JP2017190516A - 金属粒子の製造方法、及び、金属粒子の製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】落下速度が速すぎて粒子同士が衝突することがなく、へこみ及び欠けが無くて品質の良い金属粒子を高収率で製造することができる金属粒子の製造方法及び装置を提供する。【解決手段】溶融金属から金属粒子１３０を製造するに際し、圧電素子１０７にパルス圧力を発生させ、このパルス圧力によるプランジャ１０６の上下移動動作により、パルス圧力を、保持容器９１内に保持した溶融金属に伝達し、パルス圧力が伝達された溶融金属に臨界変位以上の変位が発生して、保持容器に設けられたノズル１０４から溶融金属を、回収筒１１３内の不活性ガス雰囲気中に１個ずつ単分散粒子１３０として吐出して球形化し、回収筒の外部から電磁石１１２により交流磁場を回収筒内に発生させ、回収筒内に吐出された単分散粒子に、上向きに磁気体積力を発現させて、単分散粒子の落下速度を低減させつつ球形化した単分散粒子を回収する。【選択図】 図１

Description

本発明は、ノズルヘッドから溶融金属材料を吐出し、電磁石を用いた回収部で金属粒子を回収して金属粒子を製造する金属粒子の製造方法、及び、金属粒子の製造装置に関する。

形状の揃った均一な粒子は、その材質を問わず、電気製品をはじめとする様々な科学技術分野で広く用いられ、その需要は拡大の一途である。例えば、ゾルゲル法にて製造される二酸化珪素の均一粒子は、液晶パネルにおいて、液晶を封入するガラス板の間隔を精度良く確保する手段として広く用いられている。

また、半導体ＩＣパッケージの回路基板への接続のため、その電極部分にはんだ粒子が用いられている。このはんだ粒子は、格子状電極配置の半導体ＩＣパッケージであるＢＧ Ａ（ボールグリッドアレイ）パッケージに使用されている。ＢＧＡパッケージの端子が０．３〜１．０ｍｍピッチのものが多く普及しており、それに伴い、粒子径２００〜８００μｍのＢＧＡボールが広く使用されている。

はんだ粒子において、へこみ及び欠けがないことは非常に重要なことである。例えば、はんだ粒子をＢＧＡパッケージに実装する装置では、はんだ粒子を連続的に供給するために、停滞することなく転がることが求められるからである。もし、はんだ粒子の転がりが悪いと、装置の途中ではんだ粒子の供給が止まるので、この供給部分の調整などが頻繁に必要となり、生産効率を著しく低下させる。また、はんだ粒子をＢＧＡパッケージに高精度で実装する方法として、ＢＧＡパッケージに合わせて高精度に配置したノズル部分を真空に引き、この部分に、はんだ粒子を吸着させ、所定の位置に配列する方法がある。この際に、はんだ粒子の表面のへこみ又は欠けが多いと吸着できず、はんだ粒子が搭載されない端子ができ、ＢＧＡパッケージそのものが不良となる。

このはんだ粒子を製造する手段としては、るつぼ内の溶湯に圧力と振動とを付与して、前記るつぼの底部に設けたオリフィスから溶湯を押出し、前記オリフィスから滴下した溶湯を急冷凝固させて、はんだ粒子を製造する方法が、均一液滴噴霧法と呼ばれ、提案されている（例えば特許文献１参照）。図１０は、特許文献１に記載された従来の均一液滴噴霧法を示す図である。

ここで、図１０を用いて、上述の均一液滴噴霧装置を、より具体的に説明する。ピエゾ素子１で振動を発生させ、振動棒３を介して、溶湯４に振動が伝わる。溶解チャンバー５は、ガス供給口２よりガスが供給されて加圧された状態になっている。ガス圧力によって溶解チャンバー５のオリフィス６から押し出された溶湯４は、振動が与えられているので一定の間隔で分断され、液滴８が形成される。電極板７では、電極板７と溶湯４との間に電位を与えており、これによって、液滴８を同一電荷に帯電させて、液滴８同士が接することを防止している。これらの液滴８は、チャンバー９内を落下中に、液滴８自身の表面張力によって球状化され、ガス雰囲気を飛行中に冷却され、凝固する。

チャンバー９内には、ガス供給口１１より、不活性ガスが供給されており、液滴８の酸化を防止している。また、チャンバー９内の圧力は、溶解チャンバー５中より低くしてある。最終的には、球状凝固体１０として、チャンバー９の底部に回収される。

