JPS58190757A - クロマトグラフ装置 - Google Patents
クロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPS58190757A JPS58190757A JP7377382A JP7377382A JPS58190757A JP S58190757 A JPS58190757 A JP S58190757A JP 7377382 A JP7377382 A JP 7377382A JP 7377382 A JP7377382 A JP 7377382A JP S58190757 A JPS58190757 A JP S58190757A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier
- sending
- setting
- minute amount
- selecting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はキャリヤーによシ試料を分離カラムへ送シ、
その分離カラムにより試料をその成分に分離するクロマ
トグラフ装置に関し、特に立上少時間を短かくしようと
するものである。
その分離カラムにより試料をその成分に分離するクロマ
トグラフ装置に関し、特に立上少時間を短かくしようと
するものである。
〈発明の背景〉
従来のクロマトグラフ装置では、一般にメインスイッチ
を投入してからしばらくの間は検出器のベースラインが
不安定に変動する。このため正確な０１１ノ定をするＫ
はベースラインが安定するまで待だなけれにならない。
を投入してからしばらくの間は検出器のベースラインが
不安定に変動する。このため正確な０１１ノ定をするＫ
はベースラインが安定するまで待だなけれにならない。
この待ち時間は普通１時間ないし２時間程度もあり、場
合によっては更に長時間か＼ることもあった。特に例日
間か測定を休んだあと吟にはベースラインが数時間にわ
たって安定しないことがあった。
合によっては更に長時間か＼ることもあった。特に例日
間か測定を休んだあと吟にはベースラインが数時間にわ
たって安定しないことがあった。
このように、立上シ時にベース２インが変動する原因と
しては、先づ検出器の温度依存性勢が考えられる。その
ため検出器を恒温容器内に入れる等の工夫がなされるこ
とがある。しかし、このような対策を施しても、ときに
は長時間にわたってヘ−、Ｘ ラインが安置しないこと
が多い。
しては、先づ検出器の温度依存性勢が考えられる。その
ため検出器を恒温容器内に入れる等の工夫がなされるこ
とがある。しかし、このような対策を施しても、ときに
は長時間にわたってヘ−、Ｘ ラインが安置しないこと
が多い。
〈発明の概要〉
この発明の目的は立上り時のベースライン震動が少ない
クロマトグラフ装置を提供することにある。
クロマトグラフ装置を提供することにある。
この発明のクロマトグラフ装置において運転状態と待機
状態とを選択手段にょシ選躯股定できるようにされ、こ
の選択手段によって待機状態に選択設定されると、分離
カラム内のキャリヤーの送シ速度はこれが少くとも停滞
しない程度にされる−こ＼で待機状態とは直ちに測定に
入れるように装置が待機している状態を言う。この発明
のクロマトグラフ装置を用いれば、測定を行わない間、
例えば夜間や体日勢には待機状態に設定しておくことに
よって、立上シ時間が大幅に短かくなり、無駄なく効率
的に測定を行うことができる。
状態とを選択手段にょシ選躯股定できるようにされ、こ
の選択手段によって待機状態に選択設定されると、分離
カラム内のキャリヤーの送シ速度はこれが少くとも停滞
しない程度にされる−こ＼で待機状態とは直ちに測定に
入れるように装置が待機している状態を言う。この発明
のクロマトグラフ装置を用いれば、測定を行わない間、
例えば夜間や体日勢には待機状態に設定しておくことに
よって、立上シ時間が大幅に短かくなり、無駄なく効率
的に測定を行うことができる。
〈従来技術〉
従来から用いられているクロマトグラフ装置を第１図に
示す。キャリヤー貯＋Ｉｌｌがらのキャリヤーはキャリ
ヤ一定ν送９手攻２によって試料導入ｔ：、）３を通じ
て分離カラム４に送られる。分離カラム４から流出した
被検出成分が検出器５によって検出され、クロマトグラ
フが図示されていない記動酊に描かれる。
示す。キャリヤー貯＋Ｉｌｌがらのキャリヤーはキャリ
ヤ一定ν送９手攻２によって試料導入ｔ：、）３を通じ
て分離カラム４に送られる。分離カラム４から流出した
被検出成分が検出器５によって検出され、クロマトグラ
