JP2000298096A - 水質分析計 - Google Patents

水質分析計

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JP2000298096A
JP2000298096A JP10617599A JP10617599A JP2000298096A JP 2000298096 A JP2000298096 A JP 2000298096A JP 10617599 A JP10617599 A JP 10617599A JP 10617599 A JP10617599 A JP 10617599A JP 2000298096 A JP2000298096 A JP 2000298096A
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JP10617599A
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Hiroshi Kitamura
洋 北村
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Shimadzu Corp
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  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 水質分析計の電源切断後の装置の劣化を抑制
するとともに、電源切断後のオペレータの操作を軽減す
る。 【解決手段】 電源スイッチ65に電源断の操作がされ
ると、CPU61から制御回路63に信号が送られ、電
気炉27の電源及びオゾン発生器43の電源が切断され
る。温度センサ47により電気炉27の温度が監視さ
れ、その温度情報はCPU61に送られる。CPU61
により、電気炉27の温度と電源断温度が比較され、電
気炉27の温度が電源断温度以下になれば、制御部61
に信号が送られ、冷却ファン45及び換気ファン49の
電源が切断される。また、オゾン発生器43の電源が切
断されてから電源断設定時間が経過した後、CPU61
から制御回路63に信号が送られて電磁バルブ41が閉
じられ、オゾン発生器43へのオゾン源ガスの供給が停
止される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、下水、河川水、工
場排水などに含まれる汚濁成分などの測定に用いる水質
分析計に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来の水質分析計として、試料中に含ま
れる全有機体炭素(TOC)を測定するTOC計、全窒素
(TN)を測定するTN計、及びその両方をともに測定で
きる全有機体炭素・全窒素計(TOCN計)がある。T
OC計又はTOCN計においてTOC濃度を測定する場
合、まず所定量の試料中の全ての炭素成分を電気炉を用
いて酸化して二酸化炭素(CO2)に変換し、CO2濃度を
測定し、全炭素(TC)濃度に換算する。次に、所定量の
試料に少量の酸を加えて酸性にし、精製空気で通気処理
を行ない、試料中の無機体炭素(IC)をCO2に変換し
て赤外線ガス検出器に導き、CO2濃度を測定し、IC
濃度に換算する。次に、TC濃度からIC濃度を差し引
いてTOC濃度を求める。
【0003】TN計又はTOCN計においてTN濃度を
測定する場合、所定量の試料中の全ての窒素成分を電気
炉を用いて酸化して一酸化窒素(NO)に変換して化学発
光検出器に導き、NOとオゾンが反応して生じる化学発
光の検出強度によりNO濃度を測定し、TN濃度に換算
する。TN計又はTOCN計には、化学発光検出器のオ
ゾンを供給するオゾン発生器が備えられている。オゾン
発生器内の配管、オゾン発生器から検出器につながる配
管、検出器内の配管、及び検出器からオゾン分解装置に
つながる配管は、オゾンによる酸化を防ぐために耐酸化
処理が施されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】TOC計、TN計及び
TOCN計には、電気炉及び装置内部の温度が上昇しす
ぎないように、電気炉を冷却する冷却ファンと装置内を
換気する換気ファンが備えられている。装置の使用後、
