JPH10160720A - 炭素量測定装置 - Google Patents
炭素量測定装置Info
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- JPH10160720A JPH10160720A JP31673396A JP31673396A JPH10160720A JP H10160720 A JPH10160720 A JP H10160720A JP 31673396 A JP31673396 A JP 31673396A JP 31673396 A JP31673396 A JP 31673396A JP H10160720 A JPH10160720 A JP H10160720A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料液中の有機炭素量を測定する炭素量測定
装置において、試料液中の全有機炭素量を正確に測定可
能な炭素量測定装置を提供する。 【解決手段】 本発明の炭素量測定装置は、試料液中の
無機炭素を脱気器５にて脱気後、反応器１６にて試料液
中の有機炭素を二酸化炭素に分解し、この二酸化炭素を
抽出器１９にて抽出ガス中に抽出し、この抽出ガス中の
二酸化炭素量を測定手段２０にて測定する炭素量測定装
置において、所定量の試料液を、試料液中の無機炭素が
所定濃度以下となるまで所定時間脱気器５中に貯留し、
所定時間経過後の試料液を脱気器５から反応器１６に供
給することを特徴としている。
装置において、試料液中の全有機炭素量を正確に測定可
能な炭素量測定装置を提供する。 【解決手段】 本発明の炭素量測定装置は、試料液中の
無機炭素を脱気器５にて脱気後、反応器１６にて試料液
中の有機炭素を二酸化炭素に分解し、この二酸化炭素を
抽出器１９にて抽出ガス中に抽出し、この抽出ガス中の
二酸化炭素量を測定手段２０にて測定する炭素量測定装
置において、所定量の試料液を、試料液中の無機炭素が
所定濃度以下となるまで所定時間脱気器５中に貯留し、
所定時間経過後の試料液を脱気器５から反応器１６に供
給することを特徴としている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料液中の有機炭
素量を測定する炭素量測定装置に関する。
素量を測定する炭素量測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】この炭素量測定装置は、例えば超純水中
の全有機炭素量測定に使用されるもので、一般に以下の
手順で試料液中の全有機炭素量を測定している。まず、
試料液に当初含まれている二酸化炭素（無機炭素）を脱
気器にて脱気後、反応器にて、試料液を高圧下で加熱し
て試料液中の有機炭素を二酸化炭素に分解する。次い
で、抽出器にて、試料液中に不活性ガスを供給すること
により、反応器にて生成された二酸化炭素を試料液から
気液分離する。更に、分離した二酸化炭素を不活性ガス
とともに赤外線分離器やガスクロマトグラフ等の測定手
段に供給し、この測定手段にて、不活性ガス中の二酸化
炭素の濃度を測定する。測定手段にて測定された二酸化
炭素濃度は演算手段に入力され、この演算手段にて、試
料液中の有機炭素量を算出する。
の全有機炭素量測定に使用されるもので、一般に以下の
手順で試料液中の全有機炭素量を測定している。まず、
試料液に当初含まれている二酸化炭素（無機炭素）を脱
気器にて脱気後、反応器にて、試料液を高圧下で加熱し
て試料液中の有機炭素を二酸化炭素に分解する。次い
で、抽出器にて、試料液中に不活性ガスを供給すること
により、反応器にて生成された二酸化炭素を試料液から
気液分離する。更に、分離した二酸化炭素を不活性ガス
とともに赤外線分離器やガスクロマトグラフ等の測定手
段に供給し、この測定手段にて、不活性ガス中の二酸化
炭素の濃度を測定する。測定手段にて測定された二酸化
炭素濃度は演算手段に入力され、この演算手段にて、試
料液中の有機炭素量を算出する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の炭素量測定装置の場合、脱気器における試料液中の
無機炭素の脱気が不十分で、残留した無機炭素が有機炭
