JP2013144274A - 液滴量測定方法、粒度分布測定方法および液滴吐出装置 - Google Patents

Abstract

【課題】液滴量を精度よく測定できる液滴量測定方法を提供し、これを利用することで液滴量を精度よく制御できる液滴吐出装置を提供する。
【解決手段】第１分析制御部９は、第１カメラ７にて撮影されたノズル１３の先端部およびその先端部に形成された球状体３１の画像データに基づいて、液体の這い上がりによるノズル１３の良否の判定および球状体３１の体積の算出を行い、算出した体積を基に、液滴吐出ヘッドから吐出される液滴量のフィードバック制御を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、ノズルから吐出する液滴の量を測定する液滴量測定方法と、吐出する液体に含まれる粒子の粒度分布を測定する粒度分布測定方法と、ノズルから液滴を吐出する液滴吐出装置に関する。

液滴吐出装置では、加圧供給器とノズルとを備えた液滴吐出ヘッドが備えられ、加圧供給器が内部の液体をノズルへと押し出すことで、ノズルより液体が液滴となって吐出する。加圧供給器より同じ量（体積）の液体（液状体）を押し出したとしても、ノズルから吐出される液滴量（吐出量と称する場合もある）は、液滴吐出ヘッドの製造ばらつきやノズルの形状、液体の種類などによって異なる。液滴量は塗布された液体にて形成されるパターンの品位を決める重要な要素であるため、液滴量の制御は重要である。

そこで、従来、ノズルから液滴を吐出させてその量を測定し、測定した液滴量と目標とする液滴量とを比較して差分を求め、加圧供給器からノズルへと押し出す液体の量を調整するフィードバック制御か行われている（例えば、特許文献１）。

また、ワーク上に形成したパターンの塗布形状を計測することなども行われている（例えば、特許文献２）。

一方、液滴吐出装置は、ＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）パッケージ等の発光素子の製造にも使用されている。発光素子の製造では、樹脂に蛍光体粒子が混合されてなる液体が液滴吐出装置より吐出される。発光素子においては、吐出された液体の体積だけでなく、液体の中に含まれる蛍光体粒子の分散状態（密度）や粒径等が、発光素子の色度に影響する。そのため、発光素子を点灯させて色度を測定しながら液滴を吐出していき、目標とする色度に到達すると吐出を停止するといった製法が提案されている（例えば、特許文献３）。

特開２００２−５４２９２０号公報 特開２００３−２８６１６号公報 特開２００９−２６０２４４号公報

しかしながら、上述のような従来技術１，２では、液滴量のフィードバック制御を高い精度で実施できず、液滴量を精度よく制御できないといった問題がある。

例えば、特許文献１では、重量センサを用いて液滴量を測定している。重量センサを用いる測定では、吐出する液体中に含まれる粒子の分布にばらつきが生じると、同じ重さでも体積が変換する。つまり、液体に比重の異なる粒子を混ぜてなる粒子混合液において粒子が均一に分散されていないと、粒子含有量の多い部分と粒子含有量が少ない部分とでは、重さは同じであっても体積が変わってしまう。このような場合、フィードバック制御しても液滴量にばらつきがでる。

なお、特許文献１には、重量センサ以外の測定装置として、液滴の直径、面積、容積を測定する視覚装置などを使用してもよいとの記載はあるが、具体的には何も記載されていない。空中を飛んでいる状態の液滴は、空気抵抗で変形するため、その直径を計測しても、面積や容積を精度よく検出することなどできないと考えられる。

また、特許文献２では、ワーク上に形成したパターンの形状は、ワークと液体との濡れ性などの影響を受けて変化する。そのため、ワーク上に塗布されたパターンより液滴の体積を精度よく測定することもできないと考えられる。

一方、特許文献３に記載された製造方法では、発光素子の製造コストが嵩み、製品を安価にて提供できないといった問題がある。

つまり、発光素子を点灯させて色度を測定しながら液滴を吐出していき、目標とする色度に到達すると吐出を停止するという手順では、製造工程が複雑であると共に製造に時間がかかる。製造コストを低下させるためには、吐出する液体中の蛍光体粒子の分散状態（密度）や粒径等を確認して、液体の色度を含めて管理できる液滴吐出装置の開発が必要となる。

液体の色度が変化する要因として、蛍光体粒子の分散状態（密度）のほか、蛍光体粒子の粒度分布を上げることができる。単位面積当たりの粒度分布の測定には、一般的にレーザー光散乱法（レーザ回折法）が用いられる。レーザー光散乱法では、散乱パターンから粒子の大きさを識別し、散乱光の強度から粒子の数を識別する。

しかしながら、液体の粒度分布を測定するにあたり、粘度の高い液体など試料に厚みがある場合、或いは粒子濃度が高い場合には、粒子によって散乱された光の多重散乱が起こり易くなる。多重散乱が起こると、散乱角が広がって小さな粒子から散乱された光とみなし、粒度分布に誤差を生じる。樹脂に蛍光体粒子が混合されている発光素子の製造に用いられる上記蛍光体粒子を含む液体は、まさにこの状態である。

また、このような誤差をなくするために、液体を希釈したものを試料として粒度分布をレーザー光散乱法を用いて測定することなども考えられる。しかしながら、この手法では、希釈工程が必要となると共に、希釈した液体で求めた単位面積当たりの粒度分布が、希釈前の液体（原液）のそれと同じであるともいえず、正確とはいえない。

本発明は、上記課題に鑑みなされたもので、第１の目的は、液滴量を精度よく測定できる液滴量測定方法を提供し、これを利用することで液滴量を精度よく制御できる液滴吐出装置を提供することである。

本発明の第２の目的は、例えば、樹脂に蛍光体粒子が混合されているような液体であっても、液体を希釈することなく、液体中の粒子の粒度分布を、レーザー光散乱法を用いて測定することが可能な粒度分布測定方法を提供し、これを利用することで、例えば、発光素子の製造工程に用いることで、吐出する液体の色度を含めて管理できる液滴吐出装置を提供することである。

