JP2003193108A - 金属焼結体の製造方法 - Google Patents
金属焼結体の製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 脱脂後の射出成形体の取り扱いが容易で、耐
食性、磁気特性等に優れた金属焼結体を得ることのでき
る金属焼結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属粉末と熱可塑性結合材とを混合した
混合物から射出成形体を作り、そして酸化性雰囲気で熱
可塑性結合材を脱脂するときの昇温速度を、熱可塑性結
合剤の融点近傍までは比較的小さく、融点近傍を越える
と比較的大きくして、炭素の脱脂率が９９％以上になる
ように脱脂すると共に、金属粉末の表面を酸化させる。
食性、磁気特性等に優れた金属焼結体を得ることのでき
る金属焼結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 金属粉末と熱可塑性結合材とを混合した
混合物から射出成形体を作り、そして酸化性雰囲気で熱
可塑性結合材を脱脂するときの昇温速度を、熱可塑性結
合剤の融点近傍までは比較的小さく、融点近傍を越える
と比較的大きくして、炭素の脱脂率が９９％以上になる
ように脱脂すると共に、金属粉末の表面を酸化させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属粉末と熱可塑性結
合剤とを所定の割合で混合した混合物から射出成形体を
作り、該射出成形体から熱可塑性結合剤を脱脂する脱脂
工程を経て、その後焼結して金属焼結体を得る、金属焼
結体の製造方法に関するものである。
合剤とを所定の割合で混合した混合物から射出成形体を
作り、該射出成形体から熱可塑性結合剤を脱脂する脱脂
工程を経て、その後焼結して金属焼結体を得る、金属焼
結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】機械構成部品は、色々な方法で製作ある
いは製造することができるが、金属粉末からは一般に次
のようにして製造されている。すなわち、金属元素粉末
あるいは合金粉末に、流動性、可塑作用、浸潤作用、硬
化作用等を与えるために熱可塑性結合剤を添加して混練
し、得られた混合物を例えば所望の形状に射出成形して
射出成形体を成形し、そしてこの射出成形体から熱可塑
性結合剤を除去し、次いで焼結している。ところで、前
述の説明からも明らかなように、熱可塑性結合剤は色々
な機能を有するが、主な機能は、金属粉末を混練し射出
機により射出成形し、そして得られた金属射出成形体を
炉内で焼結するまで、該射出成形体を所定の形状に保つ
機能であり、熱可塑性結合剤が金属射出成形体中に残存
すれば、焼結時に金属粉末と反応又は混入して金属焼結
体に悪影響を与える。そこで金属射出成形体から熱可塑
性結合剤を除去する脱脂工程が焼結前に実施されてい
る。
いは製造することができるが、金属粉末からは一般に次
のようにして製造されている。すなわち、金属元素粉末
あるいは合金粉末に、流動性、可塑作用、浸潤作用、硬
化作用等を与えるために熱可塑性結合剤を添加して混練
し、得られた混合物を例えば所望の形状に射出成形して
射出成形体を成形し、そしてこの射出成形体から熱可塑
性結合剤を除去し、次いで焼結している。ところで、前
述の説明からも明らかなように、熱可塑性結合剤は色々
な機能を有するが、主な機能は、金属粉末を混練し射出
機により射出成形し、そして得られた金属射出成形体を
炉内で焼結するまで、該射出成形体を所定の形状に保つ
機能であり、熱可塑性結合剤が金属射出成形体中に残存
すれば、焼結時に金属粉末と反応又は混入して金属焼結
体に悪影響を与える。そこで金属射出成形体から熱可塑
性結合剤を除去する脱脂工程が焼結前に実施されてい
る。
【０００３】金属射出成形体から熱可塑性結合剤を除去
する脱脂方法は、文献名を挙げるまでもなく従来周知
で、不活性雰囲気中あるいは真空雰囲気中で加熱して脱
脂する方法、溶媒中で脱脂する方法、赤外線を照射して
熱可塑性結合剤を分解する方法等が知られ、これらの方
法は工業的にも実施されている。不活性雰囲気中で脱脂
する理由は、脱脂中に金属射出成形体が酸化することを
防ぐためであり、酸化を防止するためには、水素ガス等
の還元性雰囲気で脱脂する方法も、さらには金属射出成
形体が酸化しにくい低温域の溶媒中で脱脂する方法も実
施されている。これに対し、特開平４ー２８５１０２号
公報により酸素を含有する雰囲気中で脱脂する脱脂方法
も提案されている。
する脱脂方法は、文献名を挙げるまでもなく従来周知
で、不活性雰囲気中あるいは真空雰囲気中で加熱して脱
