JP2005042234A - Flame-retardant polyester-based fiber for artificial hair - Google Patents
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【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリエステルと臭素化エポキシ系難燃剤から形成された難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維に関する。さらに詳しくは、難燃性、耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、セット性、透明性、耐失透性、くし通りに優れた人工毛髪用繊維に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレンテレフタレートを主体とするポリエステルからなる繊維は、高融点、高弾性率で優れた耐熱性、耐薬品性を有していることから、カーテン、敷物、衣料、毛布、シーツ地、テーブルクロス、椅子張り地、壁装材、人工毛髪、自動車内装資材、屋外用補強材、安全ネットなどに広く使用されている。
【０００３】
一方、かつら、ヘアーウィッグ、付け毛、ヘアーバンド、ドールヘアーなどの頭髪製品においては、従来、人毛や人工毛髪（モダクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維）などが使用されてきている。しかし、人毛の提供は困難になってきており、人工毛髪の重要性が高まってきている。人工毛髪素材として、難燃性の特徴を生かしてモダクリル繊維が多く使用されてきているが、耐熱性の点では不充分である。
【０００４】
近年、耐熱性に優れたポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステルを主成分とする繊維を用いた人工毛髪が提案されるようになってきている。しかしながら、ポリエチレンテレフタレートを代表とするポリエステルからの繊維は、可燃性素材であるため、耐燃性が不充分である。
【０００５】
従来、ポリエステル繊維の耐燃性を向上させようとする試みは種々なされており、たとえばリン原子を含有する難燃性モノマーを共重合させたポリエステルからの繊維にする方法や、ポリエステル繊維に難燃剤を含有させる方法などが知られている。
【０００６】
前者の難燃性モノマーを共重合させる方法としては、たとえば、リン原子が環員子となっていて熱安定性の良好なリン化合物を共重合させる方法（特許文献１）、また、カルボキシホスフィン酸を共重合させる方法（特許文献２）、ポリアリレートを含むポリエステルにリン化合物を共重合させる方法（特許文献３）などが提案されている。
【０００７】
前記難燃化技術を人工毛髪に適用したものとしては、たとえばリン化合物を共重合させたポリエステル繊維が提案されている（特許文献４、特許文献５など）。
【０００８】
しかしながら、人工毛髪には高い難燃性が要求されるため、これらの共重合ポリエステル繊維を人工毛髪に使用するには、その共重合量を多くしなければならず、その結果、ポリエステルの耐熱性が大幅に低下し、溶融紡糸が困難になったり、火炎が接近した場合、着火・燃焼はしないが、溶融・ドリップするという別の問題が発生する。また、前記リン系難燃剤を配合した場合、難燃性を発現するためその添加量を多くする必要があることにも起因するべたつき感の増加に加え、得られたポリエステル繊維からなる人工毛髪に熱履歴や高湿の条件下において、失透という繊維の外観上の問題が発生しやすいという課題がある。
【０００９】
一方、後者の難燃剤を含有させる方法としては、ポリエステル繊維に、微粒子のハロゲン化シクロアルカン化合物を含有させる方法（特許文献６）、臭素含有アルキルシクロヘキサンを含有させる方法（特許文献７）などが提案されている。しかし、ポリエステル繊維に難燃剤を含有させる方法では、充分な難燃性を得るために、含有処理温度を１５０℃以上の高温にすることが必要であったり、含有処理時間を長時間にする必要があったり、あるいは大量の難燃剤を使用しなければならないといった問題があり、繊維物性の低下や生産性の低下、製造コストがアップするなどの問題が発生する。
【００１０】
このように、従来のポリエステル繊維の難燃性、耐熱性、強伸度などの繊維物性を維持し、セット性、耐失透性、べたつきに優れた人工毛髪は、いまだ得られていないのが実状である。
【００１１】
【特許文献１】
特公昭５５−４１６１０号公報
【００１２】
【特許文献２】
特公昭５３−１３４７９号公報
【００１３】
【特許文献３】
特開平１１−１２４７３２号公報
【００１４】
【特許文献４】
特開平３−２７１０５号公報
【００１５】
【特許文献５】
特開平５−３３９８０５号公報
【００１６】
【特許文献６】
特公平３−５７９９０号公報
【００１７】
【特許文献７】
特公平１−２４９１３号公報
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述のごとき従来の問題を解決した、通常のポリエステル繊維の耐熱性、強伸度など繊維物性を維持し、人工毛髪として要求される難燃性、セット性、耐ドリップ性、透明性、耐失透性、べたつき、くし通りに優れ、さらに、必要に応じて繊維の艶がコントロールされた難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維を提供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ポリエステルと臭素化エポキシ系難燃剤をから得られる組成物を溶融紡糸することにより、通常のポリエステル繊維の耐熱性、強伸度繊維物性を維持し、人工毛髪として要求される難燃性、セット性、透明性、失透性、くし通りに優れた難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維が得られることを見出し、また、有機微粒子及び／又は無機微粒子を前記組成物に混合することにより、繊維物性の低下を招くことなく、繊維の艶をコントロールすることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００２０】
すなわち、本発明は、ポリアルキレンテレフタレートまたはポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの１種以上からなるポリエステル（Ａ）１００重量部と臭素化エポキシ系難燃剤（Ｂ）５〜３０重量部から形成された難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維に関し、好ましくは、（Ａ）成分が、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレートおよびポリブチレンテレフタレートよりなる群から選ばれた少なくとも１種のポリマーからなるポリエステルである上記難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維、あるいは（Ｂ）成分が、一般式（１）〜（３）で表される臭素化エポキシ系よりなる群から選ばれた少なくとも１種の難燃剤である上記難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維、
【００２１】
【化４】
【００２２】
【化５】
【００２３】
【化６】
に関する。
【００２４】
