JP2000515841A

JP2000515841A - マグネシウムアルコキシドから高純度水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムを製造する方法

Info

Publication number: JP2000515841A
Application number: JP09523973A
Authority: JP
Inventors: ブラシュ，アンドレア; デブリッツ，クラウス; ドーリンク，ケイ; フェルトバウム，ティロ; ノーヴェク，クラウス; シーフレル，ヤン
Original assignee: エルヴェーエー―デーエーアーアクチエンゲゼルシャフトフィュールミネラルオエルウントヒェミー
Priority date: 1995-12-27
Filing date: 1996-12-19
Publication date: 2000-11-28
Also published as: DK0869915T3; EP0869915A2; WO1997024304A3; US6569399B2; PT869915E; ES2217341T3; WO1997024304A2; EP0869915B1; ATE263735T1; US20020015677A1; DE19548863A1; DE59610972D1

Abstract

(57)【要約】マグネシウムあるいは反応性マグネシウム化合物とマグネシウムアルコキシドを産するハイドロキシ化合物との反応と、引き続いて行われる水酸化マグネシウムを形成する加水分解とによって、高純度水酸化マグネシウムを製造する方法、あるいは、水酸化マグネシウムをか焼することによって酸化マグネシウムを製造する方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】マグネシウムアルコキシドから高純度水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムを製造する方法本発明は、高純度水酸化マグネシウムを製造し、そこから、か焼によって酸化マグネシウムを得る方法に関するものである。水酸化マグネシウム[CRN 1309-48-4]の天然資源は希で、この原料は滅多に採掘されるものではない。今日では、海水からの析出によって（W.C.Gilpin、N.He asman共著の化学工業（London）、1977、p.567-572、および、J.C.Drum、S.Tang ney、J.Trans共著のイギリスセラミック学会７７（1978）、no.4、p.10-14を参照）、また、水酸化カルシウムを用いたマグネシウム塩溶液からの析出によって、水酸化マグネシウムを得ている。上記の製造方法には、不都合な点が１つある。というのも、この方法で製造される水酸化マグネシウムは、触媒作用の多くに不向きで特別なセラミックスの製造に適さないという点である。これは、主として、水酸化マグネシウムを特に触媒工程に適さないようにしてしまう他の金属の形をとる不純物のためである。 DE 3 244 972-C1公報には、高純度アルミニウムアルコラートの連続製造法が開示されている。この公報によれば、アルミニウムをアルコールと反応させて、濾過および／または蒸留によってアルミニウム金属中に存在する他の金属から遊離可能なアルミニウムアルコラートを産する。というのは、前記金属は、金属アルコラートに変換されないか、あるいは、徐々にしか変換されないからである。しかしながら、今日まで、前記方法はマグネシウムに適用されたことがない。なぜなら、この技術分野で知られているマグネシウムアルコラートは液体ではなく、濾過することができないからである。さらにまた、それらマグネシウムアルコラートは分解を経ないと溶解させることはできず、したがって、蒸留することもできない。 EP 0 244 917公報には、有機溶剤中でアルコキシアルコールから可溶性金属アルコキシドを製造する方法が記載されているが、この公報では、微細多孔性と均一結晶性とを有する高純度結晶水酸化マグネシウムの製造方法には言及していない。それゆえ、本発明の目的は、次の特徴を有する水酸化マグネシウムを製造する方法を展開することであった。 − 本発明によって製造される水酸化マグネシウムには、高純度、微細多孔性、および、均一結晶性を有することが要求される。 − 出発原料は、安価で、入手容易なものでなければならない。 − 製造工程は、連続的にも不連続的にも実行可能でなければならない。驚いたことに、以下に記載する方法を使用すると、上述した問題が解決できることが分かった。本発明は、マグネシウム金属と反応性マグネシウム化合物を、Ｒ¹−Ａ−Ｒ− ＯＨタイプのハイドロキシ化合物と反応させ、合成物を加水分解し、引き続いて、酸化マグネシウムを製造するのに望ましいならば、随意にか焼を行うことによって、高純度水酸化マグネシウムおよび／または酸化マグネシウムを連続にあるいは不連続に製造する方法に関する。