素として測定されてしまうため、有機炭素量を正確に測
定できないという問題があった。本発明は上記事情に鑑
みてなされたもので、試料液中の全有機炭素量を正確に
測定可能な炭素量測定装置の提供を目的としている。
来の炭素量測定装置の場合、脱気器における試料液中の
無機炭素の脱気が不十分で、残留した無機炭素が有機炭
素として測定されてしまうため、有機炭素量を正確に測
定できないという問題があった。本発明は上記事情に鑑
みてなされたもので、試料液中の全有機炭素量を正確に
測定可能な炭素量測定装置の提供を目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の炭素量測定装置
は、試料液中の無機炭素を脱気器にて脱気後、反応器に
て試料液中の有機炭素を二酸化炭素に分解し、この二酸
化炭素を抽出器にて抽出ガス中に抽出し、この抽出ガス
中の二酸化炭素量を測定手段にて測定する炭素量測定装
置において、所定量の前記試料液を、前記試料液中の無
機炭素が所定濃度以下となるまで所定時間前記脱気器中
に貯留し、所定時間経過後の前記試料水を前記脱気器か
ら前記反応器に供給することをその特徴としている。
は、試料液中の無機炭素を脱気器にて脱気後、反応器に
て試料液中の有機炭素を二酸化炭素に分解し、この二酸
化炭素を抽出器にて抽出ガス中に抽出し、この抽出ガス
中の二酸化炭素量を測定手段にて測定する炭素量測定装
置において、所定量の前記試料液を、前記試料液中の無
機炭素が所定濃度以下となるまで所定時間前記脱気器中
に貯留し、所定時間経過後の前記試料水を前記脱気器か
ら前記反応器に供給することをその特徴としている。
【０００５】ここで、前記脱気器に貯留された前記試料
液の比抵抗値を測定する比抵抗計を設け、この比抵抗計
の出力値が所定値以下となった際に、前記試料水を反応
器に供給することも可能である。
液の比抵抗値を測定する比抵抗計を設け、この比抵抗計
の出力値が所定値以下となった際に、前記試料水を反応
器に供給することも可能である。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、図面に基づき、本発明の具
体的な実施形態について説明する。本発明に係る炭素量
測定装置の一例を図１に示す。符合１は試料液導入路
で、この試料液導入路１には、試料液ポンプ２が設けら
れている。また、符合３は試料液ポンプ２の下流側にて
試料液導入路１に接続された希硫酸導入路で、この希硫
酸導入路３には、希硫酸添加ポンプ４が設けられてい
る。
体的な実施形態について説明する。本発明に係る炭素量
測定装置の一例を図１に示す。符合１は試料液導入路
で、この試料液導入路１には、試料液ポンプ２が設けら
れている。また、符合３は試料液ポンプ２の下流側にて
試料液導入路１に接続された希硫酸導入路で、この希硫
酸導入路３には、希硫酸添加ポンプ４が設けられてい
る。
【０００７】符合５は脱気器で、この脱気器５には試料
液導入路１が導入されるとともに、不活性ガスタンク６
から延びる不活性ガス導入路７が導入されている。ま
た、脱気器５からは流路８が導出され、かつこの流路８
には、入力側に流路６の上流側と純水導入路９が切換可
能にそれぞれ接続され、かつ出力側に流路８の下流側が
接続された三方切換弁１０が設けられている。
液導入路１が導入されるとともに、不活性ガスタンク６
から延びる不活性ガス導入路７が導入されている。ま
た、脱気器５からは流路８が導出され、かつこの流路８
には、入力側に流路６の上流側と純水導入路９が切換可
能にそれぞれ接続され、かつ出力側に流路８の下流側が
接続された三方切換弁１０が設けられている。
【０００８】符合１１は三方切換弁１０の下流側にて流
路８に設けられた試料液ポンプで、その下流側には、酸
化剤タンク１２から延びる酸化剤導入路１３が酸化剤添
加ポンプ１４を経て接続され、かつ流路８の更に下流側
には、流路８内の試料液を加圧する加圧ポンプ１５が設
けられている。また、符合１６は、ヒータ１６ａの周囲
に流路８を巻回することにより、加圧ポンプ１５にて加
圧された試料液を加熱する反応器である。
路８に設けられた試料液ポンプで、その下流側には、酸
化剤タンク１２から延びる酸化剤導入路１３が酸化剤添
加ポンプ１４を経て接続され、かつ流路８の更に下流側