脂する方法、溶媒中で脱脂する方法、赤外線を照射して
熱可塑性結合剤を分解する方法等が知られ、これらの方
法は工業的にも実施されている。不活性雰囲気中で脱脂
する理由は、脱脂中に金属射出成形体が酸化することを
防ぐためであり、酸化を防止するためには、水素ガス等
の還元性雰囲気で脱脂する方法も、さらには金属射出成
形体が酸化しにくい低温域の溶媒中で脱脂する方法も実
施されている。これに対し、特開平４ー２８５１０２号
公報により酸素を含有する雰囲気中で脱脂する脱脂方法
も提案されている。
【０００４】一方、金属射出成形体の成形に使用されて
いる熱可塑性結合剤は、例えば特開昭６１ー９６００１
号、同６２ー８７２３４号公報等にも記載されているよ
うに、一般にポリオキシエチエレン、ワックス、ブチル
ステアレート等の混合物であり、熱可塑性有機物を主成
分としている。したがって、熱可塑性結合剤の構成元素
は、炭素、水素、窒素、酸素等である。
いる熱可塑性結合剤は、例えば特開昭６１ー９６００１
号、同６２ー８７２３４号公報等にも記載されているよ
うに、一般にポリオキシエチエレン、ワックス、ブチル
ステアレート等の混合物であり、熱可塑性有機物を主成
分としている。したがって、熱可塑性結合剤の構成元素
は、炭素、水素、窒素、酸素等である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように、金属射出
成形体から焼結体を得る前に、熱可塑性結合剤を除去す
る脱脂方法は色々提案されおり、これらの方法を適宜採
用することによって焼結金属製品にとって有害な熱可塑
性結合剤は除去される。ところで、現在使用されている
熱可塑性結合剤の構成元素は、炭素、水素、窒素、酸素
等であり、これらの元素は射出成形体中に残存すると、
前述したように、焼結体の金属特性を著しく阻害する元
素であが、特に炭素の影響が大きい。そこで、脱脂した
後に射出成形体中の［Ｏ］と［Ｃ］の残存量を化学量論
的にコントロールし、Ｃ＋２Ｏ→ＣＯ2 の反応を焼結
時に行い、脱酸、脱炭を同時に行う方法も実施されてい
る。しかしながら、金属射出成形体中の［Ｏ］と［Ｃ］
を任意にコントロールすることは、技術的に極めて難し
く、両元素のバランスが崩れ、金属射出成形体中の
［Ｏ］や［Ｃ］の一方の量が異常に高くなる恐れがあ
る。特に、［Ｏ］が低レベルで、［Ｃ］の量が大きくな
ると、後処理で［Ｃ］は除去できず、焼結体の成分不良
によるロスは避けられなくなる。
成形体から焼結体を得る前に、熱可塑性結合剤を除去す
る脱脂方法は色々提案されおり、これらの方法を適宜採
用することによって焼結金属製品にとって有害な熱可塑
性結合剤は除去される。ところで、現在使用されている
熱可塑性結合剤の構成元素は、炭素、水素、窒素、酸素
等であり、これらの元素は射出成形体中に残存すると、
前述したように、焼結体の金属特性を著しく阻害する元
素であが、特に炭素の影響が大きい。そこで、脱脂した
後に射出成形体中の［Ｏ］と［Ｃ］の残存量を化学量論
的にコントロールし、Ｃ＋２Ｏ→ＣＯ2 の反応を焼結
時に行い、脱酸、脱炭を同時に行う方法も実施されてい
る。しかしながら、金属射出成形体中の［Ｏ］と［Ｃ］
を任意にコントロールすることは、技術的に極めて難し
く、両元素のバランスが崩れ、金属射出成形体中の
［Ｏ］や［Ｃ］の一方の量が異常に高くなる恐れがあ
る。特に、［Ｏ］が低レベルで、［Ｃ］の量が大きくな
ると、後処理で［Ｃ］は除去できず、焼結体の成分不良
によるロスは避けられなくなる。
【０００６】前述したように、金属射出成形体から所定
品位の金属焼結体を得るために、脱脂はされているが、
特開平４ー２８５１０２号公報にも開示されているよう
に、５〜１０％の熱可塑性結合剤を残しているのが実状
である。このような量の熱可塑性結合剤を残すと、０.
０６〜０.０８％程度の炭素がグリーン体に残存するこ
とになる。その結果、所定品位の金属焼結体が得られて
いない。特に、不銹鋼中に０.０６％以上の炭素が残存
すると、耐食性が著しく低下し、また磁性材料中にこの
ような量の炭素が含まれると、磁気特性が同様に低下す
る。本発明は、上記したような従来の欠点を解決しよう
とするもので、具体的には現在使用されている熱可塑性
結合剤を使用しても所定品位の金属焼結体、すなわち耐
食性、磁気特性等に優れた金属焼結体を得ることのでき
る金属焼結体の製造方法を提供することを目的としてい
る。
品位の金属焼結体を得るために、脱脂はされているが、
特開平４ー２８５１０２号公報にも開示されているよう
に、５〜１０％の熱可塑性結合剤を残しているのが実状
である。このような量の熱可塑性結合剤を残すと、０.
