JP2003238143A - 水ガラスの製造方法 - Google Patents
水ガラスの製造方法Info
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- JP2003238143A JP2003238143A JP2002037006A JP2002037006A JP2003238143A JP 2003238143 A JP2003238143 A JP 2003238143A JP 2002037006 A JP2002037006 A JP 2002037006A JP 2002037006 A JP2002037006 A JP 2002037006A JP 2003238143 A JP2003238143 A JP 2003238143A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 廃棄ガラスの有効利用、および製造工程の簡
略化を図ること。 【解決手段】 本発明に係る水ガラスの製造方法は、高
純度ガラスをアルカリ溶液で溶解させる工程を含むこと
を特徴としている。本発明では、前記高純度ガラスが、
半導体や光ファイバ製造工程で発生するガラス微粉の集
合体、または該ガラス微粉の焼結体であることが好まし
い。
略化を図ること。 【解決手段】 本発明に係る水ガラスの製造方法は、高
純度ガラスをアルカリ溶液で溶解させる工程を含むこと
を特徴としている。本発明では、前記高純度ガラスが、
半導体や光ファイバ製造工程で発生するガラス微粉の集
合体、または該ガラス微粉の焼結体であることが好まし
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水ガラスの製造方法
に関し、さらに詳しくは半導体や光ファイバ製造工程で
発生する高純度の廃棄ガラスを出発原料として用いるこ
とで、廃棄処分に関する諸問題を解消し、またプロセス
の簡略化をもなしうる水ガラスの製造方法に関する。
に関し、さらに詳しくは半導体や光ファイバ製造工程で
発生する高純度の廃棄ガラスを出発原料として用いるこ
とで、廃棄処分に関する諸問題を解消し、またプロセス
の簡略化をもなしうる水ガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水ガラスは、一般的にケイ酸ナトリウム
Na2O・nSiO2（ｎ=２〜４）が水に溶けた粘度の高い溶液
であり、土壌改良材、洗剤のビルダー、接着剤などに利
用されている。一般的な水ガラスの製造方法としては、
けい砂と炭酸ナトリウムまたは苛性ソーダを混合し、11
00℃以上で溶融することでガラス状の塊（カレットと称
す）を得る。このカレットをオートクレーブで加圧下
（5〜7kgf/cm2×数時間）にて水に溶解後、濾過して得
る方法（乾式法）と、けい砂またはケイ酸白土と苛性ソ
ーダを混合後、オートクレーブで溶解後濾過して得る方
法（湿式法）がある。乾式法は、カレットが必要なこと
と、カレットに含有する水不溶分をろ過する必要があ
る。また、湿式法はカレットを経由しない代わりに純度
の高い原料を必要とし、溶解後に過剰の砂や不純物をろ
過する必要がある。
Na2O・nSiO2（ｎ=２〜４）が水に溶けた粘度の高い溶液
であり、土壌改良材、洗剤のビルダー、接着剤などに利
用されている。一般的な水ガラスの製造方法としては、
けい砂と炭酸ナトリウムまたは苛性ソーダを混合し、11
00℃以上で溶融することでガラス状の塊（カレットと称
す）を得る。このカレットをオートクレーブで加圧下
（5〜7kgf/cm2×数時間）にて水に溶解後、濾過して得
る方法（乾式法）と、けい砂またはケイ酸白土と苛性ソ
ーダを混合後、オートクレーブで溶解後濾過して得る方
法（湿式法）がある。乾式法は、カレットが必要なこと
と、カレットに含有する水不溶分をろ過する必要があ
る。また、湿式法はカレットを経由しない代わりに純度
の高い原料を必要とし、溶解後に過剰の砂や不純物をろ
過する必要がある。
【０００３】結晶ケイ酸ソーダ、たとえばメタケイ酸ナ
トリウムは、水ガラスと苛性ソーダ溶液を混合してモル
比１以下に調整し、母液を冷却あるいは濃縮することに
よって過飽和状態にし結晶を析出、成長させて製造され
ている。また、大量且つ高速の情報伝達手段として世界
