JP2000263063A - フッ素含有廃液の処理方法および装置 - Google Patents
フッ素含有廃液の処理方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 処理量を高く維持することができ、メンテナ
ンスが容易な廃液処理方法を提供する。 【解決手段】 フッ素含有廃液にカルシウム塩（例えば
消石灰）と無機凝集剤とを添加した後に、該廃液をクロ
スフロー方式によりろ過する。
ンスが容易な廃液処理方法を提供する。 【解決手段】 フッ素含有廃液にカルシウム塩（例えば
消石灰）と無機凝集剤とを添加した後に、該廃液をクロ
スフロー方式によりろ過する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体工場などか
ら排出されるフッ素含有廃液を処理する方法および装置
に関し、詳しくは固液分離ろ過膜を用いた廃液処理方法
および装置に関する。
ら排出されるフッ素含有廃液を処理する方法および装置
に関し、詳しくは固液分離ろ過膜を用いた廃液処理方法
および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体工場などから排出されるフ
ッ化水素、フッ化アンモニウム等のフッ素化合物を含む
廃液からフッ素を除去する方法としては、廃液に消石灰
を添加して不溶性のフッ化カルシウムを生成させ、これ
をろ過膜や沈降分離により固液分離する方法がある。そ
して固液分離ろ過膜を用いた廃液処理方法の場合、全量
ろ過方式を採用するのが一般的である。
ッ化水素、フッ化アンモニウム等のフッ素化合物を含む
廃液からフッ素を除去する方法としては、廃液に消石灰
を添加して不溶性のフッ化カルシウムを生成させ、これ
をろ過膜や沈降分離により固液分離する方法がある。そ
して固液分離ろ過膜を用いた廃液処理方法の場合、全量
ろ過方式を採用するのが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来方法では、ろ過膜の目詰まりによるフラックスの低下
が起こりやすいため処理水量を高く維持するのが難し
く、メンテナンスに多大な労力を要する問題があった。
来方法では、ろ過膜の目詰まりによるフラックスの低下
が起こりやすいため処理水量を高く維持するのが難し
く、メンテナンスに多大な労力を要する問題があった。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
で、処理水量を高く維持することができ、メンテナンス
が容易な廃液処理方法を提供することを目的とする。
で、処理水量を高く維持することができ、メンテナンス
が容易な廃液処理方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題は、フッ素含有
廃液にカルシウム塩と無機凝集剤とを添加した後に、該
廃液をクロスフロー方式によりろ過することによって解
決することができる。
廃液にカルシウム塩と無機凝集剤とを添加した後に、該
廃液をクロスフロー方式によりろ過することによって解
決することができる。
【０００６】その際、カルシウム塩の添加により該廃液
中のフッ素を不溶化した後に、無機凝集剤の添加により
不溶化したフッ素を凝集させることが好ましい。
中のフッ素を不溶化した後に、無機凝集剤の添加により
不溶化したフッ素を凝集させることが好ましい。
【０００７】また無機凝集剤としては、鉄塩を用いるの
が好ましい。
が好ましい。
【０００８】更に本発明のフッ素含有廃液の処理装置
は、フッ素含有廃液に対してカルシウム塩を供給するカ
ルシウム塩供給部と、該廃液に対して無機凝集剤を供給
する無機凝集剤供給部と、カルシウム塩及び無機凝集剤
を添加した該廃液をクロスフロー方式によりろ過するろ
過部とを有するものである。
は、フッ素含有廃液に対してカルシウム塩を供給するカ
ルシウム塩供給部と、該廃液に対して無機凝集剤を供給
する無機凝集剤供給部と、カルシウム塩及び無機凝集剤
を添加した該廃液をクロスフロー方式によりろ過するろ
過部とを有するものである。
【０００９】その際カルシウム塩及び無機凝集剤は、該
廃液が供給される共通の凝集槽に対して供給するように
構成することができる。
廃液が供給される共通の凝集槽に対して供給するように
構成することができる。
【００１０】或いは、フッ素含有廃液が供給される前段
の反応槽と後段の凝集槽とを設け、カルシウム塩供給部
が反応槽にカルシウム塩を供給し、無機凝集剤供給部が
凝集槽に無機凝集剤を供給するように構成してもよい。
の反応槽と後段の凝集槽とを設け、カルシウム塩供給部
が反応槽にカルシウム塩を供給し、無機凝集剤供給部が
凝集槽に無機凝集剤を供給するように構成してもよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１は、本発明のフッ素含有廃液
の処理装置の一実施形態を示す概略構成図であり、ここ
に示す処理装置は、フッ素含有廃液中のフッ素を凝集さ
せる凝集槽１と、凝集槽１にカルシウム塩である消石灰
を供給する消石灰供給部２と、凝集槽１に無機凝集剤を
供給する無機凝集剤供給部３と、凝集槽１を経た廃液が
導入される循環槽４と、循環槽４内の凝集物を分離除去
するろ過膜５ｂを有するろ過部５と、ろ過部５によって
得られた透過液を貯留する透過液貯留槽６と、濃縮液を
貯留する濃縮液貯留槽７と、濃縮液中の凝集物を脱水処
理する脱水機８を備えて構成されている。
の処理装置の一実施形態を示す概略構成図であり、ここ
に示す処理装置は、フッ素含有廃液中のフッ素を凝集さ