電源を切断する場合、主電源を切断すると冷却ファンや
換気ファンも停止して、電気炉の余熱で電気炉周辺の配
管などの温度が高温になり、損傷を与えるという問題が
あった。
【0005】TN計又はTOCN計で、主電源を切る
と、オゾン発生器に空気が供給されなくなるため、オゾ
ン発生器内、オゾン発生器から検出器につながる配管
内、検出器内、検出器からオゾン分解装置につながる配
管内に残留するオゾンが、オゾン発生器に空気を供給す
る配管側や、検出器に試料気化ガスを供給する配管側に
逆流し、オゾンの酸化作用のためそれらの配管などに損
傷を与えるという問題があった。
【0006】TOC計、TN計及びTOCN計におい
て、電気炉の余熱による装置の損傷の問題を解決するた
めには、まず、電気炉の電源を切断し、電気炉の温度が
十分下がってから主電源を切断するという操作が必要で
あった。さらにTN計及びTOCN計では、まず、オゾ
ン発生器の電源を切断し、配管内のオゾンがすべて排出
されてから主電源を切断するという操作が必要であっ
た。このような操作はオペレータにとって煩雑であっ
た。そこで本発明は、水質分析計の電源切断後の装置の
劣化を抑制するとともに、電源切断後のオペレータの操
作を軽減することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の一態様は、水溶
液試料を熱分解して気化するとともに、試料中の炭素成
分をCO2に変換する試料燃焼部と、試料気化ガス中の
CO2を検出するCO2検出器と、試料燃焼部の温度を測
定する温度測定部と、試料燃焼部を冷却する冷却手段
と、装置内を換気する換気手段とを備えた水質分析計で
あって、試料燃焼部の電源切断後に冷却ファン及び換気
ファンの電源を切断する際の試料燃焼部の温度が設定さ
れており、電源断の操作がされると、試料燃焼部の電源
を切断した後、温度測定部からの温度情報に基づいて、
試料燃焼部の温度が予め設定された温度以下になれば冷
却手段及び換気手段の電源も切断する電源切断部を備え
るものである。
【0008】電源断の操作がされると、電源切断部によ
り、試料燃焼部の電源を切断し、試料燃焼部の温度を低
下させる。そして、温度測定部により試料燃焼部の温度
の監視を行ない、予め設定された温度以下になれば冷却
手段及び換気手段の電源も切断する。その結果、オペレ
ータは装置の電源断の操作を行なうだけで、試料燃焼部
の余熱による装置の劣化を抑制しつつ装置を停止させる
ことができる。
【0009】本発明の他の態様は、水溶液試料を熱分解
して気化するとともに、試料中の窒素成分をNOに変換
する試料燃焼部と、オゾンと試料気化ガス中のNOとの
反応により生じる化学発光を検出する化学発光検出器
と、化学発光検出器にオゾンを供給するオゾン発生器と
を備えた水質分析計であって、オゾン発生器の電源切断
後から、オゾン発生器へのオゾン源ガスの供給を停止す
るまでの時間が設定されており、電源断の操作がされる
と、オゾン発生器の電源を切断し、さらに予め設定され
た時間が経過した後、オゾン源供給部からオゾン発生器
へのオゾン源ガスの供給を停止する電源切断部を備える
ものである。
【0010】電源断の操作がされると、電源切断部によ
り、まずオゾン発生器の電源を切断し、オゾンの発生を
停止させる。そして、電源断の操作から予め設定された
時間が経過して装置内のオゾンが排除された後、オゾン
源供給部からオゾン発生器へのオゾン源ガスの供給を停
止する。その結果、オペレータは装置の電源断の操作を
行なうだけで、オゾンの逆流による装置の劣化を抑制し
つつ装置を停止させることができる。
【0011】本発明のさらに他の態様は、水溶液試料を
熱分解して気化するとともに、試料中の目的成分を検出
成分に変換する試料燃焼部と、オゾンと試料気化ガス中
の検出成分との反応により生じる化学発光を検出する化
学発光検出器と、化学発光検出器にオゾンを供給するオ
ゾン発生器と、試料燃焼部の温度を測定する温度測定部
と、試料燃焼部を冷却する冷却手段と、装置内を換気す
る換気手段とを備えた水質分析計であって、試料燃焼部
の電源切断後に冷却ファン及び換気ファンの電源を切断
する際の試料燃焼部の温度、及びオゾン発生器の電源切
断後から、オゾン発生器へのオゾン源ガスの供給を停止
するまでの時間が設定されており、電源断の操作がされ