中で用いられている光ファイバは高純度石英ガラスを母
体としているが、この高純度石英ガラスも製造工程で発
生する不良品や末端部分など利用できないものが廃棄物
として排出され、そのリサイクルが望まれている。
トリウムは、水ガラスと苛性ソーダ溶液を混合してモル
比１以下に調整し、母液を冷却あるいは濃縮することに
よって過飽和状態にし結晶を析出、成長させて製造され
ている。また、大量且つ高速の情報伝達手段として世界
中で用いられている光ファイバは高純度石英ガラスを母
体としているが、この高純度石英ガラスも製造工程で発
生する不良品や末端部分など利用できないものが廃棄物
として排出され、そのリサイクルが望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は光ファイバや
半導体製造時に発生する高純度ガラスの廃棄物をシリカ
源とする水ガラスの製造方法を提供すると共に、本方法
によって得られた水ガラスを用いた結晶ケイ酸ソーダの
調製方法を提供することを目的とする。
半導体製造時に発生する高純度ガラスの廃棄物をシリカ
源とする水ガラスの製造方法を提供すると共に、本方法
によって得られた水ガラスを用いた結晶ケイ酸ソーダの
調製方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に係る水ガラスの
製造方法は、高純度ガラスをアルカリ溶液で溶解させる
工程を含むことを特徴としている。本発明では、前記高
純度ガラスが、半導体や光ファイバ製造工程で発生する
ガラス微粉の集合体、または該ガラス微粉の焼結体であ
ることが好ましい。
製造方法は、高純度ガラスをアルカリ溶液で溶解させる
工程を含むことを特徴としている。本発明では、前記高
純度ガラスが、半導体や光ファイバ製造工程で発生する
ガラス微粉の集合体、または該ガラス微粉の焼結体であ
ることが好ましい。
【０００６】また、高純度ガラスの溶解時に、加熱およ
び／または加圧を同時に行うことが好ましい。前記アル
カリ溶液としては、具体的には、水酸化ナトリウム水溶
液、水酸化カリウム水溶液または水酸化リチウム水溶液
が用いられる。本発明により得られる水ガラスは、A2O
・ｎSiO2（Ａはアルカリ金属）で表され、そのモル比ｎ
（SiO2/A2O）が４.０以下であることが好ましい。
び／または加圧を同時に行うことが好ましい。前記アル
カリ溶液としては、具体的には、水酸化ナトリウム水溶
液、水酸化カリウム水溶液または水酸化リチウム水溶液
が用いられる。本発明により得られる水ガラスは、A2O
・ｎSiO2（Ａはアルカリ金属）で表され、そのモル比ｎ
（SiO2/A2O）が４.０以下であることが好ましい。
【０００７】このような本発明により得られる水ガラス
は、メタケイ酸ナトリウムなどの結晶ケイ酸ソーダ製造
用出発原料として好ましく用いられる。このような本発
明によれば、廃棄されている高純度ガラスの有効利用が
図られる。また、カレットを経由することが不要にな
り、ろ過工程の簡素化あるいは省略が可能になる。
は、メタケイ酸ナトリウムなどの結晶ケイ酸ソーダ製造
用出発原料として好ましく用いられる。このような本発
明によれば、廃棄されている高純度ガラスの有効利用が
図られる。また、カレットを経由することが不要にな
り、ろ過工程の簡素化あるいは省略が可能になる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明は、高純度ガラスをアルカ
リ溶液で溶解させて水ガラスを製造する方法に関する。
原料である高純度ガラスは、特にその由来は問わない
が、資源の有効活用および環境保全上の観点から、廃棄
ガラスを用いることが好ましい。このような廃棄ガラス
は出来るだけ高純度品の方が良く、たとえば半導体や光
ファイバ製造の初期工程で発生するガラス微粉末の集合
体（一般に「スート」と称される）、もしくはそれを更
に高温で焼結体としたガラス（以下、「ガラス焼結体」
と呼ぶことがある）が好ましい。なんら限定されるもの
ではないが、本発明で好ましく用いられる高純度ガラス
の純度は、不純物としてFe、Al、Ti、Ca、Mg、Ni等の金
属イオンがいずれも1ppm以下であることが望ましい。
リ溶液で溶解させて水ガラスを製造する方法に関する。