せる凝集槽１と、凝集槽１にカルシウム塩である消石灰
を供給する消石灰供給部２と、凝集槽１に無機凝集剤を
供給する無機凝集剤供給部３と、凝集槽１を経た廃液が
導入される循環槽４と、循環槽４内の凝集物を分離除去
するろ過膜５ｂを有するろ過部５と、ろ過部５によって
得られた透過液を貯留する透過液貯留槽６と、濃縮液を
貯留する濃縮液貯留槽７と、濃縮液中の凝集物を脱水処
理する脱水機８を備えて構成されている。
【００１２】消石灰供給部２は、消石灰を貯留する貯留
槽２ａと、貯留槽２ａから供給された消石灰を凝集槽１
内に導く管２ｂを備えたものとされる。
槽２ａと、貯留槽２ａから供給された消石灰を凝集槽１
内に導く管２ｂを備えたものとされる。
【００１３】無機凝集剤供給部３は、無機凝集剤を貯留
する貯留槽３ａと、貯留槽３ａから供給された無機凝集
剤を凝集槽１内に導く管３ｂを備えたものとされる。
する貯留槽３ａと、貯留槽３ａから供給された無機凝集
剤を凝集槽１内に導く管３ｂを備えたものとされる。
【００１４】ろ過部５としては、外筒５ａ内に１または
複数の筒状ろ過膜５ｂが収容された構造のものを用いる
ことができる。
複数の筒状ろ過膜５ｂが収容された構造のものを用いる
ことができる。
【００１５】外筒５ａとしては、合成樹脂等からなり、
例えば外径３０〜１５０ｍｍとしたものを用いることが
できる。
例えば外径３０〜１５０ｍｍとしたものを用いることが
できる。
【００１６】外筒５ａには、ろ過膜５ｂを内部側から外
部側に透過した透過液を外筒外部に導出する導出孔５ｃ
が形成されている。
部側に透過した透過液を外筒外部に導出する導出孔５ｃ
が形成されている。
【００１７】ろ過膜５ｂとしては、ポリエステル、ナイ
ロン、ポリプロピレン、綿、ガラスカーボン、グラスフ
ァイバ、カーボンファイバ、ステンレススチール、ＰＴ
ＦＥ、ＰＶＤＦなどからなる繊維を製織、編織、接着、
ステッチボンド加工等により厚さ０．２〜２ｍｍ程度の
布状に加工し、これを例えば外径１０〜３０ｍｍの筒状
に成形したものを用いることができる。
ロン、ポリプロピレン、綿、ガラスカーボン、グラスフ
ァイバ、カーボンファイバ、ステンレススチール、ＰＴ
ＦＥ、ＰＶＤＦなどからなる繊維を製織、編織、接着、
ステッチボンド加工等により厚さ０．２〜２ｍｍ程度の
布状に加工し、これを例えば外径１０〜３０ｍｍの筒状
に成形したものを用いることができる。
【００１８】ろ過膜５ｂは、後述するろ過操作時におけ
る被処理廃液量に応じて、ろ過膜５ｂ内を流れる廃液の
流速（平均値）が１〜２ｍ／ｓとなるように内径を設定
するのが好ましい。
る被処理廃液量に応じて、ろ過膜５ｂ内を流れる廃液の
流速（平均値）が１〜２ｍ／ｓとなるように内径を設定
するのが好ましい。
【００１９】ろ過膜５ｂの両端は、ろ過膜５ｂの両端を
開口状態に保ったまま外筒５ａの両端に液密に固定され
ており、ろ過部５に導入された廃液は一端側からろ過膜
５ｂ内に流入し他端側から流出し、この際、ろ過膜５ｂ
を内部側から外部側に透過した透過液が、外筒５ａの導
出孔５ｃから外部に導出されるようになっている。
開口状態に保ったまま外筒５ａの両端に液密に固定され
ており、ろ過部５に導入された廃液は一端側からろ過膜
５ｂ内に流入し他端側から流出し、この際、ろ過膜５ｂ
を内部側から外部側に透過した透過液が、外筒５ａの導
出孔５ｃから外部に導出されるようになっている。
【００２０】また、脱水機８としては、フィルタープレ
ス、ベルトプレス、スクリューデカンタ等を用いること
ができる。
ス、ベルトプレス、スクリューデカンタ等を用いること
ができる。
【００２１】次に、上記装置を用いた場合を例として、
本発明のフッ素含有廃液の処理方法の一実施形態を説明
する。
本発明のフッ素含有廃液の処理方法の一実施形態を説明
する。
【００２２】本発明の処理方法の対象となるフッ素含有
廃液としては、例えば半導体製造等においてエッチング
工程や洗浄工程から排出される廃液を挙げることができ
る。これらエッチング廃液、洗浄廃液は、通常、それぞ
れ１００００〜２００００ｍｇ／ｌ、５０〜２０００ｍ
ｇ／ｌのフッ素を含む。
廃液としては、例えば半導体製造等においてエッチング
工程や洗浄工程から排出される廃液を挙げることができ
る。これらエッチング廃液、洗浄廃液は、通常、それぞ
れ１００００〜２００００ｍｇ／ｌ、５０〜２０００ｍ
ｇ／ｌのフッ素を含む。
【００２３】本実施形態の処理方法では、まず、フッ素
含有廃液を凝集槽１に導入するとともに、消石灰供給部
２、無機凝集剤供給部３を用いて凝集槽１内に消石灰お
よび無機凝集剤を供給し、凝集槽１内の廃液を充分に撹
拌する。
含有廃液を凝集槽１に導入するとともに、消石灰供給部
２、無機凝集剤供給部３を用いて凝集槽１内に消石灰お
よび無機凝集剤を供給し、凝集槽１内の廃液を充分に撹
拌する。
【００２４】消石灰は粉末または懸濁液の状態で凝集槽
１内に添加することができる。消石灰の添加量は、廃液
中に含まれるフッ素量に応じて設定されるが、例えば９
８〜５００００ｍｇ／ｌとすることが好ましい。
１内に添加することができる。消石灰の添加量は、廃液
中に含まれるフッ素量に応じて設定されるが、例えば９
８〜５００００ｍｇ／ｌとすることが好ましい。
【００２５】また無機凝集剤は、水溶液または粉末の状
態で凝集槽１内に添加することができる。無機凝集剤の
添加量は、廃液中フッ素含有量または濁質状態に応じて
設定されるが、例えば２〜８００ｍｇ／ｌとすることが
好ましい。
態で凝集槽１内に添加することができる。無機凝集剤の
添加量は、廃液中フッ素含有量または濁質状態に応じて