本発明の液滴量測定方法は、上記の課題を解決するために、ノズルから吐出された液滴量を測定する液滴量測定方法であって、ノズルの先端部に形成された離隔する直前の液滴とノズルとを撮影し、撮影した画像データに基づいて液滴のノズル外周部への這い上がり量を検出し、離隔する直前の液滴の良否を判定する良否判定ステップと、前記良否判定ステップにて良と判定された液滴の体積を、前記這い上がり量の検出に用いた画像データに基づいて算出する体積演算ステップとを備えたことを特徴としている。

これによれば、液滴量を重さでなく体積として測定するので、吐出する液体中に含まれる粒子の分布にばらつきが生じても、吐出される液滴量を一定とすることができる。しかも、液滴量を体積として求めるにおいて、ノズルの先端部に形成された離隔する直前の液滴の画像を撮影し、これより体積を算出する。したがって、空気抵抗による変形が生じている空中を飛んでいる状態の液滴や、既に着弾された液滴の画像を撮像して体積を算出するよりも、正確な算出が可能になる。

加えて、ノズルの先端部に形成された離隔する直前の液滴の画像より、ノズル外周部への液滴の這い上がり量を検出して、液滴の良否を判定し、良と判定された液滴のみを対象としているので、より一層正確な液滴量の測定が可能である。

本発明の液滴吐出装置は、上記課題を解決するために、ノズルと連結された加圧供給器より液体を押し出すことでノズルより液滴を吐出する液滴吐出装置において、ノズルの先端部に形成された離隔する直前の液滴とノズルを撮影する撮影部と、前記撮影部にて撮影された画像データに基づいて液滴のノズル外周部への這い上がり量を検出し、離隔する直前の液滴の良否を判定する良否判定部と、前記良否判定部にて良と判定された液滴の体積を、前記這い上がり量の検出に用いた画像データに基づいて算出する体積演算部と、前記体積演算部にて算出された液滴の体積に基づいて、前記加圧供給器における液体の押し出し量を調整するフィードバック制御部とを有することを特徴としている。

上記構成によれば、本発明の液滴量測定方法に基づいて、加圧供給器における液体の押し出し量が調整されるので、液滴量を精度よく制御できる液滴吐出装置を提供できる。

本発明の液滴吐出装置は、さらに、前記良否判定部にて否と判定された場合に、ノズルのクリーニングを行うノズルクリーニング部を有する構成とすることもできる。

本発明の粒度分布測定方法は、上記の課題を解決するために、液体中に含まれる粒子の粒度分布をレーザー光散乱法を用いて測定する粒度分布測定方法であって、液体を透明板の間に挟み込み、液体に含まれる粒子のうちの最大径を有する粒子の径の厚みに薄層化する薄層化ステップと、薄層化された液体にレーザー光を照射してスキャンして得られる散乱光に基づいて粒度分布を測定する粒度分布測定ステップとを備えたことを特徴としている。

これによれば、液体を透明板の間に挟み込み、粒子が重なり合わないように薄層化するので、粒子濃度が高かったり、樹脂に粒子が混合されていたりする場合でも、その液体中の粒子の粒度分布を、液体を希釈することなくレーザー光散乱法を用いて測定することができる。

本発明の液滴吐出装置は、上記課題を解決するために、ノズルと連結された加圧供給器より液体を押し出すことでノズルより液滴を吐出する液滴吐出装置において、透明板の間に挟まれ、液体に含まれる粒子のうちの最大径を有する粒子の径の厚みに薄層化された液体にレーザー光を照射して走査し、得られる散乱光に基づいて粒度分布を測定する粒度分布測定部と、前記粒度分布測定部にて測定された粒度分布に基づいて、液体中の蛍光体粒子の密度と面積比を算出して液体の色度を予測する色度予測部とを有することを特徴としている。

例えば、ＬＥＤパッケージ等の発光素子の製造工程に用いられる液滴吐出装置においては、吐出する液体の色度を含めて管理できる液滴吐出装置が望まれている。上記構成によれば、粒度分布測定部が、液体中の粒子の粒度分布を測定し、色度予想部が粒度分布に基づいて液体中の蛍光体粒子の密度と面積比を算出して液体の色度を予測する。これにより、例えばＬＥＤパッケージ等の発光素子の製造に供される、吐出する液体の色度を含めて管理できる液滴吐出装置を提供することができる。

これにより、液滴量を精度よく測定できる液滴量測定方法を提供し、これを利用することで液滴量を精度よく制御できる液滴吐出装置を提供することできるという効果を奏する。

また、これにより、例えば、樹脂に蛍光体粒子が混合されているような液体であっても、その液体中の粒子の粒度分布を希釈することなく測定する粒度分布測定方法を提供し、これをＬＥＤパッケージ等の発光素子の製造に供することで、吐出する液体の色度を含めて管理できる液滴吐出装置を提供することができるという効果を奏する。

