JP2012190903A - 気相成長装置、及び気相成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】気相成長時に原料ガス流量は大きく変化した場合においても、基板上において、膜質劣化のない膜体を高い再現性の下に作製することが可能な整流板を有する気相成長装置及び気相成長方法を提供する。
【解決手段】実施形態の気相成長装置は、複数のガス導入部、及びこれら複数のガス導入部の下方に位置するガス反応部を含む反応管と、前記反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出し、前記表面に基板を載置及び固定するためのサセプタとを具える。また、前記反応管の、前記複数のガス導入部及び前記ガス反応部間に設けられた整流板と、前記反応管の、前記複数のガス導入部それぞれに接続されてなる複数のガス導入菅と、前記反応管の外部において、前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置と、を具える。
【選択図】図１

Description

本発明の実施形態は、気相成長装置、及び気相成長方法に関する。

有機金属気相成長（MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor deposition）法は、代表的な気相成膜法の一つであり、例えばIII族有機金属を気化させ、キャリアガス及びV族ガスとともに供給し、それを基板表面で熱的に反応させて成膜する方法である。この方法は膜厚や組成の制御が可能であり、かつ生産性に優れていることから、半導体デバイスを製造する際の成膜技術として広く用いられている。

ＭＯＣＶＤ法に用いられるＭＯＣＶＤ装置は、反応管と、反応管内に配置されたサセプタと、このサセプタ上に載置された基板表面に反応ガスを流すためのガス導入管とを備えている。ＭＯＣＶＤ装置においては、サセプタ上に基板を載置し、基板を適当な温度に加熱し、ガス導入管を通じて基板表面に有機金属のガス等の原料ガス及び窒素ガス等のキャリアガスを導入することにより成膜が行なわれる。

原料ガス等を基板表面に供給する際に、ガス導入管から基板に対向した整流板を介して反応管内にIII族ガスとV族ガスとを導入することが行われている（特許文献１）。

一方、ＭＯＣＶＤ法によって複数の膜を積層させ、所定のデバイスを作製するような場合においては、同一のＭＯＣＶＤ装置を用いて上記複数の膜を連続して形成することになる。しかしながら、これら複数の膜は一般に成分組成が異なるため、同一のＭＯＣＶＤ装置を用いて上記複数の膜を連続して作製する場合、膜毎にガス導入管から反応管に導入すべき原料ガスの種類及び流量を大きく変化させることが要求される場合がある。

基板と整流板とを近接させた近接整流板型リアクタ、または、基板と整流板との距離をとり、基板を数百〜数千ｒｐｍで回転させる高速回転型リアクタでは、基板への成膜の均一性を実現するために、整流板から均一にガスが供給される必要がある。例えば、孔を多数設けた整流板の場合、整流板近傍では、孔からの吹き出しに伴う流れの不均一があるが、基板近傍の境界層まで流れる間に、ほぼ均一な流れが実現される必要がある。

ある大きさを持つ整流板から均一にガスを流出させるためには、ガスが整流板を通過する際に、適切な圧力損失が生じるようにし、整流板上流側のガスの流れに起因する整流板からの流出の不均一が発生しないようにする必要がある。ところが、整流板を通過する原料ガスの種類や流量が大きく変化し、例えば、ガスの流量が小さくなり、ガスが整流板を通過する際の圧損が小さくなりすぎると、整流板面内で流出量の分布が大きくなる。一方、例えば、ガスの流量が大きくなると、整流板の孔から出た噴流が均一化される前に基板に到達し、成膜の不均一の要因となる。また、整流板面内での流出量の不均一や、噴流は、反応管内で渦を生じさせる要因となり、整流板近傍でのパーティクルの生成や、整流板への堆積物の要因となる。

また、上記生成物が成膜過程あるいは成膜後の膜面に付着し、当該膜の特性劣化を生ぜしめてしまうという問題もあった。

特許第２８０４９５９号

本発明が解決しようとする課題は、気相成長時に原料ガス流量が大きく変化した場合においても、基板上において、膜質劣化のない膜体を高い再現性の下に作製することが可能な整流板を有する気相成長装置及び気相成長方法を提供することである。