設定されるが、例えば２〜８００ｍｇ／ｌとすることが
好ましい。
【００２６】無機凝集剤としては、鉄塩、アルミニウム
塩を用いることができる。なかでも特に鉄塩を用いる
と、凝集物を粗大化し、その濾水性を高めることができ
るため好ましい。鉄塩としては、硫酸第一鉄、硫酸第二
鉄、塩化第二鉄、塩素化コッパラス、[Fe2(OH)n (SO4)
3-n/2] m 等が使用可能である。特に、[Fe2(OH)n (SO4)
3 -n/2] m を用いるのが凝集物の濾水性を高める効果の
点で好ましい。アルミニウム塩としては、硫酸アルミニ
ウム、アルミン酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウムが
使用可能である。
塩を用いることができる。なかでも特に鉄塩を用いる
と、凝集物を粗大化し、その濾水性を高めることができ
るため好ましい。鉄塩としては、硫酸第一鉄、硫酸第二
鉄、塩化第二鉄、塩素化コッパラス、[Fe2(OH)n (SO4)
3-n/2] m 等が使用可能である。特に、[Fe2(OH)n (SO4)
3 -n/2] m を用いるのが凝集物の濾水性を高める効果の
点で好ましい。アルミニウム塩としては、硫酸アルミニ
ウム、アルミン酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウムが
使用可能である。
【００２７】また、上記消石灰の添加量を適宜調節した
り、別途ｐＨ調整剤を添加することによって、凝集槽１
内の廃液のｐＨを７〜１０に設定するのが好ましい。
り、別途ｐＨ調整剤を添加することによって、凝集槽１
内の廃液のｐＨを７〜１０に設定するのが好ましい。
【００２８】なお消石灰と無機凝集剤とを添加する際
に、両者を同時に投入すると、消石灰が廃水中のフッ素
と反応する前に、消石灰と無機凝集剤との反応が進行し
てしまうため、消石灰の添加によってフッ化カルシウム
を含む微小粒子を形成させた後に無機凝集剤の添加を行
うことが好ましい。具体的には、消石灰供給部２による
消石灰の供給タイミングと、無機凝集剤供給部による無
機凝集剤の供給タイミングとを異ならせることが適当で
ある。
に、両者を同時に投入すると、消石灰が廃水中のフッ素
と反応する前に、消石灰と無機凝集剤との反応が進行し
てしまうため、消石灰の添加によってフッ化カルシウム
を含む微小粒子を形成させた後に無機凝集剤の添加を行
うことが好ましい。具体的には、消石灰供給部２による
消石灰の供給タイミングと、無機凝集剤供給部による無
機凝集剤の供給タイミングとを異ならせることが適当で
ある。
【００２９】上記消石灰の添加により、廃液中のフッ素
はフッ化カルシウムとなり不溶化しフッ化カルシウムを
主成分とする微小粒子が生成する。この微小粒子の大部
分は無機凝集剤により凝集し、粗大な凝集物となる。
はフッ化カルシウムとなり不溶化しフッ化カルシウムを
主成分とする微小粒子が生成する。この微小粒子の大部
分は無機凝集剤により凝集し、粗大な凝集物となる。
【００３０】次いで、この凝集物を含む廃液を循環槽４
に導入し、循環槽４内の廃液を管１１を通してろ過部５
に導入する。ろ過部５に導入された廃液は、一端側から
ろ過膜５ｂ内に流入しろ過膜５ｂ内を流れ、他端側から
流出し管１２を通って循環槽４内に戻り、さらに管１
１、ろ過部５、管１２、循環槽４を通って循環する。
に導入し、循環槽４内の廃液を管１１を通してろ過部５
に導入する。ろ過部５に導入された廃液は、一端側から
ろ過膜５ｂ内に流入しろ過膜５ｂ内を流れ、他端側から
流出し管１２を通って循環槽４内に戻り、さらに管１
１、ろ過部５、管１２、循環槽４を通って循環する。
【００３１】この循環過程において、ろ過膜５ｂ内に流
入した廃液は、ろ過膜５ｂに沿って流れつつ、その一部
がろ過膜５ｂを透過し、透過液としてろ過膜５ｂの外部
に流出する。このように、被処理液をろ過膜に沿って流
しつつろ過を行う方式をクロスフロー方式という。
入した廃液は、ろ過膜５ｂに沿って流れつつ、その一部
がろ過膜５ｂを透過し、透過液としてろ過膜５ｂの外部
に流出する。このように、被処理液をろ過膜に沿って流
しつつろ過を行う方式をクロスフロー方式という。
【００３２】廃液がろ過膜５ｂを透過する際、廃液中に
含まれる上記凝集物はろ過膜５ｂ上に堆積して上記凝集
物からなる堆積層が形成される。堆積層が形成される
と、ろ過膜５ｂを透過する廃液中の凝集物はこの堆積層
によって捕捉され、透過液は清澄なものとなる。ろ過膜
５ｂの外部に出た透過液は、導出孔５ｃを通して外筒５
ａの外部に導出され、管１３を通して透過液貯留槽６内
に導入され、ここで必要に応じてｐＨを調整された後、
処理水として系外に排出される。
含まれる上記凝集物はろ過膜５ｂ上に堆積して上記凝集
物からなる堆積層が形成される。堆積層が形成される
と、ろ過膜５ｂを透過する廃液中の凝集物はこの堆積層
によって捕捉され、透過液は清澄なものとなる。ろ過膜
５ｂの外部に出た透過液は、導出孔５ｃを通して外筒５
ａの外部に導出され、管１３を通して透過液貯留槽６内
に導入され、ここで必要に応じてｐＨを調整された後、
処理水として系外に排出される。
【００３３】廃液がろ過膜５ｂ内を流れる際には、上記
凝集物のうち大粒径のものがろ過膜５ｂ上に堆積しやす
いのに対し、小粒径のものは表面積当たりの重量が小さ
いため循環廃液に流され循環廃液とともにろ過部５を通
過しやすい。
凝集物のうち大粒径のものがろ過膜５ｂ上に堆積しやす
いのに対し、小粒径のものは表面積当たりの重量が小さ
いため循環廃液に流され循環廃液とともにろ過部５を通
過しやすい。