前記反応は、随意に、最大５０重量パーセントのＲ²−ＯＨタイプのアルコールも使用して行っても良い。本発明によって使用されるハイドロキシ化合物は、一般化学式Ｒ¹−Ａ−Ｒ− ＯＨである。ただし、Ａは、周期系の主基６（酸素から出発）または周期系の主基５（窒素から出発）の１元素を示している。例えばＡが窒素基を示すならば、Ａは、その原子価の飽和には、付加置換基を、好ましくは合計３つ産しうる。これらの置換基は、水素、もしくは、随意に互いに異なる付加炭化水素残留物Ｒ¹ であってよい。ヘテロ原子Ａとしては酸素と窒素が好ましく、酸素が特に好ましい。Ｒ、Ｒ¹、Ｒ²は、炭素原子を１ないし１０個持つ、分岐または非分岐、環式または非環式で飽和または不飽和あるいは芳香族の炭化水素残留物を示し、Ｒ、Ｒ¹ 、Ｒ²は互いに異なっても良く、Ｒは２回置換されるもの（二価）である。好ましくは、Ｒ¹は、炭素原子を１ないし１０個、特に１ないし５個持つ飽和アルキル残留物であり、このアルキル残留物は、最適には、非分岐である。Ｒ² は、炭素原子を４ないし８個持つ、分岐または非分岐で、環式または非環式の飽和炭化水素残留物であることが好ましく、この炭化水素残留物は、最適には非分岐、環式かつ飽和である。Ｒは、好ましくは、炭素原子を１ないし５個持ち、分岐または非分岐で、非環式アルキリデン残留物であり、炭素原子を１ないし３個持つ非分岐炭化水素が特に好ましい。本発明は、適当なハイドロキシ化合物をこのハイドロキシ化合物に対して反応性のあるマグネシウム化合物および／またはマグネシウム金属と反応させることによって液体マグネシウムアルコキシドを連続的にあるいは不連続に製造する方法に基づいている。例えば、適当な反応性マグネシウム化合物には、水素化マグネシウムがある。マグネシウム金属は特に好ましい材料である。驚くべきことに、Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨタイプの有機化合物をマグネシウムあるいは反応性マグネシウム化合物と反応させると、合成マグネシウムアルコキシドは室温で既に液体となるということが分かった。本発明は、また、高純度水酸化マグネシウムを調整するために、例えば、濾過や遠心沈殿法あるいはデカント法によって、難溶性不純物を分離した後に実行される、前記液体マグネシウムアルコキシド、特にマグネシウムアルコキシエーテルとマグネシウムアルコキシアミンの連続的あるいは不連続な加水分解を含んでいる。異物金属イオンがなく、塩析に適した化台物、特に炭酸水素アンモニウム０．１ないし１０重量パーセントを加水分解用の水に添加すると、加水分解後には、水・水酸化マグネシウム混合液とアルコール成分との良好な相分離が達成される。上述のＲ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨタイプのハイドロキシ化合物は、単独（１化合物）で使用しても、あるいは、混合物（Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨタイプの数種の化合物）として使用してもよい。特に、粘度のより高い化合物を本発明の反応によって形成するときには、難溶性の固体である不純物の沈降分離が阻害される。この場合には、粘度を下げて濾過性を高めるために、前記のハイドロキシ化合物を１ないし５倍過剰の状態で使用してもよい。この目的のためには、Ｒ²−ＯＨタイプのアルコールも使用でき、また、大量に使用してもよい。液体／溶液の粘度は、Ｒ² −ＯＨアルコールを後で追加することで最適に調整する。反応に先だって、あるいは、反応の後で、反応に使用するＲ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨハイドロキシ化合物の一部を、他のアルコール、すなわち、Ｒ²−ＯＨタイプのアルコールの代用とすることもできる。しかしながら、前記Ｒ²−ＯＨアルコールの総量は、使用する遊離体と溶媒の総量に対して、５０重量パーセントを超えてはいけない。原則として、ハイドロキシ化合物とマグネシウム化合物との反応は、溶媒を用いて実施することもできる。しかしながら、こうした溶媒の使用は、より高い製造コストを伴うことになる。何故なら、それらの溶媒は転化の後には除去しなければならず、より重要なことには、異質の溶媒は、水酸化マグネシウムの材質特性、すなわち、純度、均一多孔分布、および、結晶性に対して逆効果を持つだろうからである。さらにまた、異質溶媒を使用すると、溶液に加水分解を受けうる前に必要な非極性溶媒での溶解が後続して行われる転化と純化の後には、マグネシウム化合物が固体で不溶性になることがしばしばある。反応のために他の溶媒を使用すると、非晶質水酸化マグネシウムが得られる。