JP2015190035A - ガス供給機構およびガス供給方法、ならびにそれを用いた成膜装置および成膜方法 - Google Patents

ガス供給機構およびガス供給方法、ならびにそれを用いた成膜装置および成膜方法 Download PDF

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Abstract

【課題】液体原料または固体原料から生成した原料ガスを短時間かつ大流量で供給し、かつ原料の無駄を回避する。
【解決手段】固体状または液体状の原料を収容する原料容器１と、原料容器１において原料を加熱するヒーター２と、原料容器１内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給配管３と、キャリアガスの流量を制御する流量制御器４と、原料ガスをチャンバー１０に供給する原料ガス供給配管５と、原料ガス供給配管５のチャンバー１０近傍に設けられた原料ガス供給・遮断バルブ６と、流量制御器４を制御し、かつ原料ガス供給・遮断バルブ６を閉じた状態で、キャリアガスを流すことにより、原料容器１および原料ガス供給配管５を高圧状態にした後、原料ガス供給・遮断バルブ６を開放するように制御するガス供給コントローラ８とを具備する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、原子層堆積（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＡＬＤ）法等のような、原料ガスを間欠的にチャンバーに供給する用途に用いられるガス供給機構およびガス供給方法、ならびにそれを用いた成膜装置および成膜方法に関する。
近時、半導体デバイスの微細化が進み、成膜工程においては、成膜温度が低く、ステップカバレッジが良好なＡＬＤ法が注目されている。
ＡＬＤ法により成膜する場合、被処理体である半導体ウエハ（以下、単にウエハと記す）を収容したチャンバーに複数種の原料ガスを交互に供給する。このガス供給の際に、成膜原料として蒸気圧の低い液体原料や固体原料を用いる場合は、容器内に収容した原料をキャリアガスでバブリングしてチャンバーに供給する方法が知られている。また、液体原料を気化器によって気化させて、キャリアガスによりチャンバーに供給する方法も知られている（例えば特許文献１の背景技術に記載）。また、特許文献１には、液体原料を容器内で蒸発させて、自動圧力調整器で原料ガスの供給圧を所望の圧力に制御しつつ、設定流量の原料ガスをチャンバーに供給することにより、キャリアガスを用いることなく、所望の流量を供給する技術が示されている。
特開２０１３−１９００３号公報
ところで、ＡＬＤ法の場合、短時間に原料ガスをオン・オフし、かつ原料ガスを大流量で供給する必要がある。しかし、低蒸気圧の液体原料や固体原料を上記方式で供給する場合は、以下のような問題がある。
すなわち、キャリアガスでバブリングして原料ガスを供給する方式の場合、従来は、バブリングするための容器から送出される原料ガスを開閉バルブでオン・オフするが、短時間のオン・オフで大流量の原料ガスを供給することは困難である。また、キャリアガスを用いずに自動圧力制御器で原料ガスの供給圧を制御する場合も、短時間のオン・オフで大流量の原料ガスを供給することは困難である。また、気化器によって気化された原料ガスをキャリアガスにより供給する方式の場合は、気化器の後段側の二次圧力が高いと原料を気化できないため、チャンバーに原料ガスを導くガス供給配管に設けられた開閉バルブと、気化器から排気ラインにバイパスするバイパス配管に設けられた開閉バルブとを交互にオン・オフすることにより原料ガスをオン・オフするが、その際に気化器内の圧力変動をともなうため、最大限の気化分圧まで圧力を上げることができず、ガス供給量に自ずから限界がある。また、原料ガスをチャンバー内に供給していない期間は、原料ガスを廃棄することになり、原料が無駄になってしまう。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、液体原料または固体原料から原料ガスを生成してチャンバーに供給する際に、短時間で大流量の原料ガスを供給することが可能であり、かつ原料の無駄を回避することができるガス供給機構およびガス供給方法、ならびにそれを用いた成膜装置および成膜方法を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明の第１の観点は、固体状または液体状の原料から得られた原料ガスを、被処理体に対して成膜処理を行うチャンバーに供給するガス供給機構であって、固体状または液体状の原料を収容する原料容器と、前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させるヒーターと、前記原料容器内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給配管と、前記キャリアガス供給配管におけるキャリアガスの流量を制御する流量制御器と、前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスを前記キャリアガスとともに前記チャンバーに供給する原料ガス供給配管と、前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に設けられ、成膜処理の際に前記原料ガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブと、前記流量制御器による前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御するガス供給コントローラとを具備することを特徴とするガス供給機構を提供する。
上記本発明の第１の観点において、前記ガス供給コントローラは、前記キャリアガスを所定流量に制御するとともに、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御する構成とすることができる。また、前記原料容器または前記原料ガス供給配管に設けられた圧力計をさらに具備する構成であってもよい。前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値をモニターし、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止するように制御してもよい。また、前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御してもよい。
