JP2000302413A - オゾン水製造装置 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】電子材料のウェット洗浄工程などにおいて、オ
ゾン水を長距離送給しても、送給中におけるオゾン濃度
の低下が少ないオゾン水を製造することができるオゾン
水製造装置を提供する。 【解決手段】紫外線照射装置を備えた超純水製造装置
と、該超純水製造装置で製造された超純水にオゾンを溶
解するオゾン溶解装置とを有するオゾン水製造装置であ
って、紫外線照射装置の上流側又は下流側において水中
の有機体炭素（ＴＯＣ）を測定し、有機体炭素の量に応
じて紫外線照射装置の紫外線照射量を調整する紫外線照
射量調整装置を設けてなることを特徴とするオゾン水製
造装置。
ゾン水を長距離送給しても、送給中におけるオゾン濃度
の低下が少ないオゾン水を製造することができるオゾン
水製造装置を提供する。 【解決手段】紫外線照射装置を備えた超純水製造装置
と、該超純水製造装置で製造された超純水にオゾンを溶
解するオゾン溶解装置とを有するオゾン水製造装置であ
って、紫外線照射装置の上流側又は下流側において水中
の有機体炭素（ＴＯＣ）を測定し、有機体炭素の量に応
じて紫外線照射装置の紫外線照射量を調整する紫外線照
射量調整装置を設けてなることを特徴とするオゾン水製
造装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オゾン水製造装置
に関する。さらに詳しくは、本発明は、電子材料のウェ
ット洗浄工程などにおいて、オゾン水を長距離送給して
も、送給中におけるオゾン濃度の低下が少ないオゾン水
を製造することができるオゾン水製造装置に関する。
に関する。さらに詳しくは、本発明は、電子材料のウェ
ット洗浄工程などにおいて、オゾン水を長距離送給して
も、送給中におけるオゾン濃度の低下が少ないオゾン水
を製造することができるオゾン水製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面から
異物を除去することは、製品の品質と歩留まりを確保す
る上で極めて重要であり、この目的のためにウェット洗
浄が広く行われている。有機物汚染や金属汚染の除去に
は、強い酸化力を有する洗浄液の適用が有効であり、従
来、硫酸と過酸化水素の混合液（ＳＰＭ洗浄液）や、塩
酸と過酸化水素と超純水の混合液（ＳＣ２洗浄液）など
による高温洗浄が採用されていた。近年、洗浄工程の簡
略化、省資源化、室温化が求められるようになり、溶存
オゾン濃度が数mg／リットル程度でありながら、極めて
強い酸化力を発揮して、電子材料表面の有機物汚染や金
属汚染を効果的に除去するオゾン水が、ウェット洗浄に
使われるようになってきた。オゾン水は、溶存オゾンが
分解すると、単なる高純度の水に戻る点に特長がある
が、溶存オゾンは経時的に自己分解して酸素ガスとなる
ために、オゾン濃度の維持管理が困難であり、長距離配
管による送給は困難とされていた。このために、オゾン
水は洗浄装置の近傍で製造され、直ちに使用されてい
た。これに対し、本発明者らは、先に、オゾン含有ガス
と超純水とを送給配管内で混合しつつ送給することによ
り、オゾン濃度の低下が抑制され、長距離送給が可能と
なるこを見いだし、図１に示すオゾン水供給装置を提案
した。すなわち、酸素ガス容器１と窒素ガス容器２か
ら、無声放電方式のオゾン発生装置３に、酸素ガスと微
量の窒素ガスの混合ガスを送って、オゾンと酸素ガスの
混合ガスを製造し、オゾン溶解装置４において、イオン
交換装置、膜装置、紫外線酸化装置などを用いて製造さ
れた超純水中に、エジェクター、ポンプなどを用いて送
り込む。オゾンと酸素ガスの混合ガスは、超純水と混合
して気液混合状態となり、オゾンが水中に溶解してオゾ
ン水が生成し、さらに気液混合状態のまま気液混合流体
送給配管５の中を流れる。水中に溶解したオゾンは、自
己分解により酸素ガスとなるが、自己分解によるオゾン
の減少分は、気相中のオゾンが水相中に溶解することに
より補われるので、水中のオゾン濃度をほぼ一定に保つ
ことができる。オゾン水は、分岐管６から取り出され、
気液分離されたのちユースポイント７で消費される。分
岐管から取り出されなかった余剰のオゾン水は、気液分
離装置８に導き、気相と水相に分離する。次いで、オゾ
ン分解装置９及び９'において水相及び気相中のオゾン
を分解したのち、気相は排ガスとして大気開放し、水相
は排水として回収し、必要な処理を行って再利用する。
このオゾン水供給装置によれば、オゾン水を長距離送給
しても、送給中におけるオゾン濃度の変動が少なく、ユ
ースポイントにほぼ一定した濃度のオゾン水を供給する
ことができる。しかし、この装置は、オゾン水中のオゾ
ンの自己分解による減少を気相中のオゾンの溶解により
補うために、過剰のオゾンが必要である。このために、
オゾン水中におけるオゾンの分解が少なく、オゾン水を
長距離送給しても、送給中におけるオゾン濃度の低下が
