JP2768068B2 - Ｐｚｔ圧電板の製造方法 - Google Patents
Ｐｚｔ圧電板の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化
チタン（ＴｉＯ2 ）及び酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）
の焼結体（ＰＺＴ）からなる圧電板の製造方法に関す
る。
チタン（ＴｉＯ2 ）及び酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）
の焼結体（ＰＺＴ）からなる圧電板の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＰＺＴ系圧電材料は優れた圧電特性を示
し、圧電アクチュエ−タ等に広く用いられている。この
圧電アクチュエ−タを製造するには、ＰＺＴ圧電板と電
極板とを交互に複数個積層して用いることが行われてい
る。このＰＺＴ圧電板を製造するには、酸化鉛、酸化チ
タン及び酸化ジルコニウムを含む原料粉末を所定量秤量
し混粉し、成形体を成形し、その成形体を焼結すること
で製造することができる。しかしながら混粉された混粉
粉末を直ちに焼結すると、組成の均一性が不十分となり
所望の性能が得られない場合がある。そこで、例えば特
開平２ー２８８３８１号公報に開示されているように、
混粉粉末を仮焼する仮焼工程を行い、得られた仮焼粉末
を粉砕した粉末を用いて成形し焼結する工程が採用され
ている。このように本焼に先立って仮焼を行うことによ
り、組成の均一化を図ることができる。
し、圧電アクチュエ−タ等に広く用いられている。この
圧電アクチュエ−タを製造するには、ＰＺＴ圧電板と電
極板とを交互に複数個積層して用いることが行われてい
る。このＰＺＴ圧電板を製造するには、酸化鉛、酸化チ
タン及び酸化ジルコニウムを含む原料粉末を所定量秤量
し混粉し、成形体を成形し、その成形体を焼結すること
で製造することができる。しかしながら混粉された混粉
粉末を直ちに焼結すると、組成の均一性が不十分となり
所望の性能が得られない場合がある。そこで、例えば特
開平２ー２８８３８１号公報に開示されているように、
混粉粉末を仮焼する仮焼工程を行い、得られた仮焼粉末
を粉砕した粉末を用いて成形し焼結する工程が採用され
ている。このように本焼に先立って仮焼を行うことによ
り、組成の均一化を図ることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、仮焼を行
い、得られた仮焼粉末を粉砕し、その粉砕粉末から成形
し焼結する方法においては、成形体内に空孔が生じ易く
その空孔が焼結後に欠陥として残るという不具合があっ
た。このように空孔が生じると、焼結体の抗折強度が低
下し、圧電体駆動時の耐久性が低下するという不具合が
ある。
い、得られた仮焼粉末を粉砕し、その粉砕粉末から成形
し焼結する方法においては、成形体内に空孔が生じ易く
その空孔が焼結後に欠陥として残るという不具合があっ
た。このように空孔が生じると、焼結体の抗折強度が低
下し、圧電体駆動時の耐久性が低下するという不具合が
ある。
【０００４】本発明は上記した事情に鑑みてなされたも
のであり、成形時の空孔の発生を防止することを目的と
する。
のであり、成形時の空孔の発生を防止することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、仮焼工程
における条件により焼結体の焼結密度が変動することを
発見した。そして鋭意研究の結果、仮焼工程で未反応部
が残存する程度の仮焼条件とすることにより、仮焼粉末
を粉砕した粉末の粒径が細かくなり焼結密度が向上する
ことを発見して本発明を完成したものである。
における条件により焼結体の焼結密度が変動することを
発見した。そして鋭意研究の結果、仮焼工程で未反応部
が残存する程度の仮焼条件とすることにより、仮焼粉末
を粉砕した粉末の粒径が細かくなり焼結密度が向上する
ことを発見して本発明を完成したものである。
【０００６】すなわち、上記課題を解決する本発明のＰ
ＺＴ圧電板の製造方法は、酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化チタ
ン（ＴｉＯ2 ）及び酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）を含
む原料粉末を所定量秤量し混粉する混粉工程と、得られ
た混粉粉末を仮焼する仮焼工程と、得られた仮焼粉末を
粉砕する粉砕工程と、得られた粉砕粉末から成形体を形
成する成形工程と、成形体を焼結する焼結工程と、から
なるＰＺＴ圧電板の製造方法において、仮焼工程で得ら