ると、試料燃焼部の電源を切断した後、温度測定部から
の温度情報に基づいて、試料燃焼部の温度が予め設定さ
れた温度以下になれば冷却手段及び換気手段の電源も切
断し、及び、電源断の操作がされると、オゾン発生器の
電源を切断し、さらに予め設定された時間が経過した
後、オゾン源供給部からオゾン発生器へのオゾン源ガス
の供給を停止する電源切断部を備えるものである。
【0012】試料燃焼部とオゾン発生器の両方を備える
水質分析計の場合には、電源切断時に、試料燃焼部の電
源を切断した後、温度測定部からの温度情報に基づい
て、試料燃焼部の温度が予め設定された温度以下になれ
ば冷却手段及び換気手段の電源も切断する機能と、オゾ
ン発生器の電源を切断し、さらに予め設定された時間が
経過した後、オゾン源供給部からオゾン発生器へのオゾ
ン源ガスの供給を停止する機能の両方を電源切断部にも
たせることにより、オペレータは装置の電源断の操作を
行なうだけで、試料燃焼部の余熱による装置の劣化を抑
制し、かつオゾンの逆流による装置の劣化を抑制して装
置を停止させることができる。この態様は、TN計やT
OCN計など、試料燃焼部及びオゾン発生器の両方を備
える水質分析計に適用することができる。
【0013】
【実施例】図1は、本発明をTOCN計に適用した一実
施例を表す概略構成図である。環境水などの試料が連続
して流れる採水管1に、その試料の一部をTOCN計本
体内の分岐部3を経てドレン出口5に排出する流路が接
続されている。分岐部3には、試料を採取して分析部に
導くために、試料注入機構11の8ポートバルブ7の1
つのポートが接続されている。
【0014】試料注入機構11は8ポートバルブ7とそ
れに接続されたマイクロシリンジ9で構成されており、
マイクロシリンジ9は8ポートバルブ7のいずれのポー
トとも接続されるようになっている。8ポートバルブ7
のそれぞれのポートには、分岐部3につながる試料用の
流路のほか、ICを測定するときに試料を酸性にするた
めに添加する酸13につながる流路、校正用の標準液1
5につながる流路、希釈や洗浄に使用する希釈水17に
つながる流路、オフライン試料19につながる流路、試
料中の炭素成分をCO2に変換し、窒素成分をNOに変
換する酸化触媒を備えた試料燃焼部29の試料注入部2
3につながる流路、不要な気体を排出するためのドレン
出口21につながる流路、不要な液体を排出するための
ドレン出口5につながる流路がそれぞれ接続されてい
る。
【0015】空気入り口31から取り込んだ空気から炭
素成分を除去して精製ガスを生成し、流量を調節して送
り出すためにガス精製・流量制御部33が設けられてお
り、ガス精製・流量制御部33のガス出口には、ガス精
製・流量制御部33で生成された精製ガスをスパージガ
ス又はキャリアガスとしてマイクロシリンジ9に供給す
る流路35と、キャリアガスとして試料燃焼部29に供
給する流路37と、精製ガスを介してオゾン発生部43
にオゾン源ガスとして供給するオゾン源流路39が接続
されている。オゾン源流路39には、オゾン発生部43
への精製ガスの供給と否供給を切り換える電磁バルブ4
1が設けられている。
【0016】試料燃焼部29は、試料中の炭素成分をC
2に変換し、窒素成分をNOに変換する酸化触媒が充
填された燃焼管25、その燃焼管25に試料とキャリア
ガスを導入する試料注入部23、及び燃焼管25を加熱
する電気炉27から構成されている。試料注入部23の
付近には、電気炉27の加熱により試料注入部23が高
温になりすぎるのを防止するために冷却ファン45が設
けられている。電気炉27には、電気炉27の温度を測
定する温度センサ47が設置されている。また、電気炉
27の加熱により装置本体内の温度が上昇しすぎるのを
防止するために装置本体内を換気する換気ファン49が
設けられている。
【0017】燃焼管25の下流部は水分を除去する除湿
器やハロゲン成分を除去するハロゲンスクラバーなどを
備えた除湿・ガス処理部51を経て、CO2を検出する
赤外線ガス検出器53に接続されている。赤外線ガス検
出器53の下流部は、NOを検出する化学発光検出器5
5に接続されている。化学発光検出器55にはオゾン発
生部43からオゾンが供給される。化学発光検出器55
の下流部は、オゾンを分解するオゾン分解装置57を介
