JP2803355B2 - 二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素被膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は二酸化珪素被膜の製造方法に関し、特に珪弗
化水素酸の二酸化珪素過飽和溶液を含む処理液とを接触
させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造する方法の改良
法に関する。
化水素酸の二酸化珪素過飽和溶液を含む処理液とを接触
させて基材表面に二酸化珪素被膜を製造する方法の改良
法に関する。
［従来の技術］ 従来、二酸化珪素被膜形成法として、珪弗化水素酸の
二酸化珪素過飽和水溶液に基材を浸漬して基材表面に二
酸化珪素被膜を形成する方法（以後析出法と呼ぶ）が知
られている（例えば、特開昭57−196744、特開昭61−28
1047、特開昭62−20876）。
二酸化珪素過飽和水溶液に基材を浸漬して基材表面に二
酸化珪素被膜を形成する方法（以後析出法と呼ぶ）が知
られている（例えば、特開昭57−196744、特開昭61−28
1047、特開昭62−20876）。
上記析出法で成膜速度を増加させるためには、処理液
である珪弗化水素酸の分解を促進させるような物質また
は熱エネルギーの供給速度を増加させることが有効であ
るが、供給速度が速すぎると処理液中で二酸化珪素粒子
が発生し、成膜速度は逆に減少することが知られてい
る。これは、（二酸化珪素被膜成膜量）／（珪弗化水素
酸の分解を促進させるような物質または熱エネルギーの
供給量）の比で表される成膜効率（以後、成膜効率と略
す）が低下することを意味する。上記二酸化珪素粒子の
発生、成長を抑制し、かつ成膜速度を増加させる（すな
わち、成膜効率を増加させる）ためには、珪弗化水素酸
の分解を促進させるような物質または熱エネルギーを連
続的に供給し、処理液の一部を循環させ処理液中に発生
する二酸化珪素粒子を濾過するという方法が知られてい
る（例えば、特開昭60−33233、特開昭63−102738）。
である珪弗化水素酸の分解を促進させるような物質また
は熱エネルギーの供給速度を増加させることが有効であ
るが、供給速度が速すぎると処理液中で二酸化珪素粒子
が発生し、成膜速度は逆に減少することが知られてい
る。これは、（二酸化珪素被膜成膜量）／（珪弗化水素
酸の分解を促進させるような物質または熱エネルギーの
供給量）の比で表される成膜効率（以後、成膜効率と略
す）が低下することを意味する。上記二酸化珪素粒子の
発生、成長を抑制し、かつ成膜速度を増加させる（すな
わち、成膜効率を増加させる）ためには、珪弗化水素酸
の分解を促進させるような物質または熱エネルギーを連
続的に供給し、処理液の一部を循環させ処理液中に発生
する二酸化珪素粒子を濾過するという方法が知られてい
る（例えば、特開昭60−33233、特開昭63−102738）。
また、上記析出法に於いて緻密な二酸化珪素被膜を形
成するためには、高い処理液温度で二酸化珪素被膜を形
成する方法（例えば、特開平１−28377）や、処理液と
して高濃度の珪弗化水素酸水溶液を用いる方法（例え
ば、特開平１−17871）が知られている。しかし、これ
らの方法では処理液からのSi成分（H2SiF6、またはSiF4
と推定される）の蒸発が特に激しく、処理液と大気との
界面や処理液液面上の容器壁に二酸化珪素粒子が生成し
てしまう。これらの二酸化珪素粒子は、本来処理液中で
二酸化珪素被膜となり得ると推定され、大気中に飛散し
てしまう結果、成膜効率が低下すると共に、成膜装置付
近の環境を汚染すると言った問題点があった。
成するためには、高い処理液温度で二酸化珪素被膜を形
成する方法（例えば、特開平１−28377）や、処理液と
して高濃度の珪弗化水素酸水溶液を用いる方法（例え
ば、特開平１−17871）が知られている。しかし、これ
らの方法では処理液からのSi成分（H2SiF6、またはSiF4
