JP2003176171A - 誘電体磁器組成物 - Google Patents

誘電体磁器組成物

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真史 福田
Takashi Kono
孝史 河野
Masataka Yamanaga
正孝 山永
Sumio Terada
澄夫 寺田
Koichi Fukuda
晃一 福田
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Ube Corp
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Ube Electronics Ltd
Ube Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】誘電体共振器の材料として優れた特性、特に誘
電率が１０から５０程度、好ましくは１０から３０程度
で、無負荷Ｑが大きく、共振周波数の温度変化が小さい
という特性を有し、しかも低温で焼成した場合にも焼結
性が良好な誘電体磁器組成物を提供する。 【解決手段】主成分が組成式、ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２−
ｚＮｄ２Ｏ３（式中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６≦
ｙ≦０．８、０．０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１で
ある。）で表される誘電体磁器組成物であり、第１の副
成分として、ＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成さ
れる第１のガラス成分と、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３から
構成される第２のガラス成分とを、さらに第２の副成分
としてＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２およびＬｉ
２Ｏとを、それぞれ前記主成分に対して、所定量含有さ
せた誘電体磁器組成物に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体共振器など
の材料として好適な誘電体磁器組成物に関する。特に、
本発明は、比誘電率εｒが１０から５０程度であり、低
温焼結が可能で、かつ無負荷Ｑ値も大きく、しかも共振
周波数の温度係数τｆの小さい誘電体磁器組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、マイクロ波回路の集積化に伴い、
小型で高性能な誘電体共振器が求められている。このよ
うな誘電体共振器に使用される誘電体磁器組成物には、
比誘電率εｒが比較的大きいこと、無負荷Ｑが大きいこ
と、共振周波数の温度係数τｆが小さいことなどが要求
されている。一般に、比誘電率εｒは大きいほど共振器
を小さくできるが、共振周波数が高くなるほど共振器も
小さくなるため、共振器が小さくなりすぎないように、
比誘電率εｒは用途等により適切な範囲のものが要求さ
れる。本発明は、比誘電率εｒが１０から５０程度の誘
電体磁器組成物に関するものである。
【０００３】このような誘電体磁器組成物として、Ｂａ
Ｏ−ＴｉＯ２−Ｎｄ２Ｏ３系の誘電体磁器組成物［Ber.
Dt.Keram.Ges.,55(1978) Nr.7; 特開昭６０−３５４０
６号公報］、あるいはＢａＯ−ＴｉＯ２−Ｎｄ２Ｏ３−
Ｂｉ２Ｏ３系［特開昭６２−７２５５８号公報］誘電体
磁器組成物が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】最近、誘電体磁器組成
物を積層した積層チップコンデンサ、積層誘電体共振器
などが開発されており、磁器組成物と内部電極との同時
焼成による積層化が行われている。しかしながら、前記
の誘電体磁器組成物は焼成温度が１３００〜１４００℃
と高いため内部電極との同時焼成を行うことは困難な面
があり、積層化構造とするためには電極材料として高温
に耐えるパラジウム（Ｐｄ）や白金（Ｐｔ）などの材料
に限定されていた。このため、電極材料として安価な銀
（Ａｇ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）、銅（Ｃｕ）
を使用して１２００℃以下の低温で同時焼成できる誘電
体磁器組成物が求められている。また、通信容量の増大
に伴ない、利用周波数も２GHｚ以上の高周波領域にシフ
トしつつある。これにより、誘電体材料の比誘電率も１
０から５０程度のものが求められるようになってきた。
【０００５】特開平６−２１１５６４号公報には、この
ような材料として、ＢａＯ−ＴｉＯ ２−Ｎｄ２Ｏ３系の
誘電体磁器組成物に特定のガラス組成を混合し焼成した
セラミック基板が記載されており、また、特開平６−４
０７６７号公報には、同様な組成の低温焼成用誘電体磁
器組成物の製造方法が記載されているが、これら公報に
記載の誘電体磁器組成物の比誘電率は平均７０〜８０程
度と比較的大きく高周波領域での適用は難しく、また、
