸系、カチオン性では、３級アミン
系、４級アンモニウム系のポリマー又はラテックスであ
る。これらの導電性ポリマーは、例えば特公昭５２−２
５２５１号、同６０−４８０２４号、特開昭５１−２９
９２３号公報に記載のアニオン性ポリマーまたはラテッ
クス、特公昭５７−１８１７６号、同５７−５６０５９
号、同５８−５６８５６号公報、米国特許第４，１１
８，２３１号明細書などに記載のカチオン性ポリマーま
たはラテックスを好ましく挙げることが出来る。金属酸
化物の例としては、ＺｎＯ、ＴｉＯ₂、ＳｎＯ₂、Ａｌ₂
Ｏ₃、ＩｎＯ₂、ＳｉＯ₂、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＭｏＯ₂、Ｖ
₂Ｏ₅等、あるいはこれらの複合酸化物が好ましく、特
に、ＺｎＯ、ＴｉＯ₂、及びＳｎＯ₂が好ましい。異種原
子を含む例としては、例えばＺｎＯに対しては、Ａｌ、
Ｉｎ等の添加、ＴｉＯ₂に対しては、Ｎｂ、Ｔａ等の添
加、またＳｎＯ₂に対しては、Ｓｂ、Ｎｂ、ハロゲン元
素等が効果的である。これらの異種原子の添加量は０．
０１〜３０モル％の範囲が好ましいが、０．１〜１５モ
ル％の範囲が特に好ましい。上記金属酸化物をバインダ
ーに分散させてセルロースエステルフィルムや表面保護
フィルムに塗設してもよいし、下引層を設けて、その上
に被着させてもよい。

【００７３】本発明の表面保護フィルム、またはセルロ
ースエステルフィルムに前記粘着剤を塗布する方法は、
バーコート法、ドクターブレード法、リバースロールコ
ート法またはグラビアロールコート法等の従来から知ら
れている方法が利用出来る。表面保護フィルム（特にポ
リエステルフィルム）の塗布面を活性化するために、該
フィルム表面にコロナ処理またはポリエステルフィルム
の溶媒溶液を用いてアンカー処理を施すことも好まし
い。塗膜の乾燥温度は、８０℃〜１５０℃が好ましい。
粘着剤に光硬化型の硬化剤を用いてもよく、紫外線照射
あるいは電子線照射によって粘着剤層を硬化させても良
い。

【００７４】本発明における表面保護フィルム上の粘着
剤層にセルロースエステルフィルムを貼合する際、製
膜、鹸化処理が必要な場合には鹸化処理し、乾燥したセ
ルロースエステルフィルムと、また、別のラインで粘着
層を塗設した表面保護フィルムを直ぐに貼り合わせるこ
とが効率的で好ましく、粘着剤を塗布する装置にラミネ
ーターを設置することがよい。貼り合わす条件として、
温度は常温〜８０℃、圧力は、１〜１０ｋｇ／ｃｍ²が
好ましい。セルロースエステルフィルムへの粘着剤の接
着性は、鹸化処理されたフィルムの方が良い。

【００７５】セルロースエステルフィルムの偏光膜と貼
り合わせる面の反対面に、表面保護フィルムを貼り合わ
す前に、帯電防止層（前記と同様）、防眩層（ＡＧ加
工）、無反射層（ＡＲ加工）等を設けてもよく、帯電防
止層、防眩層、無反射層等の塗設は、鹸化処理をする場
合、鹸化処理前あるいは鹸化処理後の何れで行っても良
い。

【００７６】偏光膜の両面に表面保護フィルム付きセル
ロースエステルフィルムを貼り付ける代わりに、片面に
表面保護フィルム付きセルロースエステルフィルム、も
う一方の片面に、鹸化処理したセルロースエステルフィ
ルム上に永久接着型の粘着剤を塗布、乾燥し、その上に
シリコン処理した透明フィルム基材を離型層付きのセル
ロースエステルフィルムを貼り合わせても良い。