本実施の形態にかかる液滴吐出装置の構成を示す説明図である。 （ａ）（ｂ）共に、上記液滴吐出装置の液滴吐出ヘッドに備えられる加圧供給器の構成例を示す説明図であり、（ａ）はピストンポンプ方式の加圧供給器であり、（ｂ）はオーガポンプ方式の加圧供給器である。 上記液滴吐出装置に備えられる第１カメラとテーブルと液滴吐出ヘッドのノズルとの位置関係を示す説明図である。 上記液滴吐出装置に備えられるプレパラート部の説明図である。 上記液滴吐出装置に用いられる粒度分布測定方法と、得られた粒度分布より蛍光体粒子の密度と面積比とを求めて液体の色度を予測する手法を示す説明図である。 上記液滴吐出装置に用いられる、蛍光体粒子を励起させて液体の色度を測定する手法を示す説明図である。 上記液滴吐出装置に備えられる液滴吐出ヘッドのノズルを示すもので、（ａ）はノズルの一例の断面図であり、（ｂ）はノズルが備える撥水層の一例の断面図である。 上記液滴吐出装置の第１および第２の各分析制御部の機能ブロック図である。 （ａ）（ｂ）共に、上記液滴吐出装置に備えられる液滴吐出ヘッドのノズルの状態を示すもので、（ａ）は、液体を加圧供給器より押し出していない状態で撮影した正常な状態のノズルの写真とノズルの断面図であり、（ｂ）は、液体を加圧供給器より押し出していない状態で撮影した異常な状態のノズルの写真とノズルの断面図である。 （ａ）〜（ｃ）共に、上記液滴吐出装置に備えられる液滴吐出ヘッドのノズルの先端部に形成される球状体の状態を示すもので、（ａ）（ｂ）は、球状体が正常に形成されている正常なノズルの断面図を示し、（ｃ）は、球状体が正常に形成されていない異常なノズルの断面図を示す。 上記液滴吐出装置に備えられる液滴吐出ヘッドのノズルの先端部に形成された球状体の異常を判定する具体例を示す説明図である。 （ａ）（ｂ）共に、上記液滴吐出装置に備えられる液滴吐出ヘッドより吐出された液滴を薄層化してものを撮影した画像を示す写真であり、（ａ）は通常の光で撮影したもの、（ｂ）は、液滴内の蛍光体粒子が励起する単一波長の光を照明して撮影したものである。 上記液滴吐出装置におけるキャリブレーションの流れを示すフローチャートである。 上記液滴吐出装置における液滴体積測定処理の流れを示すフローチャートである。 上記液滴吐出装置における液体分散性判定処理の流れを示すフローチャートである。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。本実施の形態においては、発光素子であるＬＥＤの製造における、樹脂に蛍光体粒子を混合してなる液体を塗布する工程、に使用される液滴吐出装置を例示する。

（液滴吐出装置の構成）
図１は、本実施の形態にかかる液滴吐出装置の構成を示す説明図である。図１に示すように、液滴吐出装置１は、液滴吐出ヘッド３、ヘッド駆動部４、テーブル５、テーブル駆動部６、吐出性監視部１９、分散性監視部１０を備えている。また、液滴吐出装置１は、図１では示していないが、ノズルクリーニング装置７１（図８参照）、液体攪拌機構７２（図８参照）等を備えている。

液滴吐出ヘッド３は、加圧供給器１５と加圧供給器１５に取り付けられたノズル１３とを備えている。加圧供給器１５は、吐出する液体量に応じて設定された圧を液体にかけることで、液体をノズル１３へと押し出すポンプである。ノズル１３は、加圧供給器１５から供給される液体を、その先端の開口より吐出する。ノズル１３の詳細については後述する。

加圧供給器１５としては、例えば、図２（ａ）に示すピストンポンプ方式の加圧供給器１５ａ、図２（ｂ）に示すオーガポンプ方式の加圧供給器１５ｂなどがある。加圧供給器１５ａでは、ピストン１６の押し下げ量でノズル１３へ押し出される液体量が決まる。加圧供給器１５ｂでは、スクリュー２１の回転量でノズル１３へ押し出される液体量が決まる。また、図２（ａ）（ｂ）において参照符号１７で示す部材は、加圧供給器１５ａ，１５ｂに液体を供給する（換言すると、液滴吐出装置１に液体を供給する）液体タンクである。本実施の形態では、液体タンクには、樹脂に蛍光体粒子を混合してなる液体が貯留されている。

ヘッド駆動部４は、液滴吐出ヘッド３を、矢印Ｘにて示すＸ軸方向（上下方向）と矢印Ｙにて示すＹ軸方向（左右方向）に移動させるものである。テーブル５は、板状のワークが載置される面を有し、ワークを支持するものである。テーブル駆動部６は、テーブル５を矢印Ｚにて示すＺ軸方向（奥行き方向）に移動させるものである。

吐出性監視部１９は、ノズル１３からの液体の吐出性を監視して、正確な量の吐出が行われるように、液滴吐出ヘッド３からの吐出量のキャリブレーションやノズルクリーニング等を行うものである。吐出性監視部１９は、第１カメラ７、第２カメラ１１、第１分析制御部９を備えている。

第１カメラ７は、ノズル１３の先端部を水平方向より撮影するものであり、ＣＣＤカメラ等で構成される。図３に、第１カメラ７とテーブル５とノズル１３との位置関係を示す。第１カメラ７は、その撮影方向２５が、テーブル５のワークが載置される面の法線方向２７と直交しており、ノズル１３の先端部とその周辺を撮影範囲とする。なお、空間的に水平方向からの撮影が可能なように第１カメラ７を配置するこが困難な場合は、撮影方向２５の水平方向からずれを演算にて補正するようにしてもよい。

図３において、参照符号３１で示すものは、ノズル１３内部の液体が押し出されることでノズル１３の先端部に形成された液体の球状体である。この球状体３１がノズル１３の先端部より離れることで液滴となる。

第２カメラ１１は、テーブル５をその上方より撮影するものである。第２カメラ１１により、吐出された液体にてワーク上に形成されたパターンの撮影が可能となる。第１カメラ７および第２カメラ１１の各撮像データは第１分析制御部９に送られる。

第１分析制御部９は、第１カメラ７によって撮影された、ノズル１３の先端部および先端部に形成された球状体３１の画像データを解析して球状体３１の体積を求め、体積に基づいて液滴吐出ヘッド３からの液滴量をフィードバック制御して液滴量を最適化する（キャリブレーションする）ものである。

また、第１分析制御部９は、第１カメラ７によって撮影された、ノズル１３の先端部を撮影した画像データや、ノズル１３の先端部および先端部に形成された液滴３１の画像データを解析してノズル１３の清浄性を判定し、ノズルクリーニングの要否を決定するものである。第１分析制御部９は、クリーニングが必要な場合、ノズルクリーニング装置を用いてノズル１３のクリーニングを行う。