実施形態の気相成長装置は、複数のガス導入部、及びこれら複数のガス導入部の下方に位置するガス反応部を含む反応管と、前記反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出し、前記表面に基板を載置及び固定するためのサセプタとを具える。また、前記反応管の、前記複数のガス導入部及び前記ガス反応部間に設けられた整流板と、前記反応管の、前記複数のガス導入部それぞれに接続されてなる複数のガス導入菅と、前記反応管の外部において、前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置と、を具える。

実施形態における気相成長装置の概略構成を示す断面図である。 図１に示す気相成長装置の整流板を拡大して示す図である。 図１に示す気相成長装置の切替装置の概略構成を示す図である。

図１は、本実施形態における気相成長装置の概略構成を示す断面図であり、図２は、図１に示す気相成長装置の整流板を拡大して示す図である。図３は、図１に示す気相成長装置の切替装置の概略構成を示す図である。

図１に示すように、本実施形態の気相成長装置１０は、複数のガス導入部１１Ａ、及びこれら複数のガス導入部１１Ａの下方に位置するガス反応部１１Ｂを含む反応管１１と、反応管１１の、ガス反応部１１Ｂの内部に表面１２Ａが露出してなるサセプタ１２とを具える。なお、複数のガス導入部１１Ａは、それぞれ１１Ａ−１，１１Ａ−２，１１Ａ−３，１１Ａ−４，１１Ａ−５・・・・・・１１Ａ−ｒ・・・・などの符号が付されている。

サセプタ１２は、図示しないヒータにより加熱され、基板Ｓを所定の温度にする。ガス反応部１１Ｂは、上述のように、基板Ｓを配置し、原料ガス及びキャリアガスを基板Ｓの表面に導入することにより、基板Ｓ上に膜作製を行う、いわゆる成膜室として機能するものである。

また、図１に示すように、反応管１１の、複数のガス導入部１１Ａ及びガス反応部１１Ｂ間には、整流板１３が設けられている。整流板１３には、複数のガス供給口が形成され、それぞれ１３Ａ−１，１３Ａ−２，１３Ａ−３，１３Ａ−４，１３Ａ−５・・・・１３Ａ−ｐ・・・・などの符号が付されている。

さらに、図１に示すように、複数のガス導入部１１Ａには、それぞれガス導入管１４−１，１４−２，１４−３，１４−４，１４−５・・・・１４−ｒ・・・が接続されている。なお、各ガス導入管は各ガス導入部と対応するようにして設けられている。例えば、ガス導入管１４−１は、ガス導入部１１Ａ−１に接続され、ガス導入管１４−２は、ガス導入部１１Ａ−２に接続されている。

また、図２から明らかなように、複数のガス導入部１１Ａ−１等は、整流板１３の複数のガス供給口１３Ａ−１等と並列に配列されている。なお、このような配列関係を取ることにより、以下に説明する原料ガス等の流速及び流量制御による基板Ｓに対する原料ガス等の供給の均一性が増大し、形成すべき膜の均一性及び再現性を増大させることができる。

また、本実施形態の気相成長装置１０においては、反応管１１の外部において、ガス導入管１４−１等に供給すべきガスを切り替えるための切替装置２０が取り付けられている。なお、切替装置２０は、本来的には、ガス導入管の数（ｒ個）に準じた切替素子を有するが、本実施形態では、気相成長装置１０の特徴及び以下に説明する気相成長方法の特徴を明確化すべく、ガス導入管１４−１，１４−２及び１４−３に接続する切替素子のみを示している。

第１の切替素子２１は、第１のガス導入管１４−１に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第１のガス導入管１４−１に接続されており、本実施形態では、V族ガスに同伴させるキャリアガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２１１及び２１３と、これらマスフローコントローラと第１のガス導入管１４−１との間に設けられたバルブ２１２及び２１４とを有している。また、別途設けた原料ガス供給源から流量調整された原料ガスとしての例えばV族ガスに対するバルブ２１６を有している。

第２の切替素子２２は、第２のガス導入管１４−２に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第２のガス導入管１４−２に接続されており、本実施形態では、単独、もしくはIII族ガス及びV族ガスに同伴させるキャリアガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２２１及び２２３と、これらボンベと第２のガス導入管１４−２との間に設けられたバルブ２２２及び２２４とを有している。また、別途設けた原料ガス供給源から流量調整された原料ガスとしてのV族ガス及びIII族ガスに対するバルブ２２６及び２２８を有している。