無負荷Ｑは、共振周波数との積であるｆＱ値として、平
均１０００〜３０００程度と低く、さらに大きい無負荷
Ｑの誘電体磁器組成物が要求されている。また、温度に
対する特性の安定性も重要な要素であるが、上記の例で
は、静電容量の温度係数は、−７０〜４０ｐｐｍと広い
範囲でばらついている。
【０００６】本発明の目的は、誘電体共振器の材料とし
て優れた特性、特に誘電率が１０から５０程度、好まし
くは１０から３０程度で、無負荷Ｑが大きく、共振周波
数の温度変化が小さいという特性を有し、しかも低温で
焼成した場合にも焼結性が良好な誘電体磁器組成物を提
供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の誘電体磁
器組成物は、主成分が組成式、ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２−
ｚＮｄ２Ｏ３（式中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６≦
ｙ≦０．８、０．０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１で
ある。）で表されるバリウム、チタン、ネオジムおよび
酸素からなる誘電体磁器組成物であり、かつ第１の副成
分として、ＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成され
る第１のガラス成分と、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３から構
成される第２のガラス成分とを含有し、前記主成分１０
０重量部に対して、前記第１のガラス成分の含有量ａ
（重量部）が１０≦ａ≦８０および前記第２のガラス成
分の含有量ｂ（重量部）が１≦ｂ≦１００であり、さら
に第２の副成分としてＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、Ｇｅ
Ｏ２およびＬｉ２Ｏを含有し、前記主成分１００重量部
に対して、前記Ａｌ２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が１≦
ｃ≦６０、前記ＳｒＴｉＯ３の含有量ｄ（重量部）が
０．１≦ｄ≦３０、前記ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量部）
が５≦ｅ≦３０、前記Ｌｉ２Ｏの含有量ｆ（重量部）が
０．１≦ｆ≦７である誘電体磁器組成物に関する。
【０００８】本発明の第２の誘電体磁器組成物は、主成
分が、ＢａＯ−ＴｉＯ２−Ｎｄ２Ｏ ３系の結晶相とＮｄ
２Ｔｉ２Ｏ７の結晶相とを含み、組成式ｓ（ｘＢａＯ−
ｙＴｉＯ２−ｚＮｄ２Ｏ３）−ｔＮｄ２Ｔｉ２Ｏ７（式
中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６≦ｙ≦０．８、０．
０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．１≦ｓ≦０．
８、０．２≦ｔ≦０．９、ｓ＋ｔ＝１である。）で表さ
れるバリウム、チタン、ネオジムおよび酸素からなる誘
電体磁器組成物であり、かつ第１の副成分として、Ｐｂ
Ｏ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成される第１のガラス
成分と、ＳｉＯ ２およびＢ２Ｏ３から構成される第２の
ガラス成分とを含有し、前記主成分１００重量部に対し
て、前記第１のガラス成分の含有量ａ（重量部）が１０
≦ａ≦８０および前記第２のガラス成分の含有量ｂ（重
量部）が１≦ｂ≦１００であり、さらに第２の副成分と
してＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２およびＬｉ２
Ｏを含有し、前記主成分１００重量部に対して、前記Ａ
ｌ２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が１≦ｃ≦６０、前記Ｓ
ｒＴｉＯ３の含有量（重量部）ｄが０．１≦ｄ≦３０、
前記ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量部）が５≦ｅ≦３０、前
記Ｌｉ２Ｏの含有量ｆ（重量部）が０．１≦ｆ≦７であ
る誘電体磁器組成物に関する。
【０００９】さらに、本発明は、ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２
−ｚＮｄ２Ｏ３（式中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６
≦ｙ≦０．８、０．０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝
１）からなる仮焼粉とＮｄ２Ｔｉ２Ｏ７からなる仮焼粉
とを所定割合で混合し焼成することを特徴とする前記第
２の誘電体磁器組成物の製造方法に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の第１の誘電体磁器組成物
は、主成分が組成式、ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２−ｚＮｄ２
