JPH06200376A - 金薄膜気相成長方法 - Google Patents
金薄膜気相成長方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 集積回路装置の絶縁膜に設けられた例えばコ
ンタクトホール中に埋め込むことができ、表面が平坦な
金薄膜を気相成長する方法に関し、実用的な成長速度
で、エレクトロンマイグレーション耐性のある表面が平
坦な金薄膜を成長する方法を提供する。 【構成】 この目的達成のため、例えば原料ガスとして
ジメチルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネート
（ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ））を用い、熱ＣＶＤを利用し特
殊条件下で気相成長を行う。あるいは熱ＣＶＤの代りに
プラズマＣＶＤを利用する。更に、プラズマＣＶＤ／熱
ＣＶＤの組合せにより２層膜とし密着性等の向上を図
る。また、原料ガスを予備加熱し、予め中間生成物を形
成しこの中間生成物を高真空状態に載置された基板に噴
出して基板上に金薄膜を形成するように構成する。
ンタクトホール中に埋め込むことができ、表面が平坦な
金薄膜を気相成長する方法に関し、実用的な成長速度
で、エレクトロンマイグレーション耐性のある表面が平
坦な金薄膜を成長する方法を提供する。 【構成】 この目的達成のため、例えば原料ガスとして
ジメチルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネート
（ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ））を用い、熱ＣＶＤを利用し特
殊条件下で気相成長を行う。あるいは熱ＣＶＤの代りに
プラズマＣＶＤを利用する。更に、プラズマＣＶＤ／熱
ＣＶＤの組合せにより２層膜とし密着性等の向上を図
る。また、原料ガスを予備加熱し、予め中間生成物を形
成しこの中間生成物を高真空状態に載置された基板に噴
出して基板上に金薄膜を形成するように構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基板上に金（Ａｕ）薄
膜、特に、表面が平坦な金薄膜を気相成長する方法に関
する。
膜、特に、表面が平坦な金薄膜を気相成長する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩ等の配線層の材料として、従来か
ら主としてアルミニウム（Ａｌ）等の薄膜が用いられて
いる。しかしながら、アルミニウム薄膜を配線層の材料
として用いた場合、エレクトロマイグレーションや、腐
食を生じやすく、ＬＳＩ等の特性の劣化を生じたり、寿
命の短縮を招くという問題があった。
ら主としてアルミニウム（Ａｌ）等の薄膜が用いられて
いる。しかしながら、アルミニウム薄膜を配線層の材料
として用いた場合、エレクトロマイグレーションや、腐
食を生じやすく、ＬＳＩ等の特性の劣化を生じたり、寿
命の短縮を招くという問題があった。
【０００３】この問題を解消するために、従来から、エ
レクトロマイグレーションあるいは腐食に強く、腐食性
環境でも長期間高い信頼性を維持する金を配線層の材料
として用いることが考えられている。一方、従来、薄膜
単結晶を得るためには分子線エピタキシー法かクラスタ
ーイオンビーム法、ガス温度コントロール法で成長する
ことができる。しかしながら前者２方法ではＬＳＩ配線
に必要な段差被覆は困難であった。またガス温度コント
ロール法ではＡｌ成長でのみ成長が報告されているのみ
である。このため段差被覆性に優れたＣＶＤ法によって
金の配線層を形成することが期待されるがＡｌ以外の熱
励起ＣＶＤ以外では、平坦な薄膜を作成することは出来
なかった。
レクトロマイグレーションあるいは腐食に強く、腐食性
環境でも長期間高い信頼性を維持する金を配線層の材料
として用いることが考えられている。一方、従来、薄膜
単結晶を得るためには分子線エピタキシー法かクラスタ
ーイオンビーム法、ガス温度コントロール法で成長する
ことができる。しかしながら前者２方法ではＬＳＩ配線
に必要な段差被覆は困難であった。またガス温度コント
ロール法ではＡｌ成長でのみ成長が報告されているのみ
である。このため段差被覆性に優れたＣＶＤ法によって
金の配線層を形成することが期待されるがＡｌ以外の熱
励起ＣＶＤ以外では、平坦な薄膜を作成することは出来
なかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のＣＶＤ法により
１０μｍ／ｈ程度の実用的な成長速度で厚さ１μｍ程度
の金薄膜を形成すると、その表面に針状結晶が成長す
る。従って、このような実用的な成長速度で、配線層と
して用いるに足る厚さを有し、表面が平坦な金薄膜を得
ることは非常に困難であった。
１０μｍ／ｈ程度の実用的な成長速度で厚さ１μｍ程度
の金薄膜を形成すると、その表面に針状結晶が成長す
る。従って、このような実用的な成長速度で、配線層と
して用いるに足る厚さを有し、表面が平坦な金薄膜を得
ることは非常に困難であった。
【０００５】本発明は、上記の問題に鑑み、実用的な成
長速度で、表面に針状結晶の成長を伴わず、平坦な金薄
膜を成長する方法を提供することを目的とする。又、エ
レクトロマイグレーション耐性を有する金薄膜を得るこ
とを目的とする。また、本発明はプラズマ励起ＣＶＤ法
により段差被覆が良好で、単結晶の平坦な金薄膜を成長
する方法を提供することを目的とする。又、単結晶薄膜
形成により、エレクトロマイグレーション耐性を更に向
上させることを目的とする。
長速度で、表面に針状結晶の成長を伴わず、平坦な金薄
膜を成長する方法を提供することを目的とする。又、エ
レクトロマイグレーション耐性を有する金薄膜を得るこ
とを目的とする。また、本発明はプラズマ励起ＣＶＤ法
により段差被覆が良好で、単結晶の平坦な金薄膜を成長
する方法を提供することを目的とする。又、単結晶薄膜
形成により、エレクトロマイグレーション耐性を更に向
上させることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段および作用】課題を解決す
るための第一の手段は、本発明にかかる金薄膜気相成長
方法において、金薄膜原料ガスを用い、反応律速条件下
で雰囲気圧力を制御することにより表面が平坦な金薄膜
を形成することにある。この第一の手段においては、原
料ガスとして例えばジメチルゴールドヘキサフロロアセ
チルアセトネートを用い、反応律速領域で、かつ雰囲気
圧力１０Torr以上の条件下で表面が平坦な金薄膜を形成
することが好ましい。
るための第一の手段は、本発明にかかる金薄膜気相成長
方法において、金薄膜原料ガスを用い、反応律速条件下
で雰囲気圧力を制御することにより表面が平坦な金薄膜
を形成することにある。この第一の手段においては、原
料ガスとして例えばジメチルゴールドヘキサフロロアセ
チルアセトネートを用い、反応律速領域で、かつ雰囲気
圧力１０Torr以上の条件下で表面が平坦な金薄膜を形成
することが好ましい。
【０００７】通常、金属薄膜の成長においては、例え
ば、アルミニウムを２Torr程度で成長するように、低圧
雰囲気で行うことが一般的であり、金薄膜の成長も、従
来は上記に準じる雰囲気圧力で試みられていた。本発明
者は、金薄膜を成長する数多くの実験を行った結果、金
薄膜の成長においては雰囲気圧力が、成長した金薄膜の
表面状態に重大な影響を与えることを見だした。
ば、アルミニウムを２Torr程度で成長するように、低圧
雰囲気で行うことが一般的であり、金薄膜の成長も、従
来は上記に準じる雰囲気圧力で試みられていた。本発明
者は、金薄膜を成長する数多くの実験を行った結果、金
薄膜の成長においては雰囲気圧力が、成長した金薄膜の
表面状態に重大な影響を与えることを見だした。
【０００８】本発明においては、原料ガスとしてジメチ
ルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネート（ＤＭＡ
ｕ（ｈｆａｃ））を用い、反応律速条件下でＣＶＤ法に
よって金薄膜を形成する。図１は、本発明において用い
る原料ガスの分子構造図である。この原料ガスは、ジメ
チルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネート（ＤＭ
Ａｕ（ｈｆａｃ））であり、２４℃における蒸気圧は４
００mTorr である。
ルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネート（ＤＭＡ
ｕ（ｈｆａｃ））を用い、反応律速条件下でＣＶＤ法に
よって金薄膜を形成する。図１は、本発明において用い
る原料ガスの分子構造図である。この原料ガスは、ジメ
チルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネート（ＤＭ
Ａｕ（ｈｆａｃ））であり、２４℃における蒸気圧は４
００mTorr である。
【０００９】図２は、本発明の金薄膜の成長方法を実施