【００７７】以下、実施例により本発明を更に具体的に
詳述するが、本発明の実施様態はこれに限定されるもの
ではない。

【００７８】

【実施例】［評価方法］ 〈レターデーションの測定〉自動複屈折計ＫＯＢＲＡ−
２１ＤＨ（王子計測器（株）を用い、波長６３３ｎｍの
光を垂直入射させ測定した。単位はｎｍで表す。

【００７９】〈表面保護フィルムのシワの評価〉表面保
護フィルム付きセルロースエステルフィルムを机のよう
な平らな場所に置き、その平面性を目視にて評価する； Ａ：シワが全く見られない Ｂ：僅かにシワが見えるが、偏光膜に貼り合わすことは
可能 Ｃ：表面保護フィルムのシワが目立っており、偏光膜に
貼り合わせることが出来るかどうか判断が難しい Ｄ：表面保護フィルムのシワがひどく、偏光板の貼り合
わせは困難。

【００８０】〈クロスニコル光学濃度の測定〉偏光板を
シャーカステンの上に載せ、 ａ：試料の偏光板だけで自ら光軸が直交状態（クロスニ
コル状態）になっているものについてはそのままで、 ｂ：試料が自ら直交している光軸が直交状態にないもの
については、検査用の偏光板を用いて直交状態（クロス
ニコル状態）として、濃度計（大日本スクリーン製造
（株）製ＤＭ５００）を用いて、光学濃度を測定した。
クロスニコル状態での光学濃度が高いほど、偏光板の製
品検査時の輝点故障（塵や傷が輝いて見える）が見つけ
易く、作業性がよい。光学濃度としては３．０以上であ
ることが好ましい。

【００８１】〈干渉ムラの評価〉上記クロスニコルの評
価と同様に、シャーカステンの上に偏光板をおき、偏光
板の光軸が直交状態になるように重ね合わせ（クロスニ
コル状態）ると、全暗黒にならない偏光板上には干渉ム
ラの状態が現れ、これを目視で観察する。干渉ムラの発
生は、偏光板の輝点異物検査の妨げになり、少ない方が
製品検査時の作業性に優れる。

【００８２】 Ａ：全暗黒になり、干渉ムラが全く見られない Ｂ：極僅か、干渉ムラが見える Ｃ：暗黒化せず、干渉ムラが多く見られる Ｄ：全く黒化せず、干渉ムラが非常に目立つ 〈ブロッキングの評価〉表面保護層フィルム付きセルロ
ースエステルフィルムロールを常湿、常温で３ヶ月間放
置して、ロールを外から見て、黒くなって見えたり、押
されが見えたりするかを、目視で下記のレベルに従って
評価する。

【００８３】 Ａ：フィルムロールに黒っぽいところが全くない Ｂ：フィルムロールに極僅か黒っぽい所が見られる Ｃ：フィルムロールに黒いスジ状のもの見られ、また押
され状のものも見られる Ｄ：フィルムロールが黒いスジ状なものがはっきりと見
え、押され状のものが随所にある。

【００８４】実施例１ 表面保護フィルムとして、それぞれが幅１ｍ、長さ１５
００ｍの、配向角８０〜９０°を有するポリエチレンテ
レフタレートフィルム（厚さ２５μｍ、三菱化学ポリエ
ステルフィルム（株）製）、下記により製膜した一方向
に延伸倍率の高いポリエチレンテレフタレートフィルム
（厚さ４０μｍ）、及びポリカーボネートフィルム（５
０μｍ）を用意し、セルローストリアセテートフィルム
以外はコロナ放電を施してから、下記組成の粘着剤を乾
燥膜厚２０μｍになるように塗布し、１００℃で２分間
加熱乾燥し粘着層を形成した後、厚さ８０μｍ、幅１
ｍ、長さ１５００ｍのセルローストリアセテートフィル
ム（コニカ（株）製、コニカタックＫＣ８０ＵＶＮ）を
ラミネーターで貼り合わせて、６インチの巻心に巻き取
り表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフィ
ルムロールを作製した。