原料である高純度ガラスは、特にその由来は問わない
が、資源の有効活用および環境保全上の観点から、廃棄
ガラスを用いることが好ましい。このような廃棄ガラス
は出来るだけ高純度品の方が良く、たとえば半導体や光
ファイバ製造の初期工程で発生するガラス微粉末の集合
体（一般に「スート」と称される）、もしくはそれを更
に高温で焼結体としたガラス（以下、「ガラス焼結体」
と呼ぶことがある）が好ましい。なんら限定されるもの
ではないが、本発明で好ましく用いられる高純度ガラス
の純度は、不純物としてFe、Al、Ti、Ca、Mg、Ni等の金
属イオンがいずれも1ppm以下であることが望ましい。
【０００９】溶解に用いるアルカリ溶液としては、水酸
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液または水酸
化リチウム水溶液などが特に限定されることなく用いら
れる。これらの中でも価格の面から工業用の液体苛性ソ
ーダが好ましい。光ファイバ製造時に発生する高純度の
廃棄ガラスとしては、前記のようにスートおよびガラス
焼結体の2種類が存在し、それぞれアルカリに対する溶
解性が異なる。スートは加熱のみで溶解するが、ガラス
焼結体は加圧した方が溶解しやすい。
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液または水酸
化リチウム水溶液などが特に限定されることなく用いら
れる。これらの中でも価格の面から工業用の液体苛性ソ
ーダが好ましい。光ファイバ製造時に発生する高純度の
廃棄ガラスとしては、前記のようにスートおよびガラス
焼結体の2種類が存在し、それぞれアルカリに対する溶
解性が異なる。スートは加熱のみで溶解するが、ガラス
焼結体は加圧した方が溶解しやすい。
【００１０】スートをアルカリ溶液に溶解する際の温度
は、６５℃以上が好ましく、溶解速度などを考慮する
と、特に好ましくは８５℃以上である。また、スートは
アルカリ溶液に一度に投入すると、溶解性が悪くなるの
で、少しずつ溶解させる方が好ましい。また、ガラス焼
結体は、スートと比較してアルカリ溶液に溶解しにく
い。このため、ガラス焼結体の溶解において目的とする
濃度が得られなかった場合にシリカ濃度の調製剤として
スートを利用することもできる。
は、６５℃以上が好ましく、溶解速度などを考慮する
と、特に好ましくは８５℃以上である。また、スートは
アルカリ溶液に一度に投入すると、溶解性が悪くなるの
で、少しずつ溶解させる方が好ましい。また、ガラス焼
結体は、スートと比較してアルカリ溶液に溶解しにく
い。このため、ガラス焼結体の溶解において目的とする
濃度が得られなかった場合にシリカ濃度の調製剤として
スートを利用することもできる。
【００１１】ガラス焼結体をアルカリ溶液に完全溶解さ
せるためには圧力を加えることが好ましい。その圧力は
２kgf／cm2程度で充分であるが、溶解速度を考慮すると
６kgf／cm2以上の圧力をかけた方が好ましい。加圧は、
たとえばオートクレーブを用いることで行われる。ま
た、ガラス焼結体を溶解させる際の温度は１００〜２０
０℃程度、さらには１５０〜２００℃が好ましい。ま
た、ガラス焼結体の大きさは細かいほうがよく、好まし
くは1cm角、特に好ましくは0.5cm角以下である。
せるためには圧力を加えることが好ましい。その圧力は
２kgf／cm2程度で充分であるが、溶解速度を考慮すると
６kgf／cm2以上の圧力をかけた方が好ましい。加圧は、
たとえばオートクレーブを用いることで行われる。ま
た、ガラス焼結体を溶解させる際の温度は１００〜２０
０℃程度、さらには１５０〜２００℃が好ましい。ま
た、ガラス焼結体の大きさは細かいほうがよく、好まし
くは1cm角、特に好ましくは0.5cm角以下である。
【００１２】また、高純度ガラスの溶解時におけるシリ
カとアルカリのモル比は、（SiO2/A 2O）（Aはアルカリ
金属）換算で、高純度ガラスの溶解率を考慮した場合4.
0以下が好ましく、更に実用性を考慮すると2.0〜3.0で
あることが好ましい。また、シリカ濃度は40％以下であ
ることが好ましく、実用性と安定性を考慮した場合20〜
25％が特に好ましい。
カとアルカリのモル比は、（SiO2/A 2O）（Aはアルカリ
金属）換算で、高純度ガラスの溶解率を考慮した場合4.