また、前記ガス供給コントローラは、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開閉して前記原料ガスを間欠的に供給するように制御する構成であってもよい。
さらに、前記原料ガス供給配管は前記原料容器に挿入されており、前記原料ガス供給配管の前記原料容器内の先端部分を覆うトラップ機構と、前記トラップ機構を加熱するヒーターとをさらに具備する構成であってもよい。
本発明の第２の観点は、固体状または液体状の原料を原料容器内に収容させ、前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させ、前記原料容器内にキャリアガス供給配管を介してキャリアガスを供給し、前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスを、前記キャリアガスとともに、原料ガス供給配管を介して被処理体に対して成膜処理を行うチャンバーに供給するガス供給方法であって、前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に、成膜処理の際に前記原料ガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブを設け、前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放することを特徴とするガス供給方法を提供する。
上記本発明の第２の観点において、前記キャリアガスを所定流量で流し、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放する構成とすることができる。また、前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止するようにしてもよい。さらに、前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御してもよい。
また、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開閉して前記原料ガスを間欠的に供給するようにしてもよい。
本発明の第３の観点は、固体状または液体状の原料から生成した原料ガスである第１のガスと、還元ガスである第２のガスとを交互に供給してこれらを反応させる原子層堆積法により被処理体上に所定の膜を成膜する成膜装置であって、被処理体を収容するチャンバーと、前記チャンバー内に原料ガスである前記第１のガスを供給する第１のガス供給機構と、前記チャンバー内に還元ガスである前記第２のガスを供給する第２のガス供給機構と、前記チャンバーを排気する排気機構と、前記第１のガス供給機構および前記第２のガス供給機構が、前記第１のガスと、前記第２のガスとを交互に供給するように制御する制御部とを具備し、前記第１のガス供給機構は、固体状または液体状の原料を収容する原料容器と、前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させるヒーターと、前記原料容器内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給配管と、前記キャリアガス供給配管におけるキャリアガスの流量を制御する流量制御器と、前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスである前記第１のガスを前記キャリアガスとともに前記チャンバーに供給する原料ガス供給配管と、前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に設けられ、成膜処理の際に原料ガスである前記第１のガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブと、前記流量制御器による前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御するガス供給コントローラとを有することを特徴とする成膜装置を提供する。
上記第３の観点において、前記ガス供給コントローラは、前記キャリアガスを所定流量に制御するとともに、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御する構成とすることができる。また、前記第１のガス供給機構は、前記原料容器または前記原料ガス供給配管に設けられた圧力計をさらに有する構成とすることができる。前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値をモニターし、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止するように制御してもよい。また、前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御してもよい。
本発明の第４の観点は、被処理体を収容したチャンバーに、固体状または液体状の原料から生成した原料ガスである第１のガスを供給する工程と、前記チャンバーに還元ガスである第２のガスを供給する工程とを交互に行うことにより、原子層堆積法により被処理体上に所定の膜を成膜する成膜方法であって、前記第１のガスを供給する工程は、固体状または液体状の原料を原料容器内に収容させ、前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させ、前記原料容器内にキャリアガス供給配管を介してキャリアガスを供給し、前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスである前記第１のガスを、前記キャリアガスとともに原料ガス供給配管を介して前記チャンバーに供給することにより行われ、前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に、成膜処理の際に前記原料ガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブを設け、前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放して前記第１のガスを供給することを特徴とする成膜方法を提供する。