【００８５】〈セルローストリアセテートフィルムの作
製〉コートルズ社製のセルローストリアセテートフレー
クをメチレンクロライド９５重量部、メタノール５重量
部の混合溶媒に濃度が２０重量％になるように溶解して
ドープを形成し、充分に濾過した後、溶液流延製膜装置
を用いて製膜した。即ち、鏡面を有する無端のステンレ
スベルトの上にコートハンガーダイから流延し、ベルト
上で溶媒を４０℃で蒸発させ、ベルトが１周する前に、
ドープ膜をベルトから剥離し、テンター式乾燥機で幅を
保持しながら６０℃乾燥し、更に多数のロールを有する
乾燥機で１００〜１２０℃で乾燥して、冷却後、巻き取
りセルローストリアセテートフィルムを作製した。

【００８６】〈一方向に延伸倍率の高いポリエチレンテ
レフタレートフィルムの作製〉カネボウ（株）製の固有
粘度０．７０のポリエチレンテレフタレート樹脂を、１
５０℃で８時間真空乾燥した後、押出機を用いて２８５
℃で溶融押出し、３０℃の冷却ドラム上に静電印加しな
がら密着させ、冷却固化させ未延伸シートを得た。この
未延伸シートをロール式縦延伸機を用いて、８５℃で縦
方向に１．２倍延伸した。表裏面の温度差は５℃以内と
した。得られた一軸延伸フィルムをテンター式横延伸機
を用いて、９５℃で横方向に４．５倍延伸した。次い
で、７０℃で２秒間熱処理し、さらに第一熱固定ゾーン
１５０℃で１０秒間熱固定し、第二熱固定ゾーン１８０
℃で１５秒間熱固定して。次いで、１６０℃で横（幅
手）方向に弛緩処理し巻き取り、二軸延伸ポリエチレン
テレフタレートフィルムを作製した。

【００８７】〈ポリカーボネートフィルムの作製〉テイ
ジン（株）製のポリカーボネート樹脂をメチレンクロラ
イドに溶解し、セルローストリアセテートと同様に、溶
液流延製膜方法によりポリカーボネートフィルムを作製
した。

【００８８】 〈粘着剤組成〉 アクリル系共重合物（特開平９−２０８９１０号公報実施例１に記載） １９４部 アセチルアセトントリブトキシジルコニウム（松本製薬社製） ７．１部 酢酸エチル ４６７部 比較例１ コニカ（株）製の厚さ８０μｍ、幅１ｍ、長さ１５００
ｍのＴＡＣフィルム（コニカタックＫＣ８０ＵＶＮ）を
直径６インチの巻心に巻き付けてセルローストリアセテ
ートフィルムロールを得た。

【００８９】以上の方法で得られた実施例１及び比較例
１の表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフ
ィルムロールを、常温で約３ヶ月間放置し、ブロッキン
グ試験に供した。

【００９０】実施例２ コニカ（株）製の厚さ８０μｍのセルローストリアセテ
ートフィルム（コニカタックＫＣ８０ＵＶＮ）を４０℃
の２．５Ｎ−水酸化ナトリウム水溶液で６０秒間アルカ
リ処理し、さらに水洗乾燥して表面を鹸化処理したセル
ローストリアセテートフィルムを用いた以外は、実施例
１と同様にして表面保護フィルム付きの鹸化処理済みセ
ルローストリアセテートフィルムロールを得た。

【００９１】比較例２ 実施例２と同様に表面を鹸化処理したセルローストリア
セテートフィルムを、６インチの巻心に巻き取ってロー
ルとした。

【００９２】以上の方法で得られた実施例２及び比較例
２の表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフ
ィルムロールを、常温で約３ヶ月間放置し、ブロッキン
グ試験に供し、結果を下記表１に示した。

【００９３】

【表１】

【００９４】（結果）実施例１及び２の何れの放置後の
表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフィル
ムロールは、密着ムラのようなブロッキングも無く良好
な状態であったが、比較例１と２の表面保護フィルムの
ないセルローストリアセテートフィルムロールは密着ム
ラのようなブロッキングが強く、特に比較例のブロッキ
ングが更に強く発生していた。