特開２００５−１０３６４５号公報

しかしながら、前記従来の構成では、不活性ガス中で吐出した金属粒子の落下速度が速すぎて粒子同士が衝突してしまい、品質の悪い粒子（へこみ又は欠けなどが発生）が形成され、製造歩留りが悪いという課題を有している。

本発明は、前記従来の課題を解決するもので、落下速度が速すぎて粒子同士が衝突することがなく、へこみ及び欠けが無くて品質の良い金属粒子を高収率で製造することができる金属粒子の製造方法及び装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の１つの態様にかかる金属粒子の製造方法は、溶融金属から金属粒子を製造するに際し、
圧電素子にパルス圧力を発生させ、
このパルス圧力によるプランジャの上下移動動作により、前記パルス圧力を、保持容器内に保持した前記溶融金属に伝達し、
前記パルス圧力が伝達された前記溶融金属に臨界変位以上の変位が発生して、前記保持容器に設けられたノズルから前記溶融金属を、回収筒内の不活性ガス雰囲気中に１個ずつ単分散粒子として吐出して球形化し、
前記回収筒の外部から電磁石により交流磁場を前記回収筒内に発生させ、前記回収筒内に吐出された前記単分散粒子に、上向きに磁気体積力を発現させて、前記単分散粒子の落下速度を低減させつつ前記球形化した単分散粒子を回収する。

以上のように、本発明の前記態様によれば、落下速度が速すぎて粒子同士が衝突することがなく、へこみ及び欠けが無くて品質の良い金属粒子を高収率で製造することができる。

本発明の実施の形態における金属粒子製造装置の断面図 本発明の実施の形態における電磁石と磁場強度を説明するときの電磁石の座標の取り方を示す図 本発明の実施の形態における電磁石と磁場強度とを示す図 本発明の実施の形態における電磁石と磁場強度とを示す図 本発明の実施の形態における金属粒子に加わる力を示す図 本発明の実施の形態における金属粒子に加わる力を示す図 本発明の実施の形態における金属粒子の落下速度とつぶれ・欠け及び凝固の関係を表すグラフ 本発明の実施の形態における落下速度と印加した磁場強度の関係を表すグラフ 本発明の比較例１−１において無磁場時に作製した金属粒子のＳＥＭ画像を示す図 本発明の実施例１−２において磁場強度１．５Ｔ印加時に作製した金属粒子のＳＥＭ画像を示す図 本発明の比較例１−３において磁場強度２．５Ｔ印加時に作製した金属粒子のＳＥＭ画像を示す図 本発明の実施の形態における吐出粒子径と磁場強度との関係を表す図 特許文献１に記載された従来の均一液滴噴霧装置を示す図

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

図１は、本発明の実施の形態における金属粒子の製造方法に用いられる金属粒子製造装置９０の断面図である。この金属粒子製造装置９０は、溶融した金属を吐出する吐出部１２０と、吐出部１２０から吐出した金属粒子１３０を回収する回収部１２１とを備えて、溶融金属から金属粒子を製造する。金属粒子の一例としては、粒子径２００〜８００μｍの金属粒子である。

まずは、金属粒子を吐出する吐出部１２０について説明する。

（吐出部１２０）
一例として、吐出部１２０はノズルヘッド１００で構成される。ノズルヘッド１００には、溶融金属供給室１０１と、圧力室１０５と、ノズル１０４と、吐出力付与装置の一例としての圧電素子１０７とプランジャ１０６とを備える。

溶融金属供給室１０１は、素材となる金属材料を溶融金属として蓄える保持容器９１内に形成する。保持容器９１の供給室１０１の周囲には、加熱機構１０２が備えられ、供給室１０１内の金属材料をその融点以上に加熱して溶融させて溶融金属として保持する。供給室１０１の底面１０１ａは、漏斗状となっており、底面１０１ａの中央に凹部１０１ｂあり、凹部１０１ｂの下端は圧力室１０５に連通して、供給室１０１から圧力室１０５に、溶融した金属材料１０３を供給可能とする。溶融した金属材料１０３の例としては、はんだ材料であって、ＳｎＡｇＢｉＩｎＣｕを主成分とする合金が例示できる。
圧力室１０５の下端にノズル１０４を配置して圧力室１０５がノズル１０４に連通し、溶融した金属材料１０３を圧力室１０５から下方に所定の圧力で送り、ノズル１０４から下方に吐出可能とする。