Ｏ３（式中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６≦ｙ≦０．
８、０．０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１である。）
で表されるバリウム、チタン、ネオジムおよび酸素から
なる誘電体磁器組成物であり、かつ第１の副成分とし
て、ＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成される第１
のガラス成分と、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３から構成され
る第２のガラス成分とを含有し、前記主成分１００重量
部に対して、前記第１のガラス成分の含有量ａ（重量
部）が１０≦ａ≦８０および前記第２のガラス成分の含
有量ｂ（重量部）が１≦ｂ≦１００であり、さらに第２
の副成分としてＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２お
よびＬｉ２Ｏを含有し、前記主成分１００重量部に対し
て、前記Ａｌ２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が１≦ｃ≦６
０、前記ＳｒＴｉＯ３の含有量ｄ（重量部）が０．１≦
ｄ≦３０、前記ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量部）が５≦ｅ
≦３０、前記Ｌｉ２Ｏの含有量ｆ（重量部）が０．１≦
ｆ≦７である誘電体磁器組成物とすることにより、低温
焼結でき、かつ誘電率εｒが１０から５５程度で、無負
荷ＱがｆＱ値として例えば３４００〜５０００と大き
く、共振周波数の温度変化が−１２〜１２ｐｐｍと温度
依存性の少ない特性をばらつきが少なく安定して得るこ
とができる。
【００１１】本発明の第１の誘電体磁器組成物におい
て、主成分のＢａＯのモル分率が過度に大きい場合に
は、共振しなくなり、過度に小さい場合には、誘電率、
無負荷Ｑが小さくなる。ＴｉＯ２のモル分率が過度に大
きい場合には、共振周波数の温度係数が大きくなり、過
度に小さい場合には、誘電率が小さくなる。Ｎｄ２Ｏ３
のモル分率が過度に大きい場合には、誘電率、無負荷Ｑ
が小さくなり、過度に小さい場合には、誘電率が小さく
なる。
【００１２】また、本発明の第１の誘電体磁器組成物に
おいて、主成分１００重量部に対する第１の副成分Ｐｂ
Ｏ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成される第１のガラス
成分の含有量ａ（重量部）ならびにＳｉＯ２、およびＢ
２Ｏ３から構成される第２のガラス成分の含有量ｂ（重
量部）が過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小さくな
り、また、ＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成され
る第１のガラス成分の含有量ならびにＳｉＯ２およびＢ
２Ｏ３から構成される第２のガラス成分の含有量が過度
に小さいかゼロの場合には、１２００℃以下での低温焼
成が困難になる。したがって、第１の副成分であるＰｂ
Ｏ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成される第１のガラス
成分の含有量ａならびにＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３から構
成される第２のガラス成分の含有量ｂは上記範囲に設定
される。第１の副成分の第１のガラス成分においてＰｂ
Ｏ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３の構成割合は特に限定されな
いが、ＺｎＯの含有量が過度に大きい場合にはガラスの
軟化点が上昇し、ガラス成分添加による低温焼成が困難
になるため、ガラス成分中のＺｎＯの含有量は５０重量
％以下が好ましい。また、第２のガラス成分におけるＳ
ｉＯ２およびＢ２Ｏ３の構成割合は特に限定されない。
【００１３】また、本発明の第１の誘電体磁器組成物に
おいて、主成分１００重量部に対する第２の副成分Ａｌ
２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が過度に大きい場合には、
誘電率が低下し、かつ、１２００℃以下での低温焼成が
困難になり、Ａｌ２Ｏ３の含有量が過度に小さい場合に
は、無負荷Ｑが小さくなる。また、主成分１００重量部
に対する第２の副成分ＳｒＴｉＯ３の含有量ｄ（重量
部）が過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小さくなり、
ＳｒＴｉＯ３の含有量が過度に小さい場合には共振周波
数の温度変化が大きくなる。さらに、主成分１００重量
部に対する第２の副成分ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量部）
ならびにＬｉ２Ｏの含有量ｆ（重量部）が過度に大きい
場合には、無負荷Ｑが小さくなり、また、ＧｅＯ２の含