0以下が好ましく、更に実用性を考慮すると2.0〜3.0で
あることが好ましい。また、シリカ濃度は40％以下であ
ることが好ましく、実用性と安定性を考慮した場合20〜
25％が特に好ましい。
【００１３】このように高純度ガラスとアルカリが反応
して水ガラスが得られる機構について、アルカリが苛性
ソーダである場合を例にとって考察する。まず、ガラス
表面上のNaOHがSiO4四面体を連結する酸素橋に作用し
て、これを打開し始める。この反応が進むとSiO2もまた
液層に移行する。更に反応が進行するとガラス内部にお
いてもNa+とH+が交換され（Na+とH+がともに網目構造中
を通り抜けることができるイオンであるため）、ガラス
成分全体が液相に移行することになる。
して水ガラスが得られる機構について、アルカリが苛性
ソーダである場合を例にとって考察する。まず、ガラス
表面上のNaOHがSiO4四面体を連結する酸素橋に作用し
て、これを打開し始める。この反応が進むとSiO2もまた
液層に移行する。更に反応が進行するとガラス内部にお
いてもNa+とH+が交換され（Na+とH+がともに網目構造中
を通り抜けることができるイオンであるため）、ガラス
成分全体が液相に移行することになる。
【００１４】
【化１】
【００１５】このようにして得られた水ガラスはその
後、必要に応じてろ過、濃縮、濃度調整を経て最終的な
水ガラスになる。本発明によれば、出発原料として純度
の高い高純度シリカを用いているため通常は、ろ過工程
を省略できる。得られた水ガラスは、汎用の水ガラスと
異なるところはなく、種々の用途に用いられる。たとえ
ば、水ガラスと苛性ソーダ溶液を混合してモル比１以下
に調整し、母液を冷却あるいは濃縮することによって過
飽和状態にし結晶を析出、成長させてメタケイ酸ナトリ
ウムのような結晶ケイ酸ソーダが得られる。
後、必要に応じてろ過、濃縮、濃度調整を経て最終的な
水ガラスになる。本発明によれば、出発原料として純度
の高い高純度シリカを用いているため通常は、ろ過工程
を省略できる。得られた水ガラスは、汎用の水ガラスと
異なるところはなく、種々の用途に用いられる。たとえ
ば、水ガラスと苛性ソーダ溶液を混合してモル比１以下
に調整し、母液を冷却あるいは濃縮することによって過
飽和状態にし結晶を析出、成長させてメタケイ酸ナトリ
ウムのような結晶ケイ酸ソーダが得られる。
【００１６】
【発明の効果】このように本発明によれば、本来廃棄物
として利用価値が無かった高純度ガラスがリサイクルで
き、また水ガラスの製造において、カレットを経由する
ことが不要になり、ろ過工程の簡素化あるいは省略が可
能になる。したがって、原料費および設備の軽減につな
がり、低コストで水ガラスを製造できる。
として利用価値が無かった高純度ガラスがリサイクルで
き、また水ガラスの製造において、カレットを経由する
ことが不要になり、ろ過工程の簡素化あるいは省略が可
能になる。したがって、原料費および設備の軽減につな
がり、低コストで水ガラスを製造できる。
【００１７】さらに本発明によって得られた水ガラス
は、市販品の水ガラスと同様にメタケイ酸ナトリウムや
オルソケイ酸ナトリウム製造の原料として用いることが
できる。
は、市販品の水ガラスと同様にメタケイ酸ナトリウムや
オルソケイ酸ナトリウム製造の原料として用いることが
できる。
【００１８】
【実施例】次に、本発明の実施例を示し、更に詳細に説
明するが、本発明の趣旨はこれら実施例に限定されるも
のではない。また、本実施例で用いた高純度ガラスは、
光ファイバーメーカーのガラス微粉末の集合体（これを
スートと称する）およびそれを更に高温で焼結体とした
ガラスを用いた。
明するが、本発明の趣旨はこれら実施例に限定されるも
のではない。また、本実施例で用いた高純度ガラスは、
光ファイバーメーカーのガラス微粉末の集合体（これを
スートと称する）およびそれを更に高温で焼結体とした
ガラスを用いた。
【００１９】
【比較例１】カレット(Na2O：24.56wt%,SiO2：75.36wt
%，モル比3.17)3700kgと水6000kgをオートクレーブに投
入し蒸気を吹き込み加圧(７kgf/cm2)し、６時間加圧溶
解した。溶解後フィルタープレスで濾過し水ガラス(Na2
O,9.30：SiO2,28.61モル比3.17)を得た。
%，モル比3.17)3700kgと水6000kgをオートクレーブに投
入し蒸気を吹き込み加圧(７kgf/cm2)し、６時間加圧溶
解した。溶解後フィルタープレスで濾過し水ガラス(Na2
O,9.30：SiO2,28.61モル比3.17)を得た。
【００２０】
【実施例１】スート（粒径1mm以下）約1ｇと12，24，48
％NaOH水溶液50gを三角フラスコに入れ室温で攪拌しな