には、流路８内の試料液を加圧する加圧ポンプ１５が設
けられている。また、符合１６は、ヒータ１６ａの周囲
に流路８を巻回することにより、加圧ポンプ１５にて加
圧された試料液を加熱する反応器である。
【０００９】符合１７は、反応器１６の下流側に設けら
れ、流路８内の試料液を冷却する冷却器で、その下流側
には、不活性ガスタンク６から不活性ガス導入路１８を
経て導入された不活性ガスにて試料液中の二酸化炭素を
抽出する気液分離器（抽出器）１９が設けられている。
また、符合２０は、抽出された二酸化炭素の濃度を測定
する非分散型赤外線式検出器（測定手段）、符合２１
は、気液分離後の試料液が排出される廃液槽である。
れ、流路８内の試料液を冷却する冷却器で、その下流側
には、不活性ガスタンク６から不活性ガス導入路１８を
経て導入された不活性ガスにて試料液中の二酸化炭素を
抽出する気液分離器（抽出器）１９が設けられている。
また、符合２０は、抽出された二酸化炭素の濃度を測定
する非分散型赤外線式検出器（測定手段）、符合２１
は、気液分離後の試料液が排出される廃液槽である。
【００１０】また、符合２２は、上記試料液ポンプ２、
希硫酸添加ポンプ４、不活性ガスタンク６、及び三方切
換弁１０の各部材の動作（開閉）を制御するとともに、
非分散型赤外線式検出器２０にて測定された試料液中の
二酸化炭素濃度から試料液中の全有機炭素量を算出する
制御部である。
希硫酸添加ポンプ４、不活性ガスタンク６、及び三方切
換弁１０の各部材の動作（開閉）を制御するとともに、
非分散型赤外線式検出器２０にて測定された試料液中の
二酸化炭素濃度から試料液中の全有機炭素量を算出する
制御部である。
【００１１】次いで、上記構成を有する炭素量測定装置
の動作について、図２に示すフローチャートとともに以
下に説明する。
の動作について、図２に示すフローチャートとともに以
下に説明する。
【００１２】まず、試料液ポンプ２を作動させ、試料液
を試料液導入路１から装置内に導入するとともに、希硫
酸添加ポンプ４を作動させ、希硫酸導入路３から例えば
０．０５規定の希硫酸を添加する。その結果、試料液が
酸性となり、無機炭素として試料液中に含まれる炭酸塩
の解離平衡が崩れ、炭酸イオンが二酸化炭素として試料
液中に溶解した状態となる。この状態の試料液は脱気器
５に導入され、脱気器５内に所定量（ここでは５００m
l）貯留される。一方、三方切換弁１０の入力側は純水
導入路９とされ、その結果、非分散型赤外線式検出器２
０には純水が供給され、測定スタンバイ状態が維持され
る。
を試料液導入路１から装置内に導入するとともに、希硫
酸添加ポンプ４を作動させ、希硫酸導入路３から例えば
０．０５規定の希硫酸を添加する。その結果、試料液が
酸性となり、無機炭素として試料液中に含まれる炭酸塩
の解離平衡が崩れ、炭酸イオンが二酸化炭素として試料
液中に溶解した状態となる。この状態の試料液は脱気器
５に導入され、脱気器５内に所定量（ここでは５００m
l）貯留される。一方、三方切換弁１０の入力側は純水
導入路９とされ、その結果、非分散型赤外線式検出器２
０には純水が供給され、測定スタンバイ状態が維持され
る。
【００１３】試料液が脱気器５内に所定量貯留される
と、試料液ポンプ２及び希硫酸添加ポンプ４がＯＦＦと
なって更なる試料液の供給が停止する。また、同時に制
御部２２のタイマがスタートし、不活性ガスタンク６が
開いて、不活性ガス導入路７から例えば窒素のような不
活性ガスが、所定時間（試料液中の無機炭素が所定濃度
以下となるまでの時間。ここでは３０分）脱気器５に導
入される。その結果、試料液中の溶存二酸化炭素が除去
され、不活性ガスとともに脱気器５から排出される。
と、試料液ポンプ２及び希硫酸添加ポンプ４がＯＦＦと
なって更なる試料液の供給が停止する。また、同時に制
御部２２のタイマがスタートし、不活性ガスタンク６が
開いて、不活性ガス導入路７から例えば窒素のような不
活性ガスが、所定時間（試料液中の無機炭素が所定濃度
以下となるまでの時間。ここでは３０分）脱気器５に導
入される。その結果、試料液中の溶存二酸化炭素が除去
され、不活性ガスとともに脱気器５から排出される。
【００１４】 不活性ガスの導入後
所定時間が経過すると、タイマがＯＦＦとなって不活性
