JP2685523B2 - 超高純度窒素の製造方法及び装置 - Google Patents

超高純度窒素の製造方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、超高純度窒素の製造方法及び装置に係り、
特に窒素中の不純物である酸素が1ppb程度の超高純度窒
素を製造するのに好適な超高純度窒素の製造方法及び装
置に関するものである。
〔従来の技術〕
従来の窒素製造装置は、第２図に示すごとく原料空気
を原料空気圧縮機１で昇圧し、アフタークーラーで冷却
後、吸着塔３で水分および炭酸ガスを除去した後、空気
熱交換機（以下、空気熱交と略記する）４で冷却され、
精留塔５に入り精留される。製品窒素ガスは精留塔５の
上部から取出され、空気熱交４で常温まで温度回復し製
品として採取される。精留塔下部の液体空気は凝縮器６
でガス化した後、膨張タービン７で大気圧まで膨張し、
空気熱交４で常温まで温度回復して大気に放出される。
なお、この種の装置として関連するものには例えば特開
昭51−48793号等が挙げられる。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術は超高純度窒素の製造について配慮がさ
れておらず、酸素分を21％含む原料空気を精留するた
め、製品窒素ガス中の酸素分は通常約1ppmであり、精留
塔段数を増やしても0.1ppm以下にすることができなかっ
た。
本発明の目的は超LSI生産技術に必要な酸素分1ppb以
下の超高純度の窒素を製造できる製造方法及び装置を提
供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的は、精留塔で粗精留された窒素ガスを副精留
塔で更に精留することにより達成される。副精留塔で精
留を行なうために、窒素昇圧機，質素熱交換器（以下、
窒素熱交と略記する），副精留塔および副凝縮器より成
る窒素循環回路を設け、副精留塔上昇ガスを副凝縮器で
凝縮させて還流液とし精留を行なうことにより、達成さ
れる。
〔作用〕
精留塔で粗精留されて取出された酸素分約1ppmの窒素
ガスは、副精留塔の下部に導入され副精留塔で更に精留
されるので、副精留塔の上部から酸素分1ppb以下の超高
純度窒素が採取できる。
副精留塔で精留分離される不純物は、酸素が主体であ
るが、窒素より沸点の高い水分，炭酸ガス，一酸化窒
素，炭化水素等も1ppb以下にすることができる。
〔実 施 例〕
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。
図において、原料空気は原料空気圧縮機１により約8K
g/cm2Gに昇圧され、アフタークーラー２で冷却された
後、吸着塔３に導かれて水分および炭酸ガスが吸着除去
される。吸着塔３を出た原料空気は空気熱交４で冷却さ
れ、一部液化した状態で精留塔５の下部に入り精留され
る。精留塔５の上部から約1ppmの窒素が、大部分は導管
８を通してガス状で一部は導管９を通して液状で、副精
留塔10の下部に導入され、更に精留される。
副精留塔10の上昇ガスおよび還流液を作るため、窒素
昇圧機11,アフタークーラー12,窒素熱交13,副精留塔10,
副凝縮器14より成る窒素循環回路を付設している。副精
留塔10の下部より取出された約20ppmの液体窒素は副凝
縮器14でガス化された後、窒素熱交13で常温まで温度回
復され、導管８および導管９を通して副精留塔10に供給
された窒素量の約５％が導管15より不純窒素として大気
放出される。残りの大部分の窒素ガスは、窒素昇圧機11
で約5.5Kg/cm2Gから約7.5Kg/cm2Gに昇圧され、アフター
クーラー12で約40℃まで冷却された後窒素熱交13で約−
173℃まで冷却されて副精留塔10の下部に戻る。
副精留塔10の上部より取出された酸素分1ppb以下の超
高純度窒素ガスは、導管16を介して空気熱交４で常温ま
で温度回復し、約6.5Kg/cm2Gの超高純度窒素となり製品
として採取される。
本実施例によれば、酸素分1ppb以下の超高純度窒素を
採取することができる。また、精留塔５で空気から粗精
留された窒素を副精留塔で更に精留するので、精留塔の
運転変動に対しても安定した純度の超高純度窒素を採取
することができる。また、窒素昇圧機11の吐出流量を増
減することにより副精留塔10の還流比（還流液／上昇ガ
ス）を変えることができるので、製品窒素ガスの純度を
任意に変えることができる。さらに、製品窒素中の不純
物は、酸素のみならず、水分，炭酸ガス，一酸化窒素，
炭化水素等も1ppb以下にすることができる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、精留塔で粗精留された窒素ガスを副
精留塔で更に精留することにより、酸素分1ppb以下の超
高純度窒素を採取できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素の製造装置の
系統図を示し、第２図は従来の窒素製造装置の系統図で
ある。 １……原料空気圧縮機、３……吸着塔、４……空気熱
交、５……精留塔、７……膨張タービン、10……副精留
塔、11……窒素昇圧機、13……窒素熱交、14……副凝縮
器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小山 祥二 山口県下松市大字東豊井794番地 株式 会社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 津島 寛 山口県下松市大字東豊井794番地 日立 テクノエンジニアリング株式会社笠戸事 業所内 (56)参考文献 特開 昭62−141485（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−142184（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】原料空気中の水分および炭酸ガスを除去し
    た後冷却液化して精留塔で精留分離する窒素製造方法に
    おいて、 前記精留塔で粗精留された窒素ガスおよび液化窒素を副
    精留塔に導入して更に精留し、副精留塔の上部から微量
    酸素を含む超高純度窒素を取出し空気熱交換器で温度回
    復させ製品として採取するとともに、副精留塔下部から
    取出した液体窒素を副精留塔上部の副凝縮器でガス化さ
    せ、窒素熱交換器で温度回復させ、窒素昇圧機で昇圧
    し、上記窒素熱交換器で冷却し、再び副精留塔へ導入す
    ることを特徴とする超高純度窒素の製造方法。
  2. 【請求項２】原料空気中の水分および炭酸ガスを除去し
    た後空気熱交換器を介して精留塔で精留分離する窒素製
    造装置において、 前記精留塔で粗精留された窒素ガスおよび液体窒素を更
    に精留する副精留塔と、該副精留塔の上部に設けた副凝
    縮器と、該副凝縮器でガス化したガスを常温まで温度回
    復させる窒素熱交換器と、該窒素熱交換器を通った不純
    窒素の一部を大気に放出し残りの大部分の窒素ガスを昇
    圧する窒素昇圧機と、昇圧したガスをクーラーと前記窒
    素熱交換器を介して前記副精留塔に戻す経路とからなる
    窒素循環回路を設けると共に、副精留塔の上部から前記
    空気熱交換器を介して製品窒素を取り出す経路を設けた
    ことを特徴とする超高純度窒素の製造装置。
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