JPH1164312A - 試料導入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料導入装置において、結露の発生を抑制
し、又、少ない消費量の乾燥ガスで結露を抑制する。 【解決手段】 試料ガスを温度制御して分析部に導入す
る試料導入装置において、試料導入装置の試料流路（ト
ラップ管２）との間で熱交換を行う加熱手段（ヒータ
３）及び冷却手段を、該試料流路に近接して備え、冷却
手段は、複数段のペルチェ素子１２，１３と該ペルチェ
素子と試料流路との間で熱伝達を行う熱伝達部材（冷却
ブロック１１）を備え、加熱手段及び冷却手段の少なく
とも一段のペルチェ素子は、試料導入の動作モードに応
じて個々に独立した制御を行うことによって、結露の発
生を抑制する。又、乾燥ガス導入手段（ノズル２１）を
設けて、冷却ブロック１１の結露発生を抑制する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、冷却加熱装置に関
し、特にＧＣ（ガスクロマトグラフ）やＧＣ−ＭＳ（ガ
スクロマトグラフ−質量分析）等の分析システムにおい
て、ガス中の物質を分析装置内に導入するために用いる
試料導入装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＧＣ（ガスクロマトグラフ）やＧＣ−Ｍ
Ｓ（ガスクロマトグラフ−質量分析）等のガス分析装置
において、サーマルディソープション等の方法によって
分析装置内に試料を導入する場合がある。サーマルディ
ソープションによる試料導入は、試料の濃縮や夾雑物質
の除去を目的とし、目的成分を保持する特性を持つ充填
材を詰めたトラップ管を冷却し、このトラップ管内に試
料を導入して目的成分をトラップし、その後トラップ管
を加熱して保持した目的成分を分析装置内に導入する方
法である。

【０００３】このような試料導入方法において、導入試
料の冷却および加熱をペルチェ素子を用いて行う試料導
入装置が知られている。ペルチェ素子を用いた試料導入
装置は、試料導入管やトラップ管に、ペルチェ素子を用
いた冷却手段とヒータ等の加熱手段を設け、ペルチェ素
子に電流を流すことにより生ずる吸熱効果を用いて冷却
を行い、ヒータに電流を流すことにより生ずる発熱効果
を用いて加熱を行う。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の試料導入装置で
は、装置の動作中は常にペルチェ素子を駆動し、ヒータ
を制御することによって冷却および加熱を行うため、結
露が発生し累積するという問題がある。従来の試料導入
装置では、ペルチェ素子を冷却効率が最大となるように
最大冷却効率の電圧で常時駆動し、冷却ブロックを介し
て中空管を冷却する構造であるため、冷却ブロックは常
に冷却された状態となり、その表面には結露によって水
滴が発生する。結露は試料導入装置の故障の原因とな
り、又、ヒータの加熱時に短絡事故の原因ともなりう
る。

【０００５】この結露を防止するために、乾燥ガスを常
時供給する装置を設けた試料導入装置も提案されている
が、このような装置では常時乾燥ガスの供給を行う構成
であるため、乾燥ガスの消費量が多いという問題があ
る。又、従来の試料導入装置では、常にペルチェ素子を
最大効率で冷却しているため消費電力が大きいという問
題もある。

【０００６】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、試料導入装置において、結露の発生を抑制する
ことを目的とし、又、少ない消費量の乾燥ガスで結露を
抑制することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本出願の第１の発明は、
試料ガスを冷却して保持した後、加熱して分析部に導入
する試料導入装置において、試料導入装置の試料流路と
の間で熱交換を行う加熱手段及び冷却手段を該試料流路
に近接して備え、前記冷却手段は、複数段のペルチェ素
子と該ペルチェ素子と試料流路との間で熱伝達を行う熱
伝達部材を備え、前記加熱手段及び冷却手段の少なくと
も一段のペルチェ素子は、試料導入の動作モードに応じ
て個々に独立した制御を行うことによって、結露の発生
を抑制する。

【０００８】又、本出願の第２の発明は、試料ガスを冷
却して保持した後、加熱して分析部に導入する試料導入
装置において、試料導入装置の試料流路に近接し、該試
料流路との間で熱交換を行う加熱手段及び冷却手段と、
加熱手段及び冷却手段を外気と遮断して収納する容器
と、容器内に乾燥気体を導入する乾燥ガス導入手段と備
え、前記冷却手段は、複数段のペルチェ素子と該ペルチ
ェ素子と試料流路との間で熱伝達を行う熱伝達部材を備
えた構成とし、前記加熱手段，冷却手段の少なくとも一
段のペルチェ素子，及び乾燥ガス導入手段は、起動時の
起動モード、室温制御を行う待機モード、冷却モード、
および加熱モードの試料導入の各動作モードに応じて個
々に独立した制御を行うことによって、結露の発生を抑
制する。

