JPH01129902A - 粒状材料からの部品の加工方法およびその供給原料 - Google Patents
粒状材料からの部品の加工方法およびその供給原料Info
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- JPH01129902A JPH01129902A JP63253665A JP25366588A JPH01129902A JP H01129902 A JPH01129902 A JP H01129902A JP 63253665 A JP63253665 A JP 63253665A JP 25366588 A JP25366588 A JP 25366588A JP H01129902 A JPH01129902 A JP H01129902A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は一般的に２種若しくはそれ以上の結合剤材料の
混合物並びにこの種の結合剤材料と、例えば、粉末化金
属のような粒状材料との混合物から成形される未焼結物
体の製造に関し、−層詳細には、異なる温度で固化して
成形未焼結物体若しくは圧縮体に対し部品を多孔質でし
かも構造上安定するような化学的浸出により除去される
結合剤成分の１粒若しくはそれ以上を与える成分の結合
剤混合物に関する。結合剤系の残余の成分は最終焼結温
度よりも低い温度で除去することが出来、部品は全結合
剤成分が除去されて粒状材料のみを残した後にもその形
状を保持し、かくして焼結を完了することが出来る。
混合物並びにこの種の結合剤材料と、例えば、粉末化金
属のような粒状材料との混合物から成形される未焼結物
体の製造に関し、−層詳細には、異なる温度で固化して
成形未焼結物体若しくは圧縮体に対し部品を多孔質でし
かも構造上安定するような化学的浸出により除去される
結合剤成分の１粒若しくはそれ以上を与える成分の結合
剤混合物に関する。結合剤系の残余の成分は最終焼結温
度よりも低い温度で除去することが出来、部品は全結合
剤成分が除去されて粒状材料のみを残した後にもその形
状を保持し、かくして焼結を完了することが出来る。
さらに、上記工程は酸化物の形成を排除し若しくは防止
する条件下で完了して結合解除と予備焼結条件下での結
合剤の残留熱可塑性部分の除去と酸化物形成を伴わない
ことによる最終焼結サイクルの実施とに要する時間を実
質的に短縮する。さらに、この方法は部品における亀裂
形成をも排除する。
する条件下で完了して結合解除と予備焼結条件下での結
合剤の残留熱可塑性部分の除去と酸化物形成を伴わない
ことによる最終焼結サイクルの実施とに要する時間を実
質的に短縮する。さらに、この方法は部品における亀裂
形成をも排除する。
［発明の背景］
粒状材料から部品を加工するための従来技術の方法によ
れば殆ど満足し得る製品を製造しているが、これらは生
産速度が遅いのが特徴である。さらに、これらは、例え
ば、その方法に使用するのに適した金属合金の選択に制
限があるという欠点を有する。何故なら、処理の過程で
加工部品が酸化されるからである。この酸化は広範に実
施されている１つの技術において結合解除工程の際に生
じ、あるいは、現在実施されている他の処理技術では供
給原料の混合工程の間に生じ得る。さらに、公知の従来
法は低速であり且つ／または高価な特殊の目的を有する
装置を必要とする。
れば殆ど満足し得る製品を製造しているが、これらは生
産速度が遅いのが特徴である。さらに、これらは、例え
ば、その方法に使用するのに適した金属合金の選択に制
限があるという欠点を有する。何故なら、処理の過程で
加工部品が酸化されるからである。この酸化は広範に実
施されている１つの技術において結合解除工程の際に生
じ、あるいは、現在実施されている他の処理技術では供
給原料の混合工程の間に生じ得る。さらに、公知の従来
法は低速であり且つ／または高価な特殊の目的を有する
装置を必要とする。
金属射出生成における従来の慣例では供給原料における
結合剤が２種の基本的機能を果たすことであり、すなわ
ち、■ 液状においては金属粉末／結合剤スラリーにふ
けるキャリヤとして作用して中庸な圧力下に金型キャビ
ティを均一に充填し得るようにすること、および、■固
体状においては結合剤が金属粉末を成形後且・つ焼結前
にその所望形状に保持することである。
結合剤が２種の基本的機能を果たすことであり、すなわ
ち、■ 液状においては金属粉末／結合剤スラリーにふ
けるキャリヤとして作用して中庸な圧力下に金型キャビ
ティを均一に充填し得るようにすること、および、■固
体状においては結合剤が金属粉末を成形後且・つ焼結前
にその所望形状に保持することである。
焼結を容易化させるため、圧縮物は焼結前に結合剤の一
部を除去して多孔質にされる。これには結合剤を少なく
とも２種の成分で構成する必要がある。結合剤の第１成
分は圧縮物中に残留してこの圧縮物を焼結炉中へ導入さ
れる際に堡持し、また、結合剤の主たる第２成分は部品
からストリップ除去されて焼結前の熱手段または選択的
浸出手段により部品を多孔質にする。部品中に残留する
結合剤の第１成分は金属粉末を予備焼結状態にするには
高い溶融温度若しくは炭化温度を持たねばならない。何
故なら、この結合剤成分は焼結炉内に部品を残すからで
ある。
部を除去して多孔質にされる。これには結合剤を少なく
とも２種の成分で構成する必要がある。結合剤の第１成
分は圧縮物中に残留してこの圧縮物を焼結炉中へ導入さ
れる際に堡持し、また、結合剤の主たる第２成分は部品
からストリップ除去されて焼結前の熱手段または選択的
浸出手段により部品を多孔質にする。部品中に残留する
結合剤の第１成分は金属粉末を予備焼結状態にするには
高い溶融温度若しくは炭化温度を持たねばならない。何
故なら、この結合剤成分は焼結炉内に部品を残すからで
ある。
例えば、アゾ−等（Ａｄｅｅ ｅｔ ａｌ） に係る米
国特許第４．２２５．３４５号公報から公知であるよう
に、２成分の供給原料結合剤系の中、一方は、■例えば
、ポリプロピレン、ポリエチレンおよびその混合物のよ
うなプラスチックと、■ 例えば、パラフィン、蜜ロウ
、カルナウバワックスふよびその混合物のようなワック
スとの組み合わせを利用した系である。これらのワック
