JP2000328445A

JP2000328445A - ポリエステル系繊維の難燃加工方法

Info

Publication number: JP2000328445A
Application number: JP13550799A
Authority: JP
Inventors: Shiyouji Takekoshi; 彰而竹腰; Katsutaka Katayama; 勝隆片山; Tomonori Hata; 智憲畑; Hidetoshi Asai; 秀俊浅井
Original assignee: Meisei Chemical Works Ltd
Current assignee: Meisei Chemical Works Ltd
Priority date: 1999-05-17
Filing date: 1999-05-17
Publication date: 2000-11-28
Anticipated expiration: 2019-05-17
Also published as: JP3490340B2

Abstract

(57)【要約】【課題】ポリエステル系繊維に、非ハロゲン系化合物
を用いて後加工処理することにより、耐光堅牢度の低下
が少なく且つ耐久性のある優れた難燃性を付与するため
の方法を提供する。【解決手段】レゾルシノールビス（ジフェニルホスフ
ェート）（ＲＤＰ）を、界面活性剤の存在下に水中に乳
化分散させて乳化組成物を調製し、該乳化組成物を染浴
に添加して、染色と同時にポリエステル系繊維にＲＤＰ
を吸着させる。この際、ＲＤＰに対し２〜３０重量％の
非イオン界面活性剤及び／又はアニオン界面活性剤の存
在下で、ＲＤＰを水中に乳化分散させたものを染浴に添
加し、得られた染浴にポリエステル系繊維を浸漬して、
８０℃以上で２〜６０分間処理するのが好ましい。尚、
上記乳化組成物を、染料を含まない組成の浴中に添加
し、得られた処理浴にポリエステル系繊維を浸漬して上
記の条件で処理しても良い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、耐光堅牢度の低下
が少なく且つ耐久性のあるポリエステル系繊維の難燃加
工方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエステル系繊維の難燃加工用
処理剤としては、ヘキサブロモシクロドデカンの水分散
液（特公昭５３−８８４０）等が知られている。しか
し、ハロゲン系難燃剤は廃棄焼却時にダイオキシンを発
生する問題が指摘されており、非ハロゲン系化合物の難
燃加工法の開発が大きな課題となっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ハロ
ゲン原子を含まない化合物を用いてポリエステル系繊維
に後加工で耐光堅牢度の低下が少なく且つ耐久性のある
難燃性を付与することである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため鋭意検討した結果、ポリエステル系繊維
に後加工で耐光堅牢度の低下が少なく且つ耐久性のある
良好な難燃性を付与する方法を見い出し、本発明に到達
した。即ち、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方
法は、レゾルシノールビス（ジフェニルホスフェート）
（以下、ＲＤＰと略す）を界面活性剤の存在下に水中に
乳化分散させて乳化組成物を調製し、該乳化組成物を染
浴に添加して、染色と同時にポリエステル系繊維に吸着
させることを特徴とするものである。又、本発明は、Ｒ
ＤＰに対して２〜３０重量％の量の非イオン界面活性剤
及び／又はアニオン界面活性剤の存在下にて、ＲＤＰを
水中に乳化分散させた乳化組成物を調製し、該乳化組成
物を染浴に添加し、得られた染浴にポリエステル系繊維
を浸漬して、８０℃以上の温度で２〜６０分間処理する
ことを特徴とするものでもある。勿論、染料を入れずに
染色と同じような条件で処理しても、ポリエステル系繊
維に良好な難燃性を付与することは可能であり、本発明
は、ＲＤＰを界面活性剤の存在下に水中に乳化分散させ
て乳化組成物を調製し、該乳化組成物を、染料を含まな
い組成の浴中に添加し、得られた処理浴にポリエステル
系繊維を浸漬して、８０℃以上の温度で２〜６０分間処
理することを特徴とするポリエステル系繊維の難燃加工
方法でもあるが、当然ながら、効率的には染色と同時に
処理した方が最も好ましい。