【０００９】冷却手段は、複数段に接続したペルチェ素
子に熱伝達部材を接続し、この熱伝達部材を介して温度
制御対象物を冷却するものである。複数段に組み合わせ
た構成のペルチェ素子は、少なくとの一段の各段のペル
チェ素子に供給する電圧を個々に制御できる構成とし、
動作モードに応じて個々に独立して電圧制御を行う。電
圧制御は、温度制御対象物の温度を測定し、該測定温度
をフィードバックしてペルチェ素子に印加する電圧を制
御して冷却を行う。又、熱伝達部材はアルミ等からなる
冷却ブロックにより構成することができる。

【００１０】加熱手段はヒータによって構成することが
でき、動作モードに応じて温度制御あるいは加熱停止を
行う。温度制御は、温度制御対象物の温度を測定し、該
測定温度をフィードバックして電流供給をオンオフし、
これによって加熱の制御を行う。

【００１１】又、本出願の第２の発明が備える乾燥ガス
導入手段は、冷却手段を収納する容器内に乾燥ガスを導
入するための乾燥ガス供給部、乾燥ガスの供給制御を行
う開閉用の電磁弁、流量設定用の絞り、および乾燥ガス
を容器内に送りこむノズルを備え、乾燥ガスを容器内に
導入して乾燥ガスによって冷却手段を乾燥させ、冷却手
段の結露を抑制する。

【００１２】冷却手段、加熱手段、乾燥ガス導入手段
は、動作モードに応じて個々に独立して制御を行う。こ
のとき、結露が発生しない駆動条件を各動作モード毎に
あらかじめ求めておき、各動作モードに対応して各手段
に制御内容を指令あるいは設定する。

【００１３】第１の発明において、制御の第１の態様
は、起動時の起動モードおよび待機モードにおいて、放
熱側のペルチェ素子および冷却側のペルチェ素子に電圧
を印加せず、加熱手段を温度制御するものであり、これ
によって、結露を消滅するように、温度制御対象物の温
度を室温付近よりやや高い温度に制御する。

【００１４】第１の発明において、制御の第２の態様
は、冷却モードにおいて、放熱側のペルチェ素子を冷却
効率の高い電圧で駆動し、冷却側のペルチェ素子を電圧
制御し、加熱手段を停止するものであり、これによっ
て、温度制御対象物の温度を冷却温度に制御する。

【００１５】第１の発明において、制御の第３の態様
は、加熱モードにおいて、加熱手段を設定温度に温度制
御し、放熱側のペルチェ素子を冷却効率の高い電圧で駆
動し、又、冷却側のペルチェ素子を電圧制御するもので
あり、これによって、温度制御対象物の温度を加熱温度
に制御すると共に、加熱手段からの放熱によるペルチェ
素子の温度上昇が、ペルチェ素子の耐熱温度以下となる
よう制御する。又、加熱手段を設定温度に温度のフィー
ドバックによって温度制御することによって、温度制御
対象物の温度が設定温度からのオーバーシュートする量
を減少させることができる。

【００１６】従って、第１の発明によれば、冷却手段
は、熱伝達部材である冷却ブロックを各動作モードに対
応して冷却し、従来のように常に最大冷却効率で冷却し
ないため、結露の発生を抑制することができる。又、ペ
ルチェ素子やヒータで消費する電力を減少させることが
できる。又、加熱時において設定温度からのオーバーシ
ュートを少なくすることができる。

【００１７】第２の発明における制御の態様は、各動作
モードにおいてペルチェ素子および加熱手段を第１の発
明と同様に制御すると共に、冷却モードと待機モードに
おいて、電磁弁を開いて乾燥ガスを冷却手段を収納する
容器内に供給する。これによって、冷却手段の雰囲気を
乾燥させ、結露を抑制する。

【００１８】第２の発明における制御の他の態様は、加
熱モードでも電磁弁を開いて乾燥ガスの流量を、加熱手
段から冷却ブロックへの熱伝導による温度上昇を抑え、
かつ結露の発生を抑える程度の量となるように、流量設
定用の絞りを制御する。これによって、冷却ブロックの
加熱時における結露を抑制する。