ガスタンク６が閉じ、脱気器５への不活性ガスの導入が
停止するとともに、三方切換弁１０の入力側が流路８側
に切り換えられる。その結果、無機炭素が除去された試
料液が流路８に流出され、かつ反応液ポンプ１１により
送液される反応液が、反応導入路１３から試料液に供給
される。この反応液は、試料液中の有機炭素を二酸化炭
素に酸化させるための酸化剤で、例えばペルオキソ二硫
化カリウム等の溶液等が使用される。
所定時間が経過すると、タイマがＯＦＦとなって不活性
ガスタンク６が閉じ、脱気器５への不活性ガスの導入が
停止するとともに、三方切換弁１０の入力側が流路８側
に切り換えられる。その結果、無機炭素が除去された試
料液が流路８に流出され、かつ反応液ポンプ１１により
送液される反応液が、反応導入路１３から試料液に供給
される。この反応液は、試料液中の有機炭素を二酸化炭
素に酸化させるための酸化剤で、例えばペルオキソ二硫
化カリウム等の溶液等が使用される。
【００１５】反応液の添加後、試料液は加圧ポンプ１５
により加圧された状態で反応器１６に送液され、反応器
１６にて、温度２００℃、圧力２０kgf/cm2という高温
高圧条件下に曝される。その結果、試料液中の有機炭素
が酸化剤と反応し、ほぼ完全に二酸化炭素に分解され
る。
により加圧された状態で反応器１６に送液され、反応器
１６にて、温度２００℃、圧力２０kgf/cm2という高温
高圧条件下に曝される。その結果、試料液中の有機炭素
が酸化剤と反応し、ほぼ完全に二酸化炭素に分解され
る。
【００１６】反応器１６にて処理された試料液は気液分
離器１９に導入され、気液分離器１９内にて、不活性ガ
ス導入路１８から供給される不活性ガスの作用により、
二酸化炭素が試料液中から抽出される。抽出された二酸
化炭素は不活性ガスとともに非分散型赤外線式検出器２
０に送られ、その濃度が測定される。測定された二酸化
炭素濃度は更に制御部２２に電気信号として送信され、
制御部２２にて演算されて、全有機炭素量として出力さ
れる。一方、気液分離後の試料液は廃液槽２１に排出さ
れる。
離器１９に導入され、気液分離器１９内にて、不活性ガ
ス導入路１８から供給される不活性ガスの作用により、
二酸化炭素が試料液中から抽出される。抽出された二酸
化炭素は不活性ガスとともに非分散型赤外線式検出器２
０に送られ、その濃度が測定される。測定された二酸化
炭素濃度は更に制御部２２に電気信号として送信され、
制御部２２にて演算されて、全有機炭素量として出力さ
れる。一方、気液分離後の試料液は廃液槽２１に排出さ
れる。
【００１７】このように、本発明の炭素量測定装置で
は、試料液中の無機炭素が十分脱気されるまで脱気器５
中に貯留した後、試料液を気液分離器１９に供給するた
め、試料液中に残留した無機炭素に起因する有機炭素の
誤測定が防止され、試料液中の有機炭素量を正確に測定
することができる。
は、試料液中の無機炭素が十分脱気されるまで脱気器５
中に貯留した後、試料液を気液分離器１９に供給するた
め、試料液中に残留した無機炭素に起因する有機炭素の
誤測定が防止され、試料液中の有機炭素量を正確に測定
することができる。
【００１８】本発明に係る炭素量測定装置の他の例を図
３に示す。この例では、脱気器５に、脱気器５内に貯留
された試料液の比抵抗を測定する比抵抗計３１が設けら
れ、かつ比抵抗計３１にて測定された比抵抗値は電気信
号により制御部２２に送信されるようになっている。
３に示す。この例では、脱気器５に、脱気器５内に貯留
された試料液の比抵抗を測定する比抵抗計３１が設けら
れ、かつ比抵抗計３１にて測定された比抵抗値は電気信
号により制御部２２に送信されるようになっている。
【００１９】次いで、上記構成を有する炭素量測定装置
の動作について、図４に示すフローチャートとともに以
下に説明する。
の動作について、図４に示すフローチャートとともに以
下に説明する。
【００２０】この装置の場合、試料液が脱気器５内に所
定量貯留された際の試料水の比抵抗値（初期値Ｒ0）を
比抵抗計３１にて測定し、この比抵抗値を制御部２２に
送信する。一方、不活性ガスの供給により試料水中の無
機炭素が順次除去されるのに伴い、試料水中の炭酸イオ
ン濃度は徐々に低下する。そのため、比抵抗値を監視す
ることにより、試料水中における無機炭素の除去程度が