【０００５】ＲＤＰを水に乳化分散させる場合には、界
面活性剤として非イオン界面活性剤及び／又はアニオン
界面活性剤を使用する。非イオン界面活性剤としては、
ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリ
オキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキ
レンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレントリスチ
リルフェニルエーテル、ヒマシ油アルキレンオキサイド
付加物、ポリオキシアルキレンアルキルアミンエーテル
等が挙げられる。ポリオキシアルキレントリスチリルフ
ェニルエーテル、ヒマシ油アルキレンオキサイド付加物
が最も好ましい。これら非イオン界面活性剤は単独使
用、２種以上の混合使用のどちらでも良い。アニオン界
面活性剤としては、アルキルサルフェート塩、アルキル
スルホネート塩、アルキルホスフェート塩、アルキルア
リールサルフェート塩、アルキルアリールスルホネート
塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルサルフェー
ト塩、ポリオキシアルキレントリスチリルフェニルエー
テルサルフェート塩、ポリオキシアルキレンアルキルエ
ステルホスフェート塩、ポリオキシアルキレンアルキル
エーテルカルボキシレート塩、ポリカルボン酸塩、ロー
ト油、石油スルホネート、アルキルジフェニルエーテル
スルホネート塩等が挙げられるが、アルキルアリールス
ルホネート塩、ポリオキシアルキレントリスチリルフェ
ニルエーテルサルフェート塩が最も好ましい。また、こ
れらのアニオン活性剤塩は、アルカリ金属塩、アルカリ
土類金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩等である。
これらアニオン界面活性剤は単独使用、２種以上の混合
使用のどちらでもよい。

【０００６】非イオン界面活性剤は、使用量が多い程Ｒ
ＤＰの乳化分散に対して有効であるが、緩染効果が大き
く、染色への弊害があり、使用する場合はＲＤＰに対し
て２〜３０重量％が好ましい。

【０００７】アニオン界面活性剤は、使用量が多い程Ｒ
ＤＰの乳化分散、染料の分散に対して有効であるが、一
般に泡立ちが大きく、泡立ちにより繊維処理の弊害もあ
り、使用する場合はＲＤＰに対して２〜３０重量％が好
ましい。

【０００８】本発明の難燃加工方法におけるＲＤＰの乳
化組成物は、溶剤を必ずしも必要としないが、乳化組成
物を均一に保つためや、乳化向上のために含ませてもよ
い。代表的な溶剤については、メチルアルコール、エチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール、ベンゼン、キ
シレン、トルエン、酢酸エチル、ジメチルホルムアミ
ド、石油エーテル、クロロホルム、エチレングリコー
ル、ブチルセロソルブ、１，５‐ペンタンジオール、エ
チレンカーボネート、プロピレンカーボネート、プロピ
レングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレ
ングリコール、トリエチレングリコールジメチルエーテ
ル、ペンタエチレングリコールモノブチルエーテル、エ
チレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメ
チルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエー
テル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプ
ロピレングリコールモノメチルエーテル等が挙げられる
が、エチレングリコール、ブチルセロソルブが好まし
い。また、これらの溶剤は２種類以上混合して使用して
もよい。使用量はＲＤＰに対して０〜２０重量％が好ま
しい。

【０００９】本発明において適用するポリエステル系繊
維の形態は、糸、織編物、不織布、ロープなど繊維製品
であれば、特に限定されるものではない。また、本発明
の効果を阻害しない範囲で、かかるポリエステル系繊維
に天然繊維、再生繊維、半合成繊維、他の合成繊維が混
合されていてもよい。

【００１０】ＲＤＰ以外の化合物として、他の難燃剤、
消臭・抗菌剤、柔軟剤、ＳＲ剤、耐光向上剤、帯電防止
剤等が、かかるポリエステル系繊維に、予め付着あるい
は吸着されていてもよい。また、本発明の処理と同時に
吸着させてもよい。

【００１１】ＲＤＰの吸着量は、ポリエステル系繊維の
重量に対して２％以上、好ましくは４〜８％である。２
％以下では難燃効果が不十分な場合があり、８％を越え
ても難燃効果の尚一層の向上はないので経済的ではな
い。

【００１２】本発明においては、ＲＤＰをポリエステル
系繊維に吸着させる際、界面活性剤の存在下、ＲＤＰを
水中に乳化分散させたものを染浴に添加し、この浴にポ
リエステル系繊維を浸漬して、８０℃以上、好ましくは
１１０℃以上、さらには１３０℃以上の温度で、数分か
ら６０分程度の範囲で処理する。本発明の難燃加工方法
を用いた際の、ＲＤＰの浴中からの吸着効率は７０〜９
５％と高いものである。そして、かかる条件でポリエス
テル系繊維を処理すると、ＲＤＰが繊維表面だけでな
く、繊維一本一本の内部まで吸着し、耐洗濯性、耐ドラ
イクリーニング性等に優れた難燃性能が得られる。ま
た、ヘキサブロモシクロドデカンを界面活性剤の存在下
に水中に分散させたものを、染色と同時にポリエステル
系繊維に吸着させた場合、染色物の日光堅牢度は低下す
るが、本発明のように、ＲＤＰを界面活性剤の存在下に
乳化分散させたものを同様に吸着させた場合には、日光
堅牢度は殆ど低下しない。