本発明による高純度水酸化マグネシウムの製造に適当なマグネシウムアルコキシ化合物には、例えば、実験製品のビス（エチルグリコラート）−マグネシウム（ＶＰ１）、ビス（ｎ−ブチルグリコラート）−マグネシウム（ＶＰ２）、マグネシウム−ビス（Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノ−１−プロパノレート）（ＶＰ３）、マグネシウム−ビス（Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノエタノレート）（ＶＰ４）、マグネシウム−ビス（２−エチルアミノエタノレート）（ＶＰ５）、マグネシウム−ビス（１−メトキシ−２−プロパノレート）（ＶＰ６）が含まれる。本発明によって製造される水酸化マグネシウムは高純度である。特に、触媒使用において特に好ましくない効果を持つアルカリおよびアルカリ土類金属含量が非常に低い。ＩＣＰによる極微量元素測定の結果を表１に載せる。比較のために、ともに商業利用可能な最高純度の最高級水酸化マグネシウムと試薬用水酸化マグネシウムを試験に加えた。表１ＩＣＰによる極微量元素測定マグネシウム金属中の不純物とそこから調整したマグネシウムアルコキシド化合物中の不純物とを比較すると、不純物、例えば、他の金属の分離が効率よく行われていることが判明する。本発明の趣旨に叶う高純度酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムとは、表２に記載した閾値を達成する製品である。表２閾値特に、表３に記載した閾値が高純度製品を特徴づける。つまり、アルカリイオン及びアルカリ土類イオン、特にＮａとＣａの濃度の低さが必須で、アルカリ及びアルカリ土類異物イオンに非常に敏感な多くの触媒使用に関してこれら物質は非常に有用なものになる。表３閾値二重蒸留水と不活性材料からなる容器とを使用することによって、表１に示す純度をさらに上げることができる。脱イオン水を加水分解に使用すると、マグネシウムアルコキシド原料（Mg−アルコキシド）と比べて、Mg(OH)₂（化合物ａ）中のＦｅ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｎａ、および、Ｃａの濃度はわずかに増加する。図１は、本発明によって調整した水酸化マグネシウムのＸ線回析パターンを示している。比較のために、ＪＣＰＤＳファイル（no．7-0239、Mg(OH)₂、brucite 、syn）の回析パターンも示している。酸化金属は、本発明によって調整した化合物をか焼することによって得ることができる。本発明の化合物は、３ないし２４時間５５０ないし１５００℃の温度で炉でか焼した。こうして調整した酸化金属は、本発明の水酸化金属と同様高純度である。表４では、本発明によって調整した水酸化マグネシウムの物理データを幾つかまとめてある。表４実験製品ＶＰ１の物理データ孔隙半径は結晶径と相関を有するという想定に基づくと、本発明の水酸化マグネシウムの任意の孔隙半径、ひいては、任意の結晶径は、加水分解に用いる水のｐＨ値を調整することによって、例えば、加水分解に用いる水にアンモニアを加えることによって、得ることができるということが明らかになる。本発明の水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムは、従来の商業的に利用可能なこの種のものより、著しく狭くて均一な孔隙分布を有している。比較のために、水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムの孔隙分布を図２、３に示す。精密に定められた孔隙半径と狭い孔隙分布は、触媒使用において非常に重要なことである。本発明の化合物中の極微量不純物は、誘導結合プラズマ分光分析法（ＩＣＰ）によって測定し、結晶相は粉末回析法によって測定した。表面はＢＥＴ法によって測定し、さらに孔隙量と半径は水銀孔隙測定法と窒素孔隙測定法によって測定した。本発明の化合物は、５５０℃から１５００℃までの間の温度でマッフル炉でか焼した。実施例１エチルグリコールとの反応（CH₃-CH₂-O-CH₂-CH₂-OHの計算量）；アンモニア性加水分解（ＶＰ１）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、エチルグリコールを４８．４グラム添加した顆粒マグネシウム２０ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属とエチルグリコールとの反応は約１２５℃で始まった（水素の形成によって認知可能、約１４０℃まで温度上昇）。ここで、１００グラムのエチルグリコールを滴下漏斗を用いて３０分間で添加した。この液体反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、アンモニアを０．２重量パーセント含有する脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。