と推定される）の蒸発が特に激しく、処理液と大気との
界面や処理液液面上の容器壁に二酸化珪素粒子が生成し
てしまう。これらの二酸化珪素粒子は、本来処理液中で
二酸化珪素被膜となり得ると推定され、大気中に飛散し
てしまう結果、成膜効率が低下すると共に、成膜装置付
近の環境を汚染すると言った問題点があった。
これらの問題点を解決するため、該処理液からのSi成
分の蒸発を防ぐ手段として、該処理液との反応性が低く
かつ該処理液より比重の軽い液状物質を浮遊させること
によって、該処理液と気体との界面をなくす方法が知ら
れている（例えば、特願平１−108131）。
分の蒸発を防ぐ手段として、該処理液との反応性が低く
かつ該処理液より比重の軽い液状物質を浮遊させること
によって、該処理液と気体との界面をなくす方法が知ら
れている（例えば、特願平１−108131）。
［発明が解決しようとする問題点］ 上記の該処理液の気体との界面をなくす方法として
は、処理液上に液状物質を浮遊させる方法に限定されて
いたため、該液状物質は該処理液よりも比重が小さくて
はならなかった。該処理液よりも比重が小さく、かつ該
処理液との反応性が低い液状物質としては、一般的にCn
H2n+2（ｎ＝４〜31）で表される脂肪族炭化水素がある
が、これら脂肪族炭化水素は一般的に引火性を有しさら
に蒸気圧が高いため、工業的に用いるには危険性が高
く、また緻密な膜を得るため処理液温度を高めて成膜処
理を試みた場合には該液状物質の蒸発ひいては該処理液
からのSi成分の蒸発をもたらすといった問題点があっ
た。
は、処理液上に液状物質を浮遊させる方法に限定されて
いたため、該液状物質は該処理液よりも比重が小さくて
はならなかった。該処理液よりも比重が小さく、かつ該
処理液との反応性が低い液状物質としては、一般的にCn
H2n+2（ｎ＝４〜31）で表される脂肪族炭化水素がある
が、これら脂肪族炭化水素は一般的に引火性を有しさら
に蒸気圧が高いため、工業的に用いるには危険性が高
く、また緻密な膜を得るため処理液温度を高めて成膜処
理を試みた場合には該液状物質の蒸発ひいては該処理液
からのSi成分の蒸発をもたらすといった問題点があっ
た。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は前記問題点を解決するためになされたもので
あって、二酸化珪素が過飽和状態となった珪弗化水素溶
液を含む処理液と基材とを接触させて基材表面に二酸化
珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法におい
て、該処理液からのSi成分の蒸発を防ぐため、該珪弗化
水素酸溶液を含む処理液と気体との界面をなくす方法と
して、蒸気圧が低く不活性で、そして該処理液との反応
性がきわめて低く、かつ該処理液より比重が大きい液状
物質を用い、さらには被膜製造用の基板浸漬槽として下
方向に開口部を持つ形状のものを用いている。
あって、二酸化珪素が過飽和状態となった珪弗化水素溶
液を含む処理液と基材とを接触させて基材表面に二酸化
珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法におい
て、該処理液からのSi成分の蒸発を防ぐため、該珪弗化
水素酸溶液を含む処理液と気体との界面をなくす方法と
して、蒸気圧が低く不活性で、そして該処理液との反応
性がきわめて低く、かつ該処理液より比重が大きい液状
物質を用い、さらには被膜製造用の基板浸漬槽として下
方向に開口部を持つ形状のものを用いている。
ここで、該処理液と気体との界面をなくす方法として
は、いずれの方法でも構わないが、工業的な観点からよ
り安全性を高めた製造方法が必要である。そのため、該
処理液と気体との界面をなくすために用いられる液状物
質としては、蒸気圧が低く不活性であり、そして該処理
液との反応性が低く、水に対する溶解量も小さく、処理
液を作るときの温度よりも低い融点をもち、処理液と比