プランジャ１０６は、供給室１０１を上下方向に貫通して、下端の先端部１１１が、供給室１０１の凹部１０１ｂと圧力室１０５との中で上下移動可能に配置される。凹部１０１ｂの下端の側面全周には凸部が突出形成されて小径部１０１ｃを構成する。プランジャ１０６の先端部１１１は尖塔状に加工が施されて、先端部１１１と小径部１０１ｃとにより、小径部１０１ｃよりも上側の供給室１０１と、小径部１０１ｃよりも下側の圧力室１０５とを仕切って、圧力室１０５内に供給された、溶融した金属材料１０３に加圧できるようにしている。よって、プランジャ１０６の先端部１１１が圧力室１０５内で上下移動することにより、凹部１０１ｂから小径部１０１ｃを介して圧力室１０５内に、溶融した金属材料１０３を供給可能で、かつ、圧力室１０５内に供給された金属材料１０３に対して、ノズル１０４から吐出するための圧力を生成可能とする。

また、このプランジャ１０６の上端は、推力を発生させる圧電素子１０７と接続されており、プランジャ１０６は、圧電素子１０７の推力を圧力室１０５に伝達する作用を担う。圧電素子１０７は、固定具１０８により供給室１０１の上部に固定されている。

また、圧電素子１０７は、外部電源１０９と、ファンクションジェネレータ１１０と、電気的に接続され、外部電源１０９によりファンクションジェネレータ１１０を介して駆動することができる。ファンクションジェネレータ１１０において所定周波数の矩形波の電圧を発生させ、ファンクションジェネレータ１１０から圧電素子１０７に矩形波の電圧を印加し、所定周波数でかつ所定振幅の振動を圧電素子１０７に発生させる。その結果、圧電素子１０７と実質的に一体構造のプランジャ１０６を同じ周波数のパルスで保持容器９１に対して上下方向に振動させ、プランジャ１０６の先端部側で接触している圧力室１０５内の、溶融した金属材料１０３にパルス圧力波を発生させる。

これにより、圧電素子１０７が、図１における下方に所定の変位量以上変位する（臨界変位以上に変位する）と、プランジャ１０６を介して圧力室１０５内の溶融した金属材料１０３をノズル１０４から液滴状にして吐出する。この吐出は、パルス圧力波の１周期に１回ずつ行われる。ここで、圧電素子１０７の臨界変位とは、溶融金属（溶融した金属材料１０３）に発生させる臨界変位のことであり、圧力室１０５内の溶融した金属材料１０３がノズル１０４から液滴状に吐出する程度の変位を意味する。例えば、粒子径２００〜８００μｍの金属粒子を製造するとき、ノズル１０４の内径を１６０〜６４０μｍとすると、所定周波数は１０〜１０００Ｈｚであり、所定振幅は０．５〜１７０μｍ（変位量）である。なお、ノズル１０４の内径、圧電素子１０７の変位の周波数又は振幅も特に限定的ではなく、対象とする金属材料の種類、金属粒子の粒子径、又は、必要とする製造速度などに応じて、適宜選択すればよい。

（回収部１２１）
次に、金属粒子製造装置９０を構成する回収部１２１について説明する。

吐出部１２０を構成するノズル１０４の下部には、吐出される金属粒子１３０を捕捉するための回収部１２１が設けられる。回収部１２１は、電磁石１１２と、不活性ガスが供給される円筒状の回収筒１１３と、ゲートバルブ１１４と、回収部材の一例としての金属粒子回収ボックス１１５とを備える。よって、この回収部１２１の上端から、例えば、３０ｃｍ以内に電磁石１１２を回収部１２１の外部に有する。電磁石１１２の下方でかつ回収筒１１３の下端には、回収筒１１３内に吐出された後、回収筒１１３内で冷却された金属粒子１３０に対して開閉可能なゲートバルブ１１４が配置されている。ゲートバルブ１１４のさらに下方には、ゲートバルブ１１４が開いたときゲートバルブ１１４を通過して落下する金属粒子１３０を回収する金属粒子回収ボックス１１５が接続されている。

ノズル１０４から回収筒１１３内に吐出された、溶融した金属材料１０３は、その表面張力により球形となり、回収筒１１３内の気体中にて冷却されて球形成がなされる。このとき、表面の酸化を抑制するために、不活性ガス供給装置９５から回収筒１１３内に窒素等の不活性ガスが下から上向きに微少流量で供給されて、回収筒１１３内に窒素等の不活性ガス雰囲気を形成する。このように構成することにより、回収筒１１３内の窒素等の不活性ガス雰囲気中へ金属材料１０３が吐出されかつ冷却されることが望ましい。