【００３４】ろ過部５を通過した循環廃液中の小粒径凝
集物の一部は、循環槽４、管１１、ろ過部５、管１２を
経て循環する過程で互いに付着しあうことによって大粒
径化した後、ろ過膜５ｂ上に堆積する。
集物の一部は、循環槽４、管１１、ろ過部５、管１２を
経て循環する過程で互いに付着しあうことによって大粒
径化した後、ろ過膜５ｂ上に堆積する。
【００３５】このように本発明では、無機凝集剤の添加
によって粗大化した凝集物を含む被処理廃液に対し、ろ
過膜に沿って流しつつろ過を行うクロスフロー方式を適
用することで、ろ過膜５ｂ上に高濾水性の大粒径凝集物
を選択的に堆積させることが可能である。このため、ろ
過膜５ｂの目詰まりが発生しにくく、高いフラックスが
維持される。
によって粗大化した凝集物を含む被処理廃液に対し、ろ
過膜に沿って流しつつろ過を行うクロスフロー方式を適
用することで、ろ過膜５ｂ上に高濾水性の大粒径凝集物
を選択的に堆積させることが可能である。このため、ろ
過膜５ｂの目詰まりが発生しにくく、高いフラックスが
維持される。
【００３６】従って、ろ過膜洗浄の頻度を低くすること
が可能となりメンテナンスが容易となるとともに、処理
水量を多く、例えば約５〜１０倍とすることが可能とな
る。
が可能となりメンテナンスが容易となるとともに、処理
水量を多く、例えば約５〜１０倍とすることが可能とな
る。
【００３７】また、小面積のろ過膜による処理が可能と
なるため、ろ過部５に要する設備コストの削減を図るこ
とができる。
なるため、ろ過部５に要する設備コストの削減を図るこ
とができる。
【００３８】なお、従来においても、フッ素含有廃液の
処理の際にカルシウム塩と凝集剤とを投入する例はあっ
たものの、投入後の廃液をクロスフロー方式にてろ過し
た例はない。またこの場合、凝集剤は粒子の電気中和剤
として利用されていたものであり、本発明のものとは用
途が異なるものである。すなわち本発明では、上述した
ように、クロスフロー方式でろ過する前に凝集剤を用い
てフッ素を凝集することで、従来に比べて大きな処理水
量を得ることができるのである。
処理の際にカルシウム塩と凝集剤とを投入する例はあっ
たものの、投入後の廃液をクロスフロー方式にてろ過し
た例はない。またこの場合、凝集剤は粒子の電気中和剤
として利用されていたものであり、本発明のものとは用
途が異なるものである。すなわち本発明では、上述した
ように、クロスフロー方式でろ過する前に凝集剤を用い
てフッ素を凝集することで、従来に比べて大きな処理水
量を得ることができるのである。
【００３９】廃液の一部が透過液として排出されると、
循環廃液中の上記凝集物の濃度が高まる。この凝集物濃
度が所定の値以上に高まった段階で、循環廃液の一部を
管１４を通して濃縮液として循環槽４から導出し、濃縮
液貯留槽７を経て脱水機８に導入する。上記濃縮液中の
凝集物は、脱水機８によって脱水された後、系外に排出
される。
循環廃液中の上記凝集物の濃度が高まる。この凝集物濃
度が所定の値以上に高まった段階で、循環廃液の一部を
管１４を通して濃縮液として循環槽４から導出し、濃縮
液貯留槽７を経て脱水機８に導入する。上記濃縮液中の
凝集物は、脱水機８によって脱水された後、系外に排出
される。
【００４０】長時間のろ過によってろ過膜５ｂ上に所定
厚さ以上の堆積層が形成された場合には、図示せぬ送液
ポンプによってろ過膜５ｂの透過側（外部側）から濃縮
側（内部側）に洗浄水を通し、ろ過膜５ｂを逆洗するの
が好ましい。この際、逆洗水は脱水機８に導入し固形分
を脱水処理するわけであるが、この際に逆洗水のＳＳ濃
度（浮遊物質濃度，或いは懸濁物質濃度）が低過ぎる場
合は、凝集槽１の前段（図示せず）に戻してやることが
好ましい。
厚さ以上の堆積層が形成された場合には、図示せぬ送液
ポンプによってろ過膜５ｂの透過側（外部側）から濃縮
側（内部側）に洗浄水を通し、ろ過膜５ｂを逆洗するの
が好ましい。この際、逆洗水は脱水機８に導入し固形分
を脱水処理するわけであるが、この際に逆洗水のＳＳ濃
度（浮遊物質濃度，或いは懸濁物質濃度）が低過ぎる場
合は、凝集槽１の前段（図示せず）に戻してやることが
好ましい。
【００４１】また本発明では、図２に示す処理装置を用
いることもできる。ここに示す処理装置では、凝集槽１
が設けられておらず、これに代えて、消石灰供給部２か
ら供給された消石灰をフッ素含有廃液に添加しフッ素含
有廃液中のフッ素を不溶化する消石灰反応槽１ａと、反
応槽１ａ内で生成した不溶化物を凝集させる無機凝集剤
をフッ素含有廃液に添加する無機凝集剤凝集槽１ｂを備
えている点で図１に示す処理装置と異なる。
いることもできる。ここに示す処理装置では、凝集槽１
が設けられておらず、これに代えて、消石灰供給部２か
ら供給された消石灰をフッ素含有廃液に添加しフッ素含
有廃液中のフッ素を不溶化する消石灰反応槽１ａと、反
応槽１ａ内で生成した不溶化物を凝集させる無機凝集剤
をフッ素含有廃液に添加する無機凝集剤凝集槽１ｂを備
えている点で図１に示す処理装置と異なる。
【００４２】この処理装置を用いてフッ素含有廃液の処
理を行うには、フッ素含有廃液を消石灰反応槽１ａに導
入するとともに、消石灰供給部２を用いて反応槽１ａ内
に消石灰を供給して廃液中のフッ素をフッ化カルシウム
として不溶化し、フッ化カルシウムを主成分とする微小
粒子を生成させる。
理を行うには、フッ素含有廃液を消石灰反応槽１ａに導
入するとともに、消石灰供給部２を用いて反応槽１ａ内
に消石灰を供給して廃液中のフッ素をフッ化カルシウム
として不溶化し、フッ化カルシウムを主成分とする微小
粒子を生成させる。
