JP2000264823A - 耐紫外線組成物及び容器 - Google Patents
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Landscapes
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 皮膚用，塗料，樹脂の各組成物及び容器にお
いて、紫外線防止効果を相乗的に向上させる。 【解決手段】 チタンアルコキシド又はその油性溶液も
しくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する原子及び
／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２種以上
と、水を添加して加水分解して得られる透明な酸化チタ
ンの油性分散体、前記にさらに加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を添加して加水分解して得られる透明な酸化
チタンの油性分散体、及びこれら油性分散体より分散媒
を除去した後、乾燥し、或いはさらに焼成して成る親油
性酸化チタン粉体より成る群から選択される１種又は２
種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選
択される１種又は２種以上を含有させる。
いて、紫外線防止効果を相乗的に向上させる。 【解決手段】 チタンアルコキシド又はその油性溶液も
しくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する原子及び
／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２種以上
と、水を添加して加水分解して得られる透明な酸化チタ
ンの油性分散体、前記にさらに加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を添加して加水分解して得られる透明な酸化
チタンの油性分散体、及びこれら油性分散体より分散媒
を除去した後、乾燥し、或いはさらに焼成して成る親油
性酸化チタン粉体より成る群から選択される１種又は２
種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選
択される１種又は２種以上を含有させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は紫外線防止効果が相
乗的に向上した、皮膚用，塗料，樹脂の各耐紫外線組成
物及び容器に関する。さらに詳しくは、透明な酸化チタ
ンの油性分散体及び親油性酸化チタン粉体より選ばれる
１種又は２種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化
亜鉛より選択される１種又は２種以上を含有して成る耐
紫外線組成物及び容器に関する。
乗的に向上した、皮膚用，塗料，樹脂の各耐紫外線組成
物及び容器に関する。さらに詳しくは、透明な酸化チタ
ンの油性分散体及び親油性酸化チタン粉体より選ばれる
１種又は２種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化
亜鉛より選択される１種又は２種以上を含有して成る耐
紫外線組成物及び容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンは高い紫外線遮蔽効果を有
し、塗料等の紫外線による退色防止や、紫外線による炎
症を防止するための化粧料等に顔料としてよく用いられ
る。かかる目的に適する薄片状或いは微粒子状の酸化チ
タンを得るには、形状や粒子径の制御の容易なゾル−ゲ
ル法が広く用いられている。しかしながらこの方法で
は、チタンアルコキシドを加水分解させるため水の添加
が不可欠であり、分散媒としてブタノール等の低級アル
コールを用いる。それゆえ、ゾル−ゲル法により得られ
た酸化チタンは親油性に乏しく、油性材料に分散した際
透明な状態は得られず、油性化粧料や油性塗料に配合す
る際には、分散性を向上させたり、耐水性を持たせるた
めに疎水化処理を行う必要があった。さらに、食品，化
粧料，医薬品用の包材や容器、医療器具素材など、紫外
線に対する抵抗性を要する樹脂組成物や容器において
は、紫外線吸収剤を混練したり、紫外線吸収剤を含有す
る高分子化合物により表面処理を行ったりする必要があ
った。そのため、紫外線曝露による紫外線吸収剤自体の
劣化やブリードが生じやすく、品質保持や安全性の面で
問題となっていた。
し、塗料等の紫外線による退色防止や、紫外線による炎
症を防止するための化粧料等に顔料としてよく用いられ
る。かかる目的に適する薄片状或いは微粒子状の酸化チ
タンを得るには、形状や粒子径の制御の容易なゾル−ゲ
ル法が広く用いられている。しかしながらこの方法で
は、チタンアルコキシドを加水分解させるため水の添加
が不可欠であり、分散媒としてブタノール等の低級アル
コールを用いる。それゆえ、ゾル−ゲル法により得られ
た酸化チタンは親油性に乏しく、油性材料に分散した際
透明な状態は得られず、油性化粧料や油性塗料に配合す
る際には、分散性を向上させたり、耐水性を持たせるた
めに疎水化処理を行う必要があった。さらに、食品，化
粧料，医薬品用の包材や容器、医療器具素材など、紫外
線に対する抵抗性を要する樹脂組成物や容器において
は、紫外線吸収剤を混練したり、紫外線吸収剤を含有す
る高分子化合物により表面処理を行ったりする必要があ
った。そのため、紫外線曝露による紫外線吸収剤自体の
劣化やブリードが生じやすく、品質保持や安全性の面で
問題となっていた。
【０００３】そこで発明者らは、透明な酸化チタンの油
性分散体及び親油性の酸化チタン粉体を得るべく検討
し、すでに開示した（特願平１０−２２７５８４，同１
０−２５６５１３）。しかしながら、皮膚用，塗料，樹
脂，容器に用いられる各組成物において十分な耐紫外線
性を付与するには、さらに紫外線防止効果を向上させる
ことが望まれる。
性分散体及び親油性の酸化チタン粉体を得るべく検討
し、すでに開示した（特願平１０−２２７５８４，同１
０−２５６５１３）。しかしながら、皮膚用，塗料，樹
脂，容器に用いられる各組成物において十分な耐紫外線
性を付与するには、さらに紫外線防止効果を向上させる
ことが望まれる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ本発明では、
皮膚用，塗料，樹脂の各組成物及び容器において、紫外
線防止効果を相乗的に向上させることを目的とした。
皮膚用，塗料，樹脂の各組成物及び容器において、紫外
線防止効果を相乗的に向上させることを目的とした。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく種
々検討した結果、透明な酸化チタンの油性分散体及び親
油性酸化チタン粉体より選ばれる１種又は２種以上と、
微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選択される１
種又は２種以上を併用して皮膚用，塗料，樹脂の各組成
物及び容器に含有させることにより、優れた結果が得ら
れることを見いだし、本発明を完成するに至った。
々検討した結果、透明な酸化チタンの油性分散体及び親
油性酸化チタン粉体より選ばれる１種又は２種以上と、
微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選択される１
種又は２種以上を併用して皮膚用，塗料，樹脂の各組成
物及び容器に含有させることにより、優れた結果が得ら
れることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明において用いる透明な酸化
チタンの油性分散体は、チタンアルコキシド又はその油
性溶液もしくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する
原子及び／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２
種以上と水を添加して加水分解して得る。チタンアルコ
キシドの加水分解を行う際に、加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を共存させて得た酸化チタンの油性分散体を
用いることもできる。また、これら油性分散体を得る
際、必要に応じ、酸又は塩基もしくはこれらにより形成
される塩を触媒として用いて加水分解したものを用いる
こともできる。
チタンの油性分散体は、チタンアルコキシド又はその油
性溶液もしくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する
原子及び／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２
種以上と水を添加して加水分解して得る。チタンアルコ
キシドの加水分解を行う際に、加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を共存させて得た酸化チタンの油性分散体を
用いることもできる。また、これら油性分散体を得る
際、必要に応じ、酸又は塩基もしくはこれらにより形成
される塩を触媒として用いて加水分解したものを用いる
こともできる。
【０００７】上記酸化チタンの油性分散体を得るのに用
い得るチタンアルコキシドとしては、チタンテトラメト
キシド，チタンテトラエトキシド，チタンテトラノルマ
ルプロポキシド，チタンテトライソプロポキシド，チタ
ンテトラノルマルブトキシド，チタンテトライソブトキ
シド，チタンテトラターシャルブトキシド等が挙げられ
る。かかるチタンアルコキシドは、分子内に孤立電子対
を有する原子及び／又は極性基を有する有機化合物が液
状の場合には直接それらに溶解又は分散することができ
る。また、油性溶媒に溶解又は分散して前記有機化合物
を添加し、作用させてもよい。かかるチタンアルコキシ
ドの溶液又は分散液の濃度としては０．０００１Ｍ〜
６．０Ｍであることが好ましく、０．０１Ｍ〜４．０Ｍ
の範囲とすることが特に好ましい。
い得るチタンアルコキシドとしては、チタンテトラメト
キシド，チタンテトラエトキシド，チタンテトラノルマ
