JP2003183100A - 単結晶窒化ガリウム基板と単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法および単結晶窒化ガリウム基板の製造方法 - Google Patents
単結晶窒化ガリウム基板と単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法および単結晶窒化ガリウム基板の製造方法Info
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Abstract
ムを成長させるファセット成長法では、ファセット面か
らなるピット中央部から転位がモヤモヤと広がり、面状
欠陥が放射状に生成されるという欠点があった。またど
こにピットができるのか制御不可能であったのでその上
にデバイスを設計することができなかった。それらの難
点を克服すること。 【解決手段】 下地基板の上に規則正しくストライプマ
スクパターンを設けてその上にファセットよりなる直線
状のV溝(谷)を形成しこれを維持しながらGaNをフ
ァセット成長させファセット面よりなるV溝(谷)底部
に欠陥集合領域Hを形成しそこへ転位を集めてその周囲
の低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域Yを低転位化す
る。欠陥集合領域Hは閉じているので、転位を閉じ込め
再び解き放つということがない。
Description
化合物半導体からなる発光ダイオード(LED)や半導
体レーザ(LD)等の発光デバイス等の基板として用い
られる単結晶窒化ガリウム(GaN)基板、およびその
単結晶窒化ガリウム基板の製造の基礎となる窒化ガリウ
ムの結晶成長方法、また、その単結晶窒化ガリウム基板
の製造方法に関する。
は、青色LEDをはじめ、既に実用化がなされている。
従来、窒化物系半導体を用いた発光デバイスは、ほとん
どが基板としてサファイアが用いられていた。サファイ
アは非常に堅牢で物理的化学的に安定な基板材料であ
る。窒化ガリウム結晶をその上にヘテロエピタキシャル
成長させることができるという優れた利点がある。
であり、エピタキシャル膜の窒化ガリウムと格子のミス
マッチが大きいという問題点があった。サファイヤは三
方晶系であるが3回対称性や3回反転対称性がなく対称
性が低いため劈開がない。
るいくつかの問題点を抱えていた。発光ダイオード(L
ED)製造ではダイシング工程で劈開性がないため、歩
留まりが上がらず、コスト高を招いていた。
な反射面(共振器)の作成が困難であり、レーザ特性等
の品質面で問題があった。
ため、通常のLEDの様に、デバイスの上下面で電極を
取ることができない。プロセス的にもエッチングによ
り、同一平面上に下層部の面出しをしてデバイス作製す
る必要性がある。
ための比較的厚めの導電層を成長する必要があり、工程
数、工程時間が増加しコスト高を招いていた。
必要性から、大きいチップ面積が必要となるため、この
点からもコスト増を招いていた。
Nと基板との間の格子定数のミスマッチにより、エピ層
中に転位等の欠陥が多く導入されるという問題がある。
現に現在市販されているサファイア基板を用いたデバイ
スのGaNエピ層中には、1×109cm−2程度の転
位が存在すると言われている。
が少し小さいSiC基板を用いた場合でも大差ない状況
であった。
の高転位密度は、電流密度の低いLEDでは実用上大き
な支障とはなっていない。しかし電流密度の高い半導体
レーザの場合、大電流によって欠陥が増殖するのでこの
高密度欠陥が半導体レーザの寿命を短縮する。
化ガリウム(GaN)単結晶である。高品質なGaN単
結晶基板が得られれば、結晶格子のミスマッチの問題は
解決できる。
−100}面に強い劈開性を有する。自然劈開によって
共振器を形成できレーザ反射面の品質の問題は大きく改
善される。
により、導電性基板が容易に得られる。よって、電極も
同一平面ではなく、上下面に取ることができる。チップ
サイズの縮小が可能で、低コスト化が実現可能となる。
い。これまで基板として使用できる実用レベルの大きさ
の高品質のものを製造することは殆ど不可能であった。
小さいGaN単結晶の合成が可能だといわれているが実
用的でない。基板の大型化が困難であり、商業ベースの
実現は難しいからである。
リウムを気相成長法によって厚く成長させ、その後基板
を除去する事で、窒化ガリウム基板を得ることが提案さ
れている。
GaNを気相成長によりラテラル成長させ、結晶欠陥密
度を低減する方法、ラテラルオーバーグロース(Epitax
ialLateral Overgrowth)を利用する発明を提示した
(特願平9−298300号、特願平10−9008
号)。
プや円形の形状をしたマスクを形成し、その上にGaN
をラテラル成長させた後、GaAs基板を除去すること
により、GaN基板を得る方法である。
さらにGaNを成長してインゴットを作製し、そのイン
ゴットからGaN基板を切り出すことにより、GaN基
板を量産する方法についても既に提示した(特願平10
−102546号)。
基板の商業ベースでの実現が、初めて可能になった。
そのものの品質が、高品位なものでなければ、良好なデ
バイスは得られない。
わたって、転位密度の低い良質の基板が求められる。
に、基板自体の転位密度を低減する方法についても、本
発明者らによって下記のように提案(特開2001−1
02307)がなされている。本発明はこの転位低減方
法の改善に関する。
て、例えば、ファセット面からなる逆6角錐形状のピッ
トを形成して、これらのファセット構造を常に維持し
て、埋め込まないで成長することにより、転位を一カ所
に集合し転位を低減する方法である。
ット面からなる逆12角錐状のピットであっても良い。
これらのファセット面は、代表的な面として、{11−
22}面や、{1−101}面があり得る。
まま、埋め込まないで、成長することにより、これらの
面自体も成長する。図1によって本発明者の先願(特開
2001−102307)のGaN結晶成長法を説明す
る。これはGaN結晶のごく一部だけを示している。基
板(図示しない)の上にGaN薄膜を気相成長法(HV
PE法、MOCVD法、MOC法、昇華法)によってc
軸方向に成長させる。それはc軸方向成長であるが従来
のGaN気相成長のようにC面成長させない。
C面を維持しながら薄膜をエピタキシャル成長させるも
のである。これは転位密度が1010cm−2程度も発
生してデバイスの基板にはできない。本発明者の先願は
ファセット面を積極的に作りだしファセット面を埋め込
まずファセット面を維持して転位を減らす斬新な手法で
ある。
のピット4が発生する。図1はその一つ分を示す。ピッ
ト4の傾斜した6面は低指数のファセット面6(結晶学
的に現れる面)であり、{11−22}とか{1−10
1}面とかである。ピット4の横の平坦面7はC面成長
(縦矢印で示す)している部分である。ところが傾斜面
の集合であるピット4では成長方向がファセットの法線
(面に立てた垂線)方向である(斜め矢印で示す)から
転位は成長とともに稜線8の方へ移動する。
べりおりてピット底に集中する。実際に転位が下降運動
するわけはないが成長によってピット、稜線、底が次第
に上昇するから、相対的に下降運動のように記述してい
るのである。実際には、転位は成長と共にC面に平行に
ピット底の方向に向かい伝播していくと考えられる。そ
のようにピット内に存在した転位は最終的にピット底に
集中することになり、その分ピット内にある転位が減少
する。
のように稜線8の下に連続して転位の集合である面状欠
陥10ができる場合がある。結晶の対称性に応じて60
度の角度をなすような6枚の面状欠陥10である。面状
欠陥10の中心の交差点が転位が高密度に凝集した線状
転位集合欠陥部11となる。理想的にはピット内にもと
もと存在した転位は全て、線状欠陥11と面状欠陥10
に掃きよせられる。だからその他の部分は非常な低転位
になるのである。そのようにして低転位GaN単結晶を
作るというのが前記の本発明者の先願発明の骨子であ
る。
なるピット中央の位置に集合することになる。このメカ
ニズムによって、これらのファセット面によって掃かれ
る領域の転位は、全て、ピット中央の位置に集合し、当
該領域においては、転位密度の大きな低減がなされる。
ット面からなるピットを偶然的自然発生的に発生させ
て、ファセットを維持しながら(埋め込まないで)結晶
成長することで、ピット中央の底に、転位を集中させる
本発明者の新規な手法(特開2001−102307)
にはなお問題がある。
のの、完全に1点に集まりきらないという問題があっ
た。100μm径のピットを形成した場合、場所によっ
ては、転位は、ピット中央の数μmの範囲に集合する。
しかしながら、場所によるバラツキが存在し、集合部か
ら転位がほどけていき、例えば50μm程度の径の領域
に、モヤの様に中程度の転位密度の領域が存在すること
がある。
はc軸方向に成長させることによりファセットが内向き
斜めに進みファセット16よりなるピット14の底に線
状の転位の集合束15が集められている状態を示す。そ
れだけならいいのであるが、図3(2)のようにピット
底に一旦凝集した転位がばらけてピット内に広がる。こ
の広がりをモヤ状の転位の広がりとここでは呼んでい
る。
に、成長時のファセット面からなるピットの径を大きく
すると、このモヤ状の転位の集合部の面積は、さらに増
加する傾向がある。これは、転位を集合してくる転位の
数も増加するため、当然ながら、集合部からのほどける
数も増加したためであると考えられる。
け現象は、多くの転位を集合させた場合の転位間の斥力
によるものと考えられる。さらには、ピットの合体によ
る転位群の乱れ、濃縮化による、モヤ状転位の広がり面
積の拡大も加わると考えられる。
ツキはあるものの、転位密度としては、2×107cm
−2前後程度である。しかし、この転位密度では、レー
ザダイオード用の基板として十分な寿命を達成するには
不十分である。その1/20以下の1×106cm−2
以下に転位密度を減らす必要がある。
ピット底に転位が集合してくる際に、ピット中央に存在
する面状欠陥10である(図1(b))。この面状欠陥
は、中央から、60°の角度を持って存在することが多
い。転位が中央に集まってくる際に、成長の進行ととも
に転位の集合の経路として集まり、基板表面に垂直に面
状欠陥10として存在する場合がある。これは転位が一
列に並んだ状態とも考えられ、前述の転位群のモヤと並
んで、結晶欠陥の問題である。場合によっては、この面
状欠陥の両側で、結晶面のずれをも生じる可能性もあ
る。
央位置から放射状に60°の角度を持って存在すること
が多いが、約30°の角度で存在する(12角形のピッ
トの場合)こともある。これらの面状欠陥は基板表面で
転位列として存在することが多い。面状欠陥はレーザの
長寿命化にとっては重大な障害となっており、低減の必
要がある。
前述のファセット状ピットにより、転位を低減する方法
は、あくまで自然発生的なファセットの出現を利用した
ものである。どこにピットが発生するのか予め指定でき
ない。ピットはランダムに発生する。ためにピット位置
の制御が不可能であった。
基板表面にランダムに転位束が存在するので、レーザデ
バイスの活性層を含むストライプ構造が、転位束の位置
と偶然一致する可能性がある。転位束とストライプ活性
層が合致した場合、レーザの発光層が欠陥を含むことに
なってしまう。転位増殖により劣化が速められるからレ
ーザの寿命が短くなる。
局、レーザチップの製造歩留まりに、悪影響を及ぼすこ
とになる。
ためには、レーザ製造歩留まりを上げるため、この転位
束の位置制御を実現する必要がある。すなわち、レーザ
製造時のレーザストライプ構造に、転位束が重ならない
ように、位置制御を行う必要がある。
が挙げられた。再度まとめると、本発明の解決せんとす
る課題は、下記の3点である。
位集合部からの転位のモヤ状の分布を低減すること。
位集合部付近の面状欠陥の消滅。
位集合部の位置を制御すること。
とを目的とする。本発明の課題を明らかにしたが本発明
の説明を容易にするため、GaNの結晶方位と、GaN
の気相成長法について予め説明する。本発明はここに述
べる気相成長法のどれを使っても実施することができ
る。GaNは六方晶系であり立方晶系であるSiやGa
Asのように面や方位の指定が簡単でなく発明の理解が
容易でないからここで方位の表記についても述べておこ
う。
物の関係や所在、形状などを述べるので結晶方位の定義
は明確にすべきである。GaNは六方晶系に属する。そ
の場合面や方位を示す指数は3つ使うものと4つ使うも
のがある。4つ使う方法をここでは採用する。それにつ
いて表現方法を述べる。
かの約束事がある。以後に現れるh、k、m、nは面指
数(或いはミラー指数)と呼び必ず整数である。面方位
を表現する総括表現は、{hkmn}というように波括
弧{}を使う。個別面方位の表現は丸括弧()を使って
(hkmn)というように表現する。結晶方位の総括表
現は、鍵括弧<>を使って、<hkmn>と表現する。
結晶方位の個別表現は角括弧[]を使って、[hkm
n]と表現する。同じ面指数をもつ結晶面と結晶方位は
直交する。つまり(hkmn)に直交する方向が[kh
mn]である。
る対称操作Oが決まる。対称変換操作Oによって元に戻
る場合、それらの面や方位は同じ総括表現によって表現
される。六方晶系GaNの場合初めの3つの指数に関し
ては3回回転操作が許されるので、h、k、mを相互に
入れ換える対称操作は同等のものである。しかしc軸の
指数nは独特のものでこれらの3つの指数とは相互変換
できない。総括表現で{hkmn}という総括面は一つ
の個別面(hkmn)から出発して全ての許される対称
操作によって到達できる全ての個別面を包含する。
晶によってなお幾つかの種類があり、一がいにどれが総
括表現に含まれるということはいえない。GaNは3回
対称性があるが反転対称性はない。サファイヤ(Al2
O3)は偏心した構造で三方晶系であるが3回対称性が
なく反転対称性もない。だから劈開もない。以下に述べ
ることはGaNには成り立つがサファイヤには成り立た
ないことである。
(hkmn),(kmhn)、(mhkn)、(hmk
n)、(khmn)、(mkhn)は総括表現{hkm
n}に含まれる6つの個別面である。逆に総括表現{h
kmn}、{kmhn}、{mhkn}、{hmk
n}、{khmn}、{mkhn}の6つは同等の表現
である。面指数は整数であって、負の数には上線を付け
るのが習わしであるが、明細書では上線を付けることが
できないので、前にマイナスの符号を付することにす
る。ただし面指数の間にはコンマを付けないから面指数
か、座標かということは簡単に区別がつく。
と{−h−k−m−n}は同等でない。C面(000
1)と−C面(000−1)は同等な面でない。そこで
表面にGa原子が露呈しているかN原子が露呈している
かによって、(0001)Ga面と表記して(000
1)面を、(0001)N面と表記して(000−1)
面を区別して表現する。
の軸がある。その内の二つをa軸、b軸という3軸目に
は名称がない。それでは不便だからここではd軸とす
る。つまりabd軸が120度の中心角をなして設けら
れる。それら3軸が含む面に直交する軸がc軸である。
c軸は六方晶系において独特の軸であり、abd軸間の
対称性を持たない。結晶面というのは同一の方向を向い
た互いに平行な無数の面の集合である。結晶面の方位
は、1枚目の結晶面がそれぞれの軸を切る接片の長さを
軸の長さで割った値の逆数である。つまりa軸をa/h
で切り、b軸をb/kで切り、d軸をd/mで切り、c
軸をc/nで切る場合にその面指数を(hkmn)と表
現する。
り、面の数も少ないわけである。結晶方位[hkmn]
は面(khmn)に直交する方向として定義される。4
つの指数の内前の3つの指数h、k、mは独立でない。
二次元だから二つの指数で表現する事ができ実際二つの
指数で表現する方法もある。しかしここでは対称性を見
やすくするために、4つの指数を用いている。だから
h、k、mは一次従属であるがその間には見やすいサム
ル−ル(Sum Rule)h+k+m=0が常に成り立ってい
る。
一つはC面である。これは(0001)面というように
表現することができる。つまりc軸に直交する面であ
る。面と軸は互いに直交するが、以後面は大文字で、軸
は小文字で表現して区別することにする。
まり120度の回転によって元に戻るような対称性をも
つ。異種の基板の上にGaNを結晶成長させる場合は、
必ずc軸方向の成長を行う。GaAs基板やサファイヤ
基板の上にヘテロエピ成長した場合は必ずc軸方向の成
長になる。GaNは反転対称性がない。だから(000
1)面と(000−1)面は相違する面である。
劈開面である。対称3軸(a、b、d)のうち一つの軸
先端を通り、他の二つの何れかの軸とc軸に平行な面で
ある。包括表現{1−100}、{01−10}、{−
1010}、{−1100}、{0−110}、{10
−10}や個別表現(1−100)、(01−10)、
(−1010)、(−1100)、(0−110)、
(10−10)などによって表現することができる。
異なる面を意味している。異なる面は互いに60度の角
度をなす。90度の角度でなくて60度であることに注
意すべきである。M面という表現は通称であって、Ga
Nの代表方位を表現するのに便利である。
軸(a、b、d)の軸の先端を結びc軸に平行な面であ
る。包括表現{2−1−10}、{−12−10}、
{−1−120}、{−2110}、{1−210}、
{11−20}や、個別表現(2−1−10)、(−1
2−10)、(−1−120)、(−2110)、(1
−210)、(11−20)などによって表現できる。
上記の包括表現{…}は等価なものを意味するが、個別
表現(…)は別の面を示す。
の面は二つの種類の面を示す。それぞれの個別面は互い
に60度の角度をなす。90度でないことに注意すべき
である。この面をA面というのは通称である。便利な表
現である。a軸とは区別するべきである。
0>は、A面に直交する方位である。それはM面のいず
れかと平行である。a方位と呼ぶことができようがその
ようにはいわない。M面と同じ面指数をもつ方位<1−
100>はM面に直交する方位であるが、A面と平行で
ある。これをm方位と呼ぶことができるがそのようには
いわない。
面、A面、M面を持つ。方位と面を混同してはならな
い。同じ指数の面と方位は直交する。反対に直交するよ
うな指数をもつ面と方位は平行である。少しややこしい
が注意すべきである。
ァセット面というのは、A面やM面をc軸方向に少し傾
けたもので構成される。だから例えば、A面から派生し
たファセット{11−21}、{11−22}や、M面
から派生したファセット{1−101}、{1−10
2}などである。
(谷)を構成する。V溝(谷)というのは、A面から派
生したファセット{2−1−1±1}、{2−1−1±
2}からなるか、M面から派生したファセット{1−1
0±1}、{1−10±2}からなるものである。
か2となっている。そのような低面指数のものが出現す
ることが多いがそれ以上のものも現れる。例えばA面
{2−1−10}をc軸に対して少し傾けると{2−1
−11}面となる。さらに傾けると{2−1−12}と
なる。4番目の指数nの値が大きいとc軸に対する傾斜
も大きくなる。つまり水平に近づく。nについてそれ以
上の高次の指数のファセット面が出現することもある
が、だいたいは、n=1、2、3、4程度である。
出てくる。V溝(谷)を構成するファセットとそれより
浅いファセットという2種類のファセットが登場する。
文脈を乱したくないからここでそれを予め説明する。浅
いというのはより水平にC面に近いということである。
つまりc軸方向のミラー指数nが大きいということであ
る。
が{11−22}、{1−101}であると後で述べ
る。a軸長さをaで、c軸長さをcで表現すると、{1
−101}面のC面に対する傾き角は、tan−1(3
1/2a/2c)である。{11−22}面のC面に対
する傾き角は、tan−1(a/c)である。
3}、{1−102}、{11−24}、{1−10
3}などnが大きいものをいう。{1−10n}(n≧
2)のC面に対する傾きはtan−1(31/2a/2
cn)である。nが2より大きいとこの値はn=1の値
より小さくなる。{11−2n}(n≧3)面のC面に