加水分解によって、白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９８％相当した。実施例１ａエチルグリコールとの反応（ＶＰ１）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、エチルグリコールを５０グラム添加した顆粒マグネシウム２０ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属とエチルグリコールとの反応は約１２５℃で始まった（水素の形成によって認知可能、約１４０℃まで温度上昇）。ここで、２３６グラムのエチルグリコールを滴下漏斗を用いて５０分間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、アンモニアを０．２重量パーセント含有する脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９８％に相当した。実施例２エチルグリコールおよびヘキサノールとの反応；アンモニア性加水分解（ＶＰ１）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、ヘキサノール／エチルグリコール混合液（５０：５０重量パーセント）を２０グラム添加した顆粒マグネシウム２０ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属とヘキサノール／エチルグリコール混合液との反応は約１２５℃で始まった（水素の形成によって認知可能、約１４０℃まで温度上昇）。ここで、２６６グラムのヘキサノール／エチルグリコール混合液を滴下漏斗を用いて５０分間で添加した。室温でもなお液体のままのこの反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、アンモニアを０．２重量パーセント含有する脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９８％に相当した。実施例３ｎ−ブチルグリコール（CH₃-CH₂-CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-OH）との反応；アンモニア性加水分解（ＶＰ２）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、ｎ−ブチルグリコールを１５グラム添加した顆粒マグネシウム１５ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属とｎ −ブチルグリコールとの反応は約１５０℃で始まった（水素の形成によって認知可能）。反応温度は約１８０℃まで上昇した。ここで、２５２グラムのｎ−ブチルグリコールを滴下漏斗を用いて９０分間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、アンモニアを０．２重量パーセント含有する脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９８％に相当した。実施例３ａｎ−ブチルグリコールとの反応（計算量)；アンモニアなしの加水分解（ＶＰ２）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、ｎ−ブチルグリコールを２５．７グラム添加した顆粒マグネシウム１５ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属とｎ−ブチルグリコールとの反応は約１５５−１６０℃で始まった（水素の形成によって認知可能）。ここで、１２０グラムのｎ−ブチルグリコールを滴下漏斗を用いて９０分間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９８％に相当した。実施例３ｂｎ−ブチルグリコールとの反応；アンモニアなしの加水分解（ＶＰ２）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、ｎ−ブチルグリコールを１５グラム添加した顆粒マグネシウム１５ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属とｎ −ブチルグリコールとの反応は約１５５−１６０℃で始まった（水素の形成によって認知可能）。ここで、２５２グラムのｎ−ブチルグリコールを滴下漏斗を用いて９０分間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。上澄みアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９８％に相当した。