少ないオゾン水が求められるようになった。
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面から
異物を除去することは、製品の品質と歩留まりを確保す
る上で極めて重要であり、この目的のためにウェット洗
浄が広く行われている。有機物汚染や金属汚染の除去に
は、強い酸化力を有する洗浄液の適用が有効であり、従
来、硫酸と過酸化水素の混合液（ＳＰＭ洗浄液）や、塩
酸と過酸化水素と超純水の混合液（ＳＣ２洗浄液）など
による高温洗浄が採用されていた。近年、洗浄工程の簡
略化、省資源化、室温化が求められるようになり、溶存
オゾン濃度が数mg／リットル程度でありながら、極めて
強い酸化力を発揮して、電子材料表面の有機物汚染や金
属汚染を効果的に除去するオゾン水が、ウェット洗浄に
使われるようになってきた。オゾン水は、溶存オゾンが
分解すると、単なる高純度の水に戻る点に特長がある
が、溶存オゾンは経時的に自己分解して酸素ガスとなる
ために、オゾン濃度の維持管理が困難であり、長距離配
管による送給は困難とされていた。このために、オゾン
水は洗浄装置の近傍で製造され、直ちに使用されてい
た。これに対し、本発明者らは、先に、オゾン含有ガス
と超純水とを送給配管内で混合しつつ送給することによ
り、オゾン濃度の低下が抑制され、長距離送給が可能と
なるこを見いだし、図１に示すオゾン水供給装置を提案
した。すなわち、酸素ガス容器１と窒素ガス容器２か
ら、無声放電方式のオゾン発生装置３に、酸素ガスと微
量の窒素ガスの混合ガスを送って、オゾンと酸素ガスの
混合ガスを製造し、オゾン溶解装置４において、イオン
交換装置、膜装置、紫外線酸化装置などを用いて製造さ
れた超純水中に、エジェクター、ポンプなどを用いて送
り込む。オゾンと酸素ガスの混合ガスは、超純水と混合
して気液混合状態となり、オゾンが水中に溶解してオゾ
ン水が生成し、さらに気液混合状態のまま気液混合流体
送給配管５の中を流れる。水中に溶解したオゾンは、自
己分解により酸素ガスとなるが、自己分解によるオゾン
の減少分は、気相中のオゾンが水相中に溶解することに
より補われるので、水中のオゾン濃度をほぼ一定に保つ
ことができる。オゾン水は、分岐管６から取り出され、
気液分離されたのちユースポイント７で消費される。分
岐管から取り出されなかった余剰のオゾン水は、気液分
離装置８に導き、気相と水相に分離する。次いで、オゾ
ン分解装置９及び９'において水相及び気相中のオゾン
を分解したのち、気相は排ガスとして大気開放し、水相
は排水として回収し、必要な処理を行って再利用する。
このオゾン水供給装置によれば、オゾン水を長距離送給
しても、送給中におけるオゾン濃度の変動が少なく、ユ
ースポイントにほぼ一定した濃度のオゾン水を供給する
ことができる。しかし、この装置は、オゾン水中のオゾ
ンの自己分解による減少を気相中のオゾンの溶解により
補うために、過剰のオゾンが必要である。このために、
オゾン水中におけるオゾンの分解が少なく、オゾン水を
長距離送給しても、送給中におけるオゾン濃度の低下が
少ないオゾン水が求められるようになった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、電子材料の
ウェット洗浄工程などにおいて、オゾン水を長距離送給
しても、送給中におけるオゾン濃度の低下が少ないオゾ
ン水を製造することができるオゾン水製造装置を提供す
ることを目的としてなされたものである。
ウェット洗浄工程などにおいて、オゾン水を長距離送給
しても、送給中におけるオゾン濃度の低下が少ないオゾ
ン水を製造することができるオゾン水製造装置を提供す
ることを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、超純水製造装置
において過剰量の紫外線照射を受けた超純水にオゾンを
溶解すると、得られるオゾン水中におけるオゾンの分解
速度が大きく、紫外線照射装置における紫外線照射量を
必要最小限に制御することにより、オゾンの分解が抑制
され、送給中のオゾン濃度の低下が少ない安定なオゾン
水を製造し得ることを見いだし、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、紫外線
照射装置を備えた超純水製造装置と、該超純水製造装置
で製造された超純水にオゾンを溶解するオゾン溶解装置
とを有するオゾン水製造装置であって、紫外線照射装置
の上流側又は下流側において水中の有機体炭素（ＴＯ
Ｃ）を測定し、有機体炭素の量に応じて紫外線照射装置
の紫外線照射量を調整する紫外線照射量調整装置を設け
てなることを特徴とするオゾン水製造装置を提供するも
のである。
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、超純水製造装置
において過剰量の紫外線照射を受けた超純水にオゾンを
溶解すると、得られるオゾン水中におけるオゾンの分解