また、電磁石１１２には、外部電源１１７と、ファンクションジェネレータ１１６とを用いて矩形波の交流電圧を加えている。電磁石１１２は、回収筒１１３の外周に配置されて、時間的に磁場方向が変わる交流磁場を発生させる円筒の電磁石であり、磁場方向と回収筒１１３の上下方向沿いの軸方向とが平行になるよう設置されている。時間的に磁場方向が変わる交流磁場とは、例えば、ある磁場強度で数ｍｓの間に百回〜数百回程度、磁場の正負を反転させるような交流磁場を意味している。交流電圧、磁場強度、時間、及び、反転回数等は、金属の種類又は金属粒子の粒径などにより異なっている。なお、圧電素子１０７に発生させる周波数と磁場の正負の反転回数との間に関係性を持たせて、例えば、磁場の正負を反転回数は、圧電素子１０７に発生させる周波数の±１０％の範囲内とすれば、金属粒子１３０の落下速度がより制御しやすい場合もある。

吐出された金属材料１０３が金属粒子１３０として落下するときの落下速度を撮像装置例えば高速度カメラ１１９又はストロボカメラを用いて計測（算出）し、計測結果をファンクションジェネレータ１１６にフィードバックすることで、電磁石１１２の中心部での磁場の正負を制御して磁場の方向を制御し、金属粒子１３０に対して交流磁場を発生させて、磁気体積力を発現させて落下速度を減少させている。このフィードバックは、例えば以下のようにして行うことができる。

最初に、予め決められた初期条件下で、電磁石１１２の中心部での磁場の正負を制御して磁場の方向を制御し、金属粒子１３０に対して交流磁場を発生させて、磁気体積力を発現させた状態で、金属粒子１３０の落下を開始する。初期条件の例としては、後述の実施例の条件のいずれかから適宜選択して採用すればよい。

次いで、回収筒１１３の透明窓９６を通して高速度カメラ１１９で、回収筒１１３内で落下する金属粒子１３０を撮像し、金属粒子１３０の体積を基に粒径を演算部９４で算出する。これは、落下直後の金属粒子１３０は必ずしも球形ではなく、楕円形など球形とは異なる形状をしている可能性があるため、撮像した粒子像を基に演算部９４で三次元解析して体積を求め、求めた体積から球形である場合の直径を算出する。算出した直径が所望の粒径であるか否かを判定部９３で判定する。算出した直径が所望の粒径でない場合には、交流電圧、磁場強度、時間、及び、反転回数等の制御因子を変化させる。算出した直径が所望の粒径である場合には、以下の落下速度の計測等を行う。

次いで、金属粒子１３０の落下速度を高速度カメラ１１９で計測する。計測の一例としては、高速度カメラ１１９で落下する金属粒子１３０を撮像した情報から、金属粒子１３０の落下速度を演算部９４で算出する。高速度カメラ１１９で算出した金属粒子１３０の落下速度が、落下速度が速すぎて粒子同士が衝突してしまう落下速度の上限値を越えるか否かを判定部９３で判定する。算出された落下速度が上限値を越えると判定部９３で判定したときは、そのときに交流磁場の正負を反転させるように設定されている電圧よりもさらに頻繁に交流磁場の正負を反転させるような追加電圧の印加を行うような補正信号を、判定部９３からファンクションジェネレータ１１６に出力する。一方、算出された落下速度が上限値を越えないと判定部９３で判定したときは、そのときの交流磁場をそのまま維持するように電圧の印加を続けるような信号を、判定部９３からファンクションジェネレータ１１６に出力する。上限値は、落下速度が速すぎて粒子同士が衝突してしまう落下速度に限らず、安全を考慮して、落下速度が速すぎて粒子同士が衝突してしまう落下速度よりも遅い速度としてもよい。

よって、このように、高速度カメラ１１９と、演算部９４と、判定部９３と、ファンクションジェネレータ１１６とが、交流磁場制御部９２の一例として機能する。

このように、回収筒１１３内で冷却されつつ落下する金属粒子１３０に対して、交流磁場を発生させて、金属粒子１３０に上向きの磁気体積力を発現させて、金属粒子１３０の落下速度を減少させた後は、ゲートバルブ１１４を介して金属粒子回収ボックス１１５内に回収される。