有量ならびにＬｉ２Ｏの含有量が過度に小さいかゼロの
場合には、１２００℃以下での焼成が困難になる。した
がって、副成分Ａｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２、
Ｌｉ ２Ｏの含有量は上記範囲に設定される。
【００１４】なお、本発明の第１の誘電体磁器組成物に
おいて、さらに必要に応じて第３の副成分としてＮｂ２
Ｏ５、ＭｎＯおよびＺｎＯのうち少なくとも１種を含有
させることにより共振周波数の温度係数τｆの絶対値を
さらに小さくすることができる。主成分１００重量部に
対する第３の副成分の含有量ｇ（重量部）は過度に大き
い場合には共振周波数の温度係数τｆが大きくなるの
で、その含有量ｇは０＜ｇ≦２、好ましくは０．１≦ｇ
≦２である。
【００１５】本発明の第１の誘電体磁器組成物の好適な
製造法の一例を次に説明する。
【００１６】炭酸バリウム、酸化チタンおよび酸化ネオ
ジムの出発原料を各所定量ずつ、水、アルコールなどの
溶媒と共に湿式混合する。続いて、水、アルコールなど
を除去した後、粉砕し、酸素含有ガス雰囲気（例えば空
気雰囲気）下に１０００〜１２００℃で約１〜５時間程
度仮焼する。このようにして得られた仮焼粉と第１の副
成分としてのＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成さ
れる第１のガラス成分、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３から構
成される第２のガラス成分ならびに第２の副成分として
Ａｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２、Ｌｉ２Ｏ、さら
に必要に応じて第３の副成分としてＮｂ２Ｏ５、ＭｎＯ
およびＺｎＯのうち少なくとも１種類とを、アルコール
などの溶媒と共に湿式混合する。続いて、水、アルコー
ルなどを除去した後、粉砕する。さらに、ポリビニール
アルコールの如き有機バインダーと共に混合して均質に
し、乾燥、粉砕、加圧成形（圧力１００〜１０００ｋｇ
／ｃｍ２程度）する。得られた成形物を空気の如き酸素
含有ガス雰囲気下に８５０〜１１００℃で焼成すること
により上記組成式で表される誘電体磁器組成物が得られ
る。
【００１７】本発明の第２の誘電体磁器組成物は、主成
分が、ＢａＯ−ＴｉＯ２−Ｎｄ２Ｏ ３系の結晶相とＮｄ
２Ｔｉ２Ｏ７の結晶相とを含み、組成式ｓ（ｘＢａＯ−
ｙＴｉＯ２−ｚＮｄ２Ｏ３）−ｔＮｄ２Ｔｉ２Ｏ７（式
中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６≦ｙ≦０．８、０．
０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．１≦ｓ≦０．
８、０．２≦ｔ≦０．９、ｓ＋ｔ＝１である。）で表さ
れるバリウム、チタン、ネオジムおよび酸素からなる誘
電体磁器組成物であり、かつ第１の副成分として、Ｐｂ
Ｏ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成される第１のガラス
成分と、ＳｉＯ ２およびＢ２Ｏ３から構成される第２の
ガラス成分とを含有し、前記主成分１００重量部に対し
て、前記第１のガラス成分の含有量ａ（重量部）が１０
≦ａ≦８０および前記第２のガラス成分の含有量ｂ（重
量部）が１≦ｂ≦１００であり、さらに第２の副成分と
してＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２およびＬｉ２
Ｏを含有し、前記主成分１００重量部に対して、前記Ａ
ｌ２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が１≦ｃ≦６０、前記Ｓ
ｒＴｉＯ３の含有量（重量部）ｄが０．１≦ｄ≦３０、
前記ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量部）が５≦ｅ≦３０、前
記Ｌｉ２Ｏの含有量ｆ（重量部）が０．１≦ｆ≦７であ
る誘電体磁器組成物とすることにより、低温焼結でき、
かつ誘電率εｒが１０から５０程度で、無負荷ＱがｆＱ
値にして例えば３５００〜５２００と大きく、共振周波
数の温度変化τｆが−１５〜１２と温度依存性の少ない
特性を得るとともに、Ｎｄ２Ｔｉ２Ｏ７の含有量を調整
することにより、比誘電率εｒ、無負荷Ｑおよび共振周
波数の温度変化τｆの希望とする特性の組合わせを得る
ことができる。
【００１８】本発明の第２の誘電体磁器組成物は、主成
分にＢａＯ−ＴｉＯ２−Ｎｄ２Ｏ３系の結晶相とＮｄ２
Ｔｉ２Ｏ７の結晶相とを含有することを特徴とし、主成
分のＮｄ２Ｔｉ２Ｏ７のモル分率が過度に大きい場合に
は、無負荷Ｑが小さくなり、過度に小さい場合には、共
振周波数の温度係数が大きくなる。また、ＢａＯのモル
分率が過度に大きい場合には、共振しなくなり、過度に
小さい場合には、誘電率、無負荷Ｑが小さくなる。Ｔｉ
Ｏ２のモル分率が過度に大きい場合には、共振周波数の
温度係数が大きくなり、過度に小さい場合には、誘電率
が小さくなる。Ｎｄ２Ｏ３のモル分率が過度に大きい場
合には、誘電率、無負荷Ｑが小さくなり、過度に小さい
