JP2003149155A - Ｉｃｐ発光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料中に含まれる元素の量が微量であっても
当該元素を定性的に及び／又は定量的に正確に検出する
ことができる高感度のＩＣＰ発光分光分析装置を提供す
ることである。 【解決手段】 ＩＣＰ発光分光分析装置１０は、分析の
対象となる試料溶液６を微粒子化して吐出する試料導入
部２０と、微粒子化された試料を励起発光させる発光部
３０と、発光部３０へ電気エネルギーを供給するための
励起源部としての高周波電源４０と、発光部３０から放
出された光を分光分析するための分光測光部５０と、装
置全体を制御するための制御装置６０とから構成され
る。試料導入部２０では、微粒子化ノズル２２から放出
された試料の微粒子のうち所定の粒子径範囲の微粒子の
みが分別容器２１で分別されて発光部３０へ導入され
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料中に含まれる
分析対象元素を気化励起して、得られた原子スペクトル
線の波長から試料が含有する元素を分析するためのＩＣ
Ｐ発光分光分析装置に関し、特に、試料中に含まれる元
素の量が少ない場合であっても良好な分析を行なうこと
ができる高感度のＩＣＰ発光分光分析装置に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種のＩＣＰ(inductively cou
pled plasma：誘導結合プラズマ)発光分光分析装置とし
ては、例えば図７に示すような構成のものが知られてい
る。この装置１は、分析の対象となる試料を励起発光さ
せるための発光部２と、発光部２へ電気エネルギーを供
給するための励起源部３と、発光部２へ試料を導入する
ための試料導入部４と、発光部２から放出された光を分
光分析するための分光測光部５とを備えて構成される。
試料導入部４は、試料溶液６を微細な液滴状に噴霧する
ためのネブライザー４ａと、噴霧された液滴のうち粒径
の大きな液滴を分離除去するための噴霧室４ｂとから構
成される。なお、ドレントラップ４ｃはキャリヤーガス
導入部４ｄから導入されたキャリヤーガスを流出させる
ことなく前述の大きな粒径の液滴を排出するために設け
られている。

【０００３】この装置１では、試料溶液６は噴霧状の液
滴となって噴霧室４ｂから発光部２へ導かれると、励起
源部３から発光部２へ供給される高周波電力によって発
光部２にてプラズマ化されて発光し、試料中に含有する
元素の種類と分量に応じた波長と強度のスペクトル線を
発生する。このスペクトル線を分光測光部５で分析する
ことによって試料溶液６中に含まれている元素の種類と
分量を検出することができる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述のように構成され
たＩＣＰ発光分光分析装置においては一般に、いかにす
れば装置の感度を高めることができるか、つまり試料溶
液中に分析対象元素が極微量しか含まれていない場合で
あっても当該元素を正確に検出できるようにできるか
が、当業者に共通の課題であった。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上述の従来の装置の動作
について発明者が詳細に検討した結果、装置の感度が低
下する主な原因は発光部におけるプラズマの状態の不安
定化によることが判明した。つまり、安定したプラズマ
を持続的に発生させることができれば、装置の感度を高
めることができることがわかった。そのためには、発光
部に供給する試料の微粒子の粒子径を小さくすれば、微
粒子に含まれる液体成分が容易に蒸発するようになっ
て、プラズマの温度は下がりにくくなり、プラズマが安
定する。さらに、発光部に供給する微粒子の粒子径はた
だ単に小さければ良いというわけではなく、微粒子の粒
子径を均一な大きさにすることも重要であって、均一な
粒子径分布の微粒子を供給すると、発光部のトーチにお
けるプラズマ発生量を一定にすることができてプラズマ
を更に安定化することができる。

【０００６】本発明は上記知見に基づいてなされたもの
で、試料中に含まれる元素の量が微量であっても当該元
素を定性的に及び／又は定量的に正確に検出することが
できる高感度のＩＣＰ発光分光分析装置を提供すること
を目的とする。

