JP2000304751A - 自動分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分析終了時のシャットダウンの操作を容易に
すると共に、完全な装置の停止のみならず所望の待機状
態も達成できるようにする。。 【解決手段】 使用者は、分析終了後に、デイリーシャ
ットダウン画面４０において、ＧＣ／ＭＳ各部の動作の
入力設定を一括して行うと共に、単に動作をオフするの
みならず、必要に応じて部位毎に温度や流量を数値で設
定する。そして、全ての入力設定が完了したならば、
「実行」ボタン４４をクリックする。すると、その入力
設定の内容に従って各部に制御信号が送出され、動作が
停止されたり、所定温度又は所定流量に維持されるよう
に制御される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は自動分析装置に関
し、更に詳しくは、自動分析装置における分析終了後の
装置の制御に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、分析装置は高機能化が進み、その
システムの構成は一段と複雑になってきている。例えば
ガスクロマトグラフ質量分析装置（以下「ＧＣ／ＭＳ」
と称す）では、一連の自動分析に必要な、流量制御部、
自動試料注入装置（オートインジェクタ）、カラムを内
装したカラムオーブン、ＧＣ／ＭＳインタフェイス、質
量分析装置などがそれぞれユニット化されており、それ
ら各ユニットはパーソナルコンピュータなどを中心に構
成される制御装置により一元的に制御及び管理されるよ
うになっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】例えば従来のＧＣ／Ｍ
Ｓにおいて、一日の分析作業の終了時などに装置を停止
させる際には、使用者が所定の操作を行うと、ディスプ
レイの画面上に上記各ユニットの動作停止を実行しても
よいか否かを問い合わせる表示が順次なされ、それに対
し、使用者が「はい」又は「いいえ」と入力してゆく
と、制御装置はそれに応じた停止処理を各ユニットに対
して順次実行するという制御が行われている。しかしな
がら、このような操作は使用者にとってたいへんに煩わ
しいものであった。

【０００４】また、そのような操作の煩雑さ以外にも、
次のような課題がある。例えば、１日の分析終了時では
なく、或る分析が終了して１〜数時間後に次の分析を行
うような、いわゆる待機状態にしたい場合、カラムの劣
化防止や危険防止のためにカラムオーブンの温度は下げ
ることが好ましいが、一方ＧＣ／ＭＳインタフェイスの
温度は一旦下げてしまうと、次回の分析時に温度を上昇
させてそれが安定するまでに時間を要するため、或る程
度の高温に維持しておくことが望ましい。しかしなが
ら、従来の制御方法ではこのような要求には対応できな
かった。

【０００５】また、ＧＣ／ＭＳを使用しないときには、
キャリアガスの無駄な消費を抑制したいが、供給を完全
に停止してしまうと真空状態となっている質量分析装置
に接続されているカラム内部が真空に近い状態になり、
カラム内壁に塗布してある液相が損傷を受ける等、カラ
ムの劣化の恐れがある。そのため、ＧＣ／ＭＳを待機状
態にする際には、キャリアガスの供給を停止することな
く、その流量をできる限り抑えることが望まれる。

【０００６】更には、上述のような制御方法では、使用
者が操作を行いながらでしか停止処理が行えないため、
例えば使用者が不在の間（夜間など）に自動的に連続分
析を実行させたとき、その連続分析の終了後には停止処
理ができず、分析を行っていないにも拘わらず多量のキ
ャリアガスが消費されるといった問題もある。

【０００７】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その主たる目的は、使用者が簡単
で且つ理解し易い形式で所望の状態で停止又は待機処理
を行うことができるシャットダウン機能を備えた自動分
析装置を提供することにある。また、本発明の他の目的
は、次に使用する際の状況を考慮して適切な状態で装置
の停止又は待機処理を行うことができるシャットダウン
機能を持たせることにある。更に他の目的は、無人の自
動分析実行終了後にも同様のシャットダウン処理を行え
るようにすることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、入力手段及び表示手段を含む制御
装置により複数の制御対象部の動作が制御される自動分
析装置において、該制御装置は、 a)複数の制御対象部の動作停止又は待機時状態を一括し
て入力設定するためのシャットダウン設定画面を前記表
示手段に表示させる表示制御手段と、 b)使用者が前記シャットダウン設定画面を見ながら前記
入力手段を操作したとき、その操作に応じて各制御対象
部の動作停止又は待機時状態の設定内容を記憶すると共
に、上記操作に応じて該設定内容に基づくシャットダウ
ン動作の実行を直ちに又は所定時点で指示する実行制御
手段と、 c)該実行制御手段によりシャットダウン動作の実行が指
示されたとき、記憶されている設定内容に応じて各制御
対象部に所定の制御信号を送出する動作制御手段と、を
備えることを特徴としている。