第３の切替素子２３は、第３のガス導入管１４−３に供給すべきガスを切り替えるための素子であって、第３のガス導入管１４−３に接続されており、本実施形態では、III族ガスに同伴させるキャリアガスとしての水素ガス及び窒素ガスの流量を制御するマスフローコントローラ２３１及び２３３と、これらマスフローコントローラと第３のガス導入管１４−３との間に設けられたバルブ２３２及び２３４とを有している。また、別途設けた原料ガス供給源からの原料ガスとしての例えばIII族ガスに対するバルブ２３６を有している。

次に、図１に示す気相成長装置１０を用いた気相成長方法について説明する。なお、本実施形態では、気相成長装置１０の特徴及び以下に説明する気相成長方法の特徴を明確にすべく、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ、Ｇａ（ＣＨ_３）_３）のIII族ガス及びアンモニア（ＮＨ_３）のV族ガスを使用して、基板Ｓ上にＧａＮ膜を形成する場合について説明する。また、本実施形態では、主としてV族ガスとしてのＮＨ_３ガスの流量を大きく変化させた場合について説明する。

例えば、サファイア基板上に青色発光素子を形成する場合に、低温バッファＧａＮ層、高温ＧａＮ層、シリコンドープＧａＮ層、活性層バリアＧａＮ層、マグネシウムドープＧａＮ層等のＧａＮ層を形成する必要があり、適切なＮＨ_３ガスの流量はそれぞれのＧａＮ層で異なることがある。

最初に、例えば第１のガス導入管１４−１に接続された切替装置２０の第１の切替素子２１から、原料ガスとしてのＮＨ_３ガスを反応管１１の第１のガス導入部１１Ａ−１に供給し、第２のガス導入管１４−２に接続された切替装置２０の第２の切替素子２２から、キャリアとしての窒素ガスを反応管１１の第２のガス導入部１１Ａ−２に供給する。また、第３のガス導入管１４−３に接続された切替装置２０の第３の切替素子２３から、ＴＭＧ及びキャリアガスとしての水素ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａ−３に供給する。

この場合において、第１の切替素子２１及び第１のガス導入管１４−１から所定の流量でＮＨ_３ガスを反応管１１の第１のガス導入部１１Ａ−１に供給するとともに、第２の切替素子２２及び第２のガス導入管１４−２から所定の流量で窒素ガスを反応管１１の第２のガス導入部１１Ａ−２に供給する。また、第３の切替素子２３及び第３のガス導入管１４−３から所定の流量でＴＭＧと水素ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａ−３に供給する。

第１のガス導入部１１Ａ−１に供給されたＮＨ_３ガスは、整流板１３の第１のガス供給口１３Ａ−１及び第２のガス供給口１３Ａ−２を通って、反応管１１の反応部１１Ｂ内に導かれ、基板Ｓ上に供給される。第２のガス導入部１１Ａ−２に供給された窒素ガスは、整流板１３の第３のガス供給口１３Ａ−３を通って、反応管１１の反応部１１Ｂ内に導かれ、基板Ｓ上に供給される。第３のガス導入部１１Ａ−３に供給されたＴＭＧと水素ガスは、整流板１３の第４のガス供給口１３Ａ−４及び第５のガス供給口１３Ａ−５を通って、反応管１１の反応部１１Ｂ内に導かれ、基板Ｓ上に供給される。これによって、基板Ｓ上にはＧａＮ膜が所定の厚さで形成されることになる。

その他の整流板１３のガス供給口からも同様にＮＨ_３ガス/窒素ガス/ＴＭＧと水素ガス/窒素ガス/ＮＨ_３ガス/窒素ガス/ＴＭＧと水素ガス/・・・・のように、V族ガスとIII族ガスがキャリアガスを挟んで交互に整流板から供給される。

なお、反応管１１に導入する際の窒素ガス、ＮＨ_３ガス、及びＴＭＧと水素ガスは、整流板１３を通ってガス反応部１１Ｂに導入する際に、整流板面内で均一に流出するように、また、一部のガスの流速が大きくなって噴流が成膜に悪影響を与えないように、ガス流の乱れを生じないように、それぞれ所定の流速に設定する。