スは結合剤のストリッピング可能な成分であり、且つプ
ラスチックは焼結炉内で圧縮物を残す最後の成分である
。プラスチックは一般に３０・０°Ｆより高い範囲の融
点を有し、ワックスは１２５〜２００°Ｆの範囲の融点
を有する。
国特許第４．２２５．３４５号公報から公知であるよう
に、２成分の供給原料結合剤系の中、一方は、■例えば
、ポリプロピレン、ポリエチレンおよびその混合物のよ
うなプラスチックと、■ 例えば、パラフィン、蜜ロウ
、カルナウバワックスふよびその混合物のようなワック
スとの組み合わせを利用した系である。これらのワック
スは結合剤のストリッピング可能な成分であり、且つプ
ラスチックは焼結炉内で圧縮物を残す最後の成分である
。プラスチックは一般に３０・０°Ｆより高い範囲の融
点を有し、ワックスは１２５〜２００°Ｆの範囲の融点
を有する。
未焼結部品が金型内で成形される際、この部品は冷却さ
れ且つ固化してマトリックスを形成する第１゛結合剤成
分はプラスチックであり、固化する第２成分はワックス
である。パラフィンワックスの場合、これは液体から固
体まで相変化する際に１７〜２０％の範囲の容積収縮を
生ずる。
れ且つ固化してマトリックスを形成する第１゛結合剤成
分はプラスチックであり、固化する第２成分はワックス
である。パラフィンワックスの場合、これは液体から固
体まで相変化する際に１７〜２０％の範囲の容積収縮を
生ずる。
既に成形された結合剤のプラスチックマトリックスにお
けるワックス成分のこの急激な収縮は未焼結部品に亀裂
形成をもたらす。゛これは部品に対する冷却速度が本質
的に不均一となるような不均一断面の部分に特に顕著と
なる。
けるワックス成分のこの急激な収縮は未焼結部品に亀裂
形成をもたらす。゛これは部品に対する冷却速度が本質
的に不均一となるような不均一断面の部分に特に顕著と
なる。
ヘルミ等（Ｈｅｒｍｉ、ｅｔ ａｌ） に係る米国特
許第４、２８３．３６０号公報は成形セラミック若しく
は金属部品の製造方法を開示しており、ここで結合剤系
は樹脂の混合物である。一方の樹脂は溶剤中に溶解して
除去される溶剤可溶性の樹脂であり、他方の樹脂は焼成
過程で除去される不溶性樹脂である。従って、これら固
結合剤成分は固体である。然しながら、この方法の１つ
の問題は結合解除工程が極めて長く且つ溶解工程が５０
鵡約１００時間の程度になり得ることである。より短い
処理時間が特に望ましい。
許第４、２８３．３６０号公報は成形セラミック若しく
は金属部品の製造方法を開示しており、ここで結合剤系
は樹脂の混合物である。一方の樹脂は溶剤中に溶解して
除去される溶剤可溶性の樹脂であり、他方の樹脂は焼成
過程で除去される不溶性樹脂である。従って、これら固
結合剤成分は固体である。然しながら、この方法の１つ
の問題は結合解除工程が極めて長く且つ溶解工程が５０
鵡約１００時間の程度になり得ることである。より短い
処理時間が特に望ましい。
結合剤除去に関して特に興味ある従来技術の３種の他の
特許は米国特許第４．１９７．１１１号および第４．４
０４．１６６号（これらはい、ずれもウエイチ（ｗｅｉ
ｔｃｈ） に係る）並びにリバース（ｒｉｖｅｒｓ）
に係る第４．１１３．４８０号である。
特許は米国特許第４．１９７．１１１号および第４．４
０４．１６６号（これらはい、ずれもウエイチ（ｗｅｉ
ｔｃｈ） に係る）並びにリバース（ｒｉｖｅｒｓ）
に係る第４．１１３．４８０号である。
ウェイチに係る米国特許第４．１９７．１１８号は結合
剤を除去して未焼結圧縮物を多孔質にする方法に関する
ものであって、これを熱蒸発若しくは溶剤抽出によって
行うことを提案している。
剤を除去して未焼結圧縮物を多孔質にする方法に関する
ものであって、これを熱蒸発若しくは溶剤抽出によって
行うことを提案している。
然しなから、未焼結部品を結合解除するためのウェイチ
に係る両技術は低速であり且づ不等に高価となる。
に係る両技術は低速であり且づ不等に高価となる。
加熱空気流で行う場合、熱蒸発は脆ぐ且つ著しく酸化さ
れた圧一種物をもたらす。これが現在用いられている最
も一般的な技術レベルの方法である。例えば、ニッケル
／鉄合金を処理する場合、空気中での結合解除は２日間
より長い時間を要する。さらに、熱蒸発工程には多量の
予熱空気も必要とされ、これはコスト高となり且つ非効
率的なエネルギの使用となる。さらに、熱蒸発により作
成された著しく酸化した圧縮物は炉内で焼結サイクルを
開始し得る前に還元性雲囲気における長い酸化物還元工
程を必要とし、これは２〜３日間の全サイクル時間を必
要とする。さらに、安定な酸化物を形成する金属若しく
は合金はこの技術では処理することが出来ない。
れた圧一種物をもたらす。これが現在用いられている最
も一般的な技術レベルの方法である。例えば、ニッケル
／鉄合金を処理する場合、空気中での結合解除は２日間
より長い時間を要する。さらに、熱蒸発工程には多量の
予熱空気も必要とされ、これはコスト高となり且つ非効
率的なエネルギの使用となる。さらに、熱蒸発により作
成された著しく酸化した圧縮物は炉内で焼結サイクルを
開始し得る前に還元性雲囲気における長い酸化物還元工
程を必要とし、これは２〜３日間の全サイクル時間を必
要とする。さらに、安定な酸化物を形成する金属若しく
は合金はこの技術では処理することが出来ない。
ウエイチにより開示された溶剤抽出技術は溶剤を上記状
態で導入する前に溶剤の不存在下で未焼結圧縮物を予熱
する必要がある。工業的慣例において、冷い部品を溶剤
の蒸気中に導入する場合、蒸気の脱グリースが最も効果
的であることが広く知られている。何故なら、この場合
は綺麗な溶剤が冷い部品の表面上で凝縮し且つ清浄作用
が活発となるからである。凝縮速度およびそれに続く清
浄作用は部品が凝縮溶剤の温度まで加熱すると低下する
。ウェイチはこの周知の原理を応用して圧縮物を予熱す
ることにより未焼結圧縮物の損傷を回避し、従って、清
浄速度が遅くなる。その結果、結合解除時間が長くなり
、処理には特殊な装置を必要とするようになる。ウェイ
チに係る特許に記載された溶剤抽出に要する溶剤の量お
よび時間は非実用的である。これは、現在、当業界で熱
蒸発が主として用いられることからも明らかである。
態で導入する前に溶剤の不存在下で未焼結圧縮物を予熱