がら３時間溶解させた。溶解終了後、減圧ろ過を行い、
純水で洗浄後100℃にて乾燥し残留物の重量からスート
溶解率を求めた。
％NaOH水溶液50gを三角フラスコに入れ室温で攪拌しな
がら３時間溶解させた。溶解終了後、減圧ろ過を行い、
純水で洗浄後100℃にて乾燥し残留物の重量からスート
溶解率を求めた。
【００２１】
【実施例２】実施例１と同様の方法で容器を密閉型のガ
ラス容器に変え、ウォーターバス内で攪拌せずに80℃に
て３時間溶解させた。以上、実施例１および実施例２の
結果を表１に示す。
ラス容器に変え、ウォーターバス内で攪拌せずに80℃に
て３時間溶解させた。以上、実施例１および実施例２の
結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１よりスート溶解率は、溶解温度に依存
され、80℃まで加熱すれば2%NaOH溶液でも全溶解するこ
とが確認された。続いて、溶解液のスート濃度と溶解率
の関係を確認するため実施例３と実施例４の試験を行っ
た。
され、80℃まで加熱すれば2%NaOH溶液でも全溶解するこ
とが確認された。続いて、溶解液のスート濃度と溶解率
の関係を確認するため実施例３と実施例４の試験を行っ
た。
【００２４】
【実施例３】スート(粒径1mm以下)1gと2％NaOH溶液(133
g，67g，44g，22g)を密閉ガラス容器に入れ、ウォータ
ーバス内で攪拌せずに80℃で３時間溶解させた。３時間
後、実施例１と同様の方法でスート溶解率を求めた。
g，67g，44g，22g)を密閉ガラス容器に入れ、ウォータ
ーバス内で攪拌せずに80℃で３時間溶解させた。３時間
後、実施例１と同様の方法でスート溶解率を求めた。
【００２５】
【実施例４】スート(粒径1mm以下)1gと10％NaOH溶液(13
3g，67g，44g，22g)を密閉ガラス容器に入れ、ウォータ
ーバス内で攪拌せずに80℃で３時間溶解させた。３時間
後、実施例１と同様の方法でスート溶解率を求めた。以
上、実施例３および実地例４の結果を表２に示す。
3g，67g，44g，22g)を密閉ガラス容器に入れ、ウォータ
ーバス内で攪拌せずに80℃で３時間溶解させた。３時間
後、実施例１と同様の方法でスート溶解率を求めた。以
上、実施例３および実地例４の結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】表２より溶解液中のスート濃度が高くなる
と80℃に加熱しても全溶解しなくなることが判明した。
ただし実施例４より、NaOH濃度を高くすることで、より
高濃度のスート溶液が調整可能であった。また、実施例
4-4で出来上がった水ガラス濃度は（Na2O:6.30wt%，SiO
2:18.5wt%，モル比:3.03）であった。続いて実施例4-4
を参考に、スート濃度が20%になるような配合におい
て、温度と溶解率の関係を確認した。
と80℃に加熱しても全溶解しなくなることが判明した。
ただし実施例４より、NaOH濃度を高くすることで、より
高濃度のスート溶液が調整可能であった。また、実施例
4-4で出来上がった水ガラス濃度は（Na2O:6.30wt%，SiO
2:18.5wt%，モル比:3.03）であった。続いて実施例4-4
を参考に、スート濃度が20%になるような配合におい
て、温度と溶解率の関係を確認した。
【００２８】
【実施例５】スート10ｇ（粒径1mm以下）に11.２％NaOH
溶液を40ｇ加え、ウォーターバス内で溶解温度を室温、
45℃、55℃、65℃、75℃、85℃と変えて３時間溶解させ
た。３時間後、実施例１と同様の方法でスート溶解率を
求めた。その結果を表３に示す。
溶液を40ｇ加え、ウォーターバス内で溶解温度を室温、
45℃、55℃、65℃、75℃、85℃と変えて３時間溶解させ
た。３時間後、実施例１と同様の方法でスート溶解率を
求めた。その結果を表３に示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】表３に示したように45℃以下では未溶解部
分が90％以上あり、溶解性が非常に悪いが、75℃まで加
熱すると未溶解部分が５％以下になり、85℃まで加熱す
ると完全に溶解することが確認された。
分が90％以上あり、溶解性が非常に悪いが、75℃まで加
熱すると未溶解部分が５％以下になり、85℃まで加熱す
ると完全に溶解することが確認された。
【００３１】
【実施例６】上記実施例５ではスート量が10ｇと少量で
あったため、簡単に溶解したが、溶解量を増やした場合
においても同様の結果が得られるか確認した。スート5
1.3gに11.2％NaOH水溶液202ｇを加え、85℃で攪拌しな
がら３時間溶解させた。また、同様にスート175ｇに11.
