JP2000302490A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水分や湿気の多い環境下で長期にわたり使用
した場合でも、接着性能に優れ、耐貫通性及びガラスの
飛散防止性が低下することのない合わせガラス用中間膜
及び合わせガラスを提供する。 【解決手段】 この中間膜は、ポリビニルアセタール樹
脂と可塑剤とを含有する合わせガラス用中間膜であっ
て、含水率１〜２重量％において、中間膜とガラス板と
の接着性を表す剥離強度が１．５〜７．５ｋｇ／ｃｍで
あるか、或いは中間膜とガラス板との接着性を表すパン
メル値が３〜８に設定されている。特に、上記中間膜
は、ブチラール化度６６〜７２モル％のポリビニルブチ
ラール樹脂１００重量部と可塑剤としてトリエチレング
リコールジ−２−エチルヘキサノエート３０〜５０重量
部とを含有する合わせガラス用中間膜が好適である。こ
の中間膜を用いて常法により合わせガラスを得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、特に接着性能に優
れた合わせガラス用中間膜及び合わせガラスに関する。

【０００２】

【従来の技術】少なくとも二枚のガラス板の間に、可塑
化ポリビニルブチラール樹脂のような可塑化ポリビニル
アセタール樹脂からなる中間膜が挟着された合わせガラ
スは、透明性、耐候性、耐貫通性及びガラスの飛散防止
性に優れ、自動車、航空機、建築物等のフロント窓ガラ
スに広く使用されている。

【０００３】この種の合わせガラスには、高度の耐貫通
性及びガラスの飛散防止性が要求されている。これ等の
性能を改善するには、ガラス板と中間膜との接着力を適
度に調整する必要がある。

【０００４】すなわち、ガラス板と中間膜との接着力が
小さ過ぎる合わせガラスでは、外部からの衝撃によって
ガラスが中間膜より剥がれて飛散し、逆にガラス板と中
間膜との接着力が大き過ぎる合わせガラスでは、外部か
らの衝撃によってガラス板と中間膜とが共に破れて貫通
する。

【０００５】特公昭５３−１８２０７号公報には、少な
くとも二枚のガラス板の間に、モノカルボン酸又はジカ
ルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と変
成シリコンオイルとが含有された可塑化ポリビニルブチ
ラール樹脂中間膜が挟着されてなる、耐貫通性の改善さ
れた合わせガラスが提案されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記提案の
合わせガラスは、中間膜とガラス板との接着性が充分で
ない。すなわち、このような合わせガラスを、特に水分
や湿気の多い環境下で長期にわたり使用していると、中
間膜とガラスとの接着性能が低下して、耐貫通性及びガ
ラスの飛散防止性が低下するという問題がある。

【０００７】本発明は、上記の問題を解決するもので、
その目的とするところは、特に水分や湿気の多い環境下
で長期にわたり使用した場合でも、接着性能に優れ、耐
貫通性及びガラスの飛散防止性が低下することのない合
わせガラス用中間膜及び合わせガラスを提供することに
ある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項１記載の発明では、ポリビニルアセタール
樹脂と可塑剤とを含有する合わせガラス用中間膜であっ
て、含水率１〜２重量％において、中間膜とガラス板と
の接着性を表す剥離強度が１．５〜７．５ｋｇ／ｃｍで
あることを特徴とする合わせガラス用中間膜が提供され
る。

【０００９】請求項２記載の発明では、ブチラール化度
６６〜７２モル％のポリビニルブチラール樹脂１００重
量部と可塑剤としてトリエチレングリコールジ−２−エ
チルヘキサノエート３０〜５０重量部とを含有する合わ
せガラス用中間膜であって、含水率１〜２重量％におい
て、中間膜とガラス板との接着性を表す剥離強度が１．
５〜７．５ｋｇ／ｃｍであることを特徴とする合わせガ
ラス用中間膜が提供される。

【００１０】請求項３記載の発明では、ポリビニルアセ
タール樹脂と可塑剤とを含有する合わせガラス用中間膜
であって、含水率１〜２重量％において、中間膜とガラ
ス板との接着性を表すパンメル値が３〜８であることを
特徴とする合わせガラス用中間膜が提供される。