して、ドレン出口59に接続されている。
【0018】赤外線ガス検出器53の出力、化学発光検
出器55の出力及び温度センサ47の出力はCPU(中
央演算処理装置)61に入力される。CPU61には、
8ポートバルブ7、マイクロシリンジ9、電気炉27、
電磁バルブ41、オゾン発生器43、冷却ファン45及
び換気ファン49の動作、並びに赤外線ガス検出器53
及び化学発光検出器55の検出器感度を制御する制御回
路63が接続されている。装置本体の外部には、装置全
体の電源を切断する電源スイッチ65が設けられてお
り、電源スイッチ65のオン/オフはCPU61に入力
される。
【0019】また、CPU61には、電気炉27の電源
を切断して電気炉27の温度が所定の温度以下になった
後に冷却ファン45及び換気ファン49の電源を切断す
るために、その所定の温度(電源断温度)が記憶されて
いる。さらに、オゾン発生器43の電源を切断してオゾ
ンの供給を停止し、オゾン発生器43、化学発光検出器
55及びオゾン分解装置57並びにそれらの装置間の流
路からオゾンが排出される所定の時間経過後に電磁バル
ブ41を閉じるために、その所定の時間(電源断設定時
間)も記憶されている。本発明の電源切断部は、CPU
61及び制御回路63により実現される。
【0020】電源スイッチ65がオンにされると、CP
U61及び制御回路63により、装置の運転が開始され
る。装置の運転中には、電気炉27が加熱され、燃焼管
25が例えば720℃に加熱される。電気炉27の温度
は温度センサ47により監視される。電気炉27の熱
は、燃焼管25を介して、試料注入部23にも伝達する
ので、試料注入部23は冷却ファン45により冷却され
る。また、電気炉27の加熱により装置内の温度が上昇
しすぎないように、換気ファン49により装置内は換気
される。
【0021】さらに装置の運転中には、ガス精製・流量
制御部33から、流路37を介して、試料注入部23に
キャリアガスが供給される。そのキャリアガスは、除湿
・ガス処理部51、赤外線ガス検出器53、化学発光検
出器55及びオゾン分解装置57を介して、ドレン出口
59から排出される。さらに装置の運転中には、電磁バ
ルブ41が開かれて、ガス精製・流量制御部33から、
オゾン源流路39を介して、オゾン発生器43に精製ガ
スが供給される。オゾン発生器43では、精製ガス中の
酸素からオゾンが生成され、化学発光検出器55に供給
される。化学発光検出器55に供給されたオゾンは、キ
ャリアガスとともにオゾン分解装置57に送られて分解
される。
【0022】次に、図1を参照してこの実施例の試料測
定時の動作を説明する。 (TC測定及びTN測定)制御回路63からの制御信号に
より、8ポートバルブ7の切換えとマイクロシリンジ9
が駆動される。まず、マイクロシリンジ9が分岐部3に
接続されて、マイクロシリンジ9に一定量の試料が採取
される。所定の希釈率が設定されている場合は、マイク
ロシリンジ9が希釈水17に接続されて、マイクロシリ
ンジ9中の試料に所定量の希釈水が加えられる。次に、
マイクロシリンジ9の試料が試料燃焼部29の試料注入
部23を経て燃焼管25に注入され、試料中の炭素成分
がCO2に変換され、窒素成分がNOに変換される。燃
焼管25で発生したCO2及びNOはガス精製・流量制
御部33から流路37を経て供給されたキャリアガスと
ともに除湿・ガス処理部51に送られ、冷却、除湿、ハ
ロゲン除去された後、赤外線ガス検出器53でCO2
検出され、続いて化学発光検出器55でNOが検出され
る。それらの検出信号はCPU61に送られ、その信号
からTC濃度とTN濃度が求められる。
【0023】(IC測定)TC測定及びTN測定の時と同
様にして、マイクロシリンジ9に一定量の試料が採取さ
れる。所定の希釈率が設定されている場合は、マイクロ
シリンジ9が希釈水17に接続されてマイクロシリンジ
9中の試料に所定量の希釈水が加えられる。次に、マイ
クロシリンジ9が酸13に接続されてマイクロシリンジ
9中の試料に少量の酸が加えられる。次に、マイクロシ
リンジ9が試料注入部23に接続され、ガス精製・流量
制御部33から流路35を経てスパージガスがマイクロ
シリンジ9に供給される。試料中のICから発生したC
2はスパージガスとともに除湿・ガス処理部51に送
られ、冷却、除湿、ハロゲン除去された後、赤外線ガス