なお、ノズルクリーニング装置としては、捨てショットやエアーブロー、洗浄等、従来あるクリーニング機構を用いることができる。

分散性監視部１０は、液体中の蛍光体粒子の分散性を監視して、液体の色度が所望の色度範囲内に入るように、液体を管理するものである。分散性監視部１０は、蛍光体粒子の分散性を示すパラメータとして、蛍光体粒子の粒度分布を測定する。粒度分布は蛍光体粒子の径（粒子径）の分布を示し、粒度分布より蛍光体粒子の粒度品質、および吐出過程での偏析を検出できる。本実施形態では、画像イメージング法とレーザー光散乱法の両方を用いて粒度分布を測定するが、何れか一方のみでもよい。

また、本実施の形態において、分散性監視部１０は、蛍光体粒子の分散性を示すパラメータとして、液体の色度を測定する。本実施形態では、液体の体積に対する蛍光体粒子の密度および面積比から求められる色度（予測値）と、蛍光体粒子の励起光より求めた色度（実測値）との両方を測定するが、何れか一方のみを測定してもよい。

分散性監視部１０は、プレパラート部２を備えている。プレパラート部２には、図４に示すように、液体７０が上下２枚の透明板８１・８２に挟み込まれて薄層化されてなる試料８３がセットされる。液体７０は、ノズル１３より滴下される液滴や、液体タンク内の液体、加圧供給器１５内の液体である。

液体（液滴）７０は、透明板８１・８２に挟まれ押し広げられることで、含まれる粒子の最大粒径程度の厚みに薄層化される。例えば、粒子が蛍光体粒子の場合、ギャップは１００μｍ以下に設定される。このようなプレパラート部２への試料８３のセットは、自動或いは手動の何れもでもよい。

分散性監視部１０は、液体中の蛍光体粒子の分散性を検出するための部材として、第３カメラ１２、第２分析制御部１８の他、レーザー光源２８（図５参照）、Ｘ−Ｙスキャナ、集束レンズ、光検出器２９（図５参照）、波長分布検出装置等を備えている。

第３カメラ１２は、プレパラート部２の上下２枚の透明板に挟まれた液体７０の薄層を撮影するものである。第３カメラ１２は、下側の透明板８２の裏面と薄層とが接する部分にフォーカスを合わせて撮影する。液体７０に含まれる粒子が蛍光体粒子の場合、第３カメラ１２は、蛍光体粒子が励起する単一波長の光を照明して撮影する。第３カメラ１２の撮像データは第２分析制御部１８に送られる。第２分析制御部１８は該撮像データに基づいて、画像イメージング法を用いて蛍光体粒子の粒度分布を測定する。なお、画像イメージング法を用いて蛍光体粒子の粒度分布を求める場合、プレパラート部２にて液体を薄層化することは必須ではない。

また、レーザー光源２８、Ｘ−Ｙスキャナ、集束レンズ、光検出器２９等は、分散性監視部１０が、半導体ウェハで用いるパーティクルカウンタの原理を用いて蛍光体粒子の粒径を計測するための部材である。粒径ｄを計測することで、粒度分布を測定でき、粒度分布にて粒径と個数とが判明することで、液体の体積に対する蛍光体粒子の密度と面積比とが算出できる。

レーザー光源２８、Ｘ−Ｙスキャナは、図５の上部に示すように、プレパラート部２の上下２枚の透明板８１・８２に挟まれた液体７０の薄層にレーザー光を集束レンズを介して照射してＸ−Ｙスキャンし、光検出器２９が散乱光を検出して検出信号を生成し、第２分析制御部１８に出力する。第２分析制御部１８は、該検出信号を元に、波長の長さによって粒径ｄを計測し、検出数にて個数を計測する。第２分析制御部１８は、粒径・個数に基づいて蛍光体粒子の粒度分布を測定する。

プレパラート部２にて液体は薄層化されているので、液体の粘度が高くても、また、蛍光体粒子の濃度が高くても、光の多重散乱が起こらず、レーザー光散乱法を用いて粒度分布を精度よく測定できる。

波長分布検出装置は、プレパラート部２の上下２枚の透明板８１・８２に挟まれた液体７０の薄層に単一レーザー光を照射し、照射された光が蛍光体粒子によって励起すると、その波長を分離して検出するものである。検出された波長のデータは、第２分析制御部１８に出力される。図６の上部に液体の発光スペクトルの相対発光強度を示す。第２分析制御部１８は、このような波長のデータを元に、色度（実測値）を測定する。図６の下部に実測値の色度図を示す。なお、波長分布検出装置に代えて輝度検出装置であってもよい。

また、分散性監視部１０は、液体の体積に対する蛍光体粒子の密度と、面積比とから色度（予測値）を求める。蛍光体粒子の粒度分布（単位面積あたり粒度分布）がわかり、粒径とその個数とが判明することで、これらを用いて液体の体積に対する蛍光体粒子の密度と面積比とが算出できる。なお、密度は、蛍光体粒子の分散状態を示す。したがって、密度の測定は、液体に粒子を調合し、攪拌させた状態、もしくは、液滴吐出装置１のノズル１３よる吐出されるものを時系列で計測することが好ましい。

密度・面積比の算出には、画像イメージング法で測定された粒度分布のデータを利用することもできる。図５の下部にレーザー光散乱法による粒度分布より蛍光体粒子の密度と面積比とを求めた予測値の色度図を示す。

第２分析制御部１８は、第３カメラ１２によって撮影された画像データを解析して、液滴吐出ヘッド３内や液体タンク１７内に含まれる粒子の分散性を最適化する。本実施の形態では、液滴吐出ヘッド３内や液体タンク１７内の液体に含まれている蛍光体粒子の分散状態を測定し、液体攪拌機構を用いて所望の分散状態とする。なお、第１、第２分析制御部９・１８の詳細については後述する。

液体攪拌機構７２は、液滴吐出ヘッド３内部の液体を攪拌して均一化させるものである。液滴を吐出させるヘッド構造によって異なるが、例えば、前述した図２（ａ）のピストンポンプ方式の加圧供給器１５ａであれば、加圧供給器１５ａと液体タンク１７との間で、液体の流路の出し入れを行って攪拌する機構が採用できる。また、図２（ｂ）のオーガポンプ方式の加圧供給器１５ｂであれば、スクリュー２１を回転して攪拌する機構が採用できる。液滴吐出ヘッド３内部の液体を攪拌できる機構であればよい。液体タンク１７内部の液体をさらに攪拌させる構成としてもよい。