【００１１】請求項４記載の発明では、ブチラール化度
６６〜７２モル％のポリビニルブチラール樹脂１００重
量部と可塑剤としてトリエチレングリコールジ−２−エ
チルヘキサノエート３０〜５０重量部とを含有する合わ
せガラス用中間膜であって、含水率１〜２重量％におい
て、中間膜とガラス板との接着性を表すパンメル値が３
〜８であることを特徴とする合わせガラス用中間膜が提
供される。

【００１２】請求項５の発明では、少なくとも二枚のガ
ラス板の間に、請求項１〜４のいずれか１項に記載の合
わせガラス用中間膜が挟着されていることを特徴とする
合わせガラスが提供される。

【００１３】本発明に用いるポリビニルアセタール樹脂
としては、一般にポリビニルアルコールを炭素数３〜１
０のアルデヒドでアセタール化して得られるポリビニル
アセタール樹脂が挙げられる。特に、ブチラール化度６
６〜７２モル％のポリビニルブチラール樹脂が好適に用
いられる。

【００１４】このようなポリビニルアセタール樹脂を得
るには、公知の合成方法が採用される。例えば、ポリビ
ニルアルコールを熱水に溶解し、得られた水溶液を０〜
９５℃に保持しておいて、これに炭素数３〜１０のアル
デヒドと酸触媒とを加えてアセタール化反応を進行さ
せ、次いで、反応系の温度を上げて熟成して反応を完結
させ、その後、中和、水洗及び乾燥を経て、粉末状のポ
リビニルアセタール樹脂を得る方法が採用される。

【００１５】ここで、ポリビニルアルコールとしては、
平均重合度５００〜５０００のものが好ましく、平均重
合度１０００〜２５００のものがさらに好ましい。この
平均重合度が５００未満であると合わせガラスの耐貫通
性が低下することがある。逆に、平均重合度が５０００
を越えると樹脂膜の成形がしにくくなり、しかも樹脂膜
の強度が強くなりすぎることがある。

【００１６】また、得られる樹脂の残存アセチル基量
は、中間膜の透明性、耐熱性、耐候性の点から３０モル
％以下とするのが好ましく、そのためにポリビニルアル
コールの鹸化度は７０モル％以上のものが好適に用いら
れる。ポリビニルアルコールの鹸化度が７０モル％未満
であると、得られる樹脂の透明性や耐熱性が低下したり
反応性が低下することがある。ここで、ポリビニルアル
コールの平均重合度及び鹸化度は、例えばＪＩＳ Ｋ
６７２６に基づいて測定することができる。

【００１７】炭素数３〜１０のアルデヒドとしては、プ
ロピオンアルデヒド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチ
ルアルデヒド、バレルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデ
ヒド、２−エチルブチルアルデヒド、ｎ−ヘプチルアル
デヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒ
ド、ｎ−デシルアルデヒド、ベンズアルデヒド、シンナ
ムアルデヒド等の脂肪族や芳香族のアルデヒドが挙げら
れる。これ等のアルデヒドは単独或いは二種以上を組み
合わせて用いられる。

【００１８】アルデヒドの炭素数が３未満であると、樹
脂膜の成形性が不十分なことがある。逆に、アルデヒド
の炭素数が１０を超えると、アセタール化の反応性が低
下したり、しかも反応中に樹脂のブロックが発生し易く
なり、樹脂の合成に困難を伴うことがある。より好まし
くは、炭素数が４〜８のアルデヒドが用いられる。特
に、ｎ−ブチルアルデヒドでアセタール化して得られる
ポリビニルブチラール樹脂を用いるのが好ましい。ポリ
ビニルブチラール樹脂は、透明性や接着性や耐候性に優
れ、しかも樹脂の製造が容易である。

【００１９】ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化
度は、一般に４０〜７５モル％とされる。樹脂のアセタ
ール化度が４０モル％未満では、可塑剤との相溶性が低
下して耐貫通性の確保に必要な可塑剤を混合しにくくな
る。逆に、アセタール化度が７５モル％を超えると、中
間膜の強度が低下したり、長時間の反応時間を要したり
することがあり、合成の点から好ましくない。