０６〜０.０８％程度の炭素がグリーン体に残存するこ
とになる。その結果、所定品位の金属焼結体が得られて
いない。特に、不銹鋼中に０.０６％以上の炭素が残存
すると、耐食性が著しく低下し、また磁性材料中にこの
ような量の炭素が含まれると、磁気特性が同様に低下す
る。本発明は、上記したような従来の欠点を解決しよう
とするもので、具体的には現在使用されている熱可塑性
結合剤を使用しても所定品位の金属焼結体、すなわち耐
食性、磁気特性等に優れた金属焼結体を得ることのでき
る金属焼結体の製造方法を提供することを目的としてい
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、前記目的を達成するために、金属粉末と熱可塑性結
合剤とを所定の割合で混合した混合物から射出成形体を
作り、該射出成形体から前記熱可塑性結合剤を脱脂する
脱脂工程を経て、その後焼結して金属焼結体を得ると
き、前記脱脂工程において、酸化性雰囲気で脱脂すると
きの昇温速度を、前記熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐
点とし、異ならしめるように構成される。請求項２に記
載の発明は、請求項１に記載の製造方法において、脱脂
工程において酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度
を、熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐点とし、異ならし
めて炭素の脱脂率が９９％以上になるように脱脂するよ
うに、請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の製造
方法において、脱脂工程において酸化性雰囲気で脱脂す
るときの昇温速度を、熱可塑性結合剤の融点近傍までは
比較的小さく、融点近傍を越えると比較的大きくするよ
うに、そして請求項４に記載の発明は、請求項１に記載
の製造方法において、脱脂工程において酸化性雰囲気で
脱脂するときの昇温速度を、熱可塑性結合剤の融点近傍
までは比較的小さく、融点近傍を越えると比較的大きく
して、炭素の脱脂率が９９％以上になるように脱脂する
と共に、金属粉末の表面を酸化させるように構成され
る。
は、前記目的を達成するために、金属粉末と熱可塑性結
合剤とを所定の割合で混合した混合物から射出成形体を
作り、該射出成形体から前記熱可塑性結合剤を脱脂する
脱脂工程を経て、その後焼結して金属焼結体を得ると
き、前記脱脂工程において、酸化性雰囲気で脱脂すると
きの昇温速度を、前記熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐
点とし、異ならしめるように構成される。請求項２に記
載の発明は、請求項１に記載の製造方法において、脱脂
工程において酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度
を、熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐点とし、異ならし
めて炭素の脱脂率が９９％以上になるように脱脂するよ
うに、請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の製造
方法において、脱脂工程において酸化性雰囲気で脱脂す
るときの昇温速度を、熱可塑性結合剤の融点近傍までは
比較的小さく、融点近傍を越えると比較的大きくするよ
うに、そして請求項４に記載の発明は、請求項１に記載
の製造方法において、脱脂工程において酸化性雰囲気で
脱脂するときの昇温速度を、熱可塑性結合剤の融点近傍
までは比較的小さく、融点近傍を越えると比較的大きく
して、炭素の脱脂率が９９％以上になるように脱脂する
と共に、金属粉末の表面を酸化させるように構成され
る。
【０００８】
【作用】本発明における金属粉末とは、金属元素又は合
金元素単独あるいは金属元素又は合金元素の１種もしく
は２種以上の混合物を称する。実用的な例としては例え
ばＰＢー４８、ＰＣー７８に代表されるニッケル基磁性
材料用合金鋼粉末、５０ＣｏーＦｅに代表されるコバル
ト基基磁性材料用合金鋼粉末、インバー、スーパーイン
バーおよびコバールに代表される合金鋼粉末、あるいは
ステンレス鋼粉末、ＳＫＨ６１、ＳＫＨ５７等の高速度
鋼粉末等が適用できる。これらの金属粉末は、いずれも
金属射出成形体から熱可塑性結合剤を除去する脱脂工程
を酸化性雰囲気中で実施すると、金属粉末の表面に酸化
皮膜が形成され、金属粉末相互の結合が促進される金属
元素あるいは合金粉末である。
