JP2000264609A - 金属の酸溶解液から酸を回収するプロセス - Google Patents

金属の酸溶解液から酸を回収するプロセス

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    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

(57)【要約】 【課題】Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等の金属のＨＦ、ＨＮＯ3 等
の酸への溶解液からこれらの酸を回収するプロセスにお
いて、分解されるＨＮＯ3 の量を低減させ、それにより
ＮＯｘの回収段階を不要とすることによって、経費節減
を図ることのできる酸回収プロセスを提供することを課
題とする。 【解決手段】金属の酸溶解液を蒸発及び熱分解せしめ、
酸と金属酸化物とに分離することにより、当該金属の酸
溶解液から酸を回収するプロセスにおいて; 造り付け部
材により二つのゾーンに分割された加熱反応器（２）を
用い、その上側の第１ゾーン（２ａ）において、低温に
よる蒸発を行わせ、第１ゾーンに隣接した第２ゾーン
（８）において、高温による分解を行わせること、を特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属の酸溶解液か
ら酸を回収するプロセスに関し、主に、ＨＦ、ＨＮＯ
3 、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ化合物又はそれらの混合物を蒸発
及び熱分解せしめ、酸と金属酸化物に分離するプロセス
に関する。
【０００２】
【従来の技術】これらの酸の回収に当たっては、金属化
合物の水溶液を、加熱された反応器内へジェットノズル
から小水滴状にスプレーする操作が行われている。スプ
レーされた液体は、反応器内の熱によって、まず最初に
蒸発し（蒸発段階）、次いで、金属化合物が分解し始め
る（酸化段階）。この小水滴は反応器の下部へ向けて自
由落下するが、その数秒間のうちに完全に焼かれて粉末
化されなければならない。即ち、反応器の上部で酸が蒸
発してから、反応器の下部で酸化物が取り出され得るよ
うになるまでの数秒間のうちに、酸化物と酸とに熱分解
されなければならない。滞留時間がこのように短いた
め、例えば鉄などの金属と結合した残留酸の一部は完全
には取り出されず、酸化物中に望ましくない汚染物（残
留酸）として残ってしまう。従って、大粒の水滴や、円
錐状に広がる噴霧の中心部分の水滴までも完全に粉末化
するためには、反応器の温度を充分に高くする必要があ
る。また、この転換プロセスは、円錐状に広がる噴霧の
外縁領域から始まり、中心方向へ向けて進行してゆくと
いう時間的なズレがある。その結果、酸化物は過剰に熱
せられ、質が低下（表面積率が低下）する。更にまた、
酸化物からは多かれ少なかれ幾分かの酸の蒸気が放出さ
れるという危険性が常につきまとう。
【０００３】この種のプロセスは、例えばオーストリア
特許第３９５３１２号で開示されたものが知られてい
る。そのプロセスの問題点は、酸の分解が充分に行われ
得る高い温度で、蒸発と分解を単一のステップで行う点
にある。そのため、硝酸（ＨＮＯ 3 ）を処理する場合に
は、有害な窒素酸化物（ＮＯ，ＮＯ2 ）が発生する。こ
れを解消するためには充分な冷却が必要であったり、場
合によっては、オキシダントを添加する必要がある。Ｈ
Ｃｌの分解についての同様のプロセスは、例えばオース
トリア特許第２６４２４８号で開示されたものが知られ
ている。この場合は、再生すべき酸に排ガスを逆流する
ように吹き付けて蒸発させ、その後、反応器内で分解す
るようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を解決するためなされたものであり、その目的とすると
ころは、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等の金属のＨＦ、ＨＮＯ3 等
の酸への溶解液からこれらの酸を回収するプロセスにお
いて、分解されるＨＮＯ3 の量を低減させ、それにより
ＮＯｘの回収段階を不要とすることによって、経費節減
を図ることのできる酸回収プロセスを提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るプロセスは、造り付け部材により二つ
のゾーンに分割された加熱反応器を用い、その上側の第
１ゾーンにおいて、低温による蒸発を行わせ、第１ゾー
ンに隣接した第２ゾーンにおいて、高温による分解を行
わせること、を特徴とするものである。このような構成