実施例４３−ジメチルアミノ−１−プロパノールとの反応（ＶＰ３）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、３−ジメチルアミノ−１−プロパノールを５０グラム添加した顆粒マグネシウム１５ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属と３−ジメチルアミノ−１−プロパノールとの反応は約１５０−１６０℃で始まった（水素の形成によって認知可能）。ここで、１９７グラムの３ −ジメチルアミノ−１−プロパノールを滴下漏斗を用いて６時間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９５％に相当した。実施例５２−（ジメチルアミノ）エタノールとの反応（ＶＰ４）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、２−（ジメチルアミノ）エタノールを５０グラム添加した顆粒マグネシウム１５ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属と２−（ジメチルアミノ）エタノールとの反応は約１３５−１４５℃で始まった（水素の形成によって認知可能）。ここで、３２１グラムの２−（ジメチルアミノ）エタノールを滴下漏斗を用いて５時間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、脱イオン水４００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０ ℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９６％に相当した。実施例６２−エチルアミノ−エタノールとの反応（ＶＰ５）１０００ｍｌ三つ口フラスコの中に、２−エチルアミノ−エタノールを５０グラム添加した顆粒マグネシウム１５ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属と２−エチルアミノ−エタノールとの反応は約１５０−１６０℃で始まった（水素の形成によって認知可能）。ここで、１２３グラムの２−エチルアミノ− エタノールを滴下漏斗を用いて４時間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液１００グラムを、脱イオン水４００グラムからなるＨ₂ Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の９４％に相当した。実施例７１−（メトキシ）プロパン−２−オールとの反応（ＶＰ６）５００ｍｌ三つ口フラスコの中に、１−（メトキシ）プロパン−２−オールを１５グラム添加した顆粒マグネシウム１０ｇを入れた。この混合液を加熱した。この金属と１−（メトキシ）プロパン−２−オールとの反応は約１２０℃で始まった（水素の形成によって認知可能）。ここで、５９．１グラムの１−（メトキシ）プロパン−２−オールを滴下漏斗を用いて５時間で添加した。この反応混合液を濾過し、３分取部分に分割した濾過液５０グラムを、脱イオン水２００グラムからなるＨ₂Ｏ／アルコレート混合液（４：１）中で加水分解した（Ｔ＝９０℃）。白い沈殿がすぐに形成した。解放されたアルコールを蒸留して、合成懸濁液を噴霧乾燥した。収量は理論値の８０％に相当した。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項【提出日】平成１０年１月１６日（１９９８．１．１６）【補正内容】明細書マグネシウムアルコキシドから高純度水酸化マグネシウムと酸化マグネシウムを製造する方法本発明は、高純度水酸化マグネシウムを製造し、そこから、か焼によって酸化マグネシウムを得る方法に関するものである。水酸化マグネシウム[CRN 1309-48-4]の天然資源は希で、この原料は滅多に採掘されるものではない。今日では、海水からの析出によって（W.C.Gilpin、N.He asman共著の化学工業（London）、1977、p.567-572、および、J.C.Drum、S.Tang ney、J.Trans共著のイギリスセラミック学会７７（1978）、no.4、p.10-14を参照）、また、水酸化カルシウムを用いたマグネシウム塩溶液からの析出によって、水酸化マグネシウムを得ている。上記の製造方法には、不都合な点が１つある。というのも、この方法で製造される水酸化マグネシウムは、触媒作用の多くに不向きで特別なセラミックスの製造に適さないという点である。これは、主として、水酸化マグネシウムを特に触媒工程に適さないようにしてしまう他の金属の形をとる不純物のためである。 DE 3 244 972-C1公報には、高純度アルミニウムアルコラートの連続製造法が開示されている。