【００１９】第２の発明における制御の更に別の態様
は、待機モードにおいて、放熱側のペルチェ素子を冷却
効率の高いで駆動し、冷却側のペルチェ素子は停止し、
加熱手段による温度制御時に一定時間乾燥ガスを供給す
る。これによって、冷却モードにおける冷却速度を上げ
ることができる。

【００２０】従って、第２の発明によれば、第１の発明
と同様に、冷却手段は各動作モードに対応して冷却動作
を行うことによって、結露の発生を抑制することがで
き、ペルチェ素子やヒータで消費される電力を減少させ
ることができ、又、乾燥ガスの消費量を減少させること
ができる。

【００２１】なお、ペルチェ素子は一段あるいは複数段
による構成や複数を並列配列する構成とすることができ
る。一段のペルチェ素子で構成する場合の制御の態様で
は、該ペルチェ素子を冷却側のペルチェ素子として動作
制御を行い、複数個のペルチェ素子を並列配列する構成
する場合の制御の態様では、そのうちの少なくとも一つ
のペルチェ素子を冷却側のペルチェ素子として動作制御
を行う。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。本発明の実施の形態の構
成例について、図１，２の本出願の第１の発明の試料導
入装置の実施形態を説明する概略図を用いて説明する。
図１は正面断面図であり、図２は側面断面図である。図
１、２において、試料導入装置１は、サーマルディソー
プションに用いるトラップ管２としてステンレス管を備
え、該トラップ管２を冷却手段および加熱手段で冷却あ
るいは加熱することによって、温度の制御を行う。トラ
ップ管２には対象物質を温度により吸脱着する充填材が
詰められている。なお、ステンレス管はステンレス管支
持台５によって図示しない固定部に固定支持される。

【００２３】加熱手段は、ステンレス管の周囲に巻回し
たヒータ３を備え、図示しない電源から電流を供給する
ことによって発熱させ、ステンレス管のトラップ管２を
加熱する。冷却手段は、トラップ管２を囲む冷却ブロッ
ク１１等の熱伝達部材と、該冷却ブロック１１を冷却す
るペルチェ素子１２，１３等の冷却素子と、冷却素子か
ら発せられる熱を放熱させる放熱部材１４を備える。冷
却ブロック１１はアルミブロックにより形成することが
でき、ヒータ３を巻回したトラップ管２の外径より大き
な内径の貫通口６を備え、貫通口６内にギャップを開け
てトラップ管２を設置する。このギャップはヒータ３と
冷却ブロック１１との接触を防止し、ヒータ３の加熱に
よるペルチェ素子の破損を防止するものである。又、冷
却ブロック１１はペルチェ素子１２の冷却側と熱的に接
続する。

【００２４】図１，２に示す冷却素子は、ペルチェ素子
１２，１３を２段に組む構成であり、ペルチェ素子１２
の冷却側を冷却ブロック１１と熱的に接続し、ペルチェ
素子１２の放熱側をペルチェ素子１３の冷却側と熱的に
接続し、ペルチェ素子１３の放熱側を放熱部材１４側と
熱的に接続する。なお、放熱側のペルチェ素子ほど吸熱
量が大きな素子を使用する。又、複数のペルチェ素子を
並列配列する構成とすることもでき、さらに、多段に組
んだペルチェ素子を複数配列する構成とすることもでき
る。なお、冷却ブロック１１とペルチェ素子１２との接
触面、ペルチェ素子間の接触面１１、およびペルチェ素
子１３と放熱部材１４との接触面には、サーマルグリー
ス等の熱抵抗を低減する素材を塗布して、熱伝達の効率
を向上させる。

【００２５】放熱部材１４は、放熱フィン１５とファン
モータ１６を備え、放熱フィン１５のプレート側をペル
チェ素子１３の放熱側と熱的に接続する。ペルチェ素子
１２，１３で発生した熱は放熱フィン１５から排熱され
る。又、試料導入装置１は、温度制御対象物であるトラ
ップ管２の温度を測定するために温度センサ４を備え、
測定した温度をフィードバックしてペルチェ素子やヒー
タの動作制御に用いる。なお、図１，２において、冷却
手段および加熱手段の動作モードに応じて行う制御は、
試料導入装置の動作モードに対応した指令や設定を図示
しない選択手段で選択して行うことができる。なお、図
１，２に示す放熱部材は空冷の場合について示している
が、水冷等の他の排熱手段を用いることもできる。