（ノズルの構成）
次に、図７（ａ）（ｂ）を用いて、液滴吐出ヘッドのノズルについて説明する。図７（ａ）は、ノズル１３の一例を示す断面図であり、図７（ｂ）は、ノズル１３が備える撥水層の一例を示す断面図である。

ノズル１３は、図７（ａ）に示すように、漏斗状の形状をなし、液体を収容する液溜部３３と、液溜部３３の下側に連通する吐出筒部３５とを備えている。液溜部３３の上側には、加圧供給器１５が接続され、加圧供給器１５内部の液貯留空間と液溜部３３の液貯留空間とは連通している。

ノズル１３は、その表面、つまり、内壁面、外壁面および吐出筒部３５の先端面において、撥水層３７が設けられている。換言すると、ノズル１３は全面が撥水層３７にて被覆されている。

撥水層３７は、フッ素系撥水層である。ここでは、撥水層３７の下地層として、ノズル１３の壁面４０上に、酸化アルミニウム（Ａｌ_２ Ｏ_３ ）層３９と酸化ケイ素（ＳｉＯ_２ ）層３８とがこの順に設けられている。

撥水層３７の厚さは例えば、１〜４ｎｍである。撥水層３７、およびその下地層としての酸化アルミニウム層３９、および酸化ケイ素層３８の３層を合わせた層厚は、例えば２５ｎｍ以下に抑えることが好ましい。上記３層の膜厚が２５ｎｍ以下とすることで、長期間の使用によっても、吐出筒部３５の内径の変化を抑えることができる。より好ましくは、２０ｎｍ以下とすることである。

（ノズルの製造方法）
このような撥水層３７は、以下の手順で形成することができる。まず、有機分子の気相成長法を用いて、チャンバー内にノズル１３を設置し、ノズル１３の壁面４０を、酸素プラズマを用いてクリーニングし、活性化させる。次いで、反応ガスを１００℃に加熱し気化させ、これを予め５５℃に加熱したチャンバー内に導入し、ノズル１３の表面に酸化アルミニウム層３９を形成する。その後、該チャンバー内を３〜８Ｐａとなるまで排気し、上記サイクルを繰り返すことによって、１０ｎｍ程度の酸化アルミニウム層３９を形成する。

続いて、同一チャンバー内で、酸化アルミニウム層３９の上面を、酸素プラズマを用いてクリーニングし、活性化させる。そして、反応ガスを１００℃に加熱し気化させ、これを予め５５℃に加熱したチャンバー内に導入して、酸化アルミニウム層３９の上に、酸化ケイ素層３８を形成する。その後、該チャンバー内を３〜８Ｐａとなるまで排気し、上記サイクルを繰り返すことによって、１０ｎｍ程度の酸化ケイ素層３８を形成する。

続いて、酸化ケイ素層３８の上全域に、フッ素系撥水膜を形成する。これにより、膜厚１〜４ｎｍ程度の単分子膜からなる撥水層３７が形成される。

このような撥水層３７を形成することで、内部より押し出された液体は、図３に示したように、ノズル１３の先端部にて球状体３１を形成し、この球状体３１がノズル１３の先端部より離れることで液滴となる。

（分析制御部の説明）
次に、図８〜図１５に基づいて、第１分析制御部９、第２分析制御部１８について説明する。

図８は、第１分析制御部９、第２分析制御部１８の機能ブロック図である。図８に示すように、第１分析制御部９と第２分析制御部１８とは、画像データ処理部５１を共有する。第１分析制御部９は、画像データ処理部５１、ノズルチェック部５２、体積検出部５３、体積誤差検出部５４、設定圧調整部５５、ノズルクリーニング指示部５６およびエラー表示指示部５７を備える。第２分析制御部１８は、画像データ処理部５１、粒度分布測定部５８、色度予測部５９、色度実測部６０および攪拌指示部６１を備えている。

画像データ処理部５１は、第１〜第３のカメラ７、１１、１２で撮影された画像データに対して必要な画像処理を施し、分析に必要なデータを抽出して、データを使用する各部へ出力するものである。

画像データ処理部５１は、第１カメラ７が、ノズル１３の先端部を撮影した画像データより、ノズル１３およびノズル１３の周囲にある液体のそれぞれの輪郭を抽出し、抽出した輪郭データを、ノズルチェック部５２と体積検出部５３とに出力する。ノズル１３の先端部に球状体３１が形成されている場合は、該球状体３１の輪郭も抽出される。

また、画像データ処理部５１は、第３カメラ１２がプレパラート部２で薄層化された液滴を撮影した画像データを粒度分布測定部５８に出力する。

ノズルチェック部５２は、ノズル１３とその周囲の液体の各輪郭データに基づいて、ノズル１３の異常の有無を判定するものである。

図９（ａ）に、液体を押し出していない状態で撮影した正常なノズル１３の写真とその断面図を示す。正常なノズル１３では、ノズル１３の内部の液面が開口よりも若干上の位置にあり、ノズル１３の外壁面に液体が付着していない。この場合、液体の輪郭が抽出されない。一方、図９（ｂ）に、液体を押し出していない状態で撮影した異常なノズル１３の写真とその断面図を示す。異常なノズル１３では、ノズル１３の先端部の開口から先端部を覆うように液体が迫り出し、かつ、液体がノズル１３の外壁面をノズル１３の開口よりも上の位置にまで這い上がっている。この場合、ノズル１３の外壁面を覆う液体の輪郭が抽出される。

ノズルチェック部５２は、液体を押し出していない状態で撮影したノズル１３の先端部とその周囲の画像に基づき、正常・異常を判定する（清浄性の判定）。図１０（ａ）に示すような状態では正常、図１０（ｂ）に示すような状態では異常と判定する。