この公報によれば、アルミニウムをアルコールと反応させて、濾過および／または蒸留によってアルミニウム金属中に存在する他の金属から遊離可能なアルミニウムアルコラートを産する。というのは、前記金属は、金属アルコラートに変換されないか、あるいは、徐々にしか変換されないからである。しかしながら、今日まで、前記方法はマグネシウムに適用されたことがない。なぜなら、この技術分野で知られているマグネシウムアルコラートは液体ではなく、濾過することができないからである。さらにまた、それらマグネシウムアルコラートは分解を経ないと溶解させることはできず、したがって、蒸留することもできない。高純度水酸化マグネシウムの製造法はこの技術分野では公知である。例えば、ＧＢ−Ａ−６６７７０８公報は、マグネシウムアルコラートを産する水溶性Ｃ₁ あるいはＣ₂アルコールを用いて反応を実行する３段階法を示唆してぃる。この第２段階では、前記アルコラートが長鎖アルコールの代わりに置換され、Ｃ₁あるいはＣ₂アルコールが蒸留によって除去される。台成マグネシウムアルコラートは、次に、この方法の第３段階において加水分解される。ハイドロキシエーテルからマグネシウムアルコキシエーテルを製造する方法それ自体は公知である（例えば、ＵＳ３、６５７、３６１公報を参照）。しかしながら、この特許は、特別な特性を持つ高純度水酸化マグネシウムがマグネシウムアルコキシエーテルの加水分解で得られるということを教えてはいない。 EP 0 244 917公報には、有機溶剤中でアルコキシアルコールから可溶性金属アルコキシドを製造する方法が記載されているが、この公報は、微細多孔性と均一結晶性とを有する高純度結晶水酸化マグネシウムの製造方法には言及していない。特許請求の範囲（補正分）１．マグネシウム金属および／または反応性マグネシウム化合物を、Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨ（Ｉ）のタイプのハイドロキシ化合物１種以上と反応させて、液体マグネシウムアルコキシドを形成することと、加水分解を行うこととを特徴とする高純度水酸化マグネシウムの製造方法、ただしここで、（ａ）Ａは、周期系の主基６（酸素基）または主基５（窒素基）の１元素を示しており、例えばＡが主基５の元素ならば、Ａは互いに異なりうる付加置換基Ｒ¹または酸素を産するものであり、（ｂ）ＲおよびＲ¹は、炭素原子を１ないし１０個持つ、分岐または非分岐、環式または非環式、かつ、飽和または不飽和あるいは芳香族の炭化水素残留物を示し、ＲおよびＲ¹は互いに異なっても良く、Ｒは２回置換されているものである。２．マグネシウム金属を使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。３．Ｒ、Ｒ¹は、炭素原子を１ないし５個持つ、分岐または非分岐、飽和炭化水素残留物を示し、Ｒ、Ｒ¹は互いに異なっても良く、Ｒは２回置換されているものである、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。４．Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨ（Ｉ）のタイプのハイドロキシ化合物を、最大５０重量パーセントのＲ²−ＯＨ（ＩＩ）のタイプのアルコール１種以上とともに反応させる、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法、ただしここで、Ｒ²は炭素原子を１ないし１０個持つ、分岐または非分岐、環式または非環式、かつ、飽和または不飽和あるいは芳香族の炭化水素残留物を示す。５．Ｒ²は、炭素原子を４ないし８個持つ、非分岐で非環式の飽和炭化水素残留物を示すことを特徴とする、請求項４に記載の方法。６．前記ハイドロキシ化合物は、ハイドロキシ基対Ｍｇ原子価の化学量比に関して、１ないし５倍過剰に使用されることを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。７．前記反応は、水酸化マグネシウムを形成するために、溶媒を添加せずに、実質上排他的に、化学式Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨ（Ｉ）のハイドロキシ化合物あるいは化学式Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨ（Ｉ）および化学式Ｒ²−ＯＨ（ＩＩ）のハイドロキシ化合物と共にまたはその中で実行されることを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。８．化学式Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨ（Ｉ）のハイドロキシ化合物の前記金属／金属化合物との反応後までは化学式Ｒ²−ＯＨ（ＩＩ）のハイドロキシ化合物は添加しないことを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。