【００９５】実施例３ 実施例１の一方向に延伸倍率を高めたフィルムを下記表
２のような延伸方向及び延伸倍率で製膜したポリエチレ
ンテレフタレートフィルムをコロナ放電を施してから、
下記組成の粘着剤を乾燥膜厚２０μｍになるように塗布
し、１００℃で２分間加熱乾燥し粘着層を形成した後、
実施例２で作製した鹸化処理済みのセルローストリアセ
テートフィルムをラミネーターで貼り合わせて表面保護
フィルム付きセルローストリアセテートフィルムを作製
した。

【００９６】〈偏光膜の作製〉別に、沃素１重量部、沃
化カリウム２重量部、ホウ酸４重量部を含む水溶液に浸
漬し、５０℃で４倍に延伸して、厚さ１２０μｍのポリ
ビニルアルコールフィルム偏光膜を作製した。

【００９７】〈偏光板の作製〉上記それぞれの表面保護
フィルム付きセルローストリアセテートフィルムの鹸化
処理した面を、上記偏光膜の両面に、完全鹸化型ポリビ
ニルアルコール５％水溶液を接着剤として貼り合わせ、
偏光板を作製した。

【００９８】比較例３ 比較例２で作製した鹸化処理済みセルローストリアセテ
ートフィルムを、実施例３と同様に偏光膜と貼り合わせ
保護フィルムのない偏光板を作製した。

【００９９】実施例３（３−１〜３−１２）のそれぞれ
の偏光板についてクロスニコル法による傷や塵を観察
し、クロスニコルの濃度を測定した。比較例３について
は検査用偏光板を直交させて塵や傷等を観察した。結果
を下記表２に示した。

【０１００】

【表２】

【０１０１】（結果）一方向に高い延伸倍率のポリエチ
レンテレフタレートフィルムを表面保護フィルムとした
表面保護フィルム付きの鹸化処理済みのセルローストリ
アセテートフィルムを用いて作製した偏光板は、横方向
により高い延伸倍率有するものがクロスニコルも全暗黒
となり易く、塵や傷等を観察し易いことが分かる。比較
例３の保護フィルムのない偏光板はそのままではクロス
ニコルは現れず、検査用偏光板を直交させて塵や傷等を
観察した結果では、傷や塵等の欠陥が多く、歩留まりが
低かった。

【０１０２】実施例４（４−１〜４−３） 表面保護フィルムとして、ポリカーボネートフィルム
（実施例１と同じ）、６０μｍのセルローストリアセテ
ートフィルム、ポリエーテルスルフォンフィルム（住友
化学（株）製、６０μｍ）に実施例１に記載した粘着剤
を塗布し、１２０℃で加熱乾燥後、実施例２で作製した
鹸化処理済みのセルローストリアセテートフィルムにラ
ミネーターで貼り合わせ、表面保護フィルム付きの鹸化
処理済みセルローストリアセテートフィルムを作製し
た。

【０１０３】比較例４（４−１〜４−３） 表３のように、表面保護フィルムとして、実施例４と同
じフィルムを用い、実施例１の鹸化処理してないセルロ
ーストリアセテートフィルムに、実施例１に記載の粘着
剤を塗布し、１２０℃で加熱乾燥させ、ラミネーターで
貼り合わせた後、実施例２と同様の鹸化処理条件で、鹸
化処理し、乾燥して、鹸化処理した表面処理フィルム付
きセルローストリアセテートフィルムを作製した。

【０１０４】〈偏光板の作製〉実施例４及び比較例４の
表面保護フィルム付きセルローストリアセテートフィル
ムを実施例３と同様に偏光板を作製した。

【０１０５】実施例４及び比較例４の偏光板の表面保護
フィルムの貼り合わせ後の外見品質の評価と、レターデ
ーションと検査用偏光板でクロスニコルさせて光学濃度
を測定した結果を表３に示した。