場合には、誘電率が小さくなる。
【００１９】また、本発明の第２の誘電体磁器組成物に
おいて、主成分１００重量部に対する第１の副成分であ
るＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成される第１の
ガラス成分の含有量ａ（重量部）ならびにＳｉＯ２およ
びＢ２Ｏ３から構成される第２のガラス成分の含有量ｂ
（重量部）が過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小さく
なり、また、前記第１のガラス成分の含有量ならびに前
記第２のガラス成分の含有量が過度に小さいかゼロの場
合には、１２００℃以下での低温焼成が困難になる。し
たがって、第１の副成分である前記第１のガラス成分の
含有量ａならびに前記第２のガラス成分の含有量ｂは上
記範囲に設定される。第１の副成分の第１のガラス成分
においてＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３の構成割合は特
に限定されないが、ＺｎＯの含有量が過度に大きい場合
にはガラスの軟化点が上昇し、ガラス成分添加による低
温焼成が困難になるため、ガラス成分中のＺｎＯの含有
量は５０重量％以下が好ましい。また、前記第２のガラ
ス成分におけるＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３の構成割合は特
に限定されない。
【００２０】また、本発明の第２の誘電体磁器組成物に
おいて、主成分１００重量部に対する第２の副成分Ａｌ
２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が過度に大きい場合には、
誘電率が低下し、かつ、１２００℃以下での低温焼成が
困難になり、Ａｌ２Ｏ３の含有量が過度に小さい場合に
は、無負荷Ｑが小さくなる。また、主成分１００重量部
に対する第２の副成分ＳｒＴｉＯ３の含有量ｄ（重量
部）が過度に大きい場合には、無負荷Ｑが小さくなり、
ＳｒＴｉＯ３の含有量が過度に小さい場合には共振周波
数の温度変化が大きくなる。さらに、主成分１００重量
部に対する第２の副成分ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量部）
ならびにＬｉ２Ｏの含有量ｆ（重量部）が過度に大きい
場合には、無負荷Ｑが小さくなり、また、ＧｅＯ２の含
有量ならびにＬｉ２Ｏの含有量が過度に小さいかゼロの
場合には、１２００℃以下での焼成が困難になる。した
がって、第２の副成分Ａｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、Ｇｅ
Ｏ２、Ｌｉ２Ｏの含有量は上記範囲に設定される。
【００２１】なお、本発明の第２の誘電体磁器組成物に
おいて、さらに必要に応じて第３の副成分としてＮｂ２
Ｏ５、ＭｎＯおよびＺｎＯのうち少なくとも１種を含有
させることにより共振周波数の温度係数τｆの絶対値を
さらに小さくすることができる。主成分１００重量部に
対する第３の副成分の含有量ｇ（重量部）は過度に大き
い場合には共振周波数の温度係数τｆが大きくなるの
で、その含有量ｇは０＜ｇ≦２、好ましくは０．１≦ｇ
≦２である。
【００２２】本発明の第２の誘電体磁器組成物の好適な
製造法の一例を次に説明する。
【００２３】炭酸バリウム、酸化チタンおよび酸化ネオ
ジムの出発原料を各所定量ずつ、水、アルコールなどの
溶媒と共に湿式混合する。続いて、水、アルコールなど
を除去した後、粉砕し、酸素含有ガス雰囲気（例えば空
気雰囲気）下に１０００〜１２００℃で約１〜５時間程
度仮焼し、ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２−ｚＮｄ２Ｏ３から構
成される仮焼粉を調整する。同様にして、酸化チタンお
よび酸化ネオジムの出発原料を各所定量ずつ、水、アル
コールなどの溶媒と共に湿式混合後、水、アルコールな
どを除去、粉砕し、酸素含有ガス雰囲気（例えば空気雰
囲気）下に１０００〜１２００℃で約１〜５時間程度仮
焼し、Ｎｄ２Ｔｉ２Ｏ７から構成される仮焼粉を調整す
る。このようにして得られた２種の仮焼粉と第１の副成
分であるＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構成される
第１のガラス成分、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３から構成さ
れる第２のガラス成分ならびに第２の副成分であるＡｌ
２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２およびＬｉ２Ｏ、さら
に必要に応じて第３の副成分としてＮｂ２Ｏ５、ＭｎＯ
およびＺｎＯのうち少なくとも１種類とを、アルコール
などの溶媒と共に湿式混合する。続いて、水、アルコー
ルなどを除去した後、粉砕する。さらに、ポリビニール
アルコールの如き有機バインダーと共に混合して均質に
し、乾燥、粉砕、加圧成形（圧力１００〜１０００ｋｇ
／ｃｍ２程度）する。得られた成形物を空気の如き酸素
含有ガス雰囲気下に８５０〜１１００℃で焼成すること
により上記組成式で表される誘電体磁器組成物が得られ
