JPH0733251B2 - 微細粒子状シリカの加湿方法 - Google Patents
微細粒子状シリカの加湿方法Info
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- JPH0733251B2 JPH0733251B2 JP4125360A JP12536092A JPH0733251B2 JP H0733251 B2 JPH0733251 B2 JP H0733251B2 JP 4125360 A JP4125360 A JP 4125360A JP 12536092 A JP12536092 A JP 12536092A JP H0733251 B2 JPH0733251 B2 JP H0733251B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリカの加湿方法に関
する。更に詳しくは、本発明は、特に高純度の球状シリ
カの製造に際して出発原料となる微細粒子状シリカの均
一な加湿方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】球状のシリカはＩＣ封止材、種々のプラ
スチックに対する高配合用充填材、硝子原料など各種用
途に利用されている。特に最近においては、球状シリカ
に対する要求特性が厳しくなり、粒度が０．１〜１００
μｍのシャープな粒度分布、かつ３０μｍ以下の平均粒
径を有する球状シリカが要望されている。 【０００３】この種の球状シリカは、一般に揮発性のシ
ラン化合物を火炎中で気相加水分解して調製した微細粒
子状シリカを、更に高温火炎中で溶融することにより製
造している。しかしながら、この溶融法による球状シリ
カにおいては、前記した要求特性を満足する比較的小さ
な粒子を得ることができない。 【０００４】前記した溶融法による球状シリカの製造方
法として、例えば高純度シリカビーズの製造方法とし
て、ハロゲン化硅素の火炎中での気相加水分解によって
生成する高純度の超微細粒子状シリカをそのまま、バー
ナー中で溶融する方法（特開昭５９−１５２２１５）が
提案されている。そして、前記した方法は、火炎中の気
相加水分解反応において、原料の微細粒子状シリカの濃
度をコントロールすることによって製品の粒度分布を調
製することを特徴としているものである。しかしなが
ら、同方法によっても、得られる製品の粒度が０〜２５
０μｍとブロードな粒度分布と、かつ平均粒径が３０〜
１５０μｍと大きなものであり、前記した要求特性を満
足するものではない。 【０００５】本発明者らは、前記した溶融法による球状
シリカの製造方法の欠点に鑑み、鋭意検討を加えた。そ
の結果、後述するように微細粒子状シリカを火炎中にて
再溶融するに際して、生成する球状シリカの粒度は、出
発原料である微細粒子状シリカの含水量と極めて強い相
関を有することを見い出した。即ち、溶融法により球状
シリカを製造する場合、生成する球状シリカの粒度をコ
ントロールするうえで、出発原料である微細粒子状シリ
カの含水量は極めて重要な意義を有することを見い出し
た。 【０００６】しかしながら、所定の含水量の微細粒子状
シリカを入手しようとする場合、次のような背景から困
難をともなうものである。即ち、従来、微細粒子状シリ
カはシリカ化合物を気相加水分解させて製造されるもの
であり、通常は水分含有量が０．０１％以下の乾燥した
状態で製品となる。また製品中の含水量が多くなると規
格外製品となるため、専ら乾燥状態を保持する努力がな
されている。即ち、従来においては、微細粒子状シリカ
が加湿されたもの、特に粒子表面が均一に加湿されたも
のを製造しようとする試みがなされていなかったもので
ある。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、微細粒子状
シリカの加湿法、特に溶融法により球状シリカを製造す
るに際して不可欠な微細粒子状シリカの加湿法を提供す
るものである。即ち、本発明者らは溶融法により球状シ
リカを製造するに際して、原料となる微細粒子状シリカ
の水分含有量をコントロールすることの重要性を見い出
したが、該微細粒子状シリカの均一かつ効率的な調湿法
がないことに鑑み、本発明を完成させるに至ったもので
ある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明は、微細粒子状シリカを加湿する方法において、微
細粒子状シリカを高湿度のガスと接触させ、該ガスの露
点温度より低い温度に冷却することを特徴とする微細粒
子状シリカの加湿方法に関するものである。以下、本発
明の技術的構成を詳しく説明する。 【０００９】前記したように、本発明者らは、溶融法に
より高純度の球状シリカを製造するに際して、高温火炎
中に供する微細粒子状シリカを予め加湿することが、シ
ャープな粒度分布と小さな粒径のものを得るために極め
て重要であることを見い出した。そして、本発明者ら
は、予め微細粒子状シリカを加湿するとの意義を次のよ