金元素単独あるいは金属元素又は合金元素の１種もしく
は２種以上の混合物を称する。実用的な例としては例え
ばＰＢー４８、ＰＣー７８に代表されるニッケル基磁性
材料用合金鋼粉末、５０ＣｏーＦｅに代表されるコバル
ト基基磁性材料用合金鋼粉末、インバー、スーパーイン
バーおよびコバールに代表される合金鋼粉末、あるいは
ステンレス鋼粉末、ＳＫＨ６１、ＳＫＨ５７等の高速度
鋼粉末等が適用できる。これらの金属粉末は、いずれも
金属射出成形体から熱可塑性結合剤を除去する脱脂工程
を酸化性雰囲気中で実施すると、金属粉末の表面に酸化
皮膜が形成され、金属粉末相互の結合が促進される金属
元素あるいは合金粉末である。
【０００９】これらの金属粉末は、例えば特開昭５６ー
１０８８０２号に開示されているような還元法、ガス噴
霧法、真空噴霧法、回転消耗電極法等により得ることが
できる。しかしながら、溶湯金属に水を介して機械的エ
ネルギを作用させて粉砕し、粉砕された溶湯金属を冷却
凝固させて金属粉末を得る水アトマイズ法を適用する
と、得られる金属粉末の形状が不規則で、金属粉末間の
結合力が強く、成形される金属射出成形体の強度が高く
なる。したがって、略完全に脱脂することができる。
１０８８０２号に開示されているような還元法、ガス噴
霧法、真空噴霧法、回転消耗電極法等により得ることが
できる。しかしながら、溶湯金属に水を介して機械的エ
ネルギを作用させて粉砕し、粉砕された溶湯金属を冷却
凝固させて金属粉末を得る水アトマイズ法を適用する
と、得られる金属粉末の形状が不規則で、金属粉末間の
結合力が強く、成形される金属射出成形体の強度が高く
なる。したがって、略完全に脱脂することができる。
【００１０】本発明に適用される粉末金属の粒径は、焼
結できる粒径であれば、格別限定されない。しかしなが
ら、脱脂後の射出成形体の強度、金属粉末を得るコスト
等を考慮すれば、１〜７０μｍ好ましくは２〜４５μｍ
の金属粉末を適用するのが好ましい。また金属粉末の種
類も問わない。すなわち金属粉末は単体の金属又は合
金、あるいはこれらの１種または２種以上の混合物でも
良い。
結できる粒径であれば、格別限定されない。しかしなが
ら、脱脂後の射出成形体の強度、金属粉末を得るコスト
等を考慮すれば、１〜７０μｍ好ましくは２〜４５μｍ
の金属粉末を適用するのが好ましい。また金属粉末の種
類も問わない。すなわち金属粉末は単体の金属又は合
金、あるいはこれらの１種または２種以上の混合物でも
良い。
【００１１】熱可塑性結合剤には、成形性や脱脂作用に
優れたものであれば、従来より使用されている熱可塑性
結合剤を適用することができる。例えばワックス、エチ
ルアルコールを溶媒としたポリビニルブチラール、トル
エンを溶媒とした塩化ビニル樹脂、酢酸ブチルを溶媒と
した塩化ビニル樹脂等の混合物が適用される。あるいは
パラフインワックス、エチレンアクリレート、ポリエチ
レン等の混合物が適用できる。いずれにしても、金属粉
末に流動性を与える作用、可塑作用、浸潤作用、硬化作
用等を奏するような熱可塑性結合剤が適用される。
優れたものであれば、従来より使用されている熱可塑性
結合剤を適用することができる。例えばワックス、エチ
ルアルコールを溶媒としたポリビニルブチラール、トル
エンを溶媒とした塩化ビニル樹脂、酢酸ブチルを溶媒と
した塩化ビニル樹脂等の混合物が適用される。あるいは
パラフインワックス、エチレンアクリレート、ポリエチ
レン等の混合物が適用できる。いずれにしても、金属粉
末に流動性を与える作用、可塑作用、浸潤作用、硬化作
用等を奏するような熱可塑性結合剤が適用される。
【００１２】上記のようにして選定される金属粉末と、
熱可塑性結合剤は、従来周知の例えば混合機に入れ、所
定温度の下で所定時間混練してペレタイザでペレット化
し、そしてコンパウンドとする。混練時の温度は、熱可
塑性結合剤の種類にもよるが８０〜１６０℃であり、温
度を高めにすると、混練時間を短縮できる。射出成形に
必要な射出機、金型装置等は、従来周知のものが適用さ
れる。そして本発明によると、ジャイロスコープ用モー
タのロータ、小型モータ用インペラ等の形状が複雑な製
品を製造することができる。
熱可塑性結合剤は、従来周知の例えば混合機に入れ、所
定温度の下で所定時間混練してペレタイザでペレット化
し、そしてコンパウンドとする。混練時の温度は、熱可
塑性結合剤の種類にもよるが８０〜１６０℃であり、温
度を高めにすると、混練時間を短縮できる。射出成形に
必要な射出機、金型装置等は、従来周知のものが適用さ
れる。そして本発明によると、ジャイロスコープ用モー
タのロータ、小型モータ用インペラ等の形状が複雑な製
品を製造することができる。