2％NaOH溶液700ｇを加えた場合についても確認試験し
た。その結果、51.3gの場合は約２時間で全溶解した
が、175ｇ使用した場合はスートが凝集し、溶解せず全
溶解までに６時間以上要した。そこでスートを少しずつ
溶解させながら加えたところ約2時間で全溶解した。ま
た、ここで出来上がった水ガラスの濃度は（Na2O:6.94w
t%，SiO2:20.0wt%，モル比:2.97）であった。
あったため、簡単に溶解したが、溶解量を増やした場合
においても同様の結果が得られるか確認した。スート5
1.3gに11.2％NaOH水溶液202ｇを加え、85℃で攪拌しな
がら３時間溶解させた。また、同様にスート175ｇに11.
2％NaOH溶液700ｇを加えた場合についても確認試験し
た。その結果、51.3gの場合は約２時間で全溶解した
が、175ｇ使用した場合はスートが凝集し、溶解せず全
溶解までに６時間以上要した。そこでスートを少しずつ
溶解させながら加えたところ約2時間で全溶解した。ま
た、ここで出来上がった水ガラスの濃度は（Na2O:6.94w
t%，SiO2:20.0wt%，モル比:2.97）であった。
【００３２】実施例６までの結果からスートの有効性に
ついて確認された。続いて、ガラス焼結体の溶解性につ
いて確認した。
ついて確認された。続いて、ガラス焼結体の溶解性につ
いて確認した。
【００３３】
【実施例７】ガラス焼結体1ｇ（粒径150μm以下）を200
mlの三角フラスコに入れ、これに12，24，48％のNaOH水
溶液100ml加え室温で攪拌しながら３時間溶解させた。
３時間後、減圧ろ過を行い、純水で洗浄、100℃にて乾
燥を行い残留物の重量からガラス溶解率を求めた。
mlの三角フラスコに入れ、これに12，24，48％のNaOH水
溶液100ml加え室温で攪拌しながら３時間溶解させた。
３時間後、減圧ろ過を行い、純水で洗浄、100℃にて乾
燥を行い残留物の重量からガラス溶解率を求めた。
【００３４】
【実施例８】実施例７と同様の方法で容器を密閉型のガ
ラス容器に変え、ウォーターバス内で攪拌せずに80℃で
３時間溶解させた。
ラス容器に変え、ウォーターバス内で攪拌せずに80℃で
３時間溶解させた。
【００３５】
【実施例９】実施例８と同様の方法でガラス容器をオー
トクレーブ内に入れ、加圧下（127℃,1.60kgf/cm2）で
３時間溶解させた。実施例７から実施例９までの結果を
表４にまとめて示す。
トクレーブ内に入れ、加圧下（127℃,1.60kgf/cm2）で
３時間溶解させた。実施例７から実施例９までの結果を
表４にまとめて示す。
【００３６】
【表４】
【００３７】表４よりガラス溶解率はスート溶解率と同
様に苛性の濃度、溶解温度に依存され、濃度、温度が高
いほど溶解率も高くなった。ガラス焼結体は加熱のみの
場合、最大でも20数％しか溶解せず、圧力をかけ、溶解
温度を更に上げることで全溶解した。続いて、溶解液中
のガラス濃度と溶解時間にける溶解率の差を確認した。
様に苛性の濃度、溶解温度に依存され、濃度、温度が高
いほど溶解率も高くなった。ガラス焼結体は加熱のみの
場合、最大でも20数％しか溶解せず、圧力をかけ、溶解
温度を更に上げることで全溶解した。続いて、溶解液中
のガラス濃度と溶解時間にける溶解率の差を確認した。
【００３８】
【実施例10】ガラス焼結体（粒径150μm以下）1gに4.0
％NaOH溶液16.7gを加えて加圧溶解（127℃,1.60kgf/c
m2）した。溶解時間は1，2，3，4，5，6時間と変えて溶
解時間と溶解率の関係を確認した。
％NaOH溶液16.7gを加えて加圧溶解（127℃,1.60kgf/c
m2）した。溶解時間は1，2，3，4，5，6時間と変えて溶
解時間と溶解率の関係を確認した。
【００３９】
【実施例11】8.0％NaOH溶液を8.25ｇ使用した以外は実
施例８と同様の方法で実験を行った。以上、実施例10-1
〜実施例11-6までの結果を表５に示す。
施例８と同様の方法で実験を行った。以上、実施例10-1
〜実施例11-6までの結果を表５に示す。
【００４０】
【表５】
【００４１】表５より溶液中のガラス濃度に関わらず、
溶解時間が長くなれば溶解率は高くなる傾向になった。
また、NaOH濃度が高ければ、溶液中のガラス濃度が高く
ても溶解率は高くなることが確認された。また、実施例
11-6で出来上がった水ガラス濃度は（Na2O:5.54wt%，Si
O2:10.75wt%，モル比:2.00）であった。
溶解時間が長くなれば溶解率は高くなる傾向になった。
また、NaOH濃度が高ければ、溶液中のガラス濃度が高く
ても溶解率は高くなることが確認された。また、実施例
11-6で出来上がった水ガラス濃度は（Na2O:5.54wt%，Si
O2:10.75wt%，モル比:2.00）であった。
【００４２】
【実施例12】ガラス焼結体（粒径１mm以下）10ｇと11.1
％NaOH溶液40gを静置式オートクレーブに入れ加圧下（1
80℃,5kgf/cm2）で６時間溶解させた。その結果、ガラ
スは全溶解した。また、出来上がった水ガラス濃度は