ルプロポキシド，チタンテトライソプロポキシド，チタ
ンテトラノルマルブトキシド，チタンテトライソブトキ
シド，チタンテトラターシャルブトキシド等が挙げられ
る。かかるチタンアルコキシドは、分子内に孤立電子対
を有する原子及び／又は極性基を有する有機化合物が液
状の場合には直接それらに溶解又は分散することができ
る。また、油性溶媒に溶解又は分散して前記有機化合物
を添加し、作用させてもよい。かかるチタンアルコキシ
ドの溶液又は分散液の濃度としては０．０００１Ｍ〜
６．０Ｍであることが好ましく、０．０１Ｍ〜４．０Ｍ
の範囲とすることが特に好ましい。
【０００８】上記チタンアルコキシドを溶解又は分散す
る油性溶媒としては、ノルマルヘキサン，ノルマルヘプ
タン，ノルマルオクタン等のノルマルアルカン類、1-ヘ
キセン，1-ヘプテン，1-オクテン，1-ノネン，1-デセ
ン，1-ウンデセン等のノルマルアルケン類、ベンゼン，
メチルベンゼン，エチルベンゼン等のベンゼン類、ヘキ
サノール，ヘプタノール，オクタノール，ノナノール，
デカノール等のアルコール類、プロピルエーテル，イソ
プロピルエーテル，ブチルエーテル，イソブチルエーテ
ル，ノルマルペンチルエーテル，イソペンチルエーテ
ル，メチルブチルエーテル，メチルイソブチルエーテ
ル，メチルノルマルペンチルエーテル，メチルイソペン
チルエーテル，エチルプロピルエーテル，エチルイソプ
ロピルエーテル，エチルブチルエーテル，エチルイソブ
チルエーテル，エチルノルマルペンチルエーテル，エチ
ルイソペンチルエーテル，アリルエーテル，エチルアリ
ルエーテル，アニソール，フェネトール，フェニルエー
テル，ベンジルエーテル等のエーテル類、酢酸エチル，
酢酸イソプロピル，酢酸ブチル，酢酸イソブチル，プロ
ピオン酸メチル，プロピオン酸エチル，プロピオン酸プ
ロピル，プロピオン酸ブチル，プロピオン酸イソブチ
ル，酪酸メチル，酪酸エチル，酪酸プロピル，酪酸イソ
プロピル，酪酸ブチル，酪酸イソブチル等のエステル類
などが使用できる。また、アボカド油，アルモンド油，
オリーブ油，ゴマ油，サザンカ油，サフラワー油，大豆
油，ツバキ油，トウモロコシ油，ナタネ油，パーシック
油，ヒマシ油，綿実油，落花生油，ホホバ油等の液状植
物油類、ミンク油，卵黄油，液状ラノリン等の液状動物
油類、流動パラフィン，イソパラフィン，スクワラン，
プリスタン等の炭化水素油類、オレイルアルコール，2-
ヘキシルデカノール，イソステアリルアルコール，2-オ
クチルドデカノール等の液状高級アルコール類、エチレ
ングリコールモノメチルエーテル，エチレングリコール
モノエチルエーテル，エチレングリコールモノブチルエ
ーテル，エチレングリコールモノフェニルエーテル，エ
チレングリコールモノ2-エチルヘキシルエーテル，エチ
レングリコールジメチルエーテル，エチレングリコール
ジエチルエーテル，エチレングリコールジブチルエーテ
ル，ジエチレングリコールモノメチルエーテル，ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル，ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル，ジエチレングリコールジメチ
ルエーテル，ジエチレングリコールジエチルエーテル，
ジエチレングリコールジブチルエーテル，エチレングリ
コールメチルエーテルアセテート，エチレングリコール
エチルエーテルアセテート，エチレングリコールブチル
エーテルアセテート，エチレングリコールフェニルエー
テルアセテート，ジエチレングリコールエチルエーテル
アセテート，ジエチレングリコールブチルエーテルアセ
テート等の二価アルコール誘導体類、オクタン酸セチ
ル，ミリスチン酸イソプロピル，パルミチン酸イソプロ
ピル，ラウリン酸ヘキシル，オレイン酸オレイル，オレ
イン酸デシル，ミリスチン酸オクチルドデシル，ジメチ
ルオクタン酸ヘキシルデシル，フタル酸ジエチル，フタ
ル酸ジブチル，ジオイレイン酸プロピレングリコール，
トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル，トリ2-エチルヘキ
サン酸トリメチロールプロパン等の液状エステル油類、
ジメチルポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサ
ン，オクタメチルシクロテトラシロキサン，デカメチル
シクロペンタシロキサン等のシリコーン油など、一般に
化粧料又は皮膚外用剤用或いは塗料用として用いられる
油性物質を用いることができ、これらより１種又は２種
以上を選択して用いる。
る油性溶媒としては、ノルマルヘキサン，ノルマルヘプ
タン，ノルマルオクタン等のノルマルアルカン類、1-ヘ
キセン，1-ヘプテン，1-オクテン，1-ノネン，1-デセ
ン，1-ウンデセン等のノルマルアルケン類、ベンゼン，
メチルベンゼン，エチルベンゼン等のベンゼン類、ヘキ
サノール，ヘプタノール，オクタノール，ノナノール，
デカノール等のアルコール類、プロピルエーテル，イソ
プロピルエーテル，ブチルエーテル，イソブチルエーテ
ル，ノルマルペンチルエーテル，イソペンチルエーテ
ル，メチルブチルエーテル，メチルイソブチルエーテ
ル，メチルノルマルペンチルエーテル，メチルイソペン
チルエーテル，エチルプロピルエーテル，エチルイソプ
ロピルエーテル，エチルブチルエーテル，エチルイソブ
チルエーテル，エチルノルマルペンチルエーテル，エチ
ルイソペンチルエーテル，アリルエーテル，エチルアリ
ルエーテル，アニソール，フェネトール，フェニルエー
テル，ベンジルエーテル等のエーテル類、酢酸エチル，
酢酸イソプロピル，酢酸ブチル，酢酸イソブチル，プロ
ピオン酸メチル，プロピオン酸エチル，プロピオン酸プ
ロピル，プロピオン酸ブチル，プロピオン酸イソブチ
ル，酪酸メチル，酪酸エチル，酪酸プロピル，酪酸イソ
プロピル，酪酸ブチル，酪酸イソブチル等のエステル類
などが使用できる。また、アボカド油，アルモンド油，
オリーブ油，ゴマ油，サザンカ油，サフラワー油，大豆
油，ツバキ油，トウモロコシ油，ナタネ油，パーシック
油，ヒマシ油，綿実油，落花生油，ホホバ油等の液状植
物油類、ミンク油，卵黄油，液状ラノリン等の液状動物
油類、流動パラフィン，イソパラフィン，スクワラン，
プリスタン等の炭化水素油類、オレイルアルコール，2-
ヘキシルデカノール，イソステアリルアルコール，2-オ
クチルドデカノール等の液状高級アルコール類、エチレ
ングリコールモノメチルエーテル，エチレングリコール
モノエチルエーテル，エチレングリコールモノブチルエ
ーテル，エチレングリコールモノフェニルエーテル，エ
チレングリコールモノ2-エチルヘキシルエーテル，エチ
レングリコールジメチルエーテル，エチレングリコール
ジエチルエーテル，エチレングリコールジブチルエーテ
ル，ジエチレングリコールモノメチルエーテル，ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル，ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル，ジエチレングリコールジメチ
ルエーテル，ジエチレングリコールジエチルエーテル，
ジエチレングリコールジブチルエーテル，エチレングリ
コールメチルエーテルアセテート，エチレングリコール
エチルエーテルアセテート，エチレングリコールブチル
エーテルアセテート，エチレングリコールフェニルエー
テルアセテート，ジエチレングリコールエチルエーテル
アセテート，ジエチレングリコールブチルエーテルアセ
テート等の二価アルコール誘導体類、オクタン酸セチ
ル，ミリスチン酸イソプロピル，パルミチン酸イソプロ
ピル，ラウリン酸ヘキシル，オレイン酸オレイル，オレ
イン酸デシル，ミリスチン酸オクチルドデシル，ジメチ
ルオクタン酸ヘキシルデシル，フタル酸ジエチル，フタ
ル酸ジブチル，ジオイレイン酸プロピレングリコール，
トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル，トリ2-エチルヘキ
サン酸トリメチロールプロパン等の液状エステル油類、
ジメチルポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサ
ン，オクタメチルシクロテトラシロキサン，デカメチル
シクロペンタシロキサン等のシリコーン油など、一般に
化粧料又は皮膚外用剤用或いは塗料用として用いられる
油性物質を用いることができ、これらより１種又は２種
以上を選択して用いる。
【０００９】本発明において用いる酸化チタンの油性分
散体を得るには、チタンアルコキシドに有機化合物を作
用させ、それによりチタンアルコキシドの加水分解を制
御するが、その際使用し得る有機化合物としては、分子
内に孤立電子対を有する原子や極性基を有する有機化合
物で、液状であるか、油性溶媒に溶解又は分散させ得る
ものであれば、特に限定されない。たとえば、乳酸，酒
石酸，クエン酸，リンゴ酸，ミリスチン酸，パルミチン
酸，ステアリン酸，イソオクタン酸，イソミリスチン
酸，イソパルミチン酸，イソステアリン酸，ヒドロキシ
パルミチン酸，ヒドロキシステアリン酸等のカルボン酸
類、アセチルアセトン，エチレングリコール，ジエチレ
ングリコール，プロピレングリコール，ジプロピレング
リコール，エチレンジアミン，エチレンジアミン四酢
酸，ジチゾン，ジメチルグリオキシム，8-キノリノール
等のキレート作用を有する化合物、デシルアミン，ウン
デシルアミン，ドデシルアミン，テトラデシルアミン，
ヘキサデシルアミン，オクタデシルアミン，ジヘキシル
アミン，ジオクチルアミン，ジデシルアミン，N-メチル
デシルアミン，N-メチルラウリルアミン，N-メチルパル
ミチルアミン，N-エチルパルミチルアミン等のアミン
類、ヘキシルアミド，オクチルアミド，デシルアミド，
ウンデシルアミド，ラウリルアミド，ミリスチルアミ
ド，パルミチルアミド，ステアリルアミド等のアミド
類、ミリスチン酸モノエタノールアミド，ステアリン酸
モノエタノールアミド，ミリスチン酸ジエタノールアミ
ド，ステアリン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸アルカ
ノールアミド類、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェ
ノン，2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン-5-スル
ホン酸，ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノン，2,4-
ジヒドロキシベンゾフェノン，テトラヒドロキシベンゾ
フェノン等のベンゾフェノン誘導体、パラアミノ安息香
酸，パラアミノ安息香酸エチル，パラジメチルアミノ安
息香酸ペンチル，パラジメチルアミノ安息香酸オクチル
等のパラアミノ安息香酸誘導体、パラメトキシ桂皮酸エ
チル，パラメトキシ桂皮酸イソプロピル，パラメトキシ
桂皮酸オクチル，パラメトキシ桂皮酸2-エトキシエチル
等のメトキシ桂皮酸誘導体、サリチル酸オクチル，サリ
チル酸フェニル，サリチル酸ホモメンチル，サリチル酸
ジプロピレングリコール，サリチル酸エチレングリコー
ル，サリチル酸ミリスチル，サリチル酸メチル等のサリ
チル酸誘導体、ウロカニン酸，ウロカニン酸エチル，4-
ターシャルブチル-4'-メトキシジベンゾイルメタン，2-
(2'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニル)ベンゾトリアゾー
ル，アントラニル酸メチルといった紫外線吸収剤、ロー
ダミンＢステアレート（赤色２１５号），テトラクロロ
テトラブロモフルオレセイン（赤色２１８号），テトラ
ブロモフルオレセイン（赤色２２３号），スダンIII
（赤色２２５号），ジブロモフルオレセイン（だいだい
色２０１号），ジヨードフルオレセイン（だいだい色２
０６号），フルオレセイン（黄色２０１号），キノリン
イエローＳＳ（黄色２０４号），キニザリングリーンＳ
Ｓ（緑色２０２号），アリズリンパープルＳＳ（紫色２
０１号），薬用スカーレット（赤色５０１号），オイル
レッドＸＯ（赤色５０５号），オレンジＳＳ（だいだい
色４０３号），イエローＡＢ（黄色４０４号），イエロ
ー４０５号（黄色４０５号），スダンブルーＢ（青色４
０３号）等の油溶性色素類などが挙げられ、これらより
１種又は２種以上を選択して用いる。チタンアルコキシ
ドに対する添加量としては、チタンアルコキシド１モル
に対して０．００１モル〜４モル程度とするのが好まし
い。
散体を得るには、チタンアルコキシドに有機化合物を作
用させ、それによりチタンアルコキシドの加水分解を制
御するが、その際使用し得る有機化合物としては、分子
内に孤立電子対を有する原子や極性基を有する有機化合
物で、液状であるか、油性溶媒に溶解又は分散させ得る
ものであれば、特に限定されない。たとえば、乳酸，酒
石酸，クエン酸，リンゴ酸，ミリスチン酸，パルミチン
酸，ステアリン酸，イソオクタン酸，イソミリスチン
酸，イソパルミチン酸，イソステアリン酸，ヒドロキシ
パルミチン酸，ヒドロキシステアリン酸等のカルボン酸
類、アセチルアセトン，エチレングリコール，ジエチレ
ングリコール，プロピレングリコール，ジプロピレング
リコール，エチレンジアミン，エチレンジアミン四酢
酸，ジチゾン，ジメチルグリオキシム，8-キノリノール
等のキレート作用を有する化合物、デシルアミン，ウン
デシルアミン，ドデシルアミン，テトラデシルアミン，
ヘキサデシルアミン，オクタデシルアミン，ジヘキシル
アミン，ジオクチルアミン，ジデシルアミン，N-メチル
デシルアミン，N-メチルラウリルアミン，N-メチルパル
ミチルアミン，N-エチルパルミチルアミン等のアミン
類、ヘキシルアミド，オクチルアミド，デシルアミド，
ウンデシルアミド，ラウリルアミド，ミリスチルアミ
ド，パルミチルアミド，ステアリルアミド等のアミド
類、ミリスチン酸モノエタノールアミド，ステアリン酸
モノエタノールアミド，ミリスチン酸ジエタノールアミ
ド，ステアリン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸アルカ
ノールアミド類、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェ
ノン，2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン-5-スル
ホン酸，ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノン，2,4-
ジヒドロキシベンゾフェノン，テトラヒドロキシベンゾ
フェノン等のベンゾフェノン誘導体、パラアミノ安息香
酸，パラアミノ安息香酸エチル，パラジメチルアミノ安
息香酸ペンチル，パラジメチルアミノ安息香酸オクチル
等のパラアミノ安息香酸誘導体、パラメトキシ桂皮酸エ
チル，パラメトキシ桂皮酸イソプロピル，パラメトキシ
桂皮酸オクチル，パラメトキシ桂皮酸2-エトキシエチル
等のメトキシ桂皮酸誘導体、サリチル酸オクチル，サリ
チル酸フェニル，サリチル酸ホモメンチル，サリチル酸
ジプロピレングリコール，サリチル酸エチレングリコー
ル，サリチル酸ミリスチル，サリチル酸メチル等のサリ
チル酸誘導体、ウロカニン酸，ウロカニン酸エチル，4-
ターシャルブチル-4'-メトキシジベンゾイルメタン，2-
(2'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニル)ベンゾトリアゾー
ル，アントラニル酸メチルといった紫外線吸収剤、ロー
ダミンＢステアレート（赤色２１５号），テトラクロロ
テトラブロモフルオレセイン（赤色２１８号），テトラ
ブロモフルオレセイン（赤色２２３号），スダンIII
（赤色２２５号），ジブロモフルオレセイン（だいだい
色２０１号），ジヨードフルオレセイン（だいだい色２
０６号），フルオレセイン（黄色２０１号），キノリン
イエローＳＳ（黄色２０４号），キニザリングリーンＳ
Ｓ（緑色２０２号），アリズリンパープルＳＳ（紫色２
０１号），薬用スカーレット（赤色５０１号），オイル
レッドＸＯ（赤色５０５号），オレンジＳＳ（だいだい
色４０３号），イエローＡＢ（黄色４０４号），イエロ
ー４０５号（黄色４０５号），スダンブルーＢ（青色４
０３号）等の油溶性色素類などが挙げられ、これらより
１種又は２種以上を選択して用いる。チタンアルコキシ
ドに対する添加量としては、チタンアルコキシド１モル
に対して０．００１モル〜４モル程度とするのが好まし
い。
【００１０】また、チタンアルコキシドから酸化チタン
への重縮合に際し、加水分解を制御する加水分解抑制剤
を添加して、上記油性分散体を調製することもできる。
加水分解抑制剤を添加することにより、チタンアルコキ
シドの加水分解の進行を制御し、選択的に薄片状のゲル
粒子を得ることができる。
への重縮合に際し、加水分解を制御する加水分解抑制剤
を添加して、上記油性分散体を調製することもできる。
加水分解抑制剤を添加することにより、チタンアルコキ
シドの加水分解の進行を制御し、選択的に薄片状のゲル
粒子を得ることができる。
【００１１】上記加水分解抑制剤はキレート試薬及び電
子供与性試薬より選択され、ジエチレングリコール，ト
リエチレングリコール，ポリエチレングリコール，ポリ
プロピレングリコール等のアルキレングリコール類、エ
チレングリコールモノメチルエーテル，エチレングリコ
ールモノエチルエーテル，エチレングリコールモノブチ
ルエーテル，ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル，ジエチレングリコールモノエチルエーテル，テトラ
エチレングリコールモノメチルエーテル，テトラエチレ
ングリコールモノエチルエーテル，プロピレングリコー
ルモノメチルエーテル，プロピレングリコールモノエチ
ルエーテル等のアルキレングリコールのアルキルエーテ
ル類、エチレングリコールモノフェニルエーテル，エチ
レングリコールモノベンジルエーテル等のアルキレング
リコールのアリールエーテル類、アセチルアセトン等の
β-ジケトン類、エチレンジアミン，トリエタノールア
ミン等のアミン類などが挙げられ、これらより１種又は
２種以上を選択して用いる。前記の中でも、特にアルキ
レングリコール類が好ましく使用できる。
子供与性試薬より選択され、ジエチレングリコール，ト
リエチレングリコール，ポリエチレングリコール，ポリ
プロピレングリコール等のアルキレングリコール類、エ
チレングリコールモノメチルエーテル，エチレングリコ
ールモノエチルエーテル，エチレングリコールモノブチ
ルエーテル，ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル，ジエチレングリコールモノエチルエーテル，テトラ
エチレングリコールモノメチルエーテル，テトラエチレ
ングリコールモノエチルエーテル，プロピレングリコー
ルモノメチルエーテル，プロピレングリコールモノエチ
ルエーテル等のアルキレングリコールのアルキルエーテ
ル類、エチレングリコールモノフェニルエーテル，エチ
レングリコールモノベンジルエーテル等のアルキレング
リコールのアリールエーテル類、アセチルアセトン等の
β-ジケトン類、エチレンジアミン，トリエタノールア
ミン等のアミン類などが挙げられ、これらより１種又は
２種以上を選択して用いる。前記の中でも、特にアルキ
レングリコール類が好ましく使用できる。
【００１２】上記の加水分解抑制剤は、チタンアルコキ
シド１モルに対し１モル〜２０モルの割合で添加するこ
とが好ましく、２モル〜１０モルとするのがより好まし
い。加水分解抑制剤の添加量が１モル未満であると、チ
タンアルコキシドの加水分解の制御効果が十分に得られ
ず、また２０モルを超えると、チタンアルコキシドの加
水分解が十分に進行しないので好ましくない。
シド１モルに対し１モル〜２０モルの割合で添加するこ
とが好ましく、２モル〜１０モルとするのがより好まし
い。加水分解抑制剤の添加量が１モル未満であると、チ
タンアルコキシドの加水分解の制御効果が十分に得られ
ず、また２０モルを超えると、チタンアルコキシドの加
水分解が十分に進行しないので好ましくない。
【００１３】上記酸化チタンの油性分散体を調製する
際、必要に応じさらに酸又は塩基、或いはこれらにより
形成される塩を触媒として添加することができる。かか
る酸又は塩基としては、塩酸，硫酸等の強酸、炭酸，ギ
酸，酢酸，ミリスチン酸，パルミチン酸，ステアリン酸
等の弱酸、水酸化ナトリウム，水酸化カリウム等の強塩