速度が大きく、紫外線照射装置における紫外線照射量を
必要最小限に制御することにより、オゾンの分解が抑制
され、送給中のオゾン濃度の低下が少ない安定なオゾン
水を製造し得ることを見いだし、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、紫外線
照射装置を備えた超純水製造装置と、該超純水製造装置
で製造された超純水にオゾンを溶解するオゾン溶解装置
とを有するオゾン水製造装置であって、紫外線照射装置
の上流側又は下流側において水中の有機体炭素（ＴＯ
Ｃ）を測定し、有機体炭素の量に応じて紫外線照射装置
の紫外線照射量を調整する紫外線照射量調整装置を設け
てなることを特徴とするオゾン水製造装置を提供するも
のである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明のオゾン水製造装置は、紫
外線照射装置を備えた超純水製造装置と、該超純水製造
装置で製造された超純水にオゾンを溶解するオゾン溶解
装置とを有するオゾン水製造装置であって、紫外線照射
装置の上流側又は下流側において水中の有機体炭素（Ｔ
ＯＣ）を測定し、有機体炭素の量に応じて紫外線照射装
置の紫外線照射量を調整する紫外線照射量調整装置を設
けてなるものである。超純水製造装置は、種々の分離装
置を、適当な順序で組み合わせて構成されている。図２
は、超純水製造システムの一例の工程系統図である。本
システムにおいては、前処理システム１０、一次純水シ
ステム１１及びサブシステム１２を経由して製造された
超純水が、半導体工場１３において使用され、余剰の超
純水は回収システム１４で処理されたのち、一次純水シ
ステムに返送される。前処理システムは、原水より、懸
濁物質、溶存物質などを粗取りするシステムであり、通
常、凝集分離装置、ろ過装置、膜ろ過装置、生物処理装
置、吸着装置、イオン交換装置などの単位装置が適宜使
用される。図２のシステムにおいては、凝集装置１５と
二層ろ過装置１６が設けられている。一次純水システム
は、前処理を終えた水から、主として溶存塩類を除去す
るシステムである。水中の塩類を除去する脱塩装置とし
ては、２床３塔式純水装置、４床５塔式純水装置、混床
式純水装置、電気再生式連続脱塩装置などのイオン交換
純水装置や、逆浸透膜、２段逆浸透膜、３段逆浸透膜な
どの逆浸透膜脱塩装置などが代表的なものである。ま
た、溶存気体を除去するための脱気装置として、炭酸ガ
スを除去する脱炭酸装置や、溶存酸素ガス（ＤＯ）を除
去する脱酸素装置などが配置される。脱気装置として
は、加熱脱気装置、真空脱気装置、膜脱気装置、触媒脱
酸素装置などが用いられる。さらに、ＴＯＣの一部を酸
化分解するために、紫外線照射装置が配置される場合も
ある。図２のシステムにおいては、逆浸透膜装置１７、
脱気装置１８及びイオン交換装置１９が設けられてい
る。
外線照射装置を備えた超純水製造装置と、該超純水製造
装置で製造された超純水にオゾンを溶解するオゾン溶解
装置とを有するオゾン水製造装置であって、紫外線照射
装置の上流側又は下流側において水中の有機体炭素（Ｔ
ＯＣ）を測定し、有機体炭素の量に応じて紫外線照射装
置の紫外線照射量を調整する紫外線照射量調整装置を設
けてなるものである。超純水製造装置は、種々の分離装
置を、適当な順序で組み合わせて構成されている。図２
は、超純水製造システムの一例の工程系統図である。本
システムにおいては、前処理システム１０、一次純水シ
ステム１１及びサブシステム１２を経由して製造された
超純水が、半導体工場１３において使用され、余剰の超
純水は回収システム１４で処理されたのち、一次純水シ
ステムに返送される。前処理システムは、原水より、懸
濁物質、溶存物質などを粗取りするシステムであり、通
常、凝集分離装置、ろ過装置、膜ろ過装置、生物処理装
置、吸着装置、イオン交換装置などの単位装置が適宜使
用される。図２のシステムにおいては、凝集装置１５と
二層ろ過装置１６が設けられている。一次純水システム
は、前処理を終えた水から、主として溶存塩類を除去す
るシステムである。水中の塩類を除去する脱塩装置とし
ては、２床３塔式純水装置、４床５塔式純水装置、混床
式純水装置、電気再生式連続脱塩装置などのイオン交換
純水装置や、逆浸透膜、２段逆浸透膜、３段逆浸透膜な
どの逆浸透膜脱塩装置などが代表的なものである。ま
た、溶存気体を除去するための脱気装置として、炭酸ガ
スを除去する脱炭酸装置や、溶存酸素ガス（ＤＯ）を除
去する脱酸素装置などが配置される。脱気装置として
は、加熱脱気装置、真空脱気装置、膜脱気装置、触媒脱
酸素装置などが用いられる。さらに、ＴＯＣの一部を酸
化分解するために、紫外線照射装置が配置される場合も
ある。図２のシステムにおいては、逆浸透膜装置１７、
脱気装置１８及びイオン交換装置１９が設けられてい
る。
【０００６】サブシステムは、二次純水システムとも呼
ばれるものであり、一次純水システムで得られた純水の
水質をさらに向上して超純水とするために、残留してい