するＣＶＤ成長装置の構成説明図である。この図におい
て、１は反応管、２はヒータ、３はヒータ用電極、４は
サセプタ、５はウェハ、６は熱電対、７はＨ2 キャリア
ガス、８はバブラ、９はＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）、１０は
圧力計、１１は可変コンダクタンスバルブ、１２は希釈
用Ｈ2 、１３は排気孔である。
するＣＶＤ成長装置の構成説明図である。この図におい
て、１は反応管、２はヒータ、３はヒータ用電極、４は
サセプタ、５はウェハ、６は熱電対、７はＨ2 キャリア
ガス、８はバブラ、９はＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）、１０は
圧力計、１１は可変コンダクタンスバルブ、１２は希釈
用Ｈ2 、１３は排気孔である。
【００１０】本発明の金薄膜の形成方法を実施するＣＶ
Ｄ成長装置においては、この図に示されているように、
反応管１内に、ヒータ２とヒータ用電極３を有するサセ
プタ４によってウェハ５を支持し、このサセプタ４の温
度を熱電対６によって測定するようにし、他方、Ｈ2 キ
ャリアガス７をバブラ８中のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）９を
通し、ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）９を含んだＨ2 キャリアガ
ス７の圧力を圧力計１０によって監視しながら可変コン
ダクタンスバルブ１１によって流量を調整して反応管１
に導入し、必要に応じて希釈用Ｈ2 １２を導入し、排気
孔１３から排気するようになっている。
Ｄ成長装置においては、この図に示されているように、
反応管１内に、ヒータ２とヒータ用電極３を有するサセ
プタ４によってウェハ５を支持し、このサセプタ４の温
度を熱電対６によって測定するようにし、他方、Ｈ2 キ
ャリアガス７をバブラ８中のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）９を
通し、ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）９を含んだＨ2 キャリアガ
ス７の圧力を圧力計１０によって監視しながら可変コン
ダクタンスバルブ１１によって流量を調整して反応管１
に導入し、必要に応じて希釈用Ｈ2 １２を導入し、排気
孔１３から排気するようになっている。
【００１１】図３は、成長温度と金薄膜の成長速度の関
係図である。この図の横軸は温度（１０００／Ｔ
（Ｋ-1），℃）を表し、縦軸は成長速度（μｍ／ｈ）を
表している。この図において、成長温度と金薄膜の成長
速度の関係は、明らかに、成長温度２４０℃以下の反応
律速領域と、２４０℃以上の輸送律速領域に分けられ
る。
係図である。この図の横軸は温度（１０００／Ｔ
（Ｋ-1），℃）を表し、縦軸は成長速度（μｍ／ｈ）を
表している。この図において、成長温度と金薄膜の成長
速度の関係は、明らかに、成長温度２４０℃以下の反応
律速領域と、２４０℃以上の輸送律速領域に分けられ
る。
【００１２】２４０℃より高い成長温度の輸送律速領域
では、成長温度に関係なく成長速度はほぼ一定になり、
２４０℃より低い反応温度の反応律速領域では、反応温
度の低下とともに成長速度が低くなる。この輸送律速領
域においては、原料分子の輸送速度が反応を律則し、反
応速度が速いため、成長下地に接する雰囲気中には、未
分解のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）は殆ど存在しない。
では、成長温度に関係なく成長速度はほぼ一定になり、
２４０℃より低い反応温度の反応律速領域では、反応温
度の低下とともに成長速度が低くなる。この輸送律速領
域においては、原料分子の輸送速度が反応を律則し、反
応速度が速いため、成長下地に接する雰囲気中には、未
分解のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）は殆ど存在しない。
【００１３】そして反応律速領域では、反応速度が反応
を律則し、原料分子の輸送が過剰になるため、成長下地
に接する雰囲気中には、未分解のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）
が存在する。図４は、反応温度と反応圧力と金薄膜の成
長状態の関係説明図である。この図に示された各反応条
件における金薄膜の成長状況を説明する。
を律則し、原料分子の輸送が過剰になるため、成長下地
に接する雰囲気中には、未分解のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）
が存在する。図４は、反応温度と反応圧力と金薄膜の成
長状態の関係説明図である。この図に示された各反応条
件における金薄膜の成長状況を説明する。
【００１４】Ａ 反応律速領域 ａ 低圧（１．５Torr） 低温状態のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）は未分解の状態で基板
に到達し、下地の特定のサイトでのみ分解する。そし
て、下地の表面に付着した後に泳動（マイグレート）で
きる距離が長いために成長速度が遅い（１００）面をも
った針状結晶が成長する。
に到達し、下地の特定のサイトでのみ分解する。そし
て、下地の表面に付着した後に泳動（マイグレート）で
きる距離が長いために成長速度が遅い（１００）面をも
った針状結晶が成長する。
【００１５】また、長距離にわたってマイグレートして
針状結晶を生じ、成長核の生成密度は小さいために連続
した金薄膜が得られない。したがって、この条件で成長
した金薄膜はＬＳＩ等の配線層には適しない。 ｂ 高圧（３０Torr以上） 低温で中程度の圧力状態のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）は、気
相中で水素分子と頻繁に衝突するために軽度に分解した
状態で基板に到達し、サイトを選択しないで下地の表面
に付着した後に中程度の距離だけマイグレートする。
針状結晶を生じ、成長核の生成密度は小さいために連続
した金薄膜が得られない。したがって、この条件で成長
した金薄膜はＬＳＩ等の配線層には適しない。 ｂ 高圧（３０Torr以上） 低温で中程度の圧力状態のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）は、気
相中で水素分子と頻繁に衝突するために軽度に分解した
状態で基板に到達し、サイトを選択しないで下地の表面
に付着した後に中程度の距離だけマイグレートする。
【００１６】したがって、成長する金薄膜の表面には針
状結晶を生じることがなく、成長核の生成密度が大きく
ほぼ一様な厚さの連続した金薄膜が得られる。この条件
で成長した金薄膜はＬＳＩ等の配線層に適している。
状結晶を生じることがなく、成長核の生成密度が大きく
ほぼ一様な厚さの連続した金薄膜が得られる。この条件
で成長した金薄膜はＬＳＩ等の配線層に適している。
【００１７】Ｂ 輸送律速領域 ａ 低圧（１．５Torr） ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）は、高温に曝されるため重度に分
解した状態で基板に到達するため、下地の表面に付着し
た後にマイグレートできる距離が短く、下地表面のステ
ップまでマイグレートすることができず、テラス上に一
旦付着すると、（１１１）面上に成長を続ける。
解した状態で基板に到達するため、下地の表面に付着し
た後にマイグレートできる距離が短く、下地表面のステ
ップまでマイグレートすることができず、テラス上に一
旦付着すると、（１１１）面上に成長を続ける。
【００１８】したがって、結晶面のだれた、丸まった形
状の結晶が成長し、ＬＳＩ等の配線層には適しない。上
記の図３、図４において検討したことと、これに関連し
て行った多くの実験的知見から、ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）
を用いた金薄膜の成長について下記のように結論するこ
とができる。 １．表面に針状結晶を生じることなく、成長核の生成密
度が大きくほぼ一様な厚さの連続した金薄膜を得るため
には、成長下地に接する雰囲気中に、サイトを選択しな
いで下地の表面に付着した後に中程度の距離だけマイグ
レートする未分解のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）が存在するこ
とが必要である。 ２．この条件は、反応速度に対して原料分子の輸送が過
剰な反応律速領域において生じる。
状の結晶が成長し、ＬＳＩ等の配線層には適しない。上
記の図３、図４において検討したことと、これに関連し
て行った多くの実験的知見から、ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）
を用いた金薄膜の成長について下記のように結論するこ
とができる。 １．表面に針状結晶を生じることなく、成長核の生成密