【００１３】更に、ＲＤＰをポリエステル系繊維に吸着
させる本発明の難燃加工方法の場合には、分散染料の吸
尽を阻害することが少なく、ポリエステル系繊維の染色
と同時に実施できるという利点もある。

【００１４】ＲＤＰの別な吸着方法としては、パッド
法、詳しくはパッド‐ドライ‐キュア法あるいはパッド
‐ドライ‐スチーミング法があるが、難燃効果が不十分
な場合があり、安定した難燃性能が得られない。これに
対して、本発明における吸着方法を用いた場合には、安
定した難燃性能を付与することができる。

【００１５】本発明において、ポリエステル系繊維の難
燃加工をＲＤＰの如き燐化合物で処理すれば、廃棄焼却
時に、ハロゲン系化合物の如くダイオキシンの発生がな
く、エコフレンドリーの観点からも好ましい。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明をさら
に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。実施例中の部は重量部、％は重量％を示す。なお、
実施例及び比較例に示す性能値は次の方法で測定した。

【００１７】（難燃性）ＪＩＳＬ１０９１Ｄ法。（洗濯及びドライクリーニング耐久性）ＪＩＳＬ１
０９１繊維製品の難燃性試験方法に記載される洗濯及び
ドライクリーニング方法による。この方法により５回繰
り返した。（耐光堅牢度）ＪＩＳＬ０８４２（カーボンアーク
燈光、ブラックパネル温度８３℃×１００時間、ウレタ
ンフォーム裏打ち）

【００１８】実施例１３００ｇ／ｍ² のポリエステル織物を常法により精練、
乾燥し、１８０℃×２分間ヒートセットした。この織物
を、分散染料〔Sumikaron Red SE-RPD（住友化学製）〕
２％o.w.f.分散均染剤〔Disper N-700（明成化学製）〕
０．５ｇ／ｌ、下記処方によるＲＤＰの水乳化分散液
（処理剤Ａ）を、１０、２０、３０％o.w.f.含む染浴中
で、浴比１：１０、１３０℃×３０分間処理し、下記処
方（ａ）で、浴比１：２０、８０℃×２０分間還元洗
浄、水洗、乾燥した。

【００１９】（処理剤Ａ）ＲＤＰ５００部ポリオキシエチレン（20モル付加）トリスチリルフェニルエーテル５０部ポリオキシエチレン（20モル付加）トリスチリルフェニルエーテルサルフェート塩２０部水４３０部合計１０００部

【００２０】比較例１下記処方によるヘキサブロモシクロドデカンの水分散液
（処理剤Ｂ）を１０、２０、３０％o.w.f.用いた以外は
実施例１と全く同様にしてポリエステル織物を加工し
た。

【００２１】（処理剤Ｂ）ヘキサブロモシクロドデカン５００部ヒマシ油エチレンオキサイド20モル付加物５０部ラウリルアルコール硫酸エステルナトリウム塩２０部水４３０部合計１０００部

【００２２】処方（ａ） Minex WTS （明成化学製洗浄剤）２ｇ／ｌハイドロサルファイトコンク１ｇ／ｌソーダ灰２ｇ／ｌトリポリリン酸ソーダ２ｇ／ｌ

【００２３】これらについて難燃性と耐光堅牢度を測定
した結果を〔表１〕に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】本発明による実施例１の加工布は、処理乾
燥後、洗濯５回後、ドライクリーニング５回後いずれも
非常に優れた耐久性のある難燃性を示し、また耐光堅牢
度も良好であった。これに対し、従来の技術であるヘキ
サブロモシクロドデカンの水分散液を用いた比較例１の
加工布は、全般に難燃性に優れず、また耐光堅牢度も本
発明法に比べて劣っていた。

【００２６】比較例２実施例１で使用した同一のポリエステル織物を、染色と
同時に処理する方法（実施例１）とパッド法とを比較す
るため、処理剤Ｂの１０、２０、３０、４０％溶液にパ
ッドし、ピックアップ７５％、乾燥１１０℃×２分間、
キュア１８０℃×１分、処方（ａ）からハイドロサルフ
ァイトコンクを除いた液で還元洗浄、水洗、乾燥した。
これらについて難燃性を測定した結果を〔表２〕に示
す。