する必要がある。工業的慣例において、冷い部品を溶剤
の蒸気中に導入する場合、蒸気の脱グリースが最も効果
的であることが広く知られている。何故なら、この場合
は綺麗な溶剤が冷い部品の表面上で凝縮し且つ清浄作用
が活発となるからである。凝縮速度およびそれに続く清
浄作用は部品が凝縮溶剤の温度まで加熱すると低下する
。ウェイチはこの周知の原理を応用して圧縮物を予熱す
ることにより未焼結圧縮物の損傷を回避し、従って、清
浄速度が遅くなる。その結果、結合解除時間が長くなり
、処理には特殊な装置を必要とするようになる。ウェイ
チに係る特許に記載された溶剤抽出に要する溶剤の量お
よび時間は非実用的である。これは、現在、当業界で熱
蒸発が主として用いられることからも明らかである。
リバースに係る方法では金属粉末と混合されたキャリヤ
として水とメチルセルロースとグリセリンと硼酸との液
体混合物を、室温で用いて成形可能なスラリーを形成す
る。金型内のスラリーの温度を上昇させてメチルセルロ
ースから水を排除し且つゲルを形成することにより未焼
結圧縮物を金型内で成形する。例えば、還元された鉄の
ような活性粉末は水中の酸素と反応して酸化鉄を生成す
ると共に、発熱反応を生ずることが判明している。これ
は混合物を成形前に加熱して固化させ、この方法を活性
の低いあるいは予備合金化された金属粉末に制限する。
として水とメチルセルロースとグリセリンと硼酸との液
体混合物を、室温で用いて成形可能なスラリーを形成す
る。金型内のスラリーの温度を上昇させてメチルセルロ
ースから水を排除し且つゲルを形成することにより未焼
結圧縮物を金型内で成形する。例えば、還元された鉄の
ような活性粉末は水中の酸素と反応して酸化鉄を生成す
ると共に、発熱反応を生ずることが判明している。これ
は混合物を成形前に加熱して固化させ、この方法を活性
の低いあるいは予備合金化された金属粉末に制限する。
［発肋の目的］
本発明は前記の不都合を克服するためになされたもので
あって、従来技術の上記欠点を解決すると共に、特に、
部品における亀裂形成を排除するような粒状材料からの
部品の新規な加工方法を提供することにある。
あって、従来技術の上記欠点を解決すると共に、特に、
部品における亀裂形成を排除するような粒状材料からの
部品の新規な加工方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、さらに酸化物の形成をも排除し若
しくは防止するこの種の方法を提供することにある。
しくは防止するこの種の方法を提供することにある。
さらに、本発明の他の目的は、結合解除に要する時間を
相当に短縮するこの種の方法を提供することにある。
相当に短縮するこの種の方法を提供することにある。
本発明におけるこれらおよびその他の目的並びに範囲、
性質および利用については以下の説明が当業者には明ら
かとなるであろう。
性質および利用については以下の説明が当業者には明ら
かとなるであろう。
［目的を達成するための手段］
前記の目的を達成するために、本発明は■所定量の粉末
化粒状材料と結合剤とを混合して液状スラリー混合物を
生成させ、前記結合剤は異なる融点を有する少なくとも
２種の成分、すなわち、少なくとも１種のより低い融点
の成分と、より高い融点の成分とからなり、前記より低
い融点の成分は液相を維持し、室温まで冷却した際に半
固体若しくは比較的軟質となり、■ 粒状材料と結合剤
との混合物を加熱および加圧下に金型中へ注入し且つ前
記混合物を固化させることにより、前記混合物を所望形
状の部品に成形し、 ■ より低い融点の成分を選択的に溶解し且つ未溶解の
結合剤における少なくともより高い融点の成分を残す液
体溶剤の使用により結合剤のより低い融点め成分を除去
して前記部品を多孔質且つ亀裂のない状態となし、 ■ 最終焼結温度より低い温度で加熱して結合剤のより
高い融点成分を除去することにより実質的に結合剤を含
まない部品を形成し、且つ■ この結合剤を含まない部
品を最終焼結温度にかけて部品の焼結を完結させる工程
からなることを特徴とする。
化粒状材料と結合剤とを混合して液状スラリー混合物を
生成させ、前記結合剤は異なる融点を有する少なくとも
２種の成分、すなわち、少なくとも１種のより低い融点
の成分と、より高い融点の成分とからなり、前記より低
い融点の成分は液相を維持し、室温まで冷却した際に半
固体若しくは比較的軟質となり、■ 粒状材料と結合剤
との混合物を加熱および加圧下に金型中へ注入し且つ前
記混合物を固化させることにより、前記混合物を所望形
状の部品に成形し、 ■ より低い融点の成分を選択的に溶解し且つ未溶解の
結合剤における少なくともより高い融点の成分を残す液
体溶剤の使用により結合剤のより低い融点め成分を除去
して前記部品を多孔質且つ亀裂のない状態となし、 ■ 最終焼結温度より低い温度で加熱して結合剤のより
高い融点成分を除去することにより実質的に結合剤を含
まない部品を形成し、且つ■ この結合剤を含まない部
品を最終焼結温度にかけて部品の焼結を完結させる工程
からなることを特徴とする。
好適な具体例において、粒状材料は、例えば、ニッケル
／鉄合金のような粉末化金属である。
／鉄合金のような粉末化金属である。
さらに、結合剤における低い融点の成分は、例えば、植
物油のような油で構成するのが好適である。
物油のような油で構成するのが好適である。
一般、本発明に従う射出成形法により粉末化粒状材料か
ら部品を加工する際には金属若しくはセラミック粉末を
液体の熱可塑性キャリヤ若しくは結合剤の混合物と高め
られた温度で配合してスラリーを形成し、その際、温度
を周囲条件まで低下させることにより混合物を硬化させ
る。次いで、これを粒状化して供給原料を作成する。次
に、この供給原料を射出成形機の供給バレルで再溶解さ
せ、且つ中庸の圧力下に冷却金型中へ射出して所望形状
の未焼結圧縮物を形成させる。この未焼結圧縮物を熱可
塑性結合剤若しくはその一部を融点以下まで冷却するこ
とにより冷却金型内で固化させる。次いで、未焼結圧縮
物をその形状を阻害することなく多孔質にするよう結合
剤の大部分を除去する。この多孔質の未焼結圧縮物を次
いで焼結して金属部品を作成する。全体的焼結過程に際
し、未焼結圧縮物を中間温度に保持して蒸発または焼却