フが図示されていない記動酊に描かれる。
〈実施例〉
次に、この発明に基づく一実施例の概略構成図を第２図
に、第１図と対応する部分に同じ符号を付りで示す。こ
の発明によれば、運転状態と待機状態とを選択設定する
選択手段６が設けられ、との渕択午段６を待機状態にす
ると微量送シ設定手段７によりキャリヤーだ電送シ手段
２は微量送シ状態に芒れる。微を送力設定手段７は図の
ように−＞の倣ｉ送シ速度のみを設定する専用のもので
もよいが、送シ速度を選定できる可変設定器でもよい。
に、第１図と対応する部分に同じ符号を付りで示す。こ
の発明によれば、運転状態と待機状態とを選択設定する
選択手段６が設けられ、との渕択午段６を待機状態にす
ると微量送シ設定手段７によりキャリヤーだ電送シ手段
２は微量送シ状態に芒れる。微を送力設定手段７は図の
ように−＞の倣ｉ送シ速度のみを設定する専用のもので
もよいが、送シ速度を選定できる可変設定器でもよい。
通常の測定の際、つまり運転状態には選択手段６から検
出器５及び微童送シ設定手段７に対［２て信号が出され
ず、キャリヤ一定量送シ手段２ｅ、Ｊ込り速度選定器に
よって選定された一定の送シ速度でキャリヤーを送る。
出器５及び微童送シ設定手段７に対［２て信号が出され
ず、キャリヤ一定量送シ手段２ｅ、Ｊ込り速度選定器に
よって選定された一定の送シ速度でキャリヤーを送る。
通常の測定が終って例えば夜間や休日の前に選択手段６
を待機状態に選択設定すると、選択手段６からの信号に
よ＃）検出器５の動作が停止し、微量送り設定手段７が
らの指令によりキャリヤ一定量送シ手段２が微量送りを
行なう。
を待機状態に選択設定すると、選択手段６からの信号に
よ＃）検出器５の動作が停止し、微量送り設定手段７が
らの指令によりキャリヤ一定量送シ手段２が微量送りを
行なう。
く効 果〉
と＼に液体クロマトグラフを例にとりこの発明の装置の
効果を示す。先ず、比較例として第１図に示した従来の
装置の立上り時のベースラインの状態を第３図に示す。
効果を示す。先ず、比較例として第１図に示した従来の
装置の立上り時のベースラインの状態を第３図に示す。
こ＼で使用したキャリヤーは０．１モルのリン酸及び０
．３モルの塩化ナトリウムを含む緩衝液、キャリヤーの
送り速ＭＶｉｌｃｃ／分、分離カラム４はポリビニルア
ルコール系のゲルを充填した、内径８■、長さ２５ｃｍ
のもの、測定条件は波長２５４ｎｍの紫外光吸収で、感
にはフルスケール０．０８ＡＢＵ（吸光度単位）、記録
計秩フルスケール１０ｍＶの感度に設定した。尚、この
ベースライン変動を観察する３日前に″は、この装置で
計８回の人血清の測定を行ない、この際人血清サンプル
の導入量は毎回２０μｔとし、その恢、２日間装置を全
く停止した彼、始動した場合である。第３図でわかるよ
うに装置の始動後、約６０分間はベースラインが変動す
る。
．３モルの塩化ナトリウムを含む緩衝液、キャリヤーの
送り速ＭＶｉｌｃｃ／分、分離カラム４はポリビニルア
ルコール系のゲルを充填した、内径８■、長さ２５ｃｍ
のもの、測定条件は波長２５４ｎｍの紫外光吸収で、感
にはフルスケール０．０８ＡＢＵ（吸光度単位）、記録
計秩フルスケール１０ｍＶの感度に設定した。尚、この
ベースライン変動を観察する３日前に″は、この装置で
計８回の人血清の測定を行ない、この際人血清サンプル
の導入量は毎回２０μｔとし、その恢、２日間装置を全
く停止した彼、始動した場合である。第３図でわかるよ
うに装置の始動後、約６０分間はベースラインが変動す
る。
次に、この発明の装置の立上シ時のベースラインの状態
を第４図に示す。測定条件は比較例と同様である。但し
、比較例では計８回の人血清の測だ後２日間は装置を全
く停止していたのに対し、この実施例ではその間装置を
待機状態に設定し、０．０５ＣＣ／分の微速送液を行な
っていた点が異る。
を第４図に示す。測定条件は比較例と同様である。但し
、比較例では計８回の人血清の測だ後２日間は装置を全
く停止していたのに対し、この実施例ではその間装置を
待機状態に設定し、０．０５ＣＣ／分の微速送液を行な
っていた点が異る。
第３図と第４図との比較によシわかるように、この発明
の装置を用いることによって、立上シ時のベースライン
変動が著しく少なくなる。この原因はまだ完全には解明
されていないが、比較例のように２日間測定を行わずキ
ャリヤーの流れが停止すると、流路内の例えば分離カラ
ムや配管、検出器等の中で被測定物の残留物が何らかの
変化を起こし、それが装置の立上シ時に徐々に流出して
ベースラインを変動させるものと想像される。従ってこ
の発明の装置のように、待機状態でキャリヤーを微速送