れる仮焼粉末には、チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3 ）、酸化
ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）及び酸化鉛（ＰｂＯ）から選
ばれる未反応部が残存していることを特徴とする。
ＺＴ圧電板の製造方法は、酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化チタ
ン（ＴｉＯ2 ）及び酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）を含
む原料粉末を所定量秤量し混粉する混粉工程と、得られ
た混粉粉末を仮焼する仮焼工程と、得られた仮焼粉末を
粉砕する粉砕工程と、得られた粉砕粉末から成形体を形
成する成形工程と、成形体を焼結する焼結工程と、から
なるＰＺＴ圧電板の製造方法において、仮焼工程で得ら
れる仮焼粉末には、チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ3 ）、酸化
ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）及び酸化鉛（ＰｂＯ）から選
ばれる未反応部が残存していることを特徴とする。
【０００７】混粉工程、粉砕工程、成形工程および焼結
工程は従来と同様に行うことができる。本発明の最大の
特徴は仮焼工程にある。すなわち仮焼工程で得られる仮
焼粉末には、チタン酸鉛、酸化ジルコニウムおよび酸化
鉛から選ばれる未反応部が残存するように、仮焼工程を
行う。例えばこのように未反応部を残すには、仮焼温度
を６５０〜８００℃とし、仮焼時間を６〜８時間とする
ことで行うことができる。
工程は従来と同様に行うことができる。本発明の最大の
特徴は仮焼工程にある。すなわち仮焼工程で得られる仮
焼粉末には、チタン酸鉛、酸化ジルコニウムおよび酸化
鉛から選ばれる未反応部が残存するように、仮焼工程を
行う。例えばこのように未反応部を残すには、仮焼温度
を６５０〜８００℃とし、仮焼時間を６〜８時間とする
ことで行うことができる。
【０００８】この仮焼工程で得られる仮焼粉末中の未反
応部は、仮焼粉末全体の１０〜４０モル％とすることが
望ましい。１０モル％より少ない場合および４０モル％
より多い場合には、焼結体の焼結密度が低下し、製造さ
れる圧電アクチュエ−タの圧電特性が低下するようにな
る。
応部は、仮焼粉末全体の１０〜４０モル％とすることが
望ましい。１０モル％より少ない場合および４０モル％
より多い場合には、焼結体の焼結密度が低下し、製造さ
れる圧電アクチュエ−タの圧電特性が低下するようにな
る。
【０００９】
【発明の作用および効果】仮焼工程において完全なＰＺ
Ｔの結晶層を形成すると、得られる仮焼粉末は大きな凝
集体となるために、粉砕工程に大きな粉砕力が必要とな
る。さらに粉砕工程で粉砕しても、細かくするには限界
がある。例えば９００℃程度の高温で仮焼すると、チタ
ン酸鉛、酸化ジルコニウム及び酸化鉛の三成分が全て反
応するため、粉砕しても平均粒径を細かくすることは困
難となり、粉砕粉末の平均粒径は約０．４μｍである。
ところが７００℃程度で仮焼すると未反応部が残るた
め、粉砕した場合の粒径が小さくなり、粉砕粉末の平均
粒径は０．２μｍと約半分の大きさに細かくなることが
明らかとなった。
Ｔの結晶層を形成すると、得られる仮焼粉末は大きな凝
集体となるために、粉砕工程に大きな粉砕力が必要とな
る。さらに粉砕工程で粉砕しても、細かくするには限界
がある。例えば９００℃程度の高温で仮焼すると、チタ
ン酸鉛、酸化ジルコニウム及び酸化鉛の三成分が全て反
応するため、粉砕しても平均粒径を細かくすることは困
難となり、粉砕粉末の平均粒径は約０．４μｍである。
ところが７００℃程度で仮焼すると未反応部が残るた
め、粉砕した場合の粒径が小さくなり、粉砕粉末の平均
粒径は０．２μｍと約半分の大きさに細かくなることが
明らかとなった。
【００１０】すなわち成形工程における成形体では、粉
砕粉末の粒径が細かいため空孔が形成されにくく緻密な
成形体となる。また未反応部の存在により、焼結時に焼
結を促進する活性エネルギーが増大する。したがって従
来に比べて焼結体の焼結密度が向上する。したがって本
発明の製造方法によれば、焼結性が向上し焼結体の抗折
強度が向上する。これにより圧電アクチュエータとして
駆動時の耐久性が向上する。また仮焼温度が低くなるた
めに、仮焼中の鉛の蒸発飛散を防止することができる。
したがってＰＺＴ組成の変動を防止することもできる。
砕粉末の粒径が細かいため空孔が形成されにくく緻密な
成形体となる。また未反応部の存在により、焼結時に焼
結を促進する活性エネルギーが増大する。したがって従
来に比べて焼結体の焼結密度が向上する。したがって本