により残留結合剤を除去した後、炉を最終焼結温度まで
上昇させる。
ら部品を加工する際には金属若しくはセラミック粉末を
液体の熱可塑性キャリヤ若しくは結合剤の混合物と高め
られた温度で配合してスラリーを形成し、その際、温度
を周囲条件まで低下させることにより混合物を硬化させ
る。次いで、これを粒状化して供給原料を作成する。次
に、この供給原料を射出成形機の供給バレルで再溶解さ
せ、且つ中庸の圧力下に冷却金型中へ射出して所望形状
の未焼結圧縮物を形成させる。この未焼結圧縮物を熱可
塑性結合剤若しくはその一部を融点以下まで冷却するこ
とにより冷却金型内で固化させる。次いで、未焼結圧縮
物をその形状を阻害することなく多孔質にするよう結合
剤の大部分を除去する。この多孔質の未焼結圧縮物を次
いで焼結して金属部品を作成する。全体的焼結過程に際
し、未焼結圧縮物を中間温度に保持して蒸発または焼却
により残留結合剤を除去した後、炉を最終焼結温度まで
上昇させる。
従来技術の金属射出成形法により金属部品を加工する際
に遭遇した主たる問題は亀裂が屡成形未焼成圧種物に生
じ、これら亀裂がたとえ一般に成形工程に由来し、且つ
未焼結部品を成形するために使用した混合物若しくは供
給原料の固化特性に基づいているとしても最終部品まで
持ち込まれることである。本発明方法の重要な利点はこ
のような欠点を排除し得ることである。
に遭遇した主たる問題は亀裂が屡成形未焼成圧種物に生
じ、これら亀裂がたとえ一般に成形工程に由来し、且つ
未焼結部品を成形するために使用した混合物若しくは供
給原料の固化特性に基づいているとしても最終部品まで
持ち込まれることである。本発明方法の重要な利点はこ
のような欠点を排除し得ることである。
この利点は本発明の結合剤系を用いて表現される。
本発明の結合剤系は少なくとも１種のより低い融点の成
分とより高い融点の成分とからなり、より低い融点の成
分は液状に留まり、あるいは室温まで冷却した際に半固
体若しくは比較的軟質となる。より低い融点の成分は液
体溶剤の使用により除去され且つより高い融点の成分は
焼結サイクルの最終焼結温度よりも低い温度で加熱した
際に除去される。結合剤におけるより高い融点の成分は
より低い融点の成分よりも約１５０″Ｆ高い融点を有し
、より高い融点の成分は約３００〜約４００°Ｆの範囲
の融点を有する一方、より低い融点の成分は略室温乃至
約１７５゜Ｆの範囲の融点を有する。上記温度範囲が最
も実用的であると判明したが、本発明はこれのみに狭く
限定されないことに注目することが重要である。何故な
ら、適切な結合剤成分を選択する際に最も重要なことは
結合剤成分の特徴および後記するようなその相対的関係
であるからである。
分とより高い融点の成分とからなり、より低い融点の成
分は液状に留まり、あるいは室温まで冷却した際に半固
体若しくは比較的軟質となる。より低い融点の成分は液
体溶剤の使用により除去され且つより高い融点の成分は
焼結サイクルの最終焼結温度よりも低い温度で加熱した
際に除去される。結合剤におけるより高い融点の成分は
より低い融点の成分よりも約１５０″Ｆ高い融点を有し
、より高い融点の成分は約３００〜約４００°Ｆの範囲
の融点を有する一方、より低い融点の成分は略室温乃至
約１７５゜Ｆの範囲の融点を有する。上記温度範囲が最
も実用的であると判明したが、本発明はこれのみに狭く
限定されないことに注目することが重要である。何故な
ら、適切な結合剤成分を選択する際に最も重要なことは
結合剤成分の特徴および後記するようなその相対的関係
であるからである。
結合剤のこれら２種の主たる成分は液体状態にて科学的
に相容性、すなわち、混和性でなければならず、且つ成
形工程にて亀裂形成を最小化するにはこれらは適合性の
ある収縮特性を持たねばならない。
に相容性、すなわち、混和性でなければならず、且つ成
形工程にて亀裂形成を最小化するにはこれらは適合性の
ある収縮特性を持たねばならない。
結合剤におけるより低い融点の成分の収縮をより高い融
点の成分に対し適合性にするには、より高い融点の成分
のマトリックスに対し歪を与えないようなより低い融点
の成分が選択されることを突き止めた。これは、液相に
留まることにより流動性であるか、あるいは室温まで冷
却された後に半田体または比較的軟質となる材料を用い
ることにより達成される。この種の材料は最小の容積変
化を示し、従って、結合剤におけるより高い融点の成分
に対し適合する収縮特性を有する。
点の成分に対し適合性にするには、より高い融点の成分
のマトリックスに対し歪を与えないようなより低い融点
の成分が選択されることを突き止めた。これは、液相に
留まることにより流動性であるか、あるいは室温まで冷
却された後に半田体または比較的軟質となる材料を用い
ることにより達成される。この種の材料は最小の容積変
化を示し、従って、結合剤におけるより高い融点の成分
に対し適合する収縮特性を有する。
室温まで冷却した際に液体に留まる本発明の目的に適し
た材料は植物油であって、これは冷却により収縮した際
に液状に留まり、従って結合剤のプラスチックマトリッ
クス中に流入する。
た材料は植物油であって、これは冷却により収縮した際
に液状に留まり、従って結合剤のプラスチックマトリッ
クス中に流入する。
室温にて半固体になるまで冷却する材料は植物油とワッ
クスとの混合物であって、この組み合わせは結合剤にお
けるより低い融点の成分として効果的である。使用し得
る好適なワックスにはパラフィンワックスおよびカルナ
ウバワックスがある。油とワックスとの混合物をより低
い融点の成分として用いる場合はいつでもこの混合物が
約９９／１〜約５０１５０の範囲の油対ワックスの重量
比を有することが好適である。
クスとの混合物であって、この組み合わせは結合剤にお
けるより低い融点の成分として効果的である。使用し得
る好適なワックスにはパラフィンワックスおよびカルナ
ウバワックスがある。油とワックスとの混合物をより低
い融点の成分として用いる場合はいつでもこの混合物が
約９９／１〜約５０１５０の範囲の油対ワックスの重量
比を有することが好適である。
室温まで冷却した後に比較的軟質となる水素化された植
物油が単独であるいは、例えば、パラフィンワックスの
ようなワックスと組み合わせて使用する場合に結合剤に