【００１３】上記のようにして得られた金属射出成形体
から脱脂する脱脂工程は、前述した色々な方法で実施で
きるが、酸化性雰囲気中の脱脂炉で脱脂するのが望まし
い。酸化性雰囲気中で脱脂すると、金属粉末の表面に酸
化皮膜が形成され、皮膜が相互に結合して金属射出成形
体の強度が増し、その後の取扱いが楽になるからであ
る。酸化性雰囲気中の酸素の濃度は、金属射出成形体の
要素である金属粉末の酸素に対する親和力の差に応じて
２０〜７０％に調節される。空気は約２１％の酸素を含
んでいるので、適用する金属粉末の種類によっては、空
気中で脱脂することができる。空気中で脱脂することに
より、脱脂工程のコストを大幅に下げることができる。
このように、空気中でも脱脂できるので、本実施例でい
う酸化性雰囲気中とは、通常は空気中のことを意味する
が、また当然ながら酸素と窒素ガス、アルゴン、ヘリウ
ム等の不活性ガスとの混合ガス雰囲気中も意味してい
る。すなわち金属粉末と酸素との親和力に応じて、酸素
と不活性ガスとの混合比率を変えることにより適宜雰囲
気中の酸素濃度を調節することができる。また雰囲気中
の圧力は常圧もしくは減圧された状態である。
から脱脂する脱脂工程は、前述した色々な方法で実施で
きるが、酸化性雰囲気中の脱脂炉で脱脂するのが望まし
い。酸化性雰囲気中で脱脂すると、金属粉末の表面に酸
化皮膜が形成され、皮膜が相互に結合して金属射出成形
体の強度が増し、その後の取扱いが楽になるからであ
る。酸化性雰囲気中の酸素の濃度は、金属射出成形体の
要素である金属粉末の酸素に対する親和力の差に応じて
２０〜７０％に調節される。空気は約２１％の酸素を含
んでいるので、適用する金属粉末の種類によっては、空
気中で脱脂することができる。空気中で脱脂することに
より、脱脂工程のコストを大幅に下げることができる。
このように、空気中でも脱脂できるので、本実施例でい
う酸化性雰囲気中とは、通常は空気中のことを意味する
が、また当然ながら酸素と窒素ガス、アルゴン、ヘリウ
ム等の不活性ガスとの混合ガス雰囲気中も意味してい
る。すなわち金属粉末と酸素との親和力に応じて、酸素
と不活性ガスとの混合比率を変えることにより適宜雰囲
気中の酸素濃度を調節することができる。また雰囲気中
の圧力は常圧もしくは減圧された状態である。
【００１４】脱脂炉で脱脂するときは、脱脂炉内の温度
をコントロールし、所定の温度勾配で昇温する。温度勾
配は、熱可塑性結合剤の種類にもよるが、熱可塑性樹脂
の融点近くまでは勾配を小さくして、金属射出成形体の
変形を防止するのが望ましい。その後、金属粉末の表面
の酸化皮膜の形成をさらに促進するために、比較的高温
の５００℃にして脱脂することもできる。
をコントロールし、所定の温度勾配で昇温する。温度勾
配は、熱可塑性結合剤の種類にもよるが、熱可塑性樹脂
の融点近くまでは勾配を小さくして、金属射出成形体の
変形を防止するのが望ましい。その後、金属粉末の表面
の酸化皮膜の形成をさらに促進するために、比較的高温
の５００℃にして脱脂することもできる。
【００１５】このように、空気雰囲気で脱脂しても、空
気中の炭素の量は炭酸ガスに換算して０.０３％程度と
少ないので、炭素が金属焼結体へ及ぼす影響は小さい。
しかしながら、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス
に、２０〜７０％の酸素を加えた混合ガスを使用する
と、雰囲気ガスからくる炭素の影響をなくすことができ
る。
気中の炭素の量は炭酸ガスに換算して０.０３％程度と
少ないので、炭素が金属焼結体へ及ぼす影響は小さい。
しかしながら、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス
に、２０〜７０％の酸素を加えた混合ガスを使用する
と、雰囲気ガスからくる炭素の影響をなくすことができ
る。
【００１６】
【実施例】実施例１：［金属粉末の調整］
磁性材料の代表的な鋼種である３％ＳｉーＦｅについて
実施した。金属粉末は３％ＳｉーＦｅを溶解し、水アト
マイズ法により得た。すなわち溶融体に高圧水を噴射し
てこれを粉砕し、冷却凝固させて金属粉末を得た。得ら
れた３％ＳｉーＦｅの金属粉末の主な成分組成、平均粒
径および最大粒径を測定した。その結果を表１に示す。 表１ 成分組成 元素 割合（Ｗｔ％） Ｓｉ ３.０５ Ｃ ０.０２８
Ｍｎ ０.０１０ Ｓ ０.０００５ Ｐ ０.００１０ Ｆｅ Ｂａｌ 平均粒径 ９.４６μｍ 最大粒径 ３８μｍ
実施した。金属粉末は３％ＳｉーＦｅを溶解し、水アト
マイズ法により得た。すなわち溶融体に高圧水を噴射し
てこれを粉砕し、冷却凝固させて金属粉末を得た。得ら