好ましくは、（Ａ）および（Ｂ）成分に、さらに有機微粒子（Ｃ）および／または無機微粒子（Ｄ）を混合して、繊維表面に微細な突起を形成することを特徴とし、（Ｃ）成分が、ポリアリレート、ポリアミド、フッ素樹脂、シリコン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリスチレンよりなる群から選ばれた少なくとも１種であり、または（Ｄ）成分が炭酸カルシウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、タルク、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイト、マイカ、アンチモン系化合物よりなる群から選ばれた少なくとも１種である上記難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維に関する。
【００２５】
また、上記難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は非捲縮生糸状であり、原着されており、単繊維繊度が３０〜８０ｄｔｅｘであることが好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は、ポリアルキレンテレフタレートまたはポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの１種以上からなるポリエステル（Ａ）と臭素化エポキシ系難燃剤（Ｂ）を含有するした組成物から溶融紡糸して得られた繊維である。本発明に用いられるポリエステル（Ａ）に含まれるポリアルキレンテレフタレートまたはポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルとしては、たとえばポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリアルキレンテレフタレートおよび／またはこれらのポリアルキレンテレフタレートを主体とし、少量の共重合成分を含有する共重合ポリエステルがあげられる。前記主体とするとは、８０モル％以上含有することをいう。
【００２７】
前記共重合成分としては、たとえばイソフタル酸、オルトフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、パラフェニレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スぺリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などの多価カルボン酸、それらの誘導体、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシエチルなどのスルホン酸塩を含むジカルボン酸、その誘導体、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、４−ヒドロキシ安息香酸、ε−カプロラクトンなどがあげられる。
【００２８】
前記共重合ポリエステルは、通常、主体となるテレフタル酸および／またはその誘導体（たとえばテレフタル酸メチル）と、アルキレングリコールとの重合体に少量の共重合成分を含有させて反応させることにより製造するのが、安定性、操作の簡便性の点から好ましいが、主体となるテレフタル酸および／またはその誘導体（たとえばテレフタル酸メチル）と、アルキレングリコールとの混合物に、さらに少量の共重合成分であるモノマーまたはオリゴマー成分を含有させたものを重合させることにより製造してもよい。
【００２９】
前記共重合ポリエステルは、主体となるポリアルキレンテレフタレートの主鎖および／または側鎖に前記共重合成分が重縮合していればよく、共重合の仕方などには特別な限定はない。
【００３０】
前記ポリアルキレンテレフタレートを主体とした共重合ポリエステルの具体例としては、たとえばポリエチレンテレフタレートを主体とし、ビスフェノールＡのエチレングリコールエーテルを共重合したポリエステル、１，４−シクロヘキサンジメタノールを共重合したポリエステル、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシエチルを共重合したポリエステルなどがあげられる。
【００３１】
前記ポリアルキレンテレフタレートおよびその共重合ポリエステルは、１種で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうちでは、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、共重合ポリエステル（ポリエチレンテレフタレートを主体とし、ビスフェノールＡのエチレングリコールエーテルを共重合したポリエステル、１，４−シクロヘキサンジメタノールを共重合したポリエステル、５−ナトリウムスルホイソフタル酸ジヒドロキシエチルを共重合したポリエステルなど）が好ましく、これらを２種以上混合したものも好ましい。
【００３２】
（Ａ）成分の固有粘度としては、０．５〜１．４であるのが好ましく、さらには０．５〜１．０であるのが好ましい。固有粘度が０．５未満の場合、得られる繊維の機械的強度が低下する傾向が生じ、１．４をこえると、分子量の増大に伴い溶融粘度が高くなり、溶融紡糸が困難になったり、繊度が不均一になる傾向が生じる。
【００３３】
本発明に用いられる臭素化エポキシ系難燃剤（Ｂ）にはとくに限定はなく、一般に用いられているものであれば使用することができる。
【００３４】
（Ｂ）成分の具体例としては、下記式：
【００３５】
【化７】
【化８】
【化９】
【００３８】
【化１０】
【化１１】
【化１２】
【００４１】
【化１３】
【化１４】
【化１５】
【００４４】
上記（Ｂ）成分の使用量は、（Ａ）成分１００重量部に対し、５〜３０重量部である。その中でも６〜２５重量部が好ましく、８〜２０重量部がさらに好ましい。使用量が５重量部より少ないと難燃効果が得られ難くなり、３０重量部より多いと機械的特性、耐熱性、耐ドリップ性が損なわれる。
【００４５】
（Ｃ）成分としては、主成分である（Ａ）成分および／または（Ｂ）成分と相溶しないか、部分的に相溶しない構造を有する有機樹脂成分であれば使用することができ、たとえば、ポリアリレート、ポリアミド、フッ素樹脂、シリコン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリスチレンなどが好ましく用いられる。これらは１種で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４６】
（Ｄ）成分としては、繊維の透明性、発色性への影響から、（Ａ）および／または（Ｂ）成分の屈折率に近い屈折率を有するものが好ましく、たとえば、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、タルク、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイト、マイカ、アンチモン系化合物などが挙げられる。この中で、上記（Ｄ）成分として用いられるアンチモン系化合物にはとくに限定はなく、具体例としては、三酸化アンチモン化合物、五酸化アンチモン化合物、アンチモン酸ナトリウムが挙げられる。また、これらアンチモン系化合物の粒径はとくに限定されないが、０．０２〜５μｍが好ましく、０．０２〜３μｍがより好ましく、０．０２〜２μｍがさらに好ましい。本発明に用いられるアンチモン系化合物は、必要に応じてエポキシ化合物、シラン化合物、イソシアネート化合物、チタネート化合物等で表面処理されてもよい。
【００４７】
アンチモン系化合物を使用する場合その使用量は、特に限定されないが（Ａ）成分１００重量部に対し、０．１〜５重量部であるのが好ましく、０．１〜３重量部がより好ましく、０．２〜２重量部がさらに好ましい。使用量が５重量部より多いと外観性、色相、発色性が損なわれ、０．１重量部より少ないと、繊維表面に形成される微細な突起が少なくなるため、繊維表面の光沢調整が不十分になる。また、他の（Ｄ）成分との併用も可能であるが、その際の（Ｄ）成分合計の使用量としては、５重量部以下であることが好ましい。