図２Ａに、本発明の実施の形態における電磁石１１２の座標の取り方を示す。電磁石１１２の中心を原点とし、印加磁場方向をｚ軸とし、またｚ軸に対して垂直な軸をｘ，ｙ軸とし、それぞれｚ軸に対して直交する。また、図２Ｂにｘ，ｙ方向における磁場分布を示し、図２Ｃにｚ方向における磁場分布を示す。図２Ｂ及び図２Ｃのそれぞれにおいて、縦軸は磁場強度［Ｔ］を表し、横軸は座標［ｃｍ］を表す。これらの図より、ソレノイド型円筒磁石であるため、電磁石１１２の中心部である原点が、最も磁場強度が強いことがわかる。磁場勾配は、ｚ軸第一象限が負となり、第二象限が正となる。吐出方向の乱れを抑制させるため、金属粒子１３０は、ｘｙ軸の磁場勾配の少ないソレノイド型円筒の電磁石１１２の中心部を通過することが好ましい。また、高磁場発生時には、電磁石１１２が発熱して磁場強度が低下する恐れがあるため、電磁石１１２の内部に冷却水を遠心ポンプ１１８で循環させている。冷却能力を最大化するため、冷却水には不凍液を使用し、−１０〜０℃で管理することが好ましい。

次に、本実施形態の特徴である金属粒子１３０に交流磁場を印加し、磁気体積力を発現させて落下速度を減少させるメカニズムについて説明する。

金属粒子１３０をノズル１０４から回収筒１１３内に吐出すると、金属粒子１３０は表面張力により球形化したのち、金属粒子１３０には、重力と空気抵抗とによる力が加わる。そこに、電磁石１１２を用いて磁場を印加することで、上向きに磁気体積力

を金属粒子１３０に発現し、重力の作用を低減することで、金属粒子１３０の落下速度（落下速度）を減少させることが可能となる。ここで、Ｍは磁化［Ａ／ｍ］、Ｈは電磁石１１２によって発生する磁場［Ａ／ｍ］、Ｖは金属粒子１３０である磁性体の体積［ｍ^３］、χは磁性体の磁化率［ｍ^３／ｋｇ］、ΔＨは磁場勾配［Ａ／ｍ］、太文字はベクトル量、細文字はスカラー量を表す。

この式より、磁気体積力

の向きは、吐出した金属粒子１３０の磁化Ｍの向きと磁気勾配ΔＨとによって決定されることがわかる。また、磁化Ｍは、磁場強度Ｈと金属粒子１３０の磁化率χとの積で表すことが出来き、金属粒子１３０の磁化率χの正負によって磁場の向きを上下変更することで、磁化Ｍの向きを制御することが出来る。

例として、金属粒子１３０が錫、銀、ビスマス、インジウム、及び、銅で形成されたＳｎＡｇＢｉＩｎＣｕはんだの場合を示す。表１にＳｎＡｇＢｉＩｎＣｕはんだを形成している各金属の磁化率χを表す。

表１より、すべての形成金属の磁化率χがχ＜０であり、反磁性材料であることがわかる。

また、図３Ａに、電磁石１１２の上部で磁場勾配が負又は下向きに磁場を印加した時にＳｎＡｇＢｉＩｎＣｕはんだが吐出されたときに加わる力を示し、図３Ｂに磁気体積力を発現させたときに加わるすべての力を示す。ここで、重力方向の下向きを負とし、上向きを正とする。図３Ａのように下向きに磁場を印加すると、ＳｎＡｇＢｉＩｎＣｕはんだは反磁性材料（磁化率χ＜０）であるため、磁場の向きとは逆向きの上向きに磁化し、磁気体積力は上向きに加わる。そのため、図３Ｂのように、吐出後に加わる重力と空気抵抗とに加えて、更に磁気体積力を発現させることで、金属粒子１３０の落下速度を低減させることが出来る。