【０１０６】

【表３】

【０１０７】（結果）比較例４の各フィルムは貼り合わ
せ後の鹸化処理で表面保護フィルムに皺が入ってしまっ
ていた。これに対して鹸化処理後貼り付けた表面保護フ
ィルム付きセルローストリアセテートフィルムは外見品
質としては何ら問題なかった。なおレターデーションは
何れも小さく、配向性がないことがわかった。またクロ
スニコルの光学濃度では何れも全暗黒となり検査しやす
かった。

【０１０８】実施例５ 表面保護フィルムとして、８０〜９０°の配向角を有す
る２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムにコロ
ナ放電を施し、実施例１に記載の粘着剤を塗布し、１２
０°で加熱乾燥した後、実施例２で作製した鹸化処理し
たセルローストリアセテートフィルムと貼り合わせて表
面保護フィルム付きの鹸化処理済みセルローストリアセ
テートフィルムを作製した。

【０１０９】比較例５ 表面保護フィルムとして、８０〜９０°の配向角を有す
る２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムにコロ
ナ放電を施し、実施例１に記載の粘着剤を塗布し、５０
°で乾燥した後、実施例２で作製した鹸化処理したセル
ローストリアセテートフィルムと貼り合わせて表面保護
フィルム付きの鹸化処理済みセルローストリアセテート
フィルムを作製した。

【０１１０】比較例６ 表面保護フィルムとして、５５〜６５°の配向角を有す
る２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムにコロ
ナ放電を施し、下記組成の粘着剤を塗布し、１２０℃で
加熱乾燥した後、実施例２で作製した鹸化処理したセル
ローストリアセテートフィルムと貼り合わせて表面保護
フィルム付きの鹸化処理済みセルローストリアセテート
フィルムを作製した。

【０１１１】 〈粘着剤組成〉 アクリル系共重合物（特開平９−２０８９１０号公報実施例１に記載） １９４部 酢酸エチル ４６７部 比較例７ 表面保護フィルムとして、５５〜６５°の配向角を有す
る２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムにコロ
ナ放電を施し、下記組成の粘着剤を塗布し、１２０℃で
加熱乾燥した後、実施例２で作製した鹸化処理したセル
ローストリアセテートフィルムと貼り合わせて表面保護
フィルム付きの鹸化処理済みセルローストリアセテート
フィルムを作製した。

【０１１２】 〈粘着剤組成〉 アクリル系共重合物（特開平９−２０８９１０号公報実施例１に記載） １９４部 イソシアネート化合物（商品名：コロネートＬ（日本ポリウレタン（株）製、 固形分７５重量％） ７．１部 酢酸エチル ４６７部 〈偏光板の作製〉実施例５及び比較例５〜７の表面保護
フィルム付きセルローストリアセテートフィルムを実施
例３と同様に偏光板を作製した。

【０１１３】実施例５及び比較例５〜７の表面保護フィ
ルムの接着性を評価した。また、クロスニコルの光学濃
度を測定し、干渉ムラを評価した。これらの結果につい
て表４に示した。

【０１１４】

【表４】

【０１１５】（結果）比較例６は本発明に使用する粘着
剤を用いて貼り付けたが、加熱を行わなかったため、接
着性が悪く、しかも剥がした時、粘着剤層がセルロース
トリアセテートフィルム表面に多く残った。比較例６は
本発明に使用する粘着剤組成から架橋性金属キレート化
合物を除いたもので、加熱処理後貼り合わせても、接着
性が悪く、剥がした時、粘着剤層がセルローストリアセ
テートフィルム側にかなり残った。比較例７は架橋剤と
して、イソシアネートを用いたものであるが、やはり接
着性は悪く、剥離後セルローストリアセテートフィルム
に若干粘着剤層が残った。これに対して、実施例５は、
接着性が良好で、剥離した時にセルローストリアセテー
トフィルム表面には一つも粘着剤層が残らなかった。

【０１１６】一方、２軸延伸延伸したポリエチレンテレ
フタレートフィルムを表面保護フィルムとした偏光板
は、７０°未満の配向角を有するものは干渉ムラがかな
りひどく、検査がやりにくいことが分かった。