把握できる。
定量貯留された際の試料水の比抵抗値（初期値Ｒ0）を
比抵抗計３１にて測定し、この比抵抗値を制御部２２に
送信する。一方、不活性ガスの供給により試料水中の無
機炭素が順次除去されるのに伴い、試料水中の炭酸イオ
ン濃度は徐々に低下する。そのため、比抵抗値を監視す
ることにより、試料水中における無機炭素の除去程度が
把握できる。
【００２１】すなわち、この装置においては、比抵抗計
３１にて測定された試料水の比抵抗値が、初期値Ｒ0か
ら所定の値Ｘだけ上昇した時、脱気器５における無機炭
素の除去が完了したものと判断し、脱気器５への不活性
ガスの導入を停止するとともに、三方切換弁１０の入力
側を流路８側に切り換え、無機炭素が除去された試料液
を流路８に流出させ、分析を開始する。
３１にて測定された試料水の比抵抗値が、初期値Ｒ0か
ら所定の値Ｘだけ上昇した時、脱気器５における無機炭
素の除去が完了したものと判断し、脱気器５への不活性
ガスの導入を停止するとともに、三方切換弁１０の入力
側を流路８側に切り換え、無機炭素が除去された試料液
を流路８に流出させ、分析を開始する。
【００２２】なお、上記の例において、脱気器５内に貯
留される試料液の量を５００mlとし、かつ脱気器５に対
する不活性ガスの導入時間を３０分としたが、これらは
一例に過ぎず、脱気器５内に貯留される試料液の量は任
意に設定可能で、かつ脱気器５に対する不活性ガスの導
入時間は、脱気器５内に貯留される試料液の量に応じて
変化することは言うまでもない。
留される試料液の量を５００mlとし、かつ脱気器５に対
する不活性ガスの導入時間を３０分としたが、これらは
一例に過ぎず、脱気器５内に貯留される試料液の量は任
意に設定可能で、かつ脱気器５に対する不活性ガスの導
入時間は、脱気器５内に貯留される試料液の量に応じて
変化することは言うまでもない。
【００２３】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、試
料液を、無機炭素が十分脱気されるまで脱気器中に貯留
した後、抽出器に供給するため、試料液中に残留した無
機炭素に起因する有機炭素の誤測定が防止され、試料液
中の有機炭素量を正確に測定することができる。
料液を、無機炭素が十分脱気されるまで脱気器中に貯留
した後、抽出器に供給するため、試料液中に残留した無
機炭素に起因する有機炭素の誤測定が防止され、試料液
中の有機炭素量を正確に測定することができる。
【図１】 本発明に係る炭素量測定装置の構造の例を示
す図である。
す図である。
【図２】 本発明に係る炭素量測定装置の動作の例を示
すフローチャートである。
すフローチャートである。
【図３】 本発明に係る炭素量測定装置の構造の例を示
す図である。
す図である。
【図４】 本発明に係る炭素量測定装置の動作の例を示
すフローチャートである。
すフローチャートである。
５ 脱気器 １６ 反応器 １９ 気液分離器（抽出器） ２０ 非分散型赤外線式検出器（測定手段） ３１ 比抵抗計
Claims (2)
- 【請求項１】 試料液中の無機炭素を脱気器にて脱気
後、反応器にて試料液中の有機炭素を二酸化炭素に分解
し、この二酸化炭素を抽出器にて抽出ガス中に抽出し、
この抽出ガス中の二酸化炭素量を測定手段にて測定する
炭素量測定装置において、 所定量の前記試料液を、前記試料液中の無機炭素が所定
濃度以下となるまで所定時間前記脱気器中に貯留し、所
定時間経過後の前記試料水を前記脱気器から前記反応器
に供給することを特徴とする炭素量測定装置。 - 【請求項２】 前記脱気器に貯留された前記試料液の比
抵抗値を測定する比抵抗計を設け、この比抵抗計の出力
値が所定値以下となった際に、前記試料水を反応器に供
給することを特徴とする請求項１記載の炭素量測定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31673396A JPH10160720A (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | 炭素量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31673396A JPH10160720A (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | 炭素量測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10160720A true JPH10160720A (ja) | 1998-06-19 |