基、ヒドロキシアンモニウム，アセトアミジン，ヒドラ
ジン等の弱塩基が用いられる。塩としては、弱酸と弱塩
基，弱酸と強塩基及び強酸と弱塩基の中和により得られ
る塩が好ましく用いられ、特に好ましいものとして、炭
酸ナトリウム，炭酸アンモニウム，炭酸水素ナトリウ
ム，炭酸水素アンモニウム，酢酸ナトリウム，酢酸アン
モニウム，ステアリン酸ナトリウムを挙げることができ
る。これら酸又は塩基或いは塩の添加量としては、チタ
ンアルコキシド１モルに対し１０-3〜１０-4モルの範囲
とするのが適切である。
際、必要に応じさらに酸又は塩基、或いはこれらにより
形成される塩を触媒として添加することができる。かか
る酸又は塩基としては、塩酸，硫酸等の強酸、炭酸，ギ
酸，酢酸，ミリスチン酸，パルミチン酸，ステアリン酸
等の弱酸、水酸化ナトリウム，水酸化カリウム等の強塩
基、ヒドロキシアンモニウム，アセトアミジン，ヒドラ
ジン等の弱塩基が用いられる。塩としては、弱酸と弱塩
基，弱酸と強塩基及び強酸と弱塩基の中和により得られ
る塩が好ましく用いられ、特に好ましいものとして、炭
酸ナトリウム，炭酸アンモニウム，炭酸水素ナトリウ
ム，炭酸水素アンモニウム，酢酸ナトリウム，酢酸アン
モニウム，ステアリン酸ナトリウムを挙げることができ
る。これら酸又は塩基或いは塩の添加量としては、チタ
ンアルコキシド１モルに対し１０-3〜１０-4モルの範囲
とするのが適切である。
【００１４】触媒として酸又は塩基或いは塩を添加する
場合は、これらの油性溶液又は分散液は水と同時に添加
してもよいが、ある程度加水分解を進行させた後に添加
してもよく、添加時期によりゲル粒子の形状を制御する
ことが可能である。また、油性溶媒又は分子内に孤立電
子対を有する原子及び／又は極性基を有する有機化合物
として、加水分解抑制作用を有するものを用いてもよ
い。
場合は、これらの油性溶液又は分散液は水と同時に添加
してもよいが、ある程度加水分解を進行させた後に添加
してもよく、添加時期によりゲル粒子の形状を制御する
ことが可能である。また、油性溶媒又は分子内に孤立電
子対を有する原子及び／又は極性基を有する有機化合物
として、加水分解抑制作用を有するものを用いてもよ
い。
【００１５】上記反応系については、撹拌を停止して２
〜２４時間静置し、反応を継続させる。必要に応じてチ
タンに対し５〜７倍モル量の酸もしくは塩を添加して反
応を停止し、過剰量の水を添加して未反応のチタンアル
コキシドが残留しないことを確認し、残留する場合には
過剰量の水により洗浄，除去する。反応を停止するのに
添加する酸もしくは塩については特に限定されない。
〜２４時間静置し、反応を継続させる。必要に応じてチ
タンに対し５〜７倍モル量の酸もしくは塩を添加して反
応を停止し、過剰量の水を添加して未反応のチタンアル
コキシドが残留しないことを確認し、残留する場合には
過剰量の水により洗浄，除去する。反応を停止するのに
添加する酸もしくは塩については特に限定されない。
【００１６】また本発明においては、上記のようにして
得られた酸化チタンの油性分散体より分散媒を除去した
後乾燥し、或いはさらに２００℃〜７００℃で２〜４時
間程度焼成して得られる親油性酸化チタン粉体を用いる
こともできる。なお、酸化チタンの油性分散体が揮発性
の油性溶媒又は有機化合物に分散されている場合には、
風乾，減圧蒸留等によりこれらを揮発させて乾燥する。
油性溶媒又は有機化合物として不揮発性のものを用いた
場合には、シクロヘキサン等の揮発性の油性溶媒を添加
して共沸させて乾燥する。乾燥後焼成することにより、
酸化チタンの油性分散体を調製する際に用いた分子内に
孤立電子対を有する原子及び／又は極性基を有する有機
化合物を除去することができる。前記有機化合物の種類
によっては、さらに低温で焼成してもよい。
得られた酸化チタンの油性分散体より分散媒を除去した
後乾燥し、或いはさらに２００℃〜７００℃で２〜４時
間程度焼成して得られる親油性酸化チタン粉体を用いる
こともできる。なお、酸化チタンの油性分散体が揮発性
の油性溶媒又は有機化合物に分散されている場合には、
風乾，減圧蒸留等によりこれらを揮発させて乾燥する。
油性溶媒又は有機化合物として不揮発性のものを用いた
場合には、シクロヘキサン等の揮発性の油性溶媒を添加
して共沸させて乾燥する。乾燥後焼成することにより、
酸化チタンの油性分散体を調製する際に用いた分子内に
孤立電子対を有する原子及び／又は極性基を有する有機
化合物を除去することができる。前記有機化合物の種類
によっては、さらに低温で焼成してもよい。
【００１７】本発明に係る皮膚用等の耐紫外線組成物に
は、上記の酸化チタンの油性分散体及び親油性酸化チタ
ン粉体より成る群から選択した１種又は２種以上を、微
粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選択した１種又
は２種以上とともに含有させる。本発明においては、微
粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛として、平均粒子径
が５ｎｍ〜７５ｎｍ程度の市販のものが好ましく使用で
きる。また、シリコーン処理，金属セッケン処理等の疎
水化処理を行ったものを用いてもよい。
は、上記の酸化チタンの油性分散体及び親油性酸化チタ
ン粉体より成る群から選択した１種又は２種以上を、微
粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選択した１種又
は２種以上とともに含有させる。本発明においては、微
粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛として、平均粒子径
が５ｎｍ〜７５ｎｍ程度の市販のものが好ましく使用で
きる。また、シリコーン処理，金属セッケン処理等の疎
水化処理を行ったものを用いてもよい。
【００１８】本発明に係る耐紫外線皮膚用組成物は、ロ
ーション剤，乳剤，ゲル剤，クリーム剤，軟膏，パスタ
剤等の皮膚外用剤、化粧水，乳液，クリーム，ゲル，パ
ック等の皮膚用化粧料、メイクアップベースローショ
ン，メイクアップベースクリーム等の下地化粧料、乳液
状，クリーム状，油性軟膏型，油性スティック状，粉末
状等のファンデーション類，アイカラー類，チークカラ
ー類，アイライナー類，マスカラ類，ネイルエナメルと
いったメイクアップ化粧料、リップクリーム，リップス
ティック等の口唇用化粧料、日焼け止めローション，日
焼け止めクリーム，日焼け止め油等の日焼け止め化粧
料、ハンドクリーム，ボディローション等の身体用化粧
料などとして提供し得る。組成物全量における酸化チタ
ンの油性分散体及び親油性酸化チタン粉体より成る群か
ら選択した１種又は２種以上、及び微粒子酸化チタン及
び微粒子酸化亜鉛より選択した１種又は２種以上の含有
量は特に限定されないが、それぞれ０．１〜５０．０重
量％程度とするのが適切である。
ーション剤，乳剤，ゲル剤，クリーム剤，軟膏，パスタ
剤等の皮膚外用剤、化粧水，乳液，クリーム，ゲル，パ
ック等の皮膚用化粧料、メイクアップベースローショ
ン，メイクアップベースクリーム等の下地化粧料、乳液
状，クリーム状，油性軟膏型，油性スティック状，粉末
状等のファンデーション類，アイカラー類，チークカラ
ー類，アイライナー類，マスカラ類，ネイルエナメルと
いったメイクアップ化粧料、リップクリーム，リップス
ティック等の口唇用化粧料、日焼け止めローション，日
焼け止めクリーム，日焼け止め油等の日焼け止め化粧
料、ハンドクリーム，ボディローション等の身体用化粧
料などとして提供し得る。組成物全量における酸化チタ
ンの油性分散体及び親油性酸化チタン粉体より成る群か
ら選択した１種又は２種以上、及び微粒子酸化チタン及
び微粒子酸化亜鉛より選択した１種又は２種以上の含有
量は特に限定されないが、それぞれ０．１〜５０．０重
量％程度とするのが適切である。
【００１９】本発明に係る耐紫外線皮膚用組成物には、
酸化チタンの油性分散体等の他に、油脂類，ロウ類，炭
化水素類，脂肪酸類，高級アルコール類，エステル類，
低級アルコール類，多価アルコール類，保湿剤，細胞賦
活剤，抗炎症剤，美白剤，殺菌剤，界面活性剤，水溶性
高分子化合物，紫外線吸収剤，防菌防黴剤，色素類，香
料等、一般的に皮膚外用剤や化粧料に配合される原料を
含有させることができる。また、体質顔料，着色顔料，
真珠光沢顔料等の粉体類を含有させることができる。
酸化チタンの油性分散体等の他に、油脂類，ロウ類，炭
化水素類，脂肪酸類，高級アルコール類，エステル類，
低級アルコール類，多価アルコール類，保湿剤，細胞賦
活剤，抗炎症剤，美白剤，殺菌剤，界面活性剤，水溶性
高分子化合物，紫外線吸収剤，防菌防黴剤，色素類，香
料等、一般的に皮膚外用剤や化粧料に配合される原料を
含有させることができる。また、体質顔料，着色顔料，
真珠光沢顔料等の粉体類を含有させることができる。
【００２０】本発明に係る耐紫外線塗料組成物において
は、アマニ油や大豆油、脱水ヒマシ油，ペンタエリスリ
トール，アルキッド樹脂，スチレン化油，マレイン酸化
油，ウレタン化油等の合成乾性油、セラック，コーパ
ル，ダンマル等の天然樹脂、石灰ロジン，ロジンエステ
ル等の加工樹脂、フェノール樹脂，尿素樹脂，メラミン
樹脂，フタル酸樹脂，ビニル樹脂等の合成樹脂、ニトロ
セルロース，アセチルセルロース，ベンジルセルロース
等のセルロース誘導体、塩化ゴム，環化ゴム，合成ゴム
等のゴム誘導体などの塗膜形成成分をも併用し得る。ま
た、乾燥剤，硬化剤，可塑剤，分散剤，乳化剤等の塗膜
形成補助成分を含有させることもできる。溶剤又は希釈
剤としては、エタノール，ブタノール等のアルコール
類、石油スピリット，燈油，キシレン等の炭化水素類、
酢酸エチル，酢酸ブチル等のエステル類、アセトン，エ
チルメチルケトン，シクロヘキサノン等のケトン類、ジ
エチレングリコール，エチレングリコールモノエチルエ
ーテル，エチレングリコールモノブチルエーテル等のエ
ーテル類、トリクロルエチレン，塩化メチレン等の塩化
化合物等を用いることができる。さらに、オレンジ５，
レッド２４，レッド２５，ブラック５等の油溶性染料
や、炭酸カルシウム，硫酸バリウム，酸化亜鉛等の無機
体質顔料、クロムイエロー，カドミウムイエロー，ニッ
ケルチタンイエロー，ベンガラ，カドミウムレッド，モ