【００２０】特に、ポリビニルブチラール樹脂の場合
は、アセタール化度（ブチラール化度）は６６〜７２モ
ル％が好ましく、より好ましくは６７．５〜７０モル％
とされる。ブチラール化度が６６モル％未満では、中間
膜が吸湿しやすくなって合わせガラスの周縁部の白化が
起こりやすくなり、逆にブチラール化度が７２モル％を
超えると中間膜の強度が低下することがある。ここで、
ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度（ブチラー
ル化度）及び残存アセチル基量は、例えばＪＩＳＫ ６
７２８や核磁気共鳴法（ＮＭＲ）に基づいて測定するこ
とができる。

【００２１】可塑剤としては、この種の中間膜に用いら
れている公知の可塑剤、例えば、一塩基酸エステル、多
塩基酸エステル等の有機系可塑剤や、有機リン酸系、有
機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が用いられる。特
に、ブチラール化度６６〜７２モル％のポリビニルブチ
ラール樹脂１００重量部に対して、トリエチレングリコ
ールジ−２−エチルヘキサノエート２０〜６０重量部が
用いられる。

【００２２】一塩基酸エステルの中では、例えば、トリ
エチレングリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、
２−エチル酪酸、ヘプタン酸、ｎ−オクチル酸、２−エ
チルヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシ
ル酸等の有機酸との反応によって得られたグリコール系
エステルが好ましい。その他、テトラエチレングリコー
ル、トリプロピレングリコールと上記の如き有機酸との
エステルも用いられる。

【００２３】多塩基酸エステルとしては、例えば、アジ
ピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸と炭素数
４〜８の直鎖状又は分枝状アルコールとのエステルが好
ましい。また、リン酸系可塑剤としては、トリブトキシ
エチルフォスフェート、イソデシルフェニルホスフェー
ト、トリイソプロピルホスファイト等が好ましい。

【００２４】特に、トリエチレングリコール−ジ−２−
エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エ
チルヘキサノエート、トリエチレングリコールジカプリ
レート、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−オクタノエ
ート、トリエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエー
ト、テトラエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエー
ト、その他ジブチルセバケート、２−エチルヘキシルア
ジペート、ジブチルカルビトールアジペートが好適に用
いられる。

【００２５】その中でも、トリエチレングリコールジ−
２−エチルヘキサノエートが最適である。このトリエチ
レングリコールジ−２−エチルヘキサノエートは、トリ
エチレングリコールとその２倍量以上の２−エチルヘキ
シル酸とを触媒を用いてエステル化反応させることによ
り得られる。このトリエチレングリコールジ−２−エチ
ルヘキサノエートは、揮発性が少ないので安定した性能
が得られ、しかも溶融混練の際の作業環境の点でも優
れ、また中間膜の合わせ加工の際のトリムカット性にも
優れ、さらに、中間膜の低温柔軟性にも優れている。

【００２６】これ等の可塑剤は、ポリビニルアセタール
樹脂１００重量部に対して、２０〜７０重量部用いられ
るがのが好ましく、より好ましくは４０〜６０重量部で
ある。可塑剤が２０重量部を下回ると、合わせガラスの
耐貫通性が低下するこがあり、逆に、可塑剤が７０重量
部を上回ると、中間膜から可塑剤が滲み出し、合わせガ
ラスの接着性や透明性が低下することがある。

【００２７】また、必要に応じて、接着力調整剤をはじ
め、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、着色剤など
合わせガラス用中間膜に使用されている公知の添加剤を
配合することができる。

【００２８】接着力調整剤としては、例えば、蟻酸、酢
酸、プロピオン酸、２−エチル酪酸、オクタン酸、２−
エチルヘキシル酸、蓚酸、酪酸、安息香酸等の有機カル
ボン酸のカリウム塩やマグネシウム塩が用いられる。そ
の他、塩酸、硝酸等の有機酸の金属塩も用いられる。

