JP2000351617A - 球状シリカ粒子の製造方法 - Google Patents

球状シリカ粒子の製造方法

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JP2000351617A
JP2000351617A JP16636199A JP16636199A JP2000351617A JP 2000351617 A JP2000351617 A JP 2000351617A JP 16636199 A JP16636199 A JP 16636199A JP 16636199 A JP16636199 A JP 16636199A JP 2000351617 A JP2000351617 A JP 2000351617A
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spherical silica
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silica
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JP16636199A
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English (en)
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Takashi Ono
隆 小野
Tadashi Yoshino
正 芳野
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Mitsui Chemicals Inc
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Mitsui Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 平均粒子径が5μm以下でかつ30μ
m以上の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく
製造する。 【解決手段】 超微粒子状シリカを火炎中で溶融し、
球状シリカ粒子を製造する方法において、加熱処理した
超微粒子状シリカを用いる、または加熱処理した後にジ
ェットミルにより解砕した超微粒子状シリカを用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、球状シリカ粒子を
製造する方法に関する。さらに詳しくは、超微粒子状シ
リカを火炎中で溶融して球状シリカ粒子を製造する方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】球状シリカ粒子は、プラスチック、ゴム
等に対する高配合用充填材、ガラス原料など各種用途に
利用されている。特に最近においては、半導体封止樹脂
フィラーとしての用途が盛んとなり、樹脂へのフィラー
の配合率を高める目的から、平均粒子径が5μm以下
で、かつ30μm以上の粗大粒子を含まない球状シリカ
粒子が求められている。
【0003】球状シリカ粒子製造方法として、揮発性の
ケイ素化合物を火炎中で気相加水分解によって生成した
超微粒子状シリカを用い、これを火炎中で溶融すること
により製造する方法が知られている。この製造方法にも
とづいて、得られるシリカ粒子を微粒化する検討がこれ
までになされており、ハロゲン化珪素の火炎中気相加水
分解によって生成する高純度超微粒子状シリカをそのま
まバーナーに供給する方法(特開昭59−152215
号公報)、微細粒子状シリカを加湿した後に火炎中で溶
融する方法(特開昭62−270415号公報)、疎水
化された高純度超微粒子状シリカを用いる方法(特開平
5−330817号公報)などが開示されている。しか
しながらこれらの方法では、得られるシリカ粒子の微粒
化には限度があり、前述の要求特性を満たすものではな
い。
【0004】一方、前述の要求特性を満たすシリカ粒子
の製造方法として、酸素含有雰囲気中で金属粉末に着火
して燃焼火炎を形成し、該金属粉末を連続的に酸化燃焼
させて金属酸化物粉末を製造する方法(特開平5−19
3908号公報など)、核粒子が分散された水−アルコ
ール系分散液に金属アルコキシドを添加して加水分解
し、該核粒子上に金属アルコキシド分解生成物を付着さ
せて粒子成長を行わせる方法(特開昭62−27500
5号公報)が開示されている。しかしながら、前者は複
雑で大がかりな製造装置を必要とするため、安価に製造
することは困難である。また、後者は液相での製造とな
るため、乾燥粉体を得るためには複数の煩雑な工程を必
要とし、また粉体が凝集するなどの問題を抱えている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は超微粒子状シ
リカを火炎中で溶融し、球状シリカ粒子を製造する方法
において、平均粒子径が5μm以下で、かつ30μm以