【０００７】上記目的を達成するために本発明のＩＣＰ
発光分光分析装置は以下のように構成される。

【０００８】請求項１記載のＩＣＰ発光分光分析装置
は、試料中に含まれる分析対象元素を気化励起し、得ら
れる原子スペクトル線の波長における発光強度を測定す
ることによって定量分析を行ない、及び／又は、波長を
同定することによって定性分析を行なう発光分光分析装
置であって、前記試料を励起発光させるプラズマ光源を
含む発光部と、前記発光部へ電気エネルギーを供給する
ための励起源部と、前記発光部へ試料を導入するための
試料導入部と、前記発光部から放出された光を分光分析
するための分光測光部とを具備してなるＩＣＰ発光分光
分析装置において、前記試料導入部が、前記試料を微粒
子状に放出する微粒子化ノズルと、前記微粒子化ノズル
から放出された前記試料の微粒子のうち所定の粒子径範
囲の微粒子のみを分別して吐出させる分別容器とを備え
ることを特徴とする。

【０００９】この請求項１記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、試料導入部における微粒子化ノズルから放
出された微粒子状の試料を、そのまま直ちに発光部に導
入するのではなく、いったん分別容器を経由させてから
発光部へ導入する。そして、分別容器中において、所定
の粒子径範囲の微粒子だけを分別ないし選別して、これ
を発光部へ導入する。従って、発光部には安定したプラ
ズマを持続的に発生するのに適した粒子径をもった微粒
子の試料だけが供給されることになって、発光部におけ
るプラズマを安定化させる。

【００１０】また、請求項２記載のＩＣＰ発光分光分析
装置は、前記分別容器が、前記微粒子化ノズルにより発
生させた前記試料の微粒子をこの分別容器の下部まで導
く整流部材と、前記整流部材により分別容器の下部まで
導かれた前記微粒子の浮上を抑制し、微粒子の選別を行
なう微粒子選別プレートとを備えることを特徴とする。

【００１１】また、請求項３記載のＩＣＰ発光分光分析
装置は、前記分別容器内に、前記微粒子が通過する複数
の微粒子通過孔が設けられた前記微粒子選別プレートが
複数枚配置され、下側に位置する前記微粒子選別プレー
トに設けられた前記微粒子通過孔の大きさは、上側に位
置する前記微粒子選別プレートに設けられた前記微粒子
通過孔の大きさに比較して大きいことを特徴とする。

【００１２】この請求項２及び請求項３記載のＩＣＰ発
光分光分析装置によれば、微粒子化ノズルにより発生し
た微粒子は、整流部材により分別容器の下部まで導かれ
る。分別容器の下部まで導かれた微粒子は、微粒子選別
プレートにより浮上を抑制されつつ、微粒子選別プレー
トに設けられた複数の微粒子通過孔を通って、徐々に分
別容器内を浮上する。この間に粒子径の大きい微粒子
は、分別容器の底部に落下し、分別容器から均一な粒子
径を有する超微粒子が吐出される。

【００１３】さらに、請求項４記載のＩＣＰ発光分光分
析装置は、前記分別容器内の前記微粒子を上昇させるた
めの分別気体を前記分別容器内に供給する分別気体供給
手段と、前記微粒子のうち前記所定の粒子径範囲の微粒
子のみが前記分別容器から吐出されるように、前記分別
気体供給手段により供給される分別気体の圧力を調節す
る分別気体圧力調節手段とを更に備えることを特徴とす
る。

【００１４】この請求項４記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、分別気体供給手段から供給された分別気体
の上昇に伴って、微粒子が分別容器の中を上昇する。そ
して、このときに分別気体供給手段から供給される分別
気体の圧力を分別気体圧力調節手段によって適切に調節
することで、所定の粒子径範囲の微粒子のみが分別容器
から吐出されるようになる。

【００１５】また、請求項５記載のＩＣＰ発光分光分析
装置は、前記微粒子化ノズルが、前記試料を吐出する試
料吐出口と、前記試料吐出口に連通する試料供給口と、
前記試料吐出口の前方にキャリヤーガスの高速渦流を形
成すべく前記試料吐出口の周囲に形成されてなるキャリ
ヤーガス噴射口と、前記キャリヤーガス噴射口に連通す
るキャリヤーガス供給口とを備えることを特徴とする。

【００１６】この請求項５記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、微粒子化ノズルの試料吐出口の前方にキャ
リヤーガスの高速渦流を形成して、この高速渦流によっ
て試料吐出口から吐出された試料を破砕して微粒子化す
る。なお、キャリヤーガス供給口に供給するキャリヤー
ガスの気体圧力を変化させると、高速渦流の流速が変化
して、これに応じて破砕能力が変化するために、微粒子
化ノズルが発生する微粒子の粒子径は変化する。