【００４８】
（Ｄ）成分としてアンチモン系化合物を用いた場合には、繊維表面の性状をコントロールすることが出来るばかりではなく、繊維自身の難燃効果を向上させることが出来るので好ましい。
【００４９】
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は、前記難燃性ポリエステル系組成物を通常の溶融紡糸法で溶融紡糸することにより製造することができる。
【００５０】
本発明に使用する難燃性ポリエステル系組成物は、たとえば、（Ａ）および（Ｂ）成分と必要に応じ（Ｃ）成分または（Ｄ）成分を事前にドライブレンドした後、種々の一般的な混練機を用いて溶融混練することにより製造することができる。前記混練機の例としては、たとえば一軸押出機、二軸押出機、ロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどがあげられる。これらのうちでは、二軸押出機が、混練度の調整、操作の簡便性の点から好ましい。
【００５１】
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は、前記難燃性ポリエステル系組成物を通常の溶融紡糸法で溶融紡糸することにより製造することができる。
【００５２】
すなわち、たとえば、押出機、ギアポンプ、口金などの温度を２７０〜３１０℃とし、溶融紡糸し、紡出糸条を加熱筒に通過させたのち、ガラス転移点以下に冷却し、５０〜５０００ｍ／分の速度で引き取ることにより紡出糸条が得られる。また、紡出糸条を冷却用の水を入れた水槽で冷却し、繊度のコントロールを行なうことも可能である。加熱筒の温度や長さ、冷却風の温度や吹付量、冷却水槽の温度、冷却時間、引取速度は、吐出量および口金の孔数によって適宜調整することができる。
【００５３】
得られた紡出糸条は熱延伸されるが、延伸は紡出糸条を一旦巻き取ってから延伸する２工程法および巻き取ることなく連続して延伸する直接紡糸延伸法のいずれの方法によってもよい。熱延伸は、１段延伸法または２段以上の多段延伸法で行なわれる。熱延伸における加熱手段としては、加熱ローラ、ヒートプレート、スチームジェット装置、温水槽などを使用することができ、これらを適宜併用することもできる。
【００５４】
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維には、必要に応じて、（Ｂ）成分以外の難燃剤、耐熱剤、光安定剤、蛍光剤、酸化防止剤、静電防止剤、顔料、可塑剤、潤滑剤などの各種添加剤を含有させることができる。顔料を含有させることにより、原着繊維を得ることができる。
【００５５】
このようにして得られた本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は、非捲縮生糸状の繊維であり、その繊度は、通常、３０〜８０ｄｔｅｘ、さらには３５〜７５ｄｔｅｘであるのが、人工毛髪用に適している。また、人工毛髪用繊維としては、１６０〜２００℃で美容熱器具（ヘアーアイロン）が使用できる耐熱性を有しており、着火しにくく、自己消火性を有していることが好ましい。
【００５６】
本発明の難燃性ポリエステル系繊維が原着されている場合、そのまま使用することができるが、原着されていない場合、通常の難燃性ポリエステル系繊維と同様の条件で染色することができる。
【００５７】
染色に使用される顔料、染料、助剤などとしては、耐候性および難燃性のよいものが好ましい。
【００５８】
本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は、美容熱器具（ヘアーアイロン）を用いたカールセット性に優れ、カールの保持性にも優れる。また、必要に応じ（Ｃ）成分または（Ｄ）成分を添加することで、繊維表面に凹凸を付与する事が可能であり、適度に艶消され人工毛髪としてより好適に使用することができる。さらに、繊維表面処理剤、柔軟剤などの油剤を使用し、触感、風合を付与して、より人毛に近づけることができる。
【００５９】
また、本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維は、モダアクリル繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ナイロン繊維など、他の人工毛髪素材と併用してもよいし、人毛と併用してもよい。
【００６０】
かつら、ヘアーウィッグ、付け毛などの頭髪製品に使用される人毛は、一般に、キューティクルの処理や脱色および染色されており、触感、くし通りを確保するために、シリコーン系の繊維表面処理剤、柔軟剤を使用しているため、未処理の人毛とは異なり易燃性であるが、本発明の難燃性ポリエステル系人工毛髪用繊維と人毛とを人毛混率６０％以下で混合した場合、良好な難燃性を示す。
【００６１】
【実施例】
つぎに、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
なお、特性値の測定法は、以下のとおりである。
（強度および伸度）
インテスコ社製、ＩＮＴＥＳＣＯ Ｍｏｄｅｌ ２０１型を用いて、フィラメントの引張強伸度を測定する。長さ４０ｍｍのフィラメント１本をとり、フィラメントの両端１０ｍｍを、接着剤を糊付けした両面テープを貼り付けた台紙（薄紙）で挟み、一晩風乾させて、長さ２０ｍｍの試料を作製する。試験機に試料を装着し、温度２４℃、湿度８０％以下、荷重０．０３４ｃＮ×繊度（ｄｔｅｘ）、引張速度２０ｍｍ／分で試験を行ない、強伸度を測定する。同じ条件で試験を１０回繰り返し、平均値をフィラメントの強伸度とする。
（難燃性）
繊度約５０ｄｔｅｘのフィラメントを１５０ｍｍの長さに切り、０．７ｇを束ね、一方の端をクランプで挟んでスタンドに固定して垂直に垂らす。有効長１２０ｍｍの固定したフィラメントに２０ｍｍの炎を３秒間接炎させ、燃焼させる。燃焼性は、残炎時間が０秒（着火しない）を◎、３秒未満を○、３〜１０を△、１０秒以上を×とし、また、耐ドリップ性は、消火するまでのドリップ数が０を◎、５以下を○、６〜１０を△、１１以上を×として評価する。
（光沢）
長さ３０ｃｍ、総繊度１０万ｄｔｅｘのトウフィラメントを太陽光のもと、目視により評価する。
【００６３】
◎：人毛に等しいレベルに光沢が調整されている
○：適度に光沢が調整されている
△：若干光沢が多すぎる、または、若干光沢が少なすぎる
×：光沢が多すぎる、または、光沢が少なすぎる
（透明性）
長さ３０ｃｍ、総繊度１０万ｄｔｅｘのトウフィラメントを太陽光のもと、目視により評価する。
【００６４】
○：透明感があり、色の深み（鮮やかさ）がある
△：若干不透明感（曇り）がある
×：不透明感があり、色の深みがない
（くし通り）
長さ３０ｃｍ、総繊度１０万ｄｔｅｘのトウフィラメントに繊維表面処理剤として、ＰＯ／ＥＯランダム共重合体（分子量２００００）とカチオン系帯電防止剤を５０／５０の比率で含む３％水溶液に浸漬し、それぞれ０．１％が付着するようにし、８０℃で５分間乾燥させる。処理されたトウフィラメントにくし（デルリン樹脂製）を通し、くしの通り易さを評価する。
【００６５】
○：ほとんど抵抗ない（軽い）
△：若干抵抗がある（重い）
×：かなり抵抗がある、または、途中で引っかかる
（コールドセット性）
１６０ｍｍのフィラメントを真っ直ぐに伸ばし、両端をテープで固定して、１００℃で４０分間加熱する。室温まで冷却したのち、８５ｍｍにカットし、２つ折りにして両端をミシン糸で結び、４ｍｍΦの棒に釣り下げ、荷重が６．７ｍｇ／ｄｔｅｘになるように錘を付け、３０℃、６０％ＲＨで２４時間保持する。錘を外し、５分間静置したのちに８０ｍｍにカットし、フィラメントの曲がり具合（角度）を測定する。これを低温での癖の付きやすさの指標とし、真っ直ぐ（１８０℃）に回復するのが最も好ましい。