対する傾き角は、tan−1(2a/nc)である。n
が3より大きいとこの値はn=2の値より小さくなる。
だからこのような高いnのものを浅いファセットと表現
している。
る。正六角形の6頂点と中心にGa原子が存在する底面
と、正六角形の6頂点と中心にGa原子が存在する上面
と、底面と上面の中間より少し下において正六角形の6
頂点と中心にN原子が存在する下中間面と、その少し上
に3つのGa原子が存在する中間面とその上に3つのN
原子が存在する上中間面がある。3回対称性はあるが、
反転対称性はない。六回対称性もない。
sなどを用いる。サファイヤ(α−Al2O3)は三方
晶系であるが、対称性が悪くて三回対称性はない。反転
対称性もない。対称性が悪いので劈開もない。
ヤモンド構造をとる。だからミラー指数は3つである。
3指数によって面方位(khm)を完全に記述できる。
3指数は独立で前述のサムルールはなく、k+h+m≠
0である。三回対称軸は対角線の方向である。それは
(111)面と書ける。通常のSiデバイスの場合(0
01)面を使うが、それは三回対称性がない。ここでは
三回対称が必要だからSiの場合は(111)面を使
う。
閃亜鉛鉱(ZnS;Zinc Blende)構造をとる。だから
ミラー指数は3つである。3指数によって面方位を完全
に記述できる。三回対称軸は対角線の方向である。それ
は(111)面と書ける。通常のGaAsデバイスのば
あい劈開の関係から(001)面を使うが、それは三回
対称性がない。ここでは三回対称が必要だからGaAs
の場合も(111)面を使う。
面といっても2種類がある。つまりAsが外部に出る
(111)面と、Gaが外部に出る(111)面であ
る。必要があれば(111)As面とか、(111)G
a面とか言って区別する。同じことを(111)A面と
(111)B面と表現することもある。
相成長法が用いられる。それにはHVPE法、MOCV
D法、MOC法、昇華法がある。これらを説明する。
法;Hydride Vapor Phase Epitaxy) Ga原料として金属Gaを使う。窒素原料はアンモニア
NH3である。ホットウォール型の反応炉の下方のサセ
プタに基板を置き上方のボートにGa金属を入れ加熱し
ておく。そこへ水素ガス+HClガスを吹き付けて、塩
化ガリウムGaClを生成する。これが水素ガスにのっ
て下方へドリフトし加熱された基板にあたる。基板の近
傍へは水素ガス+アンモニアガスが供給されておりGa
Clとアンモニアが反応してGaNを合成し加熱された
基板の上に積み上げられる。原料がGa金属でありGa
Clを作るからGaN薄膜に炭素が入らないという利点
がある。
llorganic Chemical Vapor Deposition) これはGaN薄膜成長法として最も普通に利用されてい
る方法である。コールドウォール型の反応炉において、
TMG(トリメチルガリウム)などのGaの有機金属原
料と、アンモニアNH3とを水素ガス(H2)ととも
に、加熱した基板に吹き付ける。ガリウム原料として有
機金属を用いるのはGaN以外のガリウム化合物の薄膜
形成で頻繁に行われることである。加熱基板上でTMG
とアンモニアが反応して、GaNが合成されこれが堆積
され薄膜が形成される。この方法は薄膜形成手法として
は実績のあるものである。しかし薄膜でなくて厚い基板
結晶を作製しようとすると問題がある。この方法は大量
のガスを用いるから原料ガス収率が低い。薄膜では問題
でないが基板形成の場合収率の低さは欠点となる。もう
一つの問題は原料が有機物を含み炭素が存在するからG
aNを形成した場合にその中へ炭素が混入するというこ
とがある。炭素のため黄色に着色する場合がある。炭素
は深いドナーとなり電子移動度を下げ電気特性を悪化さ
せる。
法;Metallorganic Chloride Method) Ga原料としてTMGなど有機金属化合物を用い、窒素
原料としてアンモニアを使う。MOCVD法と異なって
直接にTMGとアンモニアを化合させるのではない。ホ
ットウォール型の反応炉でTMGをHCl(塩化水素)
ガスと反応させ一旦GaClを合成する。これは気体の
状態で加熱された基板まで流れてゆく。アンモニアは基
板近くに供給されているから、アンモニアとGaClが
基板近傍で反応してGaNとなり基板の上に逐次堆積し
てゆく。一旦GaClを作るから薄膜への炭素の混入が
少なくなるという利点がある。ガスを大量に消費すると
いう欠点は克服できない。
料とするものである。反応炉の中で固体GaNと基板を
別異の場所において温度勾配を設け、固体GaNを加熱
して気化し、より温度の低い基板へ移動させて基板の上
にGaN薄膜を堆積させるものである。
めの本発明の基本原理について説明する。その前にもう
少し詳しく上記3点の課題について説明する。
長することの最大の問題は転位の集合状態である。すな
わち、ファセット面からなるピット部において、ファセ
ット面での転位の伝播方向を利用して、ファセット面の
成長と共に、数多くの転位をピット中央に集めてくる際
その転位の集合状態が問題となる。
クトルを有する転位同士は、合体により消滅する可能性
がある。しかしながら、実際問題としては、一つのファ
セット面を介して集合してくる転位は同符号の転位が多
いと推測される。異符号の転位同士の合体による消滅機
構はほとんど働いていないと考えられる。
には斥力が働く。合体して消滅することはない。この斥
力によって、集合した転位同士は結晶成長とともにお互
いに離れる方向に移動すると考えられる。その結果、ピ
ット中央に集められた転位は、逆に広がる方向に移動を
始めると考えられ、ピット中央の転位束付近にモヤ状の
転位群が発生すると考えられる。
に解っていない。が、転位の集中による、応力集中もそ
の原因の一つであろうと推測される。その他に、成長の
進行と共に複数のピットが合体し、それによって転位群
が合流するがその過程で転位群が乱されてしまう。ピッ
ト合体による転位群の乱れも、モヤ状の転位群の発生原
因であると考えられる。
化した場合は、ピット中央に集合する転位の数も増大
し、その為モヤ状の転位群が広がり、その面積も拡大す
ると考えられる。
ト中央へ転位が集合していく際、隣り合うファセット面
の境界部にファセット中心から互いに約60°の角度を
有して放射線状に転位の面状の集合部が形成されること
がある。これは、転位が60°の角度をもって集合する
為であるが、この際、転位同士の斥力が働いた場合は、
ピット中央に転位が集中せずに、この面状欠陥部に転位
が一層集合し、面状欠陥がより強固になる場合がある。
大型化した場合は、ピット中央へ向かって集合する転位
の数も増大し、その為、この面状欠陥も大面積化すると
考えられる。
トの発生位置は、前述のように自然現象に任せたままで
あるため、ランダムで偶然的で不規則である。
た基板において、基板上にデバイスを作成する時、品質
がばらつき歩留まりの点で一層問題となる可能性があ
る。
を解決するためには、発明者らは、ファセット面からな
るピットを維持して成長させ、転位が集合した際、転位
が収束せず、集合部付近に転位が滞留する事が問題であ
ると考えた。そして、それらの転位群の滞留は、転位の
集合部に効率的な転位の消滅機構または蓄積機構があれ
ば、改善されるはずであると考えた。
機構として、単結晶中に故意に結晶粒界等の欠陥面を利
用することを思いついた。つまり欠陥を結晶中の所定の
位置に積極的に作り出しこの欠陥面によって転位を消滅
させ蓄積させるという巧妙な工夫を編み出した。
ァセット面斜面を維持して成長することによって転位を
伝播させ収束させているわけである。そのメカニズムが
働く限りは、ファセット面の形状を、特に円錐型ピット
形状にこだわる必然性はないと本発明者は考えた。その
ような思いつきから、円錐形ピットに代えて、幅を持っ
た直線状のファセット面を、形成させて成長することを
考えた。
3角形のプリズムを横にして平行においたような形状と
なる。複数条あれば山と谷(V溝)が交互に続く凹凸構
造となる。それでも転位を掃き寄せる作用はある。
はファセット面よりなるV溝の断面図である。紙面に垂
直の方向に同一の断面が連続する。図3は円錐形のピッ
トの断面図である。断面は似ているが紙面直角方向の様
子は全く違う。下地基板(図示しない)の上にGaN結
晶22をファセット成長させる。ファセット26、26
は傾斜した2面であってV溝24を構成する(ピットで
ない)。V溝(谷)24の底29に連続して欠陥集合領
域Hが成長してゆく。ファセット26の直下には低欠陥
単結晶領域Zが成長する。その外側は平坦面27とな
る。平坦面はC面である。その直下にはC面成長領域Y
が連続する。C面成長領域Yも単結晶で低転位だが低欠
陥単結晶領域Zより電気抵抗が大きい。低欠陥単結晶領
域ZやC面成長領域Yに存在した転位はファセット26
の成長によって内側へ集められV溝底の欠陥集合領域H
に集中する。大部分の転位はC面に平行に欠陥集合領域
Hに向かって集合すると考えられる。ここで一部の転位
は合体して消滅し残りの転位はここに閉じ込められ蓄積
される。欠陥集合領域Hでの転位蓄積部位は、境界Kと
内部Sである。Kだけである場合もあり(S+K)の場
合もある。欠陥集合領域Hに一旦捕獲されると転位は二
度と外部へ出てくることはできない。
位集合所と違って、本発明は長手方向にのび幅もあるよ
うな断面の広い欠陥集合領域Hによって転位を蓄積して
いるから大量の転位を捕獲蓄積できる。欠陥集合領域H
断面積が大きいというのが本発明の第1の強みである。
(V溝)だと、ピット形状の場合のように、ファセット
面とファセット面との稜線が出来ない。そのため面状欠
陥の発生が押さえられるというメリットがある。面状欠
陥10(図1(b))は重大な難点であったが線状の山
谷の繰り返しにすると斜め稜線が消滅するから面状欠陥
が稜線に続いて発生するという問題をあっさり解決でき
る。
ト面斜面を有して、かつ常に維持して成長し、そのファ
セット面の最も下部に、直線状のファセット面に対応し
て、直線状に伸びた、例えば多結晶領域を形成し、隣接
する単結晶部との境界Kに結晶粒界を形成し、この結晶
粒界Kを転位の消滅場所あるいは蓄積場所として機能さ
せることが可能なことが判った(図4)。
場所を形成することで、転位集合部からの転位のモヤ状
の分布の低減、消滅をはかると同時に、ピットを形成し
た場合に見られたピット中央の転位集合部付近の面状欠
陥の低減、消滅をもはかることが出来る事を見いだし
た。これらは、転位の消滅あるいは蓄積機構が、出来た
ために、滞留する転位が激減したためであると考えられ
る。そのために、モヤ状の転位群、および面状欠陥が大
きく低減できたと結論づけられる。
滅場所、蓄積場所として機能する領域は多結晶領域のみ
に限らないことも見出した。
て、隣接する単結晶領域の結晶から僅かに微傾斜してい
る場合、あるいは隣接する単結晶部と同じ方位の単結晶
であっても、面状欠陥を境界に有している場合、小傾角
粒界を境界に有している場合は、単結晶の欠陥集合領域
Hでも転位の消滅場所、蓄積場所として機能する事を見
出した。欠陥集合領域Hのc軸が、その周りの結晶のc
軸が反転している場合も同じ効果があることを見出し
た。また、これらの転位の消滅場所、蓄積場所は、面状
に広がっているだけではなく、幅(厚さ)hを有した領
域として存在することを特徴としている。
ることのメリットは、次のように考えられる。同じスト
ライプ構造を用いた、通常のELO(エピタキシャル・
ラテラル・オーバーグロース;Epitaxial Lateral Over
growth)においては、ファセット面を形成して転位を集
合する訳であるが、転位の集合体は厚さのほとんどない
面状欠陥に集められる。そのため、転位は薄い面状欠陥
部に高密度に集合し斥力のためばらけてしまう。
合領域が厚さを持っているので、片側から集められた転
位群は、片側の境界面K1に集合し、もう片側から集め
られた転位群は、別の片側K2に集合する。その結果、
境界面に集合する転位密度を半減する事が出来る。
であるため、その内部Sにも、転位欠陥を集合すること
が可能で、蓄積する単位体積あたりの転位欠陥量を極め
て低くすることが出来る。よって、転位のばらけも発生
しにくいと考えられる。
ァセット面斜面は埋め込まれて、最表面は平坦な面(C
面成長)となる。そうなると、一旦面状欠陥部に集めら
れた転位群は、再度、ばらけ出す。ために成長と共に転
位は拡散し転位が均一に高密度分布してしまう。この転
位密度は、107cm−2のオーダーで、このままで
は、レーザ用基板として使用できない。
後述するが、本発明の厚さを持った欠陥集合領域を形成
することで、このファセット面斜面の埋め込みを回避で
き、ファセット面斜面を維持したまま結晶成長を継続で
きる。そのため、転位群を欠陥集合領域に閉じこめたま
ま、成長を継続できる。
由は、欠陥集合領域が多結晶状態であるか、あるいは別
の角度の浅いファセット面をこの欠陥集合領域に形成し
ている為である。
含めて後述するが、これらを総称して、本発明において
は、「幅を持った結晶欠陥集合領域H」と呼ぶことにす
る。「幅を持った結晶欠陥集合領域H」を有して結晶成
長する事により、転位を低減することを本発明の骨子と
する。幅hは1μm〜200μm程度でかなり分厚いも
ので転位をよく蓄積できる。
欠陥集合領域H」の発生する場所を制御することで、幅
zを持った直線状のファセット面の発生位置、即ち、低
欠陥の良好な単結晶部(低欠陥単結晶領域Z)の位置を
も制御できることを見出した。結晶成長の初期に所定の
場所に、これら「幅を持った結晶欠陥集合領域H」を生
じうる有限の幅hを持った直線状のマスク(あるいは種
(たね))を形成しておけば、成長と共にこの場所に優
先的に「幅を持った結晶欠陥集合領域H」が形成され
る。さらに、その領域に隣接して、幅zを持った直線状
のファセット面が形成される。そのファセット面の底
に、常に「幅を持った結晶欠陥集合領域H」が存在する
ことを見出した(図5(a)、図6)。
有するファセット面の発生について、そのメカニズム
は、結晶欠陥集合領域Hの種類によって異なる。しか
し、概略としては下記の通りとなる。つまり、何らかの
手法で、幅を持った結晶欠陥集合領域Hを生じうるマス
クを形成した場合、結晶成長中に常にこの領域は窪み状
になる。この理由は、このマスク上の領域はC面の成長
速度に比べて成長速度が小さいというのも一つの理由で
あると考えられる。この窪みを有することで安定的にこ
の位置の両側に、ファセット面からなる斜面を形成する
ことが出来る。
持った結晶欠陥集合領域Hに、その両側のファセット面
斜面よりも角度の浅いファセット面が形成されやすく、
結局、この角度の浅いファセット面が存在するために、
この位置に安定的にこの部分を谷底とした、ファセット
面からなる谷が形成される(図5(b))。
も固定されることになる。このような配置となった場合
は、ファセット面が埋め込まれることはなく、この形状
を維持して成長が進行する。このプロセスを経由する事
で、ファセット面の位置制御が可能となる。即ち、低欠
陥単結晶領域Zと欠陥集合領域の位置も固定され、制御
可能となる。これにより、規則正しい低欠陥単結晶領域
Z、欠陥集合領域Hの配置も可能となる。これも、本発
明の骨子の一つである。
ては、下記の様に考えられる。即ち、欠陥集合領域を形
成するためのマスクの上に、多結晶領域が形成された場
合は、欠陥集合領域は多結晶領域として明確に区別され
る。しかし、欠陥集合領域としては、色々な場合が考え
られ、例えばその一つに、面状欠陥面を境界に有した単
結晶領域である場合がある。
て、欠陥集合領域の両側のファセット面の傾きに比べ、
やや傾きの浅いファセット面が出現し、そのファセット
面の境界がこの欠陥集合領域の境界となる。そのメカニ
ズムは、ファセット面の谷底に存在するファセット面の
角度の差を有したファセット面の境界で、結晶成長の進
行と共に転位が集められ、結局その場所が、転位の集合
場所、即ち閉じた欠陥集合領域となると考えられる。
域がGaN結晶の極性が反転した領域となっている場合
があり、頻繁に見られる現象である。これは、即ち、低
欠陥単結晶領域Zに対して、欠陥集合領域は窒化ガリウ
ム結晶のc軸が180°向きが違っていると言うことで
ある。この場合は、明らかに欠陥集合領域の境界に粒界
が発生し、結晶成長と共にファセット面を通して、欠陥
集合領域に集められた転位はこの粒界に集積されていく
と考えられる。特に、欠陥集合部のGaN結晶のc軸の
極性が反転した場合、ファセット形状の制御は特にうま
く行く。これは、極性が反転した場合、成長速度が遅く
なるという要因が寄与していると考えられるからであ
る。
た。この発明によって、前掲の3点の技術課題、即ち、
転位集合部付近の転位のモヤ、面状欠陥、位置制御の困
難が全て解決出来る。即ち図7の様な立体的な結晶成長
後の形状を有することにより、図8の様な組織を有する
基板が作成され、結晶欠陥分布が大きく改善された。図
7において、下地基板21の上にGaN結晶22が成長
しているが表面は山谷の繰り返しになっている。谷(V
溝)の直下に続く細い幅をもつ平面が欠陥集合領域Hで
ある。傾斜がファセット26である。ファセット26の
直下に続く部分が低欠陥単結晶領域Zである。これは山
の頂上が鋭利に尖っており平坦なC面成長領域Yが存在
しない場合を示している。その場合は隣接する欠陥集合
領域H、Hによって挟まれる部分は全て一様な低欠陥単
結晶領域Zとなる。p=z+hという簡単な構造にな
る。平坦部が存在するばあい低欠陥単結晶領域Zが二分
されるから、その平坦部の幅をwとしてp=2z+w+
hとなる。山の高さ(V溝の深さ)とピッチpの関係は
後に述べる。図8は基板を除去し上面の凹凸を除去して
両面を研磨した状態の矩形ウエハを示す。これは欠陥集
合領域H、低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Yが順に
規則正しく並ぶHZYZHZYZH…構造をしている。
なお、C面成長領域Yは成長条件により必ずしも幅を持
った直線状とはならず、幅にバラツキを有し、ゆらいで
いる場合も多い。次に、本発明の具体的な内容につい
て、詳しく説明していく。
述べる。再度、本発明の基本的な原理を繰り返すと、本
発明は幅を持った直線状に伸びたファセット面よりなる
谷(V溝)を維持して結晶成長させることを前提として
いる(図7)。ファセット面よりなる谷の底には幅をも
った直線状の欠陥集合領域Hができる。幅を持った直線
状の結晶欠陥集合領域Hに隣接して低欠陥単結晶領域Z
を成長させ、結晶欠陥集合領域Hの境界部Kまたは境界
Kと内部Sにその周辺に存在する転位を引き込む。境界
Kまたは境界Kと内部Sで転位を消滅させるか蓄積する
かする。
界K、内部Sを転位の消滅場所あるいは蓄積場所として
GaNを成長することで転位を低減することを特徴とす
る単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法(請求項43)で
ある。
合領域Hに隣接して低欠陥単結晶領域Zを成長させ、結
晶欠陥集合領域Hの境界Kまたは境界Kと内部Sを、周
辺に存在する転位の消滅場所あるいは蓄積場所として、
GaNを成長することで、転位を低減することを特徴と
する単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法(請求項44)
である。
結晶欠陥集合領域Hに隣接して、ファセット面斜面を有
して、成長し、そのファセット面を維持することによっ
て、結晶欠陥集合領域Hの境界部Kまたはその内部Sを
転位の消滅場所あるいは蓄積場所とし、その結果として
転位を低減することを特徴とする単結晶窒化ガリウムの
結晶成長方法(請求項45)である。
にすると、次のようになる。幅を持った直線状の結晶欠
陥集合領域Hに隣接して、ファセット面斜面を有して、
成長するにあたり、結晶欠陥集合領域Hを谷間として、
その両側にそのファセット面を維持することによって、
そのファセット面を通して転位が結晶欠陥集合領域Hへ
集合し、結晶欠陥集合領域Hの境界部Kまたはその内部
Sを転位の消滅場所あるいは蓄積場所として成長し、そ
の結果として転位を低減することを特徴とする単結晶窒
化ガリウムの結晶成長方法(請求項46)である。
して成長すると考えられる。その際には、次のように記
述される。間隔をおいて互いに平行な複数本の、幅を持
った直線状の結晶欠陥集合領域Hに隣接して、長手方向