【００２９】特に、上記のような有機カルボン酸のマグ
ネシウム塩が好適である。このようなマグネシウム塩
は、中間膜中で電離せずに塩の形で存在し、水分子を引
き寄せることにより、ガラス板と中間膜との間の接着力
の低下を抑えているものと考えられ、得られる合わせガ
ラスの耐貫通性を良好なものとすることができる。ま
た、これ等のマグネシウム塩は、中間膜中で凝集するこ
となく膜表面に高濃度に分布するため、少量で接着力調
整効果を示す。また、吸湿による合わせガラスの周縁部
の過度の白化を起こすこともない。

【００３０】紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾト
リアゾール系のもの、例えば、チバガイギー社製のチヌ
ビンＰ（商品名）、チヌビン３２０（商品名）、チヌビ
ン３２６（商品名）、チヌビン３２８（商品名）等が用
いられる。光安定剤としては、ヒンダードアミン系のも
の、例えば、旭電化社製のアデカスタブＬＡ−５７（商
品名）等が用いられる。酸化防止剤としては、フェノー
ル系のもの、例えば、住友化学社製のスミライザーＢＨ
Ｔ（商品名）、チバガイギー社製のイルガノックス１０
１０（商品名）等が用いられる。

【００３１】本発明の中間膜は、上記ポリビニルアセタ
ール樹脂に所要量の可塑剤を配合し、さらに必要に応じ
てその他の添加剤を配合し、これを例えば押出機により
混練溶融しシート状に成形して得ることができる。ま
た、混練溶融した後ロールプレスすることにより得るこ
ともできる。中間膜の膜厚は、合わせガラスとして必要
な耐貫通性等を考慮して決められる。特に、０．２〜２
ｍｍとするのが好ましい。

【００３２】しかして、請求項１及び２記載の発明にお
いては、ポリビニルアセタール樹脂の種類と量、可塑剤
の種類と量及び必要に応じて配合される接着力調整剤等
の添加剤の種類と量とを適当に選定することにより、含
水率１〜２重量％において、中間膜とガラスとの接着性
を表す剥離強度が１．５〜７．５ｋｇ／ｃｍとなるよう
に設定される。

【００３３】ここで、上記剥離強度は、次のようにして
測定される。先ず、含水率を１〜２重量％に調整した中
間膜を用いて合わせガラスを製造する。こうして得られ
る合わせガラス内の中間膜の含水率は、一般に、合わせ
加工直前の中間膜と同程度の１〜２重量％となる。合わ
せガラス内の中間膜の含水率を測定するには、水の吸収
帯を利用する近赤外線吸収分析法や水の誘電率を利用す
る誘電率分析法が好適に採用される。この場合、使用す
る中間膜の含水率と得られる合わせガラス内の中間膜の
含水率との関係を表す検量線を作成しておくのが便利で
ある。

【００３４】次に、上記で得られた合わせガラスを幅１
ｃｍ、長さ１０ｃｍにカットして試験片とし、その片面
のガラス板を除去して中間膜の一端を予め剥離させ、こ
の剥離した端部を引張試験機を用いて、２２℃±３℃、
剥離速度５００ｍｍ／分の条件で９０度に引張って剥離
させ、その時の引き剥がし力を測定し、この値を剥離強
度（ｋｇ／ｃｍ）とする。

【００３５】この場合、合わせガラスを製造する際に、
中間膜とガラス板との間の所定位置に、ポリエステルフ
ィルム（ＰＥＴフィルム）を挟んで合わせガラスを製造
しておけば、ガラス板を除去して中間膜の一端を予め剥
離させるのが容易となるので、試験片の作成には、この
方法を採用するのが便利である。なお、中間膜をガラス
板から引き剥がす際に、中間膜が破断する場合は、中間
膜を上記ポリエステルフィルム（ＰＥＴフィルム）で補
強した状態で、ガラス板から引き剥がす。

【００３６】また、請求項３及び４記載の発明において
は、ポリビニルアセタール樹脂の種類と量、可塑剤の種
類と量及び必要に応じて配合される接着力調整剤等の添
加剤の種類と量とを適当に選定することにより、含水率
１〜２重量％において、中間膜とガラスとの接着性を表
すパンメル値が３〜８となるように設定される。