上記本発明の第４の観点において、前記第１のガスを供給する工程は、前記キャリアガスを所定流量で流し、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するようにすることができる。また、前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止し、前記第１のガスを供給する工程を中止するようにしてもよい。さらに、前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御してもよい。
本発明の第５の観点は、コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記第４の観点の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。
本発明によれば、原料ガス供給・遮断バルブが閉じられた際に原料容器内および原料ガス供給配管内を高圧状態とすることができ、原料ガス供給・遮断バルブを開けることにより、高い圧力で原料ガスをチャンバー内に導入することができる。また、原料ガス供給の際に原料ガス供給・遮断バルブを開けることにより、原料容器内および原料ガス供給配管内の圧力が低下するが、原料ガス供給・遮断バルブが閉じられると再び短時間で圧力が上昇する。このため、間欠的な原料ガス供給の際の短時間の原料ガス供給の際にも、原料ガス供給・遮断バルブを開けた時点で高い圧力で大流量の原料ガスをチャンバー内に導入することができる。また、原料ガスを排気ラインにバイパスする必要がないため、原料の無駄を回避することができる。
本発明の一実施形態に係るガス供給機構を示す概略図である。 ガス供給機構の他の例を示す概略図である。 本発明の一実施形態に係るガス供給機構を有する成膜装置を示す断面図である。 図３の成膜装置における成膜レシピを示す図である。 ＡＬＤ成膜の際の原料ガス供給配管の圧力変動を示す図である。
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
＜ガス供給機構＞
図１は本発明の一実施形態に係るガス供給機構を示す概略図である。本実施形態のガス供給機構は、蒸気圧が低い固体状や液体状の成膜原料を原料ガスにしてキャリアガスにより成膜装置のチャンバーに間欠的に供給するものであり、ＡＬＤ成膜処理に適したものである。
図１に示すように、ガス供給機構１００は、固体状または液体状の原料Ｓを収容する原料容器１と、原料容器１を加熱して原料を昇華または気化させるヒーター２と、原料容器１の上方からその中へキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給配管３と、キャリアガス供給配管３に設けられた流量制御器としてのマスフローコントローラ４と、原料容器１内で発生した原料ガスをキャリアガスとともに、チャンバー１０へ供給する原料ガス供給配管５と、原料ガス供給配管５のチャンバー１０近傍位置に設けられ、成膜処理の際に原料ガスをチャンバー１０へ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブ６と、原料ガス供給配管５内のガス圧力を検出する圧力ゲージ７と、マスフローコントローラ４および原料ガス供給・遮断バルブ６を制御するガス供給コントローラ８とを有している。
キャリアガス供給配管３の原料容器１近傍位置には開閉バルブ１１が設けられており、原料ガス供給配管５の原料容器１近傍位置には開閉バルブ１２が設けられていて、これらは成膜処理を行っている際には開放されたままとされる。また、原料ガス供給配管５の周囲には原料ガスの凝縮防止のためのヒーター１３が設けられている。
なお、キャリアガス供給配管３のマスフローコントローラ４の前後には開閉バルブ１４が設けられている。また、ガス供給コントローラ８は、原料ガス供給・遮断バルブ６以外のバルブ（バルブ１１、１２、１４など）の開閉も制御する。
このように構成されるガス供給機構１００において、原料ガスを供給する際には、開閉バルブ１１，１２および原料ガス供給・遮断バルブ６を閉じた状態で、ヒーター２により原料容器１内の原料を任意の温度（例えば８０〜３００℃）に加熱して原料Ｓを昇華または気化させる。次いで、開閉バルブ１１，１２を開けるとともに、ガス供給コントローラ８からの指令に基づいて、バルブ１４を開け、マスフローコントローラ４により流量制御してキャリアガス供給配管３を介して原料容器１内にキャリアガスを任意の流量で流してバブリングし、原料容器１内で原料を昇華または気化させて原料ガスを生成させる。そして、原料ガスがキャリアガスとともに原料ガス供給配管５に供給され、原料容器１および原料ガス供給配管５が高圧状態になる。この状態で原料ガス供給・遮断バルブ６を開放して、チャンバー１０内に原料ガスを供給する操作を行う。この操作と、原料ガス供給・遮断バルブ６を閉じ、原料ガスの供給を遮断する操作とを任意の周期で行い、チャンバー１０に原料ガスを間欠的に供給する。このときの具体的な制御としては、例えば、ガス供給コントローラ８が、キャリアガスの流量を所定流量に制御し、その流量に対応した所定時間経過後に原料ガス供給・遮断バルブ６を開放して、チャンバー１０内に原料ガスを供給する操作を行うように制御し、上述のような原料ガスの供給する操作と供給を遮断する操作とを任意の周期で行う制御を挙げることができる。このときの原料ガスの供給周期は、例えば０．０１〜１０ｓｅｃ程度である。原料ガス供給配管５の圧力は圧力ゲージ７で検出することができる。そして、ガス供給コントローラ８は、圧力ゲージ７により原料ガス供給配管５の圧力をモニターし、圧力ゲージ７の検出値が予め設定された設定値を超えた場合に、開閉バルブ１１を閉じてキャリアガスを停止するように制御することができる。また、ガス供給コントローラ８は、原料ガス供給配管５の圧力を所定の設定値に設定しておき、圧力ゲージ７の検出値と設定値との差を求め、その差をなくすように、マスフローコントローラ４に制御指令を出してキャリアガスの流量を制御してもよい。この際の制御は、高精度の制御を行う観点からＰＩＤ制御が好ましい。なお、圧力ゲージを原料容器１に設置して原料容器１内の圧力を検出してもよい。
