JPH0545051A - 空気液化分離装置及びそのアルゴン回収方法 - Google Patents

空気液化分離装置及びそのアルゴン回収方法

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JPH0545051A
JPH0545051A JP19965391A JP19965391A JPH0545051A JP H0545051 A JPH0545051 A JP H0545051A JP 19965391 A JP19965391 A JP 19965391A JP 19965391 A JP19965391 A JP 19965391A JP H0545051 A JPH0545051 A JP H0545051A
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Hideyuki Honda
秀幸 本田
Yoshiyuki Masui
義行 桝井
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Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 簡単な装置構成でアルゴンを効率よく回収す
ることができ、アルゴンの収率向上を図れる空気液化分
離装置の構成及びアルゴンの回収方法を提供する。 【構成】 複精留塔,粗アルゴン塔,アルゴン精製設備
7,高純アルゴン塔11を備え、原料空気圧縮機2で圧
縮した原料空気を精製冷却後、液化精留して窒素,酸素
等を分離するとともに、高純アルゴンを採取する空気液
化分離装置において、前記高純アルゴン塔11の凝縮器
16から導出されるパージガスを前記原料空気圧縮機2
の吸入側に、必要に応じて酸素添加管31,触媒筒3
2,冷却器33とからなる水素ガス除去手段を介して導
入するパージガス回収管30を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、空気液化分離装置及び
そのアルゴン回収方法に関し、詳しくは、原料空気を圧
縮,精製,冷却して精留塔に導入し、窒素,酸素,アル
ゴン等の空気成分を分離し、さらにアルゴンを含む分離
ガスを粗アルゴン塔に導入して粗アルゴンとした後、該
粗アルゴンを脱酸素処理して高純アルゴン塔に導入し、
精留して高純アルゴンを採取する系統を備えた空気液化
分離装置に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、高純アルゴンの製造は、複精留
塔を有する空気液化分離装置の複精留塔上部塔中段か
ら、10〜12%程度のアルゴンと微量の窒素ガスを含
む酸素ガスを抜出し、これを粗アルゴン塔に導入して精
留を行い、得られた純度95%以上の粗アルゴンに水素
ガスを添加して含有する酸素ガスを水として除去した
後、さらに高純アルゴン塔に導入して液化精留し、窒素
及び水素を除去して高純度アルゴンとする工程により行
われている。
【0003】図3は、従来の高純アルゴン採取工程を備
えた空気液化分離装置における要部の系統を示すもので
ある。原料空気取入口1から吸入された原料空気は、原
料空気圧縮機2で例えば5kg/cm2 G程度に圧縮され、
吸着設備3で精製された後、コールドボックス4に導入
される。コールドボックス4内に導入された原料空気
は、冷却された後、周知の空気分離操作に従って液化精
留分離され、窒素,酸素及び粗アルゴンに分離する(特
開昭60−126572号公報参照)。
【0004】前述の粗アルゴンは、管5によりコールド
ボックス4から導出され、粗アルゴン圧縮機6で昇圧さ
れた後、アルゴン精製設備7に導入される。アルゴン精
製設備7は、前記粗アルゴンに含まれる酸素と管8から
導入される水素とを反応させて水とし、生成した水を吸
着除去することにより、粗アルゴン中の酸素を除去す
る。
【0005】酸素を除去した精製アルゴンは、管9に導
出され、熱交換器10で冷却された後、高純アルゴン塔
11底部に導入され、蒸化器12にて液化する。蒸化器
12からは、精製アルゴン中に含まれる水素,窒素等の
低沸点成分の一部が粗水素として管13から導出され、
熱交換器10を経て粗アルゴン圧縮機6の前段に回収さ
れる。
【0006】蒸化器12で液化した精製アルゴンは、弁
14,管15を経て高純アルゴン塔11の上部に導入さ
れ、アルゴンと低沸点成分とが分離される。低沸点成分
は、塔上部の凝縮器16からパージガスとして管17に
導出され、熱交換器10で冷熱を回収された後、大気中
に放出される。また、高純アルゴン塔11内で精留され
て生成した高純アルゴンは、塔下部の管18から弁19
を経て採取される。
【0007】なお、前記凝縮器16には、寒冷源として