うに推察している。即ち、均一に加湿された微細粒子状
シリカが高温火炎中で溶融される直前において、その凝
集粒子（微細粒子状シリカは、ほとんどが二次あるいは
高次の凝集された凝集粒子である。）は、その表面を均
一に加湿している含水分の揮発により凝集状態が分散化
され、これにより微細粒子状シリカがより小さな凝集粒
子の状態で溶融されるため、所望するシャープな粒度分
布と粒径の小さな球状シリカが生成されるものと推測し
ている。従って、前記した微細粒子状シリカの均一かつ
効率的な加湿法の確立は極めて重要なものである。 【００１０】本発明において用いる微細粒子状シリカ
は、いわゆるシラン化合物を気相加水分解して得られる
ヒュームド（fumed ）シリカであれば特に限定されず使
用出来る。該シラン化合物としては例えばテトラクロル
シラン，トリクロルシラン，ジクロルシラン等のハロゲ
ン化シランあるいはモノメチルトリクロルシランなどの
揮発性を有し且つ加水分解可能なシラン化合物であれば
いずれでもよい。 【００１１】本発明において用いる微細粒子状シリカ
は、上記した微細粒子状シリカの製造工程の途中段階の
もの、例えば脱酸工程の前で抜き出したもの、または製
造工程の最終段階のもの、更には袋詰め後の製品のいず
れも良好に用いることができる。 【００１２】本発明で用いる高湿度のガスは、通常微細
粒子状シリカの製造で生成する生成ガス，水蒸気等が好
適に使用出来る。本発明の微細粒子状シリカを加湿する
方法は、高湿度のガスを該シリカと接触させ、該ガスの
露点温度より低い温度に冷却する方法で実施される。上
記方法はゲル状塊が生ずることがないので好適である。
また、上記シリカと高湿度ガスとの接触及び冷却処理は
微細粒子状シリカの製造工程において実施することがで
きるものであり、例えば該シリカを含む生成ガスを露点
以下に冷却して該シリカを調湿する方法は、別途加湿す
る工程を省ける点で有利な場合がある。 【００１３】本発明における微細粒子状シリカの加湿度
合は、特に限定されるものではないが、該シリカの含水
分量として０．１wt％未満では作用効果が小さく、また
含水量が多すぎるとゲル状塊が生じ高温火炎中で溶融し
難くなったり、また溶融のための燃料効率が悪化する。
従って、一般には該シリカの含水量としては、０．１〜
１０wt％、好ましくは０．１〜５wt％の範囲である。な
お、上記シリカに含有される水分量は、高湿度ガス中に
含まれる水分の量、シリカと該ガスとの接触時間等によ
って決定されるので、予めこれらの要因を考慮して加湿
を行なえばよいことはいうまでもないことである。 【００１４】次に、本発明の前記加湿処理された微細粒
子状シリカの応用例を説明する。特に、その応用例とし
て球状シリカを製造するための高温火炎処理について説
明する。前記加湿処理後の高温火炎処理としては、加湿
された微細粒子状シリカを溶融できればよく、気体また
は液体燃料、酸素または空気などの支燃ガスを必要によ
り不活性ガスと共にバーナーにて燃焼させることにより
容易に達成させることができ、一般に水素などの燃料、
多重管バーナーなどの公知の燃焼装置が採用される。ま
た、原料としての加湿された微細粒子状シリカの高温火
炎中への供給方法は特に限定的ではなく、一般にエジエ
クター、スクリューフイーダー、流動床などを用いて酸
素など支燃ガスに同伴させる方法が良好に用いられる。
なお、高温火炎中に供給する加湿された微細粒子状シリ
カの量は、その供給速度、支燃ガス中の濃度、火炎中の
分散濃度などを勘案して、該シリカの溶融が均一かつ完
全に達成されるように適宜決定すればよい。 【００１５】 【実施例】本発明をさらに具体的に説明するために実施
例および比較例を示すが、本発明はこれら実施例に限定
されるものはない。 実施例１ 原料として、テトラクロロシランを火炎加水分解して得
られた高純度の微細粒子状シリカ（徳山曹達社製，商品
名；レオロシル）を用い、水蒸気と接触させ、該水蒸気
の露点温度より低い温度に冷却し、第１表に示す水分量
を吸湿させたシリカを得た。なお、第１表のNo.1は比較
例に相当するものである。 【００１６】 【表１】 【００１７】応用例１（球状シリカの製造例） 前記実施例１で調製した加湿シリカを流動床に投入し、
０〜１Kg／cm2 に加圧し、空気により流動化の状態に保
持した。次いで、上端に三重管バーナーを設置した円筒
形溶融炉において、該バーナーの中心管および外周管に
燃料ガスとして水素を導入すると共に、円周管に上記し
た流動床より加湿された微細粒子状シリカを支燃ガスと
しての酸素の気流中に同伴させて導入しながら、火炎を
形成させて該シリカの溶融処理を実施した。なお、第１
表に示すように、水量の流量、酸素の流量および微細粒
子状シリカの供給速度を一定にして、微細粒子状シリカ
の含水量を変化させた条件で実施した。生成した溶融シ
リカ粒子は、燃焼ガスと共にサイクロン、バックフイル
ターに送り、それぞれ捕集した。得られた溶融シリカ
は、光解析型粒度分布計により粒度分布および平均粒度