このように、原料ガス供給・遮断バルブ６が閉じられ際に原料容器１内および原料ガス供給配管５内が高圧状態となっており、原料ガス供給・遮断バルブ６を開けることにより、高い圧力で原料ガスをチャンバー１０内に導入することができる。また、原料ガス供給の際に原料ガス供給・遮断バルブ６を開けることにより、原料容器１内および原料ガス供給配管５内の圧力が低下するが、原料ガス供給・遮断バルブ６が閉じられると再び短時間で圧力が上昇する。このため、間欠的な原料ガス供給の際にも、原料ガス供給・遮断バルブ６を開けた時点で高い圧力で大流量の原料ガスをチャンバー１０内に導入することができる。このとき、原料ガス供給・遮断バルブ６を閉じた際、および開けた際に、それぞれ所定の圧力になるようにマスフローコントローラ４を制御してもよい。
このときの原料ガスの圧力は任意であり、原料の加熱温度において最大限の蒸気圧、すなわち飽和蒸気圧まで上昇させることができ、これにより原料ガスの流量を最大限とすることができる。また、気化器を用いて原料ガスを気化させて供給する場合のように、原料ガスをチャンバーに供給していないときに原料ガスを廃棄する必要がないので原料が無駄になることがない。
本実施形態のような、バブリング方式で固体原料または液体原料を供給するガス供給機構は、従来から存在していたが、従来は原料容器を単なるバブラーとして用いており、原料容器と原料ガス供給配管の圧力を増大させて原料ガスをチャンバーに供給するという発想は存在せず、ＡＬＤ法で成膜する際における間欠的な原料ガス供給は、基本的に原料容器から送出される原料ガスのオン・オフによって行っていた。しかし、この場合には、原料ガスを大流量でチャンバーへ供給するためには、原料の加熱温度を高温にするまたは低圧にする必要があるが、原料の化学的構造を維持する観点および装置の保全の観点から加熱温度には自ずから上限があり、また低圧条件では間欠的な原料ガス供給のような短時間のガス供給では大流量にすることが困難である。これに対して、本実施形態では、成膜処理の際に、キャリアガスを原料容器１内に所定流量で流し続けて、原料容器１内と原料ガス供給配管５内の圧力を高圧に維持し、原料ガス供給配管５のチャンバー１０近傍位置に設けられた原料ガス供給・遮断バルブ６を開閉するといった、従来とは全く異なる発想で原料ガスを供給するので、間欠的な原料ガス供給のような場合であっても、短時間で大流量の原料ガスをチャンバー１０内に供給することができる。
次に、ガス供給機構の他の例について説明する。図２はガス供給機構の他の例を示す概略構成図である。本例では、原料容器１の中に、上方から挿入されたガス供給配管５の先端部分を覆うトラップ機構（フィルタ）１５を有している。また、トラップ機構１５にはヒーター１６が設けられている。
トラップ機構１５を設けることにより、原料Ｓが紛体の場合には、キャリアガスにより舞い上がった紛体そのものをトラップすることができ、原料Ｓが液体の場合には、飛散したミストをトラップすることができる。また、ヒーター１６により、トラップ機構１５に付着した紛体やミストを昇華または気化させることができ、トラップ機構１５の目詰まりを防止することができる。
＜成膜装置＞
次に、上記ガス供給機構を適用した成膜装置について説明する。
ここでは、固体原料であるＷＣｌ６を原料Ｓとして用い、還元ガスとしてＨ２ガスを用いて、被処理体であるウエハＷにタングステン膜を成膜する成膜装置を例にとって説明する。
図３は、本発明の一実施形態に係るガス供給機構を有する成膜装置を示す断面図である。図３に示すように、成膜装置２００は、気密に構成された略円筒状のチャンバー２１を有しており、その中には被処理基板であるウエハＷを水平に支持するためのサセプタ２２が、後述する排気室の底部からその中央下部に達する円筒状の支持部材２３により支持された状態で配置されている。このサセプタ２２は例えばＡｌＮ等のセラミックスからなっている。また、サセプタ２２にはヒーター２５が埋め込まれており、このヒーター２５にはヒーター電源２６が接続されている。一方、サセプタ２２の上面近傍には熱電対２７が設けられており、熱電対２７の信号はヒーターコントローラ２８に伝送されるようになっている。そして、ヒーターコントローラ２８は熱電対２７の信号に応じてヒーター電源２６に指令を送信し、ヒーター２５の加熱を制御してウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。なお、サセプタ２２には３本のウエハ昇降ピン（図示せず）がサセプタ２２の表面に対して突没可能に設けられており、ウエハＷを搬送する際に、サセプタ２２の表面から突出した状態にされる。また、サセプタ２２は昇降機構（図示せず）により昇降可能となっている。
チャンバー２１の天壁２１ａには、円形の孔２１ｂが形成されており、そこからチャンバー２１内へ突出するようにシャワーヘッド３０が嵌め込まれている。シャワーヘッド３０は、原料ガスであるＷＣｌ６ガスと、還元ガスであるＨ２ガスと、パージガスをチャンバー２１内に吐出するためのものであり、その上部には、ＷＣｌ６ガスおよびパージガスとしてＮ２ガスを導入する第１の導入路３１と、還元ガスとしてのＨ２ガスおよびパージガスとしてＮ２ガスを導入する第２の導入路３２とを有している。
シャワーヘッド３０の内部には上下２段に空間３３、３４が設けられている。上側の空間３３には第１の導入路３１が繋がっており、この空間３３から第１のガス吐出路３５がシャワーヘッド３０の底面まで延びている。下側の空間３４には第２の導入路３２が繋がっており、この空間３４から第２のガス吐出路３６がシャワーヘッド３０の底面まで延びている。すなわち、シャワーヘッド３０は、成膜原料ガスとしてのＷＣｌ６ガスと還元ガスであるＨ２ガスとがそれぞれ独立して吐出路３５および３６から吐出するようになっている。
チャンバー２１の底壁には、下方に向けて突出する排気室４１が設けられている。排気室４１の側面には排気管４２が接続されており、この排気管４２には真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気装置４３が接続されている。そしてこの排気装置４３を作動させることによりチャンバー２１内を所定の減圧状態とすることが可能となっている。