れた３％ＳｉーＦｅの金属粉末の主な成分組成、平均粒
径および最大粒径を測定した。その結果を表１に示す。 表１ 成分組成 元素 割合（Ｗｔ％） Ｓｉ ３.０５ Ｃ ０.０２８
Ｍｎ ０.０１０ Ｓ ０.０００５ Ｐ ０.００１０ Ｆｅ Ｂａｌ 平均粒径 ９.４６μｍ 最大粒径 ３８μｍ
【００１７】［コンパウンドの調整］上記金属粉末８
９.６重量％に、次の表２に示す組成を有する熱可塑性
結合剤１０.４重量％を添加し、ニーダー中で１００〜
１３０℃の条件で４５分混練し、次いでペレタイザーで
ペレット化した。冷風で冷却してコンパウンドを得た。 表２ 成分 割合（Ｗｔ％） ポリオキシエチレンーポリ オキシプロピレン 縮合物系ポリエーテル ６０ モンタンワックス ２０ ブチルステアレート １０ パラフインワックス １０ ［射出成形］ドットプリンター用ヨークを製造するため
に、上記コンパウンドを射出成形機により金型に射出し
グリーン体を得た。 ［脱脂」このグリーン体を市販の脱脂炉に入れ、表３に
示す加熱パターンで脱脂した。なお、雰囲気ガスには大
気すなわち空気を使用した。このときの圧力は１５〜６
０ｍｍＡｑであった。 表３ 温度 時間 昇温速度 常温〜 ８０℃ ４ ９℃／Ｈｒ ８０〜 １６０℃ １５ ７℃／Ｈｒ １６０〜４５０℃ ２２ １４℃／Ｈｒ
９.６重量％に、次の表２に示す組成を有する熱可塑性
結合剤１０.４重量％を添加し、ニーダー中で１００〜
１３０℃の条件で４５分混練し、次いでペレタイザーで
ペレット化した。冷風で冷却してコンパウンドを得た。 表２ 成分 割合（Ｗｔ％） ポリオキシエチレンーポリ オキシプロピレン 縮合物系ポリエーテル ６０ モンタンワックス ２０ ブチルステアレート １０ パラフインワックス １０ ［射出成形］ドットプリンター用ヨークを製造するため
に、上記コンパウンドを射出成形機により金型に射出し
グリーン体を得た。 ［脱脂」このグリーン体を市販の脱脂炉に入れ、表３に
示す加熱パターンで脱脂した。なお、雰囲気ガスには大
気すなわち空気を使用した。このときの圧力は１５〜６
０ｍｍＡｑであった。 表３ 温度 時間 昇温速度 常温〜 ８０℃ ４ ９℃／Ｈｒ ８０〜 １６０℃ １５ ７℃／Ｈｒ １６０〜４５０℃ ２２ １４℃／Ｈｒ
【００１８】上記の条件で脱脂し、炭素と酸素の量を測
定した。その結果を表４に示す。 表４ グリーン体 本実施例の脱脂した射出成形体 炭素（％） ６.４ ０.０５ 酸素（ｐｐｍ） ３.９００ １６.２００ 表４から明らかなように、実施例１によると、熱可塑性
結合剤中の炭素を９９％以上脱脂しているにも拘らず、
脱脂した後の金属射出成形体を脱脂炉から取り出して移
動しても壊れるようなことはなかった。その理由は、金
属粉末の表面に酸化皮膜が形成され、皮膜が相互に結合
したからと考えられ、特にＳｉＯ２とＦｅ２Ｏ３の反応
が進むために強度が落ちなかったためと考えられる。 ［焼結］脱脂した後の金属射出成形体を、真空焼結炉で
１２８０℃の温度で、３時間焼結して製品を得た。得ら
れた製品の成分組成を表５に示す。 表５ 成分組成（Ｗｔ％） 元素 割合 Ｓｉ ３.０４ Ｃ ０.０２８
Ｍｎ ０.０１０ Ｓ ０.０００５ Ｐ ０.００１０ Ｆｅ Ｂａｌ なお、焼結密度は９８.２％であった。
定した。その結果を表４に示す。 表４ グリーン体 本実施例の脱脂した射出成形体 炭素（％） ６.４ ０.０５ 酸素（ｐｐｍ） ３.９００ １６.２００ 表４から明らかなように、実施例１によると、熱可塑性
結合剤中の炭素を９９％以上脱脂しているにも拘らず、
脱脂した後の金属射出成形体を脱脂炉から取り出して移
動しても壊れるようなことはなかった。その理由は、金
属粉末の表面に酸化皮膜が形成され、皮膜が相互に結合
したからと考えられ、特にＳｉＯ２とＦｅ２Ｏ３の反応
が進むために強度が落ちなかったためと考えられる。 ［焼結］脱脂した後の金属射出成形体を、真空焼結炉で
１２８０℃の温度で、３時間焼結して製品を得た。得ら
れた製品の成分組成を表５に示す。 表５ 成分組成（Ｗｔ％） 元素 割合 Ｓｉ ３.０４ Ｃ ０.０２８
Ｍｎ ０.０１０ Ｓ ０.０００５ Ｐ ０.００１０ Ｆｅ Ｂａｌ なお、焼結密度は９８.２％であった。
【００１９】本実施例の製品の組成を示す表５と、原料
粉末の組成を示す表１において、組成特に炭素Ｃについ
て注目すると、本実施例では脱脂を略完全に行っている
ので、すなわち熱可塑性結合剤中の炭素を９９％以上脱
脂しているので、製品の磁気特性に有害な炭素の増加は
全く見られない。図１は磁気特性値として重要なμｍと
炭素含有量との関係を示す図であるが、この図から、従
来のように熱可塑性結合剤を１０％も残すと炭素は０.