であると、蒸発ゾーン（第１ゾーン）は低温であるた
め、主に遊離酸のみが蒸発し、ＮＯx の生成は可能な限
り低減せしめられる。また、分解ゾーン（第２ゾーン）
は高温であるため、高純度の金属酸化物が生成される。
【０００６】本発明の望ましい形態においては、蒸発ゾ
ーン（第１ゾーン）における蒸発温度を１１０〜３５０
℃、望ましくは１５０〜２００℃とすることを特徴とす
る。この範囲の温度であると、ＨＮＯ3 の分解が最低限
に抑えられる。
【０００７】本発明の望ましい形態においては、分解ゾ
ーン（第２ゾーン）における分解温度を４５０〜９００
℃、望ましくは５５０〜７００℃とすることを特徴とす
る。この範囲の温度であると、残留酸が酸素と分離し、
高純度の金属酸化物が生成される。
【０００８】本発明の更に望ましい形態においては、分
解プロセスの後、７０〜９０℃、望ましくは７８〜８５
℃の温度で吸収プロセスを行うことを特徴とする。
【０００９】本発明の望ましい形態においては、吸収プ
ロセスを、断熱状態において行うことを特徴とする。そ
うすることにより、熱交換器等を設ける必要がなくな
る。
【００１０】本発明の更に望ましい形態においては、ガ
ス洗浄器（ｇａｓ ｓｃｒｕｂｂｅｒ）からの排水を吸
収カラムに供給することを特徴とする。そうすることに
より、プラントからの廃液をなくすることができる。
【００１１】本発明の更に望ましい形態においては、酸
洗い領域からの洗浄水を吸収カラムに供給することを特
徴とする。これは、酸洗いラインからの洗浄水の“処
分”方法として好都合な手段である。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るプロセスを実
施するためのプラントの一実施例を示す図１を参照しつ
ゝ本発明を具体的に説明する。図１に示した再生プラン
ト１は、蒸発ゾーン２ａと分解ゾーン８とを有する反応
器２を備えている。蒸発ゾーン２ａには、複合酸による
酸洗いプラントからの使用済みの酸洗い液がパイプ３を
通じてノズルから供給される。この使用済みの酸洗い液
は、例えばガス５及び燃焼用エアー６等を燃焼させるバ
ーナー４によって、約１１０℃〜３５０℃、望ましくは
１５０〜２００℃の温度に加熱される。その結果、酸は
蒸発するだけで、分解は行われない。これは、特に硝酸
（ＨＮＯ3 ）の場合に重要であり、もし分解が行われる
と３０〜５０％硝酸に変化してしまう。蒸発ゾーン２ａ
に隣接して設けられた分解ゾーン８は、図示した実施例
の場合、スプレー・ロースティング反応器として構成さ
れ、蒸発ゾーン２ａと分解ゾーン８は、両者間に形成さ
れた狭窄部７によってシールされている。この分解ゾー
ン８では、金属化合物が熱分解され、金属酸化物が生成
する。狭窄部７は、例えばコニカルクラッシャーの形態
を有するものとすることができ、これにより粒状固形物
を粉砕することができる。更にまた、これにより、金属
化合物の一層良好で均一な酸化（ロースティング）を行
わせることができる。分解ゾーン８の温度を、分解に必
要な４５０℃〜９００℃、望ましくは５５０〜７００℃
にするために、バーナー９が設けられる。生成した酸化
物は、ロック１０を通じて取り出され、冷却された後、
処分され、もしくは更に処理が施される。
【００１３】酸の蒸気と水分を主成分とする排出ガス
は、排出ガスパイプ１１を通じて、ジェット式もしくは
ベンチュリー式洗浄器（ｓｃｒｕｂｂｅｒ）１２に供給
される。吸収カラム１４からの再生物も、パイプ１３を
通じてこの洗浄器１２に供給され、その再生物によっ
て、排出ガスを冷却すると共に、この段階で発生するガ
スの一部を洗浄するようにする。残りの酸の吸収は、そ
の大部分が断熱性の吸収カラム１４において行われる。
この吸収カラム１４における再生物は、ポンプ１６の作
用でパイプ１５を通じて取り出され、その流れの一部分
はパイプ１３を通じて洗浄器１２に供給される。流れの
大部分は酸洗いプロセスへリサイクルされる。図示した
吸収カラム１４は、吸収を行うと共に、それに引き続い
てガスの洗浄（ｓｃｒｕｂｂｉｎｇ）を行うように構成
されている。洗浄後のガスはパイプ１８から排気ファン
１９を通じて排ガス分離器２０へ送られ、更に、排ガス
熱交換器２１を経て接触処理器２２へ送られる。このよ
うにして洗浄された排ガスは、排ガス煙突２３を通じて
プラント外へ放出される。
【００１４】スプレー・ロースティング反応器２からベ
ンチュリー式洗浄器１２を経て導き出された排出ガス
は、カラム１４の下半部に吸収のために設けられた外側
セクション２４へ供給される。その後、排出ガスは、カ
ラム１４の充填物中を上方へ向けて通過し、カラム１４
の上部セクション２５において方向転換してジェット洗
浄用中央パイプ２６内を下方へ向けて通過し、カラム１