上の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく製造
する方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、球状シリ
カ粒子の効率的な製造方法について鋭意検討を重ねた結
果、原料である超微粒子状シリカを加熱処理することに
より、または加熱処理した後解砕することにより得られ
るシリカ粒子の微粒化を図ることができ、平均粒子径が
5μm以下で、かつ30μm以上の粗大粒子を含まない
球状シリカ粒子を効率よく製造できることを見出し、本
発明に至った。
【0007】すなわち、本発明は超微粒子状シリカを火
炎中で溶融し、球状シリカ粒子を製造する方法におい
て、加熱処理した超微粒子状シリカを用いる、または加
熱処理した後にジェットミルにより解砕した超微粒子状
シリカを用いることを特徴とする球状シリカ粒子の製造
方法に関する。
【0008】
【発明の実施の形態】以下に、本発明をさらに詳細に説
明する。本発明における粒子径の代表径には、球相当径
を用いる。代表径を球相当径とした粒子径の測定は、例
えばレーザー光回折法やコールターカウンタ法により行
うことができる。本発明においては、レーザー光回折法
(マイクロトラックX−100、日機装株式会社製)を
用いて粒子径およびその分布を測定した。
【0009】本発明において用いる超微粒子状シリカ
は、揮発性のケイ素化合物を火炎中で気相加水分解によ
って得られるシリカであり、一般にヒュームドシリカと
して知られている。該ケイ素化合物としては、例えばテ
トラクロロシラン、トリクロロシラン等のハロゲン化シ
ラン、テトラメトキシシラン、トリメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン、トリエトキシシラン、モノメチル
トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン等のア
ルコキシシラン類を挙げることができ、揮発性を有しか
つ加水分解可能なケイ素化合物であれば、特に限定され
ない。製造方法も特に限定されるものではなく、例えば
特公昭47−46274号公報、特開昭58−9103
1号公報などに開示されている従来の製造方法を用いる
ことができる。
【0010】本発明において用いる超微粒子状シリカ
は、製造された直後の状態のもの、または圧密処理を経
たもの、更には袋詰め後の最終製品のいずれも、良好に
用いることができる。
【0011】本発明においては、超微粒子状シリカを加
熱処理して用いる。加熱処理の温度は200℃以上が好
ましく、300℃から1000℃の範囲がさらに好まし
い。加熱処理の方法は特に限定されるものではなく、通
常の方法を用いることができる。固定床式、移動床式、
流動床式等を採用でき、窒素や空気などのガスを流通さ
せながら処理を行ってもよい。処理時間は、5分以上が
好ましく、15分以上がさらに好ましい。
【0012】超微粒子状シリカを加熱処理して用いるこ
とにより、溶融して得られる球状シリカ粒子の微粒化を
図ることができる理由は次のように推測する。すなわ
ち、加熱処理により付着している水分やシリカ表面のシ
ラノール基が減少し、粒子同士の結合性が低くなるため
に凝集性が低減する。その結果、溶融に際して超微粒子
状シリカが高分散の状態でバーナーに導入され、溶融し
て得られる球状シリカ粒子の微粒化を図ることができ
る。
【0013】加熱処理された超微粒子状シリカは、さら
にジェットミルにより解砕する。ジェットミルにもとづ
く解砕の型式は、例えばマイクロナイザー型、ジェット
マイザー型、マジャックミル型等があるが、いずれの型
式も用いることができる。ジェット気流圧力、解砕され
る超微粒子状シリカ量とジェット気流量の比などの解砕
条件を調節することにより、得られる球状シリカ粒子の
粒子径分布を調節することができる。なお、ジェット気
流圧力を2〜10kg/cm2、解砕される超微粒子状
シリカ量とジェット気流量の比は0.5〜200g/m
3の範囲で操作することが好ましい。
【0014】加熱処理された、または加熱処理した後解
砕された超微粒子状シリカは、燃焼バーナーに導入され
て火炎中で溶融され、サイクロンまたはバグフィルター
等を用いて気流中から捕集される。これら一連の操作は
従来の方法を用いることができ、一般に燃料として水素
やプロパン等が用いられ、バーナーには多重管バーナー
などの公知の燃焼装置を採用できる。また、超微粒子状
シリカの燃焼バーナーへの供給方法は特に限定されず、
エジェクター、スクリューフィーダー、流動床などを用
いて、酸素または空気などの支燃性ガス、または水素や
プロパン等の燃料ガスに分散させて供給する方法が良好
に用いられる。
【0015】なお、燃焼バーナーに供給される加熱処理
された超微粒子状シリカの量は、その供給速度、支燃ガ
ス中の濃度、火炎中の分散濃度などを勘案して、該シリ
カの溶融が均一かつ完全に達成されるように決定すれば
よい。
【0016】