発明の製造方法によれば、焼結性が向上し焼結体の抗折
強度が向上する。これにより圧電アクチュエータとして
駆動時の耐久性が向上する。また仮焼温度が低くなるた
めに、仮焼中の鉛の蒸発飛散を防止することができる。
したがってＰＺＴ組成の変動を防止することもできる。
【００１１】
【実施例】以下実施例により具体的に説明する。 （実施例１） ＜混粉工程＞ＰｂＯ、ＴｉＯ2 およびＺｒＯ2 の各粉末
原料と、微量添加物（ＳｒＣＯ3 ，Ｎｂ2 Ｏ5 ）と、水
とを秤量し、ジルコニアボールとともに容器に入れボ−
ルミルにて湿式混合し、脱水乾燥して混粉粉末を得る。 ＜仮焼工程＞得られた混粉粉末をマグネシアの容器に入
れ、電気炉にて７００℃で８時間加熱し仮焼する。得ら
れた仮焼粉末中の未反応部をＸ線回折装置にて測定した
ところ、未反応部は全体の３０重量％残存していた。ま
た得られた仮焼粉末のＸ線回折チヤートを図３に示す。 ＜粉砕工程＞次にこの仮焼粉末をジルコニアボールとと
もにボ−ルミルにて湿式粉砕し、脱水乾燥して粉砕粉末
を形成する。この粉砕粉末の平均粒径は０．２μｍであ
った。 ＜成形工程・焼結工程＞得られた粉砕粉末からプレス機
を用いて所定の円盤形状に成形し、電気炉にて１２５０
℃で２時間保持して焼結し、ＰＺＴ圧電板を形成した。
原料と、微量添加物（ＳｒＣＯ3 ，Ｎｂ2 Ｏ5 ）と、水
とを秤量し、ジルコニアボールとともに容器に入れボ−
ルミルにて湿式混合し、脱水乾燥して混粉粉末を得る。 ＜仮焼工程＞得られた混粉粉末をマグネシアの容器に入
れ、電気炉にて７００℃で８時間加熱し仮焼する。得ら
れた仮焼粉末中の未反応部をＸ線回折装置にて測定した
ところ、未反応部は全体の３０重量％残存していた。ま
た得られた仮焼粉末のＸ線回折チヤートを図３に示す。 ＜粉砕工程＞次にこの仮焼粉末をジルコニアボールとと
もにボ−ルミルにて湿式粉砕し、脱水乾燥して粉砕粉末
を形成する。この粉砕粉末の平均粒径は０．２μｍであ
った。 ＜成形工程・焼結工程＞得られた粉砕粉末からプレス機
を用いて所定の円盤形状に成形し、電気炉にて１２５０
℃で２時間保持して焼結し、ＰＺＴ圧電板を形成した。
【００１２】得られたＰＺＴ圧電板について焼結密度と
比誘電率および機械電気結合係数（Ｋｐ）を測定し結果
を表１に示す。 （実施例２）仮焼温度を８００℃としたこと以外は実施
例１と同様にして焼結体を得た。得られた焼結体につい
て実施例１と同様に測定し結果を表１に示す。また仮焼
粉末のＸ線回折チヤートを図４に示す。 （比較例１）仮焼温度を９００℃としたこと以外は実施
例１と同様にして焼結体を形成した。得られた焼結体に
ついて実施例１と同様に測定し結果を表１に示す。また
仮焼粉末のＸ線回折チヤートを図５に示す。 （比較例２）仮焼温度を６５０℃としたこと以外は実施
例１と同様にして焼結体を形成した。得られた焼結体に
ついて実施例１と同様に測定し結果を表１に示す。
比誘電率および機械電気結合係数（Ｋｐ）を測定し結果
を表１に示す。 （実施例２）仮焼温度を８００℃としたこと以外は実施
例１と同様にして焼結体を得た。得られた焼結体につい
て実施例１と同様に測定し結果を表１に示す。また仮焼
粉末のＸ線回折チヤートを図４に示す。 （比較例１）仮焼温度を９００℃としたこと以外は実施
例１と同様にして焼結体を形成した。得られた焼結体に
ついて実施例１と同様に測定し結果を表１に示す。また
仮焼粉末のＸ線回折チヤートを図５に示す。 （比較例２）仮焼温度を６５０℃としたこと以外は実施
例１と同様にして焼結体を形成した。得られた焼結体に
ついて実施例１と同様に測定し結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】 （評価）表１より、仮焼温度が７００〜８００℃の実施
例１および実施例２では、仮焼粉末中に未反応部が１０
〜３０モル％残存している。そして未反応部が多い実施
例１の方が焼結密度が向上し、比誘電率も高くなってい
ることがわかる。
例１および実施例２では、仮焼粉末中に未反応部が１０
〜３０モル％残存している。そして未反応部が多い実施
例１の方が焼結密度が向上し、比誘電率も高くなってい
ることがわかる。
【００１４】一方、仮焼温度が９００℃の比較例１では
仮焼粉末中に未反応部がなく、そのため焼結密度が小さ
く比誘電率も小さくなっている。なお未反応部の量の変
化は図３〜５のＸ線回折チヤートからも明らかである。
また仮焼温度が６５０℃の比較例２では、未反応部は多
いものの焼結密度が低くＰＺＴ圧電体としての使用が困
難である。 （試験例）なお仮焼粉末中の未反応部の残存量と、得ら
れた焼結体の焼結密度および電気特性（比誘電率）との
関係を調査した。結果を図１に示す。また焼結密度とＰ
ＺＴ圧電板の耐久性（駆動回数）との関係を測定し、結
果を図２に示す。図２より焼結密度が高いほど耐久性が