る塩類、ＴＯＣ、微粒子、菌などを徹底して除去する。
サブシステムでは、ＴＯＣの酸化分解のための紫外線照
射装置、イオン交換装置や、精密ろ過膜、限外ろ過膜、
逆浸透膜などの膜分離装置などが設けられる。図２のシ
ステムにおいては、紫外線照射装置２０、混床式イオン
交換装置２１及び限外ろ過装置２２が設けられている。
サブシステムで製造された超純水は、必要に応じて、適
当なガスが溶解され、あるいは、適当な薬剤が添加され
て洗浄水が調製され、半導体工場などで電子材料の洗浄
などに使用される。回収システムは、工場において使用
されなかった余剰の洗浄水から、溶存ガスや薬剤を除去
したのち一次純水システムに返送するものであり、図２
のシステムにおいては、活性炭吸着装置２３、イオン交
換装置２４及び紫外線照射装置２５が設けられている。
溶存する物質の酸化分解を促進するために、紫外線照射
装置に過酸化水素などを添加する場合もある。超純水製
造装置において、紫外線照射装置は、一次純水システム
に設けられる場合もあるが、サブシステムに配置される
場合が多い。純水に紫外線を照射することにより、ＴＯ
Ｃを酸化分解して、炭酸ガス又は低分子量の有機酸と
し、アニオン交換樹脂により吸着除去する。
ばれるものであり、一次純水システムで得られた純水の
水質をさらに向上して超純水とするために、残留してい
る塩類、ＴＯＣ、微粒子、菌などを徹底して除去する。
サブシステムでは、ＴＯＣの酸化分解のための紫外線照
射装置、イオン交換装置や、精密ろ過膜、限外ろ過膜、
逆浸透膜などの膜分離装置などが設けられる。図２のシ
ステムにおいては、紫外線照射装置２０、混床式イオン
交換装置２１及び限外ろ過装置２２が設けられている。
サブシステムで製造された超純水は、必要に応じて、適
当なガスが溶解され、あるいは、適当な薬剤が添加され
て洗浄水が調製され、半導体工場などで電子材料の洗浄
などに使用される。回収システムは、工場において使用
されなかった余剰の洗浄水から、溶存ガスや薬剤を除去
したのち一次純水システムに返送するものであり、図２
のシステムにおいては、活性炭吸着装置２３、イオン交
換装置２４及び紫外線照射装置２５が設けられている。
溶存する物質の酸化分解を促進するために、紫外線照射
装置に過酸化水素などを添加する場合もある。超純水製
造装置において、紫外線照射装置は、一次純水システム
に設けられる場合もあるが、サブシステムに配置される
場合が多い。純水に紫外線を照射することにより、ＴＯ
Ｃを酸化分解して、炭酸ガス又は低分子量の有機酸と
し、アニオン交換樹脂により吸着除去する。
【０００７】図３は、本発明のオゾン水製造装置の一態
様の工程系統図である。原水は、前処理システム１０に
おいて前処理されたのち、前処理水タンク２６に貯留さ
れる。前処理水は、一次純水システム１１において溶存
する塩類や気体が除去されて一次純水となり、一次純水
タンク２７に貯留される。一次純水は、サブシステム１
２に送られ、紫外線照射装置２０において紫外線照射に
よりＴＯＣが酸化分解される。紫外線照射を受けた水
は、混床式イオン交換装置２１と限外ろ過装置２２で処
理されて超純水となり、超純水タンク２８に貯留され
る。貯留された超純水は、オゾン発生装置３において製
造されたオゾン含有ガスを用い、オゾン溶解装置４にお
いてオゾンが溶解され、オゾン水が製造される。本発明
装置に用いるオゾン溶解装置に特に制限はなく、例え
ば、フッ素樹脂製のガス溶解膜モジュール、エジェクタ
ー、ポンプ吸引装置、バブリング装置などを挙げること
ができる。オゾン水を送給配管を通じて長距離の送給を
行う場合は、これらの中で、オゾン水をオゾン含有ガス
との気液混合状態で送給することができるエジェクター
やポンプ吸引を利用したオゾン溶解装置が好ましい。使
用するオゾン含有ガスに特に制限はなく、例えば、水を
電気分解して得られるオゾンと酸素ガスの混合ガス、酸
素ガスを原料として無声放電や沿面放電などにより得ら
れるオゾンと酸素ガスの混合ガスなどを挙げることがで
きる。紫外線照射装置を備えた超純水製造装置で製造さ
れた超純水に、オゾンを溶解してオゾン水を製造する
と、オゾン水中のオゾンの自己分解速度が大きく、オゾ
ン濃度が急速に低下する場合がある。この原因を究明す
ると、紫外線照射量が過大になったとき、オゾンの自己
分解速度が大きくなることが判明した。ＴＯＣの分解に
対して過剰量の紫外線が照射されると、紫外線がＴＯＣ
の分解のほかに水分子にも作用して、ＯＨラジカルとＨ
ラジカルが生成し、これらのラジカルは再結合してふた
たび水分子となるが、その中間のラジカル状態がある程
度継続され、これに起因してオゾンの分解が促進される
ものと推定される。
様の工程系統図である。原水は、前処理システム１０に
おいて前処理されたのち、前処理水タンク２６に貯留さ
れる。前処理水は、一次純水システム１１において溶存
する塩類や気体が除去されて一次純水となり、一次純水
タンク２７に貯留される。一次純水は、サブシステム１