に伸びた帯状のファセット面斜面を有し、それを維持し
て成長することで、転位を低減することを特徴とする単
結晶窒化ガリウムの結晶成長方法(請求項47)であ
る。
ト面との関係を明らかにすると、下記の様に書ける。間
隔をおいて互いに平行な複数本の、幅を持った直線状の
結晶欠陥集合領域Hに隣接して、長手方向に伸びた帯状
のファセット面斜面を有し、それを維持して成長するに
あたり、その配置は、結晶欠陥集合領域Hを谷間とし
て、その両側にファセット面を有して成長することによ
り、転位を低減することを特徴とする単結晶窒化ガリウ
ムの結晶成長方法(請求項48)である。
間として、その両側にファセット面を有して成長するに
は、次のような場合がある。間隔をおいて互いに平行な
複数本の、幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域Hに隣
接して、長手方向に伸びた帯状のファセット面斜面を有
し、それを維持して成長するにあたり、ファセット面に
より形成される形状は、長手方向に伸びた左右対称のプ
リズム型であることを特徴とする単結晶窒化ガリウムの
結晶成長方法(請求項49)である。
を有した左右対称のプリズム型であっても良い(請求項
50)。
である。平均的な結晶成長方向がc軸方向であり、直線
状の結晶欠陥集合領域Hの方向が<1−100>である
場合は、ファセット面は、{kk−2kn}(k、nは
整数)である(請求項51)。
{11−22}であることが多い(請求項52)。ま
た、直線状の結晶欠陥集合領域Hの方向は、<1−10
0>でも良いが、<11−20>である事も可能であ
る。よって、平均的な結晶成長方向がc軸方向であり、
直線状の結晶欠陥集合領域Hの方向が<11−20>で
あり、ファセット面は、{k−k0n}(k、nは整
数)である(請求項53)。
−101}である(請求項54)。
右対称のプリズム型である場合、平均的な結晶成長方向
がc軸方向であり、直線状の結晶欠陥集合領域Hの方向
が<1−100>あるいは<11−20>のどちらかで
あり、ファセット面が{11−22}、{1−10
1}、{kk−2kn}、{k−k0n}(k、nは整
数)のいずれかである時、その頂上の水平な面は(00
01)面である(請求項55)。また、この水平な面は
幅を持った直線状とならず、幅が変動し、ゆらいだ形状
となる場合もある。
した場合および成長条件等によっては本来幅を持った直
線状である結晶欠陥集合領域Hが、完全な直線でなく幅
を持ち、破線状に途切れる場合がある。この場合におい
ても、結晶欠陥集合領域Hの両側のファセット面によ
り、転位は結晶欠陥集合領域Hの近傍に集められる。し
かし、結晶欠陥集合領域Hが直線状ではなく幅をもち、
破線状に途切れているため、途切れた箇所では、転位は
結晶欠陥集合領域Hからはみ出して存在する。このよう
な結晶欠陥集合領域Hが直線状ではなく幅をもち、破線
状に途切れた場合においても、転位の閉じ込めの効果は
認められる。よって、本発明にはこのような場合も含む
(請求項88)。以上で、低転位単結晶部のファセット
面について、述べてきたが、次に、欠陥集合領域につい
て、記述する。欠陥集合領域については、様々なバリエ
ーションがある。幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域
Hは、多結晶である場合がある(請求項56)。
た直線状の結晶欠陥集合領域Hは、その両側の単結晶領
域部のファセット面斜面に比べて、角度が浅いファセッ
ト面を有して成長する(請求項57)場合がある。
欠陥集合領域Hは、その境界を、その両側の単結晶領域
部のファセット面と角度が浅いファセット面との境界と
一致して成長する事が多い(請求項58)。
った直線状の結晶欠陥集合領域Hは、その境界に、面状
欠陥を有して成長する場合が多い(請求項59)。
域Hは、その境界の両側において、結晶軸が微傾斜して
成長する場合がある(請求項60)。
ット面を有して成長した領域と一致するが、さらに幅を
持った直線状の結晶欠陥集合領域Hは、その両側の境界
の内側に、角度の浅いファセット面の両側からの整合部
を有して、成長することも多い(請求項61)。
状欠陥を有して成長する事も多い(請求項62)。
に重要な現象として、反転現象がある。GaNは[00
01]軸において極性を持つ。即ち、(0001)面と
(000−1)面とで物性が異なる。この反転が、この
欠陥集合領域で発生する場合が多いのは、大変興味深
い。即ち、幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域Hは、
それに隣接するファセット面部とは、c軸を反転して成
長する(請求項63)場合がある。
1]軸を主軸として成長し、それに隣接するファセット
面部は、[0001]軸を主軸として成長する(請求項
64)ということである。
の方向が<1−100>の時、角度の浅いファセット面
は、{11−2−5}または、{11−2−6}として
成長する(請求項65)。
欠陥集合領域Hの方向が<1−100>であり、角度の
浅いファセット面は、{11−25}または、{11−
26}として成長する(請求項66)。
状の結晶欠陥集合領域Hの幅は、1μmから200μm
で効果を発すると考えられる(請求項67)。
ある。上限は200μmと考える。これは、あまりに大
きくなりすぎると、様々な結晶状の乱れが生じてくるた
めに、実験上から上限は200μmとした。また、低欠
陥単結晶領域Zの幅は、10μmから2000μmであ
るとした(請求項68)。
可能と見積もられ、上限は、実験上、あまりに大きく取
りすぎると、ファセット面の乱れや、結晶欠陥の発生等
が生じてくるために、このような上限を設けた。
は、幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域Hを、規則正
しく、等間隔で並べ、それらの間に低欠陥単結晶領域Z
を有して成長する(請求項69)ことが必要である。そ
の際に、幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域Hが等間
隔で並ぶ、ピッチが、20μmから2000μmとする
(請求項70)。理由は、先ほどの低欠陥単結晶領域Z
の幅の制限と同じ理由である。
作成するかについて述べていく。下地基板上に、幅を持
った直線状のマスクを形成し、そのマスク上で、結晶欠
陥集合領域Hを成長し、それ以外の場所においては、低
欠陥単結晶領域Zを成長する(請求項71)事を基本プ
ロセスとする。
った直線状のマスクを複数本、互いに平行に等間隔で形
成し、その上から窒化ガリウムを成長する事で実現する
(請求項72)。
いては、次の様に記述される。下地基板上で、マスクの
無い場所では、マスクに隣接して長手方向に伸びたファ
セット面を有した単結晶領域が成長し、マスクの上で
は、当該ファセット面よりも浅い角度を有したファセッ
ト面が成長する(請求項73)事が多い。
に記述出来る。即ち、マスクはSiO2あるいはSi3
N4である(請求項74)。
(請求項75)。
るいは多結晶GaNであっても良い(請求項76)。
析出したSiO2でも良い(請求項77)。これら列挙
したマスクはいずれも結晶欠陥集合領域Hの作製に効果
がある。
挙げられる。下地基板上にGaNからなるエピタキシャ
ル層を作成した後で、マスク層を形成し、当該マスク層
を部分的にエッチングし、所定の形状にパターニングし
たものを、欠陥集合領域部を形成する場所に、配置した
後、その上からGaNを成長するもの(請求項78)。
該マスク層を部分的にエッチングし、所定の形状にパタ
ーニングしたものを、欠陥集合領域Hを形成する場所に
配置し、その上からGaNを成長するもの(請求項7
9)。この場合は、一旦低温バッファ層を成長した後に
高温エピ成長する場合と、直接高温エピ成長する場合
と、両方があり得る。
に設置する、欠陥集合領域部を発生させるためのマスク
として、マスク層を所定の形状にパターニングする際
に、当該領域以外の領域において、エピタキシャル・ラ
テラル・オーバーグロースを行うためのパターンを同時
に形成して、結晶成長を行う事も可能である(請求項8
0)。このプロセスは、上述の請求項78、請求項79
の両方のプロセスに適用可能である。
限があり得る。直線状の結晶欠陥集合領域Hを形成する
ためのマスクの幅hは10μmから250μmである
(請求項81)。
形成するためのマスクが等間隔で並ぶ、ピッチが、20
μmから2000μmである(請求項82)。
は、次のようなプロセスで基板に製造される。即ち、結
晶成長において、幅を持った直線状の欠陥集合領域部を
有して成長し、単結晶部Z、Yと欠陥集合領域Hとの境
界Kおよび内部Sを、単結晶部Z、Yの転位の蓄積ある
いは消滅場所として成長することで、単結晶部Z、Yの
転位を低減し、得られた結晶を機械加工した後、研磨を
施し平坦な表面を有した基板とする(請求項83)。
て、ファセット面からなる谷を形成し、幅を持った直線
状の欠陥集合領域Hを谷の底に有して成長することで、
その周りの単結晶部Z、Yの転位を低減し、得られた結
晶を機械加工した後、研磨を施し平坦な表面を有した基
板とする(請求項84)。
削加工、ラッピング加工のうち少なくとも一つを含む
(請求項85)。
ては、GaN、サファイア、SiC、スピネル、GaA
s、Siを用いる事が出来る(請求項86)。
結晶基板は、次のようなものである。表面に、幅を持ち
直線状に伸びた低欠陥単結晶領域Zを有し、その両側に
境界線を介して幅を持った結晶欠陥集合領域Hを有し、
その結晶欠陥集合領域Hも両側に境界線を有している単
結晶窒化ガリウム基板(請求項1)である。欠陥集合領
域Hは両側に境界線K、Kをもち、直線状の広がりをも
つ低欠陥単結晶領域Zの両側に欠陥集合領域Hが接合し
たHZHの構造を表面に有するということである。
境界線を両側に持ち、かつ、幅を持った低欠陥単結晶領
域Zを有し、それに接して、ほぼ直線状に伸びた境界線
を両側に持ち、かつ、幅を持った結晶欠陥集合領域Hを
有し、それらが、互いに接して交互に並び、規則正しく
等間隔で複数回繰り返して存在する単結晶窒化ガリウム
基板である(請求項2)。これはHZHZHZ…と繰り
返す構造が表面にあるような基板だということをいって
いる。
と、結晶欠陥集合領域Hが、基板表面にほぼ垂直にそれ
ぞれ基板内部にわたって存在している単結晶窒化ガリウ
ム基板(請求項3)である。先述のZH構造が表面だけ
でなく内部へも延長しておりZは有限の幅zをもつ平
面、Hも有限の幅hをもつ平面であり、境界Kも平面だ
ということである。
と、結晶欠陥集合領域Hが、基板表面にほぼ垂直にそれ
ぞれ基板内部にわたって存在しており、基板内部におい
てもそれらの領域が互いに接して交互に並び、規則正し
く等間隔で複数回繰り返して存在する単結晶窒化ガリウ
ム基板である(請求項4)。これはHZHZHZ…と繰
り返す構造が表面にも内部にもあるような基板だという
ことをいっている。
低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、幅を持ちほぼ直線状
に伸びた、比抵抗の異なる領域が存在する単結晶窒化ガ
リウム基板(請求項5)である。これは比抵抗が高いC
面成長領域Yが低欠陥単結晶領域Zの中間にあり、HZ
YZHとなる構造を有する基板だということをいってい
る。特に、欠陥集合領域のGaN結晶のc軸の極性が反
転した場合、ファセット面の形状制御はうまくいく。極
性が反転した場合、結晶成長速度が遅くなるという要因
が寄与していると考えられる。
ち直線状に伸びた低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、幅
を持ちほぼ直線状に伸びた、比抵抗の異なる領域が存在
する単結晶窒化ガリウム基板である(請求項6)。これ
はHZYZHZYZHZYZH…という繰り返し周期構
造が表面に存在するということである。
C面の鏡面部を有して成長した場合、他の領域の{11
−22}面を有して成長した領域に比べ、比抵抗が大き
くなる傾向がある。これは、面指数が異なることによ
り、不純物の取り込み効率が異なるためである。単結晶
で低転位の部分が、低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域
Yと2種類あるが、C面成長領域Yで比抵抗が高い理由
を述べている。C面成長よりもファセット成長の方が電
気伝導度の高い基板が得られる。成長してみればいずれ
もC面形成で方位は同一なのであるが、成長の方向が違
うのでそのような比抵抗の相違が発生する。
低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、幅を持ちほぼ直線状
に伸びた、比抵抗の異なる領域が存在し、基板表面にほ
ぼ垂直に、低欠陥単結晶領域Zに伴って、基板内部にわ
たって存在している単結晶窒化ガリウム基板である(請
求項7)。
状に伸びた低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、幅を持ち
ほぼ直線状に伸びた、比抵抗の異なる領域が存在し、基
板表面にほぼ垂直に、低欠陥単結晶領域Zに伴って、基
板内部にわたって存在している単結晶窒化ガリウム基板
である(請求項8)。
と結晶欠陥集合領域Hが、基板表面から裏面まで貫通し
て存在する単結晶窒化ガリウム基板である(請求項
9)。
集合領域H、C面成長領域Yが存在する中、結晶欠陥集
合領域Hのみが幅をもった直線状ではなく、幅を持ち破
線状に途切れている場合も低欠陥単結晶領域Zにおいて
十分な低転位な領域が得られるため、本発明に含める
(請求項87)。次に欠陥集合領域について記述する。
結晶欠陥集合領域Hは多結晶からなり、接する低欠陥単
結晶領域Zとの境界に結晶粒界を有する単結晶窒化ガリ
ウム基板である(請求項10)。
単結晶状態の場合が多い。結晶欠陥集合領域Hは単結晶
からなり、接する低欠陥単結晶領域Zとの間で、境界に
面状欠陥を有する単結晶窒化ガリウム基板である(請求
項11)。
域内部に貫通転位群を有する単結晶窒化ガリウム基板
(請求項12)である。
域内部に貫通転位群および面状欠陥を有する単結晶窒化
ガリウム基板である(請求項13)。
する低欠陥単結晶領域Zとの間で、結晶軸が微傾斜して
いる単結晶窒化ガリウム基板である(請求項14)。
する低欠陥単結晶領域Zとの間で、境界に面状欠陥を有
し、領域内部に貫通転位群、面状欠陥を有する単結晶窒
化ガリウム基板(請求項15)である。
する低欠陥単結晶領域Zとの間で、境界に面状欠陥を有
し、領域内部に長手方向に伸びた1層の面状欠陥を有す
る単結晶窒化ガリウム基板である(請求項16)。
単結晶窒化ガリウム基板である(請求項17)。
領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなる単結晶
窒化ガリウム基板である(請求項18)。
晶領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなり、か
つ、接する低欠陥単結晶領域Zとの間で、境界に面状欠
陥を有する単結晶窒化ガリウム基板(請求項19)であ
る。
晶領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなり、結
晶欠陥集合領域H内部Sに、貫通転位群を有する単結晶
窒化ガリウム基板(請求項20)である。
晶領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなり、結
晶欠陥集合領域H内部Sに、貫通転位群および面状欠陥
を有する単結晶窒化ガリウム基板(請求項21)であ
る。
晶領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなり、か
つ、結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単結晶領域Z
との間で、結晶軸方向が微傾斜している単結晶窒化ガリ
ウム基板(請求項22)である。
晶領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなり、接
する低欠陥単結晶領域Zとの間で、境界に面状欠陥を有
し、結晶欠陥集合領域H内部に、貫通転位群、面状欠陥
を有する単結晶窒化ガリウム基板(請求項23)であ
る。
晶領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなり、接
する低欠陥単結晶領域Zとの間で、境界に面状欠陥を有
し、結晶欠陥集合領域H内部に、長手方向に伸びた1面
の面状欠陥を有する単結晶窒化ガリウム基板(請求項2
4)である。
晶領域Zとは、c軸が反転している単結晶からなり、低
欠陥単結晶部は、基板表面の主面が(0001)面であ
り、結晶欠陥集合領域Hは、基板表面の主面が(000
−1)面である単結晶窒化ガリウム基板(請求項25)
である。
よび結晶欠陥集合領域Hの長手方向の結晶方位は、<1
−100>である単結晶窒化ガリウム基板である(請求
項26)。あるいは、<11−20>であっても良い
(請求項27)。
陥単結晶領域Zおよび結晶欠陥集合領域Hの分布面は、
<1−100>方向および<0001>方向に平行であ
る単結晶窒化ガリウム基板である(請求項28)。
陥単結晶領域Zおよび結晶欠陥集合領域Hの分布面は、
<11−20>方向および<0001>方向に平行であ
る単結晶窒化ガリウム基板である(請求項29)。
000μmである単結晶窒化ガリウム基板である(請求
項30)。これはC面成長領域Yが存在しない場合はそ
のとおり低欠陥単結晶領域Zの幅zを意味するが、C面
成長領域Yが存在する場合は2z+yを意味する。低欠
陥単結晶領域ZもC面成長領域Yの低欠陥で単結晶だか
らである。
800μmである単結晶窒化ガリウム基板である(請求
項31)。これもC面成長領域Yが存在しない場合はそ
のとおり低欠陥単結晶領域Zの幅zを意味するが、C面
成長領域Yが存在する場合は2z+yを意味する。
00μmである単結晶窒化ガリウム基板(請求項32)
である。
80μmである単結晶窒化ガリウム基板である(請求項
33)。
が、5×106cm−2以下である単結晶窒化ガリウム
基板(請求項34)である。
合領域Hの近傍30μmの領域で、やや貫通転位密度が
高く3×107cm−2以下であることが多い(請求項
89)。低欠陥単結晶領域Zの貫通転位密度が、結晶欠
陥集合領域Hとの境界付近で最も高く、境界から離れる
に従って減少していく単結晶窒化ガリウム基板(請求項
35)である。
集合領域Hがやや窪んでいる単結晶窒化ガリウム基板で
ある(請求項36)。
単結晶窒化ガリウム基板である(請求項37)。
板を表裏を逆にし、裏側を表側として基板を使用する場
合、次のような窒化ガリウム基板となる。すなわち、結
晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単結晶領域Zとは、
c軸が反転している単結晶からなり、低欠陥単結晶部
は、基板表面の主面が(000−1)面であり、結晶欠
陥集合領域Hは、基板表面の主面が(0001)面であ
る単結晶窒化ガリウム基板である(請求項38)。
結晶領域Zがやや窪んでいる単結晶窒化ガリウム基板で
ある(請求項39)。
が、規則正しく、等間隔pで並び、それらの間に低欠陥
単結晶領域を有する単結晶窒化ガリウム基板である(請
求項40)。この低欠陥単結晶領域は、低欠陥で単結晶
である低欠陥単結晶領域Z、あるいは低欠陥単結晶領域
Zと低欠陥単結晶で高比抵抗のC面成長領域Yの三重層
ZYZからなる。
等間隔で並ぶ、ピッチが、20μmから2000μmで
ある単結晶窒化ガリウム基板である(請求項41)。
集合領域Hが等間隔で並ぶ、ピッチが、100μmから
1200μmである単結晶窒化ガリウム基板である(請
求項42)。
用いて作成された半導体レーザデバイスを作成すること
が出来る。
トが{11−22}、{1−101}であると述べた。
すでに述べたようにa軸長さをaで、c軸長さをcで表
現すると、{1−101}面のC面に対する傾き角は、
tan−1(31/2a/2c)である。{11−2
2}面のC面に対する傾き角は、tan−1(a/c)
である。
は、a=0.31892nm、c=0.51850nm
であるから、tan−1(31/2a/2c)=28.