【００４３】次いでこの微小粒子を含んだ溶液を無機凝
集剤凝集槽１ｂに供給するとともに、無機凝集剤供給部
３を用いて凝集槽１ｂ内に無機凝集剤を供給し、凝集槽
１ｂ内の微小粒子の大部分を凝集させる。
集剤凝集槽１ｂに供給するとともに、無機凝集剤供給部
３を用いて凝集槽１ｂ内に無機凝集剤を供給し、凝集槽
１ｂ内の微小粒子の大部分を凝集させる。
【００４４】本例では、消石灰反応槽１ａと無機凝集剤
凝集槽１ｂとが分離されているため、消石灰と無機凝集
剤の供給タイミングを考慮する必要がなくなる。供給さ
れてきたフッ素含有廃液は、上記消石灰反応槽１ａと無
機凝集剤凝集槽１ｂとを順次通過するため、消石灰と無
機凝集剤は必然的に順次添加されることになるからであ
る。
凝集槽１ｂとが分離されているため、消石灰と無機凝集
剤の供給タイミングを考慮する必要がなくなる。供給さ
れてきたフッ素含有廃液は、上記消石灰反応槽１ａと無
機凝集剤凝集槽１ｂとを順次通過するため、消石灰と無
機凝集剤は必然的に順次添加されることになるからであ
る。
【００４５】なお、以上の説明では、カルシウム塩とし
て消石灰、即ち水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2)を用
いた場合を例としたが、本発明では、カルシウム塩とし
て炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3)、或いは塩化カルシウム
（ＣａＣｌ2)を用いることもできる。
て消石灰、即ち水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2)を用
いた場合を例としたが、本発明では、カルシウム塩とし
て炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3)、或いは塩化カルシウム
（ＣａＣｌ2)を用いることもできる。
【００４６】
【実施例】以下、具体例を示して本発明の効果を明確化
する。 （実施例１）半導体工場由来のフッ素含有廃液を、図１
に示す処理装置を用いて以下に示すように処理した。こ
のフッ素含有廃液としては、フッ素２００００ｍｇ／
ｌ、ｐＨ１の濃厚フッ素含有廃液を用いた。
する。 （実施例１）半導体工場由来のフッ素含有廃液を、図１
に示す処理装置を用いて以下に示すように処理した。こ
のフッ素含有廃液としては、フッ素２００００ｍｇ／
ｌ、ｐＨ１の濃厚フッ素含有廃液を用いた。
【００４７】凝集槽１、循環槽４としては、容量がそれ
ぞれ２４５Ｌ、６５Ｌであるものを用いた。
ぞれ２４５Ｌ、６５Ｌであるものを用いた。
【００４８】またろ過部５としては、膜モジュール（Ｅ
ＰＯＣ社製ＨＳ３−３）を用いた。この膜モジュール
は、円筒状外筒５ａ（内径４０ｃｍ、長さ１２０ｃｍ）
内に、３本の筒状ろ過膜５ｂを外筒５ａに沿って収容し
た構造のものである。この膜モジュールにおいて、ろ過
膜５ｂは、ポリエステル製の製織布（厚さ０．５ｍｍ）
からなり、内径１２ｍｍの筒状に成形されたものとされ
ている。
ＰＯＣ社製ＨＳ３−３）を用いた。この膜モジュール
は、円筒状外筒５ａ（内径４０ｃｍ、長さ１２０ｃｍ）
内に、３本の筒状ろ過膜５ｂを外筒５ａに沿って収容し
た構造のものである。この膜モジュールにおいて、ろ過
膜５ｂは、ポリエステル製の製織布（厚さ０．５ｍｍ）
からなり、内径１２ｍｍの筒状に成形されたものとされ
ている。
【００４９】上記廃液を流量０．２６ｍ3 ／ｈで凝集槽
１内に導入しつつ、凝集槽１内の廃液に、消石灰を廃液
に対する添加量が４００００ｍｇ／ｌとなるように添加
するとともに、鉄系凝集剤[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m を
廃液に対する添加量が表１に示す値となるように凝集槽
１内に添加し、充分に混合した。
１内に導入しつつ、凝集槽１内の廃液に、消石灰を廃液
に対する添加量が４００００ｍｇ／ｌとなるように添加
するとともに、鉄系凝集剤[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m を
廃液に対する添加量が表１に示す値となるように凝集槽
１内に添加し、充分に混合した。
【００５０】続いて、凝集槽１内の廃液を循環槽４を経
てろ過部５に導入した。この際、ろ過膜５ｂ内を流れる
廃液のろ過膜５ｂに対する流速（平均値）は１．５ｍ／
ｓとなった。またろ過部５入口における廃液の圧力は２
ｋｇ／ｃｍ2 に設定した。
てろ過部５に導入した。この際、ろ過膜５ｂ内を流れる
廃液のろ過膜５ｂに対する流速（平均値）は１．５ｍ／
ｓとなった。またろ過部５入口における廃液の圧力は２
ｋｇ／ｃｍ2 に設定した。
【００５１】上記ろ過操作を１６０時間にわたって行
い、この間のろ過部５におけるフラックスを測定した。
試験開始時および終了時のフラックスを表１に示す。 （実施例２）フッ素含有廃液として、半導体工場由来の
フッ素５０ｍｇ／ｌ、ｐＨ３の希薄フッ素含有廃液を用
い、消石灰を廃液に対する添加量が１２００ｍｇ／ｌと
なるように添加するとともに、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2]
m の添加量を表１に示す値として処理試験を実施した。
更に本実施例では、消石灰の供給後、[Fe2(OH)n (SO4)
3-n/2] m の添加前に、ｐＨ調整剤として塩酸（ＨＣ
ｌ）を添加している。
い、この間のろ過部５におけるフラックスを測定した。
試験開始時および終了時のフラックスを表１に示す。 （実施例２）フッ素含有廃液として、半導体工場由来の