チャンバー２１の側壁には、ウエハＷの搬入出を行うための搬入出口４４と、この搬入出口４４を開閉するゲートバルブ４５とが設けられている。また、チャンバー２１の壁部には、ヒーター４６が設けられており、成膜処理の際にチャンバー２１の内壁の温度を制御可能となっている。
成膜装置２００は、ＷＣｌ６ガスをチャンバー２１のシャワーヘッド３０に供給するための、図１に示した構成を有するガス供給機構１００を有している。ガス供給機構１００は、原料容器１内に原料Ｓとして常温で固体であるＷＣｌ６を収容しており、ヒーター２により原料Ｓを昇華させるとともにキャリアガス供給配管３から供給されるキャリアガスによりバブリングし、原料容器１内で生成したＷＣｌ６ガスを、キャリアガスとともに原料ガス供給配管５を介してチャンバー２１のシャワーヘッド３０に供給する。このときのガス供給は、ガス供給コントローラ８により制御される。詳細構成は図１と同様であるから詳細な説明は省略する。なお、本例では、キャリアガス供給配管３を介して供給されるキャリアガスとしてＮ２ガスを用い、キャリアガス供給配管３にはＮ２ガス供給源１８が接続されている。また、原料容器１内は、ヒーター２より、例えば８０〜３００℃の範囲の適宜の温度で加熱されるようになっている。
原料ガス供給配管５には、パージガス配管９４を介してＮ２ガス供給源９１が接続されている。パージガス配管９４には流量制御器としてのマスフローコントローラ９２およびその前後の開閉バルブ９３が介装されている。Ｎ２ガス供給源９１からのＮ２ガスは原料ガスライン側のパージガスとして用いられる。
シャワーヘッド３０の第２の導入路３２には、還元ガスであるＨ２ガスラインとなる配管６０が接続されており、配管６０には、還元ガスであるＨ２ガスを供給するＨ２ガス供給源６２と、パージガス配管８４を介してＮ２ガス供給源８１が接続されている。また、配管６０には流量制御器としてのマスフローコントローラ６４およびその前後の開閉バルブ６５が介装され、パージガス配管８４には流量制御器としてのマスフローコントローラ８２およびその前後の開閉バルブ８３が介装されている。Ｎ２ガス供給源８１からのＮ２ガスはＨ２ガスライン側のパージガスとして用いられる。
なお、キャリアガスおよびパージガスとしては、Ｎ２ガスに限らず、Ａｒガス等の他の不活性ガスであってもよい。また、還元ガスとしては、Ｈ２ガスに限らず、ＮＨ３ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガスを用いることができる。Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガスを用いてもよい。
この成膜装置２００は、各構成部、具体的には、電源、ヒーターコントローラ２８、ガス供給コントローラ８、開閉バルブ６５，８３，９３、ポンプ等を制御する制御部７０を有している。この制御部７０は、マイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えたプロセスコントローラ７１と、ユーザーインターフェース７２と、記憶部７３とを有している。プロセスコントローラ７１には成膜装置２００の各構成部が電気的に接続されて制御される構成となっている。ユーザーインターフェース７２は、プロセスコントローラ７１に接続されており、オペレータが成膜装置２００の各構成部を管理するためにコマンドの入力操作などを行うキーボードや、成膜装置の各構成部の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。記憶部７３もプロセスコントローラ７１に接続されており、この記憶部７３には、成膜装置２００で実行される各種処理をプロセスコントローラ７１の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置２００の各構成部に所定の処理を実行させるための制御プログラムすなわち処理レシピや、各種データベース等が格納されている。処理レシピは記憶部７３の中の記憶媒体（図示せず）に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスク等の固定的に設けられているものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。
そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース７２からの指示等にて所定の処理レシピを記憶部７３から呼び出してプロセスコントローラ７１に実行させることで、プロセスコントローラ７１の制御下で、成膜装置２００での所望の処理が行われる。
次に、以上のように構成された成膜装置２００を用いて行われる成膜処理動作について説明する。
まず、ゲートバルブ４５を開け、ウエハＷを搬送装置（図示せず）により搬入出口４４を介してチャンバー２１内に搬入し、ヒーター２５により所定温度に加熱されたサセプタ２２上に載置し、所定の真空度まで減圧した後、以下のようにしてＡＬＤ法によりタングステン膜の成膜を行う。ウエハＷとしては、例えば熱酸化膜の表面、またはトレンチやホール等の凹部を有する層間絶縁膜の表面に下地膜としてバリアメタル膜（例えばＴｉＮ膜）が形成されたものを用いることができる。
そして、図４に示す処理レシピに基づいてＡＬＤ法によるタングステン膜の成膜を行う。
最初に、ガス供給機構１００の開閉バルブ１１、１２および原料ガス供給・遮断バルブ６、ならびに還元ガスであるＨ２ガスラインとなる配管６０の開閉バルブ６５を閉じたままの状態とし、開閉バルブ８３および９３を開き、Ｎ２ガス供給源８１および９１からパージガスとしてのＮ２ガス（原料ガスライン側のパージガスおよびＨ２ガスライン側のパージガス）をチャンバー２１内に供給して圧力を上昇させ、サセプタ２２上のウエハＷの温度を安定させる。
