JPH0261482A - 超高純度窒素の製造方法及び装置 - Google Patents

超高純度窒素の製造方法及び装置

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JPH0261482A JP20837888A JP20837888A JPH0261482A JP H0261482 A JPH0261482 A JP H0261482A JP 20837888 A JP20837888 A JP 20837888A JP 20837888 A JP20837888 A JP 20837888A JP H0261482 A JPH0261482 A JP H0261482A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、超高純度窒素の製造方法及び装置に係り、特
に窒素中の不純物である酸素が１　ｆ）Ｉ）ｂ程度の超
高純度窒素を製造するのに好適な超高純度窒素の製造方
法及び装置に関するものである。
〔従来の技術〕
従来の窒素製造装置は、第２図に示すごとく原料空気を
原料空気圧Ｍ機１で昇圧し、アフターク−クーで冷却後
、吸着塔３で水分および炭酸ガスを除去した後、空気熱
交４で冷却され、精留塔５に入り精留される。製品窒素
ガスは精留塔５の上部から取出され、空気熱交４で常温
まで温度回復し製品として採取される。精留塔下部の液
体空気は凝縮器６でガス化した後、膨張タービン７で大
気圧まで膨張し、空気熱交４で常温まで温度回復して大
気に放出される。なお、この種の装置として関連するも
のには例えば特開昭５１−４８７９３号等が挙げられる
。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術は超高純度窒素の製造について配慮がされ
ておらず、酸素弁を２１％含む原料空気を精留するため
、製品窒素ガス中の酸素弁は通常的ｌｐｐｍであり、精
留塔段数を増やしても０．ｌｐｐｍ以下にする二とがで
きなかった。
本発明の目的は超Ｌ８Ｉ生産技術に必要な酸素弁１ｐｐ
ｂ以下の超高純度の窒素を製造できる製造方法及び装置
を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的は、精留塔で租精留された窒素ガスを副精留塔
で更に精留することにより達成される。
副精留塔で精留を行なうために、窒素昇圧機、窒素熱交
、副精留塔および副凝縮器より成る窒素循環回路を設け
、副精留塔上昇ガスを副凝縮器で凝縮させてｊｊｔ流液
とし精留を行なうことにより、達成される。
〔作　　用〕
精留塔で粗精留されて取出された酸素公約ｌｐｐｍの窒
素ガスは、副精留塔の下部に導入され副精留塔で更に精
留されるので、副精留塔の上部から酸素弁１　ｐｐｂ以
下の超高純度窒素が採取できる。
副精留塔で精留分離される不純物は、酸素が主体である
が、窒素より沸点の高い水分、炭酸ガス。
−酸化窒素、炭化水素等も１ｐｐｂ以下にすることがで
きる。
〔実　施　例〕
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。
図において、原料空気は原料空気圧縮機ｌにより約８　
Ｋ９／　ｃＩＩＧに昇圧され、アフタークーラー２で冷
却された後、吸着Ｎ！３に導かれて水分および炭酸ガス
が吸着除去される。吸着塔３を出た原料空気は空気熱交
４で冷却され、一部液化した状態で精留塔５の下部に入
り精留される。精留塔５の上部から約ｌｐｐｍの窒素が
、大部分は導管８を通してガス状で一部は導管９を通し
て液状で、副精留塔ｌＯの下部に導入され、更に精留さ
れる。
副精留ＭＩＯの上昇ガスおよび環流液を作るため、窒素
昇圧ｆｉ　１１　、アフタークーラーＬ、窒素熱交１３
゜副精留塔１０．副凝縮器１４より成る窒素循環回路を
付設している。副精留塔ｌＯの下部より取出された約２
０ｐｐｍの液体窒素は副凝縮器１４でガス化された後、
窒素熱交１３で常温まで温度回復され、導管８および導
管９を通して副精留塔１０に供給された窒素量の約５％
が導管巧より不純窯素として大気放出される。残りの大
部分の窒素ガスは、窒素昇圧機１１で約５．５Ｋｐ／ｃ
ｄＧから約７．５にｙ　／　ｃｓ！　Ｇに昇圧され、ア
フタークーラージで約４０℃まで冷却された後窒素熱交
１３で約−１７３℃まで冷却されて副精留塔１０の下部
に戻る。
副精留塔ｌＯの上部より取出された酸素弁１ｐｐｂ以下
の超高純度窒素ガスは、導管１６を介して空気熱交４で
常温まで温度回復し、約６．５　Ｋ９　／ｃｆｆｌ　Ｇ
の超高純度窒素となり製品として採取される。
本実施例によれば、酸素弁１ｐｐｂ以下の超高純度窒素
を採取することができる。また、精留塔５で空気から粗
精留された窒素を副精留塔で更に精留するので、精留塔
の運転変動に対しても安定した純度の超高純度窒素を採
取することができる。
また、窒素昇圧機Ｕの吐出流量を増減する二とにより副
精留塔ｌＯの環流比（環流液／上昇ガス）を変えること
ができるので、製品窒素ガスの純度を任意に変えること
ができる。さらに、製品窒素中の不純物は、酸素のみな
らず、水分、炭酸ガス。
−酸化窒素、炭化水素等も１ｐｐｂ以下にすることがで
きる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、精留塔で租精留された窒素ガスを副精
留塔で更に精留することにより、酸素分１ｐｐｂ以下の
超高純度窒素な採皐できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素の製造装置の
系統図を示し、第２図は従来の窒素製造装置の系統図で
ある。 ｌ・・・・・・原料空気圧縮機、３・・・・・・吸着塔
、４・・・・・・空気熱文、５・・・・・・精留塔、７
・・・・・・膨張タービン、ｌＯ・・・・・・副精留塔
、１１・・・・・・窒素昇圧機、１３・・・・・・窯素
熱交、１４・・・・・・副凝縮器 代理人　弁理士　　小　川　勝　男 ４２図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、原料空気中の水分および炭酸ガスを除去した後冷却
    液化して精留塔で精留分離する窒素製造方法において、 前記精留塔で粗精留された窒素ガスおよび液体窒素を副
    精留塔に導入して更に精留し、副精留塔の上部から微量
    酸素を含む超高純度窒素を取出し空気熱交で温度回復さ
    せ製品として採取するとともに、副精留塔下部から取出
    した液体窒素を副精留塔上部の副凝縮器でガス化させ、
    窒素熱交で温度回復させ、窒素昇圧機で昇圧し、窒素熱
    交で冷却し、再び副精留塔へ導入することを特徴とする
    超高純度窒素の製造方法。 ２、原料空気中の水分および炭酸ガスを除去した後空気
    熱交を介して精留塔で精留分離する窒素製造装置におい
    て、 前記精留塔で粗精留された窒素ガスおよび液体窒素を更
    に精留する副精留塔と、該副精留塔の上部に設けた副凝
    縮器と、該副凝縮器でガス化したガスを常温まで温度回
    復させる窒素熱交と、該窒素熱交を通った不純窒素の一
    部を大気に放出し残りの大部分の窒素ガスを昇圧する窒
    素昇圧機と、昇圧したガスをクーラーと前記窒素熱交を
    介して前記副精留塔に戻す経路とからなる窒素循環回路
    を設けると共に、副精留塔の上部から前記空気熱交を介
    して製品窒素を取り出す経路を設けたことを特徴とする
    超高純度窒素の製造装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991019142A1 (fr) * 1990-05-31 1991-12-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Procede et dispositif de production d'azote de purete elevee

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991019142A1 (fr) * 1990-05-31 1991-12-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Procede et dispositif de production d'azote de purete elevee

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