【実施例】以下の実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、その要旨を越えない限り、以下の実施例に
よって本発明の範囲が制限されるものではない。 実施例1 図1に示す装置を用いて本発明の方法を実施した。加熱
処理された超微粒子状シリカをホッパー1に仕込み、ス
クリューフィーダー2によって一定速度で送り出され、
導管3から導入される酸素気流中に分散同伴されて燃焼
バーナーに供給される。燃焼バーナーは三重管型を用
い、シリカが分散同伴された酸素は最内管5に供給さ
れ、また超微粒子状シリカを同伴しない酸素が最外管7
より供給される。導管4から導入されるプロパンは、三
重管型バーナーの中管6に供給され、燃焼器8の中にて
火炎を形成し、シリカが溶融されて球状シリカ粒子が得
られる。球状シリカ粒子を含む生成ガス気流は、導管9
より導入される空気によって冷却され、サイクロン10
およびバグフィルター13において捕集され、それぞれ
の回収器11、12に回収される。分離された生成ガス
などはブロアー14を経て、系外に排出される。
【0017】原料として、テトラクロロシランを火炎中
で気相加水分解によって得られる超微粒子状シリカ(日
本アエロジル社製、アエロジル#200)を用いた。こ
の微粒子状シリカを、ステンレス製の平型容器に約2c
mの深さで入れ、電気炉にて空気中200℃で1時間加
熱処理を施した。
【0018】プロパン供給量1m3/h、最内管への酸
素供給量4.4m3/h、最外管への酸素供給量1.1
m3/h、加熱処理した微粒子状シリカ供給量1200
g/hの条件にて溶融を実施した。その結果、平均粒子
径4.9μmで30μm以上の粗大粒子を含まない球状
シリカ粒子が得られた。粒子径分布を表1に示す。また
走査型電子顕微鏡(SEM)での観察により、粒子はほ
ぼ真球状であることを確認した。
【0019】実施例2 実施例1と同様にして、表1に示した条件にて加熱処理
を行い、溶融を実施した。その結果得られた球状シリカ
粒子の粒子径分布、および電子顕微鏡での観察結果を表
1に示す。
【0020】実施例3 実施例1と同様にして、表1に示した条件にて加熱処理
を行ったのちに解砕し、溶融を実施した。解砕は、日本
ニューマチック工業社製のジェットミルPJM−200
SP型を用い、ジェット気流圧6kg/cm2、シリカ
量とジェット気流量の比4.7g/m3(シリカ量15
g/min、ジェット気流量3.2m3/min)の条
件で解砕を行った。その結果得られた球状シリカ粒子の
粒子径分布、および電子顕微鏡での観察結果を表1に示
す。
【0021】比較例1 原料である微粒子状シリカを加熱処理せずに用いた以外
は、実施例1と同様にして溶融を実施した。その結果得
られた球状シリカ粒子の粒子径分布、および電子顕微鏡
での観察結果を表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】
【発明の効果】本発明による球状シリカ粒子の製造方法
は、従来技術の製造方法では困難であった平均粒子径が
5μm以下で30μm以上の粗大粒子を含まない微粒の
球状シリカ粒子を効率よく製造することができる。よっ
て本発明の工業的意義は大きい。
【0024】
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明を実施するに適したフローシートの一
例
【符号の説明】
1 ホッパー 2 スクリューフイーダー 3 導管 4 導管 5 最内管 6 中管 7 最外管 8 燃焼器 9 導管 10 サイクロン 11 回収器 12 回収器 13 バグフイルター 14 ブロアー

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超微粒子状シリカを火炎中で溶融し、
    球状シリカ粒子を製造する方法において、加熱処理した
    超微粒子状シリカを用いることを特徴とする球状シリカ
    粒子の製造方法。
  2. 【請求項2】 超微粒子状シリカを火炎中で溶融し、
    球状シリカ粒子を製造する方法において、加熱処理した
    後にジェットミルにより解砕した超微粒子状シリカを用
    いることを特徴とする球状シリカ粒子の製造方法。
  3. 【請求項3】 加熱処理の温度が200℃以上である
    請求項1または2記載の製造方法。
JP16636199A 1999-06-14 1999-06-14 球状シリカ粒子の製造方法 Pending JP2000351617A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023206886A1 (zh) * 2022-04-25 2023-11-02 江苏联瑞新材料股份有限公司 超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法

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