コールドボックス4からの液化窒素が、管20,膨張弁
21を介して導入され、凝縮器16で蒸発した窒素ガス
は、管22に導出された後、一部が管23からコールド
ボックス4内に循環し、残部が熱交換器10を経て管2
4から排出される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】高純アルゴンは、上記
のようにして採取されるが、前記高純アルゴン塔11の
上部に設けられた凝縮器16からパージガスとして放出
されるガス中にも相当量のアルゴンが含まれている。即
ち、凝縮器16においては、該凝縮器16内のパージガ
スの飽和温度を、アルゴンの固化温度以上に保つ必要が
あることから、パージガスは約50%のアルゴンを含む
組成となるように計画されている。
【0009】上記パージガス中に含まれるアルゴン量
は、高純アルゴン塔11に導入される精製アルゴン中の
アルゴンに対して約1〜6%であり、従来の小型装置で
は、それ程問題とする量ではなかったが、近年の装置の
大型化に伴い、その放出量も多大なものとなってきてい
る。
【0010】そのため、特公昭56−34790号公報
に記載されたアルゴンの回収方法では、上記パージガス
を吸着器(圧力変動式ガス分離装置:PSA)に導入し
て吸着分離操作を行い、該パージガス中に含まれるアル
ゴン及び水素を回収するようにしている。
【0011】しかしながら、上記PSAを用いたもの
は、アルゴン及び水素の回収という点では効果的ではあ
るものの、装置構成が複雑となり、運転操作も繁雑にな
るという欠点を有していた。
【0012】そこで本発明は、簡単な装置構成でアルゴ
ンを効率よく回収することができ、アルゴンの収率向上
を図れる空気液化分離装置の構成及びアルゴンの回収方
法を提供することを目的としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の空気液化分離装置は、複精留塔,粗アル
ゴン塔,粗アルゴン精製設備,高純アルゴン塔を備え、
原料空気圧縮機で圧縮した原料空気を精製冷却後、液化
精留して窒素,酸素等を分離するとともに、高純アルゴ
ンを採取する空気液化分離装置において、前記高純アル
ゴン塔の凝縮器から導出されるパージガスを前記原料空
気圧縮機の吸入側に、必要に応じて水素ガス除去手段を
介して導入するパージガス回収系統を設けたことを特徴
としている。
【0014】また、本発明の空気液化分離装置のアルゴ
ン回収方法は、原料空気圧縮機で圧縮した原料空気を精
製冷却後、複精留塔で液化精留して窒素,酸素等を分離
するとともに、粗アルゴン塔,粗アルゴン精製設備,高
純アルゴン塔により高純アルゴンを採取する空気液化分
離装置におけるアルゴン回収方法であって、前記高純ア
ルゴン塔の凝縮器から導出されるパージガスを前記原料
空気圧縮機の吸入側から粗アルゴン塔への導入側に至る
経路のいずれかに導入して回収することを特徴としてい
る。
【0015】
【作 用】上記構成によれば、パージガス中のアルゴン
は、再び複精留塔,粗アルゴン塔,粗アルゴン精製設備
を経て高純アルゴン塔に導入されるので、従来放出して
いたアルゴンを回収して高純アルゴンの収率を向上する
ことができる。また、従来のパージガス放出管を原料空
気圧縮機の吸入側に接続する簡単な配管を追加するだけ
でよいので、装置構成が複雑にならず、運転も従来通り
行うことができる。
【0016】さらに、高純度の窒素ガスを採取する装置
においては、パージガス中の水素を除去してから原料空
気に回収することにより、製品窒素ガス中の水素量が増
すことを防止できる。
【0017】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。尚、前記図3に示した従来
例と同一要素のものには同一符号を付して、その詳細な
説明は省略する。
【0018】まず、図1に示す空気液化分離装置は、前
記図3に示した装置にパージガス回収系統を付加した実
施例を示すものである。即ち、前記高純アルゴン塔11
の上部に設けられた凝縮器16からパージガスを導出す
る管17と、原料空気圧縮機2の吸入側との間を、アル
ゴン回収管30で接続してパージガスを原料空気中に回
収するように構成したものである。
【0019】上記アルゴン回収管30には、パージガス
中に含まれている約3〜5%の水素を除去するため、吸
着設備3で精製された原料空気の一部をパージガスに添
加する酸素添加管31と、該原料ガス中の酸素とパージ
ガス中の水素とを反応させる触媒筒32と、該触媒筒3
2での反応で昇温したガスの温度を下げるための冷却器
33とが設けられている。さらに、アルゴン回収管30
には圧力指示調節計PICを設け、弁34の開度を制御
してパージガスの導出圧力、即ち、高純アルゴン塔11
内の圧力を適切に保つようにしている。
