JP2000319080A - 炭化珪素被覆黒鉛部材 - Google Patents
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Abstract
する安定性が高く、例えばCZ法によるシリコン単結晶
引上げ装置用の各種部材として好適に使用することがで
きる炭化珪素被覆黒鉛部材を提供する。 【解決手段】 黒鉛基材面にSiC被膜が被着された黒
鉛部材であって、SiC被膜の膜厚が30〜50μm 、
黒鉛基材面とSiC被膜の界面から黒鉛基材内部にかけ
て厚さ10〜500μm の黒鉛とSiCとの混在層が存
在し、SiC被膜の剥離強度が5MPa以上の炭化珪素
被覆黒鉛部材。なお、SiC被膜はCVD法により被着
され、この炭化珪素被覆黒鉛部材はシリコン単結晶引上
げ用の装置部材として好適である。
Description
した黒鉛部材であって、例えばチョクラルスキー法(以
下、CZ法ともいう)によるシリコン単結晶引上げ装置
用の各種部材として好適に使用することのできる炭化珪
素被覆黒鉛部材に関する。
ン単結晶は、通常CZ法により製造されている。CZ法
によるシリコン単結晶引上げ装置は、図1に示すように
高純度の石英ルツボ4の中にシリコン多結晶を入れ、黒
鉛ヒータ8により加熱してシリコン多結晶を溶融し、シ
リコン多結晶の融液3の表面に引上軸の先端部に取り付
けた種結晶1(シリコン単結晶)を浸し、回転軸7によ
り回転させながらゆっくりと引き上げてシリコン融液3
を凝固させることにより種結晶1の下端にシリコン単結
晶2を成長させるものである。
ては軟化し強度も充分でないので、通常、石英ルツボ4
を黒鉛ルツボ5内に嵌合し、黒鉛ルツボ5で石英ルツボ
4を支持することにより補強して用いられている。ま
た、ガス整流筒9、熱遮蔽部材10、断熱筒11なども
高温下において安定な黒鉛材が用いられている。このよ
うに、シリコン単結晶引上げ装置には多くの黒鉛部材が
使用されている。
操作時において、装置内では溶融したシリコンと石英と
が下記 (1)式のように反応して、装置内にSiOガスが
発生する。 Si+SiO2 →2SiO (g) …… (1)
と下記 (2)式のように反応して、一部がSiCに転化す
るとともに、一部はCOガスとして揮散する。 SiO (g)+2C→SiC+CO (g) …… (2)
より次第に浸食され、また発生したCOガスは溶融シリ
コン中に溶解し、引き上げたシリコン単結晶中の炭素濃
度を増大させてシリコン単結晶の半導体的特性を劣化さ
せ、更に、黒鉛部材面に生成したSiCにより黒鉛部材
面には微細なクラックが発生することになり、使用寿命
が短縮化する、などの難点がある。
Oガスとの反応を抑制するために黒鉛部材面を炭化珪素
で被覆することが知られている。例えば、特開昭58−
172292号公報にはシリコン単結晶の引上げ装置に
おいて使用する発熱体の材料となる黒鉛素材表層部に炭
化珪素を形成させてなるシリコン単結晶引上げ装置用黒
鉛発熱体、特開昭58−172295号公報にはシリコ
ン単結晶の引上げ装置において使用する石英ルツボと、
黒鉛ルツボとの間に炭化珪素を介在させることを特徴と
するシリコン単結晶引上げ方法、が開示されている。
はチョクラルスキー法による単結晶引上げ装置におい
て、該単結晶棒を取囲み、下端開口が融体面に近接し、
その上端が外方へ断面三角形もしくは弧状に曲折された
リム状環でルツボの頂部周辺をカバーするほぼ逆円錐形
の輻射スクリーンを設けてなり、該輻射スクリーンの内
外表面は炭化珪素、窒化珪素あるいは窒化ホウ素の中の
1つから、中間層はカーボンフェルトから構成される断
熱複層構造であることを特徴とする単結晶の引上装置が
開示されている。
化学気相蒸着炭化珪素被覆黒鉛部材において、クラック
が生じ易い部分の膜厚を、全体の平均膜厚の50〜75
%の炭化珪素膜厚とし、かつそのうち薄膜化した部分の
炭化珪素膜厚が、60〜90μm であることを特徴とす
る炭化珪素被覆黒鉛部材が開示されている。
(SiC)は、SiOガスと下記 (3)式により反応する
が、この反応開始温度は約1820℃以上の高温であ
り、一方、シリコンの融点は約1420℃であるので、
シリコン単結晶引き上げ操作時において (3)式の反応が
起こることはなく、黒鉛部材面の劣化を抑制することが
可能となる。 SiC+SiO (g)→2Si+CO (g) …… (3)
を被覆することにより黒鉛部材はSiOガスとの反応が
抑制され安定に使用することが可能となるが、反面、製
造コストが上昇する問題がある。すなわち、被覆したS
iC被膜が厚くなるほどSiOガスに対する安定性が向
上するが、製造コストはSiC被膜の厚さにほぼ比例し
て上昇する。
結晶引き上げ操作を繰り返し行う間に、シリコン蒸気や
溶融シリコン飛沫などの付着により使用寿命に達する