【０００９】ここで、各制御対象部の待機時状態とは、
その動作の停止ではない、いわゆる所定の定常動作状態
であって、例えば温度調整可能な装置においては所定の
温度に維持することを意味し、真空度の調整が可能な装
置においては所定の真空度に維持することを意味し、流
体の流量を調整可能な装置においては所定の流量に維持
することを意味する。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明に係る自動分析装置の一実
施形態として、ＧＣ／ＭＳを例に挙げて図１〜図３を参
照しつつ説明する。

【００１１】図１はこのＧＣ／ＭＳの全体構成図であ
る。このＧＣ／ＭＳは、ヘリウムガス等のキャリアガス
の流量を制御する制御バルブ１１を備えた流量制御部１
０と、試料気化室１３やそれを加熱するためのヒータ１
４を備えた試料導入部１２と、カラム１６やヒータ１７
を内装したカラムオーブン１５と、ヒータ１９を備え、
カラム１６から流出した試料ガスを後段の質量分析部２
０へ輸送するインタフェイス部１８と、試料ガス分子を
イオン化するイオン源２１、生成したイオンを質量数毎
に分離する質量分離器２２、分離されたイオンを検出す
る検出器２３を備える質量分析部２０とを含んで構成さ
れる。また、これら各部を統括的に制御するため、及び
質量分析部２０の検出器２３から得られる信号を解析処
理するために、周知のパーソナルコンピュータを中心に
構成される制御・処理部３０が備えられている。この制
御・処理部３０は、ＣＰＵ、ＲＡＭなどを内蔵する本体
部３１に、表示手段であるディスプレイ３２、入力手段
であるキーボード３３やマウス３４が接続されており、
更に必要に応じて、ハードディスクやＭＯディスクなど
の外部記憶装置、プリンタなどの出力端末装置も接続さ
れる。この実施形態では、本発明における表示制御手
段、実行制御手段及び動作制御手段は本体部３１により
具現化される。

【００１２】本体部３１の内部メモリには、ＯＳ（Oper
ating System）等の基本制御プログラムと、該ＯＳ上で
動作する、分析の各種制御を行うための動作手順を規定
するプログラムとが格納されており、後述のシャットダ
ウン制御はこのプログラムの一部により実現されるよう
になっている。

【００１３】まず、上記ＧＣ／ＭＳにおける分析時の動
作を概略的に説明する。流量制御部１０の制御バルブ１
１により、試料気化室１３を介してカラム１６には一定
流量のキャリアガスが流される。試料気化室１３は付設
されたヒータ１４により所定温度に加熱されており、試
料注入の指示が試料導入部１２に与えられると、試料気
化室１３に試料液が注入され、試料液は短時間で気化し
てキャリアガス流に乗ってカラム１６内に運ばれる。カ
ラムオーブン１５のヒータ１７は制御・処理部３０によ
り定温又は昇温制御される。試料に含まれる各分析対象
成分は、カラム１６を通過する間に時間的に分離されて
その出口から流出し、インタフェイス部１８を介して質
量分析部２０へ導入される。試料ガスの流通が円滑に行
われるように、インタフェイス部１８も付設されたヒー
タ１９により所定温度に維持される。

【００１４】質量分析部２０のイオン源２１では、付設
された熱電子生成用フィラメント（図示しない）により
生成された熱電子による電子衝撃、或いは導入されたバ
ッファガスのイオンとの化学反応などの方法によって試
料分子がイオン化され、例えば四重極質量フィルタ等の
質量分離器２２に導入される。四重極質量フィルタには
直流電圧と交流電圧とを重畳した電圧が印加され、その
電圧に応じた特定の質量数を有するイオンのみが四重極
質量フィルタを通過して検出器２３に到達する。四重極
質量フィルタへの印加電圧を掃引することにより、順次
異なる質量数を有するイオンを検出器２３に導き、質量
走査を実現することができる。このような質量走査時に
検出器２３で得られる信号を制御・処理部３０で解析処
理することにより、質量スペクトルが作成される。

【００１５】このＧＣ／ＭＳは、分析の終了後に使用者
の所定の操作に従って為される、或いは使用者が予め設
定しておいた手順に従って自動的に為されるシャットダ
ウン制御に特徴を有している。以下、このシャットダウ
ン制御について詳細に述べる。