【0020】ここで、前記図3に示した従来装置と本実
施例装置とにおいて、コールドボックス4内の精留塔に
導入する原料空気量を同一として具体的な数値を挙げて
説明する。なお、各部における精留分離効率(収率)や
精製効率は同一とする。
【0021】精留塔に導入する原料空気量を、1514
00Nm3 /hとすると、従来装置では、コールドボッ
クス4内に導入される原料空気は、原料空気取入口1,
原料空気圧縮機2,吸着設備3を経た大気であるから、
含まれるアルゴンの絶対量は1408Nm3 /hであ
る。そして、粗アルゴン塔から管5に抜き出される粗ア
ルゴン中のアルゴン量を1282Nm3 /hとすると、
このアルゴンは全量が粗アルゴン圧縮機6,アルゴン精
製設備7,管9,熱交換器10,蒸化器12,弁14,
管15を経て高純アルゴン塔11上部に導入され、外塔
下部の管18,弁19を経て高純アルゴン1250Nm
3 /hが採取される。従って、粗アルゴン中のアルゴン
と高純アルゴンとの差、32Nm3 /hが、高純アルゴ
ン塔11上部の凝縮器16から管17に導出されるパー
ジガス61Nm3 /hと共に管17に排出される。
【0022】本発明では、凝縮器16からのパージガス
を後述のようにして原料空気中に回収するので、コール
ドボックス4内に導入される原料空気の組成は、酸素,
窒素,アルゴンのそれぞれが20.94%,78.11
%,0.95%となり、アルゴンの絶対量は1441N
3 /hとなる。粗アルゴン塔からの粗アルゴン中に分
離されるアルゴン量は、アルゴン収率を略等しくとれる
から、1312Nm3 /hとなる。さらに前記アルゴン
精製設備7等を経て高純アルゴン塔11の下部から管1
8,弁19を経て得られる高純アルゴン量は、その間の
効率を同一とすれば1279Nm3 /hとなる。
【0023】このとき、凝縮器16から管17に導出さ
れるパージガス量は、62.4Nm3 /hとなり、この
内33.7Nm3 /hがアルゴンである。また、パージ
ガス中には、2.2Nm3 /hの水素が含まれているた
め、酸素添加管31から水素燃焼用としての原料空気1
2Nm3 /hがパージガスに混合される。該原料空気中
に含まれる酸素と前記水素とは、触媒筒32で燃焼反応
して水となり、水素が除去される。触媒筒32を導出し
たパージガスの組成は、酸素,窒素,アルゴンのそれぞ
れが2%,50.5%,47.5%となる。そして、冷
却器33で降温後のパージガス71.1Nm3 /hは、
原料空気圧縮機2の吸入側に導入回収される。
【0024】この状態で、原料空気取入口1から取入れ
る空気量を、上記アルゴン回収管30から合流するパー
ジガス量及び酸素添加管31に分岐する空気量を計算し
て、精留塔に導入する原料空気量が151400Nm3
/hになるように、151940.1Nm3 /hに調整
する。
【0025】上述のように、従来装置では1250Nm
3 /hだった高純アルゴン製造量を、1279Nm3
hに高めることができる。これは、約2.3%の増量に
相当する。
【0026】なお、酸素添加管31,触媒筒32及び冷
却器33は、この空気液化分離装置において、製品とし
て採取する窒素ガス中の含有水素量が特に問題とならな
い場合、あるいは複精留塔が水素パージ用の構成を有し
ている場合には省略することが可能であるが、上記のよ
うに構成することにより、通常の空気液化分離装置から
得られる製品窒素ガスと同等の製品窒素ガスを得ること
ができ、既設の装置を改良する場合においても、製品窒
素ガスの品質を損なうことがない。
【0027】また、酸素添加管31から添加する原料空
気量は、水素を全量除去する場合には僅かに過剰に設定
することが好ましく、触媒筒32は、水素処理量に応じ
て直列に複数基配置することができる。さらに、酸素添
加用の原料空気は、吸着設備3で水分を除去したものが
好ましいが、吸着設備3の前段から取り出すようにして
もよく、他の計装用空気等、外部から供給されるもので
もよく、他の酸素含有ガス、さらには酸素ガスを用いる
こともできる。
【0028】さらに、高純アルゴン塔として、図2に示
す構成のものを用いることもできる。この高純アルゴン
塔40は、底部にコールドボックス4から導出される窒
素ガスを熱源とするリボイラー41が設けられており、
アルゴン精製設備7から導出されて熱交換器10で冷却
された精製アルゴンは、管42から高純アルゴン塔40
の上部に導入され、精留分離した高純アルゴンは、塔底
部から弁43,管44を介して採取される。
【0029】一方、塔頂部に設けられた凝縮器45に
は、前記リボイラー41で液化した液化窒素と、コール
ドボックス4から導出される液化窒素とが導入され、気
化して管46から一部がコールドボックス4内に戻り、
一部が採取あるいは排出される。