（カール保持力）
蓑毛にしたフィラメントを３２ｍｍΦのパイプに捲きつけ、１２０℃の温度で６０分間カールセットし、室温で６０分間エイジングしたのちに、カールしたフィラメントの一端を固定し釣り下げ、初期のフィラメント長、７日後までのフィラメント長の経時変化を調べる。これをカールの付きやすさ、保持性の指標とし、初期長は短い方がよく、低温でカールセットが可能で、かつ、より高温でセットできるのが好ましい。
（アイロンセット性）
ヘアーアイロンによるカールセットのしやすさ、カール形状の保持性の指標である。フィラメントを１８０℃に加熱したヘアーアイロンにかるく挟み、３回扱き予熱する。このときのフィラメント間の融着、櫛通り、フィラメントの縮れ、糸切れを目視評価する。つぎに、予熱したフィラメントをヘアーアイロンに捲きつけ、１０秒間保持し、アイロンを引き抜く。このときの抜きやすさ（ロッドアウト性）、抜いたときのカールの保持性を目視評価する。
（耐失透性）
長さ１０ｃｍ、総維度１０万ｄｔｅｘのトウフィラメントをスチーム加工（１２０℃、相対湿度１００％で１時間）した後に、室温で十分に乾燥する。スチーム加工前後の光沢、色相の変化を比較し、変化が大きいほど耐失透性が悪い。
【００６６】
◎：光沢、色相とも変化なし
○：光沢変化なし、色相若干変化あり
△：光沢、色相とも若干変化あり
×：光沢、色相とも明確な変化あり
（べたつき）
長さ３０ｃｍ、総維度１０万ｄｔｅｘのトウフィラメントを恒温恒湿室（２３℃、相対湿度５５％）内で３時間静置した後に、右手親指、人差し指、中指を使って評価する。
【００６７】
○：べたつき感なし
△：若干べたつき感あり
×：べたつき感あり
（実施例１〜１５）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリエチレンテレフタレート、臭素化エポキシ系難燃剤、アンチモン系化合物、有機微粒子、その他無機微粒子からなる表１に示す比率の組成物に、着色用ポリエステルペレットＰＥＳＭ６１００ＢＬＡＣＫ（大日精化工業（株）製、カーボンブラック含有量３０％、ポリエステルは（Ａ）成分に含まれる）２部を添加してドライブレンドし、二軸押出機に供給し、２８０℃で溶融混練し、ペレット化したのちに、水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥させた。ついで、溶融紡糸機を用いて２８０℃でノズル径０．５ｍｍの丸断面ノズル孔を有する紡糸口金より溶融ポリマーを吐出し、口金下３０ｍｍの位置に設置した水温５０℃の水浴中で冷却し、１００ｍ／分の速度で巻き取って紡出糸条を得た。得られた紡出糸条を８０℃の温水浴中で延伸を行ない、４倍延伸糸とし、２００℃に加熱したヒートロールを用いて、１００ｍ／分の速度で巻き取り、熱処理を行ない、単繊維繊度が５０ｄｔｅｘ前後のポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
【００６８】
【表１】
＊２：末端未封止／末端封止型臭素化エポキシ系難燃剤、大日本インキ化学工業（株）製
＊３：末端未封止型臭素化エポキシ系難燃剤、東都化成（株）製
＊４：末端未封止／末端封止型臭素化エポキシ系難燃剤、阪本薬品工業（株）製
＊５：末端封止型臭素化エポキシ系難燃剤、旭化成工業（株）製
＊６：ポリアリレート、ユニチカ（株）製
＊７：酸化チタン、石原産業（株）
＊８：タルク、富士タルク（株）製
得られた繊維を用いて、強伸度、難燃性、光沢、コールドセット性、カール保持力、アイロンセット性、耐失透性、べたつき、くし通りを評価した結果を表２、表３に示す。
【００６９】
【表２】
【表３】
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥したポリエチレンテレフタレート（ＢＫ−２１８０ＥＦＧ−１０、日本ユニペット（株）製）１００重量部に対し、トリフェニルホスフェート１０重量部、着色用ポリエステルペレットＰＥＳＭ６１００ＢＬＡＣＫ（大日精化工業（株）製、カーボンブラック含有量３０％）２重量部を添加してドライブレンドし、ノズル径０．５ｍｍの丸断面ノズル孔を有する紡糸口金を用いて溶融ポリマーを吐出し、口金下２５ｃｍの位置に設置した水温３０℃の水浴中で冷却し、１００ｍ／分の速度で巻き取って紡出糸条を得た。得られた紡出糸条を８０℃の温水浴中で延伸を行い、４倍延伸糸とし、２００℃に加熱したヒートロールを用いて、１００ｍ／分の速度で巻き取り、熱処理を行い、単繊維繊度が５２ｄｔｅｘのポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
（比較例２）
ポリエチレンテレフタレート（ＢＫ−２１８０ＥＦＧ−１０、日本ユニペット（株）製）１００重量部に対し、１，３−フェニレンビス（ジキシレニルホスフェート）１０重量部、酸化チタン１重量部、着色用ポリエステルペレットＰＥＳＭ６１００ＢＬＡＣＫ（大日精化工業（株）製、カーボンブラック含有量３０％）２重量部を添加し、比較例１と同様にし、単繊維繊度が４８ｄｔｅｘのポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
（比較例３）
水分量１００ｐｐｍ以下に乾燥した難燃剤共重合ポリエステル（ハイムＲＨ４１６、東洋紡績（株）製）１００重量部着色用ポリエステルペレットＰＥＳＭ６１００ＢＬＡＣＫ（大日精化工業（株）製、カーボンブラック含有量３０％）２重量部を添加し、比較例１と同様にし、単繊維繊度が４７ｄｔｅｘのポリエステル系繊維（マルチフィラメント）を得た。
得られた繊維を用いて、強伸度、難燃性、光沢、コールドセット性、カール保持力、アイロンセット性、耐失透性、べたつき、くし通りを評価した結果を表３に示す。
【００７１】
表２および３に示したように、比較例に対し、実施例では、難燃性、光沢、透明性、くし通り、アイロンセット性、耐失透性、べたつきに優れることが確認された。従って今回の臭素化エポキシ系難燃剤および必要に応じて、有機微粒子および／または無機微粒子を使用した人工毛髪用繊維は、従来のリン含有難燃剤を使用した人工毛髪用繊維に比べ、ポリエステルの機械的特性、熱的特性を維持したまま、難燃性、光沢、透明性、セット性、耐失透性、くし通りが改善された人工毛髪として有効に用いることが可能となることを確認した。
【００７２】
【発明の効果】
本発明によると、通常のポリエステル繊維の耐熱性、強伸度など繊維物性を維持し、難燃性、セット性、透明性、耐失透性、べたつき、くし通りに優れ、繊維の艶がコントロールされたポリエステル系繊維およびそれを用いた人工毛髪が得られる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a flame-retardant polyester artificial hair fiber formed from polyester and a brominated epoxy flame retardant. More specifically, the present invention relates to a fiber for artificial hair that maintains fiber properties such as flame retardancy, heat resistance, and high elongation, and is excellent in setability, transparency, devitrification resistance, and combing.