９．加水分解に先行して、合成マグネシウムアルコキシ化合物を低可溶性不純物から分離することを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。１０．先行請求項のうちのいずれか１つによる水酸化マグネシウムをか焼することを特徴とする酸化マグネシウムの製造方法。１１．触媒、および／または、触媒工程用あるいはその製造用の触媒補助としての、請求項１ないし１０のうちのいずれか１つによって製造された水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの利用。１２．セラミックスまたはセラミック成形物の出発原料としての、請求項１ないし１０のうちのいずれか１つによって製造された水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの利用。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ドーリンク，ケイドイツ連邦共和国、デー―25421 ピネベルク、フェルトシュトラーセ２ (72)発明者フェルトバウム，ティロドイツ連邦共和国、デー―20357 ハンブルク、シェーファーシュトラーセ 35 (72)発明者ノーヴェク，クラウスドイツ連邦共和国、デー―25541 ブルンズビューテル、ジルテルシュトラーセ 19 (72)発明者シーフレル，ヤンドイツ連邦共和国、デー―22605 ハンブルク、エムケンドルフシュトラーセ 11

Claims

【特許請求の範囲】１．マグネシウム金属および／または反応性マグネシウム化合物を、Ｒ¹−Ａ−Ｒ−ＯＨ（Ｉ）のタイプのハイドロキシ化合物１種以上と、随意に最大５０重量パーセントのＲ²−ＯＨ（ＩＩ）のタイプのアルコール１種以上とともに、反応させて、液体マグネシウムアルコキシドを形成することと、随意に、可溶度の低い不純物を分離して加水分解を行うこととを特徴とする高純度水酸化マグネシウムの製造方法、ただしここで、（ａ）Ａは、周期系の主基６（酸素基）または主基５（窒素基）の１元素を示しており、例えばＡが主基５の元素ならば、Ａは互いに異なりうる付加置換基Ｒ¹または酸素を産するものであり、（ｂ）Ｒ、Ｒ¹、Ｒ²は、炭素原子を１ないし１０個持つ、分岐または非分岐、環式または非環式、かつ、飽和または不飽和あるいは芳香族の炭化水素残留物を示し、Ｒ、Ｒ¹、Ｒ²は互いに異なっても良く、Ｒは２回置換されているものである。２．マグネシウム金属を使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。３．Ｒ、Ｒ¹は、炭素原子を１ないし５個持つ、分岐または非分岐、飽和炭化水素残留物を示し、Ｒ、Ｒ¹は互いに異なっても良く、Ｒは２回置換されているものである、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。４．Ｒ²は、炭素原子を４ないし８個持つ、分岐で非環式の飽和炭化水素残留物を示すことを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。５．前記ハイドロキシ化合物は、ハイドロキシ基対Ｍｇ原子価の化学量比に関して、１ないし５倍過剰に使用されることを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。６．前記反応は、水酸化マグネシウムを形成するために、溶媒を添加せずに、実質上排他的に、前記タイプＩあるいはＩＩの前記ハイドロキシ化合物と共にまたはその中で実行されることを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。７．前記タイプＩのハイドロキシ化合物の前記金属／金属化合物との反応後までは前記タイプＩＩのハイドロキシ化合物は添加しないことを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。８．加水分解に先行して、合成マグネシウムアルコキシ化合物を低可溶性不純物から分離することを特徴とする、先行請求項のうちのいずれか１つに記載の方法。９．先行請求項のうちのいずれか１つによる水酸化マグネシウムをか焼することを特徴とする酸化マグネシウムの製造方法。１０．触媒、および／または、触媒工程用あるいはその製造用の触媒補助としての、請求項１ないし９のうちのいずれか１つによって製造された水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの利用。１１．セラミックスまたはセラミック成形物の出発原料としての、請求項１ないし９のうちのいずれか１つによって製造された水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの利用。