【００１７】さらに、請求項６記載のＩＣＰ発光分光分
析装置は、前記キャリヤーガス供給口に供給するキャリ
ヤーガスのガス圧力を調節するキャリヤーガス圧力調節
手段を更に備え、該キャリヤーガス圧力調節手段により
前記キャリヤーガス供給口に供給するキャリヤーガスの
ガス圧力を調節することにより前記微粒子化ノズルから
放出される前記試料の微粒子の粒子径についての分布を
変化させることを特徴とする。

【００１８】この請求項６記載のＩＣＰ発光分光分析装
置によれば、前記微粒子化ノズルから発生される微粒子
の粒子径がキャリヤーガス供給口に供給されるキャリヤ
ーガスの気体圧力に応じて変化するため、キャリヤーガ
ス圧力調節手段によりキャリヤーガスのガス圧力を調節
することにより、分別容器から最終的に吐出される粒子
径範囲を調節することができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
に係るＩＣＰ発光分光分析装置の実施の形態を説明す
る。

【００２０】図１はＩＣＰ発光分光分析装置を示す概略
構成図である。図示の通りこの装置１０は、分析の対象
となる試料溶液６を微粒子化して吐出する試料導入部２
０と、微粒子化された試料を励起発光させる発光部３０
と、発光部３０へ電気エネルギーを供給するための励起
源部としての高周波電源４０と、発光部４０から放出さ
れた光を分光分析するための分光測光部５０と、装置全
体を制御するための制御装置６０と、から構成されてい
る。

【００２１】まず、試料導入部２０について説明する。
試料導入部２０は、略円筒形の全体形状である分別容器
２１を備えており、この分別容器２１の蓋状の上部部分
の中央には、試料溶液６が導入される微粒子化ノズル２
２（詳細は後述する）が取付けられていて、この微粒子
化ノズル２２の下端の先端部から微粒子化された試料溶
液６を放出する。また、分別容器２１の上部部分の中央
から若干離れた位置には、分別容器２１から試料の微粒
子を取出すための試料取出口２３が設けられている。

【００２２】分別容器２１の内部に位置している微粒子
化ノズル２２の先端部には、分別容器２１の内部下方に
向かって末広がりの形状であるコーン状の整流部材２４
が取付けられていて、微粒子化ノズル２２の先端部から
放出された噴霧状の試料の微粒子を分別容器２１の下部
へ流れるように案内する。

【００２３】整流部材２４の外周面と分別容器２１の内
面との間には、複数の（本実施の形態では３枚の）微粒
子選別プレート２５ａ〜２５ｃが上下方向に互いに間隔
を隔てて配置されている。これらの微粒子選別プレート
２５ａ〜２５ｃは、図２〜図４に示す如く、前述の整流
部材２４を貫通させるための開口孔２６ａ〜２６ｃを中
央部に有する円環板形状であって、開口孔２６ａ〜２６
ｃの直径は整流部材２４の末広がりの形状に対応するよ
うにして、当該微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃの分
別容器２１の内部での位置に応じてそれぞれ異なってい
る。

【００２４】微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃにおけ
る前記開口孔２６ａ〜２６ｃ以外の部分には、多数の微
粒子通過孔２７ａ〜２７ｃが穿設されている。これらの
微粒子通過孔２７ａ〜２７ｃの直径は、分別容器２１の
内部の最も下側に配置される第１の微粒子選別プレート
２５ａの微粒子通過孔２７ａが最も大きい開口直径であ
って、続いて第１の微粒子選別プレート２５ａよりも上
方に配置される第２の微粒子選別プレート２７ｂの微粒
子通過孔２７ｂが若干小さくなっていて、分別容器２１
の内部の最も上方に配置される第３の微粒子選別プレー
ト２７ｃの微粒子通過孔２７ｃは最も小さな直径になっ
ている。

【００２５】整流部材２４のコーン状の空間の内部には
分別気体が導入される。本実施の形態では分別気体は試
料のプラズマ化に使用するキャリヤーガスであって、例
えばアルゴンガスなどの気体を収容したボンベである分
別気体供給手段２９から、分別気体圧力調節手段２８ｂ
を経由して所定の圧力に調節された分別気体が上述のコ
ーン状の空間に導入される。なお、分別気体供給手段２
９からの配管は分岐していて、キャリヤーガス圧力調節
手段２８ａを経由してから微粒子化ノズル２２のキャリ
ヤーガス供給口２２ｄに結合される。