[0002]
[Prior art]
Fibers made of polyethylene terephthalate or polyester mainly composed of polyethylene terephthalate have high melting point, high elastic modulus and excellent heat resistance and chemical resistance, so curtains, rugs, clothing, blankets, sheets, and tables Widely used for cloth, chair upholstery, wall covering, artificial hair, automotive interior materials, outdoor reinforcement, safety nets, etc.
[0003]
On the other hand, human hair, artificial hair (modacrylic fiber, polyvinyl chloride fiber) and the like have been used in hair products such as wigs, hair wigs, furs, hair bands, doll hairs. However, provision of human hair has become difficult, and the importance of artificial hair has increased. As an artificial hair material, modacrylic fiber has been frequently used taking advantage of flame retardancy, but it is insufficient in terms of heat resistance.
[0004]
In recent years, artificial hair using fibers mainly composed of polyester typified by polyethylene terephthalate having excellent heat resistance has been proposed. However, since the fiber from the polyester represented by polyethylene terephthalate is a combustible material, the flame resistance is insufficient.
[0005]
Conventionally, various attempts have been made to improve the flame resistance of polyester fibers. For example, a method of forming fibers from polyester obtained by copolymerizing a flame retardant monomer containing a phosphorus atom, and a flame retardant for polyester fibers. The method of making it contain is known.
[0006]
Examples of the method of copolymerizing the former flame-retardant monomer include a method of copolymerizing a phosphorus compound having a phosphorus atom as a ring member and good thermal stability (Patent Document 1), and carboxyphosphinic acid. There are proposed a method of copolymerizing (Patent Document 2), a method of copolymerizing a phosphorus compound with a polyester containing polyarylate (Patent Document 3), and the like.
[0007]
For example, a polyester fiber obtained by copolymerizing a phosphorus compound has been proposed as one in which the flame retarding technique is applied to artificial hair (Patent Document 4, Patent Document 5, etc.).
[0008]
However, since high flame retardancy is required for artificial hair, in order to use these copolymerized polyester fibers for artificial hair, the amount of copolymerization must be increased, resulting in the heat resistance of the polyester. However, when the melt spinning becomes difficult or the flame approaches, there is another problem of not melting and burning, but melting and drip. In addition, when the phosphorus-based flame retardant is blended, in addition to an increase in stickiness caused by the need to increase the amount added to express flame retardancy, the artificial hair made of the obtained polyester fiber is used. There is a problem that a problem in appearance of the fiber called devitrification is likely to occur under conditions of thermal history and high humidity.
[0009]
On the other hand, as a method of incorporating the latter flame retardant, a method of incorporating a fine halogenated cycloalkane compound into a polyester fiber (Patent Document 6), a method of incorporating a bromine-containing alkylcyclohexane (Patent Document 7), etc. are proposed. Has been. However, in the method of adding a flame retardant to the polyester fiber, in order to obtain sufficient flame retardancy, it is necessary to increase the content treatment temperature to 150 ° C. or higher, or to increase the content treatment time. Or there is a problem that a large amount of a flame retardant has to be used, which causes problems such as a decrease in fiber properties, a decrease in productivity, and an increase in manufacturing cost.
[0010]
In this way, artificial hair that maintains the fiber properties such as flame retardancy, heat resistance, and high elongation of conventional polyester fibers and has excellent setability, devitrification resistance, and stickiness has not yet been obtained. It's real.
[0011]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Publication No. 55-41610
[0012]
[Patent Document 2]
Japanese Patent Publication No.53-13479
[0013]
[Patent Document 3]
Japanese Patent Laid-Open No. 11-124732
[0014]
[Patent Document 4]
JP-A-3-27105
[0015]
[Patent Document 5]
JP-A-5-339805
[0016]
[Patent Document 6]
Japanese Patent Publication No. 3-57990
[0017]
[Patent Document 7]
Japanese Patent Publication No. 1-2913
[0018]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention solves the conventional problems as described above, maintains the physical properties of fibers such as heat resistance and high elongation of ordinary polyester fibers, and has flame retardancy, setability, drip resistance, and transparency required for artificial hair. An object of the present invention is to provide a fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair, which is excellent in property, devitrification resistance, stickiness, and combing, and further, the gloss of the fiber is controlled as necessary.
[0019]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have melt-spun a composition obtained from a polyester and a brominated epoxy flame retardant, whereby the heat resistance and strength of a normal polyester fiber are improved. It has been found that a fiber for flame retardant polyester-based artificial hair excellent in flame retardance, setability, transparency, devitrification, and comb properties required for artificial hair can be obtained while maintaining the physical properties of elongation fibers. The present inventors have found that by mixing organic fine particles and / or inorganic fine particles into the composition, the gloss of the fibers can be controlled without causing deterioration of the physical properties of the fibers, and the present invention has been completed.
[0020]
That is, the present invention is formed from 100 parts by weight of a polyester (A) comprising at least one polyalkylene terephthalate or a copolyester based on polyalkylene terephthalate and 5 to 30 parts by weight of a brominated epoxy flame retardant (B). Preferably, the flame retardant polyester-based artificial hair fiber described above, wherein the component (A) is a polyester comprising at least one polymer selected from the group consisting of polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate and polybutylene terephthalate. The above-mentioned difficulty in which the fiber for flammable polyester-based artificial hair or the component (B) is at least one flame retardant selected from the group consisting of brominated epoxy compounds represented by the general formulas (1) to (3) Flammable polyester fiber for artificial hair,
[0021]
[Formula 4]
[0022]
[Chemical formula 5]
[0023]
[Chemical 6]
About.
[0024]
Preferably, the organic fine particles (C) and / or the inorganic fine particles (D) are further mixed with the components (A) and (B) to form fine protrusions on the fiber surface, and the component (C) Is at least one selected from the group consisting of polyarylate, polyamide, fluororesin, silicon resin, cross-linked acrylic resin, cross-linked polystyrene, or (D) component is calcium carbonate, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, The present invention relates to the above-mentioned flame retardant polyester artificial hair fiber, which is at least one selected from the group consisting of zinc oxide, talc, kaolin, montmorillonite, bentonite, mica and antimony compounds.