043゜である。
は、tan−1(a/c)=31.594゜である。
延びるストライプマスクを設けた場合、V溝を構成する
ファセット面は(11−22)と(−1−122)面で
ある。そのC面に対する傾斜角Θaは28゜である。
をhとするとファセット面(11−22)、(−1−1
22)の広がりはVcosecΘaであり、ファセット面の
C面への投影はz=VcotΘaによって与えられる。
ッチをpとすると、それは結晶欠陥集合領域Hの幅h
と、ファセット面のC面への投影幅が二つ分とC面成長
領域Yの幅yを加えたものに等しい。
スクの幅sによってほぼ決まり、ストライプマスクのピ
ッチpも初めの設計によって決まる。結晶欠陥集合領域
Hの幅hが1μm〜200μmで、ピッチpは20μm
〜2000μmで、y+2zが10〜2000μmであ
るということを述べた。
るので結晶欠陥集合領域H幅hが大体決まり、HZYZ
HZYZ…の周期のピッチはマスクピッチpに等しいか
ら既に決まっている。
Yの幅yが有限値をとる。しかしV溝の深さVが深くな
るとC面成長領域Yが消失(y=0)する。C面成長領
域Yが消失する臨界のV溝深さをVcとすると、それは
が決まれば平坦部(C面成長領域Y)の幅yが決まると
いうことである。
セット成長させればC面成長領域Yの面積を0にし平坦
部のない山谷構造が形成される筈である。しかし後に述
べる実施例では全てC面成長領域Yの幅yは有限値をと
り(y>0)、V<Vcであるようになっている。
=50μm、h=40μm、p=400μm、y=30
μm、厚さT=1250μmである。この値を用いる
と、V溝の深さは、V=100μmで、臨界深さはVc
=110μmである。低欠陥単結晶領域Zの幅はz=1
65μmとなる。結晶を厚く成長させてGaN結晶の厚
みTをVcより大きくしてもV溝はそれに応じて深くな
るのではなく、臨界深さVcよりも浅いようである。
結晶を製造する方法をも開示する。厚く結晶成長させて
インゴットを作製しスライスする方法である。すなわ
ち、これまでに説明してきた方法により、結晶成長表面
に長手方向に伸びた帯状の斜面からなるファセット面を
形成し、そのファセット面を両側にもつ谷間の底部に結
晶欠陥集合領域Hを形成し、それらの形状を維持して連
続して成長させ、結晶欠陥集合領域Hの周囲の低欠陥単
結晶領域ZやC面成長領域Yの転位を引き込み低減した
結晶を厚く成長させインゴットとし、当該結晶をスライ
ス加工することにより多数枚の窒化ガリウム結晶基板を
得ることができる(請求項90)。また、このインゴッ
ト作製においては、本発明による窒化ガリウム結晶基板
を種結晶として用いることもできる。本発明による窒化
ガリウム決勝基板を種結晶として結晶成長した場合、種
結晶の結晶欠陥集合領域Hの上には新たに結晶欠陥集合
領域Hが引き継がれ、低欠陥単結晶領域ZやC面成長領
域Yの上には新たに低欠陥単結晶領域ZやC面成長領域
Yが成長することがわかった。ただ、興味深いことに
は、C面成長領域Yの位置は種結晶とその上に結晶成長
した部分とは必ずしも一致しないことが判明した。これ
は、低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域Yは結晶構造と
しては全く同じ結晶構造のものであるためと考えられ
る。結晶中の不純物濃度が異なるのみである。このよう
にして本発明による窒化ガリウム結晶基板を種結晶とし
て、その上に厚く成長したインゴットを作製し、当該結
晶をスライス加工することにより多数枚の窒化ガリウム
結晶を得ることができる(請求項91)。この内容を実
際の結晶のファセット面観察から記述すると次のように
なる。本発明による単結晶窒化ガリウム基板を種結晶と
して、その上に窒化ガリウムを成長させ、種結晶の結晶
欠陥集合領域Hの上には浅い角度を有したファセット面
からなるピットの底を形成し、底には結晶欠陥集合領域
Hが形成され、また、低欠陥単結晶領域ZおよびC面成
長領域Yの上にはファセット面からなる斜面または水平
なファセット面が形成され、低欠陥単結晶領域Zまたは
C面成長領域Yを成長させることでインゴットを作製
し、当該結晶をスライス加工することにより多数枚の窒
化ガリウム結晶を得ることができる(請求項92)。
板;図10)]本発明のGaN基板を製造する方法(実
施例1)を述べる。製造工程を図10に示した。下地基
板としてサファイヤC面基板41を使用した。図10
(1)はサファイヤ基板41を図示している。サファイ
ヤは三方晶系(Hexagonal symmetry)であり、GaNも
同じ晶系に属する。既に実用化されているLED、LD
では専らサファイヤC面基板が用いられている。
(有機金属CVD法)によって、厚さ約2μmのGaN
エピ層42を設けた。図10(2)にこの状態の断面図
を示す。エピ層42の表面はGaNのC面になる。
mのSiO2膜を一様に成膜した。フォトリソグラフィ
によってストライプ状のマスクパターン43を形成し
た。図10(3)にこの状態の断面図を示す。SiO2
被覆部分43は同じ幅の帯状であり等間隔に並ぶ。Ga
Nが露呈した露呈部分48も帯状で等間隔に並んでい
る。幅やピッチや方向が相違する5種類の異なるストラ
イプパターンA、B、C、D、Eを形成して比較した。
パターンA〜Dは、ストライプの長手方向がGaNエピ
層42の<1−100>方向とした。つまり{11−2
0}面(A面)に平行である。パターンEは、ストライ
プの長手方向が<11−20>方向とした。つまり{1
−100}面(M面)に平行である。ストライプ(被覆
部43)幅をsとし、マスクのないGaNエピ層の露呈
部幅をtとする。パターンのピッチをpとする。p=s
+tである。
ピッチp=400μm;t=350μm パターンB ストライプ幅s=200μm;ピッチp=
400μm;t=200μm パターンC ストライプ幅s=2μm;ピッチp=20
μm;t=18μm パターンD ストライプ幅s=300μm;ピッチp=
2000μm;t=1700μm パターンE ストライプ幅s=50μm;ピッチp=4
00μm;t=350μm
C、D、Eをもつ試料をサンプルA、B、C、D、Eと
呼ぶことにする。
パターンBを持つサンプルBの上にHVPE法によって
GaN結晶を成長させた。HVPE装置において、縦長
の反応炉は内部上方にGaメタルを収容したGaボート
を有し下方には、基板を上向きに戴置したサセプタが設
けられる。サセプタの上にサファイヤC面基板41を設
置する。ここでは、サセプタAとサセプタBをサセプタ
に載せて同じ条件でGaN成長させる。
水素(HCl)ガスをGaボートに供給するようになっ
ており、アンモニアガス(NH3)と水素ガスをサセプ
タに載せた基板の直近へ供給できるようになっている。
水素ガスはキャリヤガスである。
ートは800℃以上に加熱した。サファイヤ基板は10
50℃に加熱した。GaとHClの反応で一旦GaCl
が合成される。GaClが下降して基板付近に至りアン
モニアガスと反応する。反応生成物であるGaNが、G
aNエピタキシャル層露呈部48やマスク43の上に堆
積する。
クパターンBの上に、約1250μm厚みのGaNエピ
層をもったサンプルA、サンプルBが得られた。図10
(4)はその状態を示している。
L)]まずサンプルAについて表面を顕微鏡観察した。
サンプルAは、その表面が平行なV溝44の集合よりな
る。V溝44はファセット面46、46で構成される。
つまり多数の正三角形のプリズムを横にして並べたよう
な表面形状を有する。V溝44の間には平坦部47が存
在することもある。平坦部47はC面に平行である。平
坦部47とその直下の部分をC面成長領域と呼ぶことも
ある。V溝44の底49は初めに設けたストライプマス
ク43と上下方向で常に合致する。つまりV溝底49が
マスク43の上に形成される。マスク位置によってV溝
底部を正確に指定することができる。露呈部48の上
に、V溝44のファセット面46と平坦部47が成長す
るのである。
チは400μmであった。それは初めのストライプマス
ク43のピッチpと同一である。つまりマスク位置の上
に谷が来るように、400μmピッチの山と谷が交互に
連続するファセット面の集合となっている。プリズム
(V溝)を形成するファセット面の多くは{11−2
2}面をもつものであった。<1−100>方向({1
1−20}面に平行)にストライプを形成したから、フ
ァセット面はストライプの方向に平行だということがわ
かる。隣接するプリズム状ファセット面46、46の間
には平坦部47が見られる。これはC面に平行で((0
001)面)鏡面である。幅は30μm程度であった。
V溝44を構成するファセット面46、46の間のV溝
底49には前記のファセットより浅い角度の別のファセ
ット面が存在している事が分かった。サンプルAを劈開
面{1−100}で基板ごとに劈開し、その断面を観察
した。観察手段は、走査電子顕微鏡(SEM)、カソー
ドルミネセンス(CL)、蛍光顕微鏡によった。
程度の幅をもってc軸方向(成長方向)に伸びている、
他の部分と区別できる部分45があることが分かった
(後に欠陥集合領域Hと命名する部分)。その区別可能
な成長方向(c軸方向)に伸びる部分(欠陥集合領域
H)45は幅が40μm程であって、CLにおいて、他
の領域に比べて暗いコントラストになり、明確に他の部
分と区別できた。さらに様様の部分で劈開することによ
って、この区別可能なc軸方向延長部分が三次元的に厚
さを持った面状領域として結晶中に存在している事が分
かった。つまり結晶の厚さ方向とマスクストライプの方
向に延びる面状の領域なのである。面状の領域は平行に
等間隔に並ぶ。
センス)とTEM(透過電子顕微鏡)によってより詳細
に分析した。その結果転位の挙動がこの部分(欠陥集合
領域H)と他の部分と著しく相違する事が分かった。つ
まり暗い線状の境界線50によって囲まれた部分48に
は数多くの転位が存在した。108〜109cm−2も
の高転位密度を有するところもあった。さらに(CLで
見て)暗い線状の境界線50(後に結晶粒界Kであるこ
とがわかる)は転位の集合体であることが分かった。こ
の境界線50は場所によっては転位がつらなり面状欠陥
として存在している箇所もあった。このサンプルAにお
いて境界線の両側の結晶方位に有意の差は認められなか
った。つまり境界線50の両側部分の結晶方位はほぼ同
一であろうと考えられる。
K)の外側の領域(低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域
Y)においては、転位密度は極めて低い。つまり境界線
を境に転位密度は著しい非対称性を示す。境界線より外
側は低転位密度になっている。境界線の極近くでは、1
06〜107cm−2の中程度の転位密度の部分が存在
するものの境界線50から離れるにしたがって転位密度
は急激に減少する。境界線50から100μm程度も離
れる(低欠陥単結晶領域Z)と、転位密度は104〜1
05cm−2にも低下している。場所によっては境界線
の近くでも転位密度は104〜105cm−2である部
分もある。境界線50の外部(低欠陥単結晶領域Z)で
はこのようにV溝44の底49から離れるに従って転位
密度は下がってゆく。
っている。それはC面に平行である。その直下の部分も
転位は低い。その部分をC面成長領域Yと呼ぶ。転位は
低く抵抗率が高い。低欠陥単結晶領域Zは抵抗率が低い
ので、その点でC面成長領域Yとは違う。これら種類の
領域はすべて面状の領域であり、ストライプ方向と結晶
厚み方向に延びている。だからストライプと直交する方
向に交互に存在するということになる。面の記号で書く
と、
晶領域ZとC面成長領域Yでの転位は少ないが、その転
位はほとんどがC面に平行に延びている。C面に平行で
あってしかも中心の欠陥集合領域Hの方向へ向かって伸
びている。しかも低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Y
の転位密度は成長初期でかなり高いが、成長の進行とと
もに転位密度が次第に低くなってゆくことがわかった。
さらに境界線外部(低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域
Y)は単結晶であることがわかった。
している。境界線50の外側の欠陥は成長とともにファ
セット面成長によってV溝底49(欠陥集合領域H)へ
と掃きよせられて、境界線50とその内部(欠陥集合領
域H)に蓄積される。そのために境界線50外部(低欠
陥単結晶領域Z、C面成長領域Y)での転位密度は減少
し、境界線とその内部(欠陥集合領域H)での転位密度
は高い。
その性質をとって単結晶低転位領域と呼ぶことにした
い。しかし境界線外部といっても二つの区別できる領域
がある。つまりV溝44の傾斜壁(ファセット面)46
が通過した部分Zと、V溝(谷)の隙間の平坦部47が
通過した部分Yは相違するものである。ファセット面4
6直下部分Zはファセットに従って成長したことによっ
て低転位になり単結晶である。だからここを「低欠陥単
結晶領域Z」と呼ぶことにする。
の直下の部分Yはもっとも低転位であって綺麗な結晶質
の領域である。これはファセット面が通過した部分でな
いがファセット面の影響によって低転位化した部分であ
る。ストライプマスクの幅や間隔によってV溝で覆われ
ない余分の部分が残ることがある。そのような残留部分
は(C面の鏡面)平坦部47に続いて成長した部分であ
るがやはり低転位であり単結晶であることがわかった。
しかしC面成長するから電気抵抗が高い。ここはC面成
長するのでC面成長領域Yと呼ぶことにする。
Zも欠陥集合領域HもC面が最終的な表面となりその点
でC面成長領域Yと同一の結晶方位をもつ。しかし低欠
陥単結晶領域Zと欠陥集合領域Hの成長面はC面でなく
ファセット面である。それで電気抵抗の著しい差が出て
くる。低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域Yは結晶が低
転位であり単結晶である点は共通である。
のファセット面46の関係について詳細に検討した。こ
のプリズム(V溝の山に着目したもの)を形成するファ
セット面は{11−22}面が主流となっている。先に
述べたように、谷(V溝)底49にはこれらのファセッ
ト面46に対してやや角度の浅いファセット面が存在す
る。角度が浅いというのは4番目の指数nが2より大き
いということである。浅いファセット面から下部に向か
って、欠陥集合領域Hがc軸方向に伸びていた。
面49が欠陥集合領域Hを形成していることが明らかに
なった。つまり欠陥集合領域Hは境界50、50と浅い
ファセット49によって囲まれておりファセット49の
上昇とともにc軸方向に成長してゆく。
(谷)44の底49の両側から形成されている。角度の
浅いファセット面はV溝の中央(谷底にあたる)で合体
しその部分で角度をもった底を形成する。この角度をも
った底49の部分が最も高い転位欠陥密度をもつという
ことが分かった。
面{11−22}面によってV溝(谷)44に集めら
れ、欠陥集合領域Hを形成し、さらに谷底49により高
密度に集められるということがわかった。
ら成長させることによって、ファセット面46が作る谷
44の底49に付随して、欠陥集合領域Hを成長させ、
周囲の転位を引き込み、欠陥集合領域Hの内部Sおよび
境界面Kで転位を消滅させるかあるいは蓄積する。つま
り欠陥集合領域Hを転位の消滅蓄積場所としている。そ
のような巧妙なメカニズムによって本発明は欠陥集合領
域Hの周囲の低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Yの転
位を低減しているということがわかる。
L)]サンプルBについてもSEM、TEM、CLによ
って表面や劈開面を観察した。その結果はサンプルAに
似たようなものである。
陥集合領域Hの幅hであった。サンプルAでは欠陥集合
領域Hの幅hAは40μmであったが、サンプルBでは
欠陥集合領域Hの幅hBは190μm程度と広かった。
これらはほぼストライプマスクの幅(sA=50μm、
sB=200μm)と合致している。これからマスクの
直上にマスク幅と同じ幅の欠陥集合領域Hが形成される
ということがわかる。
たが、サンプルBの欠陥集合領域Hは直線状(表面で)
だが内部はかなり不均一であった。サンプルBの欠陥集
合領域Hの表面には、角度の浅いファセット面だけでな
くて多結晶状の突起も数多く見られて、乱れた状態とな
っていた。
に調べた。欠陥集合領域Hには、周囲の単結晶領域Z、
Yに対して微傾斜している領域がある事が分かった。さ
らに欠陥集合領域Hの内部において、幾つかの結晶方位
の異なる部分領域があることもわかった。部分領域の結
晶方位はそれぞれ微傾斜していた。サンプルBの欠陥集
合領域Hは、転位欠陥や面状欠陥を含み、微傾斜したグ
レインを含むという事も分かった。
ルA、サンプルBの基板を研削加工した。まず、裏面の
サファイヤ基板を研削加工で削り落とした。その後、表
面を研削加工し平板な基板状とした。そのあと研磨加工
して、平坦な表面を有するGaN基板とした。直径1イ
ンチ程度の大きさのGaN基板が得られた。平坦なGa
N基板のサンプルA、Bは図10(5)のような形状に
なる。
面、C面とする基板である。基板自体は透明で平坦であ
る。しかし基板表面のCL像を観察すると、結晶成長の
履歴がコトラストの違いとして観察できる。
の光でCL観察すると、サンプルA、Bともに直線状に
伸びた欠陥集合領域Hが400μmピッチで規則正しく
並んでいるという事が分かった。これはマスク43のピ
ッチと同じである。
して見える事が多いが、場所によっては明るいコントラ
ストとなり必ずしも一定していない。
であり肉眼観察では全く一様であり透明平坦である。顕
微鏡観察でも透明であり平坦である。CL像として初め
て明るい、暗いという差異がでてくるのである。
ァセット44に続いて成長した低欠陥単結晶領域Zは、
帯状の明るいコントラストとして観察される。その明る
いコントラストの帯状の領域(低欠陥単結晶領域Z)の
中央に暗いコントラストの筋状の部分が観察された。こ
の筋状の暗いコントラストの部分はC面を維持して成長
した部分(C面成長領域Y)である。
面で成長した領域は明るいコントラストとして見え、
(0001)面で成長した領域は暗いコントラストとし
て観察される。つまり3種類の区別できる領域に対しC
L像では、
板状をしておりc軸方向(とストライプの方向)に伸び
ている。欠陥集合領域Hは基板結晶の表裏を貫通して基
板表面に垂直に伸びるものとして存在している。
る訳ではない。基板は一様な充填物である。CLによっ
て初めて見える結晶組織状の記述である。
状になっているから、貫通転位密度などは測定容易であ
る。CL像、エッチV溝(谷)、TEMによって観察す
ることができる。その中でもCL像で観察するのが最も
容易である。
れる。サンプルB、サンプルAの基板で、欠陥集合領域
Hの内部に多くの貫通転位が集中している事が分かっ
た。欠陥集合領域Hの境界に転位が集合して線状に並ん
でいるということも分かった。
欠陥集合領域HはCLでも境界面K(50)が暗いコン
トラストで明確に区別される。境界Kは面状欠陥、ある
いは転位の集合部で作られている。
0μmのサンプルAでは40μm幅でストライプ状であ
った。欠陥集合領域Hはマスク幅200μmのサンプル
Bでは約190μm幅でストライプ状であった。
域Hの外側(低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Y)
は、転位は少なく、欠陥集合領域Hから離れるにしたが
って転位密度は減少する。場所によっては、欠陥集合領
域Hからすぐに転位密度が激減するところもある。低欠
陥単結晶領域Z、C面成長領域Yにおいて平均の転位密
度は5×106cm−2以下であった。
は少ないが、存在する転位はC面に平行で欠陥集合領域
Hに向けて走っているものが多い。転位は欠陥集合領域
Hに吸収され一部消滅し残りは蓄積されるのでその他の
領域(低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Y)で転位が