（Na2O:6.88wt%，SiO2:20.00wt%，モル比:3.00）であっ
た。
％NaOH溶液40gを静置式オートクレーブに入れ加圧下（1
80℃,5kgf/cm2）で６時間溶解させた。その結果、ガラ
スは全溶解した。また、出来上がった水ガラス濃度は
（Na2O:6.88wt%，SiO2:20.00wt%，モル比:3.00）であっ
た。
【００４３】
【実施例13】ガラス焼結体の大きさを10mm前後に揃え、
実施例13と同様の方法で3，6，12時間溶解させた。その
結果を表６に示す。
実施例13と同様の方法で3，6，12時間溶解させた。その
結果を表６に示す。
【００４４】
【表６】
【００４５】表６より6時間以上溶解させても溶解率は
上がらなかった。
上がらなかった。
【００４６】
【実施例14】ガラス焼結体の大きさと溶解率の関係を確
認するため、ガラス焼結体を各大きさに（20mm、10mm、
5mm、１mm前後）揃えた。11.1％NaOH溶液80gとガラス焼
結体20gをオートクレーブに入れ加圧下（180℃,５kgf/c
m2）で６時間溶解した。その結果を表７に示す。
認するため、ガラス焼結体を各大きさに（20mm、10mm、
5mm、１mm前後）揃えた。11.1％NaOH溶液80gとガラス焼
結体20gをオートクレーブに入れ加圧下（180℃,５kgf/c
m2）で６時間溶解した。その結果を表７に示す。
【００４７】
【表７】
【００４８】表７に示したようにガラス焼結体の大きさ
を１mm以下にすれば完全に溶解することが確認された。
を１mm以下にすれば完全に溶解することが確認された。
【００４９】
【実施例15】（結晶ケイ酸ソーダの調製）48％苛性ソー
ダ溶液50.00ｇにアルミン酸ソーダ0.5ｇを加えて加熱溶
解した。そこにスートと苛性ソーダで調整した水ガラス
(Na2O:15.5wt%,SiO2:30.0wt%)63.00ｇを攪拌しながら加
え80℃まで加熱した。混合液を55℃まで冷却し、メタケ
イ酸ナトリウム５水塩１ｇを加え、攪拌しながら結晶を
生成させた。遠心分離機で固液分離を行い、結晶メタケ
イ酸ナトリウム・５水塩29.35ｇを得た。
ダ溶液50.00ｇにアルミン酸ソーダ0.5ｇを加えて加熱溶
解した。そこにスートと苛性ソーダで調整した水ガラス
(Na2O:15.5wt%,SiO2:30.0wt%)63.00ｇを攪拌しながら加
え80℃まで加熱した。混合液を55℃まで冷却し、メタケ
イ酸ナトリウム５水塩１ｇを加え、攪拌しながら結晶を
生成させた。遠心分離機で固液分離を行い、結晶メタケ
イ酸ナトリウム・５水塩29.35ｇを得た。
【００５０】
【実施例16】（スートによる濃度調製）ガラス溶解率が
悪く、シリカ濃度が低い水ガラスしか得られなかった場
合に、スートでシリカ濃度の調整が行えるか確認した。
実施例14と同様の試験をして得られた水ガラス（SiO2:1
2.08wt%,Na2O:7.56wt%）45.5ｇにスート（粒径2mm以
下）を4.5ｇ加え、８０℃で攪拌しながら３時間溶解し
た。その結果、全溶解しシリカ濃度（SiO2:20.0％）の
調整を行うことができた。
悪く、シリカ濃度が低い水ガラスしか得られなかった場
合に、スートでシリカ濃度の調整が行えるか確認した。
実施例14と同様の試験をして得られた水ガラス（SiO2:1
2.08wt%,Na2O:7.56wt%）45.5ｇにスート（粒径2mm以
下）を4.5ｇ加え、８０℃で攪拌しながら３時間溶解し
た。その結果、全溶解しシリカ濃度（SiO2:20.0％）の
調整を行うことができた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(71)出願人 000005290
古河電気工業株式会社
東京都千代田区丸の内２丁目６番１号
(71)出願人 595009958
大翔化学株式会社
東京都台東区浅草３丁目９番10号904
(72)発明者 金 高 鉄 次
東京都江東区大島１丁目１番40号 東曹産
業株式会社東京工場内
(72)発明者 宮 原 行 治
東京都江東区大島１丁目１番40号 東曹産
業株式会社東京工場内
(72)発明者 霜 幸 雄
石川県金沢市増泉１丁目43番１号 株式会
社エヌ・ティ・ティエムイー北陸内
(72)発明者 吉 田 宏
東京都港区元赤坂１丁目６番４号 ケミカ
ルグラウト株式会社内
(72)発明者 伊 勢 聡
東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古
河電気工業株式会社内
(72)発明者 羽 田 中
東京都台東区浅草３丁目９番10号904 大
翔化学株式会社内
Ｆターム(参考） 4G073 BA04 BA63 BD04 CB09 FB34
FB36 FB45 FD30 FE02 UB11
UB14
Claims (6)
- 【請求項１】高純度ガラスをアルカリ溶液で溶解させる
工程を含むことを特徴とする水ガラスの製造方法。 - 【請求項２】前記高純度ガラスが、半導体や光ファイバ
製造工程で発生するガラス微粉末の集合体、または該ガ
ラス微粉末の焼結体であることを特徴とする請求項1に