０６％以上含み、μｍは著しく低下することが判る。こ
れに対し、本実施例では製品中の炭素の増加量は見られ
ず、０.０２８％と低いためμｍは高い値を維持してい
ることが判る。
粉末の組成を示す表１において、組成特に炭素Ｃについ
て注目すると、本実施例では脱脂を略完全に行っている
ので、すなわち熱可塑性結合剤中の炭素を９９％以上脱
脂しているので、製品の磁気特性に有害な炭素の増加は
全く見られない。図１は磁気特性値として重要なμｍと
炭素含有量との関係を示す図であるが、この図から、従
来のように熱可塑性結合剤を１０％も残すと炭素は０.
０６％以上含み、μｍは著しく低下することが判る。こ
れに対し、本実施例では製品中の炭素の増加量は見られ
ず、０.０２８％と低いためμｍは高い値を維持してい
ることが判る。
【００２０】実施例２：［金属粉末の調整］
ステンレス鋼の代表的な鋼種であるＳＵＳ３０４Ｌにつ
いて実施した。すなわちＳＵＳ３０４Ｌを溶解し、実施
例１と同様に水アトマイズ法により金属粉末を得た。得
られたＳＵＳ３０４Ｌ粉末の主な成分組成、粒度を測定
した。その結果を表６に示す。 表６ 成分組成 元素 割合（Ｗｔ％） Ｃ ０.０１２ Ｎｉ １１.２５ Ｃｒ １８.３１ Ｓｉ １.００ Ｍｎ ０.１８ Ｓ ０.００４ Ｐ ０.０２８ Ｆｅ Ｂａｌ 平均粒径 ９.２４μｍ 最大粒径 ４１.０ μｍ ［射出成形］、［脱脂］、［焼結］ コンパウンドの調整を実施例１と同様に行い、得られた
コンパウンドを射出成形機により金型に射出し、小型モ
ータ用インペラーのグリーン体を得た。脱脂および焼結
を実施例１と略同一の条件で実施した。焼結後の得られ
た製品の成分組成を表７に示す。 表７ 組成成分 元素 割合（Ｗｔ％） Ｃ ０.０１１ Ｎｉ １１.２３ Ｃｒ １８.３０ Ｓｉ １.０１ Ｍｎ ０.１７ Ｓ ０.００４ Ｐ ０.０２８ Ｆｅ Ｂａｌ なお、焼結密度は９８.３％であった。
いて実施した。すなわちＳＵＳ３０４Ｌを溶解し、実施
例１と同様に水アトマイズ法により金属粉末を得た。得
られたＳＵＳ３０４Ｌ粉末の主な成分組成、粒度を測定
した。その結果を表６に示す。 表６ 成分組成 元素 割合（Ｗｔ％） Ｃ ０.０１２ Ｎｉ １１.２５ Ｃｒ １８.３１ Ｓｉ １.００ Ｍｎ ０.１８ Ｓ ０.００４ Ｐ ０.０２８ Ｆｅ Ｂａｌ 平均粒径 ９.２４μｍ 最大粒径 ４１.０ μｍ ［射出成形］、［脱脂］、［焼結］ コンパウンドの調整を実施例１と同様に行い、得られた
コンパウンドを射出成形機により金型に射出し、小型モ
ータ用インペラーのグリーン体を得た。脱脂および焼結
を実施例１と略同一の条件で実施した。焼結後の得られ
た製品の成分組成を表７に示す。 表７ 組成成分 元素 割合（Ｗｔ％） Ｃ ０.０１１ Ｎｉ １１.２３ Ｃｒ １８.３０ Ｓｉ １.０１ Ｍｎ ０.１７ Ｓ ０.００４ Ｐ ０.０２８ Ｆｅ Ｂａｌ なお、焼結密度は９８.３％であった。
【００２１】製品の成分組成と、原料金属粉末の成分組
成とを、特に炭素について比較すると、実施例１と同様
に、本実施例では脱脂を略完全に行っているので、すな
わち熱可塑性結合剤中の炭素を９９％以上脱脂している
ので、製品の耐食性に有害な炭素の増加は全く見られな
い。図２は、ＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼の孔食に及ぼ
す影響を示す図であるが、本実施例では製品中の炭素の
増加量は見られず、０.０１１％と低いため耐食性は極
めて優れていることが判る。
成とを、特に炭素について比較すると、実施例１と同様
に、本実施例では脱脂を略完全に行っているので、すな
わち熱可塑性結合剤中の炭素を９９％以上脱脂している
ので、製品の耐食性に有害な炭素の増加は全く見られな
い。図２は、ＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼の孔食に及ぼ
す影響を示す図であるが、本実施例では製品中の炭素の
増加量は見られず、０.０１１％と低いため耐食性は極
めて優れていることが判る。
【００２２】
【発明の効果】以上のように発明によると、金属粉末と
熱可塑性結合剤とを所定の割合で混合した混合物から射
出成形体を作り、該射出成形体から熱可塑性結合剤を脱
脂する脱脂工程を経て、その後焼結して金属焼結体を得
るとき、脱脂工程において酸化性雰囲気で脱脂するとき
の昇温速度を、前記熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐点
とし異ならしめるので、また他の発明によると、酸化性
雰囲気で脱脂するときの昇温速度を、熱可塑性結合剤の
融点近傍を分岐点とし、異ならしめて炭素の脱脂率が９
９％以上になるように脱脂するので、さらに他の発明に
よると、酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度を、熱
可塑性結合剤の融点近傍までは比較的小さく、融点近傍
を越えると比較的大きくするので、また他の発明による
と、酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度を、熱可塑
性結合剤の融点近傍までは比較的小さく、融点近傍を越
えると比較的大きくして、炭素の脱脂率が９９％以上に
なるように脱脂すると共に、金属粉末の表面を酸化させ
るので、脱脂後の射出成形体の取り扱いが容易で、その
後の焼結において炭素の含有量は増加しない。したがっ
て、磁気特性、耐食性等に優れた金属焼結体を得ること
ができる。
熱可塑性結合剤とを所定の割合で混合した混合物から射
出成形体を作り、該射出成形体から熱可塑性結合剤を脱
脂する脱脂工程を経て、その後焼結して金属焼結体を得
るとき、脱脂工程において酸化性雰囲気で脱脂するとき