（Ｄso）を求めた。また、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
により溶融シリカの粒子形状を確認すると共に、溶融の
程度を調べた。その結果を第２表に湿す。なお２表のN
o.1は比較例に相当するものである。 【００１８】 【表２】 【００１９】 【発明の効果】本発明の方法によれば、微細粒子状シリ
カを均一かつ効率よく加湿することが出来る。そして該
加湿されたシリカは、例えば高温火炎中で処理啜ること
により小さい粒度（例えば平均粒径が３０μｍ以下）と
シャープな粒度分布（例えば０．１〜１００μｍ）を有
する球状シリカとすることができる。
する。更に詳しくは、本発明は、特に高純度の球状シリ
カの製造に際して出発原料となる微細粒子状シリカの均
一な加湿方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】球状のシリカはＩＣ封止材、種々のプラ
スチックに対する高配合用充填材、硝子原料など各種用
途に利用されている。特に最近においては、球状シリカ
に対する要求特性が厳しくなり、粒度が０．１〜１００
μｍのシャープな粒度分布、かつ３０μｍ以下の平均粒
径を有する球状シリカが要望されている。 【０００３】この種の球状シリカは、一般に揮発性のシ
ラン化合物を火炎中で気相加水分解して調製した微細粒
子状シリカを、更に高温火炎中で溶融することにより製
造している。しかしながら、この溶融法による球状シリ
カにおいては、前記した要求特性を満足する比較的小さ
な粒子を得ることができない。 【０００４】前記した溶融法による球状シリカの製造方
法として、例えば高純度シリカビーズの製造方法とし
て、ハロゲン化硅素の火炎中での気相加水分解によって
生成する高純度の超微細粒子状シリカをそのまま、バー
ナー中で溶融する方法（特開昭５９−１５２２１５）が
提案されている。そして、前記した方法は、火炎中の気
相加水分解反応において、原料の微細粒子状シリカの濃
度をコントロールすることによって製品の粒度分布を調
製することを特徴としているものである。しかしなが
ら、同方法によっても、得られる製品の粒度が０〜２５
０μｍとブロードな粒度分布と、かつ平均粒径が３０〜
１５０μｍと大きなものであり、前記した要求特性を満
足するものではない。 【０００５】本発明者らは、前記した溶融法による球状
シリカの製造方法の欠点に鑑み、鋭意検討を加えた。そ
の結果、後述するように微細粒子状シリカを火炎中にて
再溶融するに際して、生成する球状シリカの粒度は、出
発原料である微細粒子状シリカの含水量と極めて強い相
関を有することを見い出した。即ち、溶融法により球状
シリカを製造する場合、生成する球状シリカの粒度をコ
ントロールするうえで、出発原料である微細粒子状シリ
カの含水量は極めて重要な意義を有することを見い出し
た。 【０００６】しかしながら、所定の含水量の微細粒子状
シリカを入手しようとする場合、次のような背景から困
難をともなうものである。即ち、従来、微細粒子状シリ
カはシリカ化合物を気相加水分解させて製造されるもの
であり、通常は水分含有量が０．０１％以下の乾燥した
状態で製品となる。また製品中の含水量が多くなると規
格外製品となるため、専ら乾燥状態を保持する努力がな
されている。即ち、従来においては、微細粒子状シリカ
が加湿されたもの、特に粒子表面が均一に加湿されたも
のを製造しようとする試みがなされていなかったもので
ある。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、微細粒子状
シリカの加湿法、特に溶融法により球状シリカを製造す
るに際して不可欠な微細粒子状シリカの加湿法を提供す
るものである。即ち、本発明者らは溶融法により球状シ
リカを製造するに際して、原料となる微細粒子状シリカ
の水分含有量をコントロールすることの重要性を見い出
したが、該微細粒子状シリカの均一かつ効率的な調湿法
がないことに鑑み、本発明を完成させるに至ったもので
ある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明は、微細粒子状シリカを加湿する方法において、微
細粒子状シリカを高湿度のガスと接触させ、該ガスの露
点温度より低い温度に冷却することを特徴とする微細粒
子状シリカの加湿方法に関するものである。以下、本発
明の技術的構成を詳しく説明する。 【０００９】前記したように、本発明者らは、溶融法に
より高純度の球状シリカを製造するに際して、高温火炎
中に供する微細粒子状シリカを予め加湿することが、シ
ャープな粒度分布と小さな粒径のものを得るために極め
て重要であることを見い出した。そして、本発明者ら
は、予め微細粒子状シリカを加湿するとの意義を次のよ
うに推察している。即ち、均一に加湿された微細粒子状
シリカが高温火炎中で溶融される直前において、その凝
集粒子（微細粒子状シリカは、ほとんどが二次あるいは