フッ素５０ｍｇ／ｌ、ｐＨ３の希薄フッ素含有廃液を用
い、消石灰を廃液に対する添加量が１２００ｍｇ／ｌと
なるように添加するとともに、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2]
m の添加量を表１に示す値として処理試験を実施した。
更に本実施例では、消石灰の供給後、[Fe2(OH)n (SO4)
3-n/2] m の添加前に、ｐＨ調整剤として塩酸（ＨＣ
ｌ）を添加している。
【００５２】上記ろ過操作を２６０時間にわたって行
い、この間のろ過部５におけるフラックスを測定した。
試験開始時および終了時のフラックスを表１に示す。 （比較例１、２）比較のため、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2]
m を添加することなくクロスフロー方式によりフッ素含
有廃液の処理を行った際のフラックスも表１に示す。比
較例では、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の無添加以外は、
それぞれ上記実施例１、２と同様にして処理試験を行っ
た。
い、この間のろ過部５におけるフラックスを測定した。
試験開始時および終了時のフラックスを表１に示す。 （比較例１、２）比較のため、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2]
m を添加することなくクロスフロー方式によりフッ素含
有廃液の処理を行った際のフラックスも表１に示す。比
較例では、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の無添加以外は、
それぞれ上記実施例１、２と同様にして処理試験を行っ
た。
【００５３】なお、消石灰、無機凝集剤の添加量は、固
形分換算で算出した。
形分換算で算出した。
【００５４】また、上記実施例、比較例においては、無
機凝集剤を添加してからろ過操作を開始するまでに、短
時間、被処理廃液を管１１、ろ過部５、管１２、循環槽
４を通して循環させ、ろ過膜５ｂ上に凝集物からなる堆
積層を形成させた。
機凝集剤を添加してからろ過操作を開始するまでに、短
時間、被処理廃液を管１１、ろ過部５、管１２、循環槽
４を通して循環させ、ろ過膜５ｂ上に凝集物からなる堆
積層を形成させた。
【００５５】いずれの実施例、比較例においても、透過
液中のフッ素濃度は、１０ｍｇ／ｌ以下、ＳＳは２ｍｇ
／ｌ以下となり、良好な処理水質が得られたことが確認
された。
液中のフッ素濃度は、１０ｍｇ／ｌ以下、ＳＳは２ｍｇ
／ｌ以下となり、良好な処理水質が得られたことが確認
された。
【００５６】
【表１】
【００５７】表１より、比較例では、試験開始直後の時
点で既にろ過膜の目詰まりによるフラックスの低下が生
じており、試験終了時までフラックスが低く抑えられた
のに対し、無機凝集剤の添加を行った実施例では、フラ
ックスを高く維持することができたことがわかる。
点で既にろ過膜の目詰まりによるフラックスの低下が生
じており、試験終了時までフラックスが低く抑えられた
のに対し、無機凝集剤の添加を行った実施例では、フラ
ックスを高く維持することができたことがわかる。
【００５８】なお本実施例で用いた膜モジュールは、フ
ッ素濃度が２００〜３００ｍｇ／ｌ程度の中濃度を有す
る廃液の処理が想定されているため、無機凝集剤の添加
を伴わない通常の使用形態の場合、想定濃度よりはるか
に濃厚な第１比較例、逆に希薄な第２比較例では、十分
な処理流量を得ることができなかった。しかしながら第
１、第２実施例では、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の添加
によりフッ素の凝集物を粗大化しているため、濃厚或い
は希薄なフッ素含有廃液に対しても十分実用的な処理流
量を得ることができた。
ッ素濃度が２００〜３００ｍｇ／ｌ程度の中濃度を有す
る廃液の処理が想定されているため、無機凝集剤の添加
を伴わない通常の使用形態の場合、想定濃度よりはるか
に濃厚な第１比較例、逆に希薄な第２比較例では、十分
な処理流量を得ることができなかった。しかしながら第
１、第２実施例では、[Fe2(OH)n (SO4)3-n/2] m の添加
によりフッ素の凝集物を粗大化しているため、濃厚或い
は希薄なフッ素含有廃液に対しても十分実用的な処理流
量を得ることができた。
【００５９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の処理方法
にあっては、ろ過膜の目詰まりを防いで高いフラックス
を維持することができる。
にあっては、ろ過膜の目詰まりを防いで高いフラックス
を維持することができる。
【００６０】従って、メンテナンスを容易化するととも
に、処理水量を高く維持することが可能となる。
に、処理水量を高く維持することが可能となる。
【図１】 本発明のフッ素含有廃液の処理装置の一実施
形態を示す概略構成図である。
形態を示す概略構成図である。
【図２】 本発明のフッ素含有廃液の処理装置の他の実
施形態を示す概略構成図である。
施形態を示す概略構成図である。