具体的には、許容可能な最大量の液体が付着したノズル１３の先端部を撮影した画像よりノズル１３および液体の各輪郭データを比較基準として記憶しておく。そして、判定対象とする画像の各輪郭データと比較基準の各輪郭データを比較し、液体の輪郭データが比較基準の輪郭データを超えている場合に、ノズル異常と判定する。

また、ノズルチェック部５２は、球状体３１が形成されている状態で撮影したノズル１３の先端部とその周囲の画像に基づき、球状体３１がノズル１３の開口よりも上に這い許容量を超えて上がっている場合にも、ノズル異常と判定する。

図１０（ａ）（ｂ）に、球状体３１を形成した状態の正常と判定されるノズル１３の断面図を示す。図１０（ａ）は、ノズル１３に何の問題もない場合で、開口に真円度の高い球状体３１が形成されている。図１０（ｂ）は、ノズル１３の開口よりも上への若干の液体の這い上がりはあるが、許容範囲である状態である。

一方、図１０（ｃ）に、球状体３１を形成した状態の異常と判定されるノズル１３の断面図を示す。ノズル１３の開口よりも上へ、球状体３１の体積に影響を及ぼすほどに液体が這い上がっている状態である。球状体３１の真円度も低い。

ノズルチェック部５２は、球状体３１を形成した状態で撮影したノズル１３の先端部とその周囲の画像に基づき、図１０（ａ）（ｂ）に示すような状態では正常、図１０（ｃ）に示すような状態では異常と判定する。

具体的には、図１１に示すように、ノズル１３の開口位置からの這い上がりに対する閾値を設定しておく。そして、液体の輪郭データより液体が閾値を超えて這い上がっている場合にノズル異常と判定する。図１１の例では、輪郭データの点列データ部分に異常をきたしており、這い上がりに対する閾値を超えている。

ノズルクリーニング指示部５６は、ノズル異常有りと判定すると、ノズルクリーニング指示部５６とエラー表示指示部５７とに、ノズル異常有りを通知する。

体積検出部５３は、球状体３１の輪郭データに基づいて、球状体３１の体積を演算して検出するものである。

具体的には、体積検出部５３は、球状体３１の輪郭データに基づいて球状体３１の上端から下端までの距離Ｌ１を算出してその半値を半径ｒとし、球の体積の公式「４／３πｒ^３」を用いて演算することで、球状体３１の体積を算出する。体積検出部５３は、球状体３１を撮影したはずの輪郭データに基づいて、球状体３１の直径Ｌ１を算出できない場合は、吐出性能の不良であるとして、エラー表示指示部５７に、吐出性能不良を通知する。

なお、ここでは、球の体積の公式を利用して体積を算出する構成を例示した。しかしながら、これに限定されるものではなく、輪郭データとそれに対応した体積とが関連付けられたテーブルを記憶させておき、抽出された輪郭データとテーブルの輪郭データとを比較することで、抽出された輪郭データの体積を求めるような構成であってもよい。

体積誤差検出部５４は、体積検出部５３で算出された球状体３１の体積（実液滴量）と理論液滴量との差を検出するものである。理論液滴量とは、当該球状体３１を形成するにあたり、加圧供給器１５が液体をノズル１３へと押し出した液体量（体積）である。

具体的には、体積誤差検出部５４は、体積検出部５３で算出された球状体３１の体積と、理論液滴量とを比較し、算出された球状体３１の体積と理論液滴量との差を体積誤差として算出する。

設定圧調整部５５は、体積誤差検出部５４で検出された体積誤差に基づいて、加圧供給器１５の設定圧の調整が要か否かを判定し、要の場合に、加圧供給器１５の理論液滴量を調整するフィードバック制御を行うものである。

ノズルクリーニング指示部５６は、ノズルチェック部５２よりノズル異常有りが通知されると、ノズルクリーニング装置７１にノズル１３のクリーニングを指示する。

エラー表示指示部５７は、ノズルチェック部５２よりノズル異常有りが通知されると、表示部７３にノズルクリーニング中であることを知らせるメッセージ等を表示させる。なお、ノズルクリーニングを自動で行うようになっていない構成では、ノズルクリーニングを要求するメッセージを表示したり、ノズルクリーニングを促すランプを点灯させたりするなどでもよい。

また、エラー表示指示部５７は、体積検出部５３より吐出性能不良が通知されると、表示部７３に吐出性能に不良があることを知らせるメッセージ等を表示させる。吐出性能に不良があることを通知するランプを点灯させたりするなどでもよい。

第２分析制御部１８における粒度分布測定部５８は、上述したように、画像イメージング法による粒度分布の測定と、レーザー光散乱法による粒度分布の測定とを行うものである。

図１２（ａ）（ｂ）に、薄層化された液体を撮影した画像を示す。図１２（ａ）（ｂ）は薄層化された液体の同じ部分を撮影したものであるが、図１２（ａ）は、通常の光で撮影したもので、図１２（ｂ）は、蛍光体粒子が励起する単一波長の光を照明して撮影したものである。粒度分布測定部５８は、画像イメージング法にて粒度分布を計測するにあたり、図１２（ｂ）の画像を用いる。

薄層化された液滴を撮影した視野サイズ内の画像に対し、Ｘ−Ｙスキャンを行って、画像内に含まれる各蛍光体粒子のサイズＸ（Ｘ方向の最大値と最小値）とサイズＹ（Ｙ方向の最大値と最小値）と、蛍光体粒子の個数の情報を取得する。そして、取得したこれらの情報と撮影素子の画素数より、視野サイズ内の画像に占める蛍光体粒子の面積を求め、粒度分布を測定する。

また、粒度分布測定部５８は、先に説明したレーザー光散乱法にて粒度分布を計測する。レーザー光源２８、Ｘ−Ｙスキャナを用いて、図５の上部に示すように、プレパラート部２の上下２枚の透明板８１・８２に挟まれた液体７０の薄層にレーザー光を集束レンズを介して照射してＸ−Ｙスキャンし、光検出器２９にて散乱光を検出して検出信号を生成する。