また、金属粒子１３０が強磁性材料の場合は、磁化率χ＞０であるため、上向きに印加する必要があり、金属粒子１３０の組成によって変更する必要がある。

以下、ノズル径３００μｍ、５００μｍを用いて金属粒子径３００±１０μｍ、５００±１０μｍを製造した実施例を示す。

（実施例１）
前記各図に示した金属粒子製造装置において、圧電素子１０７として積層型圧電素子を用いた。圧電素子１０７の最大変位量は、１４．７μｍであり、周波数特性は１．７ＭＨｚである。ここでは、上述の圧電素子１０７の温度が４０°Ｃ以上にならないように温度制御した。高温になる部材、例えばプランジャ１０６及びノズル１０４はＳＵＳ製とし、一定温度に制御を行った。また、プランジャ１０６の直径（約８ｍｍ）内に１個のノズル１０４を設けた。ノズル径は、約３００μｍ（０．３ｍｍ）とした。

金属粒子１３０の組成は、鉛フリーはんだとして使用されているＳｎ−Ａｇ−Ｂｉ−Ｉｎ−Ｃｕ系合金（融点約２１０℃）を用い、加熱機構１０２を用いて２５０℃に加熱保持し、回収部１２１内には、不活性ガスである窒素ガスを圧力約１ｋＰａで導入した。ノズル１０４から吐出した溶融した金属材料１０３は、ノズル１０４から約１ｍ下方の金属粒子回収ボックス１１５で回収した。

圧電素子１０７の動作周波数を１００Ｈｚとして、圧電素子１０７の温度が一定になっていることを確認してから、金属粒子製造を８時間（約３００万個）行った。また、詳細は省略するが、回収部１２１内にストロボカメラを設置して、吐出している金属粒子１３０の形状をリアルタイムで観察し、この観察結果に基づいて交流磁場制御部９２で製造条件の調整を行った。

また、回収部１２１における電磁石１１２によって、０．５〜４．５Ｔまで０．５Ｔ刻みで磁場を印加した場合と磁場を印加しない無磁場の場合とで、金属粒子吐出製造を行った。金属粒子回収ボックス１１５内に回収した金属粒子１３０については、無作為に１０００個採取し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による粒子形状観察及び画像解析装置によるへこみ又は欠けの有無と、真球度（長辺／短辺）と、収率（３００±１０μｍを所望粒径とする）との測定を行った。

回収した金属粒子１３０を評価した結果を表２に示す。

表２より、１．０〜２．０Ｔを印加した場合、金属粒子１３０に欠け及びへこみがなく平均真球度も１に近い値をとっており、長辺と短辺との差が約３％前後であり、実際にＢＧＡパッケージに搭載する際も転がり抵抗なく搭載することができる。また、収率も９０％以上で生産性も良いことがわかる。それ以外の範囲では、平均真球度が１．３近くで長辺と短辺との差が約３０％前後あり、品質が悪いことがわかる。以降、磁場強度によって、この様に差異が生じた要因を考察する。

金属粒子１３０の落下速度と、つぶれ又は欠けと、凝固との関係を図４に示す。図４は両軸グラフとなっており、縦軸には粒子衝突による衝撃力［Ｎ］と金属粒子の冷却時間［ｓ］とを表し、横軸には落下時間を表している。落下速度［ｍ／ｓ］に対し、つぶれ又は欠けと金属の凝固との関係はトレードオフの関係にあり、落下速度を速くしすぎると、金属材料１０３が表面張力で球形化して凝固する前に金属粒子回収ボックス１１５に入るため、扁平な粒子が発生する。また、金属粒子回収ボックス１１５に入っている粒子との粒子同士の衝突による衝撃力も大きくなってしまうので、欠け又はひびが粒子に入ってしまう。そのため、品質の良い粒子を製造するためには、ある一定の落下速度以下であることが必要である。

また、図５に落下速度と印加した磁場強度との関係及び実施結果を表す。縦軸は、高速度カメラ１１９を用いて計測（算出）した金属粒子の落下速度［ｍ／ｓ］を表し、横軸は、印加した磁場強度を表し、斜線部は欠け及びへこみのない金属粒子が製造可能な範囲を表している。品質の良い金属粒子を高収率で製造可能な領域は、落下速度が０．４ｍ／ｓ≦ｖ≦０．８ｍ／ｓの範囲（磁場強度が１．０Ｔ≦Ｈ≦２．０Ｔ）である。