【００２６】次に、発光部３０について説明する。発光
部３０は、三重管などから構成されてなる公知の構造の
トーチ３１と、このトーチ３１の外周に配置された誘導
コイル３２とから構成されている。トーチ３１自体の構
造については当業者に良く知られているので詳述しない
が、試料が導入されるトーチ３１の中心の管部分は前記
した分別容器２１の試料取出口２３に連通している。ま
た、誘導コイル３２は、励起源部としての高周波電源４
０に電気的に接続されていて、この電源４０から供給さ
れた高周波電力をトーチ３１の中を流れるガスに誘導結
合させてプラズマ３３を発生し、その励起作用によって
試料中に含まれる元素の原子スペクトル線を発生させ
る。

【００２７】次に、分光測光部５０について説明する。
本実施の形態の分光測光部５０はいわゆるシーケンシャ
ル形を採用していて、分光測光部５０は、前述したプラ
ズマ化に伴って発生した原子スペクトル線の光線を集光
する集光レンズ５１と、集光レンズ５１の集光面に配置
された入口スリット５２と、入口スリット５２を通過し
た光束を反射する第１の凹面鏡５３と、凹面鏡５３で反
射された原子スペクトル線をその波長に応じて分光する
平面回折格子５４と、平面回折格子５４で分光された光
束を反射する第２の凹面鏡５５と、分光された光束のう
ち所定の波長の部分だけを通過させるための出口スリッ
ト５６と、出口スリット５６を通過した光を検出する光
電子倍増管などの光検出器５７とから構成されている。

【００２８】平面回折格子５４は図中の矢印に示す如く
回動可能になっていて、その回動の角度位置を変化させ
ることにより、特定の波長の成分を選択的に光検出器５
７に供給することができる。即ち、平面回折格子５４を
回動させることにより、波長の長さの順に分光されるス
ペクトル線のうちの例えば長い波長の光束を出口スリッ
ト５６に通過させたり、または短い波長の光束を通過さ
せたりと、特定の波長の成分を選択的に光検出器５７に
供給することができる。

【００２９】平面回折格子５４は、制御装置６０からの
信号に従って回動して、検出動作の期間中に短い波長か
ら徐々に長い波長へと、光検出器５７で検出する光成分
の波長をシーケンシャルに変化させ、これと関連づける
ように連動して、制御装置６０は光検出器５７による光
強度を得ることで、スペクトル線の分布を知ることがで
きる。得られたスペクトル線の分布は制御装置６０に接
続された表示装置や印字装置（共に図示せず）によって
表示又は印刷する。

【００３０】次に、図５及び図６を参照しつつ微粒子化
ノズル２２の構造について説明する。図５（ａ）はノズ
ルの平面図、図５（ｂ）はノズルの断面図、図６はノズ
ルの正面図である。

【００３１】微粒子化ノズル２２は、略円筒状の中空の
ケーシング７１の内部に略円筒状の中子７２を挿入して
ねじ込んだ構造になっている。ケーシング７１はステン
レス鋼や黄銅などの金属材料を機械加工して作製されて
いる。ケーシング７１の先端には微粒子化ノズル２２の
中心軸線Ａと中心が一致し横断面が円形である開口孔７
３が形成されていてキャリヤーガス噴射口２２ｃの外側
輪郭を形成している。

【００３２】ケーシング７１の側面には微粒子化ノズル
２２の中心軸線Ａに対して垂直な軸線を有するようにし
てキャリヤーガス供給口２２ｄとしての孔７４が穿設さ
れている。この孔７４の内周面には雌ネジ溝が切られて
いてキャリヤーガス圧力調節手段２８ａからの配管７５
を螺入して結合できるようになっている。ケーシング７
１の内面における基端部には雌ネジ溝７６が形成されて
いると共に、そのさらに基端方向の部分にはやや内径の
大きくなった段差部７７が形成されている。またケーシ
ング７１の先端部における外面には雄ネジ溝７８が形成
されていて、微粒子化ノズル２２を取付けるための固定
ナット７９を螺着できるようになっている。

【００３３】中子７２は、前述のケーシング７１と同一
の又は異なる金属材料を機械加工して作製されている。
中子７２は、その中心軸線Ａに沿って内部はくり抜かれ
て中空になっており、その外径はケーシング７１の中空
の孔にぴったりと嵌入するような寸法になっている。ま
た、中子７２の長手方向の略中央部付近の外径はやや細
く形成されて、ケーシング７１の内面との間において円
環筒状の空間８０が残されるようになっている。この空
間８０は前述のケーシング７１に設けられた孔７４に連
通していて、同孔７４を介してキャリヤーガスの気体が
導入される。