【０１１７】実施例６ 表面保護フィルムとしてポリカーボネートフィルム（実
施例１と同じ）に実施例１に記載の粘着剤を塗布し１２
０℃で加熱乾燥した。別に実施例１で作製したセルロー
ストリアセテートフィルムの片面に下記接着層塗布液を
塗布し１００℃で乾燥させた。該ポリカーボネートフィ
ルムの粘着剤の面と該セルローストリアセテートフィル
ムの接着剤と反対側の面とを貼り合わせ、表面保護フィ
ルム付きの接着剤層を有するセルローストリアセテート
フィルムを作製した。

【０１１８】 〈接着剤塗布液組成〉 アセトン ５５ｌ 酢酸エチル ３０ｌ トルエン １０ｌ 酢酸ビニル／無水マレイン酸（１：１）共重合物、固形分１０重量％アセトン 溶液 ５ｌ 〈偏光板の作製〉実施例６の表面保護フィルム付きの接
着剤層を有するセルローストリアセテートフィルムの接
着剤面を、実施例１に記載の偏光膜の両面に４０℃の温
湯に浸けた後貼り合わせて、３週間放置し、偏光板を作
製した。

【０１１９】実施例３、４、５、６の偏光板の偏光膜と
セルローストリアセテートフィルムの間の接着性を手で
剥離してみた。

【０１２０】（結果）実施例６の偏光膜とセルロースト
リアセテートフィルムを剥離しようとしたが、実施例
３、４、５の偏光膜についても同様に、いずれも剥離す
ることが出来なかった。セルローストリアセテートフィ
ルムを鹸化しなくとも接着層を設けることによって偏光
膜に接着することが出来る。

【０１２１】

【発明の効果】本発明において示したように、離型フィ
ルムを有する保護フィルムを使用しない本発明の表面保
護フィルム付きセルロースエステルフィルムロールは、
長時間保管して置いてもブロッキングが起こることな
く、離型フィルムを廃棄物として排出することもなく、
液晶画像表示装置等に使用する偏光板の作製に対して、
コストダウンが出来、品質の優れた偏光板を提供するこ
とが出来る。また、セルロースエステルフィルムを作製
する業者が鹸化処理、表面保護フィルムの貼り合わせを
することによって、塵や傷の発生がなく、偏光板製造業
者にとってメリットが非常に大きい表面保護フィルム付
きセルロースエステルフィルムロールを提供出来る。

【０１２２】更に、品質検査機能がすでに付与されてい
る表面保護フィルムのため、偏光板の欠陥検出能力に優
れ、検査についても品質保証、コストダウンが可能とな
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｃ０８Ｌ 1:00 Ｆターム(参考） 2H049 BA27 BB23 BB24 BB27 BB34 BB43 BB49 BB51 BB67 BC01 BC22 4F071 AA09 AA31A AA43B AC07A AE02A AF29B AF58A AH12 CA01 CB01 CB02 CC01 CD01 4F100 AA36C AH08G AJ06B AK01A AK21C AK21G AK25G AK25J AK41A AK42 AK45 AL01G BA02 BA05 BA06 BA10A BA13 CB00 CB05 EC182 EH462 EJ011 EJ37C EJ38A EJ422 EJ552 GB41 JA20A JB20G JL00 JL06 JN01A JN10C JN18A YY00A (54)【発明の名称】 表面保護フィルム付きセルロースエステルフィルムの製造方法、表面保護フィルム付きセルロー スエステルフィルム、偏向板の製造方法、及び表面保護フィルム付きセルロースエステルフィル ムロールの取り扱い方法