【0030】このような構成の高純アルゴン塔40を用
いた場合でも、凝縮器45から管47に導出されるパー
ジガスを、前記同様のアルゴン回収管30を設けて原料
空気圧縮機2の吸入側に回収することにより、アルゴン
の収量を増大させることができる。
【0031】なお、図2においては、前記図1に示した
実施例と同一要素のものに同一符号を付して、その詳細
な説明は省略するが、図1の実施例と異なる点は、前記
管47を経て回収されるパージガス中には約15%の水
素が含有されていることである。即ち、図1のもので
は、蒸化器12で一度水素を回収しているのに対し、図
2の場合は、過剰分の水素が全て濃縮して管47から導
出されるためである。
【0032】また、前記高純アルゴン塔11,40の凝
縮器16,45から排出されるアルゴンを含むパージガ
スは、図1,図2のように原料空気圧縮機2の吸入側に
回収するのに限らず、粗アルゴン塔への導入経路に至る
いずれの箇所に導入してもよい。但し、これらの場合
は、それぞれの導入箇所の圧力に応じた昇圧工程及び乾
燥工程、その他の工程が必要である。
【0033】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
高純アルゴン塔の凝縮器から導出されるパージガスに含
まれるアルゴンを無駄に排出することなく、高純アルゴ
ンとして採取することができる。
【0034】空気液化分離装置においては、従来からア
ルゴン収率の向上のために種々の改良がなされてきてい
るが、本発明は、簡単な構成でアルゴンの収率を向上さ
せることができ、特に処理量の多い大型装置では、本発
明によるアルゴン収率の向上は、その効果が非常に大き
いといえる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例を示す空気液化分離装置の
系統図である。
【図2】 本発明の他の実施例を示す空気液化分離装置
の系統図である。
【図3】 従来の空気液化分離装置の一例を示す系統図
である。
【符号の説明】
2…原料空気圧縮機 4…コールドボックス 7…
アルゴン精製設備 11,40…高純アルゴン塔 12…蒸化器 1
6,45…凝縮器 30…アルゴン回収管 31…
酸素添加管 32…触媒筒 33…冷却器

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複精留塔,粗アルゴン塔,粗アルゴン精
    製設備,高純アルゴン塔を備え、原料空気圧縮機で圧縮
    した原料空気を精製冷却後、液化精留して窒素,酸素等
    を分離するとともに、高純アルゴンを採取する空気液化
    分離装置において、前記高純アルゴン塔の凝縮器から導
    出されるパージガスを前記原料空気圧縮機の吸入側に導
    入するパージガス回収系統を設けたことを特徴とする空
    気液化分離装置。
  2. 【請求項2】 前記パージガス回収系統に、水素ガス除
    去手段を設けたことを特徴とする請求項1記載の空気液
    化分離装置。
  3. 【請求項3】 前記水素ガス除去手段が膜分離装置であ
    ることを特徴とする請求項2記載の空気液化分離装置。
  4. 【請求項4】 前記水素ガス除去手段は、前記パージガ
    ス回収系統に酸素含有ガスを添加する系統と、該ガス中
    の酸素とパージガス中の水素とを反応させる反応器とを
    備えていることを特徴とする請求項2記載の空気液化分
    離装置。
  5. 【請求項5】 原料空気圧縮機で圧縮した原料空気を精
    製冷却後、複精留塔で液化精留して窒素,酸素等を分離
    するとともに、粗アルゴン塔,粗アルゴン精製設備,高
    純アルゴン塔により高純アルゴンを採取する空気液化分
    離装置におけるアルゴン回収方法であって、前記高純ア
    ルゴン塔の凝縮器から導出されるパージガスを前記原料
    空気圧縮機の吸入側から粗アルゴン塔への導入側に至る
    経路のいずれかに導入して回収することを特徴とする空
    気液化分離装置のアルゴン回収方法。
  6. 【請求項6】 前記パージガス中の水素を除去した後、
    前記原料空気圧縮機の吸入側から粗アルゴン塔への導入
    側に至る経路のいずれかに導入することを特徴とする請
    求項5記載の空気液化分離装置のアルゴン回収方法。
JP19965391A 1991-08-08 1991-08-08 空気液化分離装置及びそのアルゴン回収方法 Pending JPH0545051A (ja)

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Cited By (4)

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