【００３７】ここで、上記パンメル値は、次のようにし
て測定される。先ず、上述のようにして合わせガラス内
の中間膜の含水率が１〜２重量％の合わせガラスを製造
する。次に、この合わせガラスを−１８℃±０．６℃の
温度に１６時間調整し、この合わせガラスの中央部（縦
１５０ｍｍ×横１５０ｍｍの部分）を頭部が０．４５ｋ
ｇのハンマーで打って、ガラスの粒径が６ｍｍ以下にな
るまで粉砕し、ガラスが部分剥離した後の膜の露出度を
測定し、下記の表１によるパンメル値（積水法）で表
す。

【００３８】

【表１】

【００３９】請求項１及び２記載の発明における剥離強
度及び請求項３及び４記載の発明におけるパンメル値
を、いずれも中間膜の含水率が１〜２重量％の範囲で測
定するのは、次の理由による。すなわち、合わせガラス
に挟着されている中間膜は使用中に吸湿するが、中間膜
の含水率が１〜２重量％の範囲でガラスとの接着力が最
も低くなることを見出した。また、合わせガラスに挟着
されている中間膜は使用中に吸湿して膨潤するが、その
膨潤速度が最も大きく剥離を引き起こしやすくなるの
が、含水率が１〜２重量％の範囲であることを見出し
た。

【００４０】そして、請求項１及び２記載の発明におい
ては、中間膜の含水率が１〜２重量％の範囲において、
中間膜とガラス板との接着性の指標となる剥離強度が
１．５〜７．５ｋｇ／ｃｍとなるように設定されておれ
ば、特に水分や湿気の多い環境下で長期にわたり使用し
ても、中間膜とガラスとの接着性能の低下による耐貫通
性及びガラスの飛散防止性の低下が生じに難くなること
を見出した。すなわち、剥離強度が１．５ｋｇ／ｃｍを
下回ると、接着力が弱すぎるため、高湿条件下で中間膜
とガラス板との間で剥離が発生しやすくなり、逆に剥離
強度が７．５ｋｇ／ｃｍを上回ると、接着力が強すぎる
ため、中間膜とガラス板とが同時に割れて、耐衝撃性や
耐貫通性が低下しやすくなる。

【００４１】また、請求項３及び４記載の発明において
は、中間膜の含水率が１〜２重量％の範囲において、中
間膜とガラス板との接着性の指標となるパンメル値が３
〜８となるように設定されておれば、特に水分や湿気の
多い環境下で長期にわたり使用しても、中間膜とガラス
板との接着性能の低下による耐貫通性及びガラスの飛散
防止性の低下が生じ難くなることを見出した。すなわ
ち、パンメル値が３を下回ると、接着力が弱すぎるた
め、高湿条件下で中間膜とガラス板との間で剥離が発生
しやすくなり、逆にパンメル値が８を上回ると、接着力
が強すぎるため、中間膜とガラスとが同時に割れて、耐
衝撃性や耐貫通性が低下しやすくなる。

【００４２】こうして得られる本発明の合わせガラス用
中間膜を用いて、請求項５記載の合わせガラスを製造す
るには、通常の合わせガラスの製法と同様に、予備圧着
と本圧着とを行って製造される。

【００４３】予備圧着は、二枚の透明な無機ガラス板の
間に中間膜を挟み、この積層体をニップロールに通し、
例えば、圧力約２〜１０ｋｇ／ｃｍ² 、温度約４０〜１
００℃の条件で扱いて脱気しながら予備圧着する方法
（扱きロール法）、或いは上記積層体をゴムバックに入
れ、ゴムバッグを排気系に接続して約−４００〜−７５
０ｍｍＨｇの真空（絶対圧力３６０〜１０ｍｍＨｇ）に
吸引減圧しながら温度を上げ、約４０〜１００℃で予備
圧着する方法（真空バッグ法）が採用される。