２に送られ、紫外線照射装置２０において紫外線照射に
よりＴＯＣが酸化分解される。紫外線照射を受けた水
は、混床式イオン交換装置２１と限外ろ過装置２２で処
理されて超純水となり、超純水タンク２８に貯留され
る。貯留された超純水は、オゾン発生装置３において製
造されたオゾン含有ガスを用い、オゾン溶解装置４にお
いてオゾンが溶解され、オゾン水が製造される。本発明
装置に用いるオゾン溶解装置に特に制限はなく、例え
ば、フッ素樹脂製のガス溶解膜モジュール、エジェクタ
ー、ポンプ吸引装置、バブリング装置などを挙げること
ができる。オゾン水を送給配管を通じて長距離の送給を
行う場合は、これらの中で、オゾン水をオゾン含有ガス
との気液混合状態で送給することができるエジェクター
やポンプ吸引を利用したオゾン溶解装置が好ましい。使
用するオゾン含有ガスに特に制限はなく、例えば、水を
電気分解して得られるオゾンと酸素ガスの混合ガス、酸
素ガスを原料として無声放電や沿面放電などにより得ら
れるオゾンと酸素ガスの混合ガスなどを挙げることがで
きる。紫外線照射装置を備えた超純水製造装置で製造さ
れた超純水に、オゾンを溶解してオゾン水を製造する
と、オゾン水中のオゾンの自己分解速度が大きく、オゾ
ン濃度が急速に低下する場合がある。この原因を究明す
ると、紫外線照射量が過大になったとき、オゾンの自己
分解速度が大きくなることが判明した。ＴＯＣの分解に
対して過剰量の紫外線が照射されると、紫外線がＴＯＣ
の分解のほかに水分子にも作用して、ＯＨラジカルとＨ
ラジカルが生成し、これらのラジカルは再結合してふた
たび水分子となるが、その中間のラジカル状態がある程
度継続され、これに起因してオゾンの分解が促進される
ものと推定される。
【０００８】超純水製造においては、生産される超純水
の水質目標値を設定するが、通常、水質目標値の一つと
してＴＯＣがある。目標値のＴＯＣを得るために、一次
純水中に残存する有機物の濃度が変動することを考慮し
た上で、予想される最大のＴＯＣ濃度にも対応し得るよ
うに、紫外線照射量を過剰に設定する場合が多い。しか
し、紫外線を過剰に照射しても、ＴＯＣはある一定の濃
度以下には低下しない。本発明のオゾン水製造装置にお
いては、紫外線照射量を必要な最小限の量となるように
制御する。図３に示す態様においては、モニタリング配
管２９を分岐させてＴＯＣ計測器３０を設け、ＴＯＣ計
測器において測定されたＴＯＣ濃度を信号として紫外線
照射量調整装置３１に送り、ＴＯＣの測定値とＴＯＣの
目標値とを対比して、ＴＯＣの目標値を達成している場
合には紫外線照射量を低減し、ＴＯＣの目標値より大き
くなった場合には、紫外線照射量を若干増加してＴＯＣ
の目標値まで達せしめる。このようにして、紫外線照射
量を必要最小限として紫外線照射装置を運転することに
より、過剰量の紫外線照射を避けて、オゾン水の安定性
を向上することができる。ＴＯＣの目標値への調整は、
必ずしも厳密でなくてもよく、若干の幅をもたせること
もできる。また、上述のようにして紫外線照射量の必要
最小値を求めるために、紫外線照射照射装置へ供給され
る水のＴＯＣを紫外線照射装置の上流側で測定し、この
ＴＯＣの測定値と、紫外線照射量の必要最小値との相関
関係をあらかじめ把握しておくことにより、紫外線照射
前の水のＴＯＣの測定値に基づいて、紫外線照射量を調
整することもできる。紫外線照射量を調整する方法に特
に制限はなく、例えば、紫外線照射装置に通電する電流
の増減や、紫外線照射装置に複数本装着された紫外線ラ
ンプの点灯本数の増減などによって行うことができる。
ＴＯＣの測定は、紫外線照射装置の下流側で行うことに
より、紫外線照射を受けてＴＯＣが酸化分解された水中
に残存するＴＯＣを直接求めることができるので、上流
側における測定よりも好ましい。ＴＯＣの測定方法に特
に制限はなく、例えば、ＪＩＳＫ ０８０５に規定され
る有機体炭素（ＴＯＣ）自動計測器などを用いて測定す
ることができる。本発明装置を用いることにより、過剰
量の紫外線照射を避け、製造されるオゾン水中のオゾン
の分解を抑制することができる。
の水質目標値を設定するが、通常、水質目標値の一つと
してＴＯＣがある。目標値のＴＯＣを得るために、一次
純水中に残存する有機物の濃度が変動することを考慮し
た上で、予想される最大のＴＯＣ濃度にも対応し得るよ
うに、紫外線照射量を過剰に設定する場合が多い。しか
し、紫外線を過剰に照射しても、ＴＯＣはある一定の濃
度以下には低下しない。本発明のオゾン水製造装置にお
いては、紫外線照射量を必要な最小限の量となるように
制御する。図３に示す態様においては、モニタリング配
管２９を分岐させてＴＯＣ計測器３０を設け、ＴＯＣ計
測器において測定されたＴＯＣ濃度を信号として紫外線
照射量調整装置３１に送り、ＴＯＣの測定値とＴＯＣの
目標値とを対比して、ＴＯＣの目標値を達成している場
合には紫外線照射量を低減し、ＴＯＣの目標値より大き
くなった場合には、紫外線照射量を若干増加してＴＯＣ