リブデンレッド，紺青，群青等の無機着色顔料、ピグメ
ントイエロー類，ピグメントオレンジ類，ピグメントレ
ッド類，ピグメントバイオレット類，ピグメントブルー
類，ピグメントグリーン類，ピグメントブラウン類，ピ
グメントブラック類等の有機顔料を含有させることもで
きる。
は、アマニ油や大豆油、脱水ヒマシ油，ペンタエリスリ
トール，アルキッド樹脂，スチレン化油，マレイン酸化
油，ウレタン化油等の合成乾性油、セラック，コーパ
ル，ダンマル等の天然樹脂、石灰ロジン，ロジンエステ
ル等の加工樹脂、フェノール樹脂，尿素樹脂，メラミン
樹脂，フタル酸樹脂，ビニル樹脂等の合成樹脂、ニトロ
セルロース，アセチルセルロース，ベンジルセルロース
等のセルロース誘導体、塩化ゴム，環化ゴム，合成ゴム
等のゴム誘導体などの塗膜形成成分をも併用し得る。ま
た、乾燥剤，硬化剤，可塑剤，分散剤，乳化剤等の塗膜
形成補助成分を含有させることもできる。溶剤又は希釈
剤としては、エタノール，ブタノール等のアルコール
類、石油スピリット，燈油，キシレン等の炭化水素類、
酢酸エチル，酢酸ブチル等のエステル類、アセトン，エ
チルメチルケトン，シクロヘキサノン等のケトン類、ジ
エチレングリコール，エチレングリコールモノエチルエ
ーテル，エチレングリコールモノブチルエーテル等のエ
ーテル類、トリクロルエチレン，塩化メチレン等の塩化
化合物等を用いることができる。さらに、オレンジ５，
レッド２４，レッド２５，ブラック５等の油溶性染料
や、炭酸カルシウム，硫酸バリウム，酸化亜鉛等の無機
体質顔料、クロムイエロー，カドミウムイエロー，ニッ
ケルチタンイエロー，ベンガラ，カドミウムレッド，モ
リブデンレッド，紺青，群青等の無機着色顔料、ピグメ
ントイエロー類，ピグメントオレンジ類，ピグメントレ
ッド類，ピグメントバイオレット類，ピグメントブルー
類，ピグメントグリーン類，ピグメントブラウン類，ピ
グメントブラック類等の有機顔料を含有させることもで
きる。
【００２１】また本発明においては、スチレン系樹脂，
オレフィン系樹脂，メタクリル系樹脂，ポリ塩化ビニル
系樹脂，ポリ塩化ビニリデン樹脂，ポリアミド樹脂，ポ
リエステル樹脂，ポリウレタン樹脂，ポリカーボネート
樹脂，ポリアセタール樹脂，ポリフェニレン樹脂，フッ
素樹脂，シリコーン樹脂等の合成樹脂に、上記酸化チタ
ンの油性分散体等及び微粒子酸化チタン等を混練した後
成形することにより、耐紫外線性を付与した樹脂組成物
を得ることができる。合成樹脂と混練する際の皮膜形成
性組成物等の重量比は、合成樹脂１００重量部に対し、
１０〜３００重量部とするのが適切である。
オレフィン系樹脂，メタクリル系樹脂，ポリ塩化ビニル
系樹脂，ポリ塩化ビニリデン樹脂，ポリアミド樹脂，ポ
リエステル樹脂，ポリウレタン樹脂，ポリカーボネート
樹脂，ポリアセタール樹脂，ポリフェニレン樹脂，フッ
素樹脂，シリコーン樹脂等の合成樹脂に、上記酸化チタ
ンの油性分散体等及び微粒子酸化チタン等を混練した後
成形することにより、耐紫外線性を付与した樹脂組成物
を得ることができる。合成樹脂と混練する際の皮膜形成
性組成物等の重量比は、合成樹脂１００重量部に対し、
１０〜３００重量部とするのが適切である。
【００２２】本発明に係る耐紫外線樹脂組成物は、ヘン
シェルミキサーやタンブラー等で混合した後、一軸或い
は多軸の押出機，バンバリーミキサー，ニーダー，ロー
ラーなどの混練装置中にて溶融混練して調製される。得
られた樹脂組成物は、射出成形，押出成形，ブロー成
形，インフレーション成形，真空成形等の方法により、
各種成形体に成形する。また、フィルムや二軸延伸フィ
ルム，シート，発砲ビーズなどに成形した後、所望の成
形体に成形してもよい。
シェルミキサーやタンブラー等で混合した後、一軸或い
は多軸の押出機，バンバリーミキサー，ニーダー，ロー
ラーなどの混練装置中にて溶融混練して調製される。得
られた樹脂組成物は、射出成形，押出成形，ブロー成
形，インフレーション成形，真空成形等の方法により、
各種成形体に成形する。また、フィルムや二軸延伸フィ
ルム，シート，発砲ビーズなどに成形した後、所望の成
形体に成形してもよい。
【００２３】さらに本発明においては、上記合成樹脂を
成形した後に、酸化チタンの油性分散体及び親油性酸化
チタン粉体より成る群から選択した１種又は２種以上、
及び微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選択した
１種又は２種以上を、適宜溶剤に溶解又は分散してスプ
レー射出し、これらにより被覆して紫外線吸収性を付与
することもできる。
成形した後に、酸化チタンの油性分散体及び親油性酸化
チタン粉体より成る群から選択した１種又は２種以上、
及び微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選択した
１種又は２種以上を、適宜溶剤に溶解又は分散してスプ
レー射出し、これらにより被覆して紫外線吸収性を付与
することもできる。
【００２４】そして、上記の樹脂組成物により成形して
紫外線吸収性を有する容器を得ることができる。樹脂に
より成形された容器の表面を、酸化チタンの油性分散体
及び親油性酸化チタン粉体より成る群から選択した１種
又は２種以上、及び微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜
鉛より選択した１種又は２種以上により被覆してもよ
い。
紫外線吸収性を有する容器を得ることができる。樹脂に
より成形された容器の表面を、酸化チタンの油性分散体
及び親油性酸化チタン粉体より成る群から選択した１種
又は２種以上、及び微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜
鉛より選択した１種又は２種以上により被覆してもよ
い。
【００２５】
【実施例】さらに本発明の特徴について、実施例により
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００２６】チタンエトキシドを流動イソパラフィンに
溶解し、１．６Ｍの溶液とした。この溶液１リットルを
撹拌しながら、イソステアリン酸１．６モルを添加し、
次いで水０．８モルを添加した。撹拌を停止し、室温で
２４時間静置して反応を進行させた後、溶媒とした流動
イソパラフィンを揮発させ、酸化チタンの濃度にして
３．７５Ｍとなるまで濃縮した（酸化チタン油性分散体
１）。この酸化チタン油性分散体１と、平均粒子経が３
０ｎｍの疎水化処理微粒子酸化チタンをスクワランに分
散したものとを等重量混合し、前記微粒子酸化チタンの
最終濃度がそれぞれ５．０重量％，１０．０重量％，１
５．０重量％，１７．５重量％，２０．０重量％の組成
物を調製し、それぞれ実施例１，実施例２，実施例３，
実施例４及び実施例５とした。酸化チタン油性分散体１
を等重量のスクワランと混合したものを比較例１とし、
各実施例及び比較例について、ＳＰＦアナライザーによ
りＳＰＦ（Ｓｕｎ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｆａｃｔｏ
ｒ）を測定した。測定結果を、酸化チタン油性分散体１
と疎水化微粒子酸化チタンとを併用した際の紫外線防止
効果が相加的であるとした場合の予測値とともに表１に
示した。
溶解し、１．６Ｍの溶液とした。この溶液１リットルを
撹拌しながら、イソステアリン酸１．６モルを添加し、
次いで水０．８モルを添加した。撹拌を停止し、室温で
２４時間静置して反応を進行させた後、溶媒とした流動
イソパラフィンを揮発させ、酸化チタンの濃度にして
３．７５Ｍとなるまで濃縮した（酸化チタン油性分散体
１）。この酸化チタン油性分散体１と、平均粒子経が３
０ｎｍの疎水化処理微粒子酸化チタンをスクワランに分
散したものとを等重量混合し、前記微粒子酸化チタンの
最終濃度がそれぞれ５．０重量％，１０．０重量％，１
５．０重量％，１７．５重量％，２０．０重量％の組成
物を調製し、それぞれ実施例１，実施例２，実施例３，
実施例４及び実施例５とした。酸化チタン油性分散体１
を等重量のスクワランと混合したものを比較例１とし、
各実施例及び比較例について、ＳＰＦアナライザーによ
りＳＰＦ（Ｓｕｎ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｆａｃｔｏ
ｒ）を測定した。測定結果を、酸化チタン油性分散体１
と疎水化微粒子酸化チタンとを併用した際の紫外線防止
効果が相加的であるとした場合の予測値とともに表１に
示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１より明らかなように、本発明の実施例
１〜実施例５は、酸化チタン油性分散体１のみ（比較例
１）の示すＳＰＦ値と微粒子酸化チタンの示すＳＰＦ値
から予測される値よりはるかに大きなＳＰＦ値を示し、
ＳＰＦ値が相乗的に向上することが示された。
１〜実施例５は、酸化チタン油性分散体１のみ（比較例
１）の示すＳＰＦ値と微粒子酸化チタンの示すＳＰＦ値
から予測される値よりはるかに大きなＳＰＦ値を示し、
ＳＰＦ値が相乗的に向上することが示された。
【００２９】続いて、本発明に係る耐紫外線組成物に用
いる酸化チタンの油性分散体の他の調製例と、親油性酸
化チタン粉体の調製例を示す。
いる酸化チタンの油性分散体の他の調製例と、親油性酸
化チタン粉体の調製例を示す。
【００３０】チタンエトキシドをスクワランに溶解し、
１．６Ｍの溶液とした。この溶液１リットルを撹拌しな
がら、イソステアリン酸０．８モルを添加し、次いで水
０．８モルを添加した。撹拌を停止し、室温で２４時間
静置して反応を進行させ、酸化チタン油性分散体２とし
た。
１．６Ｍの溶液とした。この溶液１リットルを撹拌しな
がら、イソステアリン酸０．８モルを添加し、次いで水
０．８モルを添加した。撹拌を停止し、室温で２４時間
静置して反応を進行させ、酸化チタン油性分散体２とし
た。
【００３１】チタンブトキシドを流動パラフィンに溶解
し、１．６Ｍの溶液とした。この溶液１リットルを撹拌
しながら、イソオクタン酸１．６モルを添加し、次いで
水０．８モルを添加した。撹拌を停止し、室温で２４時
間静置して反応を進行させ、酸化チタン油性分散体３と
した。
し、１．６Ｍの溶液とした。この溶液１リットルを撹拌
しながら、イソオクタン酸１．６モルを添加し、次いで