度が大きくほぼ一様な厚さの連続した金薄膜を得るため
には、成長下地に接する雰囲気中に、サイトを選択しな
いで下地の表面に付着した後に中程度の距離だけマイグ
レートする未分解のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）が存在するこ
とが必要である。 ２．この条件は、反応速度に対して原料分子の輸送が過
剰な反応律速領域において生じる。
【００１９】次に、課題を解決するための第二の手段と
しての金薄膜気相成長方法は、金薄膜形成用の原料ガス
を完全に分解させないような低エネルギーのプラズマを
該原料ガスに加え、これにより生成した一部分解原料ガ
スを基板に供給し、単結晶基板上に表面が平坦な単結晶
金薄膜を形成することを特徴とする。この第二の手段に
おいても原料ガスとして例えばジメチルゴールドヘキサ
フロロアセチルアセトネートを用いるのが好ましい。
しての金薄膜気相成長方法は、金薄膜形成用の原料ガス
を完全に分解させないような低エネルギーのプラズマを
該原料ガスに加え、これにより生成した一部分解原料ガ
スを基板に供給し、単結晶基板上に表面が平坦な単結晶
金薄膜を形成することを特徴とする。この第二の手段に
おいても原料ガスとして例えばジメチルゴールドヘキサ
フロロアセチルアセトネートを用いるのが好ましい。
【００２０】このようにこの第二の手段においては、原
料ガスの分子が完全に分解しない程度の低エネルギープ
ラズマを加えることにより均一な単結晶金薄膜を作成す
ることが可能となる。このようにプラズマのエネルギー
を与える事により原料分子の基板上での運動を活発に
し、基板の並びのよくそろった単結晶を作成する事が出
来る。低エネルギープラズマの為、原料分子を完全に分
解することがないため、一部分解したガスが溝の奥に入
れこむことがる。従って段差被覆性の優れた単結晶膜を
得ることができる。単結晶膜を作成できるのでエレクト
ロンマイグレーション耐性が更に向上する効果が得られ
る。
料ガスの分子が完全に分解しない程度の低エネルギープ
ラズマを加えることにより均一な単結晶金薄膜を作成す
ることが可能となる。このようにプラズマのエネルギー
を与える事により原料分子の基板上での運動を活発に
し、基板の並びのよくそろった単結晶を作成する事が出
来る。低エネルギープラズマの為、原料分子を完全に分
解することがないため、一部分解したガスが溝の奥に入
れこむことがる。従って段差被覆性の優れた単結晶膜を
得ることができる。単結晶膜を作成できるのでエレクト
ロンマイグレーション耐性が更に向上する効果が得られ
る。
【００２１】次に、本発明の第一の手段を更に効果向上
させるために第三の手段を提案する。すなわち、溝又は
ホールを完全に埋め込める熱ＣＶＤ法（第一の手段）を
採用した場合、ある程度の密着性のある膜が得られるが
十分ではなかった。密着性の強い膜を作成するには、Ａ
ｌ−ＣＶＤなどでは基板を in-situにエッチングもしく
は自分以外の金属を in-situで成長することが必要であ
った。そのため取扱の難しい反応性の高いエッチングガ
スや余分な金属の成長ガスが必要であった。またプラズ
マＣＶＤでは密着性の強い膜を得る事ができるがステッ
プカバレージは熱励起ＣＶＤより劣っていた。
させるために第三の手段を提案する。すなわち、溝又は
ホールを完全に埋め込める熱ＣＶＤ法（第一の手段）を
採用した場合、ある程度の密着性のある膜が得られるが
十分ではなかった。密着性の強い膜を作成するには、Ａ
ｌ−ＣＶＤなどでは基板を in-situにエッチングもしく
は自分以外の金属を in-situで成長することが必要であ
った。そのため取扱の難しい反応性の高いエッチングガ
スや余分な金属の成長ガスが必要であった。またプラズ
マＣＶＤでは密着性の強い膜を得る事ができるがステッ
プカバレージは熱励起ＣＶＤより劣っていた。
【００２２】基板を in-situにエッチングすることなく
かつ自分以外の金属を in-situで成長すること無しに
溝、又は穴が埋め込めて、しかも基板と密着性の強い膜
を作成する要求が高い。また、ステップカバレージの向
上の要求も高い。これらの要求に応えるのが第三の手段
である。この第三の手段は、前記第一の手段の金薄膜気
相成長方法において、プラズマＣＶＤ法により基板に密
着性の強い第一の金薄膜を生成し、引き続き該第一の金
薄膜上に熱ＣＶＤ法により第二の金薄膜を形成すること
を特徴とする。
かつ自分以外の金属を in-situで成長すること無しに
溝、又は穴が埋め込めて、しかも基板と密着性の強い膜
を作成する要求が高い。また、ステップカバレージの向
上の要求も高い。これらの要求に応えるのが第三の手段
である。この第三の手段は、前記第一の手段の金薄膜気
相成長方法において、プラズマＣＶＤ法により基板に密
着性の強い第一の金薄膜を生成し、引き続き該第一の金
薄膜上に熱ＣＶＤ法により第二の金薄膜を形成すること
を特徴とする。
【００２３】このように第三の手段では、熱ＣＶＤに先
立ってプラズマＣＶＤ法により基板上に密着性の強い第
一の金属膜を形成せんとする。すなわち、プラズマのエ
ネルギーを与える事により金属分子の基板上での運動を
活発にし、表面より深い場所の基板との反応が起こり、
基板との密着性が上がる。この金の薄膜の表面は清浄な
ため熱励起ＣＶＤ膜は密着性が強く成長する。またプラ
ズマＣＶＤにより成長した膜厚を熱励起ＣＶＤ成長した
成長膜厚より薄くする事により、溝開口部を金属で塞ぎ
溝下部を金属で埋め込めなくすることを防ぐことが出来
る。
立ってプラズマＣＶＤ法により基板上に密着性の強い第
一の金属膜を形成せんとする。すなわち、プラズマのエ
ネルギーを与える事により金属分子の基板上での運動を
活発にし、表面より深い場所の基板との反応が起こり、
基板との密着性が上がる。この金の薄膜の表面は清浄な
ため熱励起ＣＶＤ膜は密着性が強く成長する。またプラ
ズマＣＶＤにより成長した膜厚を熱励起ＣＶＤ成長した
成長膜厚より薄くする事により、溝開口部を金属で塞ぎ
溝下部を金属で埋め込めなくすることを防ぐことが出来
る。
【００２４】金薄膜用形成用ガスとしては、ジメチルゴ
ールドヘキサフロロアセチルアセトネートが好ましい。
次に本発明の第一手段又は第二の手段を更に効果向上さ
せるための第四の手段を提案する。この第四の手段を採
用する発明の目的は基板到達時における原料ガスの分解
状態を均一化し、表面が平坦な金薄膜を得ることができ
る金薄膜気相成長方法を提供することにある。
ールドヘキサフロロアセチルアセトネートが好ましい。
次に本発明の第一手段又は第二の手段を更に効果向上さ
せるための第四の手段を提案する。この第四の手段を採
用する発明の目的は基板到達時における原料ガスの分解
状態を均一化し、表面が平坦な金薄膜を得ることができ
る金薄膜気相成長方法を提供することにある。
【００２５】この第四の手段においては、第一の手段の
熱ＣＶＤ法又は第二の手段のプラズマＣＶＤ法をいずれ
かを利用して原料ガスを分解して中間生成物を形成さ
せ、これを金薄膜成長部に送って基板上に金薄膜を形成
せんとするものである。すなわち、熱ＣＶＤ法を利用す
る場合の第四の手段としての金薄膜気相成長方法は、金
薄膜形成用の原料ガスを約１０〜１００Torrの範囲の圧
力下において約１５０〜２４０℃の範囲内の温度におい
て予備加熱することにより分解して中間生成物を生成
し、生成された中間生成物を約１０-3Torr以下の高真空
状態に載置された被形成基板に噴出することにより基板
上に金薄膜を形成することを特徴とする。
熱ＣＶＤ法又は第二の手段のプラズマＣＶＤ法をいずれ
かを利用して原料ガスを分解して中間生成物を形成さ
せ、これを金薄膜成長部に送って基板上に金薄膜を形成
せんとするものである。すなわち、熱ＣＶＤ法を利用す
る場合の第四の手段としての金薄膜気相成長方法は、金
薄膜形成用の原料ガスを約１０〜１００Torrの範囲の圧
力下において約１５０〜２４０℃の範囲内の温度におい
て予備加熱することにより分解して中間生成物を生成
し、生成された中間生成物を約１０-3Torr以下の高真空
状態に載置された被形成基板に噴出することにより基板
上に金薄膜を形成することを特徴とする。
【００２６】また、プラズマＣＶＤ法を利用する場合の
第四の手段としての金薄膜気相成長方法は、原料ガスを
予め１０Torr以下の圧力状態に保ち、かつ室温でプラズ
マを発生させて中間生成物を生成し、生成された中間生
成物を約１０-3Torr以下の高真空状態に載置された被形
成基板に噴出することにより基板上に金薄膜を形成する
ことを特徴とする。
第四の手段としての金薄膜気相成長方法は、原料ガスを
予め１０Torr以下の圧力状態に保ち、かつ室温でプラズ
マを発生させて中間生成物を生成し、生成された中間生
成物を約１０-3Torr以下の高真空状態に載置された被形
成基板に噴出することにより基板上に金薄膜を形成する
ことを特徴とする。
【００２７】第四の手段において、原料ガスとしてジメ
チルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネートが好ま