おけるより低い融点の成分として有用な他の材料である
。この材料は液相から固相に移行する際に最小の収縮を
示す。
物油が単独であるいは、例えば、パラフィンワックスの
ようなワックスと組み合わせて使用する場合に結合剤に
おけるより低い融点の成分として有用な他の材料である
。この材料は液相から固相に移行する際に最小の収縮を
示す。
より高い融点の材料はプラスティック材料とするのが好
適であり、この種の材料はポリエチレンおよびポリプロ
ピレンとするのが最も好適である。然しなから、他の適
するプラスチック材料も本発明に使用することが出来る
。
適であり、この種の材料はポリエチレンおよびポリプロ
ピレンとするのが最も好適である。然しなから、他の適
するプラスチック材料も本発明に使用することが出来る
。
上記材料あるいは同様な性質の他の材料を用いるこれら
の原理を適用すれば、一般に従来の成形過程で観察され
た亀裂形成現象を実質的に減少させ若しくは除去するこ
とが示された。
の原理を適用すれば、一般に従来の成形過程で観察され
た亀裂形成現象を実質的に減少させ若しくは除去するこ
とが示された。
本発明の方法は結合剤の特殊混合物を用いることに加え
、化学的浸出により結合剤の大部分を除去して多孔質の
圧縮物を生成させるという特定の方式を含み、さらに圧
縮物を予備焼結して残留する熱可塑性結合剤を除去した
後、圧縮物の温度を上昇させてその焼結を完結させ、酸
化物の形成を防止する条件下で全て成形金属部品を生成
させる。
、化学的浸出により結合剤の大部分を除去して多孔質の
圧縮物を生成させるという特定の方式を含み、さらに圧
縮物を予備焼結して残留する熱可塑性結合剤を除去した
後、圧縮物の温度を上昇させてその焼結を完結させ、酸
化物の形成を防止する条件下で全て成形金属部品を生成
させる。
すなわち、本発明は成形された未焼結圧縮物を迅速に結
合除去し、しかも未焼結圧縮物の損傷若しくは酸化を伴
わずに慣用の炉にてこれら圧縮物の焼結を可能にするよ
うな方法を提供する。かくして、この方法は部品を加工
するのに利用し得る金属および合金の選択性を拡大する
。
合除去し、しかも未焼結圧縮物の損傷若しくは酸化を伴
わずに慣用の炉にてこれら圧縮物の焼結を可能にするよ
うな方法を提供する。かくして、この方法は部品を加工
するのに利用し得る金属および合金の選択性を拡大する
。
さらに、この方法における結合解除時間を２日間から１
〜６時間まで短縮することをも可能にし且つ焼結時間を
３日間から８時間若しくはそれ以下まで短縮させる。
〜６時間まで短縮することをも可能にし且つ焼結時間を
３日間から８時間若しくはそれ以下まで短縮させる。
未焼結圧縮物は沸騰溶剤または慣用の工業的蒸気グリス
除去手段で選択的に浸出されると溶剤の激しい作用によ
り損傷を示すことが観察された。然しながら、未焼結圧
縮物に対する損傷は、この部品を溶剤の沸点より１０〜
２０°Ｆ低い温度の液体溶剤に浸漬すれば排除され且つ
これは室温で行うことが出来る。この点に関し溶剤とし
て有用なものは１０５°Ｆの沸点温度を有する塩化メチ
レンである。従って、塩化メチレンが本発明による好適
な溶剤である。この方法に同様に使用し得る低沸点を有
する他の溶剤はアセトンおよびナフサである。
除去手段で選択的に浸出されると溶剤の激しい作用によ
り損傷を示すことが観察された。然しながら、未焼結圧
縮物に対する損傷は、この部品を溶剤の沸点より１０〜
２０°Ｆ低い温度の液体溶剤に浸漬すれば排除され且つ
これは室温で行うことが出来る。この点に関し溶剤とし
て有用なものは１０５°Ｆの沸点温度を有する塩化メチ
レンである。従って、塩化メチレンが本発明による好適
な溶剤である。この方法に同様に使用し得る低沸点を有
する他の溶剤はアセトンおよびナフサである。
本発明の未焼結成形圧縮物における結合剤は溶剤抽出に
より、例えば、沸点よりも低く維持された最も一般的な
液体溶剤中に浸漬することにより選択的に浸出すること
が出来る。この浸出工程を促進するには結合剤における
より低い融点の成分は特に好ましくは溶剤の沸点よりも
高いまたはそれに近い融点を有する。換言すれば、液体
溶剤は結合剤成分の融点よりも低い温度に維持するのが
好適である。
より、例えば、沸点よりも低く維持された最も一般的な
液体溶剤中に浸漬することにより選択的に浸出すること
が出来る。この浸出工程を促進するには結合剤における
より低い融点の成分は特に好ましくは溶剤の沸点よりも
高いまたはそれに近い融点を有する。換言すれば、液体
溶剤は結合剤成分の融点よりも低い温度に維持するのが
好適である。
必要とされる溶剤結合解除装置は極めて簡単であり且つ
精巧でも高価でもなく、例えば、−般に必要とされるも
のは浸漬タンクと必要に応じ溶剤を再調整し、若しくは
回収するための蒸溜器のみである。
精巧でも高価でもなく、例えば、−般に必要とされるも
のは浸漬タンクと必要に応じ溶剤を再調整し、若しくは
回収するための蒸溜器のみである。
種々異なる形状および、例えば、０．０２〜０．５イン
チの範囲の肉厚を有する多くの未焼結圧縮物はこの技術
により選択的に浸出され、次いで焼結される。部品の厚
さの関数である浸出時間は２〜数日間を必要とする従来
技術の方法と対比して３０分間〜６時間の範囲である。
チの範囲の肉厚を有する多くの未焼結圧縮物はこの技術
により選択的に浸出され、次いで焼結される。部品の厚
さの関数である浸出時間は２〜数日間を必要とする従来
技術の方法と対比して３０分間〜６時間の範囲である。
上記の選択的浸出工程は部品に対し酸素を付加せず、従
って、浸出された圧縮物は不適当な酸化物を含有しない
。
って、浸出された圧縮物は不適当な酸化物を含有しない
。
本発明による方法の焼結サイクルは慣用の減圧焼結炉に
て６〜８時間の範囲の炉内時間にわたって行うことが出
来、酸化物還元雰囲気を必要としない。酸化物還元の必
要性を排除することにより減圧焼結を含め各種の焼結法
を使用することが可能となり、さらに、処理すべき金属
合金の選択性を拡大する。例えば、減圧焼結を用いて現
在まで製造されているニッケル／鉄合金の炭素レベルは
０．４５％であって、これは中級炭素鋼で許容されてい
る。然しなから、酸素物を含まない圧縮物の場合、炭素
レベルは所望に応じて充分確立された焼結技術により張