水０．８モルを添加した。撹拌を停止し、室温で２４時
間静置して反応を進行させ、酸化チタン油性分散体３と
した。
【００３２】表２に示す油性溶媒を用いて、チタンエト
キシドの２．０Ｍ溶液を調製し、それら溶液各１リット
ルを撹拌しながら、イソステアリン酸０．７モル及びイ
ソオクタン酸０．７モルを添加し、次いで水１．０モル
及びジエチレングリコール１０．０モルをそれぞれ添加
した。撹拌を停止して室温で２４時間静置し、それぞれ
酸化チタン油性分散体４〜７とした。
キシドの２．０Ｍ溶液を調製し、それら溶液各１リット
ルを撹拌しながら、イソステアリン酸０．７モル及びイ
ソオクタン酸０．７モルを添加し、次いで水１．０モル
及びジエチレングリコール１０．０モルをそれぞれ添加
した。撹拌を停止して室温で２４時間静置し、それぞれ
酸化チタン油性分散体４〜７とした。
【００３３】
【表２】
【００３４】チタンイソプロポキシドの１．５Ｍ溶液を
調製し、この溶液１リットルを撹拌しながら、イソステ
アリン酸１．５モルを添加し、次いで水０．７５モルを
添加した。撹拌を停止して室温で２４時間静置して反応
させた後、温浴にて２０時間処理して酸化チタンの最終
濃度が３．５Ｍとなるまで濃縮し、酸化チタン油性分散
体８とした。
調製し、この溶液１リットルを撹拌しながら、イソステ
アリン酸１．５モルを添加し、次いで水０．７５モルを
添加した。撹拌を停止して室温で２４時間静置して反応
させた後、温浴にて２０時間処理して酸化チタンの最終
濃度が３．５Ｍとなるまで濃縮し、酸化チタン油性分散
体８とした。
【００３５】上記酸化チタン分散体１より流動イソパラ
フィンを揮発させて除去し、乾燥して親油性酸化チタン
粉体１とした。
フィンを揮発させて除去し、乾燥して親油性酸化チタン
粉体１とした。
【００３６】上記酸化チタン分散体２にシクロヘキサン
を加えて共沸させて乾燥し、親油性酸化チタン粉体２と
した。
を加えて共沸させて乾燥し、親油性酸化チタン粉体２と
した。
【００３７】上記酸化チタン分散体６よりジメチルポリ
シロキサンを除去して乾燥し、４００℃で４時間焼成し
て親油性酸化チタン粉体３とした。
シロキサンを除去して乾燥し、４００℃で４時間焼成し
て親油性酸化チタン粉体３とした。
【００３８】上記酸化チタン分散体８より流動パラフィ
ンを除去して乾燥し、４００℃で４時間焼成して親油性
酸化チタン粉体４とした。
ンを除去して乾燥し、４００℃で４時間焼成して親油性
酸化チタン粉体４とした。
【００３９】まず、本発明に係る耐紫外線皮膚用組成物
として、実施例６〜実施例１４の処方を示す。
として、実施例６〜実施例１４の処方を示す。
【００４０】 ［実施例６］ 三層状化粧水 (1)酸化チタン油性分散体１ ８．００（重量％） (2)β-カロチン ０．０２ (3)エタノール １０．００ (4)ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン ０．２０ テトラオレイン酸エステル (5)パラオキシ安息香酸メチル ０．１０ (6)香料 ０．１０ (7)ソルビトール １．００ (8)グリセリン １．００ (9)微粒子酸化チタン（平均粒子径２５ｎｍ） １．５０ (10)精製水 ７８．０８ 製法：(1)に(2)を添加，溶解し、さらにこれに(4)〜(6)
を(3)に溶解したアルコール部を加えて油層とする。(1
0)に(7)，(8)を溶解し、次いで(9)を分散したものを水
層とし、この水層部に油層部を室温下に加え、撹拌，混
合する。
を(3)に溶解したアルコール部を加えて油層とする。(1
0)に(7)，(8)を溶解し、次いで(9)を分散したものを水
層とし、この水層部に油層部を室温下に加え、撹拌，混
合する。
【００４１】 ［実施例７］ 水中油型乳剤 (1)セタノール １．０（重量％） (2)ミツロウ ０．５ (3)ワセリン ２．０ (4)酸化チタン油性分散体２ ６．０ (5)ポリオキシエチレン(10E.O.)モノオレイン酸 １．０ エステル (6)グリセリルモノステアリン酸エステル １．０ (7)グリセリン ４．０ (8)1,3-ブチレングリコール ４．０ (9)パラオキシ安息香酸メチル ０．１ (10)微粒子酸化チタン（平均粒子径３０ｎｍ） ２．０ (11)精製水 ５８．２ (12)カルボキシビニルポリマー（１．０重量％ １５．０ 水溶液） (13)水酸化カリウム ０．１ (14)香料 ０．１ (15)エタノール ５．０ 製法：(1)〜(7)の油相成分を混合，加熱溶解し、７０℃
とする。一方、(8)〜(10)を(11)に添加して溶解，分散
し、７０℃に加熱する。この水相に前記油相を添加して
予備乳化し、次いで(12)を添加して撹拌後、(13)を添加
して増粘させ、ホモミキサーにて均一に乳化する。続い
て冷却し、４０℃にて(14)を(15)に溶解して添加，混合
する。
とする。一方、(8)〜(10)を(11)に添加して溶解，分散
し、７０℃に加熱する。この水相に前記油相を添加して
予備乳化し、次いで(12)を添加して撹拌後、(13)を添加
して増粘させ、ホモミキサーにて均一に乳化する。続い
て冷却し、４０℃にて(14)を(15)に溶解して添加，混合
する。
【００４２】 ［実施例８］ 水中油型クリーム (1)酸化チタン油性分散体３ １０．０（重量％） (2)ワセリン ５．０ (3)ステアリルアルコール ３．０ (4)ステアリン酸 ３．０ (5)グリセリルモノステアリン酸エステル ３．０ (6)ポリアクリル酸エチル １．０ (7)酢酸トコフェロール ０．２ (8)1,3-ブチレングリコール ７．０ (9)水酸化カリウム ０．２ (10)パラオキシ安息香酸メチル ０．１ (11)微粒子酸化亜鉛（平均粒子径３０ｎｍ） ５．０ (12)精製水 ６２．４ (13)香料 ０．１ 製法：(1)〜(7)の油相成分を混合し、加熱溶解した後７
０℃とする。一方、(8)〜(11)を(12)に加えて溶解，分
散して加熱し、７０℃とする。この水相に前記油相を撹
拌しながら添加し、ホモジナイザーにより乳化した後冷
却し、４０℃にて(13)を添加，混合する。
０℃とする。一方、(8)〜(11)を(12)に加えて溶解，分
散して加熱し、７０℃とする。この水相に前記油相を撹
拌しながら添加し、ホモジナイザーにより乳化した後冷
却し、４０℃にて(13)を添加，混合する。
【００４３】 ［実施例９］ 日焼け止め用油中水型クリーム (1)酸化チタン油性分散体６ １５．０（重量％） (2)酸化チタン油性分散体８ ２５．０ (3)グリセリルジイソステアリン酸エステル ３．０ (4)有機変性モンモリロナイト １．５ (5)パラメトキシ桂皮酸2-エチルヘキシル ２．０ (6)オキシベンゾン １．０ (7)4-ターシャルブチル-4'-メトキシジベンゾイル ０．５ メタン (8)親油性酸化チタン粉体１ ３．０ (9)疎水化処理微粒子酸化チタン ５．０ （平均粒子径４０ｎｍ） (10)1,3-ブチレングリコール ５．０ (11)パラオキシ安息香酸メチル ０．１ (12)精製水 ３８．８ (13)香料 ０．１ 製法：(1)〜(7)の油相成分を混合，加熱溶解し、(8)，
(9)を分散させた後７０℃とする。一方、(10)〜(12)を
混合，溶解して加熱し、７０℃とする。この水相を前記
油相に撹拌しながら添加し、ホモジナイザーにより乳化
した後冷却し、４０℃にて(13)を添加，混合する。
(9)を分散させた後７０℃とする。一方、(10)〜(12)を
混合，溶解して加熱し、７０℃とする。この水相を前記
油相に撹拌しながら添加し、ホモジナイザーにより乳化
した後冷却し、４０℃にて(13)を添加，混合する。
【００４４】 ［実施例１０］ メイクアップベースクリーム (1)ステアリン酸 １０．００（重量％） (2)酸化チタン油性分散体２ ５．８５ (3)酸化チタン油性分散体４ ２．００ (4)セタノール １．５０ (5)自己乳化型グリセリルモノステアリン酸エステル ２．００ (6)プロピレングリコール ８．００ (7)水酸化カリウム ０．２０ (8)パラオキシ安息香酸メチル ０．１０ (9)精製水 ６９．００ (10)微粒子酸化チタン（平均粒子径５０ｎｍ） １．００ (11)ベンガラ ０．０５ (12)黄酸化鉄 ０．２０ (13)香料 ０．１０ 製法：(1)〜(5)の油相成分を混合，加熱溶解し、７５℃
とする。一方、(6)〜(9)の水相成分を混合，溶解し、７
５℃に加熱したものに(10)〜(12)の顔料を添加して、ホ
モミキサーにて分散する。この水相成分に前記油相成分
を添加し、ホモミキサーにて均一に乳化した後冷却し、
４０℃にて(13)を添加，混合する。
とする。一方、(6)〜(9)の水相成分を混合，溶解し、７
５℃に加熱したものに(10)〜(12)の顔料を添加して、ホ
モミキサーにて分散する。この水相成分に前記油相成分
を添加し、ホモミキサーにて均一に乳化した後冷却し、
４０℃にて(13)を添加，混合する。
【００４５】 ［実施例１１］ 油性軟膏型ファンデーション (1)固形パラフィン ３．００（重量％） (2)マイクロクリスタリンワックス ６．００ (3)ミツロウ ２．００ (4)ワセリン １２．００ (5)酢酸ラノリン １．００ (6)酸化チタン油性分散体５ ６．００ (7)パルミチン酸イソプロピル １８．００ (8)酢酸トコフェロール ０．２０ (9)パラオキシ安息香酸ブチル ０．０２ (10)微粒子酸化チタン（平均粒子径２０ｎｍ） １０．５０ (11)微粒子酸化亜鉛（平均粒子径５０ｎｍ） ５．００ (12)タルク １７．４８ (13)カオリン １５．００ (14)ベンガラ １．００ (15)黄酸化鉄 ２．５０ (16)黒酸化鉄 ０．２０ (17)香料 ０．１０ 製法：(1)〜(9)を混合し、８５℃に加熱して溶解する。
次いで(10)〜(16)を十分混合し粉砕した後、撹拌しなが
ら添加し、コロイドミルで磨砕分散する。(17)を加え、
脱気後７０℃で容器に流し込み、冷却する。
次いで(10)〜(16)を十分混合し粉砕した後、撹拌しなが
ら添加し、コロイドミルで磨砕分散する。(17)を加え、
脱気後７０℃で容器に流し込み、冷却する。