る。
【００２４】このようにして得られた本発明の第１およ
び第２の誘電体磁器組成物は必要により適当な形状およ
びサイズに加工、あるいはドクターブレード法などによ
るシート成形およびシートと電極による積層化により、
誘電体共振器、誘電体基板、積層素子などの材料として
利用できる。
【００２５】なお、本発明の第１および第２の誘電体磁
器組成物のバリウム、チタン、ネオジム、鉛、ホウ素、
シリコン、アルミニウム、ストロンチウム、ゲルマニウ
ム、リチウム、ニオブ、マンガン、亜鉛の原料として
は、ＢａＣＯ３、ＴｉＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、ＰｂＯ、Ｂ２
Ｏ３、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｒＣＯ３、ＧｅＯ２、
Ｌｉ２Ｏ、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｎＯの他に、焼成時に酸化物
になる炭酸塩、硝酸塩、水酸化物などを使用することが
できる。特に、Ｌｉ２Ｏ成分の原料としては、前記のよ
うにＬｉ２ＣＯ３が焼結性の面から好適に用いられる。
【００２６】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明を
さらに具体的に説明する。なお、実施例１〜１４および
比較例１〜１８は、本発明の第１の誘電体磁器組成物に
関する実施例と比較例であり、実施例１５〜２８および
比較例１９〜３８は、本発明の第２の誘電体磁器組成物
に関する実施例と比較例である。
【００２７】実施例１ 炭酸バリウム粉末（ＢａＣＯ３）０．０８モル、酸化チ
タン粉末（ＴｉＯ２）０．７３モル、酸化ネオジム０．
１９モルをエタノールと共にボールミルにいれ、１２時
間湿式混合した。溶液を脱媒後、粉砕し、空気雰囲気下
１２００℃で仮焼した。上記で得られた仮焼物に酸化鉛
（ＰｂＯ）８４ｗｔ％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）７ｗｔ％お
よび酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）９ｗｔ％から構成されるガ
ラス成分Ａの粉末を主成分１００重量部に対して３６重
量部、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）８０ｗｔ％および酸化ホ
ウ素（Ｂ２Ｏ３）２０ｗｔ％から構成されるガラス成分
Ｂの粉末を１７重量部、ならびに酸化アルミニウム粉末
（Ａｌ２Ｏ３）１１重量部、チタン酸ストロンチウム
（ＳｒＴｉＯ３）７重量部、酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ
２）１６重量部、炭酸リチウム（Ｌｉ２ＣＯ３）を酸化
リチウム（Ｌｉ２Ｏ）に換算して３重量部を添加しエタ
ノールとともにボールミルにいれ、２４時間湿式混合し
た。溶液を脱媒後、粉砕し、この粉砕物に適量のポリビ
ニルアルコール溶液を加えて乾燥後、直径１２ｍｍφ、
厚み４ｍｍｔのペレットに成形し、空気雰囲気下におい
て９５０℃で２時間焼成した。
【００２８】こうして得られた磁器組成物を直径７ｍｍ
φ、厚み約３ｍｍｔの大きさに加工したのち、誘電共振
法によって測定し、共振周波数（５〜１０ＧＨｚ）にお
ける無負荷Ｑ、比誘電率および共振周波数の温度係数を
求めた。その結果を表２に示す。なお、表中ｆＱは、共
振周波数と無負荷Ｑとの積である。
【００２９】実施例２〜１４ 実施例１の炭酸バリウム、酸化チタン、酸化ネオジムの
混合割合と、副成分であるＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ
３から構成されるガラス成分Ａの粉末、ＳｉＯ ２および
Ｂ２Ｏ３から構成されるガラス成分Ｂの粉末ならびにＡ
ｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２、Ｌｉ２Ｏ、さらに
第３成分の添加量とを表１の実施例２〜１４記載のよう
に変えた他は、実施例１と同様にして誘電体磁器組成物
を製造し、特性を測定した。その結果を表２に示す。
【００３０】比較例１〜１８ 実施例１の炭酸バリウム、酸化チタン、酸化ネオジムの
混合割合と、副成分であるＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ
３から構成されるガラス成分Ａの粉末、ＳｉＯ ２および
Ｂ２Ｏ３から構成されるガラス成分Ｂの粉末ならびにＡ
ｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、ＧｅＯ２、Ｌｉ２Ｏ、さらに
第３成分の添加量とを表１の比較例１〜１８記載のよう
に変えた他は、実施例１と同様にして誘電体磁器組成物
を製造し、特性を測定した。その結果を表２に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】実施例１５ 炭酸バリウム粉末（ＢａＣＯ３）０．１６モル、酸化チ
タン粉末（ＴｉＯ２）０．７２モル、酸化ネオジム０．
１２モルをエタノールと共にボールミルにいれ、１２時