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 表面保護フィルム付きセルロースエステ
   ルフィルムの製造方法において、表面保護フィルムの一
   方の面に、粘着剤層を塗設、加熱後、該粘着剤層を挟ん
   でセルロースエステルフィルムを貼り合わせることを特
   徴とする表面保護フィルム付きセルロースエステルフィ
   ルムの製造方法。
2. 【請求項２】 前記表面保護フィルムが、配向角７０〜
   ９０°の透明な２軸延伸されたポリエステルフィルムで
   あることを特徴とする請求項１に記載の表面保護フィル
   ム付きセルロースエステルフィルムの製造方法。
3. 【請求項３】 前記表面保護フィルムが、一方向に１．
   ０〜２．５倍、それと直交する方向に２．５〜７．０倍
   延伸したポリエステルフィルムであることを特徴とする
   請求項１に記載の表面保護フィルム付きセルロースエス
   テルフィルムの製造方法。
4. 【請求項４】 前記直交する方向が横方向であることを
   特徴とする請求項３に記載の表面保護フィルム付きセル
   ロースエステルフィルムの製造方法。
5. 【請求項５】 前記表面保護フィルムが、３０μｍ以下
   のレターデーション値を有することを特徴とする請求項
   １に記載の表面保護フィルム付きセルロースエステルフ
   ィルムの製造方法。
6. 【請求項６】 前記粘着剤層が架橋性金属キレート化合
   物を含有することを特徴とする請求項１乃至５の何れか
   １項に記載の表面保護フィルム付きセルロースエステル
   フィルムの製造方法。
7. 【請求項７】 表面保護フィルム付きセルロースエステ
   ルフィルムの製造方法において、表面保護フィルムの一
   方の面に、粘着剤層を塗設、加熱後、該粘着剤層を挟ん
   で両面鹸化処理したセルロースエステルフィルムを貼り
   合わせることを特徴とする表面保護フィルム付きセルロ
   ースエステルフィルムの製造方法。
8. 【請求項８】 前記表面保護フィルムが、配向角７０〜
   ９０°の透明な２軸延伸されたポリエステルフィルムで
   あることを特徴とする請求項７に記載の表面保護フィル
   ム付きセルロースエステルフィルムの製造方法。
9. 【請求項９】 前記表面保護フィルムが、一方向に１．
   ０〜２．５倍、それと直交する方向に２．５〜７．０倍
   延伸したポリエステルフィルムであることを特徴とする
   請求項７に記載の表面保護フィルム付きセルロースエス
   テルフィルムの製造方法。
10. 【請求項１０】 前記直交する方向が横方向であること
    を特徴とする請求項９に記載の表面保護フィルム付きセ
    ルロースエステルフィルムの製造方法。
11. 【請求項１１】 前記表面保護フィルムが、３０μｍ以
    下のレターデーション値を有することを特徴とする請求
    項７に記載の表面保護フィルム付きセルロースエステル
    フィルムの製造方法。
12. 【請求項１２】 前記粘着剤層が架橋性金属キレート化
    合物を含有することを特徴とする請求項７乃至１１の何
    れか１項に記載の表面保護フィルム付きセルロースエス
    テルフィルムの製造方法。
13. 【請求項１３】 請求項１乃至６の何れか１項に記載の
    方法で製造したことを特徴とする表面保護フィルム付き
    セルロースエステルフィルム。
14. 【請求項１４】 請求項７乃至１２の何れか１項に記載
    の方法で製造したことを特徴とする表面保護フィルム付
    きセルロースエステルフィルム。
15. 【請求項１５】 偏光板の製造方法において、請求項１
    ４に記載の表面保護フィルム付きセルロースエステルフ
    ィルムを、ヨウ素を染着させて１軸延伸したポリビニル
    アルコールフィルム偏光膜の両面に接着剤液を塗布し
    て、該両面に貼り合わせることを特徴とする偏光板の製
    造方法。
16. 【請求項１６】 表面保護フィルム付きセルロースエス
    テルフィルムロールの取り扱い方法において、偏光板用
    セルロースエステルフィルムロールを出荷前に予め請求
    項１乃至１２の何れか１項に記載の方法で製造した表面
    保護フィルム付きセルロースエステルフィルムを、巻心
    に巻いてロール形状となし、その後に出荷することを特
    徴とする表面保護フィルム付きセルロースエステルフィ
    ルムロールの取り扱い方法。