１・・・ 凝集槽 １ａ・・・ 消石灰反応槽 １ｂ・・・ 無機凝集剤凝集槽 ２・・・ 消石灰供給部（カルシウム塩供給部） ３・・・ 無機凝集剤供給部 ５・・・ ろ過部 ５ｂ・・・ ろ過膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D006 GA02 HA24 KA12 KB13 KC03 MA02 MC02 MC04 MC05 MC23 MC29 MC30 MC48 PA01 PB08 PB28 PC01 4D062 BA19 BA29 BB02 BB09 BB16 CA20 DA04 DA06 DA08 DA13 DA15 DA22 EA02 EA06 EA15 EA16 EA37 FA19 4D066 BA03 BB06 BB18 BB20
Claims (6)
- 【請求項１】 フッ素含有廃液にカルシウム塩と無機凝
集剤とを添加した後に、該廃液をクロスフロー方式によ
りろ過することを特徴とするフッ素含有廃液の処理方
法。 - 【請求項２】 前記カルシウム塩の添加により該廃液中
のフッ素を不溶化した後に、前記無機凝集剤の添加によ
り該不溶化したフッ素を凝集させることを特徴とする請
求項１記載のフッ素含有廃液の処理方法。 - 【請求項３】 前記無機凝集剤として鉄塩を用いること
を特徴とする請求項１乃至２記載のフッ素含有廃液の処
理方法。 - 【請求項４】 フッ素含有廃液に対してカルシウム塩を
供給するカルシウム塩供給部と、該廃液に対して無機凝
集剤を供給する無機凝集剤供給部と、該カルシウム塩及
び無機凝集剤を添加した該廃液をクロスフロー方式によ
りろ過するろ過部とを有することを特徴とするフッ素含
有廃液の処理装置。 - 【請求項５】 前記カルシウム塩及び無機凝集剤は、前
記フッ素含有廃液が供給される共通の凝集槽に対して供
給されることを特徴とする請求項４記載のフッ素含有廃
液の処理装置。 - 【請求項６】 前記フッ素含有廃液が供給される前段の
反応槽と後段の凝集槽とを有し、前記カルシウム塩供給
部は該反応槽にカルシウム塩を供給し、前記無機凝集剤
供給部は該凝集槽に無機凝集剤を供給することを特徴と
する請求項４記載のフッ素含有廃液の処理装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07441699A JP3688505B2 (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | フッ素含有廃液の処理方法および装置 |
| TW089103399A TW555699B (en) | 1999-03-18 | 2000-02-25 | Process and apparatus for treating fluorine-containing waste solution |
| US09/513,311 US6547969B1 (en) | 1999-03-18 | 2000-02-25 | Process for treating fluorine-containing waste solution |
| KR1020000009975A KR100547496B1 (ko) | 1999-03-18 | 2000-02-29 | 불소 함유 폐액의 처리 방법 및 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07441699A JP3688505B2 (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | フッ素含有廃液の処理方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000263063A true JP2000263063A (ja) | 2000-09-26 |
| JP3688505B2 JP3688505B2 (ja) | 2005-08-31 |
Family
ID=13546581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07441699A Expired - Fee Related JP3688505B2 (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | フッ素含有廃液の処理方法および装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6547969B1 (ja) |
| JP (1) | JP3688505B2 (ja) |
| KR (1) | KR100547496B1 (ja) |
| TW (1) | TW555699B (ja) |
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| KR100819541B1 (ko) | 2006-11-28 | 2008-04-07 | (주)라텍환경기술 | 크로스플로우 관형막을 이용한 역세배출수 농축슬러지와침전슬러지의 처리장치 및 방법 |
| JP2010513009A (ja) * | 2006-12-19 | 2010-04-30 | デグレマン | 膜濾過ユニットの最適化された管理方法およびその管理方法を実現するための装置 |
| JP2016168530A (ja) * | 2015-03-12 | 2016-09-23 | 三井・デュポンフロロケミカル株式会社 | フッ素含有溶剤分離方法、フッ素含有溶剤汚染物除去方法、及び装置 |
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| FR2864068B1 (fr) * | 2003-12-18 | 2006-03-03 | Degremont | Procede de traitement de fluides par coagulation sur membranes |