しく用いられる。このように、第四の手段を採用する本
発明においては、一定の熱ＣＶＤ法又は一定のプラズマ
ＣＶＤ法により原料ガスを分解して予め分解して中間生
成物を生成するようにしたので、流入する原料ガスを最
適な分解状態にすることができる。そうして生成された
中間生成物を、高真空状態に載置された基板上に噴出す
るようにしたので、中間生成物の分解状態を変化させる
ことなく被形成基板上に到達させて、基板上に平坦な表
面の金薄膜を得ることができる。
チルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネートが好ま
しく用いられる。このように、第四の手段を採用する本
発明においては、一定の熱ＣＶＤ法又は一定のプラズマ
ＣＶＤ法により原料ガスを分解して予め分解して中間生
成物を生成するようにしたので、流入する原料ガスを最
適な分解状態にすることができる。そうして生成された
中間生成物を、高真空状態に載置された基板上に噴出す
るようにしたので、中間生成物の分解状態を変化させる
ことなく被形成基板上に到達させて、基板上に平坦な表
面の金薄膜を得ることができる。
【００２８】最後に、本発明方法を利用して金の埋め込
み成長により埋め込み型金（Ａｕ）微細線および円柱を
形成する発明について説明する。微細線はＬＳＩ配線や
Ｘ線リソグラフィーマスクとして用いる事が出来る。ま
た円柱はＬＳＩのスルーホールのコンタクト材料として
用いることができる。ＬＳＩ配線においてＡｕは、Ａ
ｌ，Ｗに比べて抵抗が低い、また融点が高く、原子量が
大きいため、Ａｌに比べエレクトロマイグレーション耐
性に優れていると考えられる。また延性も大きいためス
トレスマイグレーションにも強いと期待できる。またど
の金属よりも腐蝕に強いため長期信頼性に優れ、海底ケ
ーブルの様に腐蝕環境で使用する装置に搭載するＬＳＩ
チップには必要な素材である。またＸ線リソグラフィー
のマスクとしてもＡｕ微細線は、利用価値が高い。
み成長により埋め込み型金（Ａｕ）微細線および円柱を
形成する発明について説明する。微細線はＬＳＩ配線や
Ｘ線リソグラフィーマスクとして用いる事が出来る。ま
た円柱はＬＳＩのスルーホールのコンタクト材料として
用いることができる。ＬＳＩ配線においてＡｕは、Ａ
ｌ，Ｗに比べて抵抗が低い、また融点が高く、原子量が
大きいため、Ａｌに比べエレクトロマイグレーション耐
性に優れていると考えられる。また延性も大きいためス
トレスマイグレーションにも強いと期待できる。またど
の金属よりも腐蝕に強いため長期信頼性に優れ、海底ケ
ーブルの様に腐蝕環境で使用する装置に搭載するＬＳＩ
チップには必要な素材である。またＸ線リソグラフィー
のマスクとしてもＡｕ微細線は、利用価値が高い。
【００２９】従来、Ａｕの微細線形成は、スパッタ成長
ＡｕをＡｒイオンミリングで形成するかもしくはメッキ
の選択成長で行っていた。ところで、Ａｒイオンミリン
グでは、微細線（〜０．２５μｍ）を加工する場合平坦
な切断面で加工できなくまた金属膜パターンの断面の形
が台形上に変形してしまい、Ｘ線を吸収するのに十分な
厚さを持ち、かつ微細なパターン寸法を満足できる高い
縦横比（アスペクト比）の加工形状のパターンを得るこ
とが困難であった。
ＡｕをＡｒイオンミリングで形成するかもしくはメッキ
の選択成長で行っていた。ところで、Ａｒイオンミリン
グでは、微細線（〜０．２５μｍ）を加工する場合平坦
な切断面で加工できなくまた金属膜パターンの断面の形
が台形上に変形してしまい、Ｘ線を吸収するのに十分な
厚さを持ち、かつ微細なパターン寸法を満足できる高い
縦横比（アスペクト比）の加工形状のパターンを得るこ
とが困難であった。
【００３０】またスパッタやメッキ特にメッキでは不純
物の膜中への混入が激しい。電気抵抗の増大や放射線の
発生などが起こり、ＬＳＩの性能低下につながってい
た。このような課題を解決するため、基板上に平坦に堆
積した薄膜もしくは半導体に溝または穴を空けておきＣ
ＶＤ法によりＡｕを全面に成長し、その後研摩により該
薄膜もしくは半導体上部のみに存在するＡｕを削り取
り、Ａｕの埋め込み型微細線又は円柱を形成する。
物の膜中への混入が激しい。電気抵抗の増大や放射線の
発生などが起こり、ＬＳＩの性能低下につながってい
た。このような課題を解決するため、基板上に平坦に堆
積した薄膜もしくは半導体に溝または穴を空けておきＣ
ＶＤ法によりＡｕを全面に成長し、その後研摩により該
薄膜もしくは半導体上部のみに存在するＡｕを削り取
り、Ａｕの埋め込み型微細線又は円柱を形成する。
【００３１】この時、Ａｕを研摩する際に一定温度以下
のＫＩとＩ2 水溶液とこの溶液と反応しない微細研摩粒
子を混合して研摩する。以下、更に実施例により本発明
を詳しく説明するが、本発明がこれらの実施例に限定さ
れないことはもとよりである。
のＫＩとＩ2 水溶液とこの溶液と反応しない微細研摩粒
子を混合して研摩する。以下、更に実施例により本発明
を詳しく説明するが、本発明がこれらの実施例に限定さ
れないことはもとよりである。
【００３２】
【実施例】実施例１ 以下、第一の手段である本発明の基礎となった、原料と
してＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて金薄膜を成長した実
験を写真によって説明する。図５（Ａ），（Ｂ）および
図６は、ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて成長した金薄膜
の表面の顕微鏡写真である。
してＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて金薄膜を成長した実
験を写真によって説明する。図５（Ａ），（Ｂ）および
図６は、ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて成長した金薄膜
の表面の顕微鏡写真である。
【００３３】これらの顕微鏡写真によって、各成長条件
とその条件で成長した金薄膜の表面状態を説明する。こ
の実験は、先に図２に示したＣＶＤ成長装置を用い、基
板をヒータによって直接加熱するコールドウォール型反
応管により、下記の成長条件の範囲で条件を変化して成
長した。
とその条件で成長した金薄膜の表面状態を説明する。こ
の実験は、先に図２に示したＣＶＤ成長装置を用い、基
板をヒータによって直接加熱するコールドウォール型反
応管により、下記の成長条件の範囲で条件を変化して成
長した。
【００３４】 成長圧力可変範囲 １．５〜１００Torr 成長温度可変範囲 １８０〜３２０℃ バブラ温度 ２０℃ バブリング圧力可変範囲 ２０〜１０３Torr バブリング流量（Ｈ2 ） ２００sccm 希釈用Ｈ2 ５０sccm 基板 ＳｉＯ2 ／Ｔｉ／ＧａＡ
ｓ 第１の条件（図５（Ａ）参照） 基板温度 ２４０℃ 雰囲気圧力 １．５Torr 金薄膜の表面の状態 多数の針状結晶が成長し
ている。 第２の条件（図５（Ｂ）参照） 基板温度 ２４０℃ 雰囲気圧力 １０Torr 金薄膜の表面の状態 針状結晶の数が１／３に
減少している。 第３の条件（図６参照） 基板温度 ２４０℃ 雰囲気圧力 ３０Torr〜５０Torr 金薄膜の表面の状態 針状結晶の発生がなく平
面が得られる。
ｓ 第１の条件（図５（Ａ）参照） 基板温度 ２４０℃ 雰囲気圧力 １．５Torr 金薄膜の表面の状態 多数の針状結晶が成長し
ている。 第２の条件（図５（Ｂ）参照） 基板温度 ２４０℃ 雰囲気圧力 １０Torr 金薄膜の表面の状態 針状結晶の数が１／３に
減少している。 第３の条件（図６参照） 基板温度 ２４０℃ 雰囲気圧力 ３０Torr〜５０Torr 金薄膜の表面の状態 針状結晶の発生がなく平
面が得られる。
【００３５】上記実験の写真によって、基板温度が２４
０℃において、雰囲気圧力が３０Torrから５０Torrの第
３の条件の近傍で、針状結晶の発生がない平面状の金薄
膜を得ることができる（図６参照）。なお、実験の結果
に、雰囲気圧力が１０Torr〜１００Torrの範囲で、概ね
平面状の金薄膜が得られた。
０℃において、雰囲気圧力が３０Torrから５０Torrの第
３の条件の近傍で、針状結晶の発生がない平面状の金薄
膜を得ることができる（図６参照）。なお、実験の結果
に、雰囲気圧力が１０Torr〜１００Torrの範囲で、概ね
平面状の金薄膜が得られた。
【００３６】上掲の写真のような平面状の金薄膜は、２
４０℃以下の基板温度においても得られた。図７は、Ｄ
ＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて金薄膜によって溝を埋め込
んだ場合の顕微鏡写真である。この場合の成長条件は、
基板温度が２３０℃、雰囲気圧力が３０Torrであり、基
板がＧａＡｓ、下層配線層がＴｉ、コンタクトホールを
有する絶縁膜がＳｉＯ2 であった。
４０℃以下の基板温度においても得られた。図７は、Ｄ
ＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて金薄膜によって溝を埋め込
んだ場合の顕微鏡写真である。この場合の成長条件は、