液することによシ、分岐カラム婢に被測定物の残留物が
停滞することが防止され、ベースラインの変動が著しく
少なくなる。
の装置を用いることによって、立上シ時のベースライン
変動が著しく少なくなる。この原因はまだ完全には解明
されていないが、比較例のように２日間測定を行わずキ
ャリヤーの流れが停止すると、流路内の例えば分離カラ
ムや配管、検出器等の中で被測定物の残留物が何らかの
変化を起こし、それが装置の立上シ時に徐々に流出して
ベースラインを変動させるものと想像される。従ってこ
の発明の装置のように、待機状態でキャリヤーを微速送
液することによシ、分岐カラム婢に被測定物の残留物が
停滞することが防止され、ベースラインの変動が著しく
少なくなる。
尚、検出器５の寿命、特にその光源として使用される高
価な重水素ランプや水銀ランプの痔命を延ばし、又、消
費電力の浪費を避けるため、待機中に検出器５の動作を
停止することが望ましい。
価な重水素ランプや水銀ランプの痔命を延ばし、又、消
費電力の浪費を避けるため、待機中に検出器５の動作を
停止することが望ましい。
この意味で、他の例えば分離カラム用の恒温槽を用いる
場合等はこの恒温槽の動作も待機中は停止することが好
ましい。待機中のキャリヤーの送り速度は微量送り設定
器７によって設定されるが、例えば液体クロマトグラフ
装置では微量送り速度は分離力ラム４０単位断面積（１
−）当たりの送り速度が０．０２０Ｃ／分ないしｔｃｃ
／分、好ましくは０．０６ｃｃ／分ないしｏ、ａａｃ／
分の範囲内にあるとき、キャリヤーの浪費が少なく、か
つ立上りのベースライン変動が少ないことが見出された
。例えば、内径８厘φの分離カラム４の断面積は０．５
−であるので、この分離カラムを用いる場合、微量送り
速度は０．０ＩＧ：７分ないし０．５ｃｃ／分、好まし
くは０．０３ＣＣ／分ないし０．１５ＣＣ／分の範囲内
の値に設定される。０．０ＩＣＣ／分より小さい送り速
度では立上り時のベースライン変動を少なくする効果が
小さく、又、逆に０． ｓ ｃｅ ７分よシ大きい送り
速度では立上シ時のベースライン変動を少なくする効果
は十分であるが、待機状態は、夜間や休日中などに長時
間設定されることが多いのでキャリヤーの消費が顕著な
ので好ましくない。
場合等はこの恒温槽の動作も待機中は停止することが好
ましい。待機中のキャリヤーの送り速度は微量送り設定
器７によって設定されるが、例えば液体クロマトグラフ
装置では微量送り速度は分離力ラム４０単位断面積（１
−）当たりの送り速度が０．０２０Ｃ／分ないしｔｃｃ
／分、好ましくは０．０６ｃｃ／分ないしｏ、ａａｃ／
分の範囲内にあるとき、キャリヤーの浪費が少なく、か
つ立上りのベースライン変動が少ないことが見出された
。例えば、内径８厘φの分離カラム４の断面積は０．５
−であるので、この分離カラムを用いる場合、微量送り
速度は０．０ＩＧ：７分ないし０．５ｃｃ／分、好まし
くは０．０３ＣＣ／分ないし０．１５ＣＣ／分の範囲内
の値に設定される。０．０ＩＣＣ／分より小さい送り速
度では立上り時のベースライン変動を少なくする効果が
小さく、又、逆に０． ｓ ｃｅ ７分よシ大きい送り
速度では立上シ時のベースライン変動を少なくする効果
は十分であるが、待機状態は、夜間や休日中などに長時
間設定されることが多いのでキャリヤーの消費が顕著な
ので好ましくない。
この発明の待機状態選択手段６としては例えばスイッチ
を用いることができる。このスイッチは検出器５の主電
源のオン、オフ及び微量送り設定器７の信号のキャリヤ
一定蓋送り手段２への伝達をオン、オフするものでよい
。待機状態選択手段６として、例えば所定の時間経過後
に待機状態に設定するようタイマーを設ける等の工夫を
してもよい。このタイマーを設けることにより、分離カ
ラム４中に残存している試料が光分排出された後に待機
状態になる）ようにすることができる。
を用いることができる。このスイッチは検出器５の主電
源のオン、オフ及び微量送り設定器７の信号のキャリヤ
一定蓋送り手段２への伝達をオン、オフするものでよい
。待機状態選択手段６として、例えば所定の時間経過後
に待機状態に設定するようタイマーを設ける等の工夫を
してもよい。このタイマーを設けることにより、分離カ
ラム４中に残存している試料が光分排出された後に待機
状態になる）ようにすることができる。
この発明における微量送り設定器７は、例えばキャリヤ
一定量送９手段２として定量ポンプが用いられる場合、
定電ポンプのモーターの回転数を所定の低速回転速度に
設定する制御器を用いることができる。例えば定電ポン
プのモーターとしてステッピングモーターを用いる場合