【００１６】分析終了後などに使用者がキーボード３３
やマウス３４を用いて所定の操作を行うと、本体部３１
においてデイリーシャットダウン機能が起動され、ディ
スプレイ３２の画面には、図２に示すような、タイトル
バー４１に「デイリーシャットダウン」という名称が付
された終了設定のための画面（デイリーシャットダウン
画面）４０が表示される。デイリーシャットダウン画面
４０には「一般」、「ＧＣ」、「前処理」、「補助」な
る４種類のプロパティページが用意されており、各プロ
パティページ上端のタブ４２をマウス３４でクリックす
ることにより、各プロパティページを開くことができる
ようになっている。デイリーシャットダウン機能が起動
されたときには、図２に示すように、「一般」プロパテ
ィページ４３が選択されるようになっている。また、プ
ロパティページの下方には、「実行」、「記憶」、「キ
ャンセル」、「ヘルプ」なる４種類のボタン４４、４
５、４６、４７が設けられている。このうち、「キャン
セル」ボタン４６をクリックすると、このデイリーシャ
ットダウン画面４０上での各種入力操作が全て中断され
て、この画面が閉じられる。また、「ヘルプ」ボタン４
７をクリックすると、ヘルプダイアログボックスが開か
れ、このデイリーシャットダウン機能の使用方法などの
入力支援情報が提供されるようになっている。

【００１７】図２の「一般」プロパティページ４３にお
いて、□形状のチェックボックスが設けられていない５
項目は、シャットダウンの実行に伴い一義的に（つまり
それを行うか否かの選択の余地無く）実行される項目で
ある。この５項目は上から順に、試料導入部１２のスプ
リットバルブの開放、質量分析部２０のイオン源２１の
フィラメントのオフ、標準試料の導入バルブの閉鎖、質
量分析装置２０の真空度測定用のイオンゲージのオフ、
化学イオン化用のガスバルブの閉鎖、である。また、チ
ェックボックス４８、４９、５０が設けられている３項
目は、そのチェックボックスのチェックマークの有無に
よって実行の選択が可能な項目であって、上から順に、
ＧＣヒータのオフ、分析画面の終了、コンピュータの終
了、である。ＧＣヒータはＧＣ部の全てのヒータを含
み、このチェックボックス４８にチェックマークを記入
すると、後記シャットダウンの実行により、全てのヒー
タが一斉に停止される。

【００１８】「一般」プロパティページ４３以外の３つ
のプロパティページは、このＧＣ／ＭＳを完全に停止す
る場合以外で、各動作部を所定状態に維持したい場合に
使用されるものである。例えば、図２に示した画面上で
「ＧＣ」タブをクリックすると、図３に示すように「Ｇ
Ｃ」プロパティページ５１が開く。このプロパティペー
ジ５１は、ＧＣ部の各部の状態を入力設定するためのも
のである。すなわち、カラムオーブン１５のヒータ１７
の温度、試料導入部１２のヒータ１４の温度、インタフ
ェイス部１８のヒータ１９の温度、など独立して温度制
御可能なヒータが設けられている各部の温度と、流量制
御部１０の制御バルブ１１におけるキャリアガスの流量
とをそれぞれ数値で入力できるようになっている。これ
ら各項目のいずれかを設定する必要がある場合には、こ
の「ＧＣ」プロパティページ５１を開き、必要な項目の
チェックボックス５２、５３、５４、５５をマウス３４
でクリックしてチェックマークを記入し、その項目の数
値をキーボード３３から入力する。

【００１９】また、図示しないが、「前処理」プロパテ
ィページは、このＧＣの前処理装置として必要に応じて
使用されるヘッドスペースサンプラのシャットダウン処
理時の諸状態を設定するためのプロパティページ、「補
助」プロパティページはそれ以外の各部の温度などに関
して、シャットダウン処理時の諸状態を設定するための
プロパティページである。

【００２０】使用者は、これらのプロパティページにお
いて必要項目にチェックマークを記入し、数値を入力設
定する。例えば図３の例では、各温度は３０℃に、キャ
リアガスの流量は１ｍＬ／分に設定されている。全ての
入力設定が終了した後、すぐにシャットダウン制御を実
行したい場合には、「実行」ボタン４４をクリックす
る。すると、本体部３１は、そのクリック操作時の設定
状態に応じて各部に制御信号を送出し、例えばヒータを
オフする必要がある場合には駆動電流を遮断し、ヒータ
を或る所定温度に維持する必要がある場合には、その温
度を目標値としてヒータの駆動電流を制御する。したが
って、「一般」プロパティページ４３において選択の余
地無く決められている項目に関しては一義的にそのよう
に制御され、他の選択可能な項目に関しては設定内容に
応じて処理後の状態が決められる。それ故に、カラムオ
ーブン１５、試料気化室１３、インタフェイス部１８の
各部の温度をそれぞれ異なる最適な値に設定して、その
値に維持した状態で分析を終了（つまり待機状態に）す
ることができる。