の目標値まで達せしめる。このようにして、紫外線照射
量を必要最小限として紫外線照射装置を運転することに
より、過剰量の紫外線照射を避けて、オゾン水の安定性
を向上することができる。ＴＯＣの目標値への調整は、
必ずしも厳密でなくてもよく、若干の幅をもたせること
もできる。また、上述のようにして紫外線照射量の必要
最小値を求めるために、紫外線照射照射装置へ供給され
る水のＴＯＣを紫外線照射装置の上流側で測定し、この
ＴＯＣの測定値と、紫外線照射量の必要最小値との相関
関係をあらかじめ把握しておくことにより、紫外線照射
前の水のＴＯＣの測定値に基づいて、紫外線照射量を調
整することもできる。紫外線照射量を調整する方法に特
に制限はなく、例えば、紫外線照射装置に通電する電流
の増減や、紫外線照射装置に複数本装着された紫外線ラ
ンプの点灯本数の増減などによって行うことができる。
ＴＯＣの測定は、紫外線照射装置の下流側で行うことに
より、紫外線照射を受けてＴＯＣが酸化分解された水中
に残存するＴＯＣを直接求めることができるので、上流
側における測定よりも好ましい。ＴＯＣの測定方法に特
に制限はなく、例えば、ＪＩＳＫ ０８０５に規定され
る有機体炭素（ＴＯＣ）自動計測器などを用いて測定す
ることができる。本発明装置を用いることにより、過剰
量の紫外線照射を避け、製造されるオゾン水中のオゾン
の分解を抑制することができる。
【０００９】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ ＴＯＣ濃度２.０μｇ／リットルの一次純水１０ｍ3／ｈ
を、紫外線照射装置［日本フォトサイエンス(株)、ＡＵ
Ｖ−４８００ＴＯＣ］を備えたサブシステムで処理し、
ＴＯＣ濃度０.５μｇ／リットルの超純水を得ていた。
この紫外線照射装置は、紫外線ランプ２４本を有し、全
消費電力４ｋＷである。この紫外線照射装置の紫外線ラ
ンプの点灯本数を、１２本、７本、３本として出力を低
減し、得られる超純水のＴＯＣ濃度を測定したところ、
それぞれ０.５μｇ／リットル、０.５μｇ／リットル、
１.１μｇ／リットルであった。この結果から、使用し
ている一次純水に対して紫外線照射装置の通常の出力は
過剰であり、紫外線ランプの点灯本数を７本まで減少し
ても、得られる超純水の水質は低下しないと判断した。
紫外線照射装置の紫外線ランプの点灯本数を２４本とし
たときの超純水に、酸素ガスから無声放電方式で製造し
たオゾン濃度１６０ｇ／ｍ3のオゾン含有ガスを、超純
水１ｍ3／ｈに対してオゾン含有ガス１２５リットル／
ｈ、すなわちオゾンとして２０ｇ／ｈをエジェクターを
介して供給してオゾン水を製造した。エジェクターから
５０ｍの離れた位置でオゾン水送給配管からオゾン水を
サンプリングし、そのオゾン濃度を測定したところ５mg
／リットルであった。次いで、紫外線照射装置の紫外線
ランプの点灯本数を１２本とし、同様にしてオゾン水を
製造し、エジェクターから５０ｍ離れた位置でサンプリ
ングしてオゾン濃度を測定したところ、７mg／リットル
であった。さらに、紫外線ランプの点灯本数を７本及び
３本とし、同様にしてオゾン水を製造し、エジェクター
から５０ｍ離れた位置でサンプリングしてオゾン濃度を
測定したところ、オゾン濃度はそれぞれ９mg／リットル
及び１０mg／リットルであった。結果を第１表に示す。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ ＴＯＣ濃度２.０μｇ／リットルの一次純水１０ｍ3／ｈ
を、紫外線照射装置［日本フォトサイエンス(株)、ＡＵ
Ｖ−４８００ＴＯＣ］を備えたサブシステムで処理し、
ＴＯＣ濃度０.５μｇ／リットルの超純水を得ていた。
この紫外線照射装置は、紫外線ランプ２４本を有し、全
消費電力４ｋＷである。この紫外線照射装置の紫外線ラ
ンプの点灯本数を、１２本、７本、３本として出力を低
減し、得られる超純水のＴＯＣ濃度を測定したところ、
それぞれ０.５μｇ／リットル、０.５μｇ／リットル、
１.１μｇ／リットルであった。この結果から、使用し
ている一次純水に対して紫外線照射装置の通常の出力は
過剰であり、紫外線ランプの点灯本数を７本まで減少し
ても、得られる超純水の水質は低下しないと判断した。
紫外線照射装置の紫外線ランプの点灯本数を２４本とし
たときの超純水に、酸素ガスから無声放電方式で製造し
たオゾン濃度１６０ｇ／ｍ3のオゾン含有ガスを、超純
水１ｍ3／ｈに対してオゾン含有ガス１２５リットル／
ｈ、すなわちオゾンとして２０ｇ／ｈをエジェクターを
介して供給してオゾン水を製造した。エジェクターから
５０ｍの離れた位置でオゾン水送給配管からオゾン水を
サンプリングし、そのオゾン濃度を測定したところ５mg
／リットルであった。次いで、紫外線照射装置の紫外線
ランプの点灯本数を１２本とし、同様にしてオゾン水を
製造し、エジェクターから５０ｍ離れた位置でサンプリ
ングしてオゾン濃度を測定したところ、７mg／リットル
であった。さらに、紫外線ランプの点灯本数を７本及び