| RU2008141248A (ru) * | 2006-03-20 | 2010-04-27 | Б.П.Т.-Байо Пьюэ Текнолоджи Лимитед (Il) | Модуль, система и способ гибридной мембранной очистки промышленных сточных вод |
| KR102099426B1 (ko) * | 2017-07-27 | 2020-04-09 | 주식회사 모노리스 | 폐수의 처리 방법 |
| CN110104866A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-09 | 安徽浩悦环境科技有限责任公司 | 一种高浓度酸性氟化铵废液的处理装置及其处理工艺 |
| CN111039443A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-04-21 | 聊城氟尔新材料科技有限公司 | 一种氟化工生产废水零排放的工艺及系统 |
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| US4014787A (en) * | 1974-01-02 | 1977-03-29 | Systems Engineering & Manufacturing Corporation | Wastewater treatment |
| US4670150A (en) * | 1983-05-27 | 1987-06-02 | Neptune Microfloc, Incorporated | Cross-flow microfiltration lime softener |
| JPS60241988A (ja) | 1984-05-16 | 1985-11-30 | Hitachi Plant Eng & Constr Co Ltd | フツ素含有廃水の処理方法 |
| JPH0753276B2 (ja) * | 1989-10-03 | 1995-06-07 | 栗田工業株式会社 | フッ化物含有水の処理方法 |
| US5501798A (en) * | 1994-04-06 | 1996-03-26 | Zenon Environmental, Inc. | Microfiltration enhanced reverse osmosis for water treatment |
| JPH0985262A (ja) | 1995-09-26 | 1997-03-31 | Kurita Water Ind Ltd | フッ素含有排水の処理方法 |
| JP3900560B2 (ja) | 1996-09-24 | 2007-04-04 | 栗田工業株式会社 | 膜分離装置 |
| JP3349637B2 (ja) | 1996-11-06 | 2002-11-25 | オルガノ株式会社 | フッ素含有排水処理装置及び方法 |
| US5871648A (en) * | 1996-11-26 | 1999-02-16 | Environmental Chemistries, Inc. | Wastewater treatment process and apparatus for high flow impurity removal |
| US5824227A (en) * | 1997-03-19 | 1998-10-20 | Wmx Technologies, Inc. | Method for removing fluoride from water |
| JP3900591B2 (ja) | 1997-05-16 | 2007-04-04 | 栗田工業株式会社 | フッ化物イオンおよびｃｏｄ成分含有水の処理方法 |
| US6331258B1 (en) * | 1997-07-15 | 2001-12-18 | Silverbrook Research Pty Ltd | Method of manufacture of a buckle plate ink jet printer |
-
1999
- 1999-03-18 JP JP07441699A patent/JP3688505B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-02-25 TW TW089103399A patent/TW555699B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-02-25 US US09/513,311 patent/US6547969B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-02-29 KR KR1020000009975A patent/KR100547496B1/ko not_active Expired - Fee Related
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| KR20010006715A (ko) | 2001-01-26 |
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| TW555699B (en) | 2003-10-01 |
| JP3688505B2 (ja) | 2005-08-31 |
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