間湿式混合した。溶液を脱媒後、粉砕し、空気雰囲気下
１２００℃で仮焼した。同様にして、酸化チタン粉末
（ＴｉＯ２）１．４６モルおよび酸化ネオジム（Ｎｄ２
Ｏ３）０．７３モルをエタノールと共にボールミルに入
れ、１２時間湿式混合した。溶液を脱媒後、粉砕し、空
気雰囲気下に１２００℃で仮焼し、Ｎｄ２Ｔｉ２Ｏ７の
仮焼粉を調整した。上記で得られた２種類の仮焼物を表
３に記載のモル比となるように混合し、さらに、酸化鉛
（ＰｂＯ）８４ｗｔ％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）７ｗｔ％お
よび酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）９ｗｔ％から構成されるガ
ラス成分Ａの粉末を主成分１００重量部に対して３６重
量部、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）８０ｗｔ％および酸化ホ
ウ素（Ｂ２Ｏ３）２０ｗｔ％から構成されるガラス成分
Ｂの粉末を１７重量部、ならびに酸化アルミニウム粉末
（Ａｌ２Ｏ３）１１重量部、チタン酸ストロンチウム
（ＳｒＴｉＯ３）７重量部、酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ
２）１６重量部、炭酸リチウム（Ｌｉ２ＣＯ３）を酸化
リチウム（Ｌｉ２Ｏ）に換算して３重量部を添加しエタ
ノールとともにボールミルにいれ、２４時間湿式混合し
た。溶液を脱媒後、粉砕し、この粉砕物に適量のポリビ
ニルアルコール溶液を加えて乾燥後、直径１２ｍｍφ、
厚み４ｍｍｔのペレットに成形し、空気雰囲気下におい
て９３０℃で２時間焼成した。
【００３４】得られた誘電体磁器組成物についてＸ線回
折を行ったところ、ＢａＯ−ＴｉＯ ２−Ｎｄ２Ｏ３系の
結晶相とＮｄ２Ｔｉ２Ｏ７の結晶相が存在していること
がわかった。図１にそのＸ線回折図を示す。
【００３５】こうして得られた磁器組成物を直径７ｍｍ
φ、厚み約３ｍｍｔの大きさに加工したのち、誘電共振
法によって測定し、共振周波数（５〜１０ＧＨｚ）にお
ける無負荷Ｑ、比誘電率および共振周波数の温度係数を
求めた。その結果を表４に示す。なお、表中ｆＱは、共
振周波数と無負荷Ｑとの積である。
【００３６】実施例１６〜２８ 実施例１５の炭酸バリウム、酸化チタン、酸化ネオジム
の混合割合と、第１の副成分であるＰｂＯ、ＺｎＯおよ
びＢ２Ｏ３から構成される第１のガラス成分Ａの粉末、
ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３から構成される第２のガラス成分Ｂ
の粉末ならびに第２の副成分としてＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴ
ｉＯ３、ＧｅＯ２およびＬｉ２Ｏ、さらに第３の副成分
の添加量とを表３の実施例１６〜２８に記載のように変
えた他は、実施例１５と同様にして誘電体磁器組成物を
製造し、特性を測定した。その結果を表４に示す。
【００３７】比較例１９〜３８ 実施例１５の炭酸バリウム、酸化チタン、酸化ネオジム
の混合割合と、第１の副成分であるＰｂＯ、ＺｎＯおよ
びＢ２Ｏ３から構成される第１のガラス成分Ａの粉末、
ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３から構成される第２のガラス成分Ｂ
の粉末ならびに第２の副成分としてＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴ
ｉＯ３、ＧｅＯ２およびＬｉ２Ｏ、さらに第３の副成分
の添加量とを表３の比較例１９〜３８に記載のように変
えた他は、実施例１５と同様にして誘電体磁器組成物を
製造し、特性を測定した。その結果を表４に示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】
【表４】
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、特に誘電率が１０から
５０程度、好ましくは１０〜３０程度で、かつ無負荷Ｑ
もｆＱ値として３０００（ＧＨｚ）以上と大きく、しか
も共振周波数の温度係数τｆが−１５から１２ｐｐｍと
安定しており、ばらつきの少ない誘電体磁器組成物を提
供することができる。しかも、低温焼結が可能であり、
Ａｇ、Ａｇ−Ｐｄ、Ｃｕなどを内部電極とした積層化が
可能な誘電体磁器組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第２の誘電体磁器組成物のＸ線回折図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河野 孝史 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 山永 正孝 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 寺田 澄夫 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 福田 晃一 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社宇部研究所内 Ｆターム(参考） 4G031 AA06 AA07 AA11 AA14 AA19 AA26 AA27 AA28 AA29 AA30 AA32 BA09 GA02 5G303 AA02 AB05 AB15 CA03 CB01 CB02 CB03 CB22 CB30 CB35 5J006 HC07