【００２１】上記説明は入力設定直後にシャットダウン
制御を実行させる場合であるが、例えば、自動連続分析
が終了した後に自動的にシャットダウン制御を実行させ
たい場合には、上述と同様の操作によって所定の設定を
終了した後に、「記憶」ボタン４５をマウス３４により
クリックする。すると、入力設定された状態が本体部３
１のＲＡＭに格納される。そして、実際に自動連続分析
が実行され、それが終了した時点でＲＡＭに格納されて
いる設定内容が読み出され、それに基づいて制御・処理
部３０は各部に制御信号を送出する。したがって、使用
者が不在である間にも同様のシャットダウン制御が実行
される。

【００２２】上記実施形態は本発明をＧＣ／ＭＳに適用
した例であるが、本発明は他の各種分析装置に適用する
ことができる。本発明は、特にＧＣ／ＭＳ、ＬＣ／ＭＳ
のように異なる温度に調整を要する複数の温調部、又は
真空室を備えた分析装置に好適である。なぜなら、この
ような分析装置では、一旦動作を完全に停止してしまう
と次に分析を開始したいときに分析可能な状態にまで安
定させるのに時間を要することが多いからである。

【００２３】なお、上記実施形態は一例であって、本発
明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行うことができるこ
とは明らかである。

【００２４】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明に係る自動分
析装置によれば、シャットダウン設定画面を開くと、そ
こにシャットダウン動作実行時にその状態を設定可能な
各制御対象部の項目が選択可能又は数値入力可能に列記
されており、使用者はその画面を見ながら操作を行うこ
とによって所望の状態を設定し、その直後にシャットダ
ウンを実行させる、或いは一連の自動分析の後に自動的
にシャットダウンを実行させることができる。したがっ
て、複数の項目の入力設定が一括して行えるので、操作
が簡便であって、しかも各項目の設定内容が容易に確認
できる。また、各制御対象部を一律にオフする必要がな
く、必要な制御対象部のみの温度を所定温度に維持する
等の柔軟な制御が可能であるので、次に分析を開始する
際の立上げに要する時間を無駄に費やすことなく、効率
的な分析が行える。また、連続分析の終了後にも適切な
シャットダウンが行えるので、例えばキャリアガスの無
駄な消費を極力抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施形態によるガスクロマトグラ
フ質量分析装置の構成図。

【図２】 本実施形態における表示画面の一例を示す
図。

【図３】 本実施形態における表示画面の一例を示す
図。

【符号の説明】

１０…流量制御部 １１…制御バ
ルブ １２…試料導入部 １３…試料気
化室 １４、１７、１９…ヒータ １５…カラム
オーブン １６…カラム １８…インタ
フェイス部 ２０…質量分析部 ２１…イオン
源 ２２…質量分離器 ２３…検出器 ３０…制御・処理部 ３１…本体部 ３２…ディスプレイ ３３…キーボ
ード ３４…マウス ４０…デイリ
ーシャットダウン画面 ４２…タブ ４３…「一
般」プロパティページ ４４…「実行」ボタン ４５…「記
憶」ボタン ４６…「キャンセル」ボタン ４７…「ヘル
プ」ボタン ４８〜５０、５２〜５５…チェックボックス ５１…「ＧＣ」プロパティページ

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 35/08 Ｇ０１Ｎ 35/08 Ｚ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 入力手段及び表示手段を含む制御装置に
   より複数の制御対象部の動作が制御される自動分析装置
   において、該制御装置は、 a)複数の制御対象部の動作停止又は待機時状態を一括し
   て入力設定するためのシャットダウン設定画面を前記表
   示手段に表示させる表示制御手段と、 b)使用者が前記シャットダウン設定画面を見ながら前記
   入力手段を操作したとき、その操作に応じて各制御対象
   部の動作停止又は待機時状態の設定内容を記憶すると共
   に、上記操作に応じて該設定内容に基づくシャットダウ
   ン動作の実行を直ちに又は所定時点で指示する実行制御
   手段と、 c)該実行制御手段によりシャットダウン動作の実行が指
   示されたとき、記憶されている設定内容に応じて各制御
   対象部に所定の制御信号を送出する動作制御手段と、を
   備えることを特徴とする自動分析装置。