基板温度が２３０℃、雰囲気圧力が３０Torrであり、基
板がＧａＡｓ、下層配線層がＴｉ、コンタクトホールを
有する絶縁膜がＳｉＯ2 であった。
【００３７】写真に見られるように、金は溝中に完全に
埋め込まれ、ＳｉＯ2 絶縁膜上に平坦に成長しており、
配線層として優れていることが観察される。
埋め込まれ、ＳｉＯ2 絶縁膜上に平坦に成長しており、
配線層として優れていることが観察される。
【００３８】実施例２ 以下、第二の手段である金薄膜気相成長方法の実施例に
ついて説明する。図８は、本発明の金薄膜の成長方法を
実施するプラズマＣＶＤ装置の構成説明図である。図
中、２１は基板、２２は電極、２３は熱電対、２４は反
応管、２５は高周波電極、２６はヒータ、２７はキャリ
アガス（Ｈ2 ）、２８は可変コンダクタンスバルブ、２
９は圧力計、３０は原料のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）であ
る。このプラズマＣＶＤ装置は先に説明した熱ＣＶＤ成
長装置と異なり、高周波電極２５を備えプラズマ状態を
作り出し、反応を行わせて基板上に均一な薄膜を作り出
す。その他の点は実質同一であるのでその説明を略す。
ついて説明する。図８は、本発明の金薄膜の成長方法を
実施するプラズマＣＶＤ装置の構成説明図である。図
中、２１は基板、２２は電極、２３は熱電対、２４は反
応管、２５は高周波電極、２６はヒータ、２７はキャリ
アガス（Ｈ2 ）、２８は可変コンダクタンスバルブ、２
９は圧力計、３０は原料のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）であ
る。このプラズマＣＶＤ装置は先に説明した熱ＣＶＤ成
長装置と異なり、高周波電極２５を備えプラズマ状態を
作り出し、反応を行わせて基板上に均一な薄膜を作り出
す。その他の点は実質同一であるのでその説明を略す。
【００３９】今、この装置を用い金薄膜の成長方法を例
をもって説明する。原料３０は、ジメチルゴールドヘキ
サフロロアセチルアセトネート（ＤＭＡｕ（ｈｆａ
ｃ））である。この原料のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を水素
（Ｈ2 ）をキャリアガスとして反応管２４に搬送する。
バブラ圧力は２０Torr、温度は２０℃である。Ｈ2 ガス
流量は２０sccmである。プラズマは１３．５６MHz ，８
Ｗの出力により成長を行なう。このプラズマエネルギー
ではＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）分子は完全に分解していない
と考えられる。成長温度は２００℃で、これはＤＭＡｕ
（ｈｆａｃ）分子が完全に分解するのを防いでいる。２
４０℃以下は熱ＣＶＤでは反応律速領域になっている。
基板２１は高抵抗、ＬＥＣ成長ＧａＡｓ（１００）であ
る。成長時間１時間で２．２μｍの成長速度を持つ。
をもって説明する。原料３０は、ジメチルゴールドヘキ
サフロロアセチルアセトネート（ＤＭＡｕ（ｈｆａ
ｃ））である。この原料のＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を水素
（Ｈ2 ）をキャリアガスとして反応管２４に搬送する。
バブラ圧力は２０Torr、温度は２０℃である。Ｈ2 ガス
流量は２０sccmである。プラズマは１３．５６MHz ，８
Ｗの出力により成長を行なう。このプラズマエネルギー
ではＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）分子は完全に分解していない
と考えられる。成長温度は２００℃で、これはＤＭＡｕ
（ｈｆａｃ）分子が完全に分解するのを防いでいる。２
４０℃以下は熱ＣＶＤでは反応律速領域になっている。
基板２１は高抵抗、ＬＥＣ成長ＧａＡｓ（１００）であ
る。成長時間１時間で２．２μｍの成長速度を持つ。
【００４０】図９は成長した金薄膜のＳＥＭ（走査型電
子顕微鏡写真：Scanning ElectronMicroscopy) の表面
写真である。瓦状の規則正しい配列の表面は、結晶が単
結晶であることを示唆している。図１０は、溝に金薄膜
を堆積させた断面ＳＥＭ写真である。この写真から明ら
かなように段差被覆性に優れた金薄膜が成長しているこ
とが分かる。
子顕微鏡写真：Scanning ElectronMicroscopy) の表面
写真である。瓦状の規則正しい配列の表面は、結晶が単
結晶であることを示唆している。図１０は、溝に金薄膜
を堆積させた断面ＳＥＭ写真である。この写真から明ら
かなように段差被覆性に優れた金薄膜が成長しているこ
とが分かる。
【００４１】図１１は、ＲＨＥＥＤ（反射高エネルギー
電子線回折；High Energy ElectronDiffration)の回折
パターンを示す写真である。この写真中のスポッティー
なパターンは得られた結晶が単結晶であることを実証し
ている。図１２はＸ線回折ロッキングパターンを示す。
このパターンから金薄膜はＧａＡｓと同じ（１００）配
向をしていることが分かる。図１１のＲＨＥＥＤの回折
パターンと図１２のＸ線回折ロッキングパターンの結果
から、金の薄膜はＡｕ（１００）//ＧａＡｓ（１０
０），Ａｕ（１１０）//ＧａＡｓ（１１０）という基板
のＧａＡｓと同じ方向を持つことが分かった。
電子線回折；High Energy ElectronDiffration)の回折
パターンを示す写真である。この写真中のスポッティー
なパターンは得られた結晶が単結晶であることを実証し
ている。図１２はＸ線回折ロッキングパターンを示す。
このパターンから金薄膜はＧａＡｓと同じ（１００）配
向をしていることが分かる。図１１のＲＨＥＥＤの回折
パターンと図１２のＸ線回折ロッキングパターンの結果
から、金の薄膜はＡｕ（１００）//ＧａＡｓ（１０
０），Ａｕ（１１０）//ＧａＡｓ（１１０）という基板
のＧａＡｓと同じ方向を持つことが分かった。
【００４２】この実施例から明らかなように本発明方法
により単結晶基板上に均一な段差被覆性が良好な単結晶
を作成することが可能となる。このような単結晶は、多
結晶に比べエレクトロマイグレーションの耐性が格別に
強く、配線材料に非常に効果的である。
により単結晶基板上に均一な段差被覆性が良好な単結晶
を作成することが可能となる。このような単結晶は、多
結晶に比べエレクトロマイグレーションの耐性が格別に
強く、配線材料に非常に効果的である。
【００４３】実施例３ 以下、第三の手段である金薄膜気相成長方法の実施例に
ついて説明する。図１３は、本発明の金薄膜の成長方法
を実施するプラズマＣＶＤ／熱ＣＶＤ装置の構成説明図
である。図中、３１は基板、３２は電極、３３は熱電
対、３４は反応管、３５は高周波電極、３６はヒータ、
３７はキャリアガス（Ｈ2 ）、３８は可変コンダクタン
スバルブ、３９は圧力計、４０は原料のＤＭＡｕ（ｈｆ
ａｃ）である。
ついて説明する。図１３は、本発明の金薄膜の成長方法
を実施するプラズマＣＶＤ／熱ＣＶＤ装置の構成説明図
である。図中、３１は基板、３２は電極、３３は熱電
対、３４は反応管、３５は高周波電極、３６はヒータ、
３７はキャリアガス（Ｈ2 ）、３８は可変コンダクタン
スバルブ、３９は圧力計、４０は原料のＤＭＡｕ（ｈｆ
ａｃ）である。
【００４４】この装置を用い金薄膜成長の例を説明す
る。原料はＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）である。これを水素キ
ャリアとして反応管３４に搬送する。バブラ圧力２０To
rr、温度２０℃である。Ｈ2 ガス流量は２０sccmであ
る。成長圧力は２Torr、成長温度は２００℃で、プラズ
マは１３．５６MHz ，８Ｗの出力により成長を行なう。
基板３１は高抵抗のＬＥＣ成長ＧａＡｓ（１００）であ
る。成長時間は５分である。以上で、プラズマＣＶＤ工
程が終了する。その後直ちに、 in-situで熱ＣＶＤを行
なう。バブラへのＨ2 ガス流量は２００sccmである。成
長圧力は３０Torr、成長温度は２４０℃で、基板３１は
同じく高抵抗のＬＥＣ成長ＧａＡｓ（１００）である。
成長時間は１０分である。
る。原料はＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）である。これを水素キ
ャリアとして反応管３４に搬送する。バブラ圧力２０To
rr、温度２０℃である。Ｈ2 ガス流量は２０sccmであ
る。成長圧力は２Torr、成長温度は２００℃で、プラズ
マは１３．５６MHz ，８Ｗの出力により成長を行なう。
基板３１は高抵抗のＬＥＣ成長ＧａＡｓ（１００）であ
る。成長時間は５分である。以上で、プラズマＣＶＤ工
程が終了する。その後直ちに、 in-situで熱ＣＶＤを行
なう。バブラへのＨ2 ガス流量は２００sccmである。成
長圧力は３０Torr、成長温度は２４０℃で、基板３１は
同じく高抵抗のＬＥＣ成長ＧａＡｓ（１００）である。
成長時間は１０分である。
【００４５】図１４は、ＳｉＯ2 に設けた溝に上記方法
により金を埋め込んだ断面の顕微鏡写真である。図１５