向上することが確認されるが、駆動回数を３×１０ 8 回
以上とするためには、焼結密度が約７．５ｇ／ｃｍ3 以
上あることが必要であることがわかる。したがって図１
より、仮焼粉末中に未反応部が１０〜４０モル％あれば
よいことが明らかである。
仮焼粉末中に未反応部がなく、そのため焼結密度が小さ
く比誘電率も小さくなっている。なお未反応部の量の変
化は図３〜５のＸ線回折チヤートからも明らかである。
また仮焼温度が６５０℃の比較例２では、未反応部は多
いものの焼結密度が低くＰＺＴ圧電体としての使用が困
難である。 （試験例）なお仮焼粉末中の未反応部の残存量と、得ら
れた焼結体の焼結密度および電気特性（比誘電率）との
関係を調査した。結果を図１に示す。また焼結密度とＰ
ＺＴ圧電板の耐久性（駆動回数）との関係を測定し、結
果を図２に示す。図２より焼結密度が高いほど耐久性が
向上することが確認されるが、駆動回数を３×１０ 8 回
以上とするためには、焼結密度が約７．５ｇ／ｃｍ3 以
上あることが必要であることがわかる。したがって図１
より、仮焼粉末中に未反応部が１０〜４０モル％あれば
よいことが明らかである。
【図１】未反応部の残存量と、焼結密度および電気特性
（比誘電率）との関係を示すグラフである。
（比誘電率）との関係を示すグラフである。
【図２】焼結密度とＰＺＴ圧電板の耐久性（駆動回数）
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
【図３】実施例１の製造方法で得られた仮焼粉末のＸ線
回折チャートである。
回折チャートである。
【図４】実施例２の製造方法で得られた仮焼粉末のＸ線
回折チャートである。
回折チャートである。
【図５】比較例の製造方法で得られた仮焼粉末のＸ線回
折チャートである。
折チャートである。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ
2 ）及び酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）を含む原料粉末
を所定量秤量し混粉する混粉工程と、得られた混粉粉末
を仮焼する仮焼工程と、得られた仮焼粉末を粉砕する粉
砕工程と、得られた粉砕粉末から成形体を形成する成形
工程と、該成形体を焼結する焼結工程と、からなるＰＺ
Ｔ圧電板の製造方法において、 前記仮焼工程で得られる前記仮焼粉末には、チタン酸鉛
（ＰｂＴｉＯ3 ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）及び
酸化鉛（ＰｂＯ）から選ばれる未反応部が残存している
ことを特徴とするＰＺＴ圧電板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19944091A JP2768068B2 (ja) | 1991-08-08 | 1991-08-08 | Ｐｚｔ圧電板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19944091A JP2768068B2 (ja) | 1991-08-08 | 1991-08-08 | Ｐｚｔ圧電板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543910A JPH0543910A (ja) | 1993-02-23 |
| JP2768068B2 true JP2768068B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=16407855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19944091A Expired - Lifetime JP2768068B2 (ja) | 1991-08-08 | 1991-08-08 | Ｐｚｔ圧電板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2768068B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112063881B (zh) * | 2020-08-18 | 2021-07-09 | 北京科技大学 | 一种高热导可调热膨胀铜基复合材料及其制备方法 |
-
1991
- 1991-08-08 JP JP19944091A patent/JP2768068B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0543910A (ja) | 1993-02-23 |
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