検出器53でCO2が検出される。検出信号はCPU6
1に送られ、その信号からIC濃度が求められる。CP
U61により、TC濃度とIC濃度の差からTOC濃度
が求められる。
【0024】図2は、この実施例の電源切断時の動作を
表すフローチャートである。図3は、本発明をTOC計
に適用した実施例の本発明にかかる要部を表す概略構成
図である。図4は、本発明をTN計に適用した実施例の
本発明にかかる要部を表す概略構成図である。図1から
図4を用いて本発明の電源切断時の動作を説明する。ま
ず、冷却ファン45及び換気ファン49の電源の切断に
ついて、図1から図3を参照して説明する。電源スイッ
チ65に電源断の操作をすると、CPU61から制御回
路63に信号が送られ、電気炉27の電源が切断され
る。温度センサ47により電気炉27の温度が監視さ
れ、その温度情報はCPU61に送られる。CPU61
により、電気炉27の温度と予め設定された電源断温度
が比較される。電気炉27の温度が電源断温度以下にな
れば、CPU61から制御部61に信号が送られ、冷却
ファン45及び換気ファン49の電源が切断される。こ
のように、電気炉27が電源断温度以下になった後に冷
却ファン45及び換気ファン49の電源を切断すること
により、電気炉27の余熱による試料注入部23及びそ
の周辺の配管の損傷を防止することができる。
【0025】次に、オゾン発生器43へのオゾン源ガス
の供給停止の動作について、図1、図2及び図4を参照
して説明する。電源スイッチ65に電源断の操作をする
と、CPU61から制御回路63に信号が送られ、オゾ
ン発生器43の電源が切断される。そして、オゾン発生
器43でのオゾンの生成が停止する。このとき、電磁バ
ルブ41は開かれ、ガス生成・流路制御部33は運転さ
れたままなので、精製ガス(オゾン源ガス)がオゾン発
生器43に供給され続ける。
【0026】オゾン発生器43の電源が切断されてか
ら、CPU61に予め設定された電源断設定時間が経過
する間に、オゾン発生器43、化学発光検出器55及び
オゾン分解装置57並びにそれらの装置間の流路に存在
するオゾンはオゾン分解装置57に送られて分解され
る。オゾン発生器43の電源が切断されてから電源断設
定時間が経過した後、CPU61から制御回路63に信
号が送られて電磁バルブ41が閉じられ、オゾン発生器
43へのオゾン源ガスの供給が停止される。その後、ガ
ス精製・流量制御部33の電源も切断される。
【0027】このように、オゾン発生器43、化学発光
検出器55及びオゾン分解装置57並びにそれらの装置
間の流路に残留するオゾンを分解した後、オゾン発生器
へのオゾン源ガスの供給を停止するので、オゾンの逆流
による装置の損傷を防止することができる。図1の実施
例では本発明をTOCN計に、図3の実施例ではTOC
計に、図4の実施例ではTN計に適用しているが、本発
明はこれらに限定されるものではなく、電気炉もしくは
オゾン発生器又はその両方を備える水質分析計に適用す
ることができる。
【0028】
【発明の効果】本発明は、試料燃焼部を備える水質分析
計においては、試料燃焼部の電源切断後に冷却ファン及
び換気ファンの電源を切断する際の試料燃焼部の温度が
設定されており、電源断の操作がされると、電源切断部
により、試料燃焼部の電源を切断し、試料燃焼部の温度
を低下させ、温度測定部により試料燃焼部の温度の監視
を行ない、予め設定された温度以下になれば冷却手段及
び換気手段の電源も切断するようにしたので、オペレー
タは装置の電源断の操作を行なうだけで、試料燃焼部の
余熱による装置の劣化を抑制しつつ装置を停止させるこ
とができる。また、オゾン発生器を備える水質分析計に
おいては、オゾン発生器の電源切断後から、オゾン発生
器へのオゾン源ガスの供給を停止するまでの時間が設定
されており、電源断の操作がされると、電源切断部によ
り、オゾン発生器の電源を切断し、オゾンの発生を停止
させ、オゾン電源断の操作から予め設定された時間が経
過して装置内からオゾンが排除された後、オゾン源供給
部からオゾン発生器へのオゾン源ガスの供給を停止する
ようにしたので、オペレータは装置の電源断の操作を行
なうだけで、オゾンの逆流による装置の劣化を抑制しつ
つ装置を停止させることができる。このように、本発明