設することが出来、その際、焼結炉内の吸熱若しくは発
熱雰囲気を用いて金属合金および焼結法の幅広い選択性
を可能にする。
て６〜８時間の範囲の炉内時間にわたって行うことが出
来、酸化物還元雰囲気を必要としない。酸化物還元の必
要性を排除することにより減圧焼結を含め各種の焼結法
を使用することが可能となり、さらに、処理すべき金属
合金の選択性を拡大する。例えば、減圧焼結を用いて現
在まで製造されているニッケル／鉄合金の炭素レベルは
０．４５％であって、これは中級炭素鋼で許容されてい
る。然しなから、酸素物を含まない圧縮物の場合、炭素
レベルは所望に応じて充分確立された焼結技術により張
設することが出来、その際、焼結炉内の吸熱若しくは発
熱雰囲気を用いて金属合金および焼結法の幅広い選択性
を可能にする。
より詳細には、本発明の焼結サイクルの例は炉内温度を
約７５０″Ｆまで上昇させ、次いで脱ガスを生ぜしめな
がらこの温度を保持することである。次いで、この温度
を数１００’ （例えば約９８０°Ｆ）まで上昇させ
、これを脱ガスのために保持する。次いで、炉温を再び
数１００゜（例えば、約１２５０°Ｆ）まで上昇させ、
これを脱ガス用に保持する。かくして最終焼結温度（例
えば、約２３００°Ｆの温度）への到達が完了し最終製
品を形成するための焼結を完了させる。
約７５０″Ｆまで上昇させ、次いで脱ガスを生ぜしめな
がらこの温度を保持することである。次いで、この温度
を数１００’ （例えば約９８０°Ｆ）まで上昇させ
、これを脱ガスのために保持する。次いで、炉温を再び
数１００゜（例えば、約１２５０°Ｆ）まで上昇させ、
これを脱ガス用に保持する。かくして最終焼結温度（例
えば、約２３００°Ｆの温度）への到達が完了し最終製
品を形成するための焼結を完了させる。
本発明の方法においては、結合剤におけるより高い融点
の成分と化学的浸出工程の後に残留する全ての低融点成
分とを最終焼結温度に達する前に完全に除去する。かく
して最終焼結温度を設けた部品は実質的に結合剤を含ま
ない。上記特定温度および時間の改変も当業者には勿論
行うことが出来、これらも本発明の範囲内である。
の成分と化学的浸出工程の後に残留する全ての低融点成
分とを最終焼結温度に達する前に完全に除去する。かく
して最終焼結温度を設けた部品は実質的に結合剤を含ま
ない。上記特定温度および時間の改変も当業者には勿論
行うことが出来、これらも本発明の範囲内である。
［実施例］
以下、結合剤混合物の１種若しくはそれ以上の成分を金
属酸化物の形成なしに迅速に溶剤除去する原理並びに結
合剤混合物成分の性質を適切に選択することによる成形
部品の亀裂形成の抑制を示す実施例により本発明をさら
に説明する。
属酸化物の形成なしに迅速に溶剤除去する原理並びに結
合剤混合物成分の性質を適切に選択することによる成形
部品の亀裂形成の抑制を示す実施例により本発明をさら
に説明する。
［比較例］
第１表に示した金属粉末と結合剤材料との組み合わせを
高剪ミキサ内で３５０°Ｆの温度にて３０分間にわたり
十分混合した。
高剪ミキサ内で３５０°Ｆの温度にて３０分間にわたり
十分混合した。
第１表
直径０．３７６インチ且つ長さ３．０インチの試験片を
成形した。これらの試験片を塩化メチレン中で４時間に
わたり選択的に浸出させ且つ２３００°Ｆの温度にて焼
結させた。減圧炉内の全時間は８時間であり、これには
２３００°Ｆにおける１時間も含まれる。
成形した。これらの試験片を塩化メチレン中で４時間に
わたり選択的に浸出させ且つ２３００°Ｆの温度にて焼
結させた。減圧炉内の全時間は８時間であり、これには
２３００°Ｆにおける１時間も含まれる。
より詳細には炉温を先ず最初に７５０°Ｆまで約３０分
間かけて上昇させ、この温度を約３０分間保持して脱ガ
スを可能にさせた。次の２０分間にわたり炉温を約９５
０°まで上昇させ且つ脱ガスを生ぜしめながら約２０分
間保持した。次の５分間にわたり温度を約１２５０°Ｆ
まで上昇させ、この温度を約１５分間保持して脱ガスを
可能にした。
間かけて上昇させ、この温度を約３０分間保持して脱ガ
スを可能にさせた。次の２０分間にわたり炉温を約９５
０°まで上昇させ且つ脱ガスを生ぜしめながら約２０分
間保持した。次の５分間にわたり温度を約１２５０°Ｆ
まで上昇させ、この温度を約１５分間保持して脱ガスを
可能にした。
最後に、炉温を約２３００°Ｆまで約２０分間かけて上
昇させ、この温度を１時間保持して焼結を完結させた。
昇させ、この温度を１時間保持して焼結を完結させた。
次いで、焼結部品を冷却して最終成形部品を得た。
選択的浸出後の重量損失は約５．２８％であり、これは
ワックスの９２％が結合解除工程で除去されたことを示
している。焼結後の部品密度は典型的には７．５６ ｇ
／ｃｃであり、これはこの合金の錬成密度の９６％で
ある。
ワックスの９２％が結合解除工程で除去されたことを示
している。焼結後の部品密度は典型的には７．５６ ｇ
／ｃｃであり、これはこの合金の錬成密度の９６％で
ある。
この比較例において試験片は成形された後に亀裂を示す
ことが認められた。この亀裂は結合剤に１ける未改質ワ
ックス成分の高収縮によって生ずる。然しなから、以下
の実施例においてはこの亀裂形成は本発明に従い冷却さ
れた際に液状に留まり、あるいは半固体となる低融点の
結合剤成分を用いることにより排除された。
ことが認められた。この亀裂は結合剤に１ける未改質ワ
ックス成分の高収縮によって生ずる。然しなから、以下
の実施例においてはこの亀裂形成は本発明に従い冷却さ
れた際に液状に留まり、あるいは半固体となる低融点の
結合剤成分を用いることにより排除された。
［実施例コ
第２表に示した金属粉末と結合剤材料との組み合わせを
比較例におけると同様に処理した。
比較例におけると同様に処理した。
選択的浸出後の重量損失は典型的には６．５％であり、
これは油の９８％が溶剤結合解除工程にて除去されたこ
とを示している。焼結後の部品密度は７．５２ ｇ ／
ｃｃであった。これらの試料は全て成形後に亀裂を含ま
なかった。
これは油の９８％が溶剤結合解除工程にて除去されたこ
とを示している。焼結後の部品密度は７．５２ ｇ ／
ｃｃであった。これらの試料は全て成形後に亀裂を含ま
なかった。
［実施例２］