４の底部に設けた洗浄水タンク２７内へ送り込まれる。
このジェット洗浄用中央パイプと洗浄水タンクは、図示
するようにカラム１４内に一緒にコンパクトに設ける代
わりに、個別に設けるようにしてもよい。洗浄水タンク
２７内の洗浄水は、ポンプ２８によってパイプ２９を通
じてカラム１４の上部セクション２５へ送られる。更に
また、ガスの最終的な洗浄を行うため、新鮮な水がパイ
プ３０を通じてファン１９の上流側において排ガスパイ
プ１８中へ供給される。排ガス分離器２０から取り出さ
れた排水は、パイプ３１を通じてカラム１４の洗浄水タ
ンク２７内へ送られ、カラム１４における吸収水として
利用される。そのため、本発明に係るプロセスにおいて
は、プラントからの廃液を生じることがない。新鮮な水
の補給は、パイプ３２を通じて行われる。洗浄水を酸洗
いラインから導入することも可能である。再生物中に回
収される酸の濃度は、使用された吸収液の量によって決
定される。
【００１５】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではない。例えば、排ガスの洗浄を、ＮａＯＨやＣａ
（ＯＨ）2 などによる洗浄器で行うような変更実施例も
可能である。ただし、その場合には、発生する洗浄水を
吸収カラムでの吸収液として利用することはできない。
或いはまた、使用済み酸洗い液の濃度を高めるために、
反応器２と吸収カラム１４との間に、熱回収段階を挿入
することも可能である。また、粉塵の除去効果を向上さ
せるため、反応器の後にサイクロンを設けることも可能
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るプロセスを実施するためのプラン
トの一実施例を示す説明図である。
【符号の説明】
１ 再生プラント ２ スプレー・ロースティング反応器 ２ａ 蒸発ゾーン ３ パイプ ４ バーナー ５ ガス ６ 燃焼用エアー ７ 狭窄部 ８ 分解ゾーン ９ バーナー １０ ロック １１ 排出ガスパイプ １２ ジェット式もしくはベンチュリー式洗浄器 １３ パイプ １４ 吸収カラム １５ パイプ １６ ポンプ １７ パイプ １８ パイプ １９ 排気ファン ２０ 排ガス分離器 ２１ 排ガス熱交換器 ２２ 接触処理器 ２３ 排ガス煙突 ２４ 外側セクション ２５ 上部セクション ２６ ジェット洗浄用中央パイプ ２７ 洗浄水タンク ２８ ポンプ ２９〜３２ パイプ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属の酸溶解液を蒸発及び熱分解せしめ、
    酸と金属酸化物とに分離することにより、当該金属の酸
    溶解液から酸を回収するプロセスにおいて;造り付け部
    材により二つのゾーンに分割された加熱反応器（２）を
    用い、その上側の第１ゾーン（２ａ）において、低温に
    よる蒸発を行わせ、第１ゾーンに隣接した第２ゾーン
    （８）において、高温による分解を行わせること、を特
    徴とする上記のプロセス。
  2. 【請求項２】上記金属の酸溶解液が、ＨＦ、ＨＮＯ3 、
    Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ化合物又はそれらの混合物である請求
    項１に記載のプロセス。
  3. 【請求項３】第１ゾーンにおける蒸発温度を１１０〜３
    ５０℃、望ましくは１５０〜２００℃とすることを特徴
    とする請求項１又は２に記載のプロセス。
  4. 【請求項４】第２ゾーンにおける分解温度を４５０〜９
    ００℃、望ましくは５５０〜７００℃とすることを特徴
    とする請求項１から３までのいずれかに記載のプロセ
    ス。
  5. 【請求項５】第２ゾーンにおける分解プロセスの後、吸
    収プロセスを実行することを特徴とする請求項１から４
    までのいずれかに記載のプロセス。
  6. 【請求項６】吸収プロセスを、７０〜９０℃、望ましく
    は７８〜８５℃の温度で行うことを特徴とする請求項５
    に記載のプロセス。
  7. 【請求項７】吸収プロセスを、断熱状態において行うこ
    とを特徴とする請求項５又は６に記載のプロセス。
  8. 【請求項８】ガス洗浄器からの排水を吸収カラムに供給
    することを特徴とする請求項１から７までのいずれかに
    記載のプロセス。
  9. 【請求項９】酸洗いラインからの洗浄水を吸収カラムに
    供給することを特徴とする請求項１から８までのいずれ
    かに記載のプロセス。
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