記載の水ガラスの製造方法。 - 【請求項３】高純度ガラスの溶解時に、加熱および／ま
たは加圧を同時に行うことを特徴とする請求項１に記載
の水ガラスの製造方法。 - 【請求項４】前記アルカリ溶液が、水酸化ナトリウム水
溶液、水酸化カリウム水溶液または水酸化リチウム水溶
液であることを特徴とする請求項１に記載の水ガラスの
製造方法。 - 【請求項５】得られる水ガラスがA2O・ｎSiO2（Ａはア
ルカリ金属）で表され、そのモル比ｎ（SiO2/A2O）が
４.０以下であることを特徴とする請求項１に記載の水
ガラスの製造方法。 - 【請求項６】請求項１〜請求項５の何れかに記載の製造
法によって得られる水ガラスを利用したことを特徴とす
る結晶ケイ酸ソーダの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002037006A JP2003238143A (ja) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | 水ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002037006A JP2003238143A (ja) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | 水ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003238143A true JP2003238143A (ja) | 2003-08-27 |
Family
ID=27778733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002037006A Pending JP2003238143A (ja) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | 水ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003238143A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009123365A1 (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-08 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 水ガラスの製造方法 |
| ITPS20120022A1 (it) * | 2012-09-19 | 2014-03-20 | Claudio Bernabucci | Procedimento di produzione di waterglass da scarti di lavorazione industriale |
| KR20210080969A (ko) * | 2019-12-23 | 2021-07-01 | 한국세라믹기술원 | 물유리 및 그 제조방법, 그리고 이를 포함하는 숏크리트 급결제. |
-
2002
- 2002-02-14 JP JP2002037006A patent/JP2003238143A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009123365A1 (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-08 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 水ガラスの製造方法 |
| JP2009263204A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-11-12 | Nippon Steel Corp | 水ガラスの製造方法 |
| US20110038777A1 (en) * | 2008-04-04 | 2011-02-17 | Jiro Kondo | Production method of water glass |
| ITPS20120022A1 (it) * | 2012-09-19 | 2014-03-20 | Claudio Bernabucci | Procedimento di produzione di waterglass da scarti di lavorazione industriale |
| KR20210080969A (ko) * | 2019-12-23 | 2021-07-01 | 한국세라믹기술원 | 물유리 및 그 제조방법, 그리고 이를 포함하는 숏크리트 급결제. |
| KR102374781B1 (ko) | 2019-12-23 | 2022-03-15 | 한국세라믹기술원 | 물유리 및 그 제조방법, 그리고 이를 포함하는 숏크리트 급결제. |
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