に基板との密着性が高いことを実証するために図１４に
おけるＳｉＯ2 の上部の金（Ａｕ）を削りとった顕微鏡
写真を示す。図１４より、ＳｉＯ2 との密着性は低いが
基板のＧａＡｓとの密着性が高いために穴の部分のみに
金（Ａｕ）が残っていることが分かる。なお、基板のＧ
ａＡｓに金をコートしたものについても密着性が高いこ
とが確認できた。
により金を埋め込んだ断面の顕微鏡写真である。図１５
に基板との密着性が高いことを実証するために図１４に
おけるＳｉＯ2 の上部の金（Ａｕ）を削りとった顕微鏡
写真を示す。図１４より、ＳｉＯ2 との密着性は低いが
基板のＧａＡｓとの密着性が高いために穴の部分のみに
金（Ａｕ）が残っていることが分かる。なお、基板のＧ
ａＡｓに金をコートしたものについても密着性が高いこ
とが確認できた。
【００４６】実施例４ 次に、第四の手段である金薄膜気相成長方法の実施例に
ついて説明する。最初に熱ＣＶＤ法を利用する場合につ
いて説明する。図１６に示す金薄膜気相成長装置では、
原料４１のジメチルゴールドヘキサフロロアセチルアセ
トネート（ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ））がバブラ４２内に格
納され、このバブラ４２にＨ2 キャリアガス４３の送出
用通路が通じている。
ついて説明する。最初に熱ＣＶＤ法を利用する場合につ
いて説明する。図１６に示す金薄膜気相成長装置では、
原料４１のジメチルゴールドヘキサフロロアセチルアセ
トネート（ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ））がバブラ４２内に格
納され、このバブラ４２にＨ2 キャリアガス４３の送出
用通路が通じている。
【００４７】バブラ４２から中間生成物生成部４４に通
じる原料ガス送出用通路には、バブラ４２内の圧力を測
定するための圧力計４５と、原料ガスの送出量を調整す
るための可変コンダクタンスバルブ４６が設置されてお
り、さらに、必要に応じて原料ガスに加えられる希釈用
Ｈ2 ガス４７の送出通路が設けられている。反応管４８
は、噴出孔４９が形成された分離板５０により、中間生
成物生成部４４と金薄膜成長部５１に分離されている。
じる原料ガス送出用通路には、バブラ４２内の圧力を測
定するための圧力計４５と、原料ガスの送出量を調整す
るための可変コンダクタンスバルブ４６が設置されてお
り、さらに、必要に応じて原料ガスに加えられる希釈用
Ｈ2 ガス４７の送出通路が設けられている。反応管４８
は、噴出孔４９が形成された分離板５０により、中間生
成物生成部４４と金薄膜成長部５１に分離されている。
【００４８】中間生成物生成部４４の外周には予備加熱
用のヒータ５２が設けられ、後述するように比較的高い
圧力に維持され、予備加熱により原料ガスが中間生成物
に分解する。金薄膜成長部５１内には、金薄膜が形成さ
れる基板５２ａと、基板５２ａを支持する形でヒータ５
３及びヒータ用電極５４が設けられており、ヒータ５３
には温度測定用の熱電対５５が設けられている。金薄膜
成長部５１における分離板５０の反対側には排気孔５５
ａが設けられている。
用のヒータ５２が設けられ、後述するように比較的高い
圧力に維持され、予備加熱により原料ガスが中間生成物
に分解する。金薄膜成長部５１内には、金薄膜が形成さ
れる基板５２ａと、基板５２ａを支持する形でヒータ５
３及びヒータ用電極５４が設けられており、ヒータ５３
には温度測定用の熱電対５５が設けられている。金薄膜
成長部５１における分離板５０の反対側には排気孔５５
ａが設けられている。
【００４９】次に、本実施例の金薄膜気相成長方法を説
明する。バブラ４２内に原料４１であるジメチルゴール
ドヘキサフロロアセチルアセトネート（ＤＭＡｕ（ｈｆ
ａｃ））を収容する。このバブラ４２内にＨ2 キャリア
ガス４３を導入し、原料ガスを反応管４８の中間生成物
生成部４４内に送出する。その際、バブラ４２内の圧力
は圧力計４５によって監視され、中間生成物生成部４４
内の圧力が約１０〜１００Torrの範囲内の圧力、例えば
３０Torrになるように調整される。また、中間生成物生
成部４４内の温度はヒータ５２により約１５０〜２４０
℃の範囲内の温度に調整される。
明する。バブラ４２内に原料４１であるジメチルゴール
ドヘキサフロロアセチルアセトネート（ＤＭＡｕ（ｈｆ
ａｃ））を収容する。このバブラ４２内にＨ2 キャリア
ガス４３を導入し、原料ガスを反応管４８の中間生成物
生成部４４内に送出する。その際、バブラ４２内の圧力
は圧力計４５によって監視され、中間生成物生成部４４
内の圧力が約１０〜１００Torrの範囲内の圧力、例えば
３０Torrになるように調整される。また、中間生成物生
成部４４内の温度はヒータ５２により約１５０〜２４０
℃の範囲内の温度に調整される。
【００５０】このように圧力及び温度が調整された中間
生成物生成部４４内で原料ガスは部分分解され、中間生
成物が生成される。中間生成物生成部４４内の圧力及び
温度が一定であるので、中間生成物への分解状態が均一
となる。なお、中間生成物は、図１に示す原料からＣＨ
3 −，ＣＦ3 −が取れた状態の物質であると思われる。
生成物生成部４４内で原料ガスは部分分解され、中間生
成物が生成される。中間生成物生成部４４内の圧力及び
温度が一定であるので、中間生成物への分解状態が均一
となる。なお、中間生成物は、図１に示す原料からＣＨ
3 −，ＣＦ3 −が取れた状態の物質であると思われる。
【００５１】一方、金薄膜成長部５１は約１０-3Torr以
下の高真空状態に調整されているので、中間生成物生成
部４４内の中間生成物は、中間生成物生成部４４と金薄
膜成長部５１の間に設置された分離板５０の噴出孔４９
より金薄膜成長部５１に噴出される。噴出された中間生
成物は、金薄膜成長部５１内が高真空状態に維持されて
いるため、その分子状態に影響を受けることなく基板５
２ａ上に到達する。
下の高真空状態に調整されているので、中間生成物生成
部４４内の中間生成物は、中間生成物生成部４４と金薄
膜成長部５１の間に設置された分離板５０の噴出孔４９
より金薄膜成長部５１に噴出される。噴出された中間生
成物は、金薄膜成長部５１内が高真空状態に維持されて
いるため、その分子状態に影響を受けることなく基板５
２ａ上に到達する。
【００５２】基板５２ａはヒータ５３により加熱され、
中間生成物生成部４４内と同じ約１５０〜２４０℃の範
囲内の温度に調整されており、基板５２ａ上に到達した
中間生成物は熱分解され、基板５２ａ上に表面が平坦な
金薄膜が形成される。なお、ヒータ５３の温度は熱電対
５５によって測定されており、熱分解後の不要な物質は
排気孔５５ａより排出される。
中間生成物生成部４４内と同じ約１５０〜２４０℃の範
囲内の温度に調整されており、基板５２ａ上に到達した
中間生成物は熱分解され、基板５２ａ上に表面が平坦な
金薄膜が形成される。なお、ヒータ５３の温度は熱電対
５５によって測定されており、熱分解後の不要な物質は
排気孔５５ａより排出される。
【００５３】このように本実施例によれば、金薄膜形成
用の原料ガスを約１０〜１００Torrの範囲の圧力下にお
いて約１５０〜２４０℃の範囲内の温度において予備加
熱することにより分解して中間生成物を生成するように
したので、流入する原料ガスを最適な分解状態にするこ
とができる。そうして生成された中間生成物を、高真空
状態に載置された基板上に噴出するようにしたので、中
間生成物の分解状態を変化させることなく基板上に到達
させて、基板上に平坦な表面の金薄膜を得ることができ
る。
用の原料ガスを約１０〜１００Torrの範囲の圧力下にお
いて約１５０〜２４０℃の範囲内の温度において予備加
熱することにより分解して中間生成物を生成するように
したので、流入する原料ガスを最適な分解状態にするこ
とができる。そうして生成された中間生成物を、高真空
状態に載置された基板上に噴出するようにしたので、中
間生成物の分解状態を変化させることなく基板上に到達
させて、基板上に平坦な表面の金薄膜を得ることができ
る。
【００５４】以上、予備加熱により予め中間生成物を形
成し原料ガスの分解状態の均一化を図り、基板上に平坦
な金薄膜を形成する例について述べたが、次にプラズマ
ＣＶＤを利用して予め中間生成物を形成する例について
簡単に説明する。この例の場合においては、用いる装置
は、図１６で示したＣＶＤ成長装置において、ヒータ５
２の代りに高周波発生用電極６０が設けられている点が
異なるのみで、その他の構成は同じである。従って、図
１７において用いられる参照符号は、図１６で用いた参
照符号と同じ意味を有するので説明を省略する。
成し原料ガスの分解状態の均一化を図り、基板上に平坦
な金薄膜を形成する例について述べたが、次にプラズマ
ＣＶＤを利用して予め中間生成物を形成する例について
簡単に説明する。この例の場合においては、用いる装置
は、図１６で示したＣＶＤ成長装置において、ヒータ５
２の代りに高周波発生用電極６０が設けられている点が
異なるのみで、その他の構成は同じである。従って、図
１７において用いられる参照符号は、図１６で用いた参