次に、基板Ｓ上にＧａＮ膜を形成する際、反応管１１内に導入するＮＨ_３を、上述した状態（条件）から大幅に増大させる場合を考える。例えば、上述した状態（条件）から２倍量のＮＨ_３ガスを導入することを考えると、上述した状態の場合では、第２の切替素子２２及び第２のガス導入管１４−２から導入するＮＨ_３ガスの流速を２倍にしなければならない。

すると、整流板１３を通った後のＮＨ_３ガスが噴流となって、基板Ｓの表面に亘ってＮＨ_３ガスやＴＭＧの原料ガスが均一に供給されなくなり、得られるＧａＮ膜の均一性や再現性が劣化してしまう場合がある。また、渦が生じ、気相中で原料ガス同士が反応してしまい、この結果得られる生成物が整流板１３に付着し、整流板に堆積物を生じる場合がある。また、上記生成物が成膜過程あるいは成膜後のＧａＮ膜面に付着し、当該膜の特性劣化を生ぜしめてしまう場合もある。

したがって、上述のようにＮＨ_３ガスの流量を２倍にするに際しては、上述のように流速を２倍にする代わりに、第２のガス導入管１４−２に接続された、切替装置２０の第２の切替素子２２のバルブ２２４を閉、バルブ２２６を開として、第１のガス導入管１４−２からもＮＨ_３ガスを反応管１１のガス導入部１１Ａ内に導入するようにする。

この場合、反応管１１の反応部１１Ｂ内には、整流板１３の第１のガス供給口１３Ａ−１、第２のガス供給口１３Ａ−２のみならず、第３のガス供給口１３Ａ−３からもＮＨ_３ガスが導入されるようになる。なお、その他の整流板１３のガス供給口からも同様にＮＨ_３ガス/ＮＨ_３ガス/ＴＭＧと水素ガス/ＮＨ_３ガス/ＮＨ_３ガス/ＮＨ_３ガス/ＴＭＧと水素ガス/・・・・のように、V族ガスとIII族ガスが交互に整流板から供給される。

したがって、ＮＨ_３ガスの流量を２倍にした場合においても、整流板からほぼ同じＮＨ_３ガスの流速で、反応管１１内の反応部１１Ｂ内に当該ＮＨ_３ガスを導入することが可能となる。このため、整流板１３を通った後もＮＨ_３ガスが噴流となることなく、基板Ｓの表面に亘ってＮＨ_３ガスやＴＭＧの原料ガスが均一に供給されるようになる。

この結果、得られるＧａＮ膜の均一性や再現性が劣化せず、膜の均一性及び再現性をより劣化させてしまうような不利益を防止することができる。さらに、整流板への堆積物を低減させ、上記生成物が成膜過程あるいは成膜後のＧａＮ膜面に付着し、当該膜の特性劣化を生ぜしめることをも抑制することができる。

なお、以上においては、ＮＨ_３のガス流量を２倍にする場合について述べたが、流量の変化は２倍でなくてもよく、任意の流量変化をさせる場合に、整流板からの流れの乱れが低減するように供給するガスの種類と流量を設定する。

また、基板Ｓ上にＧａＮ膜を形成する際、キャリアガスとしては、窒素ガスと水素ガスとの任意の混合ガスを用いることができ、ＮＨ_３ガスにキャリアガスを同伴させてもよい。

切替装置２０の切替素子の数は４以上でもよい。ガス導入管への接続も例えばマニホールドを介して供給しても良い。

以上においては、III族ガスとしてＴＭＧ、V族ガスとしてＮＨ_３の場合について説明したが、III族ガスとしては、ＴＭＧ以外にトリメチルインジウム（ＴＭＩ、Ｉｎ（ＣＨ_３）_３）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ、Ａｌ（ＣＨ_３）_３）等を挙げることができ、V族ガスとしては、ＮＨ_３以外にターシャルブチルアミン（ｔ−Ｃ_４Ｈ_９ＮＨ_２）、モノメチルヒドラジン（Ｎ_２Ｈ_３（ＣＨ_３））、,アルシン（ＡｓＨ_３）、ホスフィン（ＰＨ_３）等を挙げることができる。ｎ型のドーパントとしてはシラン（ＳｉＨ_４）、p型のドーパントとしてはジシクロペンタジニエルマグネシウム(（Ｃ_５Ｈ_５）_２Ｍｇ)を用いる。