第３表に示した金属粉末と結合剤材料との組み合わせを
混合し且つ比較例における同様に処理した。
混合し且つ比較例における同様に処理した。
選択的浸出後の重量損失は６．０４％であり、これは油
とワックスとの９６％が除去されたことを示している。
とワックスとの９６％が除去されたことを示している。
焼結後の部品密度は典型的には７、５２ ｇ ／ｃｃで
あった。これらの試料は全て成形後に亀裂を含まなかっ
た。
あった。これらの試料は全て成形後に亀裂を含まなかっ
た。
［実施例３］
第４表に示した金属粉末と結合剤材料との組み合わせを
混合し且つ比較例におけると同様に処理した。
混合し且つ比較例におけると同様に処理した。
選択的浸出後の重量喪失は典型的には６．４５％であり
、これは水素化油の９７．４％が結合解除工程で除去さ
れたことを示している。焼結後の部品密度は７．５４
ｇ ／ｃｃであった。これらの試料は全て同様に成形後
に亀裂を含まなかった。
、これは水素化油の９７．４％が結合解除工程で除去さ
れたことを示している。焼結後の部品密度は７．５４
ｇ ／ｃｃであった。これらの試料は全て同様に成形後
に亀裂を含まなかった。
このように上記実施例は明らかに本発明を用いることに
より実質的に亀裂を含まない部品を与える独特且つ有利
な方法が得られることを示している。
より実質的に亀裂を含まない部品を与える独特且つ有利
な方法が得られることを示している。
以上、本発明を好適な実施例につき説明したが種々の改
変をなし得ることは当業者には明らかであることが諒解
されよう。これらの改変も本発明の範囲内であることは
勿論である。
変をなし得ることは当業者には明らかであることが諒解
されよう。これらの改変も本発明の範囲内であることは
勿論である。
特許出願人 リシ インダストリーズインコーポレイ
テッド
テッド
Claims (31)
- （１）［１］所定量の粉末化粒状材料と結合剤とを混合
して液状スラリー混合物を生成させ、前記結合剤は異な
る融点を有する少なくとも２種の成分、すなわち、少な
くとも１種のより低い融点の成分とより高い融点の成分
とからなり、前記より低い融点の成分は液相を維持し、
室温まで冷却した際に半固体若しくは比較的軟質となり
、 ［２］粒状材料と結合剤との混合物を加熱および加圧下
に金型中へ注入し且つ前記混合物を固化させることによ
り前記混合物を所望形状の部品に成形し、 ［３］前記より低い融点の成分を選択的に溶解し且つ未
溶解の結合剤における少なくともより高い融点の成分を
残す液体溶剤により結合剤のより低い融点の成分を除去
して前記部品を多孔質且つ亀裂のない状態となし、 ［４］最終焼結温度より低い温度で加熱して結合剤のよ
り高い融点成分を除去することにより実質的に結合剤を
含まない部品を形成し、且つ［５］この結合剤を含まな
い部品を最終焼結温度にかけて焼結を完結させることを
特徴とする粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （２）請求項１記載の方法において、液体溶剤をその沸
点より低い温度に維持することを特徴とする粒状材料の
焼結部品の製造方法。 - （３）請求項２記載の方法において、液体溶剤を結合剤
成分の融点より低い温度に維持することを特徴とする粒
状材料の焼結部品の製造方法。 - （４）請求項２記載の方法において、液体溶剤を結合剤
におけるより高い融点の成分の融点より低いが結合剤に
おけるより低い融点の成分の融点より高い温度に維持す
ることを特徴とする粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （５）請求項１記載の方法において、結合剤のより高い
融点の成分がプラスチック材料であることを特徴とする
粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （６）請求項５記載の方法において、プラスチック材料
がポリプロピレン若しくはポリエチレンであることを特
徴とする粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （７）請求項１記載の方法において、結合剤における低
い融点の成分が油であることを特徴とする粒状材料の焼
結部品の製造方法。 - （８）請求項７記載の方法において、より低い融点の成
分が油とワックスとの混合物からなることを特徴とする
粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （９）請求項８記載の方法において、油が植物油または
水素化植物油であり且つワックスがパラフィンワックス
またはカルナウバワックスであることを特徴とする粒状
材料の焼結部品の製造方法。 - （１０）請求項８記載の方法において、油が落花生油で
あることを特徴とする粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （１１）請求項８記載の方法において、油とワックスと
の混合物が約９９／１〜約５０／５０の範囲の油対ワッ
クスの重量比を有することを特徴とする粒状材料の焼結
部品の製造方法。 - （１２）請求項７記載の方法において、油が植物油また
は水素化植物油であることを特徴とする粒状材料の焼結
部品の製造方法。 - （１３）請求項７記載の方法において、油が落花生油か
らなることを特徴とする粒状材料の焼結部品の製造方法
。 - （１４）請求項１記載の方法において、結合剤における
より高い融点の成分がより低い融点の成分よりも約５０
°Ｆ高い融点を有することを特徴とする粒状材料の焼結
部品の製造方法。 - （１５）請求項１４記載の方法において、より高い融点
の成分が約３００〜約４００°Ｆの範囲の融点を有し、
且つより低い融点の成分が略室温乃至約１７５°Ｆの範
囲の融点を有することを特徴とする粒状材料の焼結部品
の製造方法。 - （１６）請求項１記載の方法において、より高い融点の
成分を約７００〜約１４００°Ｆの範囲に加熱すること
により除去することを特徴とする粒状材料の焼結部品の
製造方法。 - （１７）請求項１記載の方法において、部品を液体溶剤
中に約２時間若しくはそれ以下の時間にわたって浸漬す