照符号と同じ意味を有するので説明を省略する。
【００５５】中間生成物生成部４４は、２Torrに保たれ
高周波発生用電極６０の作用により室温で水素プラズマ
が発生している。今、原料ガスのＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）
を水素をキャリアガスとして中間生成物生成部４４に送
る。この中間生成物生成部４４で原料分子の分子が一部
分解した中間生成物が形成する。この中間生成物を成長
領域（１０-3Torr）である金薄膜成長部５１に送り込
む。この金薄膜成長部５１においては、気体は分子流で
あるので基板５２ａには、低圧の中間生成物生成部で生
成された中間物質が変化することなしに到達する。原料
は、均質に水素プラズマを加えられた領域から、直接基
板に送り出すために、中間生成物の分解程度をある程度
制御できることになる。
高周波発生用電極６０の作用により室温で水素プラズマ
が発生している。今、原料ガスのＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）
を水素をキャリアガスとして中間生成物生成部４４に送
る。この中間生成物生成部４４で原料分子の分子が一部
分解した中間生成物が形成する。この中間生成物を成長
領域（１０-3Torr）である金薄膜成長部５１に送り込
む。この金薄膜成長部５１においては、気体は分子流で
あるので基板５２ａには、低圧の中間生成物生成部で生
成された中間物質が変化することなしに到達する。原料
は、均質に水素プラズマを加えられた領域から、直接基
板に送り出すために、中間生成物の分解程度をある程度
制御できることになる。
【００５６】以上の実施例の説明から明らかなように、
本実施例の方法により原料分子の分解状態を好ましくコ
ントロールすることができる。従って、最適な成長条件
を用いることができる。このため、表面の平坦な金薄膜
を制御性よく成長させることができる。
本実施例の方法により原料分子の分解状態を好ましくコ
ントロールすることができる。従って、最適な成長条件
を用いることができる。このため、表面の平坦な金薄膜
を制御性よく成長させることができる。
【００５７】実施例５ 金の埋め込み成長によりＬＳＩ配線の形成を図１８を用
いて説明する。まずＳｉなどの基板７０上にＳｉＯ2 や
ＳｉＯＮの絶縁膜７１をプラズマＣＶＤを成膜し、レジ
ストパターンを用いて、エッチングにより絶縁膜７１に
溝と穴を開ける（工程（ａ））。その後、先に説明した
第三の手段であるプラズマＣＶＤ／熱ＣＶＤ法を用いて
Ａｕ薄膜７２のブランケット成長を行う（工程
（ｂ））。成長条件は実施例３と同じである。その後、
Ａｕを溶解する一定の濃度以下のＫＩとＩ2 水溶液とこ
の溶液と反応しない微細研摩粒子を混合して研摩して絶
縁膜上のＡｕをとり去る（工程（ｃ））。溶液のエッチ
ングレートは１０００Å／min 以下にして行う。水１
ｌ、ＫＩ ３００ｇ、Ｉ2 １５０ｇでは１０００Å／mi
n のエッチングレートである。研摩剤は、最小粒径０．
０２μｍのシリカの粉を使用する。研摩布としては、ネ
ルのようなきめの細かい布を用いる。このような化学機
械研摩により絶縁膜（ＳｉＯ2 ）内に埋め込まれた形状
の金７３を得る。
いて説明する。まずＳｉなどの基板７０上にＳｉＯ2 や
ＳｉＯＮの絶縁膜７１をプラズマＣＶＤを成膜し、レジ
ストパターンを用いて、エッチングにより絶縁膜７１に
溝と穴を開ける（工程（ａ））。その後、先に説明した
第三の手段であるプラズマＣＶＤ／熱ＣＶＤ法を用いて
Ａｕ薄膜７２のブランケット成長を行う（工程
（ｂ））。成長条件は実施例３と同じである。その後、
Ａｕを溶解する一定の濃度以下のＫＩとＩ2 水溶液とこ
の溶液と反応しない微細研摩粒子を混合して研摩して絶
縁膜上のＡｕをとり去る（工程（ｃ））。溶液のエッチ
ングレートは１０００Å／min 以下にして行う。水１
ｌ、ＫＩ ３００ｇ、Ｉ2 １５０ｇでは１０００Å／mi
n のエッチングレートである。研摩剤は、最小粒径０．
０２μｍのシリカの粉を使用する。研摩布としては、ネ
ルのようなきめの細かい布を用いる。このような化学機
械研摩により絶縁膜（ＳｉＯ2 ）内に埋め込まれた形状
の金７３を得る。
【００５８】このように化学機械研摩して絶縁膜上のＡ
ｕをとり去った状態を示す顕微鏡写真を図１９に示す。
図１９において、左側には多数の穴にうめ込まれた金の
円柱が見られる。又、右側には溝にうめ込まれた金の微
細線が見られる。このような方法によりパターン寸法が
正確に制御された配線を得ることができる。
ｕをとり去った状態を示す顕微鏡写真を図１９に示す。
図１９において、左側には多数の穴にうめ込まれた金の
円柱が見られる。又、右側には溝にうめ込まれた金の微
細線が見られる。このような方法によりパターン寸法が
正確に制御された配線を得ることができる。
【００５９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の種々の方
法により、針状結晶の成長を伴うことなく平坦な金薄膜
を成長することができる。また、コンタクトホール内へ
の埋め込みと平坦な配線層を形成することが可能になる
ため、より高速化された集積回路装置の実現に寄与する
ところが大きい。更に、同時にエレクトロマイグレーシ
ョン耐性のある金薄膜を得ることができる。
法により、針状結晶の成長を伴うことなく平坦な金薄膜
を成長することができる。また、コンタクトホール内へ
の埋め込みと平坦な配線層を形成することが可能になる
ため、より高速化された集積回路装置の実現に寄与する
ところが大きい。更に、同時にエレクトロマイグレーシ
ョン耐性のある金薄膜を得ることができる。
【図１】本発明において用いる原料ガスの分子構造図で
ある。
ある。
【図２】本発明の金薄膜の成長方法を実施するＣＶＤ成
長装置の構成説明図である。
長装置の構成説明図である。
【図３】成長温度と金薄膜の成長速度の関係図である。
【図４】反応温度と反応圧力と金薄膜の成長状態の関係
説明図である。
説明図である。
【図５】（Ａ）および（Ｂ）は、ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）
を用いて成長した金薄膜の表面の顕微鏡写真（１）であ
る。
を用いて成長した金薄膜の表面の顕微鏡写真（１）であ
る。
【図６】ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて成長した金薄膜
の表面の顕微鏡写真（２）である。
の表面の顕微鏡写真（２）である。
【図７】ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ）を用いて金薄膜によって
溝を埋め込んだ場合の顕微鏡写真である。
溝を埋め込んだ場合の顕微鏡写真である。
【図８】本発明の金薄膜の成長方法を実施するプラズマ
ＣＶＤ装置の構成説明図である。
ＣＶＤ装置の構成説明図である。
【図９】金薄膜表面の顕微鏡写真である。
【図１０】溝に金を堆積させた断面を示す顕微鏡写真で
ある。
ある。
【図１１】ＲＨＥＥＤの回折パターンを示す写真であ
る。
る。
【図１２】Ｘ線回折ロッキングパターンを示す図であ
る。
る。
【図１３】本発明の金薄膜の成長方法を実施するプラズ
マ／熱ＣＶＤ装置の構成説明図である。
マ／熱ＣＶＤ装置の構成説明図である。
【図１４】ＳｉＯ2 の溝に金を埋め込んだ断面の顕微鏡
写真である。
写真である。
【図１５】図１４のＳｉＯ2 の上部の金を削り取った顕
微鏡写真である。
微鏡写真である。
【図１６】本発明の金薄膜の成長方法を実施するＣＶＤ
成長装置の構成説明図である。
成長装置の構成説明図である。
【図１７】本発明の金薄膜の成長方法を実施するプラズ
マＣＶＤ成長放置の説明図である。
マＣＶＤ成長放置の説明図である。
【図１８】埋め込み型Ａｕ配線の工程を示す工程図であ
る。
る。
【図１９】化学機械研摩して絶縁膜上のＡｕをとり去っ
た状態を示す顕微鏡写真である。
た状態を示す顕微鏡写真である。
１…反応管 ２…ヒータ ３…ヒータ用電極 ４…サセプタ ５…ウェハ ６…熱電対 ７…Ｈ2 キャリアガス ８…バブラ ９…ＤＭＡｕ（ｈｆａｃ） １０…圧力計 １１…可変コンダクタンスバルブ １２…希釈用Ｈ2 １３…排気孔 ２５…高周波電極 ３１…基板 ３４…反応管 ３５…高周波電極 ４４…中間生成物生成部 ４９…噴出孔 ５０…分離板 ５１…金薄膜成長部 ６０…高周波発生用電極 ７０…基板 ７１…絶縁膜 ７２…Ａｕ薄膜 ７３…埋め込まれた形状のＡｕ
Claims (12)
- 【請求項１】 金薄膜形成用ガスを用い、反応律速条件
下で雰囲気圧力を制御することにより表面が平坦な金薄
膜を形成することを特徴とする金薄膜気相成長方法。 - 【請求項２】 金薄膜形成用ガスがジメチルゴールドヘ
キサフロロアセチルアセトネートである請求項１記載の
金薄膜気相成長方法。 - 【請求項３】 原料ガスとしてジメチルゴールドヘキサ
フロロアセチルアセトネートを用い、反応律速領域でか
つ雰囲気圧力１０Torr以上の条件下で表面が平坦な金薄
膜を形成することを特徴とする請求項１記載の金薄膜気