低くなるのだと考えられる。本発明の基板は、このよう
に欠陥集合領域Hを有することで、転位密度を低減した
基板である。
液に漬け温度を上げてエッチングした。このエッチング
はGa面はエッチングされにくくN面はエッチングされ
易いという異方性がある。
ングされ易いという部分が存在した。その他のC面成長
領域Y、低欠陥単結晶領域Zはエッチングされにくかっ
た。欠陥集合領域Hにはエッチングされ易い部位とされ
にくい部位があった。
グされにくいGa面である(0001)面だけではなく
て、エッチングされやすいN(窒素)面である(000
−1)面となっている部分もある、ということである。
C面成長領域Yや低欠陥単結晶領域ZはGa面(000
1)面ばかりでエッチングされにくい。
素面(000−1)が出ているからKOHによってエッ
チングされ易いところが一部に出現したのであろう。こ
のように欠陥集合領域Hには極性が一部反転した部位も
存在する。
ルB(マスク幅200μm)のGaN基板は基本的な性
質は共通である。先述のようにもっとも大きい相違は欠
陥集合領域Hの幅hである(hA=40μm、hB=1
90μm)。それはストライプマスク(SiO2)の幅
hによって予め決めることができる。
には、転位の多い欠陥集合領域Hを小さくし、C面成長
領域Y、低欠陥単結晶領域Zを大きくするのが得策であ
る。また欠陥集合領域Hの幅hが大きすぎると、内部に
異常欠陥を含み易いので好ましくない。
ようと(マスク幅sを狭く)しすぎると、欠陥集合領域
Hがそもそも形成されないということがある。そうなる
とファセット成長によって欠陥を掃き集めるということ
ができず、C面成長領域Yや低欠陥単結晶領域Zができ
ず転位密度を下げることができない。
μm、ピッチP=20μm)の成長]2μm幅、20μ
mピッチ(s=2μm、p=20μm)のストライプマ
スクを持つパターンCについてGaN成長を行った。前
述のサンプルA、Bと同様にHVPE法で成長させよう
とした。
(SiO2)がGaNによって埋まってしまいファセッ
ト成長させても、ファセット面をもつV溝がストライプ
マスク43から発生するというような関係にならなかっ
た。だからストライプマスク43によってV溝44の中
心(底)49を規定することができずランダムなファセ
ットの分布となってしまった。V溝(谷)の位置の制御
ができずそれは問題である。
より遅い成長速度によってGaN結晶を成長させた。成
長速度を落とすのはストライプマスク(SiO2)43
からV溝44(谷底49)を立ち上がらせるためであ
る。
含む有機金属(TMG、TEG等)を原料とする。ここ
では、ガス原料として、トリメチルガリウム(TMG;
3族ガス)とアンモニアガス(NH3;5族ガス)と水
素ガス(H2;キャリヤガス)を用いる。
030℃に加熱し、原料ガスを常圧で3族:5族比=
1:2000で供給してGaNの成長を行った。成長速
度は4μm/hであり、成長時間は30時間であった。
ファセット面を有する120μm程度の厚みのGaN層
を成長させることができた。
に底49をもつファセットよりなるV溝(谷)44表面
のGaN結晶成長が行われた。V溝(谷)44の底49
がストライプマスク43の位置に合致した。ストライプ
マスク43の配置によりV溝(谷)44配置の制御が可
能である。V溝(谷)44の底49には欠陥集合領域H
が連続して成長していた。
と極めて小さいが、V溝(谷)底49にできた欠陥集合
領域Hもそれにつれて小さくて幅hは1μm程度であっ
た。つまりこのように細いストライプマスクでもファセ
ットよりなるV溝を所定の位置に形成できるということ
である。透過電子顕微鏡観察によって、欠陥集合領域H
による、欠陥集合領域H、低欠陥単結晶領域Zの転位低
減効果を確認した。欠陥集合領域Hが極めて小さいとい
うところがサンプルCの特徴である。HVPEでは不可
能でも成長速度の遅いMOCVD法を使うことによって
細いマスクと同じ配置の細い欠陥集合領域Hの線状分布
を得る事ができることを確認した。
m、ピッチp=2000μm)の成長]300μm幅、
2000μmピッチのストライプマスクを有するパター
ンDについてGaN成長を行った。これはマスク幅sが
大きくピッチpも大きい例である。前述のサンプルA、
Bと同様にHVPE法で成長させた。HVPEの成長条
件は次の通りである。
N厚膜結晶が得られた。サンプルDにおいては、ストラ
イプの方向に長く伸びたファセット面からなる山谷(V
溝)構造が表面に現れた。ファセット46よりなるV溝
44の底部49には欠陥集合領域Hが規則正しく並んで
いた。欠陥集合領域Hの位置は、初めのGaN膜の上に
形成したストライプマスク43の位置と正しく一致し
た。
セット形状には崩れかかったところも多かった。またマ
スクに対応して規則正しく配列しているファセットから
なる山の部分に直径の小さいピットや小さい山が発生す
ることもあり状況は必ずしも良好でない。
在しそれは当初のストライプマスク43のピッチpと等
しい。そのような規則正しい位置に固定されたプリズム
状の山は正しい形状を保っていた。しかし形が崩れ、端
部分やファセット面の斜面が平面でなく別異のファセッ
トが出た部分もあった。また山の頂上にあるC面成長領
域Yの面積にばらつきがあった。
んと存在していた。欠陥集合領域Hの幅hは約250μ
mであった。このように、欠陥集合領域Hの幅hは成長
厚さdの増加とともに減少してゆく傾向があった。
を大きく設定し過ぎると、欠陥集合領域Hの内部に異形
状の多結晶領域が出現する。その異形状多結晶が転位の
乱れを引き起こしそれが欠陥集合領域Hを越えて、低欠
陥単結晶領域ZやC面成長領域Yにまで広がる場合があ
るので注意しなければならない。
欠陥集合領域Hの周りには、C面成長領域Y、低欠陥単
結晶領域Zが生成される。その部分の平均の転位密度は
5×106cm−2以下であり低転位であった。よって
ファセット面が崩れていてもマスクに基づく欠陥集合領
域Hの存在による転位低減機構は良好に機能しているこ
とがわかる。
所では、転位が筋状になって集合して存在している領域
があった。
集合領域Hの幅hは2μm〜200μm、欠陥集合領域
を与えるストライプマスクの幅sは2μm〜300μ
m、欠陥集合領域のピッチpは20μm〜2000μm
という範囲で、充分に本発明の効果を得る事ができる、
ということが明白になった。
0>;幅s=50μm、ピッチp=400μm)の成
長]<11−20>方向に伸びる50μm幅、400μ
mピッチのストライプマスクを有するパターンEについ
てGaN成長を行った。これはマスク幅s、ピッチpは
サンプルAと同一であるが、ストライプの伸びる方向が
<1−100>でない。サンプルEにおいて、ストライ
プの延長方向が<11−20>であるのでストライプ延
長方向は劈開面{1−100}に平行である。
後の条件は同じとした。前述のサンプルAと同じ条件で
HVPEによって成長させた。HVPEの成長条件は次
の通りである。
の成長によって平均厚みが800μm程度のGaN厚膜
が得られた。このパターンEではストライプ状の結晶の
合体が起こりにくいという傾向があった。そのために成
長速度が遅くなり800μmのあまり厚くないGaN結
晶が得られた。
らず、ストライプ状の結晶間で、隙間が非常に深いとこ
ろもあった。厚さについても分布があって、均一な成長
でない。ファセット面についてもばらつきが大きい。必
ずしも、所定のファセット面が結晶表面の全面を覆うと
いうこともないようであった。
て、GaNの厚膜結晶の形状を保っているところでは、
多少形状が乱れたファセット面の谷間の底に欠陥集合領
域Hが見られ本発明の形状を保っていた。また直線状の
欠陥集合領域Hが存在しているところでは、その位置は
ストライプ状マスクパターンの設定位置に存在してい
た。
ろ、それは多結晶からなることが分かった。この点で、
サンプルEはこれまでのサンプルA〜Dと少し違う。
布を調べた。多結晶からなる欠陥集合領域Hの外側の、
低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Yでは転位密度が非
常に小さいということが分かった。欠陥集合領域Hの近
くでは7×106cm−2という所もあったが、多結晶
の欠陥集合領域Hから離れるに従って転位密度は減少
し、低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Yでの平均の転
位密度は5×106cm− 2以下であり低転位であっ
た。最も低い転位密度は5×105cm−2であった。
<11−20>であっても、本発明の効果が認められ
た。ストライプ方向が<1−100>方向の場合(サン
プルA〜D)に比較してなお問題があるが、それらの問
題も今後の改良によって解決されるであろう。
基板;パターンA、H(A+ELO);図11)]次の
三種類の異種材料基板を準備した。 イ.GaAs基板(111)A面 ロ.C面(0001)サファイヤ基板 ハ.(111)面Si基板
る。GaAsは閃亜鉛鉱構造(Zinc Blende)型の立方
晶系である。GaNは六方晶系である。そのC面は3回
回転対称性をもつ。立方晶系は(111)面だけが3回
対称性をもつ。それでSiとGaAsは三回対称性の
(111)面の基板を用いる。GaAsの(111)面
はGa面とAs面の区別がある。ここではGa面を使
う。A面というのは3族面でここではGa面である。サ
ファイヤは三方晶系でGaNと同じ晶系である。c軸方
向に成長させるためサファイヤはC面(0001)をも
つ単結晶を基板とする。
aNを成長させる方法を図示した。実施例1では異種基
板41の上に薄いGaN層を付けてからマスク(SiO
2)を形成したが、実施例2では初めから異種材料下地
基板51の上にマスク材を付けてストライプマスク53
を形成する。つまり直接異種基板51に0.1μm厚み
のSiO2層を形成しフォトリソグラフィによってパタ
ーンAのストライプマスクを作製した。
ターンIをも用いる。新しいパターンIはパターンAの
マスクを使うがそのマスクのない部分にエピタキシャル
ラテラルオーバーグロース(epitaxial lateral overgr
owth)のパターンを同時に形成した。このELOパター
ンは、直径2μmの円形開口部が4μmピッチで正三角
形の頂点に来るように六回対称に配置したものである。
正三角形の辺がストライプに平行であるように方位を決
めた。ELOパターンは、ストライプパターンよりずっ
と繰り返し周期の小さいパターンである。つまりパター
ンIはパターンAにELO(ラテラル成長)マスクを重
ね合わせたハイブリッド型である。
ピッチp=400μm パターンI パターンA(50μms、400μmp)
+ELOマスク(2μm×4μm;六回対称)
せるからその方位は、GaN結晶の方位によって定義で
きない。異種基板の方位によって定義する必要がある。
GaAs基板の場合は、ストライプ長手方向が<11−
2>方向とした。サファイヤ基板の場合はストライプ長
手方向が<11−20>方向とした。Si基板の場合は
<11−2>方向とした。こうして基板の違うものとパ
ターンの違うもので4種類のサンプルF〜Iを作製し
た。それぞれのサンプルは次のようなものである。
As基板 サンプルG;直接にパターンAを設けた(0001)サ
ファイヤ基板 サンプルH;直接にパターンAを設けた(111)Si
基板 サンプルI;直接にパターンI(パターンA+ELO)
を設けた(111)GaAs基板
11(1)に示す。サンプルF〜Iについて実施例1と
同じようにHVPE法によってGaNの層を形成した。
HVPE法は反応炉の上方にGaボートを有し、下方に
基板を乗せるためのサセプタを有する。上方から水素ガ
スとHClガスをGaボートに供給してGaClを生成
し、GaClが下方へ流れ加熱された基板に接触する部
位においてアンモニアを供給してGaClとの反応によ
ってGaNを合成する方法である。マスクの上へGaN
バッファ層を低温で成長したのち高温でGaNエピ層を
厚く成長させる。GaNについて2段階の成長をさせ
る。
s、サファイヤ、Si基板などの上にGaNバッファ層
を次の条件でHVPE法により成長させた。低温でバッ
ファ層を設けるのは通常よく行うことである。
バッファ層の上にHVPE法により高温でエピ層をもう
ける。 アンモニア分圧 0.2atm (20kPa) HCl分圧 2.5×10−2atm(2500Pa) 成長温度 1010℃ 成長時間 11時間 エピ層厚み 約1400μm(1.4mm)
透明のGaN単結晶厚膜が得られた。外見は実施例1の
サンプルと同様である。透明であってガラスのような感
じがする。ファセット成長しており表面はファセットの
集合で構成されている。正三角形に近いプリズムを横に
して多数並べたような山と谷が交代する形状となってい
る。しかも山と谷が等しいピッチで規則正しく配列して
いることが分かった。この規則配列は基板上に形成した
マスクの位置と合致していた。ファセット面の谷間のピ
ッチは約400μmでストライプマスクのピッチ400
μmと同一であった。つまり400μmのピッチで山と
谷を交互にして表面を敷き詰めた形になっている。透明
であるが表面の規則正しい凹凸(V溝(谷))は顕微鏡
観察でもよくわかる。
ファセット面56は、{11−22}面が中心となって
いることが判った。隣り合う二つの{11−22}面5
6が作る山の頂上57には、20〜40μm程度の幅の
鏡面状の(0001)面が見られた。そして、さらに、
隣り合う二つのファセット{11−22}面が作る谷の
底59には、これらのファセット面56に対して、やや
角度の浅いファセット面が存在していることが、判明し
た。以上のように外見は、実施例1のサンプルAと、全
く同様な形態であった。
I)に、研削加工を行った。まず、裏面のGaAs基
板、Si基板、サファイア基板をそれぞれ研削加工で削
り落とした。その後、表面を研削加工し、平板な基板状
とした。GaAs基板(サンプルF、I)、Si基板
(サンプルH)の方が、サファイア基板(サンプルG)
よりも加工は容易であった。そのあと、研磨加工を施
し、平坦な表面を有した基板とした。直径が2インチ程
度の窒化ガリウム基板が得られた。図11(3)にその
断面図を示す。
1)面、C面とする基板であり、基板自体は平坦で透明
である。基板表面に欠陥集合領域Hが規則正しく、直線
状に並んでおり、その形状はストライプ形であり、幅h
は40μm程度であった。閉じた欠陥集合領域部Hの外
側に低欠陥単結晶領域Z、C面成長領域Yが存在する。
横方向に、ZHZYZHZYZH…のように並ぶ。
転位は少なく、欠陥集合領域Hから離れるに従って、転
位密度は減少する。場所によっては、閉じた欠陥集合領
域Hの境界から、転位は激減するところがあることも確
認した。閉じた欠陥集合領域Hの外側の低欠陥単結晶領
域Z、C面成長領域Yの平均的な転位密度は、サンプル
F〜Iのいずれも5×106cm−2以下であった。具
体的には、
併用したサンプルIで最も転位密度が低くなっている。
サンプルF〜Iにおいて、ストライプ状の閉じた欠陥集
合領域Hは実施例1のサンプルAと同様な状況であっ
た。サンプルF、G、H、Iにおいても、ちょうどスト
ライプマスク53の直上に欠陥集合領域Hが存在する。
欠陥集合領域Hを谷間59として、幅を持った直線状の
ファセット面56が、欠陥集合領域Hの両側に隣接して
成長することにより、転位が欠陥集合領域部Hに集めら
れていることが判った。
を持った直線状の欠陥集合領域Hが蛍光顕微鏡等で観察
できたが、これらの欠陥集合領域Hは、基板を厚さ方向
に貫通して、基板の裏側にも到達していることが観察さ
れた。
Iについて、詳細に調査してみた。硫酸、硝酸の混酸
で、200℃の温度でエッチングを試みたところ、サン
プルIの表面では、欠陥集合領域Hのみがストライプ状
にエッチングされ、陥没部となった。
集合領域Hはほとんど変化が無く、低欠陥単結晶領域
Z、C面成長領域Yが、エッチングされ、陥没部となっ
た。このエッチング方法によっては、(0001)面の
Ga面はエッチングされにくく、(000−1)面の窒
素(N)面は、エッチングされやすいということが解っ
ている。これらの現象は、この欠陥集合領域Hのみが、
極性が反転して、Ga面(0001)で成長するところ
を窒素面(000−1)で成長していることを示してい
る。
域Hに相当する、やや浅い角度を有して成長している領
域は、反転して、ファセット面(11−2−5)また
は、(11−2−6)面として−c軸方向<000−1
>に成長したと考えられる。
するサンプルFについては、2枚作製した。一枚(F
1)は、先程説明したように、良好な基板として作製さ
れた。
においては、谷間を有したプリズム型のファセット面5
6を形成していない領域があった。本来あるべき欠陥集
合領域Hにおける谷間の代わりに、ファセット面からな
る逆12角錐形をしたピットが、一列に並んで存在して
いる領域があった。
ァセット面56を有している場所もあったが、しかしそ
の場合でも、CL像での評価の結果、1対のファセット
面56で形成された谷間54の底59には、存在するは
ずの欠陥集合領域部Hが、存在していないことが判明し
た。谷底59の直下に欠陥集合領域Hが不在である理由
は不明であるが、このよう、サンプルF2が作製された
のは事実である。
れず、その結果、プリズム型に分布したファセット面が
形成されない領域が発生したものと考えられる。欠陥集
合領域Hがないから表面に角錐型ピットができるし、プ
リズム状の構造ができないところもあるのである。直線
状に続くV溝の変わりに離散的なピットが数多く現れる
のではストライプマスクを利用した本発明の目的に沿わ
ない。原因を追求しなければならない。
査した。ファセット面からなるピットが並んでいる領域
には、ピットの底の中央に集められている転位の束が、
広い領域にわたって広がっていることが判明した。サン
プルF2の表面の転位密度を測定すると、7×106c
m−2であり、V溝54の底59に続く欠陥集合領域H
を有して成長した場合に比較して、転位密度が高かっ
た。
状欠陥は、ピット中央から互いに60°の角度を持って
存在しており、ピット中心から100μm以上にわたっ
て伸びて存在している場合もあることが判った。それは
先願のピット構造を示す図1(b)の面状欠陥10と同
様の構造であった。さらには、欠陥集合領域Hを有しな
い、プリズム型のファセット面を有した領域において
も、プリズムの底に、線状に転位群が並んでおり、3次
元的に表現すると、面状欠陥も出現していることが判っ
た。
に欠陥集合領域Hが消失している場合は、ファセット面
からなるプリズム型のファセット形成部において、この
形状の維持が行われず、形が崩れ去ることが明確になっ
た。
陥集合領域Hが形成されない場合、転位の集合が理想的
に行われず、転位が広がり、さらに面状欠陥が出現する
場合がある事が判った。欠陥集合領域Hが重要だという
ことはサンプルF2から良く分かる。
していたとして、転位が効果的に集合されず、低欠陥領
域を形成することができず、本発明の効果を、十分に得
ることができない。このように、ファセット面からなる
プリズム型配置の底部に欠陥集合領域Hを有して成長す
る事は、本発明の効果を生かすためには必須の条件であ
る。
スク材料の違いによる影響を調べた。面方位(111)
A面を有したGaAs基板を複数枚準備した。このGa
As基板表面に、直接、
したもの(J)、厚さ0.2μmのPt薄膜を形成した
もの(K)、厚さ0.2μmのW薄膜を形成したもの
(L)、厚さ0.1μmのSiO2薄膜上に厚さ0.2
μmのGaNを形成したもの(M)、厚さ0.1μmの
SiO2薄膜上に厚さ0.2μmのAlNを形成したも
の(N)を準備した。
板の上に、MOCVDによって、GaNを低温(600
℃)で成長した。Nについては、SiO2薄膜/GaA
s基板上にAlNを低温(700℃)で成長した。Ga
N、AlNの結晶状態は、微細な多結晶状態であった。
M、Nとも合計の膜厚は0.3μm程度である。
膜、GaN/SiO2薄膜、AlN/SiO2薄膜をフ
ォトリソグラフィーによって、パターン形成した。その
パターンは、実施例1で説明したストライプ型のパター