【００４４】次いで、予備圧着された積層体は、常法に
よりオートクレーブを用いるか或いはプレスを用いて、
約１２０〜１５０℃の温度、約２〜１５ｋｇ／ｃｍ² の
圧力で本圧着される。こうして、本発明の合わせガラス
が得られる。

【００４５】なお、上記ガラス板としては、無機ガラス
板のみならず、ポリカーボネート板、ポリメチルメタク
リレート板などの有機ガラス板も使用することができ
る。また、合わせガラスの積層構成は、ガラス板／中間
膜／ガラス板の三層構成のみならず、例えば、ガラス板
／中間膜／ガラス板／中間膜／ガラス板のような多層構
成とすることができる。

【００４６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例及び比較例
を示す。 （実施例１〜８及び比較例１〜５） ＜ブチラール化度６５モル％、残存アセチル基０．８モ
ル％、平均重合度１７００の粉末状のポリビニルブチラ
ール樹脂の合成＞攪拌装置付きの反応器に、イオン交換
水２９００重量部、平均重合度１７００、ケン化度９
９．２モル％のポリビニルアルコール１９８重量部（ビ
ニルアルコール４．５モル相当量）を供給し、攪拌しな
がら９５℃に加熱して溶解した。この水溶液を３０℃に
冷却し、これにｎ−ブチルアルデヒド１４３重量部
（２．０モル）と３５％塩酸２０８重量部（２．１モ
ル）を加え、次いで液温を２℃に下げてこの温度を保持
し、ポリビニルブチラール樹脂が析出した後、液温を３
０℃に昇温して５時間保持した。その後、炭酸ナトリウ
ム１５６重量部（１．８モル）を加えて中和し、水洗及
び乾燥を行って、ブチラール化度６５モル％、残存アセ
チル基０．８モル％、平均重合度１７００の粉末状のポ
リビニルブチラール樹脂を得た。

【００４７】＜ブチラール化度６８モル％、残存アセチ
ル基０．８モル％、平均重合度１７００の粉末状のポリ
ビニルブチラール樹脂の合成＞ポリビニルブチラール樹
脂Ａの合成において、ｎ−ブチルアルデヒド１４３重量
部（２．０モル）に代えて、ｎ−ブチルアルデヒド１４
９重量部（２．０９モル）を使用し、それ以外は、ポリ
ビニルブチラール樹脂Ａの合成と同様に行って、ブチラ
ール化度６８モル％、残存アセチル基０．８モル％、平
均重合度１７００の粉末状のポリビニルブチラール樹脂
を得た。

【００４８】＜ブチラール化度６９モル％、残存アセチ
ル基０．８モル％、平均重合度１７００の粉末状のポリ
ビニルブチラール樹脂の合成＞ポリビニルブチラール樹
脂Ａの合成において、ｎ−ブチルアルデヒド１４３重量
部（２．０モル）に代えて、ｎ−ブチルアルデヒド１５
２重量部（２．１２モル）を使用し、それ以外は、ポリ
ビニルブチラール樹脂Ａの合成と同様に行って、ブチラ
ール化度６９モル％、残存アセチル基０．８モル％、平
均重合度１７００の粉末状のポリビニルブチラール樹脂
を得た。

【００４９】＜中間膜の作製＞上記三種類のポリビニル
ブチラール樹脂、可塑剤としてトリエチレングリコール
−ジ−２−エチルブチレート（３ＧＨ）、トリエチレン
グリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）、
アジピン酸ジ−２−エチルヘキシル、接着力調整剤とし
て、酢酸マグネシウム、２−エチル酪酸マグネシウム、
オクタン酸マグネシウム、酢酸カリウム、塩化カルシウ
ムを用いる。これ等の原料を表１に示すように混合し
て、１３種類（実施例８種類、比較例５種類）の混合物
を得た。

【００５０】次いで、これ等の各混合物をミキシングロ
ールに供給し、溶融混練して得られる混練物をプレス成
形機により１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ² の条件で３０
分間プレス成形し、厚さ０．７６ｍｍで、１３種類（実
施例８種類、比較例５種類）の中間膜を得た。