一方、ガス供給機構１００においては、上述したように開閉バルブ１１，１２および原料ガス供給・遮断バルブ６を閉じた状態で、ヒーター２により原料容器１内の原料を任意の温度（例えば８０〜３００℃）に加熱して原料Ｓを昇華させる。次いで、開閉バルブ１１，１２，１４を開けるとともに、マスフローコントローラ４により流量制御してキャリアガス供給配管３を介して原料容器１内にキャリアガスであるＮ２ガスを任意の流量で流してバブリングし、原料容器１内で固体状のＷＣｌ６を昇華させて原料ガスであるＷＣｌ６ガスを生成させる。そして、ＷＣｌ６ガスがキャリアガスとともにガス供給配管５に供給され、原料容器１内および原料ガス供給配管５内が高圧状態になる。この状態で原料ガス供給・遮断バルブ６を開放して、チャンバー２１内に原料ガスであるＷＣｌ６ガスを供給する操作を行い、ウエハＷ表面に形成された下地膜上にＷＣｌ６ガスを吸着させる（ＷＣｌ６ガス供給ステップ）。このときの具体的な制御としては、例えば、ガス供給コントローラ８が、キャリアガスの流量を所定流量に制御し、その流量に対応した所定時間経過後に原料ガス供給・遮断バルブ６を開放してチャンバー２１内に原料ガスを供給する操作を行うような制御を挙げることができる。なお、この場合にも、前述したように、ガス供給コントローラ８は、圧力ゲージ７により原料ガス供給配管５の圧力をモニターし、圧力ゲージ７の検出値が予め設定された設定値を超えた場合に、開閉バルブ１１を閉じてキャリアガスを停止するように制御することができる。また、ガス供給コントローラ８は、原料ガス供給配管５の圧力を所定の設定値に設定しておき、圧力ゲージ７の検出値とその設定値との差を求め、その差をなくすように、マスフローコントローラ４に制御指令を出してキャリアガスの流量を制御してもよい。この際の制御は、高精度の制御を行う観点からＰＩＤ制御が好ましい。
次いで、パージガスであるＮ２ガスを流したまま、原料ガス供給・遮断バルブ６を閉じて、ＷＣｌ６ガスを停止し、チャンバー２１内の余剰のＷＣｌ６ガスをパージする（パージステップ）。
次いで、パージガスであるＮ２ガスを流したまま、バルブ６５を開いてＨ２ガス供給源６２からＨ２ガスを短時間チャンバー２１内に供給し、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ６と反応させる（Ｈ２ガス供給ステップ）。
次いで、パージガスであるＮ２ガスを流したまま、バルブ６５を閉じてＨ２ガスの供給を停止し、チャンバー２１内の余剰のＨ２ガスをパージする（パージステップ）。
以上のＷＣｌ６ガス供給ステップ、パージステップ、Ｈ２ガス供給ステップ、パージステップの１サイクルにより、薄いタングステン単位膜が形成される。そして、これらのステップを複数サイクル繰り返すことにより所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。タングステン膜の膜厚は、上記サイクルの繰り返し数により制御することができる。
この場合に、原料ガスであるＷＣｌ６ガスを供給する際には、上述したように、原料容器１内および原料ガス供給配管５内を高い圧力に維持することができ、また、原料ガス供給の際に原料ガス供給・遮断バルブ６を開けることにより、原料容器１内および原料ガス供給配管５内の圧力が低下しても、原料ガス供給・遮断バルブ６が閉じられると再び短時間で圧力が上昇する。このため、ＡＬＤ法による成膜の際における原料ガスの間欠的な供給の際にも、原料ガス供給・遮断バルブ６を開けた時点で高い圧力で原料ガスをチャンバー２１内に導入することができ、大流量で原料ガスを供給することが可能である。したがって、キャリアガスで供給する必要がある常温で固体のＷＣｌ６を原料として用いても、短サイクルのＡＬＤ法による成膜が可能となり、高スループットでタングステン膜を成膜することができる。
タングステン原料としてＷＣｌ６を用いた場合の条件としては、下地膜の種類にもよるが、ウエハ温度（サセプタ表面温度）：４００℃以上、チャンバー内圧力：１０Ｔｏｒｒ（１３３３Ｐａ）以上とすることが好ましい。これは、ウエハ温度が４００℃より低い温度であると成膜反応が生じ難く、また、圧力が１０Ｔｏｒｒより低いと４００℃以上においてエッチング反応が生じやすくなるからである。装置の制約や反応性の点から、事実上の上限は８００℃程度である。より好ましくは４００〜７００℃、さらに好ましくは４００〜６５０℃である。また、圧力に関しては、同様に装置の制約や反応性の点から、事実上の上限は１００Ｔｏｒｒ（１３３３３Ｐａ）である。より好ましくは、１０〜３０Ｔｏｒｒ（１３３３〜４０００Ｐａ）である。
なお、このようなタングステン膜の成膜において、キャリアガスであるＮ２ガスの流量は５０〜５０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）の任意の範囲であり、原料容器１および原料ガス配管５内の圧力は５０〜２００Ｔｏｒｒ（６．６５〜２６．６ｋＰａ）の範囲であり、これにより原料ガスであるＷＣｌ６ガスの流量を含んだキャリアガスの流量を、供給されたキャリアガスの流量とほぼ同じ５０〜５０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）といった従来よりも大流量でチャンバー２１へ流すことができる。以上のようなＡＬＤ法による成膜において、ＷＣｌ６ガス供給時間（１回あたり）：０．５〜１０ｓｅｃ、Ｈ２ガス流量：５００〜５０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）、Ｈ２ガス供給時間：（１回あたり）：０．５〜１０ｓｅｃ、原料容器の加温温度：１３０〜１７０℃であることが好ましい。
なお、還元ガスとして、Ｈ２ガスの他、上述したようにＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガスを用いることができ、これらを用いた場合にも同様の条件で好ましい成膜を行うことができるが、膜中の不純物をより低減する観点からは、Ｈ２ガスを用いることが好ましい。
＜実験例＞
次に、実験例について説明する。
（実験例１）
ここでは、下地膜としてＴｉＮ膜を有するウエハに対し、原料ガスとしてＷＣｌ６ガス、還元ガスとしてＨ２ガスを用い、以下の条件でタングステン膜を成膜した。
チャンバー内圧力：３０Ｔｏｒｒ（４０００Ｐａ）
ウエハ温度：５００℃
キャリアガス（Ｎ２ガス）流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２ガス流量：４５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＷＣｌ６ガス供給／パージ／Ｈ２ガス供給／パージ：０．３／０．３／０．３／０．３（ｓｅｃ）