InＧａＮ層を成長させる場合には、III族ガスとして、ＴＭＧとＴＭＩとを用いる。ＡｌＧａＮ層を成長させる場合は、III族ガスとして、ＴＭＧとＴＭＡとを用いる。ＧａＡｓを成長させる場合は、V族ガスとして、ＡｓＨ_３を用いる。

また、上述したIII族ガス及びV族ガス以外に、ジメチル亜鉛（Ｚｎ（ＣＨ_３）_２）等のII族ガス、メタン（ＣＨ_４）等のIV族ガス、セレン化水素(Ｈ_２Ｓｅ)等のVI族ガスを用いることもできる。

ＺｎＳｅを成長させる場合には、Ｚｎ（ＣＨ_３）_２とＨ_２Ｓｅとを用いる。カーボン等の膜を成長する場合にＣＨ_４を用いる。

さらに、キャリアガスとしては窒素ガス、水素ガス以外に、アルゴンガスなども用いることができる。

また、本実施形態においては、ＮＨ_３の流量を代えて同じＧａＮ膜を形成する場合について説明したが、異なる組成、例えばＩｎＧａＮ膜を形成する場合等に、ＮＨ_３の流量を上述のように代えてもよい。

なお、本実施形態では、複数のガス導入部１１Ａ−１等は、整流板１３の複数のガス供給口１３Ａ−１等と並列に配列したが、複数のガス導入部１１Ａ−１は、整流板１３に対して同心円状となるように配列することもできる。

以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として掲示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

１０ 気相成長装置
１１ 反応管
１１Ａ（１１Ａ−１〜１１Ａ−ｒ） ガス導入部
１１Ｂ ガス反応部
１２ サセプタ
１３ 整流板
１３Ａ−１〜１３Ａ−ｐ ガス供給口
１４−１〜１４−ｒ ガス導入管
２０ 切替装置
２１ 第１の切替素子
２２ 第２の切替素子
２３ 第３の切替素子

Claims (6)

1. 複数のガス導入部、及びこれら複数のガス導入部の下方に位置するガス反応部を含む反応管と、
   前記反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出し、前記表面に基板を載置及び固定するためのサセプタと、
   前記反応管の、前記複数のガス導入部及び前記ガス反応部間に設けられた整流板と、
   前記反応管の、前記複数のガス導入部それぞれに接続されてなる複数のガス導入菅と、
   前記反応管の外部において、前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置と、
   を具えることを特徴とする、気相成長装置。
2. 前記切替装置は、前記複数のガス導入菅それぞれに供給すべき原料ガス及びキャリアガスの切り替えを行い、前記反応管の前記ガス導入部に供給する前記原料ガスの流量を制御するように構成したことを特徴とする、請求項１に記載の気相成長装置。
3. 前記複数のガス導入部は、前記整流板のガス供給口の配列方向に対して並列に配列されてなることを特徴とする、請求項１又は２に記載の気相成長装置。
4. 前記原料ガスは、II族ガス、III族ガス、IV族ガス、V族ガス及びVI族ガスからなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一に記載の気相成長装置。
5. 前記キャリアガスは、窒素ガス、水素ガス及びアルゴンガスからなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載の気相成長装置。
6. 複数のガス導入部、及びこれら複数のガス導入部の下方に位置するガス反応部を含む反応管の、前記ガス反応部の内部に表面が露出したサセプタ上に基板を載置及び固定する工程と、
   前記反応管の、前記複数のガス導入部それぞれに接続されてなる複数のガス導入管から、前記反応管の、前記複数のガス導入部及び前記ガス反応部間に設けられた整流板を介して、前記ガス反応部における前記基板に対して原料ガス及びキャリアガスを第１の流量比で供給し、前記基板上において第１の膜体を形成する工程と、
   前記反応管の外部に設けられた前記複数のガス導入管それぞれに供給すべきガスを切り替えるための切替装置によって、前記複数のガス導入管それぞれに供給すべき原料ガス及びキャリアガスの切り替えを行い、前記ガス反応部における前記基板に対して原料ガス及びキャリアガスを前記第１の流量比と異なる第２の流量比で供給し、前記基板の前記第１の膜体上に第２の膜体を形成する工程と、
   を具えることを特徴とする、気相成長方法。

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