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 主成分が組成式、ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２
    −ｚＮｄ２Ｏ３（式中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６
    ≦ｙ≦０．８、０．０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１
    である。）で表されるバリウム、チタン、ネオジムおよ
    び酸素からなる誘電体磁器組成物であり、かつ第１の副
    成分として、ＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ ２Ｏ３から構成さ
    れる第１のガラス成分と、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３から
    構成される第２のガラス成分とを含有し、前記主成分１
    ００重量部に対して、前記第１のガラス成分の含有量ａ
    （重量部）が１０≦ａ≦８０および前記第２のガラス成
    分の含有量ｂ（重量部）が１≦ｂ≦１００であり、さら
    に第２の副成分としてＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、Ｇｅ
    Ｏ２およびＬｉ２Ｏを含有し、前記主成分１００重量部
    に対して、前記Ａｌ２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が１≦
    ｃ≦６０、前記ＳｒＴｉＯ３の含有量ｄ（重量部）が
    ０．１≦ｄ≦３０、前記ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量部）
    が５≦ｅ≦３０、前記Ｌｉ２Ｏの含有量ｆ（重量部）が
    ０．１≦ｆ≦７であることを特徴とする誘電体磁器組成
    物。
  2. 【請求項２】 主成分が、ＢａＯ−ＴｉＯ２−Ｎｄ２Ｏ
    ３系の結晶相とＮｄ ２Ｔｉ２Ｏ７の結晶相とを含み、組
    成式ｓ（ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２−ｚＮｄ２Ｏ ３）−ｔＮ
    ｄ２Ｔｉ２Ｏ７（式中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６
    ≦ｙ≦０．８、０．０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝
    １、０．１≦ｓ≦０．８、０．２≦ｔ≦０．９、ｓ＋ｔ
    ＝１である。）で表されるバリウム、チタン、ネオジム
    および酸素からなる誘電体磁器組成物であり、かつ第１
    の副成分として、ＰｂＯ、ＺｎＯおよびＢ２Ｏ３から構
    成される第１のガラス成分と、ＳｉＯ２およびＢ２Ｏ３
    から構成される第２のガラス成分とを含有し、前記主成
    分１００重量部に対して、前記第１のガラス成分の含有
    量ａ（重量部）が１０≦ａ≦８０および前記第２のガラ
    ス成分の含有量ｂ（重量部）が１≦ｂ≦１００であり、
    さらに第２の副成分としてＡｌ２Ｏ３、ＳｒＴｉＯ３、
    ＧｅＯ２およびＬｉ２Ｏを含有し、前記主成分１００重
    量部に対して、前記Ａｌ２Ｏ３の含有量ｃ（重量部）が
    １≦ｃ≦６０、前記ＳｒＴｉＯ３の含有量（重量部）ｄ
    が０．１≦ｄ≦３０、前記ＧｅＯ２の含有量ｅ（重量
    部）が５≦ｅ≦３０、前記Ｌｉ２Ｏの含有量ｆ（重量
    部）が０．１≦ｆ≦７であることを特徴とする誘電体磁
    器組成物。
  3. 【請求項３】 第３の副成分としてＮｂ２Ｏ５、ＭｎＯ
    およびＺｎＯのうち少なくとも１種を含有し、Ｎｂ２Ｏ
    ５、ＭｎＯおよびＺｎＯのうち少なくとも１種の含有量
    ｇが、前記主成分１００重量部に対し、０＜ｇ≦２であ
    ることを特徴とする請求項１又は２記載の誘電体磁器組
    成物。
  4. 【請求項４】 ｘＢａＯ−ｙＴｉＯ２−ｚＮｄ２Ｏ
    ３（式中、０．０２≦ｘ≦０．２、０．６≦ｙ≦０．
    ８、０．０１≦ｚ≦０．３、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）からなる
    仮焼粉とＮｄ２Ｔｉ２Ｏ７からなる仮焼粉とを所定割合
    で混合し焼成することを特徴とする請求項２記載の誘電
    体磁器組成物の製造方法。
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