この際の、原料ガス供給配管に設けられた圧力ゲージの圧力を図５に示す。この図に示すように、原料ガス供給・遮断バルブ６を閉じた際の圧力が１００Ｔｏｒｒとなり、原料ガス供給・遮断バルブ６を開いた際の圧力が５０Ｔｏｒｒとなって、高速でのＡＬＤレシピにおいても原料供給の際の圧力が高圧に維持され、大流量で原料ガスの供給が可能であることが確認された。そして、このような高速でのＡＬＤレシピにおいて、タングステン膜が高ステップカバレッジで成膜できることが確認された。
＜他の適用＞
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、ＷＣｌ６ガスを用いてタングステン膜を成膜する際に本発明を適用した例について示したが、これに限らず、固体原料や液体原料をキャリアガスを用いて供給する際に適用できることはいうまでもない。
さらに、被処理基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、半導体ウエハはシリコンであっても、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体でもよく、さらに、半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
１；原料容器
２；ヒーター
３；キャリアガス供給配管
４；マスフローコントローラ
５；原料ガス供給配管
６；原料ガス供給・遮断バルブ
７；圧力ゲージ
８；ガス供給コントローラ
１８；Ｎ２ガス供給源（キャリアガス供給源）
２１；チャンバー
２２；サセプタ
２５；ヒーター
３０；シャワーヘッド
６２；Ｈ２ガス供給源
７０；制御部
８１，９１；Ｎ２ガス供給源（パージガス供給源）
１００；ガス供給機構
２００；成膜装置
Ｓ；原料
Ｗ；半導体ウエハ

Claims (22)

  1. 固体状または液体状の原料から得られた原料ガスを、被処理体に対して成膜処理を行うチャンバーに供給するガス供給機構であって、
    固体状または液体状の原料を収容する原料容器と、
    前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させるヒーターと、
    前記原料容器内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給配管と、
    前記キャリアガス供給配管におけるキャリアガスの流量を制御する流量制御器と、
    前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスを前記キャリアガスとともに前記チャンバーに供給する原料ガス供給配管と、
    前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に設けられ、成膜処理の際に前記原料ガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブと、
    前記流量制御器による前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御するガス供給コントローラと
    を具備することを特徴とするガス供給機構。
  2. 前記ガス供給コントローラは、前記キャリアガスを所定流量に制御するとともに、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御することを特徴とする請求項１に記載のガス供給機構。
  3. 前記原料容器または前記原料ガス供給配管に設けられた圧力計をさらに具備することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のガス供給機構。
  4. 前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値をモニターし、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止するように制御することを特徴とする請求項３に記載のガス供給機構。
  5. 前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御することを特徴とする請求項３または請求項４に記載のガス供給機構。
  6. 前記ガス供給コントローラは、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開閉して前記原料ガスを間欠的に供給するように制御することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のガス供給機構。
  7. 前記原料ガス供給配管は前記原料容器に挿入されており、
    前記原料ガス供給配管の前記原料容器内の先端部分を覆うトラップ機構と、前記トラップ機構を加熱するヒーターとをさらに具備することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のガス供給機構。
  8. 固体状または液体状の原料を原料容器内に収容させ、前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させ、前記原料容器内にキャリアガス供給配管を介してキャリアガスを供給し、前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスを、前記キャリアガスとともに、原料ガス供給配管を介して被処理体に対して成膜処理を行うチャンバーに供給するガス供給方法であって、
    前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に、成膜処理の際に前記原料ガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブを設け、
    前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放することを特徴とするガス供給方法。
  9. 前記キャリアガスを所定流量で流し、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放することを特徴とする請求項８に記載のガス供給方法。