【００５１】＜合わせガラスの作製＞ （実施例１〜５及び比較例１、２の合わせガラスの作
製）上記各中間膜を恒温恒湿室に入れ、含水率が１〜２
重量％になるように調整した後、縦３００ｍｍ×横３０
０ｍｍに裁断し、これを二枚のフロートガラス（縦３０
０ｍｍ×横３００ｍｍ×厚さ２．５ｍｍ）の間に挟着
し、この挟着体をニップロールに通し、圧力５ｋｇ／ｃ
ｍ² 、温度８０℃の条件で扱いて脱気しながら予備圧着
し、これをオートクレーブ内で１３５℃、１２ｋｇ／ｃ
ｍ² の条件で本圧着して、７種類（実施例５種類、比較
例２種類）の合わせガラスを得た。

【００５２】（実施例６〜８及び比較例３〜５の合わせ
ガラスの作製）上記各中間膜を恒温恒湿室に入れ、含水
率が１〜２重量％になるように調整した後、縦３００ｍ
ｍ×横３００ｍｍに裁断し、これを二枚のフロートガラ
ス（縦３００ｍｍ×横３００ｍｍ×厚さ２．５ｍｍ）の
間に挟着し、この挟着体を真空バッグに入れ真空度２０
ｔｏｒｒで２０分間保持し、真空にしたままオーブン内
で９０℃で３０分間保持して予備圧着し、これを真空バ
ッグから取り出してオートクレーブ内で１５０℃、１３
ｋｇ／ｃｍ² の条件で本圧着して、６種類（実施例３種
類、比較例３種類）の合わせガラスを得た。

【００５３】＜合わせガラスの性能評価＞これ等の合わ
せガラスについて、水の吸収帯を利用する近赤外線吸収
分析法により、中間膜の含水率を測定したところ、全て
１〜２重量％の範囲であった。この含水率は、具体的に
は、合わせガラスを近赤外分光計（日本分光社製のＵｂ
ｅｓｔ Ｖ−５７０）にセットしてスペクトルを測定
し、１９２５ｃｍ^-1のピーク（水の吸収帯）と１７０５
ｃｍ^-1（ポリビニルブチラール樹脂の吸収帯）の強度比
により測定した。

【００５４】また、これ等の合わせガラスについて、次
の方法で剥離試験、パンメル試験、ガラスの飛散性試験
及び耐貫通性試験を行った。また、上記中間膜につい
て、次の方法で可塑剤の揮発性試験を行った。これ等の
試験結果を、表２及び表３に示す。

【００５５】（１）剥離試験 合わせガラスを幅１ｃｍ、長さ１０ｃｍにカットして試
験片とし、その片面のガラスを除去して中間膜の一端を
予め剥離させ、この試験片を引張試験機〔テンシロンＵ
ＣＥ５００（オリエンテック社製）〕下部つかみに水平
に取り付け、予め剥離させた中間膜の一端を上部つかみ
に取り付け、２２℃±３℃、剥離速度５００ｍｍ／分の
条件で９０度に引張って剥離させ、その時の引き剥がし
力（ｋｇ／ｃｍ）を測定した。

【００５６】なお、剥離試験に使用した試験片は、合わ
せガラスを製造する際に、特別に、中間膜とガラス板と
の間の所定位置にポリエステルフィルム（ＰＥＴフィル
ム）を挟んで合わせガラスを製造し、この合わせガラス
から所定の試験片を作成した。

【００５７】（２）パンメル試験（積水法） 合わせガラスを−１８℃±０．６℃の温度に１６時間調
整し、この合わせガラスの中央部（縦１５０ｍｍ×横１
５０ｍｍの部分）を頭部が０．４５ｋｇのハンマーで打
って、ガラスの粒径が６ｍｍ以下になるまで粉砕し、ガ
ラスが部分剥離した後の膜の露出度を、表１によってパ
ンメル値（積水法）で示した。

【００５８】（３）ガラスの飛散性試験 合わせガラスについて、上記のパンメル試験（積水法）
を行い、パンメル値３〜８を合格（○）とし、それ以外
を不合格（×）として示した。