[0025]
The flame-retardant polyester-based artificial hair fibers are preferably non-crimped raw yarns and are attached to the fiber, and the single fiber fineness is preferably 30 to 80 dtex.
[0026]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair of the present invention contains a polyester (A) composed of at least one polyalkylene terephthalate or a copolymerized polyester mainly composed of polyalkylene terephthalate and a brominated epoxy flame retardant (B). It is a fiber obtained by melt spinning from the composition obtained. Examples of the polyalkylene terephthalate contained in the polyester (A) used in the present invention or a copolymer polyester mainly composed of polyalkylene terephthalate include polyalkylene terephthalates such as polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate, and polybutylene terephthalate and / or their poly Examples thereof include a copolymer polyester mainly composed of alkylene terephthalate and containing a small amount of a copolymer component. The main component means containing 80 mol% or more.
[0027]
Examples of the copolymer component include isophthalic acid, orthophthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, paraphenylenedicarboxylic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, superic acid, azelaic acid, sebacic acid , Polycarboxylic acids such as dodecanedioic acid, derivatives thereof, dicarboxylic acids including sulfonates such as 5-sodium sulfoisophthalic acid, dihydroxyethyl 5-sodium sulfoisophthalate, derivatives thereof, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, diethylene glycol, polyethylene glycol, trimethylolpropane, pentaerythritol, 4-hydro Shi benzoic acid, etc. ε- caprolactone.
[0028]
The copolymer polyester is usually produced by reacting a main component of terephthalic acid and / or a derivative thereof (for example, methyl terephthalate) and a polymer of alkylene glycol with a small amount of a copolymer component. Although it is preferable from the viewpoint of stability and ease of operation, a monomer or oligomer which is a small amount of a copolymer component in a mixture of terephthalic acid and / or its derivative (for example, methyl terephthalate) as a main component and alkylene glycol You may manufacture by polymerizing what contained the component.
[0029]
The copolymerized polyester is not particularly limited as long as the copolymerized component is polycondensed to the main chain and / or side chain of the main polyalkylene terephthalate.
[0030]
Specific examples of the copolymer polyester mainly composed of the polyalkylene terephthalate include, for example, a polyester mainly composed of polyethylene terephthalate and copolymerized with ethylene glycol ether of bisphenol A, a polyester copolymerized with 1,4-cyclohexanedimethanol, 5 -Polyester copolymerized with dihydroxyethyl sodium sulfoisophthalate.
[0031]
The said polyalkylene terephthalate and its copolyester may be used by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type. Among these, polyethylene terephthalate, polypropylene terephthalate, polybutylene terephthalate, copolymerized polyester (polyester mainly composed of polyethylene terephthalate and copolymerized with ethylene glycol ether of bisphenol A, polyester copolymerized with 1,4-cyclohexanedimethanol, A polyester obtained by copolymerizing dihydroxyethyl 5-sodiumsulfoisophthalate) is preferred, and a mixture of two or more of these is also preferred.
[0032]
The intrinsic viscosity of the component (A) is preferably 0.5 to 1.4, and more preferably 0.5 to 1.0. If the intrinsic viscosity is less than 0.5, the mechanical strength of the resulting fiber tends to decrease, and if it exceeds 1.4, the melt viscosity increases with increasing molecular weight, making melt spinning difficult, There is a tendency for the fineness to be non-uniform.
[0033]
There is no limitation in particular in brominated epoxy flame retardant (B) used for this invention, If it is generally used, it can be used.
[0034]
Specific examples of the component (B) include the following formula:
[0035]
[Chemical 7]
[Chemical 8]
[Chemical 9]
[0038]
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[0041]
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[0044]
The usage-amount of the said (B) component is 5-30 weight part with respect to 100 weight part of (A) component. Among these, 6 to 25 parts by weight is preferable, and 8 to 20 parts by weight is more preferable. When the amount used is less than 5 parts by weight, it becomes difficult to obtain a flame retardant effect, and when it is more than 30 parts by weight, mechanical properties, heat resistance, and drip resistance are impaired.
[0045]
The component (C) can be used as long as it is an organic resin component having a structure that is not compatible with or partially compatible with the main component (A) and / or component (B). Polyarylate, polyamide, fluororesin, silicone resin, crosslinked acrylic resin, crosslinked polystyrene and the like are preferably used. These may be used alone or in combination of two or more.
[0046]
As the component (D), those having a refractive index close to the refractive index of the component (A) and / or the component (B) are preferable from the viewpoint of the effects on the transparency and color developability of the fiber, such as calcium carbonate, silicon oxide, Examples thereof include titanium oxide, aluminum oxide, zinc oxide, talc, kaolin, montmorillonite, bentonite, mica, and antimony compounds. Among these, the antimony compound used as the component (D) is not particularly limited, and specific examples include an antimony trioxide compound, an antimony pentoxide compound, and sodium antimonate. The particle size of these antimony compounds is not particularly limited, but is preferably 0.02 to 5 μm, more preferably 0.02 to 3 μm, and further preferably 0.02 to 2 μm. The antimony compound used in the present invention may be surface-treated with an epoxy compound, a silane compound, an isocyanate compound, a titanate compound or the like as necessary.
[0047]
When using an antimony compound, the amount used is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 5 parts by weight, more preferably 0.1 to 3 parts by weight, relative to 100 parts by weight of component (A). 0.2-2 weight part is further more preferable. If the amount used is more than 5 parts by weight, the appearance, hue and color developability are impaired. If the amount used is less than 0.1 parts by weight, fine protrusions formed on the fiber surface are reduced, so that the gloss adjustment on the fiber surface is inadequate. It will be enough. Moreover, although combined use with another (D) component is also possible, it is preferable that the usage-amount of the (D) component total in that case is 5 weight part or less.
[0048]
When an antimony compound is used as the component (D), not only can the properties of the fiber surface be controlled, but also the flame retarding effect of the fiber itself can be improved, which is preferable.
[0049]
The fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair of the present invention can be produced by melt spinning the flame-retardant polyester-based composition by an ordinary melt spinning method.
[0050]
The flame-retardant polyester-based composition used in the present invention is, for example, various kinds of general-purpose components after dry blending the components (A) and (B) and the component (C) or (D) as necessary. It can manufacture by melt-kneading using a kneader. Examples of the kneader include a single screw extruder, a twin screw extruder, a roll, a Banbury mixer, and a kneader. Among these, a twin screw extruder is preferable from the viewpoint of adjusting the degree of kneading and ease of operation.