べて比重が大きく少なくとも1.3以上であり、沸点が80
℃以上の物質が好ましい。使用可能な物質としては、フ
ッ素系不活性液体たとえばフロリナート（商標名3M社
製）、二臭化エチレン、三臭化フッ素メタン、四臭化ア
セチレン、四臭化エタン、ブロモホルム、1.1.2トリブ
ロムエタン、1.2ジブロム−1.2ジクロルエタン、1.2ジ
ブロム−クロルエタン、ブロムトリクロルエタン、三塩
化エチレン、四塩化エタン、五塩化エタンなどをあげる
ことができる。
は、いずれの方法でも構わないが、工業的な観点からよ
り安全性を高めた製造方法が必要である。そのため、該
処理液と気体との界面をなくすために用いられる液状物
質としては、蒸気圧が低く不活性であり、そして該処理
液との反応性が低く、水に対する溶解量も小さく、処理
液を作るときの温度よりも低い融点をもち、処理液と比
べて比重が大きく少なくとも1.3以上であり、沸点が80
℃以上の物質が好ましい。使用可能な物質としては、フ
ッ素系不活性液体たとえばフロリナート（商標名3M社
製）、二臭化エチレン、三臭化フッ素メタン、四臭化ア
セチレン、四臭化エタン、ブロモホルム、1.1.2トリブ
ロムエタン、1.2ジブロム−1.2ジクロルエタン、1.2ジ
ブロム−クロルエタン、ブロムトリクロルエタン、三塩
化エチレン、四塩化エタン、五塩化エタンなどをあげる
ことができる。
上記二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素酸を
含む処理液の調整方法は特に限定されず、例えば二酸化
珪素の飽和状態となった珪弗化水素酸水溶液に、ホウ
酸,Al等の珪弗化水素酸の分解を促進させる物質を添加
する方法、及び二酸化珪素の飽和状態となった珪弗化水
素酸水溶液の温度を上昇させる方法等が利用できる。
含む処理液の調整方法は特に限定されず、例えば二酸化
珪素の飽和状態となった珪弗化水素酸水溶液に、ホウ
酸,Al等の珪弗化水素酸の分解を促進させる物質を添加
する方法、及び二酸化珪素の飽和状態となった珪弗化水
素酸水溶液の温度を上昇させる方法等が利用できる。
本発明に適用される基材は、特に限定されず、アルカ
リ金属含有ガラス、シリカガラス、無アルカリガラス等
の各種ガラスや、各種セラミックス、シリコンやガリウ
ムひ素等の各種半導体等、該処理液と不都合な反応を生
じにくいあらゆる基材に適用できる。
リ金属含有ガラス、シリカガラス、無アルカリガラス等
の各種ガラスや、各種セラミックス、シリコンやガリウ
ムひ素等の各種半導体等、該処理液と不都合な反応を生
じにくいあらゆる基材に適用できる。
［作用］ 本発明によれば、蒸気圧が低くかつ不活性な液状物質
を用いて二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素酸
を含む処理液と気体の界面を無くしているため、いずれ
の成膜条件下に於いても該処理液からのSi成分（H2SiF6
またはSiF4と推定される）の蒸発を防ぐことができる。
その結果、作業環境を汚染することがなく、さらに成膜
効率が増加し、成膜速度も増加する。特に、処理液中の
珪弗化水素酸溶液の濃度が高い場合や、処理液温度が高
い場合、高成膜速度を得る場合等の、処理液からのSi成
分の蒸発が激しい場合に有効である。
を用いて二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素酸
を含む処理液と気体の界面を無くしているため、いずれ
の成膜条件下に於いても該処理液からのSi成分（H2SiF6
またはSiF4と推定される）の蒸発を防ぐことができる。
その結果、作業環境を汚染することがなく、さらに成膜
効率が増加し、成膜速度も増加する。特に、処理液中の
珪弗化水素酸溶液の濃度が高い場合や、処理液温度が高
い場合、高成膜速度を得る場合等の、処理液からのSi成
分の蒸発が激しい場合に有効である。
以下、処理液より比重の大きい液状物質としてフロリ
ナート（3M社製）を使用した場合の実施例について述べ