３本とし、同様にしてオゾン水を製造し、エジェクター
から５０ｍ離れた位置でサンプリングしてオゾン濃度を
測定したところ、オゾン濃度はそれぞれ９mg／リットル
及び１０mg／リットルであった。結果を第１表に示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】第１表に見られるように、使用したオゾン
水製造装置においては、紫外線ランプの点灯本数を７本
まで減らして紫外線照射装置の出力を低減しても、超純
水の水質の低下はなく、かつ、紫外線照射装置の出力を
低減することにより、オゾン水中におけるオゾンの分解
が抑制され、オゾンの残存率が高まることが認められ
た。現状においては、紫外線照射装置における紫外線照
射量を全出力の３０％程度とすることにより、オゾン水
の高い純度とオゾン残存率を両立させ得ることが分かっ
た。また、紫外線照射装置の上流側で一次純水のＴＯＣ
濃度を測定し、あるいは、紫外線照射装置の下流側で紫
外線照射処理水のＴＯＣ濃度を測定し、測定したＴＯＣ
濃度に応じて紫外線ランプの点灯本数を増減する紫外線
照射量調整装置を設けることにより、処理水量の増減
や、一次純水の水質変動に応じ紫外線照射量を調整し、
高い水質を維持し、かつオゾン残存率を高めることが可
能となることが分かった。
水製造装置においては、紫外線ランプの点灯本数を７本
まで減らして紫外線照射装置の出力を低減しても、超純
水の水質の低下はなく、かつ、紫外線照射装置の出力を
低減することにより、オゾン水中におけるオゾンの分解
が抑制され、オゾンの残存率が高まることが認められ
た。現状においては、紫外線照射装置における紫外線照
射量を全出力の３０％程度とすることにより、オゾン水
の高い純度とオゾン残存率を両立させ得ることが分かっ
た。また、紫外線照射装置の上流側で一次純水のＴＯＣ
濃度を測定し、あるいは、紫外線照射装置の下流側で紫
外線照射処理水のＴＯＣ濃度を測定し、測定したＴＯＣ
濃度に応じて紫外線ランプの点灯本数を増減する紫外線
照射量調整装置を設けることにより、処理水量の増減
や、一次純水の水質変動に応じ紫外線照射量を調整し、
高い水質を維持し、かつオゾン残存率を高めることが可
能となることが分かった。
【００１２】
【発明の効果】本発明のオゾン水製造装置によれば、超
純水製造装置の紫外線照射装置において必要最小限度の
紫外線を照射し、過剰量の紫外線を照射することがない
ので、超純水に溶解したオゾンの分解速度が小さく、オ
ゾン水中のオゾンの分解を抑制して長距離を送給するこ
とができ、オゾン水の製造に必要なオゾンの量を節減す
ることができる。
純水製造装置の紫外線照射装置において必要最小限度の
紫外線を照射し、過剰量の紫外線を照射することがない
ので、超純水に溶解したオゾンの分解速度が小さく、オ
ゾン水中のオゾンの分解を抑制して長距離を送給するこ
とができ、オゾン水の製造に必要なオゾンの量を節減す
ることができる。
【図１】図１は、オゾン水をオゾン含有ガスとの気液混
合状態で送給するオゾン水供給装置の工程系統図であ
る。
合状態で送給するオゾン水供給装置の工程系統図であ
る。
【図２】図２は、超純水製造システムの一例の工程系統
図である。
図である。
【図３】図３は、本発明のオゾン水製造装置の一態様の
工程系統図である。
工程系統図である。
１ 酸素ガス容器 ２ 窒素ガス容器 ３ オゾン発生装置 ４ オゾン溶解装置 ５ 気液混合流体送給配管 ６ 分岐管 ７ ユースポイント ８ 気液分離装置 ９ オゾン分解装置 ９' オゾン分解装置 １０ 前処理システム １１ 一次純水システム １２ サブシステム １３ 半導体工場 １４ 回収システム １５ 凝集装置 １６ 二層ろ過装置 １７ 逆浸透膜装置 １８ 脱気装置 １９ イオン交換装置 ２０ 紫外線照射装置 ２１ 混床式イオン交換装置 ２２ 限外ろ過装置 ２３ 活性炭吸着装置 ２４ イオン交換装置 ２５ 紫外線照射装置 ２６ 前処理水タンク ２７ 一次純水タンク ２８ 超純水タンク ２９ モニタリング配管 ３０ ＴＯＣ計測器 ３１ 紫外線照射量調整装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水庭 哲夫 東京都新宿区西新宿三丁目４番７号 栗田 工業株式会社内 (72)発明者 塚本 和巳 東京都新宿区西新宿三丁目４番７号 栗田 工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G035 AA01 AE13 4G042 CA03 CE01
Claims (1)
- 【請求項１】紫外線照射装置を備えた超純水製造装置
と、該超純水製造装置で製造された超純水にオゾンを溶
解するオゾン溶解装置とを有するオゾン水製造装置であ
って、紫外線照射装置の上流側又は下流側において水中
の有機体炭素（ＴＯＣ）を測定し、有機体炭素の量に応
じて紫外線照射装置の紫外線照射量を調整する紫外線照
射量調整装置を設けてなることを特徴とするオゾン水製