[0051]
The fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair of the present invention can be produced by melt spinning the flame-retardant polyester-based composition by an ordinary melt spinning method.
[0052]
That is, for example, the temperature of an extruder, a gear pump, a die, etc. is set to 270 to 310 ° C., melt-spun, the spun yarn is passed through a heating tube, cooled to the glass transition point or lower, and 50 to 5000 m / min. A spun yarn is obtained by pulling at a speed of. It is also possible to control the fineness by cooling the spun yarn in a water tank containing cooling water. The temperature and length of the heating cylinder, the temperature and blowing amount of the cooling air, the temperature of the cooling water tank, the cooling time, and the take-up speed can be appropriately adjusted depending on the discharge amount and the number of holes in the die.
[0053]
The obtained spun yarn is heat-drawn, and the drawing is performed by any one of a two-step method in which the spun yarn is once wound and then drawn and a direct spin-drawing method in which the drawn yarn is continuously drawn without being wound. Also good. The hot stretching is performed by a one-stage stretching method or a multi-stage stretching method having two or more stages. As a heating means in the heat stretching, a heating roller, a heat plate, a steam jet device, a hot water tank, or the like can be used, and these can be used in combination as appropriate.
[0054]
In the flame-retardant polyester-based artificial hair fiber of the present invention, if necessary, a flame retardant other than the component (B), a heat-resistant agent, a light stabilizer, a fluorescent agent, an antioxidant, an antistatic agent, a pigment, Various additives such as a plasticizer and a lubricant can be contained. By incorporating a pigment, a primary fiber can be obtained.
[0055]
The thus obtained fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair of the present invention is a non-crimp raw fiber-like fiber, and its fineness is usually 30 to 80 dtex, more preferably 35 to 75 dtex. Suitable for artificial hair. In addition, the artificial hair fiber has heat resistance capable of using a beauty heat instrument (hair iron) at 160 to 200 ° C., is difficult to ignite, and preferably has self-extinguishing properties.
[0056]
When the flame-retardant polyester fiber of the present invention is attached, it can be used as it is, but when it is not attached, it can be dyed under the same conditions as a normal flame-retardant polyester fiber. .
[0057]
As pigments, dyes, auxiliaries and the like used for dyeing, those having good weather resistance and flame retardancy are preferable.
[0058]
The fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair of the present invention is excellent in curl setting using a beauty heat instrument (hair iron) and excellent in curl retention. Further, by adding the component (C) or the component (D) as necessary, it is possible to give unevenness to the fiber surface, and it is appropriately matted and can be used more suitably as artificial hair. Furthermore, using oil agents, such as a fiber surface treating agent and a softening agent, a touch feeling and a feeling can be provided, and it can be made closer to human hair.
[0059]
Moreover, the fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair of the present invention may be used in combination with other artificial hair materials such as modacrylic fiber, polyvinyl chloride fiber, and nylon fiber, or in combination with human hair.
[0060]
Human hair used in hair products such as wigs, hair wigs, and false hairs is generally treated with a cuticle, decolored and dyed, and a silicone fiber surface treatment agent, Because it uses a softening agent, it is flammable unlike untreated human hair, but the fiber for flame-retardant polyester-based artificial hair of the present invention and human hair were mixed at a human hair mixing ratio of 60% or less. Show good flame retardancy.
[0061]
【Example】
Next, the present invention will be described more specifically based on examples, but the present invention is not limited thereto.
[0062]
The characteristic value measurement method is as follows.
(Strength and elongation)
The tensile strength and elongation of the filament is measured using an INTESCO Model 201 model manufactured by Intesco. A filament having a length of 40 mm is taken, and 10 mm on both ends of the filament is sandwiched with a backing sheet (thin paper) to which a double-sided tape glued with an adhesive is applied, and air-dried overnight to prepare a sample having a length of 20 mm. A sample is mounted on a testing machine, a test is performed at a temperature of 24 ° C., a humidity of 80% or less, a load of 0.034 cN × fineness (dtex), and a tensile speed of 20 mm / min to measure the strength and elongation. The test is repeated 10 times under the same conditions, and the average value is defined as the filament elongation.
(Flame retardance)
A filament with a fineness of about 50 dtex is cut to a length of 150 mm, 0.7 g is bundled, one end is clamped and fixed to a stand, and then suspended vertically. A 20 mm flame is indirectly flamed for 3 seconds on a fixed filament having an effective length of 120 mm and burned. Flammability is 0 seconds after ignition (no ignition), less than 3 seconds ○, 3-10 is △, 10 seconds or more is x, and drip resistance is the number of drip before extinction Evaluation is based on 0 as ◎, 5 or less as ○, 6 to 10 as Δ, and 11 or more as ×.
(Glossy)
A tow filament having a length of 30 cm and a total fineness of 100,000 dtex is visually evaluated under sunlight.
[0063]
A: Gloss is adjusted to the same level as human hair
○: Gloss is adjusted moderately
Δ: Slightly too glossy or slightly glossy
X: Too much gloss or too little gloss
(transparency)
A tow filament having a length of 30 cm and a total fineness of 100,000 dtex is visually evaluated under sunlight.
[0064]
○: Transparency and color depth (brightness)
Δ: Slightly opaque (cloudy)
×: Opaque and no color depth
(Comb street)
Soaked in a 3% aqueous solution containing a PO / EO random copolymer (molecular weight 20000) and a cationic antistatic agent at a ratio of 50/50 as a fiber surface treatment agent in a tow filament having a length of 30 cm and a total fineness of 100,000 dtex Each is 0.1% attached and dried at 80 ° C. for 5 minutes. A comb (made by Delrin resin) is passed through the treated tow filament, and the ease of passing the comb is evaluated.
[0065]
○: Almost no resistance (light)
Δ: Some resistance (heavy)
×: There is considerable resistance or it gets caught in the middle
(Cold set property)
A 160 mm filament is stretched straight, both ends are fixed with tape, and heated at 100 ° C. for 40 minutes. After cooling to room temperature, cut it into 85mm, fold it in half, tie both ends with sewing thread, hang it down to a 4mmΦ rod, attach a weight so that the load is 6.7mg / dtex, 30 ℃, 60% RH For 24 hours. Remove the weight, let stand for 5 minutes, cut to 80 mm, and measure the bending degree (angle) of the filament. It is most preferable to use this as an index of the ease of wrinkling at low temperatures and to recover straight (180 ° C.).
(Curl retention)
After setting the filaments made into eyelashes on a 32mmφ pipe, curling them at 120 ° C for 60 minutes and aging them at room temperature for 60 minutes, fix one end of the curled filament and hang it down, the initial filament length, 7 days later The change over time in the filament length is examined. Using this as an index of ease of curling and retention, it is preferable that the initial length is short, curl setting is possible at a low temperature, and setting is possible at a higher temperature.