相成長方法。 - 【請求項４】 金薄膜形成用の原料ガスを完全に分解さ
せないような低エネルギーのプラズマを該原料ガスに加
え、これにより生成した一部分解原料ガスを基板に供給
し、単結晶基板上に表面が平坦な単結晶金薄膜を形成す
ることを特徴とする金薄膜気相成長方法。 - 【請求項５】 金薄膜形成用の原料ガスがジメチルゴー
ルドヘキサフロロアセチルアセトネートである請求項４
記載の金薄膜気相成長方法。 - 【請求項６】 請求項１記載の金薄膜気相成長方法にお
いて、プラズマＣＶＤ法により基板に密着性の強い第一
の金薄膜を生成し、引き続き該第一の金薄膜上に熱ＣＶ
Ｄ法により第二の金薄膜を形成することを特徴とする方
法。 - 【請求項７】 プラズマＣＶＤ法により成長した金薄膜
の厚さを熱ＣＶＤ法により形成した金薄膜の膜厚よりも
薄くする、請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 金薄膜形成用ガスが、ジメチルゴールド
ヘキサフロロアセチルアセトネートである請求項６記載
の方法。 - 【請求項９】 請求項１記載の金薄膜成長方法におい
て、金薄膜形成用の原料ガスを約１０〜１００Torrの範
囲の圧力下において約１５０〜２４０℃の範囲内の温度
において予備加熱することにより分解して中間生成物を
生成し、生成された中間生成物を約１０-3Torr以下の高
真空状態に載置された基板に噴出することにより基板上
に金薄膜を形成することを特徴とする金薄膜気相成長方
法。 - 【請求項１０】 請求項９記載の金薄膜気相成長方法に
おいて、前記原料ガスとしてジメチルゴールドヘキサフ
ロロアセチルアセトネートを用いたことを特徴とする金
薄膜気相成長方法。 - 【請求項１１】 請求項４記載の金薄膜気相成長方法に
おいて、原料ガスを予め１０Torr以下の圧力状態に保
ち、かつ室温でプラズマを発生させて中間生成物を生成
し、生成された中間生成物を約１０-3Torr以下の高真空
状態に載置された基板に噴出することにより基板上に金
薄膜を形成することを特徴とする金薄膜気相成長方法。 - 【請求項１２】 請求項１１記載の金薄膜気相成長方法
において、前記原料ガスとしてジメチルゴールドヘキサ
フロロアセチルアセトネートを用いたことを特徴とする
金薄膜気相成長方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5028454A JPH06200376A (ja) | 1992-05-25 | 1993-01-26 | 金薄膜気相成長方法 |
| EP93102380A EP0571713A2 (en) | 1992-05-25 | 1993-02-16 | Gold thin film vapor growing method |
| KR1019930002226A KR940005833A (ko) | 1992-01-13 | 1993-02-18 | 금박막 기상성장법 |
| US08/317,838 US5491005A (en) | 1992-05-25 | 1994-10-04 | Gold thin film vapor growing method |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15615992 | 1992-05-25 | ||
| JP4-156159 | 1992-05-25 | ||
| JP4-303751 | 1992-11-13 | ||
| JP30375192 | 1992-11-13 | ||
| JP5028454A JPH06200376A (ja) | 1992-05-25 | 1993-01-26 | 金薄膜気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06200376A true JPH06200376A (ja) | 1994-07-19 |
Family
ID=27286207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5028454A Withdrawn JPH06200376A (ja) | 1992-01-13 | 1993-01-26 | 金薄膜気相成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5491005A (ja) |
| EP (1) | EP0571713A2 (ja) |
| JP (1) | JPH06200376A (ja) |
| KR (1) | KR940005833A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018532272A (ja) * | 2015-10-15 | 2018-11-01 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 共形ドーパント堆積を使用した３ｄ ｓｉ構造における共形ドーピング |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970072058A (ko) * | 1996-04-04 | 1997-11-07 | 윌리엄 비. 켐플러 | 알루미늄막의 화학적 기상 증착 |
| US5846615A (en) * | 1997-02-28 | 1998-12-08 | The Whitaker Corporation | Direct deposition of a gold layer |
| JP4920370B2 (ja) * | 2006-10-30 | 2012-04-18 | 株式会社日立製作所 | 透過型電子顕微鏡の情報伝達限界測定法およびこの測定法が適用された透過型電子顕微鏡 |
| JP2015190035A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 東京エレクトロン株式会社 | ガス供給機構およびガス供給方法、ならびにそれを用いた成膜装置および成膜方法 |
| CN114264260A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-04-01 | 合肥新汇成微电子股份有限公司 | 一种有效分析tiw结构的处理方法 |
| EP4215649A1 (en) * | 2022-01-24 | 2023-07-26 | Ivan Timokhin | Preparation of shaped crystalline layers by use of the inner shape/surface of the ampule as a shape forming surface |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4714627A (en) * | 1984-11-29 | 1987-12-22 | Ontario Development Corp. | Method of gold deposition using volatile organogold complexes |
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| JPH03154899A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-02 | Seiko Epson Corp | Ｘ線光学用多層膜反射鏡 |
| US5112699A (en) * | 1990-03-12 | 1992-05-12 | International Business Machines Corporation | Metal-metal epitaxy on substrates and method of making |
-
1993
- 1993-01-26 JP JP5028454A patent/JPH06200376A/ja not_active Withdrawn
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1994
- 1994-10-04 US US08/317,838 patent/US5491005A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018532272A (ja) * | 2015-10-15 | 2018-11-01 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 共形ドーパント堆積を使用した３ｄ ｓｉ構造における共形ドーピング |
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| Publication number | Publication date |
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