る。
ナート（3M社製）を使用した場合の実施例について述べ
る。
［実施例］ 実施例１ 第１図に示す二酸化珪素被膜製造装置を用いて二酸化
珪素被膜を以下の手順で作製し、装置から発生するSi成
分を調査した。
珪素被膜を以下の手順で作製し、装置から発生するSi成
分を調査した。
二酸化珪素被膜製造装置は、外槽（１）と内槽（２）
からなり、内槽と外槽との間にはフロリナート（３）が
満たしてある。本実施例ではこのフロリナートが35℃と
なるよう温度調節器（４）で調節した。
からなり、内槽と外槽との間にはフロリナート（３）が
満たしてある。本実施例ではこのフロリナートが35℃と
なるよう温度調節器（４）で調節した。
使用したフロリナートの性質は比重1.87、沸点155
℃、融点−57℃、水に対する溶解量は、常温付近におい
て0.0007グラム／水100グラムである。
℃、融点−57℃、水に対する溶解量は、常温付近におい
て0.0007グラム／水100グラムである。
また、フロリナートは温度均一化のため、撹拌器
（５）により撹拌された。内槽は、処理部（６）、添加
部（７）、排液部（８）からなり、各部には処理液調合
槽（17）にて冷却器（18）により−３℃の温度に冷却
し、シリカゲル粉末を飽和溶液した2mol/lの濃度の珪弗
化水素酸水溶液2lが処理液としてみたしてある。（16）
は調合用撹拌器である。
（５）により撹拌された。内槽は、処理部（６）、添加
部（７）、排液部（８）からなり、各部には処理液調合
槽（17）にて冷却器（18）により−３℃の温度に冷却
し、シリカゲル粉末を飽和溶液した2mol/lの濃度の珪弗
化水素酸水溶液2lが処理液としてみたしてある。（16）
は調合用撹拌器である。
ここで、まず循環ポンプ（12）を始動させ、内槽添加
部の処理液を160ml/lの速度でくみ出して絶対除去率1.5
μｍのフィルター（11）で濾過し、内槽処理部へ戻す処
理液循環を開始した。その後、内槽添加部に処理液調合
槽で作製された処理液をフィルター（15）を経て添加ポ
ンプ（14）で、6ml/minの速さで添加し、同時に内槽排
液部より排液ポンプ（13）にて同じ速度で処理液を排液
した。排液された処理液は処理液調合槽に移され、再度
−３℃に冷却しシリカゲル粉末を飽和溶解することによ
って処理液とした。
部の処理液を160ml/lの速度でくみ出して絶対除去率1.5
μｍのフィルター（11）で濾過し、内槽処理部へ戻す処
理液循環を開始した。その後、内槽添加部に処理液調合
槽で作製された処理液をフィルター（15）を経て添加ポ
ンプ（14）で、6ml/minの速さで添加し、同時に内槽排
液部より排液ポンプ（13）にて同じ速度で処理液を排液
した。排液された処理液は処理液調合槽に移され、再度
−３℃に冷却しシリカゲル粉末を飽和溶解することによ
って処理液とした。
以上の操作はすべてドラフト（19）内で行われ、さら
にドラフトファン（20）にて排気されたガスを純水中に
トラップし、その液をプラズマ発光分光法で分析するこ
とによって、二酸化珪素被膜製造装置から発生するSi成
分の有無を調査した。
にドラフトファン（20）にて排気されたガスを純水中に
トラップし、その液をプラズマ発光分光法で分析するこ
とによって、二酸化珪素被膜製造装置から発生するSi成
分の有無を調査した。
その結果、上記の操作を24時間行ってもトラップに使
用した純水中にはSi成分の存在はみられず、また、装置
付近にも二酸化珪素の白い粒子は発生しなかったことか
ら、この製造方法において処理液と大気との界面は完全
に無くなっており、そのため処理液からのSi成分の蒸発
は防ぐことができたと考えられる。
用した純水中にはSi成分の存在はみられず、また、装置
付近にも二酸化珪素の白い粒子は発生しなかったことか
ら、この製造方法において処理液と大気との界面は完全
に無くなっており、そのため処理液からのSi成分の蒸発
は防ぐことができたと考えられる。
実施例２ 実施例１と同様の条件で、二酸化珪素被膜の製造を試