粒度分布測定部５８は、検出信号の波長の長さによって蛍光体粒子の粒径ｄを計測し、また、検出数によって蛍光体粒子の個数を計測する。粒度分布測定部５８は、Ｘ−Ｙスキャンを行って、視野サイズ内の蛍光体粒子の波長に対応した粒径と個数の情報を取得し、蛍光体粒子の粒度分布を測定する。

色度予測部５９は、蛍光体粒子の粒度分布（単位面積あたり粒度分布）に基づいて、換言すると、単位面積あたりの粒径とその個数とが判明することで、これらを用いて液体の体積に対する蛍光体粒子の密度と面積比とを算出する。蛍光体粒子の比重が既知であることで、蛍光体粒子の密度を求めることができる。蛍光体粒子が球体として扱う。色度予測部５９は、求めた密度と面積比とから色度の予測値）を求める（図５の下部に示す色度図参照）。

なお、色度予測部５９は、画像イメージング法による粒度分布に基づいて、色度を予測してもよい。

色度実測部６０は、上下２枚の透明板８１・８２に挟まれた液体７０の薄層に単一レーザー光を照射させ、蛍光体粒子を励起させる。色度実測部６０は、蛍光体粒子によって励起された光の波長を波長分布検出装置にて検出することで得られたデータを元に、色度（実測値）を測定する（図６の下部に示す色度図参照）。

色度予測部６９および色度実測部６０は、試算した色度範囲、あるいは実測した色度に基づいて、液体中の蛍光体粒子の分散性の良否を判定する。前述したように、図５の下部に示す予測値の色度座標の範囲に基づいて、色度が所望する色度座標より外れている場合は、所望する色度座標に入るように液体における蛍光体粒子の分散状態を調整する必要がある。同様に、図６の下部に示す実測値の色度座標に基づいて、色度座標が所望する色度座標より外れている場合は、所望する色度座標に入るように液体における蛍光体粒子の分散状態を調整する必要がある。

樹脂に対する蛍光体粒子のトータル含有量自体が、液体タンク１７に貯留する液体を作成する際に調整されている場合は、樹脂に対する蛍光体粒子の分散性を調整すればよい。

予め液体攪拌状態で液滴を採取して上記手法にて色度座標が所定座標にあるかどうかを求めておくと、液滴吐出後の色度変化を管理することもできる。つまり、色度予測部６９および色度実測部６０は、測定された色度範囲あるいは色度座標に基づいて、液体の色度が予め定める所定範囲内に入るように蛍光体粒子の分散性を制御する。具体的には、本実施の形態の液滴吐出装置１においては、液体攪拌機構７２を用いて液体を攪拌するべく、色度予測部６９、色度実測部６０は、分散状態が不良であると判定すると、攪拌指示部６１にそれを通知する。

攪拌指示部６１は、色度予測部６９、色度実測部６０より分散状態の不良が通知されると、液体攪拌機構７２に液滴吐出ヘッド３内部の液体の蛍光体粒子が均一に分散されるように液体攪拌を指示する。

図１３に、液滴吐出装置１におけるキャリブレーション処理の流れを示す。まず、液滴の体積を測定する液滴体積測定処理を実施する（Ｓ１）。Ｓ１の詳細についてはＳ１０を用いて後述する。次に、液体の分散性を判定する液体分散性判定処理を実施する（Ｓ２）。Ｓ２の詳細についてはＳ１１を用いて後述する。Ｓ１、Ｓ２が終了するとＳ３に進む。

Ｓ３では、Ｓ１の液滴の体積測定処理において、吐出性能不良有りとの判定が成されたかどうかを判断し、ＹＥＳの場合は、キャリブレーション処理を終了する。一方、ＮＯの場合はＳ４に進む。

Ｓ４では、Ｓ１の液滴体積測定処理において、ノズル異常有りとの判定が成されたかどうかを判断し、ＹＥＳの場合は、Ｓ５に進んでノズルクリーニングを実施した後、Ｓ６に進む。一方、ＮＯの場合は、Ｓ５をスキップしてＳ６に進む。

Ｓ６では、Ｓ１の液滴体積測定処理において、加圧供給器１５の設定圧の調整要との判定が成されたかどうかを判断し、ＹＥＳの場合は、Ｓ７に進んで設定圧の調整を実施した後、Ｓ８に進む。一方、ＮＯの場合は、Ｓ７をスキップしてＳ８に進む。

Ｓ８では、Ｓ２の液体分散性判定処理において、液体が分散不良であるとの判定が成されたかどうかを判断し、ＹＥＳの場合は、Ｓ９に進んで液体の攪拌を実施した後、キャリブレーション処理を終了する。一方、ＮＯの場合は、Ｓ９をスキップしてキャリブレーション処理を終了する。

図１４に、液滴体積測定処理の流れを示す。まず、第１カメラ７は、加圧供給器１５に圧を印加していない状態、つまり、ノズル１３へ液体を押し出していない状態で、ノズル１３の先端部とその周囲を撮影する（Ｓ１１）。第１分析制御部９は、Ｓ１１で撮影された画像のデータを取得し（Ｓ１２）、ノズル１３および液体の輪郭データを取得する（Ｓ１３）。

次に、第１分析制御部９は、Ｓ１３で取得された輪郭データに基づいて、ノズル１３に付着している液体の量に基づいてノズル１３の異常の有無を判定する（Ｓ１４）。Ｓ１４で異常有りの場合は、液滴体積測定処理を終了し、異常無しの場合のみＳ１５に進む。

Ｓ１５では、加圧供給器１５が、理論液滴量をノズル１３へと押し出す設定圧を印加する。一方、第１カメラ７は、ノズル１３の先端部とその周囲を撮影する（Ｓ１６）。第１分析制御部９は、Ｓ１６で撮影された画像のデータより飛び出す直前の球状体３１が写っている画像データを取得し（Ｓ１７）、ノズル１３および液体の輪郭データを取得する（Ｓ１８）。