ることを特徴とする粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （１８）請求項１記載の方法において、結合剤における
より高い融点の成分がポリプロピレン若しくはポリエチ
レンからなり、且つ結合剤におけるより低い融点の成分
が油または油とワックスとの混合物からなることを特徴
とする粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （１９）請求項１８記載の方法において、油が落花生油
または水素化植物油であることを特徴とする粒状材料の
焼結部品の製造方法。 - （２０）請求項１記載の方法において、粉末化粒状材料
がニッケル／鉄合金であることを特徴とする粒状材料の
焼結部品の製造方法。 - （２１）請求項１記載の方法において、粒状材料がアル
ミニウムからなることを特徴とする粒状材料の焼結部品
の製造方法。 - （２２）請求項１記載の方法において、液体溶剤が塩化
メチレン、アセトンまたはナフサであることを特徴とす
る粒状材料の焼結部品の製造方法。 - （２３）［１］所定量の粉末化粒状材料と結合剤とを混
合して液状スラリー混合物を生成させ、前記結合剤は異
なる融点を有する少なくとも２種の成分、すなわち、少
なくとも１種のより低い融点の成分とより高い融点の成
分とからなり、前記より低い融点の成分は液相を維持し
、室温まで冷却した際に半固体若しくは比較的軟質とな
り、且つ油または油とワックスとの混合物からなり、且
つより高い融点の成分はポリプロピレン若しくはポリエ
チレンからなり、 ［２］粒状材料と結合剤との混合物を加熱および加圧下
に金型中へ注入し且つ前記混合物を固化させることによ
り、前記混合物を所望形状の部品に成形し、 ［３］前記より低い融点の成分を選択的に溶解し且つ未
溶解の結合剤における少なくともより高い融点の成分を
残す塩化メチレン、アセトン若しくはナフサからなる液
体溶剤に部品を入れることにより結合剤のより低い融点
の成分を除去して前記部品を多孔質且つ亀裂のない状態
となし、 ［４］約７００〜約１４００°Ｆの範囲の温度で加熱し
て結合剤のより高い融点の成分を除去することにより実
質的に結合剤を含まない部品を形成し、且つ ［５］この結合剤を含まない部品を最終焼結温度にかけ
て焼結を完結させることを特徴とする焼結金属部品の製
造方法。 - （２４）請求項２３記載の方法において、粒状材料がニ
ッケル／鉄合金からなることを特徴とする焼結金属部品
の製造方法。 - （２５）射出成形により成形部品を作成し、次いで、そ
こから焼結部品を作成するための射出成形し得る供給原
料において、前記供給原料は結合剤と混合された金属お
よび／またはセラミックよりなる群から選択される粉末
粒状材料の所定量を含み、前記結合剤は異なる融点を有
する少なくとも２種の成分、すなわち、溶剤可溶性の油
を含有する少なくとも１種のより低い融点の成分とプラ
スチック材料のより高い融点の成分とからなり、前記よ
り低い融点の成分は液相に留まり、または室温にて半固
体若しくは比較的軟質となる性質を有することを特徴と
する射出成形し得る供給原料。 - （２６）請求項２５記載の供給原料において、より低い
融点の結合剤が植物油を含有し、より高い融点の結合剤
がポリエチレンおよび／またはポリプロピレンよりなる
群から選択されることを特徴とする射出成形し得る供給
原料。 - （２７）請求項２６記載の供給原料において、より低い
融点の結合剤が植物油とワックスとの混合物であること
を特徴とする射出成形し得る供給原料。 - （２８）請求項２７記載の供給原料において、油対ワッ
クスの重量比が約９９／１〜５０／５０の範囲であるこ
とを特徴とする射出成形し得る供給原料。 - （２９）請求項２５記載の供給原料において、結合剤に
おけるより高い融点の成分がより低い融点の成分よりも
少なくとも約１５０°Ｆ高い融点を有することを特徴と
する射出成形し得る供給原料。 - （３０）請求項２５記載の供給原料において、粉末化粒
状材料が金属であることをことを特徴とする射出成形し
得る供給原料。 - （３１）請求項３０記載の供給原料において、粒状金属
粉末がニッケル／鉄合金であることを特徴とする射出成
形し得る供給原料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US105,246 | 1987-10-07 | ||
| US07/105,246 US4765950A (en) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | Process for fabricating parts from particulate material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01129902A true JPH01129902A (ja) | 1989-05-23 |
| JPH0639603B2 JPH0639603B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=22304790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63253665A Expired - Lifetime JPH0639603B2 (ja) | 1987-10-07 | 1988-10-06 | 粒状材料からの部品の加工方法およびその供給原料 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4765950A (ja) |
| EP (1) | EP0311407B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0639603B2 (ja) |
| KR (1) | KR910008878B1 (ja) |
| CA (1) | CA1335137C (ja) |
| DE (1) | DE3854547T2 (ja) |
| IL (1) | IL87950A (ja) |
| MX (1) | MX164585B (ja) |
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