【００４６】 ［実施例１２］ 油性スティック状ファンデーション (1)流動パラフィン １８．０８（重量％） (2)ミリスチン酸イソプロピル １５．００ (3)液状ラノリン ４．５０ (4)マイクロクリスタリンワックス ４．５０ (5)セレシン １０．００ (6)カルナウバロウ ２．００ (7)ソルビタンセスキオレイン酸エステル １．００ (8)酢酸トコフェロール ０．２０ (9)パラオキシ安息香酸ブチル ０．０２ (10)親油性酸化チタン粉体２ １０．００ (11)親油性酸化チタン粉体３ １０．００ (12)微粒子酸化チタン（平均粒子径４０ｎｍ） ２．５０ (13)カオリン １２．１０ (14)タルク ２．８０ (15)マイカ ３．００ (16)ベンガラ １．００ (17)黄酸化鉄 ３．００ (18)黒酸化鉄 ０．２０ (19)香料 ０．１０ 製法：(1)〜(9)の基剤成分を混合し、７０℃〜８０℃で
加熱融解し、(10)，(11)を添加して分散する。一方、(1
2)〜(18)の顔料成分を混合して前記基剤に加え、ロール
ミルで練る。混練物を加熱融解し、調色した後脱泡し、
(19)を添加して型に充填して冷却固化する。
加熱融解し、(10)，(11)を添加して分散する。一方、(1
2)〜(18)の顔料成分を混合して前記基剤に加え、ロール
ミルで練る。混練物を加熱融解し、調色した後脱泡し、
(19)を添加して型に充填して冷却固化する。
【００４７】 ［実施例１３］ パウダーファンデーション (1)酸化チタン油性分散体８ ５．０（重量％） (2)ミリスチン酸オクチルドデシル ２．５ (3)ワセリン ２．５ (4)パラオキシ安息香酸メチル ０．１ (5)香料 ０．１ (6)親油性酸化チタン粉体４ ６．０ (7)微粒子酸化亜鉛（平均粒子径３０ｎｍ） ６．０ (8)ナイロンパウダー １０．０ (9)マイカ ２０．０ (10)タルク ４２．３ (11)ベンガラ ３．０ (12)黄酸化鉄 ２．０ (13)黒酸化鉄 ０．５ 製法：(6)〜(13)の顔料成分を混合し、粉砕機を通して
粉砕する。これを高速ブレンダーに移し、(1)〜(5)を混
合して加え、均一に混合する。これを粉砕機で処理し、
ふるいを通し粒度をそろえた後、金皿に充填して圧縮成
形する。
粉砕する。これを高速ブレンダーに移し、(1)〜(5)を混
合して加え、均一に混合する。これを粉砕機で処理し、
ふるいを通し粒度をそろえた後、金皿に充填して圧縮成
形する。
【００４８】 ［実施例１４］ ツーウェイファンデーション (1)流動パラフィン ４．０（重量％） (2)スクワラン ２．０ (3)酸化チタン油性分散体７ ４．０ (4)パラオキシ安息香酸メチル ０．１ (5)香料 ０．１ (6)親油性酸化チタン粉体１ １０．０ (7)疎水化処理微粒子酸化亜鉛 ５．０ （平均粒子径３０ｎｍ） (8)シリコーン処理セリサイト ２５．０ (9)シリコーン処理タルク ３０．２ (10)シリコーン処理カオリン ５．０ (11)シリコーン処理ベンガラ ２．５ (12)シリコーン処理黄酸化鉄 ２．０ (13)シリコーン処理黒酸化鉄 ０．１ (14)ポリエチレン末 １０．０ 製法：(6)〜(14)の顔料成分を混合し、粉砕機を通して
粉砕する。これを高速ブレンダーに移し、(1)〜(5)を混
合して加え、均一に混合する。これを粉砕機で処理し、
ふるいを通し粒度をそろえた後、金皿に充填して圧縮成
形する。
粉砕する。これを高速ブレンダーに移し、(1)〜(5)を混
合して加え、均一に混合する。これを粉砕機で処理し、
ふるいを通し粒度をそろえた後、金皿に充填して圧縮成
形する。
【００４９】上記の実施例６〜実施例１４について、Ｓ
ＰＦ値の測定と使用試験を行った。その際各実施例にお
いて、酸化チタン油性分散体をそれぞれ調製する際に用
いた油性溶媒に代替し、親油性酸化チタン粉体を疎水化
処理酸化チタンに代替したものを比較例２〜比較例１０
とした。ＳＰＦ値の測定は、肌タイプＩ〜IIIの成人男
女２０名を被験者とし、日本化粧品工業連合会のＳＰＦ
測定法基準（日本化粧品工業連合会技術資料Ｎｏ．９
２，第１０９ページ〜第１２６ページ）に従って行っ
た。また使用試験は、２０才〜５０才代の女性パネラー
２０名を１群とし、５月下旬に１週間、実施例及び比較
例のそれぞれを各群にブラインドにて使用させ、日焼け
止め効果について官能評価させて行った。官能評価は、
試料の日焼け止め効果について「有効」，「やや有
効」，「無効」の３段階で行わせ、結果は各評価を行っ
たパネラー数にて表した。以上の結果は表３にまとめて
示した。
ＰＦ値の測定と使用試験を行った。その際各実施例にお
いて、酸化チタン油性分散体をそれぞれ調製する際に用
いた油性溶媒に代替し、親油性酸化チタン粉体を疎水化
処理酸化チタンに代替したものを比較例２〜比較例１０
とした。ＳＰＦ値の測定は、肌タイプＩ〜IIIの成人男
女２０名を被験者とし、日本化粧品工業連合会のＳＰＦ
測定法基準（日本化粧品工業連合会技術資料Ｎｏ．９
２，第１０９ページ〜第１２６ページ）に従って行っ
た。また使用試験は、２０才〜５０才代の女性パネラー
２０名を１群とし、５月下旬に１週間、実施例及び比較
例のそれぞれを各群にブラインドにて使用させ、日焼け
止め効果について官能評価させて行った。官能評価は、
試料の日焼け止め効果について「有効」，「やや有
効」，「無効」の３段階で行わせ、結果は各評価を行っ
たパネラー数にて表した。以上の結果は表３にまとめて
示した。
【００５０】
【表３】
【００５１】表３より明らかなように、本発明の実施例
においてはそれぞれ対応する比較例に比べ、大幅なＳＰ
Ｆ値の上昇及び日焼け止め効果の向上が認められてい
た。特に実施例６，実施例７及び実施例１０では、それ
ぞれ対応する比較例２，比較例３及び比較例６がほとん
ど日焼け止め効果を示さないのに対し、かなりの日焼け
止め効果が認められていた。また実施例９では、有機系
紫外線吸収剤の配合量を低濃度に抑えているが、高いＳ
ＰＦ値が得られていた。
においてはそれぞれ対応する比較例に比べ、大幅なＳＰ
Ｆ値の上昇及び日焼け止め効果の向上が認められてい
た。特に実施例６，実施例７及び実施例１０では、それ
ぞれ対応する比較例２，比較例３及び比較例６がほとん
ど日焼け止め効果を示さないのに対し、かなりの日焼け
止め効果が認められていた。また実施例９では、有機系
紫外線吸収剤の配合量を低濃度に抑えているが、高いＳ
ＰＦ値が得られていた。
【００５２】なお本発明の実施例６〜実施例１４につい
ては、室温で６カ月間保存した場合に、状態の変化は全
く認められなかった。また上記使用試験において、皮膚
刺激性反応や皮膚感作性反応の見られたパネラーは存在
しなかった。
ては、室温で６カ月間保存した場合に、状態の変化は全
く認められなかった。また上記使用試験において、皮膚
刺激性反応や皮膚感作性反応の見られたパネラーは存在
しなかった。
【００５３】次に、本発明に係る塗料組成物についての
実施例を示す。
実施例を示す。
【００５４】 ［実施例１５］ 耐紫外線塗料 (1)酸化チタン油性分散体１ ２０．０（重量％） (2)疎水化処理微粒子酸化チタン １０．０ （平均粒子径５０ｎｍ） (3)ベンガラ １０．０ (4)酢酸ブチル ３０．０ (5)シクロヘキサノン ３０．０ 製法：(1)〜(3)を(4)及び(5)に混合し、均一に溶解，分
散する。
散する。
【００５５】上記実施例について、ＪＩＳ規格Ｋ５４０
０「塗料一般試験方法」に従い耐光性を評価した。すな
わち、１５０×７０×０．８ｍｍの銅板の片面に実施例
１５に係る塗料を塗装し、乾燥して試験片とした。この
試験片に対し、紫外線カーボンアーク灯式耐光試験機に
て１００時間照射を行った後、光電色彩計にて測色し
た。その結果、１００時間の紫外線照射を行っても退色
は全く観察されなかった。これに対し、酸化チタンの油
性分散体１を流動イソパラフィンに代替した比較例１１
を用いて同様の試験を行った場合には、１００時間後に
は明らかな退色が認められた。
０「塗料一般試験方法」に従い耐光性を評価した。すな
わち、１５０×７０×０．８ｍｍの銅板の片面に実施例
１５に係る塗料を塗装し、乾燥して試験片とした。この
試験片に対し、紫外線カーボンアーク灯式耐光試験機に
て１００時間照射を行った後、光電色彩計にて測色し
た。その結果、１００時間の紫外線照射を行っても退色
は全く観察されなかった。これに対し、酸化チタンの油
性分散体１を流動イソパラフィンに代替した比較例１１
を用いて同様の試験を行った場合には、１００時間後に
は明らかな退色が認められた。
【００５６】続いて、本発明に係る樹脂組成物及び容器
の実施例を示す。
の実施例を示す。
【００５７】 ［実施例１６］ 耐紫外線樹脂組成物 (1)ポリスチレン ７７．５（重量％） (2)酸化チタン油性分散体８ １２．５ (3)微粒子酸化亜鉛（平均粒子径５０ｎｍ） １０．０ 製法：(1)〜(3)を混合し、二軸押出機（ＺＳＫ−２５，
ＷＥＲＮＥＲ ＆ ＰＦＬＥＩＤＥＲＥＲ社製）を用い
て溶融混練する。
ＷＥＲＮＥＲ ＆ ＰＦＬＥＩＤＥＲＥＲ社製）を用い
て溶融混練する。
【００５８】［実施例１７］ 耐紫外線樹脂フィルム ポリプロピレンを延展してフィルム状に成形した後、２
５．０重量％の酸化チタン油性分散体３の酢酸ブチル溶
液に、疎水化処理微粒子酸化チタン５．０重量％及び疎
水化処理微粒子酸化亜鉛５．０重量％を混合，分散した
ものをスプレーして被覆処理した。
５．０重量％の酸化チタン油性分散体３の酢酸ブチル溶
液に、疎水化処理微粒子酸化チタン５．０重量％及び疎
水化処理微粒子酸化亜鉛５．０重量％を混合，分散した
ものをスプレーして被覆処理した。
【００５９】［実施例１８］ 耐紫外線容器 上記実施例１６に係る耐紫外線樹脂組成物を用い、ブロ
ー成形により容器を得た。
ー成形により容器を得た。
【００６０】［実施例１９］ 耐紫外線容器 ポリ塩化ビニル樹脂製の容器表面に、親油性酸化チタン
粉体３，疎水化処理微粒子酸化チタン（平均粒子径５０
ｎｍ）及び疎水化処理微粒子酸化亜鉛（平均粒子径５０
ｎｍ）各１５．０重量％をイソパラフィン溶液としてス
プレーし、被覆処理を行って得た。
粉体３，疎水化処理微粒子酸化チタン（平均粒子径５０
ｎｍ）及び疎水化処理微粒子酸化亜鉛（平均粒子径５０
ｎｍ）各１５．０重量％をイソパラフィン溶液としてス
プレーし、被覆処理を行って得た。
【００６１】上記実施例１８及び実施例１９の容器につ
いて、ＪＩＳ Ｂ７５５１に規定される紫外線カーボン
アーク灯式耐光試験機にて１００時間照射を行った後、
各容器の引っ張り強度，曲げ強度及び耐薬品性を測定
し、紫外線照射前の値と比較した。各実施例において、