の昇温速度を、前記熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐点
とし異ならしめるので、また他の発明によると、酸化性
雰囲気で脱脂するときの昇温速度を、熱可塑性結合剤の
融点近傍を分岐点とし、異ならしめて炭素の脱脂率が９
９％以上になるように脱脂するので、さらに他の発明に
よると、酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度を、熱
可塑性結合剤の融点近傍までは比較的小さく、融点近傍
を越えると比較的大きくするので、また他の発明による
と、酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度を、熱可塑
性結合剤の融点近傍までは比較的小さく、融点近傍を越
えると比較的大きくして、炭素の脱脂率が９９％以上に
なるように脱脂すると共に、金属粉末の表面を酸化させ
るので、脱脂後の射出成形体の取り扱いが容易で、その
後の焼結において炭素の含有量は増加しない。したがっ
て、磁気特性、耐食性等に優れた金属焼結体を得ること
ができる。
【図１】３％ＳｉーＦｅにおける、炭素の含有量と磁気
特性との関係を示すグラフである。
特性との関係を示すグラフである。
【図２】ＳＵＳ３０４Ｌステンレス鋼における、炭素の
含有量と耐食性性との関係を示すグラフである。
含有量と耐食性性との関係を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 志村 辰裕
青森県八戸市新井田字妻の神19ー３大平洋
金属株式会社社宅
Ｆターム(参考） 4K018 AA01 AA26 AA33 CA30 DA03
KA43 KA58
Claims (4)
- 【請求項１】 金属粉末と熱可塑性結合剤とを所定の割
合で混合した混合物から射出成形体を作り、該射出成形
体から前記熱可塑性結合剤を脱脂する脱脂工程を経て、
その後焼結して金属焼結体を得るとき、 前記脱脂工程において、酸化性雰囲気で脱脂するときの
昇温速度を、前記熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐点と
し、異ならしめることを特徴とする金属焼結体の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の製造方法において、脱
脂工程において酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度
を、熱可塑性結合剤の融点近傍を分岐点とし、異ならし
めて炭素の脱脂率が９９％以上になるように脱脂する金
属焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の製造方法において、脱
脂工程において酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度
を、熱可塑性結合剤の融点近傍までは比較的小さく、融
点近傍を越えると比較的大きくする金属焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】 請求項１に記載の製造方法において、脱
脂工程において酸化性雰囲気で脱脂するときの昇温速度
を、熱可塑性結合剤の融点近傍までは比較的小さく、融
点近傍を越えると比較的大きくして、炭素の脱脂率が９
９％以上になるように脱脂すると共に、金属粉末の表面
を酸化させる金属焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002356358A JP2003193108A (ja) | 2002-12-09 | 2002-12-09 | 金属焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002356358A JP2003193108A (ja) | 2002-12-09 | 2002-12-09 | 金属焼結体の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12485293A Division JPH06316704A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 金属焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003193108A true JP2003193108A (ja) | 2003-07-09 |
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|---|---|---|---|
| JP2002356358A Pending JP2003193108A (ja) | 2002-12-09 | 2002-12-09 | 金属焼結体の製造方法 |
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114799168A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-29 | 安徽昊方机电股份有限公司 | 一种smt载板治具金属注射成形的制备方法 |
| CN116984610A (zh) * | 2023-08-22 | 2023-11-03 | 昆明理工大学 | 一种环境友好型金属注射成型脱脂集成设备及脱脂方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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