(Iron set property)
It is an index of the ease of curling with a hair iron and the retention of the curled shape. The filament is clamped between hair irons heated to 180 ° C. and preheated by handling 3 times. At this time, fusion between filaments, combing, filament shrinkage, and thread breakage are visually evaluated. Next, the preheated filament is beaten on a hair iron, held for 10 seconds, and the iron is pulled out. The ease of pulling out (rod-out property) at this time and the curl retaining property when pulled out are visually evaluated.
(Devitrification resistance)
A tow filament having a length of 10 cm and a total maintenance degree of 100,000 dtex is steam-processed (120 ° C., 1 hour at 100% relative humidity) and then sufficiently dried at room temperature. Comparison of gloss and hue changes before and after steam processing, the greater the change, the worse the devitrification resistance.
[0066]
A: Gloss and hue remain unchanged
○: No change in gloss, slight change in hue
Δ: Gloss and hue slightly change
×: Clear change in gloss and hue
(Sticky)
A tow filament having a length of 30 cm and a total maintenance degree of 100,000 dtex is allowed to stand in a constant temperature and humidity chamber (23 ° C., relative humidity 55%) for 3 hours, and then evaluated using the right thumb, index finger, and middle finger.
[0067]
○: No stickiness
Δ: Slightly sticky
×: Stickiness
(Examples 1 to 15)
Polyester terephthalate for coloring PESM6100BLACK (Daiichi Seika Kogyo Co., Ltd.), which is composed of polyethylene terephthalate dried to a moisture content of 100 ppm or less, brominated epoxy flame retardant, antimony compound, organic fine particles, and other inorganic fine particles as shown in Table 1. Co., Ltd., carbon black content 30%, polyester is included in component (A), 2 parts are added, dry blended, supplied to a twin screw extruder, melt kneaded at 280 ° C., and pelletized And dried to a water content of 100 ppm or less. Next, using a melt spinning machine, the molten polymer is discharged from a spinneret having a round cross-section nozzle hole with a nozzle diameter of 0.5 mm at 280 ° C., and cooled in a water bath at a water temperature of 50 ° C. set at a position 30 mm below the base. A spun yarn was obtained by winding at a speed of 100 m / min. The obtained spun yarn is stretched in a warm water bath at 80 ° C. to form a 4-fold stretched yarn, wound using a heat roll heated to 200 ° C. at a speed of 100 m / min, and subjected to heat treatment. A polyester fiber (multifilament) having a fiber fineness of around 50 dtex was obtained.
[0068]
[Table 1]
* 2: End unsealed / end-capped brominated epoxy flame retardant, manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc.
* 3: End unsealed brominated epoxy flame retardant, manufactured by Toto Kasei Co., Ltd.
* 4: End unsealed / end-capped brominated epoxy flame retardant, manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.
* 5: End-capped brominated epoxy flame retardant, manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd.
* 6: Polyarylate, manufactured by Unitika Ltd.
* 7: Titanium oxide, Ishihara Sangyo Co., Ltd.
* 8: Talc, manufactured by Fuji Talc Co., Ltd.
Tables 2 and 3 show the results of evaluating the strength, flame retardancy, gloss, cold set properties, curl retention, iron set properties, devitrification resistance, stickiness, and combing using the obtained fibers. Show.
[0069]
[Table 2]
[Table 3]
To 100 parts by weight of polyethylene terephthalate (BK-2180EFG-10, manufactured by Nihon Unipet Co., Ltd.) dried to a moisture content of 100 ppm or less, 10 parts by weight of triphenyl phosphate, coloring polyester pellet PESM6100BLACK (Daiichi Seika Kogyo Co., Ltd.) 2 parts by weight) (carbon black content 30%) are added and dry blended, and the molten polymer is discharged using a spinneret having a nozzle hole with a round cross section having a nozzle diameter of 0.5 mm and placed at a position 25 cm below the base. The product was cooled in a water bath having a water temperature of 30 ° C. and wound at a speed of 100 m / min to obtain a spun yarn. The obtained spun yarn is stretched in a warm water bath at 80 ° C. to form a 4-fold stretched yarn, wound at a rate of 100 m / min using a heat roll heated to 200 ° C., heat treated, and A polyester fiber (multifilament) having a fiber fineness of 52 dtex was obtained.
(Comparative Example 2)
1,100 parts by weight of 1,3-phenylenebis (dixylenyl phosphate), 1 part by weight of titanium oxide, and polyester pellets for coloring PESM6100BLACK with respect to 100 parts by weight of polyethylene terephthalate (BK-2180EFG-10, manufactured by Nippon Unipet Co., Ltd.) 2 parts by weight (manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd., carbon black content 30%) were added, and in the same manner as in Comparative Example 1, a polyester fiber (multifilament) having a single fiber fineness of 48 dtex was obtained.
(Comparative Example 3)
100 parts by weight of flame-retardant copolymer polyester dried to a moisture content of 100 ppm or less (Heim RH416, manufactured by Toyobo Co., Ltd.) 2 parts by weight polyester pellets for coloring PESM6100BLACK (manufactured by Daiichi Seika Kogyo Co., Ltd., carbon black content 30%) In the same manner as in Comparative Example 1, a polyester fiber (multifilament) having a single fiber fineness of 47 dtex was obtained.
Table 3 shows the results of evaluating the strength, flame retardancy, gloss, cold set properties, curl retention, iron set properties, devitrification resistance, stickiness, and combing using the obtained fibers.
[0071]
As shown in Tables 2 and 3, it was confirmed that, in comparison with the comparative examples, the examples were excellent in flame retardancy, gloss, transparency, combing, iron setability, devitrification resistance, and stickiness. Therefore, the present brominated epoxy flame retardant and, if necessary, the fiber for artificial hair using organic fine particles and / or inorganic fine particles, compared with the fiber for artificial hair using conventional phosphorus-containing flame retardants, is a polyester machine. It was confirmed that it can be effectively used as artificial hair with improved flame retardancy, gloss, transparency, setability, resistance to devitrification, and combing while maintaining the mechanical properties and thermal properties.
[0072]
【The invention's effect】
According to the present invention, fiber properties such as heat resistance and high elongation of ordinary polyester fiber are maintained, flame retardancy, setability, transparency, devitrification resistance, stickiness, combing are excellent, and the gloss of the fiber is controlled. The obtained polyester fiber and artificial hair using the same are obtained.
Claims (12)
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