みた。基材用ホルダー（10）上の基板（９）にはSiウエ
ハーを用い、処理液の加熱、循環及び添加を開始した時
点より１時間毎に取り替え、成膜速度の経時変化を調べ
た。
みた。基材用ホルダー（10）上の基板（９）にはSiウエ
ハーを用い、処理液の加熱、循環及び添加を開始した時
点より１時間毎に取り替え、成膜速度の経時変化を調べ
た。
その結果を第２図に示す。これより、平均で約20nm/h
の成膜速度が得られたことから、この方法に於いても連
続的に二酸化珪素被膜を製造することが可能であること
がわかった。
の成膜速度が得られたことから、この方法に於いても連
続的に二酸化珪素被膜を製造することが可能であること
がわかった。
［発明の効果］ 本発明によれば、処理液からSi成分の蒸発を防ぐこと
ができる。それにより、製造装置外での二酸化珪素粒子
の発生を防止できるため、作業環境の悪化や、二酸化珪
素粒子による製品の歩留りの低下を防ぐことができる。
また、成膜効率および成膜速度の増加させることがで
き、特に処理液中の珪弗化水素酸濃度や処理液温度を高
めて緻密な二酸化珪素被膜を得ようとする場合には、大
変有効である。
ができる。それにより、製造装置外での二酸化珪素粒子
の発生を防止できるため、作業環境の悪化や、二酸化珪
素粒子による製品の歩留りの低下を防ぐことができる。
また、成膜効率および成膜速度の増加させることがで
き、特に処理液中の珪弗化水素酸濃度や処理液温度を高
めて緻密な二酸化珪素被膜を得ようとする場合には、大
変有効である。
第１図は、本発明に実施例に使用した二酸化珪素被膜製
造装置の系統説明図である。 第２図は、成膜速度の経時変化を示すグラフである。 （１）外装、（２）内槽 （３）比重の大きい液状物質 （４）温度調節器、（５）外槽用撹拌器 （６）内槽処理部、（７）内槽添加部 （８）内槽排液部、（９）基材 （10）基材用ホルダー （11）循環用フィルター （12）循環用ポンプ、（13）排液用ポンプ （14）添加用ポンプ、（15）添加用フィルター （16）処理液調合用撹拌器 （17）処理液調合槽、（18）冷却器 （19）ドラフト、（20）ファン
造装置の系統説明図である。 第２図は、成膜速度の経時変化を示すグラフである。 （１）外装、（２）内槽 （３）比重の大きい液状物質 （４）温度調節器、（５）外槽用撹拌器 （６）内槽処理部、（７）内槽添加部 （８）内槽排液部、（９）基材 （10）基材用ホルダー （11）循環用フィルター （12）循環用ポンプ、（13）排液用ポンプ （14）添加用ポンプ、（15）添加用フィルター （16）処理液調合用撹拌器 （17）処理液調合槽、（18）冷却器 （19）ドラフト、（20）ファン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐野 彰秀 大阪府大阪市中央区道修町３丁目５番11 号 日本板硝子株式会社内 (72)発明者 出来 成人 兵庫県神戸市東灘区住吉台41―１―807 (56)参考文献 特開 平２−289414（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 33/12 C03C 17/25 C23C 20/08
Claims (1)
- 【請求項１】二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水
素酸を含む処理液と基材とを接触させて、基材表面に二
酸化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法に
おいて、二酸化珪素被膜を製造する槽の開放口が下方向
であり、該処理液との反応性がきわめて低く、かつ該処
理液よりも比重の重い液状物質を用い、処理液と気体と
の界面を無くすようにしたことを特徴とする二酸化珪素
被膜の製造方法。
Priority Applications (3)
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