ンA(S=50μm、p=400μm)を使用した。い
ずれもパターンのストライプの方向(長手方向)が、G
aAs基板の<11−2>方向になるようにした。
り、調査した。Si3N4薄膜は非晶質、Pt薄膜は多
結晶、W薄膜は多結晶であった。SiO2薄膜は通常は
非晶質であるが、その上に多結晶のGaN、AlNを成
長したものは、微細な多結晶であった。
であり、下記のようにサンプルJ〜Nと呼ぶことにす
る。製造プロセスは図11に示したものと同様である。
付きGaAs基板 サンプルK:直接パターンAを形成したPt薄膜付きG
aAs基板 サンプルL:直接パターンAを形成したW薄膜付きGa
As基板 サンプルM:直接パターンAを形成したGaN/SiO
2薄膜付きGaAs基板 サンプルN:直接パターンAを形成したAlN/SiO
2薄膜付きGaAs基板
GaNの成長を行った。本実施例3におけるHVPE法
は、実施例1、実施例2と同じものである。本実施例3
では、実施例2と同じく、まず、最初に低温バッファ層
を形成する。成長方法は、実施例2とほぼ同じである。
から、パターン厚み(150nm〜300nm)より薄
い。バッファ層はマスクには付かず、GaAs基板だけ
に形成される。
Nエピタキシャル層を成長させた。エピタキシャル層の
成長条件については、下記の通りである。(エピ層の成
長)
単結晶厚膜が得られた。サンプルJ、K、L、M、Nの
5種類のサンプルは、外見上は、ほとんど同様な表面形
態を有していた。
ット面で構成されており、正3角形に近いプリズムを横
にして等ピッチで規則正しく多数並べたような形状とな
っていることが、顕微鏡観察によりわかった。この規則
配置の位置は、全く、当初の基板上に形成したストライ
プのマスクの位置と一致しており、ファセット面の谷間
54の底59が、ストライプマスクの位置53と合致し
ていることが判明した(図11)。さらに、このファセ
ット面の谷間54のピッチは、約400μmあり、スト
ライプマスクのピッチ(p=400μm)と等しい。4
00μmのピッチで山と谷を交互にしてファセット面を
敷き詰めた形になっている。
は、主に{11−22}面であることが判った。隣り合
う二つの{11−22}面が作る山の頂上には、30〜
50μm程度の幅の鏡面状の(0001)面が見られた
(C面成長領域Y)。
は、隣り合う二つの{11−22}面が作る谷の底59
には、これらのファセット面56に対して、やや角度の
浅いファセット面が存在していることが判明した。以上
のように外見は実施例1のサンプルAと全く同様な形態
であった。
の底59に、ごつごつした凹凸が見られた。単結晶的な
ファセット面が見られない領域がほとんどであった。
行った。裏面のGaAs基板をそれぞれ研削加工で削り
落とし、その後、表面を研削加工し、平板な基板状とし
た。そのあと、研磨加工を施し、平坦な表面を有した基
板とした。直径が2インチ程度のGaN基板が得られ
た。
001)面(C面)とする基板である。基板自体は平坦
で透明である。
幅を持ったストライプ状に、直線的に、<1−100>
方向に向かって並んでおり、それらの相互の間隔は、4
00μmである。また、欠陥集合領域Hの幅hは、大
抵、約40μm程度であった。これらは下地のストライ
プマスクに対応している。
領域部の形状は、所々、40μm幅から逸脱して、ふく
らんだり、あるいは、縮んだりして、安定していないと
ころも多かった。
度を測定した。欠陥集合領域Hの外側(低欠陥単結晶領
域Z、C面成長領域Y)では、転位は少なく、閉じた欠
陥集合領域部Hから離れるに従って、転位密度が減少し
ているのを確認した。場所によっては、閉じた欠陥集合
領域部Hの境界から、転位は激減するところがあること
も確認した。閉じた欠陥集合領域Hの外側の低欠陥単結
晶領域Z、C面成長領域Yの平均的な、転位密度はいず
れも5×106cm−2以下であった。具体的には、
L、M、Nにおいては、欠陥集合領域Hの状況も、実施
例1のサンプルAと、同様な状況である。サンプルJ、
L、M、Nにおいても、ストライプマスク上に欠陥集合
領域Hが存在し、欠陥集合領域Hを谷間として、幅を持
った直線状のファセット面56が、欠陥集合領域Hの両
側に隣接して成長することにより、転位が欠陥集合領域
Hに集められていることが、判った。
直線状の欠陥集合領域Hを蛍光顕微鏡等で観察できた。
これらの欠陥集合領域Hは基板を厚さ方向に貫通して、
基板の裏側にも到達していることが観察された。
等による評価の結果、サンプルJ、L、M、Nにおいて
は、ファセット面56で形成された谷間59に存在する
欠陥集合領域Hは単結晶であることが解った。
多結晶でGaNや、AlNであるにもかかわらず、単結
晶状態にあることが解った。これは、マスク上にて、浅
い角度を有したファセット面が、横方向成長をする事を
示している。
集合領域Hを調査した。その結果、欠陥集合領域Hはそ
れ自体単結晶であるがその他の部分にくらべc軸が反転
していることが判明した。即ち、低欠陥単結晶領域Z、
C面成長領域Yにおいては、基板表面は(0001)面
(つまりGa面)となっているが、欠陥集合領域は(0
00−1)面(つまり窒素面)となっている事が判明し
た。そのため、欠陥集合領域Hと低欠陥単結晶領域Zの
界面60には、明確な粒界Kが存在し、粒界Kで、効率
的に転位の消滅、蓄積がなされると考えられる。
CL像をとり観察したところ、他のサンプルと少し状況
が異なることが判明した。即ち、欠陥集合領域Hが多結
晶状であることが判った。CL像、およびTEMにより
構造を解析すると、この閉じた欠陥集合領域Hは様々な
形態があることが判った。
粒からなる場合。 K2;結晶粒は、一個であるが、その周りの単結晶領域
とは異なる結晶方位を有する場合。 K3;周りの単結晶領域(低欠陥単結晶領域ZとC面成
長領域Y)とは、<0001>軸のみ合致するが、異な
る結晶方位を有する場合
様々な、多結晶の欠陥集合領域Hを有することが判っ
た。
も、幅を持ったファセット面56が欠陥集合領域Hを谷
間59としてその両側に形成され、横になったプリズム
状を呈し、これらの形状を維持しながら成長することに
よって、転位が欠陥集合領域Hに集められており、それ
によって転位の低減がなされている。また、サンプルK
においても欠陥集合領域Hは、あらかじめ形成したマス
クの位置と一致している。だからサンプルKも、本発明
の実施様態の一つである。
晶からなる欠陥集合領域Hについては、実は、極わずか
な箇所においては、他のサンプル例えばサンプルAやサ
ンプルJ等においても認められた。それがサンプルKに
おいては特にに顕著であった。
晶からなる欠陥集合領域Hは、成長初期に、ストライプ
マスク上に形成されたGaNからなるポリ結晶が、基板
から成長してきたGaN単結晶より先に延びて、角度の
浅いファセット面に埋め込まれる前に、既に十分に伸び
ていたために発生するに至ったからであると考えられ
る。
aN基板について、ストライプマスク幅s、結晶欠陥集
合領域Hの幅h、マスクピッチp、C面成長領域Yの幅
y、GaN成長膜の膜厚Tを下記の表1に示した。単位
はμmである。
2、13、14]次に本発明にかかる実施例4を説明す
る。使用したのは二種類のサンプルで、一つは実施例1
においてパターンAを用いて作製したGaN基板であ
り、既に下地基板が除去されて表面加工が施され、研磨
もなされており、基板上にエピタキシャル成長が実施で
きる準備が整ったものである。これをサンプルOとす
る。
同じプロセスで作製されたものでサファイア基板上にあ
らかじめMOCVDにより厚さ2μmのGaNエピ成長
層を設け、その表面に0.1μmのSiO2薄膜を成膜
し、フォトリソグラフィーによってパターン形成したも
のである。この場合のパターンは実施例1におけるパタ
ーンAとする。これをサンプルPとする。
同時にこれらの上にGaNエピタキシャル成長層を厚付
した。成長法はこれまでの実施例と同じHVPE法であ
る。反応炉に基板をセットした後、キャリアガスはH2
ガスとし、昇温し、1030℃の高温にてGaNエピタ
キシャル層を成長させた。エピタキシャル層の成長条件
については下記の通り実施した。なお、サンプルO、サ
ンプルPの基板径はともに30mm径である。
のGaN結晶インゴットが得られた(図12(2))。
この二つのインゴットをそれぞれOインゴット、Pイン
ゴットとよぶ。これらのインゴットは、双方ともに同様
の表面形態を有して成長していた。すなわち、これらの
サンプルはファセット面で構成されており、概略、正三
角形に近いプリズムを横にして多数並べたような形状と
なっている。ほぼ等ピッチで規則正しく配列している。
この規則配置の位置は、ファセット面の谷間がストライ
プマスクの位置と合致しているためである。このファセ
ット面の谷間のピッチはストライプマスクのピッチと同
じ約400μmで、山と谷を交互にしてファセット面を
敷き詰めた形になっている。しかし、形状は実施例1と
比べると乱れが多いようである。
{11−22}面が中心となっている。隣り合う二つの
{11−22}面が作る山の頂点には、幅を持った鏡面状
の(0001)面がみられた。そして、さらに隣り合う
二つの{11−22}面が作る谷の底には、実施例1に見
られたようなこれらファセット面に対してやや角度の浅
いファセット面は形状の乱れもあり観察が困難であっ
た。
ターンは特に設けず、既に作製したGaN基板の上にさ
らに成長を行っただけであるのに、成長後の表面形態は
パターン形成したのと同等の表面形態になっていたこと
である。
断し断面を観察した。その結果、Oインゴットにおいて
種結晶の結晶欠陥集合領域Hの上には結晶欠陥集合領域
Hが引き継がれて成長し、低欠陥単結晶領域YやC面成
長領域Yの上には、成長界面で必ずしも一致しないが低
欠陥単結晶領域YまたはC面成長領域Yのどちらかが成
長していることがわかった。もちろん、結晶欠陥集合領
域Hの領域はファセット面からなる斜面の谷底に位置し
ている。
を施し、多数枚のGaN基板を切り出した後、表面研削
加工、研磨加工を施した。スライス加工にはワイヤーソ
ーを用いた。その結果、それぞれのインゴットから9枚
ずつのGaN基板が得られた。
異物欠陥等が見られたが、成長初期の6〜7枚は良好で
あった。これらの基板は表面を(0001)面、つまり
C面とする基板であり、基板自体は平坦で透明である。
CL像を撮って観察してみると、基板表面に結晶欠陥集
合領域Hが400μmピッチで規則正しく<1−100
>方向に並んでいた。
においては、サンプルを詳細に評価してみると、本来幅
をもった直線状に存在している結晶欠陥集合領域Hが必
ずしも直線状になっていないことが判明した。直線に途
切れがみられ、または破線状に存在していた。もちろ
ん、結晶欠陥集合領域Hは明確に境界をもち、周りの低
欠陥単結晶領域Zとは明らかに区別される。さらに、詳
細にCL像により解析を行った。その結果、転位は本来
直線状にあるべき結晶欠陥集合領域Hの位置に直線状に
集合して存在しているが、実際の結晶欠陥集合領域Hが
途切れあるいは破線状に存在しているため、転位は途切
れて並びぶ方向に沿って結晶欠陥集合領域Hをはみ出し
て存在していることがわかった。しかし、さらに詳細な
CL観察の結果、このような転位のはみ出しは、途切れ
て並ぶ方向に高密度の転位がはみ出しているものの、途
切れて並ぶ結晶欠陥集合領域Hの列と列にはさまれて存
在する低欠陥単結晶領域Zの転位分布に特に大きな影響
を与えないことが分かった。
化は、厚く成長させた場合やある特定の成長条件で成長
させた場合によくみられる。この結晶欠陥集合領域Hの
途切れや破線状化は容認してよいと思われる。しかし、
結晶欠陥集合領域Hが完全に消失してしまうとファセッ
ト面からなる斜面の形状が維持できなくなり、本発明の
効果を失うことになる。結晶欠陥集合領域Hの途切れお
よび破線状化を図13および図14に示した。
れや破線状化はみられるものの、結晶欠陥集合領域部の
外側では転位は少なく、閉じた結晶欠陥集合領域部から
離れるに従って転位密度は減少する。結晶欠陥集合領域
Hの近傍30μmくらい離れた領域では3×107cm
−2程度の領域が見られたが、場所によっては結晶欠陥
集合領域Hの境界から転位は激減するところもあること
を確認した。転位密度の低いところでは、1×105c
m−2以下の領域もある。結晶欠陥集合領域部の外側の
平均的な転位密度は何れも5×106cm−2以下であ
り、実用的なGaN基板として使用に耐えうるものであ
った。この方法は、結晶成長の生産性向上につながる有
効な製造方法であると考えられる。
(谷)底部に転位を集めてその他の部分を低転位化し、
V溝(谷)底部に欠陥集合領域Hを形成して転位を閉じ
込め再び解き放つということがない。欠陥集合領域Hの
ために先に課題として挙げた3つの問題 (1)ファセット面からなるV溝(谷)中央の転位集合
部からの転位のモヤモヤ状分布の低減。 (2)ファセット面からなるV溝(谷)中央の転位集合
部の面状欠陥の消滅。 (3)ファセット面からなるV溝(谷)中央の転位集合
部の位置を制御すること。 を本発明は全て解決できる。
陥集合領域Hの位置を正確に制御し、低転位の窒化ガリ
ウム基板を作製することができる。また本発明のGaN
基板は、転位を規則正しく特定の狭い部分に集合させて
あり、デバイスの重要部分に使用する部分(低欠陥単結
晶領域ZとC面成長領域Y)では低転位で単結晶であ
る。InGaN青紫レーザダイオード(LD)などの低
転位GaN基板として最適のものを与える。
て提案した表面にファセット面からなるピットを形成し
維持しながらGaNを結晶成長させるファセット成長法
においてファセットは平均的な成長方向とは別にピット
の内向きに成長するので転位がファセット稜線に掃き寄
せられるということを説明するための斜視図。(a)は
ファセット面が内向きに成長し転位が稜線に集まりピッ
ト底へ溜まることを示す斜視図。(b)はピット底に溜
まった転位の間に強い斥力が生ずるから六方へ放射状に
広がった面状欠陥が形成されることを説明する斜視図。
て提案した表面にファセット面からなるピットを形成し
維持しながらGaNを結晶成長させるファセット成長法
においてファセットは平均的な成長方向とは別にピット
の内向きに成長するので成長とともに転位がファセット
稜線に掃き寄せられ、さらにピット底の多重点に集中す
るということを説明するためのピットの平面図。
て提案した表面にファセット面からなるピットを形成し
維持しながらGaNを結晶成長させるファセット成長法
においてファセットは平均的な成長方向とは別にピット
の内向きに成長するので成長とともに転位がファセット
稜線に掃き寄せられ、さらにピット底の多重点に集中し
底に続く転位の集合束を縦長に形成するということを説
明するためのピットの断面図。(1)は成長とともにピ
ット底へ転位が集中して縦方向に伸びる転位束を形成す
ることを説明する断面図。(2)は成長とともにピット
底へ転位が集中して縦方向に伸びる転位束を形成するの
であるが被覆するものがなく転位集合開放系であり転位
相互には強い斥力が働くので一旦集合した転位がばらけ
てきて周りに広がりモヤモヤ状の転位の拡散が起こるこ
とを説明する断面図。
し維持しながらGaNを結晶成長させ、ファセットは平
均的な成長方向とは別にV溝(谷)の内向きに成長し、
成長とともに転位がファセット稜線に掃き寄せられさら
にV溝(谷)底の多重点に集中し底に続く閉じた転位の
集合束である欠陥集合領域Hを縦長に形成し、境界Kに
よって囲まれた内部Sを有する欠陥集合領域Hの閉じた
空間に転位を集結させるので転位が再びばらけることが
ないという本発明のGaN成長方法の概略を説明するた
めのV溝(谷)の断面図。(1)は成長とともにV溝
(谷)底へ転位が集中して縦方向に伸びる閉じた欠陥集
合領域Hに転位束を集結させることを説明する断面図。
(2)は成長とともにV溝(谷)底が上昇するが常に底
へ欠陥集合領域Hが付随して転位を吸収してゆくことを
説明する断面図。
にファセットを維持しながらGaNを成長させることに
よってマスク上に欠陥集合領域Hとファセット面よりな
るV溝を位置させ、それに隣接する基板露呈部の上には
低欠陥単結晶領域Zとファセット面を位置させて成長さ
せる本発明のGaN結晶成長値方法を説明するための断
面図。図5(a)は欠陥集合領域Hの上にあたるファセ
ット面谷底まで上部からのファセット面が連続し浅い傾
斜のファセット面が形成されない場合を図示している。
図5(b)は欠陥集合領域Hの上にあたるファセット面
谷底まで上部からのファセット面に連続して浅い傾斜の
ファセット面が形成される場合を示している。ファセッ
ト面の境界と欠陥集合領域Hの境界Kが合致することを
示す。
にファセットを維持しながらGaNを成長させることに
よってマスク上に欠陥集合領域Hとファセット面よりな
るV溝を位置させ、それに隣接する基板露呈部の上には
低欠陥単結晶領域Zとファセット面を位置させて成長さ
せる本発明のマスクを用いるGaN結晶成長方法を説明
するための平面図。図6(a)は下地基板に平行等間隔
の直線状で幅をもつストライプマスクを形成した状態の
平面図。図6(b)は下地基板に平行等間隔の直線状で
幅をもつストライプマスクを形成した上にGaNをエピ
タキシャル成長させることによってできた欠陥集合領域
Hと、低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域Yが順に現れ
るZHZYZHZYZ…構造を有する本発明のGaN厚
膜の平面図。
ライプマスクを形成した上にGaNをエピタキシャル成
長させることによってできたファセットよりなる山谷構
造(プリズム構造)と、ファセットの下に続く低欠陥単
結晶領域Zと、谷底に続く欠陥集合領域Hと、欠陥集合
領域Hと、低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域Yが順に
現れるZHZYZHZYZ…の周期構造を形成するよう
にした、本発明にかかるGaN単結晶製造方法を示す斜
視図。
ライプマスクを形成した上にGaNをエピタキシャル成
長させることによってできた欠陥集合領域Hと、低欠陥
単結晶領域ZとC面成長領域Yが順に現れるZHZYZ
HZYZ…構造を有する本発明にかかるGaN基板の斜
視図。
ライプマスクを形成した上にGaNをエピタキシャル成
長させることによってできた欠陥集合領域Hと、低欠陥
単結晶領域ZとC面成長領域Yが順に現れるZHZYZ
HZYZ…構造を有する本発明にかかるGaN厚膜の平
面図。図9(a)はGaN結晶の<1−100>方向に
平行な長手方向のストライプマスクを設けてエピタキシ
ャル成長して得られたGaN厚膜の表面にあらわれる<
1−100>方向に平行なZHZYZHZYZ…構造を
示す。図9(b)はGaN結晶の<11−20>方向に
平行な長手方向のストライプマスクを設けてエピタキシ
ャル成長して得られたGaN厚膜の表面にあらわれる<
11−20>方向に平行なZHZYZHZYZ…構造を
示す。
ル層を成長させ、その上に直線状に伸びるストライプマ
スクを設けその上にファセットを維持しながらGaNを
成長させることによってマスク上に欠陥集合領域Hとフ
ァセット面よりなるV溝を位置させ、それに隣接する基
板露呈部の上には低欠陥単結晶領域Zとファセット面を
位置させ、研削研磨して平坦なGaN基板を製造する実
施例1のGaN結晶基板製造方法を説明するための断面
図。図10(1)はサファイヤ基板、図10(2)はサ
ファイヤ基板の上に薄いGaNエピ層を成長したもの、
図10(3)はその上にストライプマスクを形成したも
のである。図10(4)はファセット面を維持しながら
GaNを成長させた状態の断面図、図10(5)は下地
基板を除去し表面のプリズム状凹凸を除去し表裏面を平
滑に研磨したGaN基板の断面図である。
プマスクを設けその上にファセットを維持しながらGa
Nを成長させることによってマスク上に欠陥集合領域H
とファセット面よりなるV溝を位置させ、それに隣接す
る基板露呈部の上には低欠陥単結晶領域Zとファセット
面を位置させ、研削研磨して平坦なGaN基板を製造す
る実施例2、3のGaN結晶基板製造方法を説明するた