によれば、水質分析計の電源切断後の装置の劣化を抑制
するとともに、電源切断後のオペレータの操作を軽減す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 一実施例の概略構成図である。
【図2】 同実施例の電源切断時の動作を表すフローチ
ャートである。
【図3】 他の実施例の概略構成図である。
【図4】 さらに他の実施例の概略構成図である。
【符号の説明】
11 試料注入機構 23 試料注入部 25 燃焼管 27 電気炉 29 試料燃焼部 33 ガス精製・流量制御部 39 オゾン源流路 41 電磁バルブ 43 オゾン発生器 45 冷却ファン 47 温度センサ 49 換気ファン 51 除湿・ガス処理部 53 赤外線ガス検出器 55 化学発光検出器 57 オゾン分解装置 61 CPU 63 制御回路 65 電源スイッチ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 31/12 G01N 31/12 B 33/18 33/18 B

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水溶液試料を熱分解して気化するととも
    に、試料中の炭素成分をCO2に変換する試料燃焼部
    と、試料気化ガス中のCO2を検出するCO2検出器と、
    試料燃焼部の温度を測定する温度測定部と、試料燃焼部
    を冷却する冷却手段と、装置内を換気する換気手段とを
    備えた水質分析計において、 前記試料燃焼部の電源切断後に前記冷却ファン及び前記
    換気ファンの電源を切断する際の前記試料燃焼部の温度
    が設定されており、 電源断の操作がされると、前記試料燃焼部の電源を切断
    した後、前記温度測定部からの温度情報に基づいて、前
    記試料燃焼部の温度が予め設定された温度以下になれば
    前記冷却手段及び前記換気手段の電源も切断する電源切
    断部を備えたことを特徴とする水質分析計。
  2. 【請求項2】 水溶液試料を熱分解して気化するととも
    に、試料中の窒素成分をNOに変換する試料燃焼部と、
    オゾンと試料気化ガス中のNOとの反応により生じる化
    学発光を検出する化学発光検出器と、化学発光検出器に
    オゾンを供給するオゾン発生器とを備えた水質分析計に
    おいて、 前記オゾン発生器の電源切断後から、前記オゾン発生器
    へのオゾン源ガスの供給を停止するまでの時間が設定さ
    れており、 電源断の操作がされると、前記オゾン発生器の電源を切
    断し、さらに予め設定された時間が経過した後、前記オ
    ゾン源供給部から前記オゾン発生器へのオゾン源ガスの
    供給を停止する電源切断部を備えたことを特徴とする水
    質分析計。
  3. 【請求項3】 水溶液試料を熱分解して気化するととも
    に、試料中の目的成分を検出成分に変換する試料燃焼部
    と、オゾンと試料気化ガス中の検出成分との反応により
    生じる化学発光を検出する化学発光検出器と、化学発光
    検出器にオゾンを供給するオゾン発生器と、試料燃焼部
    の温度を測定する温度測定部と、試料燃焼部を冷却する
    冷却手段と、装置内を換気する換気手段とを備えた水質
    分析計において、 前記試料燃焼部の電源切断後に前記冷却ファン及び前記
    換気ファンの電源を切断する際の前記試料燃焼部の温
    度、及び前記オゾン発生器の電源切断後から、前記オゾ
    ン発生器へのオゾン源ガスの供給を停止するまでの時間
    が設定されており、 電源断の操作がされると、前記試料燃焼部の電源を切断
    した後、前記温度測定部からの温度情報に基づいて、前
    記試料燃焼部の温度が予め設定された温度以下になれば
    前記冷却手段及び前記換気手段の電源も切断し、及び、
    電源断の操作がされると、前記オゾン発生器の電源を切
    断し、さらに予め設定された時間が経過した後、前記オ
    ゾン源供給部から前記オゾン発生器へのオゾン源ガスの
    供給を停止する電源切断部を備えたことを特徴とする水
    質分析計。
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