次に、第１分析制御部９は、Ｓ１８で取得された輪郭データに基づいて、ノズル１３の先端部の開口より這い上がっている液体が這い上がりに対する閾値を超えているかどうかでノズル１３の異常の有無を判定する（Ｓ１９）。Ｓ１９で異常有りの場合は、液滴の体積測定処理を終し、異常無しの場合のみＳ２０に進む。

Ｓ２０では、分析・制御部９は、球状体３１の輪郭データに基づいて球状体３１の上端から下端までの距離Ｌ１を算出し、Ｓ２１では、Ｌ１の半値を半径ｒとして球状体３１の体積を算出する。

次に、分析・制御部９は、Ｓ２１で算出した球状体３１の体積と、Ｓ１５で印加した設定圧の理論液滴量とを比較して、差分を体積誤差として算出する（Ｓ２２）。次いで、分析・制御部９は、Ｓ２２で算出された体積誤差に基づいて、加圧供給器１５の設定圧の調整要否を判定し、液滴の体積測定処理を終了する。

なお、図１４では、体積測定処理は球状体３１の距離Ｌ１の算出および続く体積の算出を１回行って加圧供給器１５の設定圧の調製を行う構成としているが、複数回体積を算出し、その平均を用いて行う構成としてもよい。

図１５に、液体分散性判定処理の流れを示す。まず、液滴吐出ヘッド３が、プレパラート部２の下側の透明板上に液滴を吐出する（Ｓ３２）。次に、プレパラート部２は、下側の透明板の上に上側の透明板を重ねて液滴を挟みこんで薄層化する（Ｓ３２）。

第３カメラ１２が、下側の透明板８２側より薄層化された液滴を撮影する（Ｓ３３）。第２分析制御部１８の粒度分布測定部５８は、Ｓ３３で撮影された画像のデータを取得し（Ｓ３４）、画像イメージング法で液体中の蛍光体粒子の粒度分布を測定する（Ｓ３５）。

次いで、第２分析制御部１８の粒度分布測定部５８は、レーザー光を照射して、下側の透明板７２側より薄層化された液滴をＸ−Ｙスキャンして（Ｓ３６）、レーザー光散乱法で液体中の蛍光体粒子の粒度分布を測定する（Ｓ３７）。

次に、第２分析制御部１８の色度予測部５９は、Ｓ３４、或いはＳ３６で得られたデータより求まる面積比と、液体の体積に対する蛍光体粒子の密度とから、色度の予測値を算出する（Ｓ３８）。

次に、第２分析制御部１８の色度実測部６０は色度を実測する。第２分析制御部１８は、粒度分布測定部５８、色度予測部５９、色度実測部６０の測定、算出結果を基に、液体中の蛍光体粒子の分散性の良否を判定（Ｓ４０）。

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

１ 液滴吐出装置
３ 液滴吐出ヘッド
５ テーブル
７ 第１カメラ
９ 第１分析制御部
１２ 第３カメラ
１０ 分散性監視部
１３ ノズル
１５ 加圧供給器
１８ 第２分析制御部
１９ 吐出性監視部
３１ 球状体
５２ ノズルチェック部（良否判定部）
５３ 体積検出部（体積演算部）
５４ 体積誤差検出部(フィードバック制御部）
５５ 設定圧調整部(フィードバック制御部）
５６ ノズルクリーニング指示部（ノズルクリーニング部）
５７ エラー表示指示部
５８ 粒度分布測定部
５９ 色度予測部
６０ 色度実測部
６１ 攪拌指示部
７１ ノズルクリーニング装置（ノズルクリーニング部）
７２ 液体攪拌機構（分散性調整部）

Claims (5)

1. ノズルから吐出された液滴量を測定する液滴量測定方法であって、
   ノズルの先端部に形成された離隔する直前の液滴とノズルとを撮影し、撮影した画像データに基づいて液滴のノズル外周部への這い上がり量を検出し、離隔する直前の液滴の良否を判定する良否判定ステップと、
   前記良否判定ステップにて良と判定された液滴の体積を、前記這い上がり量の検出に用いた画像データに基づいて算出する体積演算ステップとを備えたことを特徴とする液滴量測定方法。
2. ノズルと連結された加圧供給器より液体を押し出すことでノズルより液滴を吐出する液滴吐出装置において、
   ノズルの先端部に形成された離隔する直前の液滴とノズルを撮影する撮影部と、
   前記撮影部にて撮影された画像データに基づいて液滴のノズル外周部への這い上がり量を検出し、離隔する直前の液滴の良否を判定する良否判定部と、
   前記良否判定部にて良と判定された液滴の体積を、前記這い上がり量の検出に用いた画像データに基づいて算出する体積演算部と、
   前記体積演算部にて算出された液滴の体積に基づいて、前記加圧供給器における液体の押し出し量を調整するフィードバック制御部とを有することを特徴とする液滴吐出装置。
3. 前記良否判定部にて否と判定された場合に、ノズルのクリーニングを行うノズルクリーニング部を有する請求項２に記載の液滴吐出装置。
4. 液体中に含まれる粒子の粒度分布をレーザー光散乱法を用いて測定する粒度分布測定方法であって、
   液体を透明板の間に挟み込み、液体に含まれる粒子のうちの最大径を有する粒子の径の厚みに薄層化する薄層化ステップと、
   薄層化された液体にレーザー光を照射してスキャンして得られる散乱光に基づいて粒度分布を測定する粒度分布測定ステップとを備えたことを特徴とする粒度分布測定方法。
5. ノズルと連結された加圧供給器より液体を押し出すことでノズルより液滴を吐出する液滴吐出装置において、
   透明板の間に挟まれ、液体に含まれる粒子のうちの最大径を有する粒子の径の厚みに薄層化された液体にレーザー光を照射して走査し、得られる散乱光に基づいて粒度分布を測定する粒度分布測定部と、
   前記粒度分布測定部にて測定された粒度分布に基づいて、液体中の蛍光体粒子の密度と面積比を算出して液体の色度を予測する色度予測部とを有することを特徴とする液滴吐出装置。

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