が、それとは別に部材の組立て時やメンテナンス時のハ
ンドリングミスにより物理的衝撃が加わり、SiC被膜
にクラックや剥離などの損傷が発生して使用不能になる
問題もある。
SiC被膜は、膜厚を厚く被覆することが効果的とされ
ており、経験的に60〜150μm 程度のSiC被膜が
被覆されている。しかしながら、製造コストの高騰を抑
えるためには、当然に膜厚は薄いことが望まれる。本発
明は、これらの相反する問題点を解消するために開発さ
れたものであり、その目的とするところは製造コストが
安価であり、物理的衝撃に対する抵抗性に優れた炭化珪
素被覆黒鉛部材を提供することにある。
めの本発明による炭化珪素被覆黒鉛部材は、黒鉛基材面
にSiC被膜が被着された黒鉛部材であって、SiC被
膜の膜厚が30〜50μm 、黒鉛基材面とSiC被膜の
界面から黒鉛基材内部にかけて厚さ10〜500μm の
黒鉛とSiCとの混在層が存在し、かつSiC被膜の剥
離強度が5MPa以上であることを構成上の特徴とす
る。なお、SiC被膜はCVD法により被着されたもの
であり、この炭化珪素被覆黒鉛部材はシリコン単結晶引
上げ用の装置部材として好適に使用される。
は、黒鉛基材面とSiC被膜の界面において、界面から
黒鉛基材側にかけて厚さ10〜500μm の黒鉛とSi
Cとの混在層が存在することが特徴の一つである。すな
わち、黒鉛基材の表層部の組織構造を黒鉛からSiCへ
と傾斜的に変化する黒鉛とSiCとの混在層とすると、
混在層のアンカー効果によりSiC被膜は黒鉛基材面と
強固に被着される。その結果、SiC被膜は剥離し難
く、膜厚を薄くすることが可能となる。
囲に設定するのは、厚さが10μm未満であると、アン
カー効果が小さいために黒鉛基材面にSiC被膜を強固
に被着することが難しく、一方、混在層の厚さが500
μm を越えてもアンカー効果の著しい向上は認められ
ず、またコストの増大を招くためである。
は、高い剛性のSiC被膜の外膜と、SiCに比べ柔ら
かく、微視的には塑性変形し得る黒鉛基材とから成り、
物理的衝撃が加えられた場合、膜厚が厚ければSiC被
膜のみで応力を負担し、その剛性により応力を跳ね返す
ことができる。しかし、膜厚が薄くなると、その応力は
SiC被膜と黒鉛基材との界面まで伝播し、更に薄くな
ると黒鉛基材まで到達する。このように界面まで応力が
伝播すると、SiC被膜の被着力が弱い場合にはSiC
被膜は容易に剥離してしまう。
混在層の存在によりSiC被膜は強固に被着されてお
り、その結果SiC被膜の膜厚を薄くしても物理的衝撃
に対する高い抵抗性を備えることが可能となり、剥離し
難くなる。そして、具体的には膜厚を30〜50μm と
薄膜化することが可能となる。SiC被膜の膜厚が30
μm よりも薄い場合には、加わった応力が黒鉛基材にま
で到達し、黒鉛の塑性変形によりSiC被膜にクラック
が発生することとなる。一方、SiC被膜の膜厚が厚く
なるほど製造コストが上昇し、50μm より厚く被膜を
被着してもコストに見合う効果が得られない。このよう
な理由により、SiC被膜の膜厚は30〜50μm の範
囲に設定制御される。
びにSiC被膜の膜厚により、黒鉛基材面に被着された
SiC被膜の剥離強度を5MPa以上に設定することが
可能となる。なお、剥離強度が5MPa以上であれば、
通常の物理的衝撃を受けても容易に剥離するようなこと
はない。なお、剥離強度は直接引張り法〔D.S.Campbell
; Mechanical Properties of thin films , in Handbo
ok of Thin Film Technology , L.I.Maissel and R.Gla
ng , Editors , Chapter 12 , McGraw Hill ,N.Y.,pp.1
2.6〜12.21 (1970)〕により得られる値である。
面に被着されたものである。CVD法によるSiC被膜
の被着は、例えば、常圧熱CVD反応装置あるいは減圧
熱CVD反応装置などのCVD反応装置内に黒鉛基材を
セットして、系内の空気を排気したのち、所定温度に加
熱保持しつつ水素ガスを送入して水素ガス雰囲気に置換
し、次いで水素ガスをキャリアガスとして、例えばCH
3 SiCl3 、(CH 3)2 SiCl2 、CH3 SiHC
l2 等のハロゲン化有機珪素化合物、あるいは、SiC
l4 等の珪素化合物とCH4 等の炭素化合物を原料ガス
として送入し、気相熱分解反応させて黒鉛基材面にSi
Cを析出させることによりSiC被膜が被着される。
原料ガスの拡散速度、気相熱分解反応によるSiC析出
速度などを調整、制御するために、CVD反応の温度及
び時間、原料ガス送入量、原料ガスと水素ガスとの量
比、反応装置内の圧力等のCVD反応条件を適宜設定す
ることにより、黒鉛基材面に被着したSiC被膜の性状
を制御することができ、SiC被膜の膜厚、混在層の厚