高次の凝集された凝集粒子である。）は、その表面を均
一に加湿している含水分の揮発により凝集状態が分散化
され、これにより微細粒子状シリカがより小さな凝集粒
子の状態で溶融されるため、所望するシャープな粒度分
布と粒径の小さな球状シリカが生成されるものと推測し
ている。従って、前記した微細粒子状シリカの均一かつ
効率的な加湿法の確立は極めて重要なものである。 【００１０】本発明において用いる微細粒子状シリカ
は、いわゆるシラン化合物を気相加水分解して得られる
ヒュームド（fumed ）シリカであれば特に限定されず使
用出来る。該シラン化合物としては例えばテトラクロル
シラン，トリクロルシラン，ジクロルシラン等のハロゲ
ン化シランあるいはモノメチルトリクロルシランなどの
揮発性を有し且つ加水分解可能なシラン化合物であれば
いずれでもよい。 【００１１】本発明において用いる微細粒子状シリカ
は、上記した微細粒子状シリカの製造工程の途中段階の
もの、例えば脱酸工程の前で抜き出したもの、または製
造工程の最終段階のもの、更には袋詰め後の製品のいず
れも良好に用いることができる。 【００１２】本発明で用いる高湿度のガスは、通常微細
粒子状シリカの製造で生成する生成ガス，水蒸気等が好
適に使用出来る。本発明の微細粒子状シリカを加湿する
方法は、高湿度のガスを該シリカと接触させ、該ガスの
露点温度より低い温度に冷却する方法で実施される。上
記方法はゲル状塊が生ずることがないので好適である。
また、上記シリカと高湿度ガスとの接触及び冷却処理は
微細粒子状シリカの製造工程において実施することがで
きるものであり、例えば該シリカを含む生成ガスを露点
以下に冷却して該シリカを調湿する方法は、別途加湿す
る工程を省ける点で有利な場合がある。 【００１３】本発明における微細粒子状シリカの加湿度
合は、特に限定されるものではないが、該シリカの含水
分量として０．１wt％未満では作用効果が小さく、また
含水量が多すぎるとゲル状塊が生じ高温火炎中で溶融し
難くなったり、また溶融のための燃料効率が悪化する。
従って、一般には該シリカの含水量としては、０．１〜
１０wt％、好ましくは０．１〜５wt％の範囲である。な
お、上記シリカに含有される水分量は、高湿度ガス中に
含まれる水分の量、シリカと該ガスとの接触時間等によ
って決定されるので、予めこれらの要因を考慮して加湿
を行なえばよいことはいうまでもないことである。 【００１４】次に、本発明の前記加湿処理された微細粒
子状シリカの応用例を説明する。特に、その応用例とし
て球状シリカを製造するための高温火炎処理について説
明する。前記加湿処理後の高温火炎処理としては、加湿
された微細粒子状シリカを溶融できればよく、気体また
は液体燃料、酸素または空気などの支燃ガスを必要によ
り不活性ガスと共にバーナーにて燃焼させることにより
容易に達成させることができ、一般に水素などの燃料、
多重管バーナーなどの公知の燃焼装置が採用される。ま
た、原料としての加湿された微細粒子状シリカの高温火
炎中への供給方法は特に限定的ではなく、一般にエジエ
クター、スクリューフイーダー、流動床などを用いて酸
素など支燃ガスに同伴させる方法が良好に用いられる。
なお、高温火炎中に供給する加湿された微細粒子状シリ
カの量は、その供給速度、支燃ガス中の濃度、火炎中の
分散濃度などを勘案して、該シリカの溶融が均一かつ完
全に達成されるように適宜決定すればよい。 【００１５】 【実施例】本発明をさらに具体的に説明するために実施
例および比較例を示すが、本発明はこれら実施例に限定
されるものはない。 実施例１ 原料として、テトラクロロシランを火炎加水分解して得
られた高純度の微細粒子状シリカ（徳山曹達社製，商品
名；レオロシル）を用い、水蒸気と接触させ、該水蒸気
の露点温度より低い温度に冷却し、第１表に示す水分量
を吸湿させたシリカを得た。なお、第１表のNo.1は比較
例に相当するものである。 【００１６】 【表１】 【００１７】応用例１（球状シリカの製造例） 前記実施例１で調製した加湿シリカを流動床に投入し、
０〜１Kg／cm2 に加圧し、空気により流動化の状態に保
持した。次いで、上端に三重管バーナーを設置した円筒
形溶融炉において、該バーナーの中心管および外周管に
燃料ガスとして水素を導入すると共に、円周管に上記し
た流動床より加湿された微細粒子状シリカを支燃ガスと
しての酸素の気流中に同伴させて導入しながら、火炎を
形成させて該シリカの溶融処理を実施した。なお、第１
表に示すように、水量の流量、酸素の流量および微細粒
子状シリカの供給速度を一定にして、微細粒子状シリカ
の含水量を変化させた条件で実施した。生成した溶融シ
リカ粒子は、燃焼ガスと共にサイクロン、バックフイル
ターに送り、それぞれ捕集した。得られた溶融シリカ
は、光解析型粒度分布計により粒度分布および平均粒度
（Ｄso）を求めた。また、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