【００２７】

【表２】

【００２８】本発明による染色と同時に処理する方法に
比べて、パッド法による加工布は、洗濯５回後、ドライ
クリーニング５回後いずれも難燃性に劣っていた。

【００２９】実施例２ポリエステル系繊維の吸尽染色法には、酸性ないしは中
性で染色する方法（実施例１）と、アルカリ側で染色す
る方法とがある。実施例１で使用した同一のポリエステ
ル織物を、分散染料〔Sumikaron Blue E-FBL（住友化学
製）〕を１％o.w.f.分散均染剤〔Disper N-700（明成化
学製）〕０．５ｇ／ｌ、アルカリ染色用アルカリ剤〔オ
リナックス AM-80（明成化学製）〕２ｇ／ｌ、下記処方
によるＲＤＰの自己乳化型調整剤（処理剤Ｃ）を、５．
５、１１．１、１６．６％o.w.f.含むアルカリ染浴中
で、浴比１：１０、１３０℃×３０分間処理し、下記処
方（ａ）で、浴比１：２０、８０℃×２０分間還元洗
浄、水洗、乾燥した。

【００３０】（処理剤Ｃ）ＲＤＰ９００部ポリオキシエチレン（20モル付加）トリスチリルフェニルエーテル３０部ポリオキシエチレン（20モル付加）トリスチリルフェニルエーテルサルフェート塩７０部合計１０００部

【００３１】比較例３実施例１の処理剤Ｂを、実施例２の処理剤Ｃと有効成分
量をほぼ同一にすべく、１０、２０、３０％o.w.f.用い
た以外は実施例２と全く同様にしてポリエステル織物を
加工した。これらについて難燃性を測定した結果を〔表
３〕に示す。

【００３２】

【表３】

【００３３】本発明による実施例２の加工布は、アルカ
リ染色法であったが、処理乾燥後、洗濯５回後、ドライ
クリーニング５回後いずれも非常に優れた耐久性のある
難燃性を示した。これに対し、従来の技術であるヘキサ
ブロモシクロドデカンの水分散液を用いた比較例３の加
工布は、全般に難燃性に優れていなかった。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、ＲＤＰを界面活性剤の
存在下に水中に乳化分散させたものを染色と同時にポリ
エステル系繊維に吸着させることにより、耐光堅牢度の
低下が少ない、且つ耐久性のある優れた難燃性ポリエス
テル系繊維を安定して供給できると同時に、この乳化分
散液がハロゲン原子を含まないため、処理して得られた
ポリエステル系繊維を廃棄焼却する時にダイオキシンの
発生がなく、環境保護の面からも好ましいものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者畑智憲京都府京都市右京区西京極中沢町１番地明成化学工業株式会社内 (72)発明者浅井秀俊京都府京都市右京区西京極中沢町１番地明成化学工業株式会社内Ｆターム(参考） 4H028 AA35 BA04 4L033 AA07 AB01 AC05 BA14 BA39 CA48

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記化学式：【化１】で表されるレゾルシノールビス（ジフェニルホスフェー
ト）を界面活性剤の存在下に水中に乳化分散させて乳化
組成物を調製し、該乳化組成物を染浴に添加して、染色
と同時にポリエステル系繊維にレゾルシノールビス（ジ
フェニルホスフェート）を吸着させることを特徴とする
ポリエステル系繊維の難燃加工方法。
【請求項２】レゾルシノールビス（ジフェニルホスフ
ェート）に対して２〜３０重量％の量の非イオン界面活
性剤及び／又はアニオン界面活性剤の存在下にて、レゾ
ルシノールビス（ジフェニルホスフェート）を水中に乳
化分散させた乳化組成物を調製し、該乳化組成物を染浴
に添加し、得られた染浴にポリエステル系繊維を浸漬し
て、８０℃以上の温度で２〜６０分間処理することを特
徴とする請求項１記載のポリエステル系繊維の難燃加工
方法。
【請求項３】レゾルシノールビス（ジフェニルホスフ
ェート）を界面活性剤の存在下に水中に乳化分散させて
乳化組成物を調製し、該乳化組成物を、染料を含まない
組成の浴中に添加し、得られた処理浴にポリエステル系
繊維を浸漬して、８０℃以上の温度で２〜６０分間処理
することを特徴とするポリエステル系繊維の難燃加工方
法。