さ、SiC被膜の剥離強度などを所定の範囲に制御する
ことができる。
材は、膜厚が比較的薄いSiC被膜が黒鉛基材面に強固
に被着されており、その剥離強度も高いので、特にシリ
コン単結晶引上げ装置を構成する、例えば、ガス整流
筒、熱遮蔽部材、断熱筒、ヒータ、黒鉛ルツボなどの各
種装置部材として好適に使用することができ、しかも安
価な装置部材として極めて有用である。
具体的に説明する。
CVD反応装置内にセットして、反応装置内を水素ガス
で充分に置換したのち所定の温度に加熱し、原料ガスと
してCH4 とSiCl4 を用いて水素ガス(キャリアガ
ス)とともに導入し、この際、反応温度、反応圧力、C
H4 /SiCl4 /H2 の混合比、原料ガスの導入量、
反応時間などを設定変更してCVD反応を生起させ、等
方性黒鉛材面にSiC被膜を被着した。
部材について、SiC被膜の膜厚、黒鉛とSiCとの混
在層の厚さ、及びSiC被膜の剥離強度を測定した。な
お、混在層の厚さは電子顕微鏡の反射電子像から、また
剥離強度は直接引張り法により測定した。次に、物理的
衝撃に対するシミュレーションテストとして、インパク
トデバイス(重量80g )をSiC被膜より50mmの高
さから落下させ、衝撃によるSiC被膜表面の打痕の直
径及びSiC被膜の損傷状況を観察した。これらの結果
を表1に示した。
鉛部材は打痕径が小さく、衝撃による損傷も軽微であ
り、実使用上は問題ないレベルであった。これに対して
SiC被膜の膜厚が薄い比較例1では打痕径が大きく、
衝撃によりクラックも発生しており、実用上問題が懸念
されるものであった。また、SiC被膜の膜厚が厚くな
るにしたがい打痕径が小さくなり、耐物理衝撃性も向上
する傾向が認められ、比較例2の膜厚が100μm では
衝撃による損傷は極めて僅かであるが、コスト的に高価
であり、極めて不利となる。
い比較例3〜7ではSiC被膜の剥離強度が小さく、衝
撃によりSiC被膜の剥離が認められ、実用上は黒鉛基
材面とSiOガスとの反応により継続使用できないもの
であった。なお、比較例2と同様にSiC被膜の膜厚が
100μm と厚くなると打痕径が小さくなり、損傷も僅
かとなるが、コスト面で高価となる。
剥離強度10MPaの実施例2の炭化珪素被覆黒鉛部材
を用いて、図1に示したシリコン単結晶引上げ装置の熱
遮蔽部材(10)を作製し、シリコン単結晶引上げ操作を
行って耐用回数を測定した。
0cmの高さから落下させて直径約1.6mmの打痕をつけ
てシリコン単結晶引上げ操作を行い、その耐用回数を測
定した。
強度が3MPaの比較例7の炭化珪素被覆黒鉛部材を用
いて、図1に示したシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽
部材(10)を作製し、シリコン単結晶引上げ操作を行っ
て耐用回数を測定した。
μm の本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材で作成した実施例
4の熱遮蔽部材は、膜厚が100μm の比較例8の熱遮
蔽部材と同等の耐用回数を示しており、膜厚が薄くても
使用寿命が長いことが判る。また、衝撃によって直径約
1.6mmの打痕をつけた実施例5の熱遮蔽部材も、略同
等の使用回数が得られることが認められ、例えばハンド
リングミスなどにより物理的衝撃を受けても実用上問題
となる損傷に至らないことが判る。
鉛部材は、黒鉛基材面とSiC被膜の界面から黒鉛基材
側にかけて黒鉛とSiCとが混在する傾斜組織の混在層
を存在させ、そのアンカー効果によりSiC被膜が強固
に被着されている。その結果、膜厚が比較的薄いSiC
被膜が黒鉛基材面に強固に被着し、その剥離強度も高い
のでシリコン単結晶引上げ装置を構成する、例えば、ガ
ス整流筒、熱遮蔽部材、断熱筒、ヒータ、黒鉛ルツボな
どの各種装置部材として好適な高性能の炭化珪素被覆黒
鉛部材が提供され、安価な装置部材として極めて有用で
ある。
式的に示した断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 黒鉛基材面にSiC被膜が被着された黒
鉛部材であって、SiC被膜の膜厚が30〜50μm 、
黒鉛基材面とSiC被膜の界面から黒鉛基材内部にかけ
て厚さ10〜500μm の黒鉛とSiCとの混在層が存
在し、かつSiC被膜の剥離強度が5MPa以上である
ことを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材。 - 【請求項2】 SiC被膜がCVD法により被着された
ものである、請求項1記載の炭化珪素被覆黒鉛部材。 - 【請求項3】 シリコン単結晶引上げ用の装置部材とし
て用いる、請求項1記載の炭化珪素被覆黒鉛部材。
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