比較例１−１、実施例１−２、及び比較例１−３のときに、金属粒子回収ボックス１１５より回収した金属粒子１３０のＳＥＭ画像を、それぞれ、図６、図７、及び図８に示す。

図６から、無磁場の場合は、金属粒子１３０が円形ではなく、円形の一部が欠落した欠けが多いことがわかる。これは、落下速度が速過ぎて金属粒子回収ボックス１１５に回収されたときに粒子同士が衝突し変形し、又は、凝固前に落下したため変形したと考えられる。また、図８より、磁場強度が２．５Ｔの場合、金属粒子が磁力線方向に変形したため、円形の粒子ではなく、扁平粒子が多いことがわかる。これに対して、図７の場合、円形の粒子が多く、図６及び図８のような欠けのある粒子又は扁平粒子がほとんどないことがわかる。

よって、３００μｍの金属粒子を欠け・かけら無く、高収率で製造するためには、磁場強度が１．０Ｔ≦Ｈ≦２．０Ｔ（落下速度が０．４ｍ／ｓ≦ｖ≦０．８ｍ／ｓ）であることが必要である。

（実施例２）
前記実施例１と同様にして、ノズル径を５００μｍ（０．５ｍｍ）として金属粒子製造を行った。その結果を、表３に示す。所望の金属粒子径は５００±１０μｍである。

実施例１と同様に、ある印加磁場範囲である実施例２−１、２−２、２−３、２−４では、真球度が１に近く、収率も他の実施例条件とは異なって９０％以上あり、欠け及びへこみのない品質の良い粒子を製造するためには、２．０Ｔ≦Ｈ≦３．５Ｔの磁場印加が必要であることがわかる。

実施例１では、金属粒子の最適な印加磁場強度は１．０Ｔ≦Ｈ≦２．０Ｔであったが、実施例２では、金属粒子の最適な印加磁場強度は２．０Ｔ≦Ｈ≦３．５Ｔへと増加している。これは、吐出される金属粒子の質量が増加したため、落下速度が増加したことに起因する。

（実施例３）
図９に実施例１及び実施例２と同様にノズル径を０．２〜０．８ｍｍまで変更して金属粒子の吐出を行った結果を示す。縦軸に印加した磁場強度［Ｔ］を表し、横軸に吐出した金属粒子径［μｍ］を表し、また、斜線部はつぶれ・欠けがない金属粒子を９０％以上の収率で製造できた範囲を表す。斜線部ｙ軸の範囲は、実施例１、２の９０％以上の収率で製造できた最大磁場強度２．０Ｔ、３．５Ｔと最小磁場強度１．０Ｔと２．０Ｔの点をそれぞれ通る最小二乗法で近似した一次関数ｙ＝７．０ｘ、ｙ＝３．２５ｘから決定した。よって、図９より、０．２≦粒子径ｘ［ｍｍ］≦０．８、３．２５ｘ≦磁場強度ｙ≦７．０ｘの範囲の場合、０．２〜０.８ｍｍボールを、つぶれ・欠けなく製造可能である。

（製造した金属粒子の特徴）
次に、製造した金属粒子の特徴を述べる。表４に実施例１―２で作製した３００μｍの金属粒子に２Ｔの磁場を３．０ｃｍから０．５ｃｍずつ近づけた結果を示す。磁場を印加し、反応したものを○、反応しなかったものを×として評価した。

この結果より、本実施形態の製造装置を用いて製造した金属粒子は、磁場強度２Ｔの磁場を距離１ｃｍ以内で加えると、磁化することを特徴に持ち、別手法を用いて製造した金属粒子と判別することができる。また、評価した金属粒子は、回収部の高さが０．５ｍ〜３．０ｍで製造したものである。

前記実施形態によれば、回収筒１１３に強磁場印加が可能な電磁石１１２を配置し、磁場の向き及び磁場勾配を操作することで、金属粒子１３０に上向きに磁気体積力（磁気力）を発現させ、落下速度を減少させることで、品質の良い（へこみ及び欠けのない）粒子を製造することが出来、収率が向上することができる。よって、落下速度が速すぎて粒子同士が衝突することがなく、へこみ及び欠けが無くて品質の良い金属粒子１３０を高収率で製造することができる。

なお、前記様々な実施形態又は変形例のうちの任意の実施形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。また、実施形態同士の組み合わせ又は実施例同士の組み合わせ又は実施形態と実施例との組み合わせが可能であると共に、異なる実施形態又は実施例の中の特徴同士の組み合わせも可能である。

本発明の前記態様における金属粒子製造方法及び装置は、粒径の異なる粒子をある一定の高さで、常に安定した体積を吐出させることが可能となる。特に、磁化率が大きい溶融金属の球形成を行う場合などでは、高い直径精度で高効率製造が可能である。