により溶融シリカの粒子形状を確認すると共に、溶融の
程度を調べた。その結果を第２表に湿す。なお２表のN
o.1は比較例に相当するものである。 【００１８】 【表２】 【００１９】 【発明の効果】本発明の方法によれば、微細粒子状シリ
カを均一かつ効率よく加湿することが出来る。そして該
加湿されたシリカは、例えば高温火炎中で処理啜ること
により小さい粒度（例えば平均粒径が３０μｍ以下）と
シャープな粒度分布（例えば０．１〜１００μｍ）を有
する球状シリカとすることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １．微細粒子状シリカを加湿する方法において、微細粒
子状シリカを高湿度のガスと接触させ、該ガスの露点温
度より低い温度に冷却することを特徴とする微細粒子状
シリカの加湿方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61113775A JPS62270415A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | 球状シリカの製法 |
| JP4125360A JPH0733251B2 (ja) | 1986-05-20 | 1992-04-20 | 微細粒子状シリカの加湿方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61113775A JPS62270415A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | 球状シリカの製法 |
| JP4125360A JPH0733251B2 (ja) | 1986-05-20 | 1992-04-20 | 微細粒子状シリカの加湿方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61113775A Division JPS62270415A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | 球状シリカの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301708A JPH05301708A (ja) | 1993-11-16 |
| JPH0733251B2 true JPH0733251B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=26452701
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61113775A Granted JPS62270415A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | 球状シリカの製法 |
| JP4125360A Expired - Fee Related JPH0733251B2 (ja) | 1986-05-20 | 1992-04-20 | 微細粒子状シリカの加湿方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61113775A Granted JPS62270415A (ja) | 1986-05-20 | 1986-05-20 | 球状シリカの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPS62270415A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10211958A1 (de) | 2002-03-18 | 2003-10-16 | Wacker Chemie Gmbh | Hochreines Silica-Pulver, Verfahren und Vorrichtung zu seiner Herstellung |
| DE10358065A1 (de) * | 2003-12-11 | 2005-07-28 | Wacker-Chemie Gmbh | Vorrichtung zur Herstellung von Fused Silica |
-
1986
- 1986-05-20 JP JP61113775A patent/JPS62270415A/ja active Granted
-
1992
- 1992-04-20 JP JP4125360A patent/JPH0733251B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05301708A (ja) | 1993-11-16 |
| JPH0336761B2 (ja) | 1991-06-03 |
| JPS62270415A (ja) | 1987-11-24 |
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