【００３４】中子７２の基端部よりもやや手前の外周に
は雄ネジ溝８１が切られていて前述の雌ネジ溝７６と螺
合して中子７２をケーシング７１の内部に固定する。ま
た同ネジ溝８１よりもさらに基端側の部分はやや大径に
なっていて、前述の段差部７７との間にてＯ−リングシ
ール８２を挟持して前述の空間８０の気密性を確保して
いる。中子７２の基端部の試料供給口２２ｂとしての孔
８３の内径には雌ネジ溝が切られていて試料６を導入す
るための配管８４を螺入して結合する。

【００３５】中子７２の先端部には、基端部の試料供給
口としての孔８４から内部の中空空間を通って連通して
なる試料吐出口としての孔８５が開口していて、その周
囲の略円錐形状の膨大部分はスパイラル形成体８６とし
て形成されている。そして、このスパイラル形成体８６
の先端面とケーシング７１の先端の内面との間には渦流
室８７が形成されている。渦流室８７を構成している中
子７２の先端端面８８は、前述のケーシング７１の開口
孔７３との間にて隙間を有していて、これがキャリヤー
ガス噴射口２２ｃを構成する。

【００３６】図６に示す微粒子化ノズル２２の正面図を
参照すると、中心に円形の試料吐出口２２ａとしての孔
８５が配置され、その周囲に環状のキャリヤーガス噴射
口２２ｃが配置されている。このキャリヤーガス噴射口
２２ｃは、ケーシング７１の内部に配置されてなるスパ
イラル形成体８６の円錐面に形成された渦巻状に延在す
る複数本の旋回溝８９に連通している。

【００３７】ここで再び図５をも参照すると、キャリヤ
ーガス供給口２２ｄとしての孔７４から供給されたキャ
リヤーガスは、空間８０を通過して、スパイラル形成体
８６に形成されている断面積の小さい旋回溝８９を通り
抜ける際に圧縮されて高速気流となる。この高速気流は
渦流室８７の内部で渦状の旋回気流となって、絞られた
円環状のキャリヤーガス噴射口２２ｃから噴射されて微
粒子化ノズル２２の前方にキャリヤーガスの高速渦流を
形成する。この渦流はケーシング７１の先端に近接した
前方位置を焦点とするような先細りの円錐形に形成され
る。

【００３８】ここで、試料供給口２２ｂとしての孔８３
には試料が配管８４を経由して供給されている。孔８３
から中子７２の中空部分を通って、試料吐出口２２ａと
しての孔８５から吐出された試料は、キャリヤーガス噴
射口２２ｃから噴射された気体の高速渦流によって微粒
子に破砕されて、渦流の回転に伴なって強制的にキャリ
ヤーガスと混合されて、微粒子化ノズル２２の前方へ向
けて噴霧状に放出される。

【００３９】次に、上記構成からなる本実施の形態のＩ
ＣＰ発光分光分析装置の作用を説明する。上記説明から
明らかなように、本発明のＩＣＰ発光分光分析装置は試
料導入部２０に特徴がある。

【００４０】分別容器２１は、従来技術における噴霧室
とは著しく作用が異なる。すなわち、従来技術における
噴霧室はただ単に大きい液滴を排除するだけの働きしか
有さなかったが、本発明による分別容器２１は所定の範
囲の粒子径よりも大きい粒子径の微粒子を内部に留める
ことはもちろん、所定の範囲の粒子径よりも小さい粒子
径の微粒子が吐出されることをも阻止する。つまり、分
別容器２１からは所定の粒子径範囲の試料の微粒子のみ
が分別ないし選別されて吐出される。

【００４１】上述したように、微粒子化ノズル２２にお
いては、試料吐出口２２ａから吐出された試料溶液が、
キャリヤーガス噴射口２２ｃから噴出されるガスによっ
て破砕され微細化されて、試料の微粒子が放出される。
この微粒子は、整流部材２４のコーン形状の内部を通っ
て分別容器２１の下部まで導かれる。さらに、分別気体
圧力調節手段２８ｂを経由して供給された分別気体（キ
ャリヤーガス）が整流部材２４の内部空間に供給され
る。