前記測定値の有意な低下は認められなかった。これに対
し、実施例１６の樹脂組成物において酸化チタンの油性
分散体８を添加せずに調製したものを用いてブロー成形
して得た容器を比較例１２、実施例１９で親油性酸化チ
タン粉体３を添加せずに被覆処理して得た比較例１３に
ついて同様に試験した場合は、曲げ強度及び耐薬品性に
おいて有意な低下を認めた。
いて、ＪＩＳ Ｂ７５５１に規定される紫外線カーボン
アーク灯式耐光試験機にて１００時間照射を行った後、
各容器の引っ張り強度，曲げ強度及び耐薬品性を測定
し、紫外線照射前の値と比較した。各実施例において、
前記測定値の有意な低下は認められなかった。これに対
し、実施例１６の樹脂組成物において酸化チタンの油性
分散体８を添加せずに調製したものを用いてブロー成形
して得た容器を比較例１２、実施例１９で親油性酸化チ
タン粉体３を添加せずに被覆処理して得た比較例１３に
ついて同様に試験した場合は、曲げ強度及び耐薬品性に
おいて有意な低下を認めた。
【００６２】
【発明の効果】以上詳述したように本発明により、皮膚
用，塗料，樹脂及び容器として用いる組成物において、
紫外線防止効果の相乗的な向上を図ることができた。
用，塗料，樹脂及び容器として用いる組成物において、
紫外線防止効果の相乗的な向上を図ることができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/00 Ｃ０９Ｋ 3/00 (72)発明者 高須 芳雄 長野県上田市常田３−15−１ 信州大学繊 維学部内 Ｆターム(参考） 4C076 AA06 AA12 AA17 AA29 AA51 BB31 DD09 DD29 DD30 DD34 DD37 DD38 DD46 EE06 4C083 AA082 AB032 AB211 AB232 AB241 AB242 AB432 AB442 AC012 AC022 AC072 AC102 AC122 AC132 AC212 AC242 AC342 AC352 AC402 AC422 AC442 AC482 AD011 AD072 AD092 AD512 AD632 AD662 CC02 CC04 CC05 CC12 CC19 DD05 DD11 DD17 DD22 DD23 DD28 DD32 DD33 DD47 EE17 FF01 FF05 4G047 CA05 CB06 CC03 CD03 4J038 AA012 EA011 HA212 HA216 JA23 KA20 MA07 MA09 MA10 PB01
Claims (6)
- 【請求項１】 チタンアルコキシド又はその油性溶液も
しくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する原子及び
／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２種以上
と、水を添加して加水分解して得られる透明な酸化チタ
ンの油性分散体、前記にさらに加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を添加して加水分解して得られる透明な酸化
チタンの油性分散体、及びこれら油性分散体より分散媒
を除去した後、乾燥し、或いはさらに焼成して成る親油
性酸化チタン粉体より成る群から選択される１種又は２
種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選
択される１種又は２種以上を含有して成る、耐紫外線皮
膚用組成物。 - 【請求項２】 チタンアルコキシド又はその油性溶液も
しくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する原子及び
／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２種以上
と、水を添加して加水分解して得られる透明な酸化チタ
ンの油性分散体、前記にさらに加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を添加して加水分解して得られる透明な酸化
チタンの油性分散体、及びこれら油性分散体より分散媒
を除去した後、乾燥し、或いはさらに焼成して成る親油
性酸化チタン粉体より成る群から選択される１種又は２
種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選
択される１種又は２種以上を含有して成る、耐紫外線塗
料組成物。 - 【請求項３】 チタンアルコキシド又はその油性溶液も
しくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する原子及び
／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２種以上
と、水を添加して加水分解して得られる透明な酸化チタ
ンの油性分散体、前記にさらに加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を添加して加水分解して得られる透明な酸化
チタンの油性分散体、及びこれら油性分散体より分散媒
を除去した後、乾燥し、或いはさらに焼成して成る親油
性酸化チタン粉体より成る群から選択される１種又は２
種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選
択される１種又は２種以上を含有して成る、耐紫外線樹
脂組成物。 - 【請求項４】 チタンアルコキシド又はその油性溶液も
しくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する原子及び
／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２種以上
と、水を添加して加水分解して得られる透明な酸化チタ
ンの油性分散体、前記にさらに加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を添加して加水分解して得られる透明な酸化
チタンの油性分散体、及びこれら油性分散体より分散媒
を除去した後、乾燥し、或いはさらに焼成して成る親油
性酸化チタン粉体より成る群から選択される１種又は２
種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選
択される１種又は２種以上により表面を被覆して成る、
耐紫外線樹脂組成物。 - 【請求項５】 請求項３又は請求項４に記載した耐紫外
線樹脂組成物を成形して成る、耐紫外線容器。 - 【請求項６】 チタンアルコキシド又はその油性溶液も
しくは分散液に、分子内に孤立電子対を有する原子及び
／又は極性基を有する有機化合物の１種又は２種以上
と、水を添加して加水分解して得られる透明な酸化チタ
ンの油性分散体、前記にさらに加水分解抑制剤の１種又
は２種以上を添加して加水分解して得られる透明な酸化
チタンの油性分散体、及びこれら油性分散体より分散媒
を除去した後、乾燥し、或いはさらに焼成して成る親油
性酸化チタン粉体より成る群から選択される１種又は２
種以上と、微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜鉛より選
択される１種又は２種以上により、表面を被覆して成る
耐紫外線容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07121799A JP3742245B2 (ja) | 1999-03-17 | 1999-03-17 | 耐紫外線組成物及び容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07121799A JP3742245B2 (ja) | 1999-03-17 | 1999-03-17 | 耐紫外線組成物及び容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000264823A true JP2000264823A (ja) | 2000-09-26 |
| JP3742245B2 JP3742245B2 (ja) | 2006-02-01 |
Family
ID=13454301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07121799A Expired - Fee Related JP3742245B2 (ja) | 1999-03-17 | 1999-03-17 | 耐紫外線組成物及び容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3742245B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005220098A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Pigeon Corp | スティックファンデーション |
| WO2006082927A1 (ja) * | 2005-02-03 | 2006-08-10 | National Institute For Materials Science | 薄片状珪酸塩粉末の製造方法 |
| JP2007001867A (ja) * | 2005-06-21 | 2007-01-11 | Pola Chem Ind Inc | 乳化分散化粧料 |
| EP2027192A1 (en) * | 2006-06-15 | 2009-02-25 | CRODA INTERNATIONAL plc | Uv absorbing composition |
| WO2011007668A1 (ja) | 2009-07-13 | 2011-01-20 | テイカ株式会社 | 油性分散体およびこの油性分散体を配合した化粧料 |
| KR101315633B1 (ko) | 2012-04-03 | 2013-10-08 | 이동욱 | 견운모가 함유된 기능성 수지 조성물, 그 제조방법 및 상기 수지 조성물로 이루어진 성형품 |
-
1999
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