造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11283299A JP4264681B2 (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 電子材料のウェット洗浄工程用オゾン水の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11283299A JP4264681B2 (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 電子材料のウェット洗浄工程用オゾン水の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302413A true JP2000302413A (ja) | 2000-10-31 |
| JP4264681B2 JP4264681B2 (ja) | 2009-05-20 |
Family
ID=14596661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11283299A Expired - Fee Related JP4264681B2 (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 電子材料のウェット洗浄工程用オゾン水の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4264681B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002205063A (ja) * | 2001-01-10 | 2002-07-23 | Nippon Steel Corp | 原虫類の不活性化方法 |
| JP2007000825A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | Kurita Water Ind Ltd | 機能性水製造システム |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06198279A (ja) * | 1993-01-05 | 1994-07-19 | Japan Organo Co Ltd | 紫外線分解装置 |
| WO1997030939A1 (fr) * | 1996-02-20 | 1997-08-28 | Nomura Micro Science Co., Ltd. | Procede et appareil de production d'eau ultrapure |
| JPH10123118A (ja) * | 1996-10-22 | 1998-05-15 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造装置 |
| JPH10337568A (ja) * | 1997-06-09 | 1998-12-22 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造装置 |
| JPH1199382A (ja) * | 1997-09-29 | 1999-04-13 | Fron Tec:Kk | 純水供給システム及び洗浄装置 |
| JP2000015272A (ja) * | 1998-07-03 | 2000-01-18 | Japan Organo Co Ltd | オゾン水製造方法及び装置 |
-
1999
- 1999-04-20 JP JP11283299A patent/JP4264681B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH06198279A (ja) * | 1993-01-05 | 1994-07-19 | Japan Organo Co Ltd | 紫外線分解装置 |
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| JP2000015272A (ja) * | 1998-07-03 | 2000-01-18 | Japan Organo Co Ltd | オゾン水製造方法及び装置 |
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| JP2007000825A (ja) * | 2005-06-27 | 2007-01-11 | Kurita Water Ind Ltd | 機能性水製造システム |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4264681B2 (ja) | 2009-05-20 |
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