  10. 前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止することを特徴とする請求項８または請求項９に記載のガス供給方法。
  11. 前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御することを特徴とする請求項８から請求項１０のいずれか１項に記載のガス供給方法。
  12. 前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開閉して前記原料ガスを間欠的に供給することを特徴とする請求項８から請求項１１のいずれか１項に記載のガス供給方法。
  13. 固体状または液体状の原料から生成した原料ガスである第１のガスと、還元ガスである第２のガスとを交互に供給してこれらを反応させる原子層堆積法により被処理体上に所定の膜を成膜する成膜装置であって、
    被処理体を収容するチャンバーと、
    前記チャンバー内に原料ガスである前記第１のガスを供給する第１のガス供給機構と、
    前記チャンバー内に還元ガスである前記第２のガスを供給する第２のガス供給機構と、
    前記チャンバーを排気する排気機構と、
    前記第１のガス供給機構および前記第２のガス供給機構が、前記第１のガスと、前記第２のガスとを交互に供給するように制御する制御部と
    を具備し、
    前記第１のガス供給機構は、
    固体状または液体状の原料を収容する原料容器と、
    前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させるヒーターと、
    前記原料容器内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給配管と、
    前記キャリアガス供給配管におけるキャリアガスの流量を制御する流量制御器と、
    前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスである前記第１のガスを前記キャリアガスとともに前記チャンバーに供給する原料ガス供給配管と、
    前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に設けられ、成膜処理の際に原料ガスである前記第１のガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブと、
    前記流量制御器による前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御するガス供給コントローラと
    を有することを特徴とする成膜装置。
  14. 前記ガス供給コントローラは、前記キャリアガスを所定流量に制御するとともに、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放するように制御することを特徴とする請求項１３に記載の成膜装置。
  15. 前記第１のガス供給機構は、前記原料容器または前記原料ガス供給配管に設けられた圧力計をさらに有することを特徴とする請求項１３または請求項１４に記載の成膜装置。
  16. 前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値をモニターし、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止するように制御することを特徴とする請求項１５に記載の成膜装置。
  17. 前記ガス供給コントローラは、前記圧力計による検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御することを特徴とする請求項１５または請求項１６に記載の成膜装置。
  18. 被処理体を収容したチャンバーに、固体状または液体状の原料から生成した原料ガスである第１のガスを供給する工程と、前記チャンバーに還元ガスである第２のガスを供給する工程とを交互に行うことにより、原子層堆積法により被処理体上に所定の膜を成膜する成膜方法であって、
    前記第１のガスを供給する工程は、
    固体状または液体状の原料を原料容器内に収容させ、前記原料容器において前記原料を加熱して昇華または気化させ、前記原料容器内にキャリアガス供給配管を介してキャリアガスを供給し、前記原料容器内で昇華または気化されて生成された原料ガスである前記第１のガスを、前記キャリアガスとともに原料ガス供給配管を介して前記チャンバーに供給することにより行われ、
    前記原料ガス供給配管の前記チャンバー近傍に、成膜処理の際に前記原料ガスを前記チャンバーへ供給および遮断するために開閉する原料ガス供給・遮断バルブを設け、
    前記キャリアガスの流量を制御するとともに、前記原料ガス供給・遮断バルブを閉じた状態で、前記キャリアガスを流すことにより、前記原料容器内および前記原料ガス供給配管内を高圧状態にした後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放して前記第１のガスを供給することを特徴とする成膜方法。
  19. 前記第１のガスを供給する工程は、前記キャリアガスを所定流量で流し、その流量に対応した所定時間経過後、前記原料ガス供給・遮断バルブを開放することを特徴とする請求項１８に記載の成膜方法。
  20. 前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値が設定値を超えた場合に、前記キャリアガスの供給を停止し、前記第１のガスを供給する工程を中止することを特徴とする請求項１８または請求項１９に記載の成膜方法。
  21. 前記原料容器または前記原料ガス供給配管の圧力を検出し、その検出値と予め設定された設定値との差を求め、その差をなくすように、前記キャリアガスの流量を制御することを特徴とする請求項１８から請求項２０のいずれか１項に記載の成膜方法。
  22. コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項１８から請求項２１のいずれかの成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。
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