めの断面図。図11(1)は下地基板にストライプマス
クを設けたもの、図11(2)はストライプマスク/下
地基板の上にファセット面を維持しながら厚いGaNエ
ピ層を成長したもの、図11(3)は下地基板を除去し
表面のプリズム状凹凸を除去し表裏面を平滑に研磨した
GaN基板の断面図である。
として、その上にファセットを維持しながらGaNを成
長させることによってマスク上に欠陥集合領域Hとファ
セット面よりなるV溝を位置させ、それに隣接する基板
露呈部の上には低欠陥単結晶領域Zとファセット面を位
置させ、研削研磨して平坦なGaN基板を製造する実施
例4のGaN結晶基板製造方法を説明するための断面
図。図12(1)は既に低転位成長したGaN基板を種
結晶として用いたもの、図12(2)は種結晶の上にフ
ァセット面を維持しながら厚いGaNエピ層を成長させ
たもの、図12(3)は下地基板を除去し表面のプリズ
ム状凹凸を除去し表裏面を平滑に研磨したGaN基板の
断面図である。
ゴットをスライス加工し作製したGaN基板に蛍光顕微
鏡観察を行ったところ、成長後半部にあたるGaN基板
の結晶欠陥集合領域Hに途切れ状態、もしくは破線状が
見られることを示す平面図。
ゴットをスライス加工し作製したGaN基板を、図13
の一転さ線で示した場所で切断し、その断面を蛍光顕微
鏡で観察した図。結晶欠陥集合領域Hが基板内部まで分
断されて存在していることがわかる。結晶欠陥集合領域
Hの近傍には高密度欠陥領域Z’が存在している。この
Z’には、ファセット面からなる斜面により結晶欠陥集
合領域Hに集められた高密度の転位がはみ出して存在し
ており、高密度の転位を有している。
Claims (92)
- 【請求項1】 表面と裏面を有し、表面に、直線状に伸
び幅をもつ低欠陥単結晶領域Zと、直線状に伸び幅を持
ち幅方向の両側に境界線K、Kを有し境界線Kを介して
前記低欠陥単結晶領域Zに接する結晶欠陥集合領域H、
Hとを有することを特徴とする単結晶窒化ガリウム基
板。 - 【請求項2】 表面と裏面を有し、表面に、直線状に伸
び幅をもつ低欠陥単結晶領域Zと、直線状に伸び幅を持
ち幅方向の両側に境界線K、Kを有し境界線Kを介して
前記低欠陥単結晶領域Zに接する結晶欠陥集合領域Hと
を単位ZHとして交互に規則正しく複数回幅方向に繰り
返す構造ZHZH…を設けたことを特徴とする単結晶窒
化ガリウム基板。 - 【請求項3】 表面と裏面と厚みを有し、表面上の一方
向と厚み方向に直線状に伸び幅をもつ平面状の低欠陥単
結晶領域Zと、表面上の同一方向と厚み方向に直線状に
伸び幅を持ち幅方向の両側に境界面K、Kを有し境界面
Kを介して前記低欠陥単結晶領域Zに接する平面状の結
晶欠陥集合領域Hとを有することを特徴とする請求項1
に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項4】 表面と裏面と厚みを有し、表面上の一方
向と厚み方向に直線状に伸び幅をもつ平面状の低欠陥単
結晶領域Zと、表面上の同一方向と厚み方向に直線状に
伸び幅を持ち幅方向の両側に境界面K、Kを有し境界面
Kを介して前記低欠陥単結晶領域Zに接する平面状の結
晶欠陥集合領域Hとを単位ZHとして交互に規則正しく
幅方向に複数回繰り返す構造ZHZH…を設けたことを
特徴とする請求項2に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項5】表面に存在する幅を持ち直線状に伸びた低
欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、幅を持ちほぼ直線状に
伸びた低欠陥で単結晶であるが比抵抗の高いC面成長領
域Yが存在し、低欠陥で単結晶である3つの領域ZYZ
が一組になって結晶欠陥集合領域H、Hによって挟まれ
ていることを特徴とする請求項1に記載の単結晶窒化ガ
リウム基板。 - 【請求項6】表面に繰り返して存在する幅を持ち直線状
に伸びた低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、幅を持ちほ
ぼ直線状に伸びた低欠陥で単結晶であるが比抵抗の高い
C面成長領域Yが存在し、低欠陥で単結晶である3つの
領域ZYZが一組になって結晶欠陥集合領域H、Hによ
って挟まれた構造HZYZH…が表面において規則正し
く複数回繰り返して存在することを特徴とする請求項2
に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項7】表面上の一方向と厚み方向に直線状に伸び
幅をもつ平面状の低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、表
面上の同一方向と厚み方向に直線状に伸び幅をもつ低欠
陥で単結晶であるが比抵抗の異なるC面成長領域Yが存
在し、基板表面にほぼ垂直に低欠陥単結晶領域Zに挟ま
れて基板内部にわたって存在し、低欠陥で単結晶である
3つの領域ZYZが一組になって結晶欠陥集合領域H、
Hによって挟まれていることを特徴とする請求項3に記
載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項8】表面上の一方向と厚み方向に直線状に伸び
幅をもつ平面状の低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、表
面上の同一方向と厚み方向に直線状に伸び幅をもつ低欠
陥で単結晶であるが比抵抗の高いC面成長領域Yが存在
し、基板表面にほぼ垂直に低欠陥単結晶領域Zに挟まれ
て基板内部にわたって存在し、低欠陥で単結晶である3
つの領域ZYZが一組になって結晶欠陥集合領域H、H
によって挟まれた構造HZYZHZYZ…が基板全体に
おいて規則正しく複数回繰り返して存在することを特徴
とする請求項4に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項9】基板表面に存在する低欠陥単結晶領域Zと
結晶欠陥集合領域Hが、基板表面から、裏面まで貫通し
て存在することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記
載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項10】結晶欠陥集合領域Hは、多結晶からな
り、接する低欠陥単結晶領域Zとの境界Kに結晶粒界を
有することを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載の
単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項11】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zとほぼ同一方位の単結晶からなり、接する低
欠陥単結晶領域Zとの間の境界Kに面状欠陥を有するこ
とを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載の単結晶窒
化ガリウム基板。 - 【請求項12】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zとほぼ同一方位の単結晶からなり、結晶欠陥
集合領域内部Sに、貫通転位群を有することを特徴とす
る請求項1〜9の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基
板。 - 【請求項13】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zとほぼ同一方位の単結晶からなり、結晶欠陥
集合領域内部Sに、貫通転位群および面状欠陥を有する
ことを特徴とする請求項1〜9、12の何れかに記載の
単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項14】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zとほぼ同一方位の単結晶からなり、接する低
欠陥単結晶領域Zとの間で、結晶軸が微傾斜しているこ
とを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載の単結晶窒
化ガリウム基板。 - 【請求項15】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zとほぼ同一方位の単結晶からなり、接する低
欠陥単結晶領域Zとの間の境界Kに面状欠陥を有し、領
域内部Sに、貫通転位群、面状欠陥を有することを特徴
とする請求項1〜9、11〜13の何れかに記載の単結
晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項16】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zとほぼ同一方位の単結晶からなり、接する低
欠陥単結晶領域Zとの間の境界Kに面状欠陥を有し、領
域内部Sに、長手方向に伸びた1層の面状欠陥を有する
ことを特徴とする請求項1〜9、11の何れかに記載の
単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項17】基板表面が(0001)面を主面とする
ことを特徴とする請求項1〜16の何れかに記載の単結
晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項18】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなるこ
とを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載の単結晶窒
化ガリウム基板。 - 【請求項19】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなり、
かつ、接する低欠陥単結晶領域Zとの間の境界Kに面状
欠陥を有することを特徴とする請求項1〜9、18の何
れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項20】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなり、
結晶欠陥集合領域H内部Sに、貫通転位群を有すること
を特徴とする請求項1〜9、18の何れかに記載の単結
晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項21】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなり、
結晶欠陥集合領域H内部Sに、貫通転位群および面状欠
陥を有することを特徴とする請求項1〜9、18、20
の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項22】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなり、
かつ、結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単結晶領域
Zとの間で、結晶軸方向が微傾斜していることを特徴と
する請求項1〜9、18の何れかに記載の単結晶窒化ガ
リウム基板。 - 【請求項23】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなり、
接する低欠陥単結晶領域Zとの間の境界Kに面状欠陥を
有し、結晶欠陥集合領域H内部Sに、貫通転位群、面状
欠陥を有することを特徴とする請求項1〜9、18〜2
1の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項24】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しC軸が反転している単結晶からなり、
接する低欠陥単結晶領域Zと間の境界Kに面状欠陥を有
し、結晶欠陥集合領域H内部Sに、長手方向に伸びた1
面の面状欠陥を有することを特徴とする請求項1〜9、
18、19の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項25】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなり、
低欠陥単結晶部Zは、基板表面に現れる主面が(000
1)面であり、結晶欠陥集合領域Hは、基板表面に現れ
る主面が(000−1)面であることを特徴とする請求
項18〜21、23、24の何れかに記載の単結晶窒化
ガリウム基板。 - 【請求項26】基板表面の、低欠陥単結晶領域Zおよび
結晶欠陥集合領域Hの長手方向の結晶方位が<1−10
0>であることを特徴とする請求項1〜25の何れかに
記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項27】基板表面の、低欠陥単結晶領域Zおよび
結晶欠陥集合領域Hの長手方向の結晶方位は、<11−
20>であることを特徴とする請求項1〜25の何れか
に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項28】基板内部において、面として存在する低
欠陥単結晶領域Zおよび結晶欠陥集合領域Hの分布面
は、<1−100>方向および<0001>方向に平行
であることを特徴とする請求項3、4の何れかに記載の
単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項29】基板内部において、面として存在する低
欠陥単結晶領域Zおよび結晶欠陥集合領域Hの分布面
は、<11−20>方向および<0001>方向に平行
であることを特徴とする請求項3、4の何れかに記載の
単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項30】低欠陥単結晶領域Zの幅zとC面成長領
域Yの幅yの合計(y+2z)が、10μmから200
0μmであることを特徴とする請求項1〜29の何れか
に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項31】低欠陥単結晶領域Zの幅zとC面成長領
域Yの幅yの合計(y+2z)が、100μmから80
0μmであることを特徴とする請求項1〜30の何れか
に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項32】結晶欠陥集合領域Hの幅hが、1μmか
ら200μmであることを特徴とする請求項1〜31の
何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項33】結晶欠陥集合領域Hの幅hが、10μm
から80μmであることを特徴とする請求項1〜32の
何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項34】低欠陥単結晶領域Zの平均貫通転位密度
が、5×106cm −2以下であることを特徴とする請
求項1〜33の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基
板。 - 【請求項35】低欠陥単結晶領域Zの貫通転位密度が、
結晶欠陥集合領域Hとの境界K付近で最も高く、境界K
から離れるに従って、減少していくことを特徴とする請
求項1〜34の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム基
板。 - 【請求項36】基板表面において、段差を有し、結晶欠
陥集合領域Hがやや窪んでいることを特徴とする請求項
25に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項37】段差部の窪みの深さは、1μm以下であ
ることを特徴とする請求項36に記載の単結晶窒化ガリ
ウム基板。 - 【請求項38】結晶欠陥集合領域Hは、接する低欠陥単
結晶領域Zに対しc軸が反転している単結晶からなり、
低欠陥単結晶領域Zは基板表面の主面が(000−1)
面であり、結晶欠陥集合領域Hは基板表面の主面が(0
001)面であることを特徴とする請求項1〜9、18
〜21、23、24の何れかに記載の単結晶窒化ガリウ
ム基板。 - 【請求項39】基板表面において、段差を有し、低欠陥
単結晶領域Zがやや窪んでいることを特徴とする請求項
38に記載の単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項40】表面と裏面を有し、欠陥を多数蓄積し幅
を持つ直線状の結晶欠陥集合領域Hが、表面の一方向に
規則正しく、等間隔pで並び、結晶欠陥集合領域H、H
の間に、低欠陥で単結晶である低欠陥単結晶領域Z、或
いは低欠陥で単結晶である低欠陥単結晶領域Zと低欠陥
単結晶で高比抵抗のC面成長領域Yの三重層ZYZが挟
まれていることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項41】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
が等間隔で並ぶピッチpが20μmから2000μmで
あることを特徴とする請求項40に記載の単結晶窒化ガ
リウム基板。 - 【請求項42】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
が等間隔で並ぶピッチpが100μmから1200μm
であることを特徴とする請求項40或いは41に記載の
単結晶窒化ガリウム基板。 - 【請求項43】基板の上に、幅を持った直線状の多数の
欠陥を含む結晶欠陥集合領域Hと、幅を持った直線状の
低転位で単結晶の低欠陥単結晶領域Zとが隣接してなる
構造HZHを成長させ、隣接する低欠陥単結晶領域Zに
存在した転位を結晶欠陥集合領域Hへ引きつけ、結晶欠
陥集合領域Hの境界部Kまたは内部Sを転位の消滅場所
あるいは蓄積場所としてGaNを成長させることによっ
て隣接する低欠陥単結晶領域Zの転位を低減することを
特徴とする単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項44】基板の上に、幅を持った直線状の多数の
欠陥を含む結晶欠陥集合領域Hと、幅を持った直線状の
低転位で単結晶の低欠陥単結晶領域Zと、幅をもって直
線状で低転位単結晶で高比抵抗のC面成長領域Yが隣接
してなる構造HZYZHを成長させ、隣接する低欠陥単
結晶領域Z、C面成長領域Yに存在した転位を結晶欠陥
集合領域Hへ引きつけ、結晶欠陥集合領域Hの境界部K
または内部Sを転位の消滅場所あるいは蓄積場所として
GaNを成長させることによって隣接する低欠陥単結晶
領域Z、C面成長領域Yの転位を低減することを特徴と
する単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項45】基板の上に、幅を持った直線状の多数の
欠陥を含む結晶欠陥集合領域Hと、幅を持った直線状の
低転位で単結晶の低欠陥単結晶領域Zとが隣接してなる
構造HZHを、低欠陥単結晶領域Z上にファセット面の
斜面をその両側に維持しながら成長させ、ファセット面
の成長により隣接する低欠陥単結晶領域Z、C面成長領
域Yに存在した転位を結晶欠陥集合領域Hへ引きつけ、
結晶欠陥集合領域Hの境界部Kまたは内部Sを転位の消
滅場所あるいは蓄積場所としてGaNを成長させること
によって隣接する低欠陥単結晶領域Zの転位を低減する
ことを特徴とする単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項46】基板の上に、幅を持った直線状の多数の
欠陥を含む結晶欠陥集合領域Hと、幅を持った直線状の
低転位で単結晶の低欠陥単結晶領域Zとが隣接してなる
構造ZHZを、欠陥集合領域H上にファセット面の谷間
を位置させ、その両側の低欠陥単結晶領域Z上にファセ
ット面斜面を維持しながら成長させ、ファセット面の成