Family
ID=18080304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31673396A Withdrawn JPH10160720A (ja) | 1996-11-27 | 1996-11-27 | 炭素量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10160720A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007093209A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-04-12 | Shimadzu Corp | 水質分析計 |
| JP2007144310A (ja) * | 2005-11-28 | 2007-06-14 | Shimadzu Corp | 気液分離チップ、その製造方法及びそれを用いた全有機体炭素測定装置 |
| JP2010538297A (ja) * | 2007-09-05 | 2010-12-09 | ジーイー アナリティカル インスツルメンツ， インク． | 高温および高圧下で酸化を利用する水性サンプル中の炭素測定 |
| CN104034569A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-09-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机碳负压淋洗装置 |
| JPWO2021187079A1 (ja) * | 2020-03-17 | 2021-09-23 |
-
1996
- 1996-11-27 JP JP31673396A patent/JPH10160720A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007093209A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-04-12 | Shimadzu Corp | 水質分析計 |
| JP2007144310A (ja) * | 2005-11-28 | 2007-06-14 | Shimadzu Corp | 気液分離チップ、その製造方法及びそれを用いた全有機体炭素測定装置 |
| JP2010538297A (ja) * | 2007-09-05 | 2010-12-09 | ジーイー アナリティカル インスツルメンツ， インク． | 高温および高圧下で酸化を利用する水性サンプル中の炭素測定 |
| CN104034569A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-09-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机碳负压淋洗装置 |
| CN104034569B (zh) * | 2014-06-18 | 2017-04-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机碳负压淋洗装置 |
| JPWO2021187079A1 (ja) * | 2020-03-17 | 2021-09-23 | ||
| WO2021187079A1 (ja) * | 2020-03-17 | 2021-09-23 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素測定装置及び全有機体炭素測定方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
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