１ ピエゾ素子
２ 供給口
３ 振動棒
４ 溶湯
５ 溶解チャンバー
６ オリフィス
７ 電極板
８ 液滴
９ 回収チャンバー
１０ 球状凝固体
１１ ガス供給口
９０ 金属粒子製造装置
９１ 保持容器
９２ 交流磁場制御部
９３ 判定部
９４ 演算部
９５ 不活性ガス供給装置
９６ 透明窓
１００ ノズルヘッド
１０１ 供給室
１０２ 加熱機構
１０３ 金属材料
１０４ ノズル
１０５ 圧力室
１０６ プランジャ
１０７ 圧電素子
１０８ 固定具
１０９ 外部電源
１１０ ファンクションジェネレータ
１１１ 先端部
１１２ 電磁石
１１３ 回収筒
１１４ ゲートバルブ
１１５ 金属粒子回収ボックス
１１６ ファンクションジェネレータ
１１７ 外部電源
１１８ 遠心ポンプ
１１９ 高速度カメラ
１２０ 吐出部
１２１ 回収部
１３０ 吐出される金属材料（金属粒子）

Claims (8)

1. 溶融金属から金属粒子を製造するに際し、
   圧電素子にパルス圧力を発生させ、
   このパルス圧力によるプランジャの上下移動動作により、前記パルス圧力を、保持容器内に保持した前記溶融金属に伝達し、
   前記パルス圧力が伝達された前記溶融金属に臨界変位以上の変位が発生して、前記保持容器に設けられたノズルから前記溶融金属を、回収筒内の不活性ガス雰囲気中に１個ずつ単分散粒子として吐出して球形化し、
   前記回収筒の外部から電磁石により交流磁場を前記回収筒内に発生させ、前記回収筒内に吐出された前記単分散粒子に、上向きに磁気体積力を発現させて、前記単分散粒子の落下速度を低減させつつ前記球形化した単分散粒子を回収する、金属粒子の製造方法。
2. 前記電磁石により前記交流磁場を前記回収筒内に発生させ、前記回収筒内に吐出された前記単分散粒子に、前記上向きの磁気体積力を発現させて、前記単分散粒子の前記落下速度を低減させるとき、交流磁場制御部で前記電磁石によって前記回収筒内に発生させる前記交流磁場を制御する、
   請求項１に記載の金属粒子の製造方法。
3. 前記単分散粒子の粒子径ｘ［ｍｍ］は、０．２≦ｘ≦０．８であり、
   前記交流磁場の磁場強度ｙ［Ｔ］は、３．２５ｘ≦ｙ≦７．０ｘである関係である、請求項１又は２に記載の金属粒子の製造方法。
4. 前記溶融金属がはんだ材料であり、ＳｎＡｇＢｉＩｎＣｕを主成分とする合金である、請求項１〜３のいずれか１つに記載の金属粒子の製造方法。
5. 溶融金属を保持する保持容器と、
   前記保持容器に配置されて前記溶融金属を前記保持容器から吐出するノズルと、
   所定のパルス圧力を発生する圧電素子と、
   前記圧電素子で発生した前記パルス圧力を前記ノズルに位置する前記溶融金属に伝達し、溶融金属側に臨界変位以上に変位させて、前記ノズルから前記溶融金属を１個ずつ単分散粒子の液滴として前記保持容器から吐出するプランジャと、
   前記ノズルの下方に連通されて前記単分散粒子を凝固及び球形化する回収筒と、
   前記回収筒の外部に配置されて前記回収筒内に交流磁場を発生させる電磁石と、
   前記吐出されて凝固及び球形化した前記単分散粒子の落下速度が前記交流磁場により低減された状態で前記単分散粒子を回収する回収部材とを備える、
   金属粒子の製造装置。
6. 前記電磁石により発生させる前記交流磁場を制御して、前記金属粒子に上向きに磁気体積力を発現させて、前記単分散粒子の落下速度を制御する交流磁場制御部をさらに備える、
   請求項５に記載の金属粒子の製造装置。
7. 前記回収筒と前記回収部材とを合わせた回収部の高さが０．５ｍ以上３．０ｍ以下である、
   請求項５又は６に記載の金属粒子の製造装置。
8. 前記回収部材は、前記球形化した単分散粒子として、磁場強度２Ｔの磁場を距離１ｃｍ以内で加えると磁化する金属粒子を回収する、
   請求項５〜７のいずれか１つに記載の金属粒子の製造装置。

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