【００２６】次に、第１の発明の試料導入装置の動作制
御について図３，４および表１，２を用いて説明する。
試料導入装置１は、起動時の起動モード、室温制御を行
う待機モード、冷却モード、および加熱モードの各モー
ドに対応して動作制御を行う。はじめに、起動モードお
よび待機モードにおいて、ペルチェ素子への電圧印加を
停止させる第１の動作例について図３および表１を用い
て説明する。

【００２７】

【表１】 起動モードは、停止状態の試料導入装置に電源を投入し
て、トラップ管２の温度を室温等の所定の温度に保持す
るモードであり、待機モードは、次の動作モードが設定
されるまでトラップ管２の温度を室温よりやや高い温度
に維持するモードである。この起動モードでは、放熱側
および冷却側のペルチェ素子１２に電圧を印加せず、ヒ
ータ３は温度センサ４からの測定温度をフィードバック
して温度制御を行う。このヒータ３の温度制御は、例え
ば、測定温度を設定温度と比較し、測定温度が設定温度
以下の場合にはヒータ３に定電圧を印加して加熱を行
い、測定温度が設定温度以上の場合にはヒータ３への電
圧印加を停止することによって行う。

【００２８】冷却モードは、トラップ管２を所定の設定
温度に冷却し保持するモードである。この冷却モードで
は、放熱側のペルチェ素子１３を冷却効率が良好な電圧
で定電圧駆動し、冷却側のペルチェ素子１２は温度セン
サ４からの測定温度をフィードバックして電圧制御を行
う。又、ヒータ３は電圧印加を停止しておく。このペル
チェ素子１２の電圧制御は、例えば、測定温度を設定し
ておいた冷却温度との温度差を求め、該温度差に基づい
てペルチェ素子１２に印加する電圧の大きさを定めて冷
却を行う。しかしながら、この動作例では、起動モード
および待機モードから冷却モードに移行する際に、ペル
チェ素子の初期温度が高いため、冷却速度が遅くなり設
定温度に達するまでに時間が長くなる。冷却モードにお
いて、ヒータへの電圧印加を停止するため、電力消費を
低減することができるという効果がある。

【００２９】加熱モードは、トラップ管２を所定の設定
温度に加熱し保持するモードである。この加熱モードで
は、放熱側のペルチェ素子１３を冷却効率が良好な電圧
で定電圧駆動し、冷却側のペルチェ素子１２は温度セン
サ４からの測定温度をフィードバックして電圧制御を行
い、ヒータ３は温度センサ４からの測定温度をフィード
バックして温度制御を行う。なお、電圧制御および温度
制御は前記と同様の制御である。

【００３０】加熱モードにおいて、冷却側のペルチェ素
子を電圧制御することによって、ヒータの加熱による冷
却ブロックの加熱や放熱側のペルチェ素子の加熱を排熱
し、ペルチェ素子や冷却ブロックの温度上昇を抑え、ペ
ルチェ素子にかかる熱ストレスを抑制することができ
る。又、ヒータを温度制御するとともにペルチェ素子を
電圧制御することによって、設定温度に達した後に発生
するオーバーシュートを低下させることができる。

【００３１】次に、起動モードおよび待機モードにおい
て、放熱側のペルチェ素子への電圧印加を停止する第２
の動作例について図４および表２を用いて説明する。

【００３２】

【表２】 この第２の動作例は、冷却モードと加熱モードについて
は前記した第１の動作例と同様であり、起動モードおよ
び待機モードにおける放熱側のペルチェ素子への動作の
みが異なる。起動モードおよび待機モードにおいて、放
熱側のペルチェ素子に電圧を印加し、冷却側のペルチェ
素子への電圧印加を停止させる。

【００３３】次に、本出願の第２の発明の試料導入装置
の実施形態を図５，６の概略図を用いて説明する。図５
は正面断面図であり、図６は側面断面図である。図５，
６に示す第２の発明の試料導入装置は、前記の第１の発
明の試料導入装置において、少なくとも冷却手段を外気
と遮断して収納する容器７と、該容器７内に乾燥ガスを
導入する乾燥ガス導入手段２１，２２，２３を備える。
以下、第１の発明の試料導入装置と相違する構成につい
てのみ説明し、第１の発明の試料導入装置と共通する構
成については説明を省略する。