長により隣接する低欠陥単結晶領域Zに存在した転位を
結晶欠陥集合領域Hへ引きつけ、結晶欠陥集合領域Hの
境界部Kまたは内部Sを転位の消滅場所あるいは蓄積場
所としてGaNを成長させることによって隣接する低欠
陥単結晶領域Zの転位を低減することを特徴とする単結
晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項47】基板の上に、幅を持った直線状の多数の
欠陥を含む結晶欠陥集合領域Hと、幅を持った直線状の
低転位で単結晶の低欠陥単結晶領域Zとが隣接してなる
単位HZが規則正しく一定間隔をおいて幅方向に複数回
繰り返す構造HZHZHZ…を、低欠陥単結晶領域Z上
にファセット面の斜面をその両側に維持しながら成長さ
せ、ファセット面の成長により隣接する低欠陥単結晶領
域Zに存在した転位を結晶欠陥集合領域Hへ引きつけ、
結晶欠陥集合領域Hの境界部Kまたは内部Sを転位の消
滅場所あるいは蓄積場所としてGaNを成長させること
によって隣接する低欠陥単結晶領域Zの転位を低減する
ことを特徴とする単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項48】基板の上に、幅を持った直線状の多数の
欠陥を含む結晶欠陥集合領域Hと、幅を持った直線状の
低転位で単結晶の低欠陥単結晶領域Zとが隣接してなる
単位HZが規則正しく一定間隔をおいて幅方向に複数回
繰り返す構造HZHZHZ…を、欠陥集合領域H上にフ
ァセット面の谷間を位置させ、その両側の低欠陥単結晶
領域Z上にファセット面斜面を維持しながら成長させ、
ファセット面の成長により隣接する低欠陥単結晶領域Z
に存在した転位を結晶欠陥集合領域Hへ引きつけ、結晶
欠陥集合領域Hの境界部Kまたは内部Sを転位の消滅場
所あるいは蓄積場所としてGaNを成長させることによ
って隣接する低欠陥単結晶領域Zの転位を低減すること
を特徴とする単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項49】間隔をおいて互いに平行に設けられた複
数本の幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域Hに隣接し
て、長手方向に伸びた帯状のファセット面斜面を上にも
つ低欠陥単結晶領域Zを、ファセット面を維持して成長
するにあたり、ファセット面により形成される形状は、
長手方向に伸びた左右対称のプリズム型であることを特
徴とする請求項48に記載の単結晶窒化ガリウムの結晶
成長方法。 - 【請求項50】基板の上に、幅を持った直線状の多数の
欠陥を含む結晶欠陥集合領域Hと、幅を持った直線状の
低転位で単結晶の低欠陥単結晶領域Zと、幅を持った直
線状の低転位単結晶で高比抵抗で平坦面をもつC面成長
領域Yが隣接してなる単位HZYZが規則正しく一定間
隔をおいて幅方向に複数回繰り返す構造HZYZHZY
ZHZYZ…を、欠陥集合領域H上にファセット面の谷
間を位置させ、その両側の低欠陥単結晶領域Z上にファ
セット面斜面を位置させ、C面成長領域Yの上面を結晶
成長方向に垂直の平坦面とし、頂上に水平な面を有した
プリズム型の形状のファセット面を維持しながら成長さ
せ、ファセット面の成長により隣接する低欠陥単結晶領
域Z、C面成長領域Yに存在した転位を結晶欠陥集合領
域Hへ引きつけ、結晶欠陥集合領域Hの境界部Kまたは
内部Sを転位の消滅場所あるいは蓄積場所としてGaN
を成長させることによって隣接する低欠陥単結晶領域
Z、C面成長領域Yの転位を低減することを特徴とする
単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項51】平均的な結晶成長方向がc軸方向であ
り、直線状の結晶欠陥集合領域Hの長手方向が<1−1
00>であり、ファセット面は、{kk−2kn}
(k、nは整数)であることを特徴とする請求項45〜
50の何れかに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項52】平均的な結晶成長方向がc軸方向であ
り、直線状の結晶欠陥集合領域Hの長手方向が<1−1
00>であり、ファセット面は、{11−22}である
ことを特徴とする請求項45〜51の何れかに記載の単
結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項53】平均的な結晶成長方向がc軸方向であ
り、直線状の結晶欠陥集合領域Hの長手方向が<11−
20>であり、ファセット面は、{k−k0n}(k、
nは整数)であることを特徴とする請求項45〜50の
何れかに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項54】平均的な結晶成長方向がc軸方向であ
り、直線状の結晶欠陥集合領域Hの長手方向が<11−
20>であり、ファセット面は、{1−101}である
ことを特徴とする請求項45〜50、53の何れかに記
載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項55】平均的な結晶成長方向がc軸方向であ
り、直線状の結晶欠陥集合領域Hの長手方向が<1−1
00>あるいは<11−20>であり、長手方向に伸び
たファセット面は、{11−22}、{1−101}、
{kk−2kn}、{k−k0n}(k、nは整数)の
いずれかからなるプリズム形状の中心頂上に存在する水
平な面は、(0001)面であることを特徴とする請求
項50〜54の何れかに記載の単結晶窒化ガリウムの結
晶成長方法。 - 【請求項56】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、多結晶として成長することを特徴とする請求項43
〜48の何れかに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長
方法。 - 【請求項57】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、その両側の低欠陥単結晶領域Zのファセット面斜面
に比べて、角度が浅いファセット面を有して成長するこ
とを特徴とする請求項45〜48の何れかに記載の単結
晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項58】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、その境界Kを、その両側の低欠陥単結晶領域Zのフ
ァセット面と角度が浅いファセット面との境界と一致し
て成長することを特徴とする請求項57に記載の単結晶
窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項59】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、その境界Kに、面状欠陥を有して成長することを特
徴とする請求項43〜58の何れかに記載の単結晶窒化
ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項60】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、その境界Kの両側の低欠陥単結晶領域Zに対し結晶
軸が微傾斜した状態で成長することを特徴とする請求項
43〜58のいずれかに記載の単結晶窒化ガリウムの結
晶成長方法。 - 【請求項61】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、その両側の境界Kの内側に、角度の浅いファセット
面と同じ結晶方位を有して、成長することを特徴とする
請求項58に記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項62】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、その両側の境界Kの内側に、角度の浅いファセット
面と同じ結晶方位を有し、その整合部の下に面状欠陥を
有して成長することを特徴とする請求項61に記載の単
結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項63】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
は、それに隣接しファセット面を有する低欠陥単結晶領
域Zに対しc軸を180゜反転した結晶方位で成長する
ことを特徴とする請求項43〜59、61〜62の何れ
かに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項64】ファセット面を上に有する低欠陥単結晶
領域Zは[0001]軸を主軸として成長し、それに隣
接し幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域Hはc軸を反
転した結晶方位である[000−1]軸を主軸として成
長する事を特徴とする請求項63に記載の単結晶窒化ガ
リウムの結晶成長方法。 - 【請求項65】直線状の結晶欠陥集合領域Hの方向が<
1−100>であり、欠陥集合領域H上部にある角度の
浅いファセット面は、{11−2−5}または、{11
−2−6}として成長することを特徴とする請求項63
または64に記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項66】直線状の結晶欠陥集合領域Hの方向が<
11−22>であり、欠陥集合領域H上部にある角度の
浅いファセット面は、{1−10±3}または、{1−
10±4}として成長することを特徴とする請求項63
または64に記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項67】直線状の結晶欠陥集合領域Hの幅hが、
1μmから200μmであることを特徴とする請求項4
3〜66の何れかに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成
長方法。 - 【請求項68】低欠陥単結晶領域Zの幅z、或いはC面
成長領域Yが存在する場合は低欠陥単結晶領域Zの幅z
とC面成長領域Yの幅yの合計幅(y+2z)が、10
μmから2000μmであることを特徴とする請求項4
4または50に記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項69】基板の上に、幅を持った直線状の結晶欠
陥集合領域Hを、規則正しく、等間隔pで並べ、それら
の間に低欠陥単結晶領域Zまたは、低欠陥単結晶領域Z
とC面成長領域Yと低欠陥単結晶領域Zを有して成長す
ることを特徴とする単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項70】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
が等間隔で並ぶピッチpが、20μmから2000μmで
あることを特徴とする請求項69に記載の単結晶窒化ガ
リウムの結晶成長方法。 - 【請求項71】下地基板上に幅を持った直線状のマスク
を形成し、そのマスク上に結晶欠陥集合領域Hを成長さ
せ、それ以外の場所においては低欠陥単結晶領域Z、あ
るいは低欠陥単結晶領域ZとC面成長領域Yとを成長さ
せることを特徴とする単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項72】下地基板上に幅を持った直線状のマスク
を複数本、互いに平行に等間隔で形成し、その上から窒
化ガリウムを成長する際、そのマスク上に結晶欠陥集合
領域Hを成長させ、それ以外の場所においては低欠陥単
結晶領域Z、あるいは低欠陥単結晶領域ZとC面成長領
域Yとを成長させることを特徴とする単結晶窒化ガリウ
ムの結晶成長方法。 - 【請求項73】下地基板上で、直線状のマスクの上には
マスクに合わせて直線状に伸びる欠陥集合領域Hとその
上にできるマスクに合わせて直線状に伸びる浅い角度を
有したファセット面が成長し、マスクの無い露呈部分で
は露呈部に合わせて直線状に伸びる低欠陥単結晶領域Z
とその上にできる露呈部に合わせて直線状に伸びる深い
角度のファセット面が成長する事を特徴とする請求項7
1または72に記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方
法。 - 【請求項74】マスクは、SiO2あるいはSi3N4
であることを特徴とする請求項71〜73の何れかに記
載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項75】マスクは、PtあるいはWであることを
特徴とする請求項71〜73の何れかに記載の単結晶窒
化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項76】マスクは、多結晶AlNあるいは多結晶
GaNであることを特徴とする請求項71〜73の何れ
かに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項77】マスクは、表面に多結晶GaNの析出し
たSiO2からなることを特徴とする請求項71〜73
の何れかに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項78】下地基板上にGaNからなるエピタキシ
ャル層を作成した後で、マスク層を形成し、当該マスク
層を部分的にエッチングし、所定の形状にパターニング
したものを欠陥集合領域部Hを形成する場所に配置する
ことを特徴とする請求項71〜73の何れかに記載の単
結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項79】下地基板上に直接マスク層を形成し、当
該マスク層を部分的にエッチングし、所定の形状にパタ
ーニングしたものを、欠陥集合領域部Hを形成する場所
に、配置することを特徴とする請求項71〜73の何れ
かに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項80】下地基板上に設置する欠陥集合領域部H
を発生させるためのマスクとして、マスク層を所定の形
状にパターニングする際に、そのマスクで被覆されない
露呈領域において、エピタキシャル・ラテラル・オーバ
ーグロースを行うためのパターンを同時に形成して、結
晶成長を行うことを特徴とする請求項71、72、73
の何れかに記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項81】直線状の結晶欠陥集合領域Hを形成する
ためのマスクの幅sが、10μmから250μmである
ことを特徴とする請求項71〜73の何れかに記載の単
結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項82】幅を持った直線状の結晶欠陥集合領域H
を形成するためのマスクが等間隔で並ぶピッチpが、2
0μmから2000μmであることを特徴とする請求項
72に記載の単結晶窒化ガリウムの結晶成長方法。 - 【請求項83】結晶成長において、幅を持った直線状の
結晶欠陥集合領域Hを有して成長し、単結晶部Z、Y
と、結晶欠陥集合領域Hとの境界Kおよび内部Sを、単
結晶部Z、Yの転位の蓄積あるいは消滅場所として成長
することで、単結晶部Z、Yの転位を低減し、得られた
結晶を、機械加工した後、研磨を施し、平坦な表面を有
した基板とする事を特徴とする単結晶窒化ガリウム基板
の製造方法。 - 【請求項84】結晶成長時の成長表面において、ファセ
ット面からなる谷を形成し、幅を持った直線状の結晶欠
陥集合領域Hを谷の底に有して成長することで、その周
りの単結晶部Z、Yの転位を低減し、得られた結晶を、
機械加工した後、研磨を施し、平坦な表面を有した基板
とする事を特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の製造方
法。 - 【請求項85】機械加工として、スライス加工、研削加
工、ラッピング加工のうち少なくとも一つを含む事を特
徴とする請求項83、84の何れかに記載の単結晶窒化
ガリウム基板の製造方法。 - 【請求項86】下地基板として、GaN、サファイア、
SiC、スピネル、GaAs、Siを用いることを特徴
とする請求項78、79の何れかに記載の単結晶窒化ガ
リウムの結晶成長方法。 - 【請求項87】結晶欠陥集合領域Hのみが幅を持った直
線状ではなく、幅を持ち破線状にとぎれていることを特
徴とする請求項1、2、5、6の何れかに記載の単結晶
窒化ガリウム基板。 - 【請求項88】結晶欠陥集合領域Hのみが幅を持った直
線状ではなく、幅を持ち破線状にとぎれていることを特
徴とする請求項43〜50の何れかに記載の単結晶窒化
ガリウム基板の結晶成長方法。 - 【請求項89】低欠陥単結晶領域Zにおいて、結晶欠陥
集合領域Hの近傍30μmの領域で、やや貫通転位密度
が高く、3×107cm−2以下であることを特徴とす
る請求項1〜33の何れかに記載の単結晶窒化ガリウム
基板。 - 【請求項90】結晶成長表面に長手方向に伸びた帯状の
斜面からなるファセット面を形成し、そのファセット面
を両側にもつ谷間の底部に結晶欠陥集合領域Hを形成
し、それらの形状を維持して連続して成長させ、結晶欠
陥集合領域Hの周囲の低欠陥単結晶領域ZやC面成長領
域Yの転位を引き込み低減した結晶を厚く成長させイン
ゴットとし、当該結晶をスライス加工することにより、
多数枚の窒化ガリウム結晶を得ることを特徴とする単結
晶窒化ガリウム基板の製造方法。 - 【請求項91】表面上の一方向と厚み方向に直線状に伸
び幅をもつ平面状の低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、
表面上の同一方向と厚み方向に直線状に伸び幅をもつ低
欠陥で単結晶であるが比抵抗の高いC面成長領域Yが存
在し、基板表面にほぼ垂直に低欠陥単結晶領域Zに挟ま
れて基板内部にわたって存在し、低欠陥で単結晶である
3つの領域ZYZが一組になって結晶欠陥集合領域H、
Hによって挟まれた構造HZYZHZYZ…が基板全体
において規則正しく複数回繰り返して存在する単結晶窒
化ガリウム基板を種結晶として、その上に窒化ガリウム
を成長させ、種結晶の結晶欠陥集合領域Hの上には結晶
欠陥集合領域Hを成長し、種結晶の低欠陥単結晶領域Z
およびC面成長領域Yの上には低欠陥単結晶領域Zまた
はC面成長領域Yを成長させることで、厚く成長したイ
ンゴットを作製し、当該結晶をスライス加工することに
より多数枚の窒化ガリウム結晶を得ることを特徴とする
単結晶窒化ガリウム基板の製造方法。 - 【請求項92】表面上の一方向と厚み方向に直線状に伸
び幅をもつ平面状の低欠陥単結晶領域Zのほぼ中央に、
表面上の同一方向と厚み方向に直線状に伸び幅をもつ低
欠陥で単結晶であるが比抵抗の高いC面成長領域Yが存
在し、基板表面にほぼ垂直に低欠陥単結晶領域Zに挟ま
れて基板内部にわたって存在し、低欠陥で単結晶である
3つの領域ZYZが一組になって結晶欠陥集合領域H、
Hによって挟まれた構造HZYZHZYZ…が基板全体
において規則正しく複数回繰り返して存在する単結晶窒
化ガリウム基板を種結晶として、その上に窒化ガリウム
を成長しさせ、種結晶の結晶集合領域Hの上には浅い角
度を有したファセット面からなるビットの底を形成し、
そこには結晶欠陥集合領域Hが形成され、また、種結晶
の低欠陥単結晶領域ZおよびC面成長領域Yの上にはフ
ァセット面からなる斜面または水平なファセット面が形
成され、そこに低欠陥単結晶領域ZまたはC面成長領域
Yを成長させることでインゴットを作製し、当該結晶を
スライス加工することにより多数枚の窒化ガリウム結晶
を得ることを特徴とする単結晶窒化ガリウム基板の製造
方法。
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