【００４２】分別容器２１の下部まで導かれた試料の微
粒子は、微粒子化ノズル２２から噴出されたキャリヤー
ガスと、分別気体としてのキャリヤーガスとによる上昇
流により、微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃにより浮
上を抑制されつつ、微粒子選別プレート２５ａ〜２５ｃ
に設けられた微粒子通過孔２７ａ〜２７ｃを通って、徐
々に分別容器２１内を浮上する。すなわち、まず微粒子
選別プレート２５ａを通過した微粒子は、微粒子選別プ
レート２５ｂにより浮上が抑制され、微粒子選別プレー
ト２５ａと微粒子選別プレート２５ｂとの間に所定の粒
子径を有する微粒子が滞留する。ここで粒子径の大きい
微粒子は、重力により分別容器２１の底部に落下する。

【００４３】また、微粒子選別プレート２５ｂを通過し
た微粒子は、微粒子選別プレート２５ｃにより浮上が抑
制され、微粒子選別プレート２５ｂと微粒子選別プレー
ト２５ｃとの間に所定の粒子径を有する微粒子が滞留す
る。ここで粒子径の大きい微粒子は、重力により分別容
器２１の底部に落下する。なお、微粒子選別プレート２
５ｂと微粒子選別プレート２５ｃとの間に滞留する微粒
子の粒子径は、微粒子選別プレート２５ｂと微粒子選別
プレート２５ａとの間に滞留する微粒子の粒子径よりも
小さくなっている。

【００４４】このようにして微粒子が分別容器２１内を
浮上するにしたがい、粒子径の大きい微粒子は、分別容
器２１の底部に落下し、均一な粒子径の超微粒子のみが
分別容器２１の試料取出口２３から吐出されて、トーチ
３１に導入される。

【００４５】なお、この試料導入部２０においては、分
別気体供給手段２９から供給される分別気体の圧力を分
別気体圧力調節手段２８ｂによって適切に調節すること
で、所定の粒子径範囲の微粒子のみを分別容器２１の試
料取出口２３から吐出させることができる。また、微粒
子化ノズル２２のキャリヤーガス供給口２２ｄに供給す
るキャリヤーガスの気体圧力をキャリヤーガス圧力調節
手段２８ａにより変化させることにより、微粒子化ノズ
ル２２から発生する微粒子の粒子径を変化させることが
できる。

【００４６】以上説明したように、この実施の形態にか
かるＩＣＰ発光分光分析装置１０によれば、試料導入部
２０における微粒子化ノズル２２から放出された微粒子
状の試料を、そのまま直ちに発光部３０に導入するので
はなく、いったん分別容器２１を経由させてから発光部
３０へ導入する。そして、分別容器２１中において、所
定の粒子径範囲の微粒子だけを分別ないし選別して、こ
れを発光部３０へ導入する。従って、発光部には安定し
たプラズマを持続的に発生するのに適した粒子径をもっ
た微粒子の試料だけが供給されることになって、発光部
３０におけるプラズマを安定化させることができる。従
って、装置の感度を著しく向上させることができる。ま
た、この実施の形態にかかる微粒子化ノズル２２を用い
ることにより、試料内の塩等の析出による微粒子化ノズ
ル２２の試料吐出口２２ａ等のつまりを防止することが
できる。

【００４７】なお、上述の実施の形態において、分別容
器２１の試料取出口２３に、トーチ３１に供給される微
粒子の量を調整するための調整弁を設けるようにしても
よい。この場合には、この調整弁により、装置の感度に
応じた最適な量の微粒子をトーチ３１に供給することが
でき、更にプラズマを安定化させることができる。

【００４８】

【発明の効果】この発明によれば、安定したプラズマを
持続的に発生するのに適した粒子径をもった微粒子の試
料だけを発光部に供給することができる。従って、発光
部におけるプラズマが安定して、装置の感度を著しく高
めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施の形態にかかるＩＣＰ発光分光
分析装置の概略構成図である。