【００３４】図５，６において、容器７はトラップ管
２、ヒータ３，冷却ブロック１１、およびペルチェ素子
１２，１３を内部に収納するとともに外気と遮断し、乾
燥ガス導入手段２１，２２，２３を備える。乾燥ガス導
入手段は、容器７内に乾燥ガスを導入するノズル２１
と、流量を制御する流量設定用の絞り２２と、乾燥ガス
の供給制御を行う開閉用の電磁弁２３を含み、図示しな
い乾燥ガス供給部から送られる定圧乾燥ガスを容器７内
に導入して、冷却手段を乾燥させて結露の発生を抑制す
る。導入する乾燥ガスとしてはヘリウム等を用いること
ができる。

【００３５】次に、第２の発明の試料導入装置の動作制
御について図５，６および表１，２を用いて説明する。
第２の発明の試料導入装置の動作において、ペルチェ素
子、加熱素子の動作は第１の発明の試料導入装置の動作
と同様である。そこで、以下では乾燥ガス導入手段の動
作についてのみ説明する。

【００３６】前記第１および第２の動作において、電磁
弁２３は冷却モードにおいて乾燥ガスを容器７内に導入
し、結露の発生を抑制する。起動モードおよび待機モー
ドにおいて、電磁弁２３を一定時間だけ開いて乾燥ガス
を導入し、発生した結露をパージして結露を除去する動
作を行う。又、起動モードにおいて、放熱側のペルチェ
素子１３を定電圧駆動させる態様の場合、冷却ブロック
１１は室温より低い温度に維持されるため、冷却モード
に移行する場合には、冷却速度が速いという効果があ
る。

【００３７】流量設定用の絞り２２は、乾燥ガスの対流
や熱伝導性の向上によって、冷却ブロックが温度上昇し
ない程度の流量で、結露が発生しない程度の流量をあら
かじめ求めておき、該流量となるよう設定を行う。第２
の発明の試料導入装置によれば、乾燥ガスによって結露
を効率よく防止することができる。

【００３８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の試料導入
装置によれば、結露の発生を抑制し、又、少ない消費量
の乾燥ガスで結露を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本出願の第１の発明の試料導入装置の実施形態
を説明する概略正面断面図である。

【図２】本出願の第１の発明の試料導入装置の実施形態
を説明する概略側面図である。

【図３】本発明の試料導入装置の第１の動作を説明する
ための図である。

【図４】本発明の試料導入装置の第２の動作を説明する
ための図である。

【図５】本出願の第２の発明の試料導入装置の実施形態
を説明する概略正面断面図である。

【図６】本出願の第２の発明の試料導入装置の実施形態
を説明する概略側面図である。

【符号の説明】

１…試料導入装置、２…トラップ管、３…ヒータ、４…
温度センサ、５…ステンレス管支持台、６…貫通口、１
１…冷却ブロック、１２，１３…ペルチェ素子、１４…
放熱部材、１５…放熱フィン、１６…ファンモータ、２
１…ノズル、２２…流量設定用の絞り、２３…電磁弁。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料ガスを導入部流路系に設けられた保
   持用充填材で冷却して保持した後、加熱して分析部に導
   入する試料導入装置において、試料導入装置の試料流路
   との間で熱交換を行う加熱手段及び冷却手段を、該試料
   流路に近接して備え、前記冷却手段は、複数段のペルチ
   ェ素子と該ペルチェ素子と試料流路との間で熱伝達を行
   う熱伝達部材を備え、前記加熱手段及び冷却手段の少な
   くとも一段のペルチェ素子は、試料導入の動作モードに
   応じて個々に独立した制御を行うことを特徴とする試料
   導入装置。
2. 【請求項２】 試料ガスを導入部流路系に設けられた保
   持用充填材で冷却して保持した後、加熱して分析部に導
   入する試料導入装置において、試料導入装置の試料流路
   に近接し、該試料流路との間で熱交換を行う加熱手段及
   び冷却手段と、加熱手段及び冷却手段を外気と遮断して
   収納する容器と、容器内に乾燥気体を導入する乾燥ガス
   導入手段と備え、前記冷却手段は、複数段のペルチェ素
   子と該ペルチェ素子と試料流路との間で熱伝達を行う熱
   伝達部材を備え、前記加熱手段，冷却手段の少なくとも
   一段のペルチェ素子，及び乾燥ガス導入手段は、試料導
   入の動作モードに応じて個々に独立した制御を行うこと
   を特徴とする試料導入装置。