、このステッピングモーターを所定の低速回転速度で回
転させるべく、低周波数のパルスを発生するパルス発生
器を微量送シ設定器として用いることができる。
一定量送９手段２として定量ポンプが用いられる場合、
定電ポンプのモーターの回転数を所定の低速回転速度に
設定する制御器を用いることができる。例えば定電ポン
プのモーターとしてステッピングモーターを用いる場合
、このステッピングモーターを所定の低速回転速度で回
転させるべく、低周波数のパルスを発生するパルス発生
器を微量送シ設定器として用いることができる。
また待機状態とする時間が比較的短かい場合やキャリヤ
ーが安価なものである場合は動作状態の時と同程度の速
度でキャリヤーを送ってもよい。
ーが安価なものである場合は動作状態の時と同程度の速
度でキャリヤーを送ってもよい。
第１図は従来のクロマトグラフを示す構成図、第２図は
この発明によるクロマトグラフ装買の一例を示す構成図
、第３図は従来の液体クロマトグラフ装置の立上り時の
ベースライン変動を示す特性図、第４図はこの発明の装
置の立上り時のベースライン変動例を示す特性図である
。 １：キャリヤー貯槽、２：キャリャー足蓄送り手段、３
：試料導入器、４：分離カラム、５：検出器、６：選択
手段、７：微量送９設定手段。
この発明によるクロマトグラフ装買の一例を示す構成図
、第３図は従来の液体クロマトグラフ装置の立上り時の
ベースライン変動を示す特性図、第４図はこの発明の装
置の立上り時のベースライン変動例を示す特性図である
。 １：キャリヤー貯槽、２：キャリャー足蓄送り手段、３
：試料導入器、４：分離カラム、５：検出器、６：選択
手段、７：微量送９設定手段。
Claims (3)
- （１） キャリヤーにょシ試料が分離カラムへ送らｔ
ｌその分離カラムにょシ試料がその成分に分離される液
体クロマトグラフにおいて運転状態と待機状態とを選択
設定する選択手段と、その選択手段によって待機状態が
選択設定されたとき、上記分離カラム内のキャリヤーの
送シ速度が、少くとも分離力２ム内にキャリヤーが停滞
しない程度に設定される手段とを備え走ことを特徴とす
るクロマトグラフ装置。 - （２）上記選択手段が待機状態に選択設定されたときに
、上記分離カラムにょシ分離された成分を検出する検出
手段を停止状態にする手段を含む特許請求の範囲第１項
記載のクロマトグラフ装置。 - （３） 上記待機状態におけるキャリヤーの送り連層
は、分離カラムの単位断面積（ｌａｇ）あたシ０．０６
ＣＣ／分ないし０．３ｃｃ／分の範囲内の値になるよう
に設定されていることを特徴とする特許請求範咄１又は
２に記載のクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7377382A JPS58190757A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7377382A JPS58190757A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | クロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58190757A true JPS58190757A (ja) | 1983-11-07 |
Family
ID=13527858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7377382A Pending JPS58190757A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58190757A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000304751A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-02 | Shimadzu Corp | 自動分析装置 |
-
1982
- 1982-04-30 JP JP7377382A patent/JPS58190757A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000304751A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-02 | Shimadzu Corp | 自動分析装置 |
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