【図２】この発明の実施の形態にかかる微粒子選別プレ
ートを示す図である。

【図３】この発明の実施の形態にかかる微粒子選別プレ
ートを示す図である。

【図４】この発明の実施の形態にかかる微粒子選別プレ
ートを示す図である。

【図５】この発明の実施の形態にかかる微粒子化ノズル
を示す図である。

【図６】この発明の実施の形態にかかる微粒子化ノズル
を示す図である。

【図７】従来技術によるＩＣＰ発光分光分析装置の概略
構成図である。

【符号の説明】 ６…試料溶液、１０…ＩＣＰ発光分光分析装置、２０…
試料導入部、２１…分別容器、２２…微粒子化ノズル、
２２ａ…試料吐出口、２２ｂ…試料供給口、２２ｃ…キ
ャリヤーガス噴射口、２２ｄ…キャリヤーガス供給口、
２４…整流部材、２５ａ〜２５ｃ…微粒子選別プレー
ト、２７ａ〜２７ｃ…微粒子通過孔、２８ａ…キャリヤ
ーガス圧力調節手段、２９…分別気体供給手段、２８ｂ
…分別気体圧力調節手段、３０…発光部、４０…高周波
電源（励起源部）、５０…分光測光部。

フロントページの続き (72)発明者 羽柴 智彦 東京都港区南青山２−５−８ 南青山マン ション402号 Ｆターム(参考） 2G043 AA01 CA03 DA05 EA08 GA19 GB05 GB08 HA01 HA03 JA04 LA02 MA11

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料中に含まれる分析対象元素を気化励
   起し、得られる原子スペクトル線の波長における発光強
   度を測定することによって定量分析を行ない、及び／又
   は、波長を同定することによって定性分析を行なう発光
   分光分析装置であって、 前記試料を励起発光させるプラズマ光源を含む発光部
   と、前記発光部へ電気エネルギーを供給するための励起
   源部と、前記発光部へ試料を導入するための試料導入部
   と、前記発光部から放出された光を分光分析するための
   分光測光部とを具備してなるＩＣＰ発光分光分析装置に
   おいて、 前記試料導入部が、前記試料を微粒子状に放出する微粒
   子化ノズルと、前記微粒子化ノズルから放出された前記
   試料の微粒子のうち所定の粒子径範囲の微粒子のみを分
   別して吐出させる分別容器とを備えることを特徴とする
   ＩＣＰ発光分光分析装置。
2. 【請求項２】 前記分別容器は、前記微粒子化ノズルに
   より発生させた前記試料の微粒子を、この分別容器の下
   部まで導く整流部材と、 前記整流部材により分別容器の下部まで導かれた前記微
   粒子の浮上を抑制し、微粒子の選別を行なう微粒子選別
   プレートとを備えることを特徴とする請求項１記載のＩ
   ＣＰ発光分光分析装置。
3. 【請求項３】 前記分別容器内には、前記微粒子が通過
   する複数の微粒子通過孔が設けられた前記微粒子選別プ
   レートが複数枚配置され、 下側に位置する前記微粒子選別プレートに設けられた前
   記微粒子通過孔の大きさは、上側に位置する前記微粒子
   選別プレートに設けられた前記微粒子通過孔の大きさに
   比較して大きいことを特徴とする請求項２記載のＩＣＰ
   発光分光分析装置。
4. 【請求項４】 前記分別容器内の前記微粒子を上昇させ
   るための分別気体を前記分別容器内に供給する分別気体
   供給手段と、 前記微粒子のうち前記所定の粒子径範囲の微粒子のみが
   前記分別容器から吐出されるように、前記分別気体供給
   手段により供給される分別気体の圧力を調節する分別気
   体圧力調節手段と、 を更に備えることを特徴とする請求項１〜請求項３の何
   れか一項に記載のＩＣＰ発光分光分析装置。
5. 【請求項５】 前記微粒子化ノズルは、前記試料を吐出
   する試料吐出口と、前記試料吐出口に連通する試料供給
   口と、前記試料吐出口の前方にキャリヤーガスの高速渦
   流を形成すべく前記試料吐出口の周囲に形成されてなる
   キャリヤーガス噴射口と、前記キャリヤーガス噴射口に
   連通するキャリヤーガス供給口と、を備えることを特徴
   とする請求項１〜請求項４の何れか一項に記載のＩＣＰ
   発光分光分析装置。
6. 【請求項６】 前記キャリヤーガス供給口に供給するキ
   ャリヤーガスのガス圧力を調節するキャリヤーガス圧力
   調節手段を更に備え、該キャリヤーガス圧力調節手段に
   より前記キャリヤーガス供給口に供給するキャリヤーガ
   スのガス圧力を調節することにより前記微粒子化ノズル
   から放出される前記試料の微粒子の粒子径についての分
   布を変化させることを特徴とする請求項５記載のＩＣＰ
   発光分光分析装置。