【００５９】（４）耐貫通性試験（ＪＩＳ Ｒ ３２１
２に準拠） 合わせガラスを２３℃±℃の温度に１６時間調整し、こ
の合わせガラスの周縁部を支持枠に固定して水平に保持
した状態で、その上から合わせガラスの中央部に２．２
６ｋｇの鋼球を自由落下させ、試験片が鋼球の貫通を防
止できる落球高さ（ｍ）を測定した。落球高さ４ｍ以上
を合格（○）とし、それ以下を不合格（×）として示し
た。

【００６０】（５）可塑剤の揮発性 中間膜を１５０℃のオーブンに１時間放置して加熱し、
加熱前及び加熱後の中間膜の重量を測定して、（加熱前
重量−加熱後重量）／加熱前重量を百分率で示した。

【００６１】

【表２】

【００６２】

【表３】

【００６３】

【発明の効果】上述の通り、請求項１記載の発明は、ポ
リビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含有する合わせガ
ラス用中間膜であって、含水率１〜２重量％において、
中間膜とガラスとの接着性を表す剥離強度が１．５〜
７．５ｋｇ／ｃｍであり、このような中間膜を用いて得
られる合わせガラスは、特に水分や湿気の多い環境下で
長期にわたり使用した場合でも、接着性能に優れ、耐貫
通性及びガラスの飛散防止性が低下することがないとい
う顕著な効果を奏する。

【００６４】また、請求項３記載の発明は、ポリビニル
アセタール樹脂と可塑剤とを含有する合わせガラス用中
間膜であって、含水率１〜２重量％において、中間膜と
ガラスとの接着性を表すパンメル値が３〜８であり、こ
のような中間膜を用いて得られる合わせガラスは、特に
水分や湿気の多い環境下で長期にわたり使用した場合で
も、接着性能に優れ、耐貫通性及びガラスの飛散防止性
が低下することがないという顕著な効果を奏する。

【００６５】しかも、請求項２及び４記載に発明は、ブ
チラール化度６６〜７２モル％のポリビニルブチラール
樹脂１００重量部と可塑剤としてトリエチレングリコー
ルジ−２−エチルヘキサノエート２０〜６０重量部とを
含有する合わせガラス用中間膜であって、可塑剤の揮発
性が少ないので安定した性能が得られ、また中間膜の製
造において、配合組成物を溶融混練の際の作業環境の点
でも優れ、また中間膜の合わせ加工の際のトリムカット
性にも優れ、さらに、中間膜の低温柔軟性にも優れ、ま
た透明性や接着性や耐候性にも優れるという顕著な効果
を奏する。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを
   含有する合わせガラス用中間膜であって、含水率１〜２
   重量％において、中間膜とガラス板との接着性を表す剥
   離強度が１．５〜７．５ｋｇ／ｃｍであることを特徴と
   する合わせガラス用中間膜。
2. 【請求項２】 ブチラール化度６６〜７２モル％のポリ
   ビニルブチラール樹脂１００重量部と可塑剤としてトリ
   エチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート２０
   〜６０重量部とを含有する合わせガラス用中間膜であっ
   て、含水率１〜２重量％において、中間膜とガラス板と
   の接着性を表す剥離強度が１．５〜７．５ｋｇ／ｃｍで
   あることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
3. 【請求項３】 ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを
   含有する合わせガラス用中間膜であって、含水率１〜２
   重量％において、中間膜とガラス板との接着性を表すパ
   ンメル値が３〜８であることを特徴とする合わせガラス
   用中間膜。
4. 【請求項４】 ブチラール化度６６〜７２モル％のポリ
   ビニルブチラール樹脂１００重量部と可塑剤としてトリ
   エチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート２０
   〜６０重量部とを含有する合わせガラス用中間膜であっ
   て、含水率１〜２重量％において、中間膜とガラス板と
   の接着性を表すパンメル値が３〜８であることを特徴と
   する合わせガラス用中間膜。
5. 【請求項５】 少なくとも二枚のガラス板の間に、請求
   項１〜４のいずれか１項に記載の合わせガラス用中間膜
   が挟着されていることを特徴とする合わせガラス。